Artykuł metodologiczny

Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

15.5K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/52440

⸱

25 lutego 2015

 ,  , 
1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London

W tym artykule

Podsumowanie

Prezentujemy metodologię obrazowania wielu faz płynu w warunkach zbiornikowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej. Przedstawiamy kilka reprezentatywnych wyników uwięzienia kapilarnego w próbce skały węglanowej.

Streszczenie

Mikrotomografia rentgenowska została użyta do zobrazowania, w rozdzielczości 6,6 μm, układu rezydualnego dwutlenku węgla w przestrzeni porowej skały węglanowej przy ciśnieniach i temperaturach reprezentatywnych dla typowych formacji używanych do składowania CO2. Równowaga chemiczna między fazami CO2 , solanki i skały była utrzymywana za pomocą wysokociśnieniowego reaktora wysokotemperaturowego, odtwarzającego warunki odległe od miejsca iniekcji. Przepływ cieczy był kontrolowany za pomocą wysokociśnieniowych wysokotemperaturowych pomp strzykawkowych. Aby utrzymać reprezentatywne warunki in-situ w mikrotomografie komputerowym, zastosowano wysokociśnieniowy rdzeń mikrotomografu komputerowego z włókna węglowego. Dyfuzyjna wymiana CO2 przez tuleję ograniczającą z przestrzeni porów skały do płynu ograniczającego została zapobieżona poprzez otoczenie rdzenia potrójnym owinięciem folii aluminiowej. Zrekonstruowany kontrast solanki modelowano przy użyciu polichromatycznego źródła promieniowania rentgenowskiego, a skład solanki wybrano tak, aby zmaksymalizować kontrast trójfazowy między dwoma płynami a skałą. Zastosowano elastyczne przewody przepływowe, aby zmniejszyć siły działające na próbkę podczas akwizycji obrazu, potencjalnie powodując niepożądany ruch próbki, co było główną wadą poprzednich technik. Wewnętrzna termopara, umieszczona bezpośrednio przy rdzeniu skalnym, w połączeniu z zewnętrzną elastyczną owijką grzewczą i regulatorem PID została wykorzystana do utrzymania stałej temperatury w komorze przepływowej. Znaczne ilości CO2 zostały uwięzione, z resztkowym nasyceniem 0,203 ± 0,013, a rozmiary zwojów o większej objętości są zgodne z rozkładem praw potęgowych, zgodnym z teorią perkolacji.

Wprowadzenie

Wychwytywanie i magazynowanie dwutlenku węgla to proces, w którym CO2 jest wychwytywany z dużych źródeł punktowych i przechowywany w porowatej skale, wypierając osiadłe solanki, tak że pozostaje pod powierzchnią przez setki do tysięcy lat1. CO2 znajduje się pod powierzchnią jako gęsta faza nadkrytyczna (scCO2 ), o właściwościach radykalnie różniących się od CO2 w warunkach otoczenia. Istnieją cztery główne mechanizmy, za pomocą których scCO2 może zostać unieruchomiony pod powierzchnią: stratygrafia, rozpuszczalność, pułapkowanie mineralne i resztkowe. Pułapkowanie stratygraficzne polega na tym, że CO2 jest zatrzymywany pod nieprzepuszczalnymi skałami fokowymi; wychwytywanie rozpuszczalności ma miejsce, gdy CO2 rozpuszcza się w solance otaczającej wstrzyknięty CO22-4; Pułapkowanie minerałów polega na wytrącaniu się węglanowych faz mineralnych do skały5; a uwięzienie szczątkowe lub kapilarne to miejsce, w którym CO2 jest utrzymywany przez siły powierzchniowe w postaci maleńkich kropelek (zwojów) w przestrzeni porowej skały6. Może to nastąpić albo naturalnie, przez migrację pióropusza CO2 7-9, albo może być wywołane przez wstrzyknięcie solanki chase10. Aby zrozumieć procesy rządzące przepływem i zatrzymywaniem tego CO2 w podpowierzchni, należy przeprowadzić nowy zestaw eksperymentów, wykorzystując nowe osiągnięcia technologiczne w celu lepszego zrozumienia podstawowej fizyki związanej z przepływem wielofazowym.

Mikrotomografia rentgenowska rozwinęła się jako technika w ciągu ostatnich 25 lat, od wczesnych prób wizualizacji zarówno suchych próbek geologicznych11, jak i wielu fazpłynu12, do podstawowej metody nieinwazyjnego obrazowania rdzeni skalnych, zarówno do celów modelowania, jak i do eksperymentalnej implementacji13-15. Ponieważ mikrotomografia jest nieinwazyjna, ma możliwość badania układów w reprezentatywnych warunkach, co jest szczególnie atrakcyjne dla układu CO 2-solanka-skała, ponieważ wielofazowe zachowanie przepływu scCO2 jest silnie zależne od właściwości termofizycznych, takich jak napięcie międzyfazowe i kąt zwilżania, które są z kolei silną funkcją warunków systemowych, takich jak temperatura, ciśnienie i zasolenie16-18. W tak złożonym systemie, z tak rozległym i słabo poznanym zestawem zmiennych współzależnych, eksperymenty z wykorzystaniem wyidealizowanych struktur porowych19 lub płynów analogowych20,21 mogą nie mieć zastosowania do procesów przepływu pod powierzchnią. Obrazowanie wielu płynów w warunkach reprezentatywnych dla potencjalnego powstania iniekcji CO2 pozostało jednak wyzwaniem22. W niniejszej pracy przedstawiono metodologię badania zachowania wielu płynów w warunkach zbiornikowych, koncentrując się na badaniu uwięzienia kapilarnego23,24. Obejmuje to opracowanie strategii obrazowania, montaż ogniwa płynu, strategię wstrzykiwania i późniejsze przetwarzanie obrazu.

