Symulacja procesów różnicowania wnętrza planety w laboratorium

Podsumowanie

Opisane tutaj eksperymenty z wysokim ciśnieniem i wysoką temperaturą naśladują procesy różnicowania wnętrza planet. Procesy są wizualizowane i lepiej rozumiane dzięki obrazowaniu 3D o wysokiej rozdzielczości i ilościowej analizie chemicznej.

Streszczenie

Wnętrze planety znajduje się w warunkach wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury i ma strukturę warstwową. Istnieją dwa ważne procesy, które doprowadziły do tej warstwowej struktury: (1) perkolacja ciekłego metalu w stałej matrycy krzemianowej przez różnicowanie planet oraz (2) krystalizacja jądra wewnętrznego przez późniejsze chłodzenie planety. Przeprowadzamy eksperymenty wysokociśnieniowe i wysokotemperaturowe, aby zasymulować oba procesy w laboratorium. Powstawanie perkolacyjnego jądra planetarnego zależy od wydajności perkolacji stopionej, która jest kontrolowana przez kąt dwuścienny (zwilżający). Symulacja perkolacji obejmuje podgrzanie próbki pod wysokim ciśnieniem do temperatury docelowej, w której stop żelaza i siarki jest stopiony, podczas gdy krzemian pozostaje w stanie stałym, a następnie określenie rzeczywistego kąta dwuściennego w celu oceny stylu migracji cieczy w matrycy krystalicznej za pomocą wizualizacji 3D. Renderowanie objętości 3D uzyskuje się poprzez pokrojenie odzyskanej próbki za pomocą skupionej wiązki jonów (FIB) i wykonanie obrazu SEM każdego wycinka za pomocą instrumentu do belki krzyżowej FIB/SEM. Drugi zestaw eksperymentów ma na celu zrozumienie krystalizacji jądra wewnętrznego i rozkładu pierwiastków między ciekłym jądrem zewnętrznym a stałym jądrem wewnętrznym poprzez określenie temperatury topnienia i podziału pierwiastków pod wysokim ciśnieniem. Eksperymenty topnienia przeprowadza się w aparacie wielokowadełkowym do 27 GPa i rozszerza do wyższego ciśnienia w komorze diamentowo-kowadełkowej z ogrzewaniem laserowym. Opracowaliśmy techniki odzyskiwania małych podgrzanych próbek poprzez precyzyjne mielenie FIB i uzyskanie obrazów o wysokiej rozdzielczości podgrzewanego laserowo miejsca, które pokazują teksturę topnienia pod wysokim ciśnieniem. Analizując skład chemiczny współistniejących faz ciekłej i stałej, precyzyjnie wyznaczamy krzywą likwidusu, dostarczając niezbędnych danych do zrozumienia procesu krystalizacji jądra wewnętrznego.

Wprowadzenie

Planety skaliste, takie jak Ziemia, Wenus, Mars i Merkury, to zróżnicowane ciała planetarne składające się z krzemianowego płaszcza i metalicznego jądra. Współczesny model powstawania planet sugeruje, że planety skaliste powstały w wyniku zderzeń planetarnych embrionów wielkości Księżyca i Marsa, wyrosłych z planetozymali o rozmiarach km lub większych w wyniku oddziaływań grawitacyjnych^1-2. Planetozymale zostały prawdopodobnie zróżnicowane już wtedy, gdy metaliczne stopy żelaza osiągnęły temperaturę topnienia z powodu ogrzewania ze źródeł takich jak rozpad promieniotwórczy krótkożyciowych izotopów, takich jak ²⁶Al i ⁶⁰Fe, uderzenie i uwolnienie energii potencjalnej3. Ważne jest, aby zrozumieć, w jaki sposób ciekły metal przenikał przez matrycę krzemianową podczas wczesnego różnicowania.

