Technika TET (transient electro-thermal) jest skutecznym podejściem opracowanym do pomiaru dyfuzyjności cieplnej materiałów stałych.
Artykuł metodologiczny
Technika TET (transient electro-thermal) jest skutecznym podejściem opracowanym do pomiaru dyfuzyjności cieplnej materiałów stałych.
Technika TET (transient electro-thermal) jest skutecznym podejściem opracowanym do pomiaru dyfuzyjności cieplnej materiałów stałych, w tym przewodzących, półprzewodnikowych lub nieprzewodzących jednowymiarowych struktur. Technika ta poszerza zakres pomiarowy materiałów (przewodzących i nieprzewodzących) oraz poprawia dokładność i stabilność. Jeśli próbka (zwłaszcza biomateriały, takie jak włosy na głowie człowieka, jedwab pajęczy i jedwabnik jedwabnika) nie przewodzi prądu, zostanie pokryta warstwą złota, aby przewodziła elektronicznie. Wpływ przewodzenia pasożytniczego i strat promieniowania na dyfuzyjność cieplną można odjąć podczas przetwarzania danych. Następnie rzeczywistą przewodność cieplną można obliczyć za pomocą podanej wartości objętościowego ciepła właściwego (ρcp), którą można uzyskać za pomocą kalibracji, bezkontaktowej techniki fototermicznej lub oddzielnego pomiaru gęstości i ciepła właściwego. W tej pracy próbki włosów na głowie człowieka są wykorzystywane do pokazania, jak skonfigurować eksperyment, przetworzyć dane eksperymentalne i odjąć efekt pasożytniczego przewodzenia i strat promieniowania.
Technika TET1 to skuteczne podejście opracowane do pomiaru dyfuzyjności cieplnej materiałów stałych, w tym przewodzących, półprzewodnikowych lub nieprzewodzących struktur jednowymiarowych. W przeszłości opracowano metodę jednoprzewodową3 Ω 2-4 i metodęmikrofabrykowanego urządzenia 5-9 w celu pomiaru właściwości termicznych jednowymiarowych struktur w mikro/nanoskali. W celu poszerzenia zakresu pomiarowego materiałów (przewodzących i nieprzewodzących) oraz poprawy dokładności i stabilności, opracowano technikę transjentów elektrotermicznych (TET) do charakteryzowania właściwości termofizycznych drutów w skali mikro/nano. Technika ta została z powodzeniem zastosowana do charakterystyki termicznej wolnostojących folii poliakrylofenowych (3-heksyliofenowych) o grubości mikrometra10, cienkich warstw złożonych z nanowłókien anatazu TiO2 11, jednościennych nanorurek węglowych1, drutów poliakrylonitrylowych w skali mikro i submikro12 oraz włókien białkowych. Po wyeliminowaniu efektu przewodzenia pasożytniczego (jeśli próbka jest pokryta warstwą złota, aby przewodziła elektronicznie) i strat promieniowania, można uzyskać rzeczywistą dyfuzyjność cieplną. Następnie rzeczywistą przewodność cieplną można obliczyć przy podanej wartości objętościowego ciepła właściwego (ρcp), którą można uzyskać za pomocą kalibracji, bezkontaktowej techniki fototermicznej lub oddzielnego pomiaru gęstości i ciepła właściwego.
1. Procedura eksperymentalna
2. Przetwarzanie danych
Najpierw należy znormalizować eksperymentalny wzrost temperatury, a następnie przeprowadzić dopasowanie teoretyczne, stosując różne wartości próbne dyfuzyjności cieplnej próbki. Procedura ta została szczegółowo omówiona w pracy Guo1. Następnie należy odjąć wpływ strat radiacyjnych i przewodzenia pasożytniczego od dyfuzyjności cieplnej, a następnie obliczyć przewodność cieplną. Szczegóły podano poniżej.
(6)
(7)
(8)
(10)Dopasowanie danych eksperymentalnych dla próbki 1 ludzkiego włosa z głowy (długość 0.788 mm, pokryta warstwą złota tylko raz) przedstawiono na Rysunku 3. Jej dyfuzyjność cieplna została określona na 1.67 x 10-7 m2/sec, co uwzględnia efekt strat radiacyjnych i przewodzenia pasożytniczego. Rysunek 4 przedstawia typowy obraz SEM ludzkiego włosa z głowy. Próbki krótka i długa zostały pokryte warstwą złota odpowiednio dwukrotnie i przetestowane dwukrotnie; na podstawie Równania 12 efekt przewodzenia pasożytniczego można łatwo odjąć poprzez dopasowanie krzywej, jak pokazano na Rysunku 5. Punkt, w którym krzywa dopasowania przecina oś αeff, jest wartością αeff przy nieskończonym oporze, co oznacza, że efekt przewodzenia pasożytniczego w Równaniu 12 wynosi 0. Zmierzono dwie próbki ludzkich włosów z głowy o różnych długościach, aby uzyskać dwa punkty przecięcia. Szczegóły dotyczące warunków eksperymentalnych i wyników pomiarów podsumowano w Tabeli 1. Po połączeniu tych dwóch punktów można ujawnić zależność między αeff a L2/D. Na podstawie zmierzonych par ( α1, L12 / D1 ) oraz ( α2, L22 / D2 ) wykonano ekstrapolację liniową (jak pokazano na Rysunku 6) do punktu L=0 (co oznacza brak efektu strat radiacyjnych), a dyfuzyjność cieplna w tym punkcie wynosi 1.42 x 10-7 m2/sec [=α1 - (α1-α2 ) * L12 / D1 / (L12 / D1-L22 / D2) ]. Wartość ta odzwierciedla dyfuzyjność cieplną próbki bez wpływu strat radiacyjnych i przewodzenia pasożytniczego.
W przypadku ludzkich włosów z głowy gęstość określa się poprzez ważenie kilku pasm włosów i pomiar ich objętości; wynosi ona 1 100 kg/m3. Ciepło właściwe mierzy się za pomocą DSC (różnicowej kalorymetrii skanującej) i wynosi ono 1,602 kJ/kg K. Rzeczywista przewodność cieplna wynosi zatem 0,25 W/m K. Szczegóły parametrów eksperymentalnych i wyniki dla próbek 1 i 2 ludzkich włosów z głowy przedstawiono w Tabeli 1.