Eksperymentalne badanie zachowania przepływu wielofazowego w skali porów w rzeczywistych systemach skalnych skupia się na obrazowaniu częściowo nasyconych rdzeni skalnych zarówno po iniekcji (drenażu) w fazie niezwilżającej (drenaż), jak i po iniekcji (wchłanianiu) w fazie zwilżającej. Płyny te są wtryskiwane poprzez połączenie rdzeni z pompami wtrysku płynów za pomocą elastycznych przewodów przepływowych, przy jednoczesnym ograniczeniu rdzenia za pomocą konstrukcji rdzenia typu Hassler25. Aby z powodzeniem zobrazować układ in-situ scCO2 i solanki, wykorzystano nowatorski i bardzo czuły układ eksperymentalny, skupiając się przede wszystkim na użyciu mikroskopu rentgenowskiego o wysokiej rozdzielczości23,24,26. Wymagania dotyczące przeprowadzania eksperymentów w podwyższonych temperaturach i ciśnieniach są bardzo rygorystyczne i wymagają najnowszych osiągnięć zarówno w technologii materiałowej, jak i w urządzeniach do mikrotomografii komputerowej. Kluczowe wymagania, które muszą zostać spełnione, to to, że każdy rdzeń/uchwyt próbki musi być w stanie wytrzymać warunki wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT), pozostając jednocześnie wystarczająco przezroczystym dla promieni rentgenowskich, aby umożliwić skuteczne obrazowanie. Przyrządy laboratoryjne nakładają dodatkowe ograniczenie, ponieważ uchwyt rdzenia musi być na tyle mały, aby źródło promieniowania rentgenowskiego można było umieścić blisko próbki i aby można było uzyskać wystarczająco duże geometryczne powiększenie promieniowania rentgenowskiego, tak aby przestrzeń porów była skutecznie rozdzielona. Chociaż to ograniczenie zostało nieco złagodzone wraz z wprowadzeniem optyki wtórnej w nowszych laboratoryjnych aparatach do mikrotomografii komputerowej, nie zostało ono całkowicie usunięte, zwłaszcza jeśli pożądane są szybkie czasy akwizycji, ponieważ większe powiększenia optyczne mają tendencję do wydłużania czasu wymaganego do uzyskania obrazów.

Eksperymenty z rozpuszczalnymi płynami stanowią dodatkowe wyzwanie przy użyciu długich czasów akwizycji, ponieważ CO2 będzie dyfundować przez polimerowe części eksperymentalnego zespołu, zmniejszając nasycenie płynów in-situ. Wszystkie te problemy sprawiły, że czas skanowania dłuższy niż około 2 godzin był niepraktyczny. Aby czas skanowania był krótszy niż ten wymóg, szczególnie rygorystyczny w przypadku źródeł laboratoryjnych, uchwyt rdzenia musi mieć średnicę około 1 cm. Większy rozmiar oprawki rdzenia wymagałby, aby detektor znajdował się znacznie dalej od źródła, aby osiągnąć takie samo powiększenie geometryczne, zmniejszając strumień promieniowania rentgenowskiego padający na detektor, a tym samym wydłużając wymagane czasy ekspozycji projekcji. Ogniwo przepływowe użyte w tych eksperymentach było oparte na tradycyjnej konstrukcji ogniwa Hassler, zbudowanej wokół tulei z włókna węglowego, z konstrukcją tulei podobną do tej używanej przez Iglauera i wsp.27, ale z dwiema istotnymi zmianami: 1) Kompozyt z włókna węglowego użyty do produkcji tulei został zmieniony z włókien T700 o sztywności 230 GPa na włókna M55 o sztywności 550 GPa. To nie tylko zmniejszyło ilość ruchu próbki podczas akwizycji tomografii, ale także zwiększyło maksymalne ciśnienie robocze celi z 20 MPa do 50 MPa. 2) Tuleja została wydłużona z 212 mm do 262 mm, aby źródło i detektor znajdowały się jak najbliżej próbki.

Głównym niedociągnięciem eksperymentalnym w pierwszym badaniu, w którym użyto mikro-CT do zbadania CO2 w warunkach zbiornika, było użycie metalowych linii do kontroli przepływu do i z uchwytu rdzenia27. Ponieważ próbka jest obracana względem pomp, przewody przepływowe również muszą być obracane. Sztywne linie przepływu mogą powodować ruchy próbki, zmniejszając efektywną rozdzielczość obrazu lub sprawiając, że część lub całość zestawu danych staje się bezużyteczna. Aby temu zapobiec, wymieniliśmy wszystkie przewody przepływowe w pobliżu etapu rotacji na elastyczne rurki z polieteroeteroketonu (PEEK). Te linie przepływu były elastyczne, zapewniając bardzo małe siły boczne (obciążenie) do uchwytu rdzenia podczas akwizycji. Przymocowaliśmy również przewody przepływowe do zaworów przymocowanych do stolika na próbkę, zamiast dołączać przewody przepływowe do uchwytu rdzenia. Oznaczało to, że wszelkie istniejące obciążenia linii przepływowej były przenoszone bezpośrednio na stolik, a nie na próbkę, co zmniejszało prawdopodobieństwo ruchu próbki. Główną wadą stosowania rurek PEEK było to, że CO2 był w stanie powoli przez nie dyfundować w skali czasu około 24 godzin. Oznaczało to, że solanka nasycona CO2 pozostawiona w przewodach przepływowych będzie stopniowo zmniejszać nasycenie.

Kolejnym poważnym niedociągnięciem poprzednich badań była niedokładna kontrola temperatury. Może to wpłynąć na wyniki na wiele sposobów. Po pierwsze, temperatura ma silny wpływ zarówno na napięcie międzyfazowe, jak i kąt zwilżania16-18. Co więcej, rozpuszczalność zarównoscCO2, jak i skały węglanowej w solance jest również w dużym stopniu zależna od temperatury28. Kontrola rozpuszczalności ma kluczowe znaczenie, ponieważ gdy scCO2 zostanie wstrzyknięty do warstwy wodonośnej z węglanu soli, rozpuści się w rezydującej solance, tworząc wysoce reaktywny kwas węglowy, który z kolei zacznie rozpuszczać obecny kalcyt. Wszelkie niedokładności w kontroli rozpuszczalności mogą zatem prowadzić do rozpuszczania/rozpuszczania scCO2 lub rozpuszczania/wytrącania się ciał stałych.

