Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Podsumowanie

Prezentujemy metodologię obrazowania wielu faz płynu w warunkach zbiornikowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej. Przedstawiamy kilka reprezentatywnych wyników uwięzienia kapilarnego w próbce skały węglanowej.

Streszczenie

Mikrotomografia rentgenowska została użyta do zobrazowania, w rozdzielczości 6,6 μm, układu rezydualnego dwutlenku węgla w przestrzeni porowej skały węglanowej przy ciśnieniach i temperaturach reprezentatywnych dla typowych formacji używanych do składowania CO₂. Równowaga chemiczna między fazami CO₂ , solanki i skały była utrzymywana za pomocą wysokociśnieniowego reaktora wysokotemperaturowego, odtwarzającego warunki odległe od miejsca iniekcji. Przepływ cieczy był kontrolowany za pomocą wysokociśnieniowych wysokotemperaturowych pomp strzykawkowych. Aby utrzymać reprezentatywne warunki in-situ w mikrotomografie komputerowym, zastosowano wysokociśnieniowy rdzeń mikrotomografu komputerowego z włókna węglowego. Dyfuzyjna wymiana CO₂ przez tuleję ograniczającą z przestrzeni porów skały do płynu ograniczającego została zapobieżona poprzez otoczenie rdzenia potrójnym owinięciem folii aluminiowej. Zrekonstruowany kontrast solanki modelowano przy użyciu polichromatycznego źródła promieniowania rentgenowskiego, a skład solanki wybrano tak, aby zmaksymalizować kontrast trójfazowy między dwoma płynami a skałą. Zastosowano elastyczne przewody przepływowe, aby zmniejszyć siły działające na próbkę podczas akwizycji obrazu, potencjalnie powodując niepożądany ruch próbki, co było główną wadą poprzednich technik. Wewnętrzna termopara, umieszczona bezpośrednio przy rdzeniu skalnym, w połączeniu z zewnętrzną elastyczną owijką grzewczą i regulatorem PID została wykorzystana do utrzymania stałej temperatury w komorze przepływowej. Znaczne ilości CO₂ zostały uwięzione, z resztkowym nasyceniem 0,203 ± 0,013, a rozmiary zwojów o większej objętości są zgodne z rozkładem praw potęgowych, zgodnym z teorią perkolacji.

Wprowadzenie

Wychwytywanie i magazynowanie dwutlenku węgla to proces, w którym CO₂ jest wychwytywany z dużych źródeł punktowych i przechowywany w porowatej skale, wypierając osiadłe solanki, tak że pozostaje pod powierzchnią przez setki do tysięcy lat¹. CO₂ znajduje się pod powierzchnią jako gęsta faza nadkrytyczna (scCO₂ ), o właściwościach radykalnie różniących się od CO₂ w warunkach otoczenia. Istnieją cztery główne mechanizmy, za pomocą których scCO₂ może zostać unieruchomiony pod powierzchnią: stratygrafia, rozpuszczalność, pułapkowanie mineralne i resztkowe. Pułapkowanie stratygraficzne polega na tym, że CO₂ jest zatrzymywany pod nieprzepuszczalnymi skałami fokowymi; wychwytywanie rozpuszczalności ma miejsce, gdy CO₂ rozpuszcza się w solance otaczającej wstrzyknięty CO₂^2-4; Pułapkowanie minerałów polega na wytrącaniu się węglanowych faz mineralnych do skały⁵; a uwięzienie szczątkowe lub kapilarne to miejsce, w którym CO₂ jest utrzymywany przez siły powierzchniowe w postaci maleńkich kropelek (zwojów) w przestrzeni porowej skały⁶. Może to nastąpić albo naturalnie, przez migrację pióropusza CO₂ ^7-9, albo może być wywołane przez wstrzyknięcie solanki chase¹⁰. Aby zrozumieć procesy rządzące przepływem i zatrzymywaniem tego CO₂ w podpowierzchni, należy przeprowadzić nowy zestaw eksperymentów, wykorzystując nowe osiągnięcia technologiczne w celu lepszego zrozumienia podstawowej fizyki związanej z przepływem wielofazowym.