Rysunek 1. A) schemat ustawienia eksperymentu TET oraz B) typowy profil V–t. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.

Rycina 2. Różnica między T* a jego przybliżeniem przy użyciu równania 9. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.

Rycina 3. Porównanie danych eksperymentalnych i wyników dopasowania teoretycznego dla znormalizowanego wzrostu temperatury w funkcji czasu (próbka 1 ludzkich włosów z głowy). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.

Rycina 4. Typowy obraz SEM ludzkiego włosa z głowy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.

Rycina 5. Wyniki dopasowania dla zmiany dyfuzyjności cieplnej w funkcji 1/R dla próbki 1 i 2 ludzkich włosów z głowy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.

Rysunek 6. Wynik dopasowania dla rzeczywistej dyfuzyjności cieplnej próbek włosów z ludzkiej głowy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.
| Próbki ludzkich włosów z głowy | Próbka 1 (krótkie) | Próbka 2 (długie) |
| Długość (mm) | 0.788 | 1.468 |
| Średnica (mm) | 74.0 | 77.8 |
| αreal+radiation (x 10-7 m2/sec) | 1.48 | 1.62 |
| αreal (x 10-7 m2/sec) | 1.42 | |
| ρcp (x 106 J/m3 K) | 1.76 | |
| Rzeczywista przewodność cieplna (W/m K) | 0.25 | |
Tabela 1: Szczegóły parametrów eksperymentalnych i wyniki dla ludzkich włosów z głowy.
W procedurze eksperymentu trzy kroki [krok 2), 3) i 5)] są bardzo istotne dla poprawnego scharakteryzowania właściwości termicznych. W krokach 2) i 3) należy zwrócić szczególną uwagę na nanoszenie pasty srebrnej wyłącznie w miejscu kontaktu próbki z elektrodą. Łatwo jest przypadkowo skażyć zawieszoną próbkę pastą srebrną, co skutkuje wzrostem właściwości termicznych. Dlatego w kroku 3) należy dokładnie przebadać próbkę pod mikroskopem; jeśli stwierdzi się zanieczyszczenie – czyli gdy pasta srebrna została naniesiona lub rozprzestrzeniła się na zawieszoną próbkę – należy przygotować nową próbkę do eksperymentu.
Gdy Równanie 10 jest upraszczane do Równania 11, zakłada się, że eksperyment przeprowadzany jest w komorze próżniowej przy bardzo niskim ciśnieniu (1–3 mTorr), tak że wpływ przewodnictwa gazowego jest pomijalny. Po przeprowadzeniu serii testów przy różnych ciśnieniach potwierdzono, że w Równaniu 10 współczynnik przewodnictwa gazowego h jest proporcjonalny do ciśnienia p zgodnie z zależnością h=γp. Współczynnik γ wiąże się z parametrem zwanym współczynnikiem termicznego dopasowania, który odzwierciedla współczynnik sprzęgania/obymu energii, gdy cząsteczki gazu uderzają w powierzchnię materiału. Wartość γ można obliczyć ze wzoru ξπ2DρcP / (4L2), gdzie ξ to nachylenie krzywej dyfuzyjności cieplnej w funkcji ciśnienia. Wartość γ zmienia się w zależności od próbki. Ten czynnik przewodnictwa gazowego może być silnie wpływany przez strukturę powierzchni materiału oraz konfigurację przestrzenną w komorze podczas charakterystyki TET. W kroku 5) przeprowadzenie eksperymentu przy bardzo niskim ciśnieniu (1–3 mTorr) zapewni, że skomplikowany efekt przewodnictwa gazowego będzie pomijalny.