Poprzednie badania27 używały podgrzanego płynu ograniczającego do podgrzewania uchwytu rdzenia; jednak było to problematyczne. Ma wady związane z trudnością w dokładnym utrzymaniu stałego ciśnienia ograniczającego za pomocą recyrkulacyjnego źródła wody, co wymaga dodatkowych kąpieli grzewczych do tego zasilania. Co więcej, system ten utrzymuje dokładną kontrolę temperatury tylko w punkcie kąpieli grzewczej (nie w punkcie uchwytu rdzenia, a płyn ograniczający ochłodziłby się między łaźnią wodną a uchwytem rdzenia). Wymaga również zarówno portu wlotowego, jak i wylotowego dla płynu ograniczającego, co zwiększa liczbę przewodów płynu przymocowanych do uchwytu rdzenia, a tym samym zwiększa obciążenie przewodu przepływowego.

Zamiast używać podgrzewanego płynu ograniczającego, użyto elastycznej osłony grzewczej do otoczenia uchwytu rdzenia. Ta bardzo prosta metoda ogrzewania skutkowała bardzo małym obciążeniem rdzenia i pozwoliła na precyzyjne i dokładne ogrzewanie. Zastosowano niezwykle cienką poliimidową folię grzewczą w celu zminimalizowania wielkości próbki. Konstrukcja tej folii składa się z wytrawionego elementu z folii miedzianej o grubości 0,0127 mm, zamkniętego pomiędzy dwiema warstwami folii poliimidowej o grubości 0,0508 mm. Miedziane elementy obecne w obwolucie nie wpływały zauważalnie na jakość obrazu. Temperaturę mierzono za pomocą termopary umieszczonej w pierścieniu ograniczającym komórkę. Został on umieszczony na zewnątrz tulei ograniczającej, jak najbliżej rdzenia, zapewniając dokładny, niezawodny i stabilny odczyt temperatury płynu porowego. Termopara i folia grzewcza zostały podłączone do specjalnie zbudowanego regulatora proporcjonalnej pochodnej całkującej (PID), a temperatury były kontrolowane w zakresie ± 1 °C.

Aby zachować pełną kontrolę nad rozpuszczalnością międzyfazową i reprezentować warunki panujące w warstwie wodonośnej daleko od miejsca iniekcji, przed wstrzyknięciem solanka została zrównoważona z scCO2 poprzez energiczne mieszanie dwóch płynów razem z małymi cząstkami (1-2 mm) skały macierzystej w mieszanym i podgrzewanym reaktorze. Wszystkie elementy mające kontakt z medium w tym reaktorze są wykonane z Hastelloy, aby zminimalizować korozję. Reaktor zawiera przefiltrowaną rurkę zanurzeniową, która umożliwia ekstrakcję gęstszego płynu z podstawy reaktora (solanki) i mniej gęstego płynu z górnej części reaktora (scCO2). Do utrzymania ciśnienia i kontroli przepływu w przestrzeni porowej skały oraz w reaktorze zastosowano wysokociśnieniowe pompy strzykawkowe z dokładnością przemieszczenia 25,4 nl. Aparatura doświadczalna użyta w tym badaniu jest pokazana na rysunku 1. Sól jonowa użyta w eksperymencie, z którego uzyskano reprezentatywne wyniki, to jodek potasu (KI), ponieważ ma dużą masę atomową, a tym samym wysoki współczynnik tłumienia promieniowania rentgenowskiego, co czyni go skutecznym środkiem kontrastowym. Można zastosować mniej osłabiające sole (takie jak NaCl) lub mieszaniny, jednak do osiągnięcia tego samego tłumienia promieniowania rentgenowskiego wymagane byłoby większe zasolenie.

Protokół

1. Projektowanie strategii obrazowania

  1. Aby przewidzieć wydajność obrazowania różnych wyborów substancji rozpuszczonych dla solanki, należy obliczyć widmo promieniowania rentgenowskiego padającego promieniowania rentgenowskiego29-31. Uwzględnij wpływ uchwytu rdzenia, zespołu rdzenia i płynów ograniczających na widmo promieniowania rentgenowskiego. Przykładowe padające widmo promieniowania rentgenowskiego z wykorzystaniem napięcia przyspieszenia 80 kV i prądu elektronowego 87 μA pokazano na rysunku 1.
  2. Porównaj to widmo ze współczynnikami transmisji próbki zawierającej różne płyny porowe. Symulować zmiany współczynnika transmisji spowodowane zmianami w płynie porowym przy użyciu prawa Beera-Lamberta, zakładając efektywną długość optyczną gatunków w próbce i obliczone współczynniki tłumienia promieniowania rentgenowskiego (rysunek 3)32. Określ całkowity współczynnik transmisji, całkując wszystkie padające energie promieniowania rentgenowskiego. Przykład wynikowych efektywnych współczynników transmisji dla matrycy skalnej i materiału przestrzeni porowej oraz zmian współczynników transmisji w stosunku do przypadku, gdy przestrzeń porowa jest wypełniona próżnią, można zobaczyć w tabeli 1.
  3. Wybrać substancję rozpuszczoną w solance i stężenie tak, aby zmiana współczynnika transmisji związana z solanką była w przybliżeniu o połowę mniejsza niż zmiana współczynnika przepuszczalności związana z ciałem stałym. Pozwoli to zmaksymalizować kontrast trójfazowy w zrekonstruowanym obrazie. Odważyć wymaganą ilość soli (do eksperymentu, z którego uzyskano reprezentatywne wyniki, użyto 7% (w/w) KI) i energicznie wymieszać z wodą dejonizowaną.
    1. Alternatywnie, jeśli pożądany jest określony skład solanki, zmień napięcie przyspieszenia źródła promieniowania rentgenowskiego, aby zmienić widmo padającego promieniowania rentgenowskiego.