Różnicowanie planet mogłoby przebiegać poprzez efektywne oddzielanie cieczy-cieczy, lub przez perkolację ciekłego metalu w stałej matrycy krzemianowej, w zależności od wielkości i temperatury wewnętrznej ciał planetarnych. Przesiąkanie ciekłego metalu w stałej matrycy krzemianowej jest prawdopodobnie dominującym procesem w początkowym różnicowaniu, gdy temperatura nie jest wystarczająco wysoka, aby stopić całe ciało planetarne. Wydajność perkolacji zależy od kąta dwuściennego, wyznaczonego przez energie międzyfazowe granic faz ciało stałe-ciało stałe i ciało stałe-ciecz. Możemy zasymulować ten proces w laboratorium, przeprowadzając eksperymenty wysokociśnieniowe i wysokotemperaturowe na mieszaninie stopu żelaza i krzemianu. Ostatnie badania^4-7 dotyczyły zdolności zwilżania ciekłych stopów żelaza w stałej matrycy krzemianowej pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze. Wykorzystali oni konwencjonalną metodę do pomiaru względnych rozkładów częstotliwości pozornych kątów dwuściennych między hartowanymi ziarnami ciekłego metalu i krzemianu na wypolerowanych przekrojach poprzecznych w celu wyznaczenia rzeczywistego kąta dwuściennego. Metoda konwencjonalna daje stosunkowo duże niepewności co do zmierzonego kąta dwuściennego i możliwego odchylenia w zależności od statystyk pobierania próbek. W tym miejscu prezentujemy nową technikę obrazowania do wizualizacji rozkładu ciekłego metalu w osnowie krzemianowej w trzech wymiarach (3D) poprzez połączenie mielenia FIB i obrazowania SEM z emisją polową o wysokiej rozdzielczości. Nowa technika obrazowania umożliwia precyzyjne określenie kąta dwuściennego oraz ilościowy pomiar ułamka objętościowego i łączności fazy ciekłej.

Jądro Ziemi powstało w stosunkowo krótkim czasie (<100 milionów lat)⁸, przypuszczalnie w stanie ciekłym we wczesnej historii. Mars i Merkury mają również ciekłe jądra oparte odpowiednio na deformacji pływowej Słońca z danych śledzenia radiowego Mars Global Surveyor⁹ i wzorów plamek radarowych związanych z rotacją planety¹⁰. Modele ewolucji termicznej i eksperymenty z topieniem pod wysokim ciśnieniem materiałów jądrowych dodatkowo potwierdzają istnienie ciekłego jądra Marsa^11-12. Ostatnie dane z sondy Messenger dostarczają dodatkowych dowodów na istnienie płynnego jądra Merkurego¹³. Nawet mały Księżyc prawdopodobnie ma małe płynne jądro, co wynika z niedawnej ponownej analizy sejsmogramów księżycowych Appollo¹⁴. Ciekłe jądra planet charakteryzują się wysoką energią akrecji we wczesnym stadium formowania się planet. Późniejsze ochłodzenie może prowadzić do powstania stałego jądra wewnętrznego niektórych planet. Dane sejsmiczne ujawniły, że Ziemia składa się z płynnego jądra zewnętrznego i stałego jądra wewnętrznego. Formowanie się jądra wewnętrznego ma ważne implikacje dla dynamiki jądra napędzanej przez konwekcje termiczne i kompozycyjne oraz generowanie pola magnetycznego planety.

Krzepnięcie wewnętrznego rdzenia jest kontrolowane przez temperaturę topnienia materiałów rdzenia i ewolucję termiczną rdzenia. Formowanie się jądra planet skalistych miało podobne ścieżki akrecji, a skład chemiczny jąder jest uważany za zdominowany przez żelazo z około 10% wagowych lekkich pierwiastków, takich jak siarka (S), krzem (Si), tlen (O), węgiel (C) i wodór (H)¹⁵. Niezbędne jest posiadanie wiedzy na temat relacji topnienia w układach istotnych dla jądra, takich jak Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-FeH i wysokie ciśnienie Fe-FeSiat, aby zrozumieć skład jądra planet. W tym badaniu zademonstrujemy eksperymenty przeprowadzone w urządzeniu wielokowadłowym i ogniwie diamentowo-kowadełkowym, naśladując warunki panujące w jądrach planetarnych. Eksperymenty dostarczają informacji na temat sekwencji krystalizacji i podziału pierwiastków między metalem stałym i ciekłym, co prowadzi do lepszego zrozumienia wymagań krystalizacji jądra wewnętrznego i rozkładu lekkich pierwiastków między krystalicznym jądrem wewnętrznym a ciekłym rdzeniem wyjściowym. Aby rozszerzyć zależności topnienia na bardzo wysokie ciśnienia, opracowaliśmy nowe techniki analizy stłumionych próbek odzyskanych z eksperymentów z podgrzewanymi laserowo ogniwami diamentowo-kowadłowymi. Dzięki precyzyjnemu mieleniu FIB plamki ogrzewania laserowego, określamy topnienie za pomocą kryteriów tekstury hartowania zobrazowanych za pomocą SEM o wysokiej rozdzielczości i ilościowej analizy chemicznej z detektorem dryfu krzemu w submikronowej rozdzielczości przestrzennej.

Tutaj przedstawiamy dwa zestawy eksperymentów naśladujących formowanie się jądra planety poprzez przesiąkanie stopionego metalu w matrycy krzemianowej podczas wczesnej akrecji i krystalizację jądra wewnętrznego przez późniejsze chłodzenie. Symulacja ma na celu zrozumienie dwóch ważnych procesów zachodzących podczas ewolucji jądra planety.