Mikrotomografia rentgenowska rozwinęła się jako technika w ciągu ostatnich 25 lat, od wczesnych prób wizualizacji zarówno suchych próbek geologicznych¹¹, jak i wielu faz^płynu12, do podstawowej metody nieinwazyjnego obrazowania rdzeni skalnych, zarówno do celów modelowania, jak i do eksperymentalnej implementacji^13-15. Ponieważ mikrotomografia jest nieinwazyjna, ma możliwość badania układów w reprezentatywnych warunkach, co jest szczególnie atrakcyjne dla układu CO 2-solanka-skała, ponieważ wielofazowe zachowanie przepływu scCO₂ jest silnie zależne od właściwości termofizycznych, takich jak napięcie międzyfazowe i kąt zwilżania, które są z kolei silną funkcją warunków systemowych, takich jak temperatura, ciśnienie i zasolenie^16-18. W tak złożonym systemie, z tak rozległym i słabo poznanym zestawem zmiennych współzależnych, eksperymenty z wykorzystaniem wyidealizowanych struktur porowych¹⁹ lub płynów analogowych^20,21 mogą nie mieć zastosowania do procesów przepływu pod powierzchnią. Obrazowanie wielu płynów w warunkach reprezentatywnych dla potencjalnego powstania iniekcji CO₂ pozostało jednak wyzwaniem²². W niniejszej pracy przedstawiono metodologię badania zachowania wielu płynów w warunkach zbiornikowych, koncentrując się na badaniu uwięzienia kapilarnego^23,24. Obejmuje to opracowanie strategii obrazowania, montaż ogniwa płynu, strategię wstrzykiwania i późniejsze przetwarzanie obrazu.

Eksperymentalne badanie zachowania przepływu wielofazowego w skali porów w rzeczywistych systemach skalnych skupia się na obrazowaniu częściowo nasyconych rdzeni skalnych zarówno po iniekcji (drenażu) w fazie niezwilżającej (drenaż), jak i po iniekcji (wchłanianiu) w fazie zwilżającej. Płyny te są wtryskiwane poprzez połączenie rdzeni z pompami wtrysku płynów za pomocą elastycznych przewodów przepływowych, przy jednoczesnym ograniczeniu rdzenia za pomocą konstrukcji rdzenia typu Hassler²⁵. Aby z powodzeniem zobrazować układ in-situ scCO₂ i solanki, wykorzystano nowatorski i bardzo czuły układ eksperymentalny, skupiając się przede wszystkim na użyciu mikroskopu rentgenowskiego o wysokiej rozdzielczości^23,24,26. Wymagania dotyczące przeprowadzania eksperymentów w podwyższonych temperaturach i ciśnieniach są bardzo rygorystyczne i wymagają najnowszych osiągnięć zarówno w technologii materiałowej, jak i w urządzeniach do mikrotomografii komputerowej. Kluczowe wymagania, które muszą zostać spełnione, to to, że każdy rdzeń/uchwyt próbki musi być w stanie wytrzymać warunki wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT), pozostając jednocześnie wystarczająco przezroczystym dla promieni rentgenowskich, aby umożliwić skuteczne obrazowanie. Przyrządy laboratoryjne nakładają dodatkowe ograniczenie, ponieważ uchwyt rdzenia musi być na tyle mały, aby źródło promieniowania rentgenowskiego można było umieścić blisko próbki i aby można było uzyskać wystarczająco duże geometryczne powiększenie promieniowania rentgenowskiego, tak aby przestrzeń porów była skutecznie rozdzielona. Chociaż to ograniczenie zostało nieco złagodzone wraz z wprowadzeniem optyki wtórnej w nowszych laboratoryjnych aparatach do mikrotomografii komputerowej, nie zostało ono całkowicie usunięte, zwłaszcza jeśli pożądane są szybkie czasy akwizycji, ponieważ większe powiększenia optyczne mają tendencję do wydłużania czasu wymaganego do uzyskania obrazów.