2. Montaż sprzętu i komórki

  1. Zmontuj sprzęt, jak pokazano poniżej na rysunku 2. Użyj przewodów przepływowych PEEK, aby zmniejszyć boczne obciążenie próbki w komorze przepływowej. Dokładnie przetestuj każde połączenie pod kątem wycieków płynu.
    1. Umieścić solankę o składzie ustalonym w krokach 1.1-1.3 w podstawie reaktora. Owiń elastyczną grzałkę wokół komory przepływowej.
  2. Zbuduj metalowe końcówki. Usuń gwint z końcówki 1/8" złączki redukcyjnej 1/16" do 1/8". Następnie wytnij małe rowki w powierzchni czołowej końcówki 1/8" złączki, aby rozprowadzić wtryskiwany CO2 na całej powierzchni rdzenia.
  3. Przełóż termoparę wysokociśnieniową przez metalowe części końcowe komórki mikroprzepływowej i uszczelnij za pomocą tulejek i nakrętki 1/4 ", tak aby gorące złącze termopary przylegało do powierzchni wlotowej rdzenia, w pierścieniu ograniczającym ogniwo.
  4. Wywierć żądaną próbkę w rdzeniu o średnicy 6,5 mm i długości od 30 mm do 50 mm. Zeszlifuj końce rdzenia na płasko, aby zapewnić dobre połączenie z metalowymi końcówkami. Owiń ten rdzeń folią aluminiową, a następnie umieść w rękawie z elastomeru fluoro-polimerowego.
    1. Połącz końce tulei elastomerowej z metalowymi końcówkami. Dodaj kolejną owijkę folii aluminiowej na zewnątrz tulei elastomerowej przed umieszczeniem gorącego złącza termopary obok pierścienia ograniczającego komórki i dodaniem ostatniego owinięcia folii aluminiowej. Tworzy to zespół rdzenia (rysunek 4).
  5. Zmontuj celę mikroprzepływową z uszczelnionym w niej zespołem rdzenia i podłącz celę do stopnia w obudowie mikrotomografu komputerowego (ilustracja 5) za pomocą zacisku zamontowanego na górze obrotowego stolika tomografu komputerowego.

3. Zwiększanie ciśnienia w systemie

  1. Zamknąć wszystkie zawory z wyjątkiem zaworów 1, 2 i 3, jak określono na rysunku 3. Załadować CO2 z butli do pompy 1 i reaktora, a następnie zamknąć zawór 1. Powoli podnoś temperaturę i ciśnienie w reaktorze do poziomu pożądanego dla płynu porowego podczas eksperymentu.
  2. Energicznie mieszać reaktor przez co najmniej 12 godzin, aby upewnić się, że wszystkie fazy są w równowadze chemicznej przed wstrzyknięciem.
  3. Otwórz zawór 14 i załaduj płyn ograniczający do pompy 3. Zamknij zawór 14. Otwórz zawory 12 i 13. Zwiększ ciśnienie w pierścieniu ograniczającym komórkę do co najmniej 10% wyższego niż proponowane ciśnienie płynu porowego.
  4. Otwórz zawór 11. Załaduj solankę do pompy 2. Zamknij zawór 11 i otwórz zawory 9, 8 i 6.
    1. Powoli zwiększać ciśnienie w przestrzeni porowej skały, aż osiągnie pożądane ciśnienie płynu porowego, wypełniając przestrzeń porową próbki solanką, która nie została zrównoważona zscCO2.
  5. Otwórz zawór 4. Przepłukać ponad 1,000 objętości porów zrównoważonej solanki przez rdzeń, napełniając pompę 2 przy stałym natężeniu przepływu. Objętość porów oblicza się, mnożąc objętość rdzenia przez porowatość stwierdzoną za pomocą porozymetrii helowej.
    UWAGA: Spowoduje to niewłaściwe wyparcie niezrównoważonej solanki, zapewniając 100% początkowe nasycenie solanką i tworząc warunki w jądrze podobne do warunków podpowierzchniowych w warstwie wodonośnej w punkcie nieco przed przodem pióropusza scCO2.

4. Przepływ płynów i akwizycja obrazu

  1. Przepuść przez 10 objętości porów (około 1 ml) scCO2 przez rdzeń przy bardzo niskich natężeniach przepływu (1,67 × 10-9 m3 / s), zapewniając niską liczbę kapilar wynoszącą około 10-6. Stale wykonuj projekcje 2D, aby dokładnie zmierzyć całkowitą wstrzykniętą objętość, obserwując punkt, w którym scCO2 wypiera solankę w przestrzeni porów.
  2. Przepuścić przez 10 objętości porów (około 1 ml) zrównoważonej solanki przez rdzeń przy tym samym niskim natężeniu przepływu, powodując uwięzienie scCO2 jako fazy resztkowej w przestrzeni porowej.
  3. Po krokach 4.1 lub 4.2 wykonaj skany próbki, aby zobrazować odpowiednio drenaż lub wchłonięcie. Użyj rozmiaru woksela tak, aby cała średnica rdzenia mieściła się w polu widzenia.
  4. Zrekonstruuj skany za pomocą programu do rekonstrukcji tomograficznej. Aby zeskanować całą długość rdzenia przy zachowaniu małego rozmiaru woksela, zrekonstruuj objętości złożone, zszywając ze sobą wiele nakładających się na siebie sekcji, uzyskanych sekwencyjnie.
    UWAGA: Każda sekcja wymagała około 400 projekcji, a jej wykonanie zajęło 15-20 minut, więc skanowanie całej objętości kompozytu trwało około 90 minut.

5. Przetwarzanie i segmentacja obrazu

  1. Zastosuj filtr zachowujący krawędzie średnich nielokalnych33,34 do zestawu danych i skoryguj obrazy pod kątem wszelkich artefaktów utwardzania lub zmiękczania wiązki powstałych podczas rekonstrukcji obrazu, modelując te artefakty jako promieniowo symetryczne funkcje Gaussa35.
  2. Segmentacja danych (przekształcenie informacji w skali szarości w binarną reprezentację CO2 na obrazie) za pomocą algorytmu zlewni z ziarnem wygenerowanym przy użyciu histogramu 2D36, traktując CO2 jako jedną fazę, a solankę i skałę razem jako drugą fazę.
  3. Przeanalizuj ten podzielony na segmenty obraz, aby znaleźć zarówno całkowitą liczbę wokseli CO2 , jak i rozmiary każdego połączonego klastra resztkowego CO2 .

