Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Millifluidyka do syntezy chemicznej i czasowo-rozdzielczych badań mechanistycznych

11K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/50711

⸱

27 listopada 2013

W tym artykule

Podsumowanie

Urządzenia milifluidyczne są wykorzystywane do kontrolowanej syntezy nanomateriałów, czasowo-rozdzielczej analizy mechanizmów reakcji i katalizy ciągłego przepływu.

Streszczenie

Procedury wykorzystujące urządzenia milifluidyczne do syntezy chemicznej i czasowo-rozdzielczych badań mechanistycznych są opisane na trzech przykładach. W pierwszym opisano syntezę ultramałych nanoklastrów miedzi. Drugi przykład dostarcza ich użyteczności do badania kinetyki reakcji chemicznych w czasie rozdzielczym poprzez analizę powstawania nanocząstek złota przy użyciu spektroskopii absorpcji promieniowania rentgenowskiego in situ. Ostatni przykład przedstawia ciągłą katalizę przepływową reakcji w kanale milifluidycznym pokrytym katalizatorem nanostrukturalnym.

Wprowadzenie

Urządzenia Lab-on-a-chip (LOC) do syntezy chemicznej wykazały znaczną przewagę pod względem zwiększonej masy i wymiany ciepła, doskonałej kontroli reakcji, wysokiej przepustowości i bezpieczniejszego środowiska pracy1. Urządzenia te można ogólnie podzielić na urządzenia fluidyczne oparte na chipach i urządzenia płynowe bez chipów. Wśród fluidyki opartej na chipach, mikrofluidyka jest dobrze zbadana i jest tematem dobrze omówionym w literaturze2-5. Systemy LOC nieoparte na chipach wykorzystują reaktory rurowe6. Konwencjonalnie systemy mikroprzepływowe są używane do precyzyjnej kontroli i manipulacji płynami, które są geometrycznie ogran....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Konfiguracja Millifluidics: Kup chip milifluidyczny (wykonany z polimeru politereftalanu poliestru) od Microplumbers Microsciences LLC, który ma kanały serpentynowe o wymiarach 2 mm (szer.) x 0,15 mm (wys.) x 220 mm (dł.). Do podłączenia chipa do pompy należy użyć rurki FEP o średnicy wewnętrznej 0,25 mm, średnicy zewnętrznej 1/16 cala. Użyj dwóch różnych pomp do dwóch różnych eksperymentów. W pierwszym eksperymencie należy użyć pompy P-Pump (nanocząstki miedzi), a w drugim (nanocząstki złota) urządzenia milifluidycznego. Aby zminimalizować problem pęcherzyków gazu w kanałach, świeżo przygotowany roztwór NaBH4 pozostawiono otwarty na ~10-15....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Dobrze zdyspergowane nanoklastry miedzi o jednolitym rozmiarze i wąskim rozkładzie wielkości uzyskano przy użyciu układu z chipem milifluidycznym (Rys. 1a). Różne przepływy zastosowane podczas syntezy nie miały istotnego wpływu na rozmiar klastrów. Niemniej jednak, wraz ze wzrostem przepływu, zauważalna jest poprawa w zakresie zawężenia rozkładu rozmiarów. UCNCs o najlepszym, wąskim rozkładzie rozmiarów uzyskano przy przepływie 32.7 mL/hr. UCNCs utworzone przy przepływie 32.7 mL/hr mają średnią średnicę 1.2 nm (Rys 1b).<.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

UCNC powstały w wyniku reakcji redukcji azotanu miedzi z borowodorkiem sodu w obecności polimerowego środka zamykającego glikol O-[2-(3-merkaptopropionyloamino)etylo]-O'-metylopolietylenowy (MW=5,000) [MPEG]. Reakcję przeprowadzono w milifluidycznym reaktorze chipowym przy różnych natężeniach przepływu, takich jak 6,8 ml/h, 14,3 ml/h, 32,7 ml/h i 51,4 ml/h, w celu zbadania wpływu natężeń przepływu na utworzone UCNC. Odpowiednie czasy przebywania dla powyższych natężeń przepływu wynoszą 47,49, 24,44, 16,56 i 9,02 sek. Kol.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Wszyscy autorzy, z wyjątkiem C.S.S.R. Kumara, oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych. C .S.S.R. Kumar jest założycielem firmy Millifluidica LLC.

Podziękowania

Ta praca badawcza jest wspierana jako część Center for Atomic Level Catalyst Design, Energy Frontier Research Center finansowanego przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych pod numerem nagrody DE-SC0001058 a także wspierane przez Radę Regentów w ramach grantów o numerze LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH i LEDSF-EPS(2012)-OPT-IN-15. Działania MRCAT są wspierane przez Departament Energii i instytucje członkowskie MRCAT. Wykorzystanie Zaawansowanego Źródła Fotonów w ANL jest wspierane przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, w ramach umowy nr 1. DE-AC02-06CH1135....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Hydrat azotanu miedzi (II)Sigma-Aldrich13778-31-9czystości 99,999% O
-[2-(3-merkaptopropionyloamino)etylo]-O′-metylopolietylenoglikolSigma-Aldrich401916-61-8MW=5,000
HAuCl4.3H2O (Kwas chloroaurowy)Sigma-Aldrich27988-77-899,999% czystości
kwas mezo-2,3-dimerkaptobursztynowy (DMSA)Sigma-Aldrich304-55-2~ 98% czysty
4-nitrofenolSigma-Aldrich100-02-7spektrofotometryczny
stopień 4-aminofenoluSigma-Aldrich123-30-8>99% czysty (klasa HPLC)
Borowodorek soduSigma-Aldrich16940-66-298% czyste
granulki wodorotlenku soduSigma-Aldrich1310-73-299,99% czysty
EQUIPMENT
Millifluidic ChipsMicroplumbers LLCSDC-01Wykonane z polimeru politereftalanu poliestru
Pompa ciśnieniowaMitos P-Pump, automatyczna
Cetoni Automation and Microsystems, GmbHPompa strzykawkowa
Spektrofotometr neMESYS UV-3600 UV-VIS-NIRShimadzu
MillifluidicaSCMD-1008Rysunek 7< / strong>
o pompa strzykawkowa 3200016 dolomitowa Ręczne urządzenie miliprzepływowe

Bibliografia

  1. Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. Microfluidic Synthesis of Nanomaterials. Small. 4 (6), 698-711 (2008).
  2. Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. Microdroplets: a sea of applications. Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).
  3. Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Reaktor milifluidycznysynteza nanoklastrów miedziformowanie nanocząsteczek złotaczasowo rozdzielcza spektroskopia XASkataliza w przepływie ciągłymspektroskopia in situkalibracja szybkości przepływukonstrukcja kanału serpentynowegokanał pokryty katalizatoremkinetyka nanocząsteczek