Eksperymenty z rozpuszczalnymi płynami stanowią dodatkowe wyzwanie przy użyciu długich czasów akwizycji, ponieważ CO₂ będzie dyfundować przez polimerowe części eksperymentalnego zespołu, zmniejszając nasycenie płynów in-situ. Wszystkie te problemy sprawiły, że czas skanowania dłuższy niż około 2 godzin był niepraktyczny. Aby czas skanowania był krótszy niż ten wymóg, szczególnie rygorystyczny w przypadku źródeł laboratoryjnych, uchwyt rdzenia musi mieć średnicę około 1 cm. Większy rozmiar oprawki rdzenia wymagałby, aby detektor znajdował się znacznie dalej od źródła, aby osiągnąć takie samo powiększenie geometryczne, zmniejszając strumień promieniowania rentgenowskiego padający na detektor, a tym samym wydłużając wymagane czasy ekspozycji projekcji. Ogniwo przepływowe użyte w tych eksperymentach było oparte na tradycyjnej konstrukcji ogniwa Hassler, zbudowanej wokół tulei z włókna węglowego, z konstrukcją tulei podobną do tej używanej przez Iglauera i wsp.²⁷, ale z dwiema istotnymi zmianami: 1) Kompozyt z włókna węglowego użyty do produkcji tulei został zmieniony z włókien T700 o sztywności 230 GPa na włókna M55 o sztywności 550 GPa. To nie tylko zmniejszyło ilość ruchu próbki podczas akwizycji tomografii, ale także zwiększyło maksymalne ciśnienie robocze celi z 20 MPa do 50 MPa. 2) Tuleja została wydłużona z 212 mm do 262 mm, aby źródło i detektor znajdowały się jak najbliżej próbki.

Głównym niedociągnięciem eksperymentalnym w pierwszym badaniu, w którym użyto mikro-CT do zbadania CO₂ w warunkach zbiornika, było użycie metalowych linii do kontroli przepływu do i z uchwytu rdzenia²⁷. Ponieważ próbka jest obracana względem pomp, przewody przepływowe również muszą być obracane. Sztywne linie przepływu mogą powodować ruchy próbki, zmniejszając efektywną rozdzielczość obrazu lub sprawiając, że część lub całość zestawu danych staje się bezużyteczna. Aby temu zapobiec, wymieniliśmy wszystkie przewody przepływowe w pobliżu etapu rotacji na elastyczne rurki z polieteroeteroketonu (PEEK). Te linie przepływu były elastyczne, zapewniając bardzo małe siły boczne (obciążenie) do uchwytu rdzenia podczas akwizycji. Przymocowaliśmy również przewody przepływowe do zaworów przymocowanych do stolika na próbkę, zamiast dołączać przewody przepływowe do uchwytu rdzenia. Oznaczało to, że wszelkie istniejące obciążenia linii przepływowej były przenoszone bezpośrednio na stolik, a nie na próbkę, co zmniejszało prawdopodobieństwo ruchu próbki. Główną wadą stosowania rurek PEEK było to, że CO₂ był w stanie powoli przez nie dyfundować w skali czasu około 24 godzin. Oznaczało to, że solanka nasycona CO₂ pozostawiona w przewodach przepływowych będzie stopniowo zmniejszać nasycenie.

Kolejnym poważnym niedociągnięciem poprzednich badań była niedokładna kontrola temperatury. Może to wpłynąć na wyniki na wiele sposobów. Po pierwsze, temperatura ma silny wpływ zarówno na napięcie międzyfazowe, jak i kąt zwilżania^16-18. Co więcej, rozpuszczalność zarówno_scCO2, jak i skały węglanowej w solance jest również w dużym stopniu zależna od temperatury²⁸. Kontrola rozpuszczalności ma kluczowe znaczenie, ponieważ gdy scCO₂ zostanie wstrzyknięty do warstwy wodonośnej z węglanu soli, rozpuści się w rezydującej solance, tworząc wysoce reaktywny kwas węglowy, który z kolei zacznie rozpuszczać obecny kalcyt. Wszelkie niedokładności w kontroli rozpuszczalności mogą zatem prowadzić do rozpuszczania/rozpuszczania scCO₂ lub rozpuszczania/wytrącania się ciał stałych.

Poprzednie badania²⁷ używały podgrzanego płynu ograniczającego do podgrzewania uchwytu rdzenia; jednak było to problematyczne. Ma wady związane z trudnością w dokładnym utrzymaniu stałego ciśnienia ograniczającego za pomocą recyrkulacyjnego źródła wody, co wymaga dodatkowych kąpieli grzewczych do tego zasilania. Co więcej, system ten utrzymuje dokładną kontrolę temperatury tylko w punkcie kąpieli grzewczej (nie w punkcie uchwytu rdzenia, a płyn ograniczający ochłodziłby się między łaźnią wodną a uchwytem rdzenia). Wymaga również zarówno portu wlotowego, jak i wylotowego dla płynu ograniczającego, co zwiększa liczbę przewodów płynu przymocowanych do uchwytu rdzenia, a tym samym zwiększa obciążenie przewodu przepływowego.