Wyniki

Wyniki dla pojedynczego węglanu, wapienia z Ketton — oolitu z górnego członu wapieni z Lincolnshire — zostały przeanalizowane w 3D w celu zidentyfikowania i pomiaru objętości każdego odrębnego, odizolowanego zrostu (ganglionu), który następnie został oznakowany (Rysunek 6). Cały proces przetwarzania danych przeprowadzono w programach Avizo Fire 8.0 oraz ImageJ37.

Przeprowadzono analizę segmentowanych obrazów częściowo nasyconych poprzez zliczenie liczby wokseli pozostałego uwięzionego scCO2, aby określić proporcję objętości skały zajmowanej przez uwięziony scCO2 — czyli pojemność pułapkowania kapilarnego. Wartość tę można następnie przeliczyć na nasycenie rezydualne (Sr), dzieląc ją przez porowatość wyznaczoną metodą porosymetrii helowej. Znaczące proporcje scCO2 zostały uwięzione jako nasycenie rezydualne, którego wartość wyniosła 0,203 ± 0,013. Jest to zgodne z wynikami uzyskanymi w poprzednich badaniach z wykorzystaniem mikro-CT23. Badania pułapkowania rezydualnego w tej skale na większą skalę rdzenia wykazały niższe nasycenie rezydualne wynoszące 0,137 ± 0,01238.

Wnikanie solanki do rdzenia nasyconego scCO2 jest procesem imbibicji, w którym płyn zwilżający (solanka) wnika do każdego pora, wypierając płyn niezwilżający (scCO2). W skale silnie zwilżanej przez wodę oczekuje się, że woda będzie wypełniać obszary przestrzeni porowej w kolejności malejącej pod względem wielkości39,40, więżąc w tym procesie odizolowane gangliki w zjawisku zwanym snap-off. Proces ten powinien mieć charakter perkolacyjny41, co pozwala na sformułowanie przewidywań dotyczących rozkładu wielkości izolowanych klastrów. Liczba n klastrów o objętości s (mierzonej w wokselach) powinna skalować się jako , gdzie τ jest wykładnikiem Fishera42. Modelowanie sieciowe wykazało, że w trójwymiarowych regularnych sieciach kubicznych wartość tego wykładnika wynosi około τ=2,18943. Jednym z naturalnych sposobów wyznaczenia tego wykładnika z rzeczywistych danych jest wykreślenie wartości zgrupowanej, zgodnie z definicją Diasa i Wilkinsona41.

Równanie opisujące równowagę statyczną: Ns=Σs'−1s'=sns, istotne dla obliczeń fizycznych.

co powinno skalować się jako:

Równanie prawa potęgowego \(N_s \sim S^{-(\tau-1)}\); model matematyczny, analiza danych.

Następnie naniesiono to na wykres log-log jako funkcję s (Rysunek 7), co wykazuje zachowanie zgodne z prawem potęgowym dla dużych zwojów, jednak z niedoreprezentowaniem mniejszych zwojów w porównaniu do modelu prawa potęgowego. Wykładnik obliczono, wykluczając zwoje mniejsze niż 105 voxels (w przybliżeniu początek zachowania prawa potęgowego) i przeprowadzając regresję Levenberga-Marquardta44,45 z wykorzystaniem algorytmu dopasowania odpornego na najmniejszą wartość bezwzględną residuów46,47. Operację tę wykonano przy użyciu komercyjnego pakietu oprogramowania. Wykładnik Fishera dla tego systemu wyniósł 2,287 ± 0,009, co jest bliskie wartości teoretycznej 2,189, wskazując, że imbibicja w tym systemie ma rzeczywiście charakter perkolacyjny. Bardziej ogólnie wyniki te potwierdzają wnioski z większych eksperymentów przerywania rdzenia38,48,49, zgodnie z którymi scCO2 działa jako faza niezwilżająca w węglanach.

Schemat przepływu reaktora CO2-solanka z pompami, zaworami, liniami przepływowymi i osłoną rentgenowską do analizy płynów.
Rysunek 1. Aparat doświadczalny, przedstawiający pompy, zawory i reaktor służące do kontroli przepływu oraz umieszczenie uchwytu rdzenia wewnątrz osłony mikro-CT. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.

Wykres widma fluorescencji rentgenowskiej; znormalizowana intensywność w funkcji energii; analiza piku dla składu materiału.
Rysunek 2. Znormalizowane widmo energii promieni rentgenowskich padających na rdzeń, przefiltrowanych przez uchwyt rdzenia, tuleję ograniczającą i ciecz ograniczającą. Obliczone przy użyciu SpekCALC29-31.

Wykres współczynników liniowego tłumienia w funkcji energii fotonów; materiały: CaCO3, CO2, SiO2; analiza spektroskopowa.
Rysunek 3. Współczynniki liniowego tłumienia różnych płynów i materiałów skalnych w funkcji energii fotonów.

