Method Article

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

DOI:

10.3791/51938

⸱

July 25th, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Śladowe wybuchowe opary TNT i RDX zebrane na wypełnionych sorbentem termicznych rurkach desorpcyjnych były analizowane przy użyciu zaprogramowanego systemu desorpcji temperatury sprzężonego z GC z detektorem wychwytu elektronów. Analiza instrumentalna jest połączona z metodą bezpośredniego osadzania cieczy w celu zmniejszenia zmienności próbki i uwzględnienia dryfu oprzyrządowania i strat

.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bezpośrednie osadzanie roztworu w cieczach na wypełnionych sorbentem rurkach do desorpcji termicznej służy do analizy ilościowej śladowych próbek par wybuchowych. Metoda bezpośredniego osadzania cieczy zapewnia większą wierność między analizą próbek par a analizą wzorców roztworów niż stosowanie oddzielnych metod wtryskiwania par i roztworów, tj. próbek pobranych w probówkach do zbierania oparów i wzorców przygotowanych w fiolkach z roztworami. Ponadto metoda może uwzględniać straty w oprzyrządowaniu, co czyni ją idealną do minimalizowania zmienności i ilościowego wykrywania śladowych substancji chemicznych. Chromatografia gazowa z detektorem wychwytu elektronów jest konfiguracją oprzyrządowania wrażliwą na nitroenergetykę, taką jak TNT i RDX, ze względu na ich stosunkowo wysokie powinowactwo elektronowe. Jednak ilościowe oznaczanie par tych związków jest trudne bez realnych wzorców pary. W ten sposób eliminujemy wymóg stosowania wzorców pary, łącząc czułość oprzyrządowania z protokołem bezpośredniego osadzania cieczy w celu analizy śladowych próbek par wybuchowych.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Chromatografia gazowa (GC) jest podstawową techniką analizy instrumentalnej chemii analitycznej i jest prawdopodobnie tak wszechobecna jak gorąca płyta lub waga w laboratorium chemicznym. Oprzyrządowanie GC może być używane do przygotowania, identyfikacji i oznaczania ilościowego wielu związków chemicznych i może być sprzężone z różnymi detektorami, takimi jak detektory płomieniowo-jonizacyjne (FID), detektory fotojonizacyjne (PID), detektory przewodności cieplnej (TCD), detektory wychwytu elektronów (ECD) i spektrometry mas (MS), w zależności od analitów, metodologii i zastosowania. Próbki mogą być wprowadzane przez standardowy wlot dzielony/bezdzielny podczas pracy ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie instrumentu

  1. Upewnij się, że przyrząd, piekarnik i detektor są w pozycji RT. Wyłącz dopływ gazu do wlotu i detektora.
  2. Usuń TDS z GC. Zapoznaj się z instrukcją obsługi producenta, aby zapoznać się z procedurą specyficzną dla danego instrumentu.
  3. Wyjmij adapter TDS z wlotu CIS i wyjmij wkładkę z CIS.
  4. Sprawdź wlot CIS pod kątem cząstek i zanieczyszczeń podczas usuwania wykładziny. Wyczyść wszelkie widoczne zanieczyszczenia sprężonym powietrzem lub najlepiej azotem.
  5. Przymocuj nową grafitową skuwkę do nowej wkładki CIS, korzystając z dostarczonego przez producenta narzędzia i instrukcji wiązania tulejki z w....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uzyskiwanie wyników ilościowych dla śladowych próbek par wybuchowych rozpoczyna się od ustalenia krzywej kalibracyjnej dla oprzyrządowania TDS-CIS-GC-ECD przy użyciu metody bezpośredniego osadzania cieczy wzorców roztworu na probówkach z próbkami, aby uwzględnić straty w narzędziu i różnice między wzorcami roztworu a próbkami pary. Oprzyrządowanie TDS-CIS-GC-ECD i metoda analizy śladów TNT i RDX zostały wcześniej szczegółowo opisane w innym miejscu, ale parametry przyrządu podsumowano w Tabeli 1. 24.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Odtwarzalność jest krytycznym atrybutem do oznaczania ilościowego śladowych ilości par wybuchowych przy użyciu metody bezpośredniego osadzania cieczy z oprzyrządowaniem TDS-CIS-GC-ECD, a względne odchylenie standardowe (RSD) jest często używane jako wskaźnik odtwarzalności. Doświadczyliśmy odtwarzalności RSD między próbkami i wewnątrz próbek na poziomie około 5% dla TNT i 10% dla RDX. Każdy RSD powyżej 15% jest używany jako wskaźnik do sprawdzania typowych źródeł zmienności, które zmniejszają skuteczność protokołu. Źródł.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nie mamy nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wsparcie finansowe zostało zapewnione przez Dyrekcję ds. Nauki i Technologii Departamentu Bezpieczeństwa Wewnętrznego.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,4,6-Trinitrotoluen (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10 000 ng μ l-1
Cyklotrimetynotrinitramina (RDX)Norma Accu-StandardM-8330-05-A-10X10 000 ng μ l-1
3,4-dinitrotoluen (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011,000 ng μ l-1
Tenax® Probówki do pobierania próbek par TAGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00lub równoważne
Tuleja linii przesyłowejGerstel001805-008-00
Tuleja wlotowaGerstel001805-040-00
Tuleja CIS4Gerstel007541-010-00
Tuleja detektora ECDAgilent5181-3323
DB5-MS KolumnaRes-Tek12620

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

Related Articles