Zamiast używać podgrzewanego płynu ograniczającego, użyto elastycznej osłony grzewczej do otoczenia uchwytu rdzenia. Ta bardzo prosta metoda ogrzewania skutkowała bardzo małym obciążeniem rdzenia i pozwoliła na precyzyjne i dokładne ogrzewanie. Zastosowano niezwykle cienką poliimidową folię grzewczą w celu zminimalizowania wielkości próbki. Konstrukcja tej folii składa się z wytrawionego elementu z folii miedzianej o grubości 0,0127 mm, zamkniętego pomiędzy dwiema warstwami folii poliimidowej o grubości 0,0508 mm. Miedziane elementy obecne w obwolucie nie wpływały zauważalnie na jakość obrazu. Temperaturę mierzono za pomocą termopary umieszczonej w pierścieniu ograniczającym komórkę. Został on umieszczony na zewnątrz tulei ograniczającej, jak najbliżej rdzenia, zapewniając dokładny, niezawodny i stabilny odczyt temperatury płynu porowego. Termopara i folia grzewcza zostały podłączone do specjalnie zbudowanego regulatora proporcjonalnej pochodnej całkującej (PID), a temperatury były kontrolowane w zakresie ± 1 °C.

Aby zachować pełną kontrolę nad rozpuszczalnością międzyfazową i reprezentować warunki panujące w warstwie wodonośnej daleko od miejsca iniekcji, przed wstrzyknięciem solanka została zrównoważona z scCO₂ poprzez energiczne mieszanie dwóch płynów razem z małymi cząstkami (1-2 mm) skały macierzystej w mieszanym i podgrzewanym reaktorze. Wszystkie elementy mające kontakt z medium w tym reaktorze są wykonane z Hastelloy, aby zminimalizować korozję. Reaktor zawiera przefiltrowaną rurkę zanurzeniową, która umożliwia ekstrakcję gęstszego płynu z podstawy reaktora (solanki) i mniej gęstego płynu z górnej części reaktora (scCO₂). Do utrzymania ciśnienia i kontroli przepływu w przestrzeni porowej skały oraz w reaktorze zastosowano wysokociśnieniowe pompy strzykawkowe z dokładnością przemieszczenia 25,4 nl. Aparatura doświadczalna użyta w tym badaniu jest pokazana na rysunku 1. Sól jonowa użyta w eksperymencie, z którego uzyskano reprezentatywne wyniki, to jodek potasu (KI), ponieważ ma dużą masę atomową, a tym samym wysoki współczynnik tłumienia promieniowania rentgenowskiego, co czyni go skutecznym środkiem kontrastowym. Można zastosować mniej osłabiające sole (takie jak NaCl) lub mieszaniny, jednak do osiągnięcia tego samego tłumienia promieniowania rentgenowskiego wymagane byłoby większe zasolenie.

Protokół

1. Projektowanie strategii obrazowania

1. Aby przewidzieć wydajność obrazowania różnych wyborów substancji rozpuszczonych dla solanki, należy obliczyć widmo promieniowania rentgenowskiego padającego promieniowania rentgenowskiego^29-31. Uwzględnij wpływ uchwytu rdzenia, zespołu rdzenia i płynów ograniczających na widmo promieniowania rentgenowskiego. Przykładowe padające widmo promieniowania rentgenowskiego z wykorzystaniem napięcia przyspieszenia 80 kV i prądu elektronowego 87 μA pokazano na rysunku 1.
2. Porównaj to widmo ze współczynnikami transmisji próbki zawierającej różne płyny porowe. Symulować zmiany współczynnika transmisji spowodowane zmianami w płynie porowym przy użyciu prawa Beera-Lamberta, zakładając efektywną długość optyczną gatunków w próbce i obliczone współczynniki tłumienia promieniowania rentgenowskiego (rysunek 3)³². Określ całkowity współczynnik transmisji, całkując wszystkie padające energie promieniowania rentgenowskiego. Przykład wynikowych efektywnych współczynników transmisji dla matrycy skalnej i materiału przestrzeni porowej oraz zmian współczynników transmisji w stosunku do przypadku, gdy przestrzeń porowa jest wypełniona próżnią, można zobaczyć w tabeli 1.
3. Wybrać substancję rozpuszczoną w solance i stężenie tak, aby zmiana współczynnika transmisji związana z solanką była w przybliżeniu o połowę mniejsza niż zmiana współczynnika przepuszczalności związana z ciałem stałym. Pozwoli to zmaksymalizować kontrast trójfazowy w zrekonstruowanym obrazie. Odważyć wymaganą ilość soli (do eksperymentu, z którego uzyskano reprezentatywne wyniki, użyto 7% (w/w) KI) i energicznie wymieszać z wodą dejonizowaną.
   1. Alternatywnie, jeśli pożądany jest określony skład solanki, zmień napięcie przyspieszenia źródła promieniowania rentgenowskiego, aby zmienić widmo padającego promieniowania rentgenowskiego.