Schemat układu termoizolacji z warstwami aluminium, termoparą i rdzeniem z fluoroelastomeru.
Rycina 4. Szczegół konstrukcji rdzenia, przedstawiający potrójną owijkę aluminiową wokół rdzenia, zapobiegającą dyfuzyjnej wymianie CO2 przez tuleję z fluoroelastomeru. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat zestawu do spektroskopii rentgenowskiej; analiza rdzenia z detektorem, termoparą i elementami grzejnymi.
Rysunek 5. Szczegóły celi przepływowej, aparatury grzejnej oraz rozmieszczenia zestawu rdzenia wewnątrz celi przepływowej. Termopara musi zostać umieszczona jak najbliżej powierzchni wlotowej rdzenia. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schematy symulacji materiałów ziarnistych i obrazy mikroskopowe; analiza rozkładu cząstek.
Rycina 6. Obraz węglanu po drenażu i imbibicji. (A) Rendering 3D rdzenia po drenażu, gdzie każdy klaster fazy niewietrzącej został oznaczony innym kolorem. (B-F) Rendering 3D rdzenia po pięciu eksperymentach imbibicji, pokolorowany zgodnie z opisem dla (A). Szeroki zakres kolorów wskazuje na słabo połączoną fazę resztkową. (G) Przekrój poprzeczny rdzenia po drenażu. Najciemniejsza faza to scCO2, faza pośrednia to solanka, a najjaśniejsza faza to ziarno skały. (H) Przekrój poprzeczny rdzenia po imbibicji. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Wykres logarytmiczny wielkości zwojów w funkcji N(s), trend liniowy, analiza danych w badaniach neuroobrazowych.
Rysunek 7. Rozkład wielkości zwojów pozostałych, przedstawiony na Rysunku 6.

Porowatość wypełnienia materiałuPróżniaCO2H2OH2O – 7% wag. NaClH2O – 7% wag. KIStały (CaCO3)3)
Współczynnik transmisji0.250.2470.2430.2420.2240.202
Zmiana współczynnika transmisji w stosunku do próżniTekst źródłowy nie został dostarczony. Proszę o przesłanie treści do tłumaczenia.-0.003-0.007-0.008-0.026-0.048

Tabela 1. Podsumowanie wyników (współczynnik transmisji oraz zmiana współczynnika transmisji w stosunku do przypadku wypełnienia próżnią) z symulacji właściwości optycznych promieni Rentgena skały i materiału wypełniającego przestrzeń porową obrazowanych w niniejszym badaniu. Każda kolumna reprezentuje inny materiał wypełniający przestrzeń porową skały w uchwycie do rdzeni.

Dyskusja

Najważniejszymi etapami skutecznego obrazowania płynów wielofazowych przy podwyższonym ciśnieniu i temperaturze są: 1) Pomyślne odizolowanie płynu porowego od otaczającego płynu ograniczającego; 2) skuteczne zrównoważenie płynów i skały przed wstrzyknięciem; 3) skuteczna kontrola temperatury przez cały czas trwania eksperymentu; oraz 4) efektywna segmentacja powstałych obrazów.

Zastosowanie aluminiowych owijek ma kluczowe znaczenie dla pomyślnego odizolowania płynu porowego od otaczającego go płynu ograniczającego, ponieważ w przypadku jego braku wymiana dyfuzyjna w poprzek tulei jest szybka, a nasycenie w rdzeniu nie pozostaje stałe przez cały czas skanowania. Problem ten może być również widoczny, gdy płyn pozostaje w przewodach przepływowych PEEK przez dłuższy czas (> 2 godziny) przed wstrzyknięciem do rdzenia w krokach 4.1 i 4.2. Po raz kolejny CO2 dyfuzyjnie wymienia się w plastiku, powodując desturację solanki. Jeśli ta zdesaturowana solanka zostanie wstrzyknięta do rdzenia, nasycenie rdzenia zmniejszy się, ponieważ szczątkowe klastry są rozpuszczane przez wstrzykniętą solankę.

W literaturze zaproponowano inne metody równoważenia płynów i skał, w tym recyrkulację płynów50. Metody te zwiększają złożoność konfiguracji eksperymentalnej, co z kolei zwiększyłoby ilość czasu potrzebnego na każdy eksperyment, co z kolei zwiększyłoby prawdopodobieństwo, że solanka w przewodach przepływowych uległaby dyfuzyjnemu desaturacji.

Skuteczna kontrola temperatury jest niezbędna, a obecność termopary w pierścieniu ograniczającym komory przepływowej ma do tego kluczowe znaczenie. Temperatura jest mierzona tylko w jednym punkcie, co oznacza, że w poprzek próbki może występować pewien gradient, co prowadzi do braku równowagi rozpuszczalności oraz rozpuszczania lub rozpuszczania. Można to zminimalizować, umieszczając gorące złącze termopary jak najbliżej powierzchni wlotowej rdzenia skalnego.

Skuteczna segmentacja uzyskanych obrazów może być prawdziwym wyzwaniem w przypadku tych systemów, ponieważ segmentacja obrazów zawierających częściowe nasycenie wielu płynów jest znacznie trudniejsza niż segmentacja suchych obrazów, a zatem zastosowanie prostego uniwersalnego progowania w skali szarości jest niewystarczające51. Zastosowanie segmentacji działu wodnego nie tylko daje najbardziej wiarygodne wyniki w porównaniu z innymi algorytmami w literaturze, ale jest również najbardziej skuteczne w radzeniu sobie z artefaktami objętości pierścieniowej i częściowej35.

Jednym z najważniejszych ograniczeń tej techniki jest to, że może ona uzyskać dostęp tylko do przestrzeni makroporów skały. Mikroporowatość (w skalach mniejszych niż rozdzielczość obrazu) pozostaje niedostępna i może mieć znaczenie dla przepływu wielofazowego. Wyższe rozdzielczości ujawniają większą proporcję tych części przestrzeni porowej, ale także odpowiadają zmniejszeniu pola widzenia. Możliwość zastosowania tej techniki do określonego rodzaju skały można rozwiązać, porównując rozdzielczość skanu z rozkładem wielkości porów gardzieli uzyskanym przy użyciu niezależnej metody, takiej jak ciśnienie kapilarne w postaci iniekcji rtęci.