Emisyjność powierzchniową (ε) próbek zmierzoną tą techniką można również obliczyć, posługując się daną wartością objętościowej pojemności cieplnej (ρcp), którą można uzyskać metodą kalibracji, bezkontaktową techniką fototermiczną13–15 albo poprzez oddzielne wyznaczenie gęstości i pojemności cieplnej. Po odjęciu wpływu przewodnictwa pobocznego, dyfuzyjność cieplna (αreal+rad) pokazana na rysunek 6 uwzględnia jedynie straty promieniowe,
. Łatwo zauważyć, że:
(13)
Tutaj T0 oznacza temperaturę pokojową, L – średnicę badanych próbek, a D – średnicę próbki.
Istnieje kilka ograniczeń techniki TET. Po pierwsze, charakterystyczny czas ∆tc transportu cieplnego w próbce, który wynosi 0,2026L2/α1, powinien być znacznie większy niż czas narastania (około 2 µs) źródła prądu. W przeciwnym razie dokładność ewolucji napięcia zostanie znacząco zaburzona. Oznacza to, że długość próbki L nie powinna być zbyt mała, a współczynnik dyfuzyjności cieplnej α nie powinien być zbyt duży. Po drugie, w trakcie eksperymentu temperatura próbki wzrośnie o około 20–30°. W tym zakresie opór próbki powinien mieć liniową zależność od temperatury. Wynika to z faktu, że w części teoretycznej wiadomo, iż mierzona zmiana napięcia jest z natury powiązana ze zmianą temperatury próbki. Jeśli opór próbki nie będzie miał liniowej zależności od temperatury, ewolucja napięcia nie będzie mogła reprezentować ewolucji temperatury. Po trzecie, napięcie na próbce powinno mieć liniową zależność od prądu stałego doprowadzanego podczas eksperymentu. Oznacza to, że przy ustalonej temperaturze opór nie będzie się zmieniał wraz ze zmianą prądu stałego. Wiadomo, że półprzewodniki nie wykazują tej własności.
Podsumowując, technika TET jest bardzo skuteczną i niezawodną metodą pomiaru właściwości cieplnych różnych rodzajów materiałów. W przypadku tego samego materiału wystarczy przetestować dwa próbki o różnej długości, każdą po dwa razy, aby scharakteryzować wszystkie istotne właściwości cieplne materiału, takie jak dyfuzyjność cieplna, przewodność cieplna oraz emisyjność powierzchni (jeśli podano ρcp).
Nie ma nic do ujawnienia.
Podziękowania za wsparcie tej pracy ze strony Biura Badań Marynarki Wojennej (N000141210603) i Biura Badań Armii (W911NF1010381). Uznaje się również częściowe wsparcie tej pracy ze strony Narodowej Fundacji Nauki (CBET-0931290, CMMI-0926704 i CBET-0932573).
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Cyfrowy oscyloskop luminoforowy | Tektronix | DPO 3052 | |
| Napylarka do napylania | Denton Vacuum | DESK V | |
| Źródło prądu AC i DC | Keithley | Model 6221 | |
| Mikroskop laboratoryjny | Olympus | BX41 | |
| Dwustopniowa rotacyjna łopatkowa pompa próżniowa | Varian | DS102 | |
| Komora próżniowa | Huntington Mechanical Laboratories | Produkt dostosowany | Ciśnienie w komorze powinno wynosić nawet 1-3 mTorr podczas pracy z pompą próżniową |
| Płyn ze srebrem koloidalnym | Ted Pella | 16031 |