2. Montaż sprzętu i komórki

1. Zmontuj sprzęt, jak pokazano poniżej na rysunku 2. Użyj przewodów przepływowych PEEK, aby zmniejszyć boczne obciążenie próbki w komorze przepływowej. Dokładnie przetestuj każde połączenie pod kątem wycieków płynu.
   1. Umieścić solankę o składzie ustalonym w krokach 1.1-1.3 w podstawie reaktora. Owiń elastyczną grzałkę wokół komory przepływowej.
2. Zbuduj metalowe końcówki. Usuń gwint z końcówki 1/8" złączki redukcyjnej 1/16" do 1/8". Następnie wytnij małe rowki w powierzchni czołowej końcówki 1/8" złączki, aby rozprowadzić wtryskiwany CO₂ na całej powierzchni rdzenia.
3. Przełóż termoparę wysokociśnieniową przez metalowe części końcowe komórki mikroprzepływowej i uszczelnij za pomocą tulejek i nakrętki 1/4 ", tak aby gorące złącze termopary przylegało do powierzchni wlotowej rdzenia, w pierścieniu ograniczającym ogniwo.
4. Wywierć żądaną próbkę w rdzeniu o średnicy 6,5 mm i długości od 30 mm do 50 mm. Zeszlifuj końce rdzenia na płasko, aby zapewnić dobre połączenie z metalowymi końcówkami. Owiń ten rdzeń folią aluminiową, a następnie umieść w rękawie z elastomeru fluoro-polimerowego.
   1. Połącz końce tulei elastomerowej z metalowymi końcówkami. Dodaj kolejną owijkę folii aluminiowej na zewnątrz tulei elastomerowej przed umieszczeniem gorącego złącza termopary obok pierścienia ograniczającego komórki i dodaniem ostatniego owinięcia folii aluminiowej. Tworzy to zespół rdzenia (rysunek 4).
5. Zmontuj celę mikroprzepływową z uszczelnionym w niej zespołem rdzenia i podłącz celę do stopnia w obudowie mikrotomografu komputerowego (ilustracja 5) za pomocą zacisku zamontowanego na górze obrotowego stolika tomografu komputerowego.

3. Zwiększanie ciśnienia w systemie

1. Zamknąć wszystkie zawory z wyjątkiem zaworów 1, 2 i 3, jak określono na rysunku 3. Załadować CO₂ z butli do pompy 1 i reaktora, a następnie zamknąć zawór 1. Powoli podnoś temperaturę i ciśnienie w reaktorze do poziomu pożądanego dla płynu porowego podczas eksperymentu.
2. Energicznie mieszać reaktor przez co najmniej 12 godzin, aby upewnić się, że wszystkie fazy są w równowadze chemicznej przed wstrzyknięciem.
3. Otwórz zawór 14 i załaduj płyn ograniczający do pompy 3. Zamknij zawór 14. Otwórz zawory 12 i 13. Zwiększ ciśnienie w pierścieniu ograniczającym komórkę do co najmniej 10% wyższego niż proponowane ciśnienie płynu porowego.
4. Otwórz zawór 11. Załaduj solankę do pompy 2. Zamknij zawór 11 i otwórz zawory 9, 8 i 6.
   1. Powoli zwiększać ciśnienie w przestrzeni porowej skały, aż osiągnie pożądane ciśnienie płynu porowego, wypełniając przestrzeń porową próbki solanką, która nie została zrównoważona z_scCO2.
5. Otwórz zawór 4. Przepłukać ponad 1,000 objętości porów zrównoważonej solanki przez rdzeń, napełniając pompę 2 przy stałym natężeniu przepływu. Objętość porów oblicza się, mnożąc objętość rdzenia przez porowatość stwierdzoną za pomocą porozymetrii helowej.
   UWAGA: Spowoduje to niewłaściwe wyparcie niezrównoważonej solanki, zapewniając 100% początkowe nasycenie solanką i tworząc warunki w jądrze podobne do warunków podpowierzchniowych w warstwie wodonośnej w punkcie nieco przed przodem pióropusza scCO₂.