Metoda ta jest wiodącą techniką obrazowania w skali porów wielu płynów w warunkach zbiornikowych w realistycznych systemach, z istniejącymi zastosowaniami, w tym krzyżowym badaniem porównawczym uwięzienia kapilarnego24 i pomiarem kąta zwilżania26, a metoda ta jest łatwa do zastosowania w szerokim zakresie systemów porowatych. Przyszłe prace mogą pozwolić na zbadanie, w skali porów, szerokiej gamy problemów związanych z przepływem jednofazowym i wielofazowym w ośrodkach porowatych w warunkach reprezentatywnych dla podpowierzchniowych warstw wodonośnych, pól naftowych i gazowych oraz innych głębokich systemów geologicznych.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Z wdzięcznością dziękujemy za dofinansowanie z Qatar Carbonates and Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), dostarczone wspólnie przez Qatar Petroleum, Shell i Qatar Science & Technology Park. Potwierdzamy również finansowanie ze strony Imperial College Consortium on Pore-Scale Modelling.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Wysokociśnieniowa pompa strzykawkowaTeledyne ISCO1000D
Parr ReactorParr Instrument Company4547A - hastelloy
PEEK RurkaKinesis1560xL
Sól jodku potasuSigma Aldrich30315-1KG
Dwutlenek węglaBOCCO2 - rozmiar E
TermoparaOmega InżynieriaKMTSS-IM300U-150
Kapton Elastyczna grzałkaOmega EngineeringKH-112/10-P
Mikroskop rentgenowskiZeissVersa XRM 500
Snoop Wykrywacz nieszczelnościSwagelokMS-SNOOP-8OZ
Rękaw z polimeru fluoro-elastomerowego (Viton)Fisher Scientific11572583
Micro-CT CoreholderAirborne Composites262mm CoreholderSkonstruowany w połączeniu z
programem tomograficznymImperial College ZeissXM-Reconstructor
ImageJ - przetwarzanie obrazuNIHImageJ
Matlab MathworksMatlabUżywany do analizy regresji
AvizoFEIAvizo

