Method Article

Analiza związków lotnych i wrażliwych na utlenianie przy użyciu systemu zimnego wlotu i spektrometrii mas z uderzeniem elektronów

DOI:

10.3791/51858

⸱

September 5th, 2014

1Department of Chemistry, Institute of Organic Chemistry, Bielefeld University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten film przedstawia protokół do analizy spektrometrycznej mas związków lotnych i wrażliwych na utlenianie za pomocą jonizacji uderzeniowej elektronów. Przedstawiona technika jest szczególnie interesująca dla chemików nieorganicznych, pracujących z metalami organicznymi, silanami lub fosfanami, z którymi należy obchodzić się w warunkach obojętnych, takich jak technika Schlenka.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten film przedstawia protokół do analizy spektrometrycznej mas związków lotnych i wrażliwych na utlenianie za pomocą jonizacji uderzeniowej elektronów. Analiza związków lotnych i wrażliwych na utlenianie za pomocą spektrometrii mas nie jest łatwa do osiągnięcia, ponieważ wszystkie najnowocześniejsze metody spektrometrii mas wymagają co najmniej jednego etapu przygotowania próbki, np. rozpuszczenia i rozcieńczenia analitu (jonizacja elektronrozpylająca), kokrystalizacji analitu ze związkiem matrycowym (desorpcja/jonizacja laserowa wspomagana matrycą) lub przeniesienia przygotowanych próbek do źródła jonizacji spektrometru masowego, do przeprowadzenia w warunkach atmosferycznych. W tym miejscu opisano zastosowanie systemu wlotu próbki, który umożliwia analizę lotnych organyli, silanów i fosfanów metali za pomocą sektorowego spektrometru masowego wyposażonego w źródło jonizacji uderzeniowej elektronów. Wszystkie etapy przygotowania próbki i wprowadzenie próbki do źródła jonów spektrometru masowego odbywają się w warunkach bezpowietrznych lub w próżni, co umożliwia analizę związków wysoce podatnych na utlenianie. Przedstawiona technika jest szczególnie interesująca dla chemików nieorganicznych, pracujących z organylami metali, silanami lub fosfanami, z którymi należy obchodzić się w warunkach obojętnych, takich jak technika Schlenka. Zasada działania jest przedstawiona w tym filmie.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Analiza związków, takich jak metaloorgany, silany czy fosfany, za pomocą spektrometrii mas nie zawsze jest możliwa. Wiadomo, że kilka z tych związków szybko rozkłada się w kontakcie z powietrzem. Dlatego najważniejszymi etapami pomiaru widm masowych są przygotowanie próbki, przeniesienie analitu do spektrometru mas i wytwarzanie jonów przy braku dostępu powietrza. W niniejszym protokole opisujemy strategię mającą na celu spełnienie tych wymagań i przedstawiamy system wlotowy, który umożliwia uzyskanie widm masowych związków lotnych, które wcześniej nie były analizowane za pomocą spektrometrii mas ze względu na ich trudną obsługę i szybki rozkład w warunkach otoczenia.....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie próbki

  1. Do transportu i przenoszenia próbek do spektrometru masowego należy używać specjalnie zaprojektowanych zamykanych probówek z kołnierzem (rysunek 1). Przed napełnieniem próbki opróżnij zamykane probówki podłączone do wielokolektorowej linii Schlenka i usuń resztki wody poprzez podgrzanie opalarką. Przewietrz probówkę suchym argonem i ponownie opróżnij, podczas podgrzewania.
  2. Zanurz zamykaną probówkę w zimnej wymrażarce wypełnionej ciekłym azotem (UWAGA: Zachowaj ostrożność podczas pracy z ciekłym azotem). Skondensować próbkę do probówki z pojemnika na próbkę przymocowanego do kolektora linii Schlenka, zamkną....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Widmo masowe EI tris(trifluorometylo)fosfanu jest przedstawione na rysunku 3, związku, który szybko rozkłada się w kontakcie z powietrzem (Rysunek 4). Prezentowany interfejs pozwala na prosty pomiar widm masowych dla tych związków. Obsługa nowatorskiego interfejsu jest łatwa i szybka i nie stanowi przeszkody podczas obsługi spektrometru mas z rutynowo stosowanym bezpośrednim wlotem za pomocą popychacza.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pozyskiwanie widm masowych ze związków, które rozkładają się w standardowych procedurach przygotowania próbek, przedstawiono w niniejszym protokole. Prezentowana technika przeznaczona jest do analizy metali organicznych, silanów i fosfanów, które są wysoce podatne na utlenianie i/lub hydrolizę, co czyni ją interesującą szczególnie dla chemików nieorganicznych. Aby osiągnąć optymalne wyniki, przez cały czas trwania analizy muszą być zachowane warunki próżni lub powietrza. Dlatego należy skrupulatnie przestrzegać protokołu.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

JS zawdzięczamy prof. B. Hoge'owi z wydziału chemii nieorganicznej Uniwersytetu w Bielefeld pomysł stworzenia prezentowanego systemu dolotowego. Analizowany fosfan był hojnym darem prof. B. Hoge. Preparatyką próbki analizowanego związku zajął się M. Wiesemann. Fotografie fospanu wykonał dr J. Bader. Warsztat mechaniczny Wydziału Chemicznego jest uznany za produkcję interfejsu, a warsztat szklarski Wydziału Chemii za produkcję zamykanych probówek z kołnierzami. Prof. B. Hoge i prof. H. Gröger są ufundowani za autorów tej publikacji.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
VG Autospec XMicromass Co. UK Ltd (obecnie Waters)Inne spektrometry mas EI z bezpośrednim wlotem za pomocą popychacza również powinny być kompatybilne z tą techniką
Zamykane probówki z kołnierzemDo zablokowania probówki należy użyć wykonanego na zamówienie, teflonowego kranu
Interfejs do zamykanych probówekWykonany na zamówienie, interfejs przygotowany jest ze stali nierdzewnej. Zawór iglicowy musi być uwzględniony w projekcie interfejsu!
SchlenkWykonana na zamówienie, musi zawierać pompę próżniową do opróżniania najmniejszych rurek oraz wymrażarkę z ciekłym azotem do wychwytywania próbki
Linia

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Field, F. H., Franklin, J. L. Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition. , Academic Press. (1957).
  2. Schaeffer, O. A. An Improved Mass Spectrometer Ion Source. Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).
  3. Yamashita, M., Fenn, J. B.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Volatile Compounds AnalysisOxidation Sensitive CompoundsCold Inlet SystemElectron Impact Mass SpectrometrySample Preparation Under Inert ConditionsSchlenk TechniqueMetal Organyls AnalysisSilanes AnalysisPhosphanes AnalysisSector Field Mass Spectrometer

Related Articles