Protokół

1. Przygotuj materiały wyjściowe i komory na próbki

1. Przygotuj dwa rodzaje materiałów wyjściowych: (1) mieszaninę naturalnego oliwinu krzemianowego i metalicznego proszku żelaza o zawartości siarki 10% wag. (stosunek metalu do krzemianu w zakresie od 4 do 30 % wag.) do symulacji przesiąkania ciekłego stopu żelaza w stałej matrycy krzemianowej podczas początkowego formowania się jądra małego ciała planetarnego oraz (2) jednorodną mieszaninę drobno zmielonego czystego żelaza i siarczku żelaza do określenia krystalizacji wewnętrznego jądra planety.
2. Zmielić materiały wyjściowe na drobny zmieszany proszek pod etanolem w moździerzu agatowym przez jedną godzinę i wysuszyć w temperaturze 100 °C.
3. Załaduj materiał wyjściowy do spiekanej kapsułki MgO lub Al₂O_{3 (}zwykle o średnicy 1,5 mm i długości 1,5 mm), a następnie umieść ją w zespole ogniw wysokociśnieniowych do eksperymentów z wieloma kowadełkami.
4. Załaduj mieszaninę Fe-FeS do małej komory na próbkę (zwykle o średnicy 100 μm i grubości 25 μm) wywierconej we wstępnie wciętej uszczelce renowej do eksperymentów z ogrzewaniem laserowym w ogniwie diamentowo-kowadełkowym. Umieść mieszaninę Fe-FeS między warstwami NaCl, które służą jako izolatory termiczne.

2. Eksperymenty z wysokim ciśnieniem i wysoką temperaturą w aparacie wielokowadełkowym

1. Zespół ogniw wysokociśnieniowych z wieloma kowadłami składa się z ośmiościanu MgO jako medium ciśnieniowego, tulei ZrO₂ jako izolatora termicznego oraz cylindrycznej grzałki renowej lub grafitowej. Kapsułka na próbkę mieści się wewnątrz grzałki. Termopara typu C jest umieszczana w komorze próbki w celu określenia temperatury próbki.
2. Umieść zespół wysokociśnieniowy w aparacie wysokociśnieniowym z wieloma kowadełkami w celu zwiększenia ciśnienia.
3. Aparat wielokowadełkowy składa się z prasy hydraulicznej o udźwigu 1 500 ton i modułu ciśnieniowego, który zawiera pierścień ustalający z sześcioma wyjmowanymi klinami popychającymi tworzącymi sześcienną wnękę pośrodku¹⁵. We sześciennej wnęce znajduje się osiem kostek z węglika wolframu ze ściętymi narożnikami. Obcięte kostki, które zbiegają się w zespole komórek ośmiościennych, są oddzielone od siebie ściśliwymi uszczelkami. Siłownik hydrauliczny skutecznie przenosi siłę na zespół próbki za pomocą dwustopniowej konfiguracji kowadełka. Rysunek 1 ilustruje procedurę doświadczalną dla eksperymentu z wieloma kowadełkami.
4. Zwiększyć ciśnienie próbki do ciśnienia docelowego między 2-27 GPa w temperaturze pokojowej w oparciu o krzywą kalibracji ciśnienia w punkcie stałym¹⁶, a następnie podgrzać ją do temperatury doświadczalnej do 2 300 °C przez elektryczne ogrzewanie oporowe; utrzymać doświadczenie w stałej temperaturze przez czas trwania eksperymentu; i wyłączyć zasilanie, aby schłodzić próbkę do temperatury pokojowej na koniec eksperymentu.
5. Powoli zmniejszaj ciśnienie, otwierając zawór oleju hydraulicznego i odzyskaj ładunek eksperymentalny.