Bibliografia

  1. Special Report on Carbon Dioxide Capture and Storage. , Cambridge, U.K. (2005).
  2. Ennis-King, J., Paterson, L. Engineering aspects of geological sequestration of carbon dioxide. SPE 77809, Proceedings of the Asia Pacific Oil and Gas Conference and Exhibition. , (2002).
  3. Weir, G. J., White, S. P., Kissling, W. M. Reservoir storage and containment of greenhouse gases. Transport in Porous Media. 23 (1), 61-82 (1996).
  4. Lindeberg, E., Wessel-Berg, D. Vertical convection in an aquifer column under a gas cap of CO2. Energy Conversion & Management. 38, 229-234 (1997).
  5. Lin, H., Fujii, T., Takisawa, R., Takahashi, T., Hashida, T. Experimental evaluation of interactions in supercritical CO2/water/rock minerals system under geologic CO2 sequestration conditions. Journal of Materials Science. 43 (7), 2307-2315 (2007).
  6. Juanes, R., Spiteri, E. J., Orr, F. M. Jr, Blunt, M. J. Impact of relative permeability hysteresis on geological CO2 storage. Water Resources Research. 42 (12), (2006).
  7. Hesse, M., Orr, F. M. Jr, Tchelepi, H. A. Gravity Currents with Residual trapping. Journal of Fluid Mechanics. 661, 35-60 (2008).
  8. MacMinn, C., Szulczewski, M. L., Juanes, R. CO2 migration in saline aquifers. Part 1. Capillary trapping under slope and groundwater flow. Journal of Fluid Mechanics. 662, 329-351 (2010).
  9. MacMinn, C., Szulczewski, M. L., Juanes, R. CO2 migration in saline aquifers. Part 2. Capillary and solubility trapping. Journal of Fluid Mechanics. 688, 321-351 (2011).
  10. Qi, R., LaForce, T. C., Blunt, M. J. Design of carbon dioxide storage in aquifers. International Journal of Greenhouse Gas Control. 3 (2), 195-205 (2009).
  11. Flannery, B. P., Deckman, H. W., Roberge, W. G., D'Amico, K. L. Three-Dimensional X-Ray Microtomography. Science. 237 (4821), 1439-1444 (1987).
  12. Jatsi, J. K., Jesion, G., Feldkamp, L. Microscopic Imaging of Porous Media with X-Ray Computer Tomography. SPE 20495. SPE Formation Evaluation. , 189-193 (1993).
  13. Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Advances in Water Resources. 51, 197-216 (2013).
  14. Cnudde, V., Boone, M. N. High-resolution X-ray computed tomography in geosciences: A review of the current technology and applications. Earth-Science Reviews. 123, 1-17 (2013).
  15. Wildenschild, D., Sheppard, A. P. X-ray imaging and analysis techniques for quantifying pore-scale structure and processes in subsurface porous medium systems. Advances in Water Resources. 51, 217-246 (2013).
  16. Espinoza, D. N., Santamarina, J. C. Water-CO2-mineral systems: Interfacial tension, contact angle, and diffusion-Implications to CO2 geological storage. Water Resources Research. 46 (7), (2010).
  17. Li, X., Boek, E., Maitland, G., Trusler, J. P. M. Interfacial Tension of (Brines + CO2): (0.864 NaCl+0.136 KCl) at Temperatures between (298 and 448) K, Pressures between (2 and 50) MPa, and Total Molalities of (1 to 5) mol/kg. Journal of Chemical and Engineering Data. 57 (4), 1078-1088 (2012).
  18. Spiteri, E. J., Juanes, R., Blunt, M. J., Orr, F. M. Jr A New Model of Trapping and Relative Permeability Hysteresis for All Wettability Characteristics. SPE Journal. 13 (3), 277-288 (2008).
  19. Chaudhary, K., et al. Pore-scale trapping of supercritical CO2 and the role of grain wettability and shape. Geophysical Research Letters. 40, 1-5 (2013).
  20. Karpyn, Z. T., Piri, M., Singh, G. Experimental investigation of trapped oil clusters in a water-wet bead pack using X-ray microtomography. Water Resources Research. 46 (4), (2010).
  21. Wildenschild, D., Armstrong, R. T., Herring, A. L., Young, I. M., Carey, J. W. Exploring capillary trapping efficiency as a function of interfacial tension, viscosity, and flow rate. Energy Procedia. 4, 4945-4952 (2011).
  22. Silin, D., Tomutsa, L., Benson, S. M., Patzek, T. W. Microtomography and Pore-Scale Modeling of Two-Phase Fluid Distribution. Transport in Porous Media. 86, 495-515 (2011).
  23. Andrew, M. G., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of geological carbon dioxide storage under in situ conditions. Geophysical Research Letters. 40 (15), 3915-3918 (2013).
  24. Andrew, M. G., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. International Journal of Greenhouse Gas Control. 22, 1-14 (2014).
  25. Method and Apparatus for Permeability Measurements. US Patent. , 2,345,935 (1944).
  26. Andrew, M. G., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale contact angle measurements at reservoir conditions using X-Ray microtomography. Advances in Water Resources. 68, 24-31 (2014).
  27. Iglauer, S., Paluszny, A., Pentland, C. H., Blunt, M. J. Residual CO2 imaged with x-ray micro-tomography. Geophysical Research Letters. 38, (2011).
  28. Carroll, J. J., Slupsky, J. D., Mather, A. E. The Solubility of Carbon Dioxide in Water at Low Pressure. Journal of Physical and Chemical Reference Data. 20 (6), (1991).
  29. Poludniowski, G. Calculation of x-ray spectra emerging from an x-ray tube. Part II. X-ray production and filtration in x-ray targets. Medical Physics. 34 (2175), (2007).
  30. Poludniowski, G., Evans, P. M. Calculation of x-ray spectra emerging from an x-ray tube. Part I. Electron penetration characteristics in x-ray targets. Medical Physics. 34 (2161), (2007).
  31. Poludniowski, G., Landry, G., DeBlois, F., Evans, P. M., Verhaegen, F. SpekCalc: a program to calculate photon spectra from tungsten anode x-ray tubes. Physics in Medicine and Biology. 57 (19), (2009).
  32. Berger, M. J., et al. XCOM: Photon Cross Section Database (version 1.5). National Institute of Standards and Technology. , Gaithersburg, MD. (2007).
  33. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. A non-local algorithm for image denoising. Computer Vision and Pattern Recognition. , (2005).
  34. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. Nonlocal Image and Movie Denoising. International Journal of Computer Vision. 76 (2), 123-139 (2008).
  35. Schluter, S., Sheppard, A. P., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: A review. Water Resources Research. 50 (4), 3615-3639 (2014).
  36. Jones, A. C., et al. Assessment of bone ingrowth into porous biomaterials using MICRO-CT. Imaging Techniques for Biomaterials Characterization. 28 (15), 2491-2504 (2007).
  37. Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. W. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
  38. El-Maghraby, R. Measurements of CO2 trapping in Carbonate and Sandstone Rocks. , Imperial College, London. (2013).
  39. Roof, J. G. Snap-Off of Oil Droplets in Water-Wet Pores. SPE Journal. 10 (1), 85-90 (1970).
  40. Lenormand, R., Zarcone, C., Sarr, A. Mechanisms of the displacement of one fluid by another in a network of capillary ducts. Journal of Fluid Mechanics. 135, 337-353 (1983).
  41. Dias, M. M., Wilkinson, D. Percolation with trapping. Journal of Physics A: Mathematical and General. 19, 3131-3146 (1986).
  42. Fisher, M. E. The theory of equilibrium critical phenomena. Reports on Progress in Physics. 30 (2), 615(1967).
  43. Lorenz, C. D., Ziff, R. M. Precise determination of the bond percolation thresholds and finite-size scaling corrections for the sc, fcc and bcc lattices. Physical Review E. 57 (1), 230-236 (1998).
  44. Levenberg, K. A method for the solution of certain non-linear problems in least squares. Quarterly Journal of Applied Mathmatics. 2, 164-168 (1944).
  45. Marquardt, D. W. An Algorithm for Least-Squares Estimation of Nonlinear Parameters. Journal of the Society for Industrial and Applied Mathematics. 11 (2), 431-441 (1963).
  46. Holland, P. W., Welsch, R. E. Robust regression using iteratively reweighted least-squares. Communications in Statistics - Theory and Methods. 6 (9), 813-827 (1977).
  47. Huber, P. J. Robust Statistics. , John Wiley & Sons, Inc. New York, NY. (1981).
  48. Akbarabadi, M., Piri, M. Relative permeability hysteresis and capillary trapping characteristics of supercritical CO2/brine systems: An experimental study at reservoir conditions. Advances in Water Resources. 52, 190-206 (2013).
  49. Pentland, C. H., El-Maghraby, R., Iglauer, S., Blunt, M. J. Measurements of the capillary trapping of super-critical carbon dioxide in Berea sandstone. Geophysical Research Letters. 38, 4(2011).
  50. El-Maghraby, R. M., Blunt, M. J. Residual CO2 Trapping in Indiana Limestone. Environmental Science and Technology. 47 (1), 227-233 (2013).
  51. Sheppard, A. P., Sok, R. M., Averdunk, H. Techniques for image enhancement and segmentation of tomographic images of porous materials. Physica A. 339 (1-2), 145-151 (2004).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

dwutlenek węglawarunki zbiornikowewysokie ciśnieniewysoka temperaturauchwyt rdzeniaprzepływ płynówpompy strzykawkowefolia aluminiowaźródło polichromatycznekontrast solankielastyczne linie przepływowetermoparakontroler PIDsaturacja szczątkowarozkład potęgowyteoria perkolacjiprzepływ wielofazowyośrodki porowatepułapkowanie kapilarnekąt zwilżaniawychwyt węglazwiększona odzyskiwalność ropy naftowejmontaż rdzeniawycieki płynówelastyczny grzałkametalowe złączki końcowerozmieszczenie termoparyprzygotowanie rdzeniaowijanie aluminiumtuleja z fluoropolimeruobsługa zaworówwyrównywanie ciśnieniarównowaga chemicznawtryskiwanie płynu porowegonadkrytyczny CO2wypieranie solankirekonstrukcja tomograficznarenderowanie 3Dobrazowanie przekroju poprzecznegosprzęt niebezpiecznyśrodki ostrożności
Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.