3. Eksperymenty z ogrzewaniem laserowym w komorze z diamentowym kowadłem

1. Ciśnienie w ogniwie diamentowo-kowadłowym jest generowane między dwoma kowadłami z monokryształu diamentu o jakości kamienia szlachetnego (około 0,25 karata każde). Używamy symetrycznej komórki diamentowo-kowadłowej do napędzania idealnie wyrównanych przeciwległych kowadeł za pomocą układu tłokowo-cylindrowego. Ogniwo jest zdolne do generowania ciśnień odpowiadających warunkom ciśnienia w jądrze Ziemi¹⁷. Wysoką temperaturę uzyskuje się poprzez ogrzewanie laserowe w komorze diamentowo-kowadełkowej. Korzystamy z systemu w Advance Photon Source (APS), który opiera się na dwustronnej technice ogrzewania laserowego i składa się z dwóch laserów światłowodowych, optyki do podgrzewania próbki z obu stron oraz dwóch systemów spektroradiometrycznych do pomiarów temperatury po obu stronach¹⁸. System został zaprojektowany tak, aby generować dużą plamę grzewczą (o średnicy 25 μm), minimalizować gradienty temperatury próbki zarówno promieniowo, jak i osiowo w komorze kowadełka diamentowego oraz maksymalizować stabilność ogrzewania. Rysunek 2 przedstawia schematy konfiguracji eksperymentalnej dla eksperymentu z ogrzewaniem laserowym w komorze diamentowo-kowadełkowej z obrazem plamki ogrzewania laserowego.
2. Wyrównać kowadła diamentowe z klinami o grubości 300 μm i wstępnie wciąć uszczelkę renową na grubość 30 μm z początkowej grubości 250 μm.
3. Wywierć otwór w wstępnie wciętej uszczelce o średnicy 120 μm pośrodku i załaduj próbkę do otworu.
4. Zwiększ ciśnienie próbki do ciśnienia docelowego w temperaturze pokojowej, a następnie podgrzej próbkę, zwiększając moc lasera podczas wykonywania pomiarów temperatury i pomiarów dyfrakcji rentgenowskiej in situ w obiekcie synchrotronowym.
5. Wyłącz moc lasera, aby schłodzić próbkę, gdy częściowe stopienie zostanie wykryte przez zmianę promieniowania cieplnego i wzór dyfrakcyjny.
6. Odzyskać podgrzaną próbkę do charakterystyki ex situ.

4. Odzyskiwanie i analiza próbek

1. Zamontuj pobraną próbkę z kowadełkiem w żywicy epoksydowej i wypoleruj jej powierzchnię za pomocą zestawu ziarnistości proszku diamentowego o grubości od 150 μm do 0,25 μm.
2. Pokryj powierzchnię próbki węglem i załaduj ją do komory próbki przyrządu do belki krzyżowej Zeiss Auriga FIB/SEM (rysunek 3A) w celu analizy.
3. Ustawić próbkę w punkcie zbieżności FIB i SEM w odległości roboczej 5 mm (rysunek 3B), a następnie przygotować próbkę tak, aby naświetlić objętość 15 x 20 x 20^μm3 (rysunek 3C).
4. Wykonuj zdjęcia SEM w odstępie 25 nm za pomocą funkcji slice&view w instrumencie Zeiss Auriga FIB/SEM (automatycznie rejestruj serię obrazów po frezowaniu wiązką jonów z typową rozdzielczością obrazu około 35 nm).
5. Wprowadź pliki danych obrazu do oprogramowania do wizualizacji i zrekonstruuj obrazy 3D, aby zobrazować rozkład stopu i łączność w hartowanej próbce (rysunek 3D).

Wyniki

Przeprowadziliśmy serię eksperymentów, wykorzystując jako materiały wyjściowe mieszaniny oliwinu z San Carlos oraz stopu metalicznego Fe-FeS o różnych stosunkach metal-krzemian. Zawartość S w metalu wynosi 10% wag. Przedstawiamy tutaj reprezentatywne wyniki eksperymentów wysokociśnieniowych przeprowadzonych w 6 GPa i 1,800 °C przy użyciu dobrze skalibrowanych zestawów wielokowadłowych¹⁵. W warunkach eksperymentalnych stop metaliczny Fe-FeS jest całkowicie stopiony, a krzemian (oliwin z San Carlos) pozostaje kr...

Dyskusja

Techniki eksperymentów z wieloma kowadłami są dobrze znane, generują stabilne ciśnienie i temperaturę przez dłuższy czas pracy i wytwarzają stosunkowo dużą objętość próbki. Jest to potężne narzędzie do symulacji procesów zachodzących we wnętrzu planet, zwłaszcza w przypadku eksperymentów, takich jak perkolacja stopiona, które wymagają określonej objętości próbki. Ograniczeniem jest maksymalne osiągalne ciśnienie, do 27 GPa z kowadłami z węglika wolframu (WC), osiągające ciśnienie w jądrze Marsa i Merkurego, ale zdecydowa...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Aparatura wielokowadełkowa	Laboratorium geofizyczne	Budowniczy
Ogniwo diamentowe	Laboratorium geofizyczne	Budownicze
Laserowy system grzewczy	APS GSECARS	Zaprojektowane przez pracowników linii badawczej	Publiczna linia badawcza
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Oprogramowanie 3D Auriga
Avizo	VSG	Fire dla materiałoznawstwa