4. Przepływ płynów i akwizycja obrazu

1. Przepuść przez 10 objętości porów (około 1 ml) scCO₂ przez rdzeń przy bardzo niskich natężeniach przepływu (1,67 × ^10-9 m³ / s), zapewniając niską liczbę kapilar wynoszącą około ^10-6. Stale wykonuj projekcje 2D, aby dokładnie zmierzyć całkowitą wstrzykniętą objętość, obserwując punkt, w którym scCO₂ wypiera solankę w przestrzeni porów.
2. Przepuścić przez 10 objętości porów (około 1 ml) zrównoważonej solanki przez rdzeń przy tym samym niskim natężeniu przepływu, powodując uwięzienie scCO₂ jako fazy resztkowej w przestrzeni porowej.
3. Po krokach 4.1 lub 4.2 wykonaj skany próbki, aby zobrazować odpowiednio drenaż lub wchłonięcie. Użyj rozmiaru woksela tak, aby cała średnica rdzenia mieściła się w polu widzenia.
4. Zrekonstruuj skany za pomocą programu do rekonstrukcji tomograficznej. Aby zeskanować całą długość rdzenia przy zachowaniu małego rozmiaru woksela, zrekonstruuj objętości złożone, zszywając ze sobą wiele nakładających się na siebie sekcji, uzyskanych sekwencyjnie.
   UWAGA: Każda sekcja wymagała około 400 projekcji, a jej wykonanie zajęło 15-20 minut, więc skanowanie całej objętości kompozytu trwało około 90 minut.

5. Przetwarzanie i segmentacja obrazu

1. Zastosuj filtr zachowujący krawędzie średnich nielokalnych^33,34 do zestawu danych i skoryguj obrazy pod kątem wszelkich artefaktów utwardzania lub zmiękczania wiązki powstałych podczas rekonstrukcji obrazu, modelując te artefakty jako promieniowo symetryczne funkcje Gaussa³⁵.
2. Segmentacja danych (przekształcenie informacji w skali szarości w binarną reprezentację CO₂ na obrazie) za pomocą algorytmu zlewni z ziarnem wygenerowanym przy użyciu histogramu 2D³⁶, traktując CO₂ jako jedną fazę, a solankę i skałę razem jako drugą fazę.
3. Przeanalizuj ten podzielony na segmenty obraz, aby znaleźć zarówno całkowitą liczbę wokseli CO₂ , jak i rozmiary każdego połączonego klastra resztkowego CO_{2 .}

Wyniki

Wyniki dla pojedynczego węglanu, wapienia Ketton, oolitu z górnego członu wapienia Lincolnshire, zostały przeanalizowane w 3D w celu zidentyfikowania i zmierzenia objętości każdego unikalnego odłączonego zwoju, który następnie został oznaczony (Rysunek 6). Całe przetwarzanie zostało przeprowadzone w programach Avizo Fire 8.0 i ImageJ³⁷.

Segmentowane częściowo nasycone obrazy zostały przeanalizowane poprzez zliczenie liczby wokseli szczątkowo uwięzionego scCO₂ w celu znalezienia proporcji objętości skały zajmowanej przez uwięziony scCO₂ - zdolności zatrzymywania kapilarnego. Można ją następnie przekształcić w nasycenie resztkowe (S_r), dzieląc tę wartość przez porowatość uzyskaną za pomocą porozymetrii helowej. Znaczna część scCO₂ została uwięziona jako nasycenie szczątkowe, z nasyceniem szczątkowym 0,203 ± 0,013. Jest to zgodne z wynikami uzyskanymi w poprzednich badaniach z użyciem mikro-CT²³. Większe badania w skali rdzenia dotyczące pułapek szczątkowych w tym typie skał wykazały niższe nasycenie resztkowe wynoszące 0,137 ± 0,012³⁸.

Wnikanie solanki do rdzenia nasyconego scCO₂ to proces wchłaniania, w którym płyn zwilżający (solanka) przenika do każdego poru, wypierając płyn niezwilżający (scCO₂). W silnie wilgotnej skale spodziewamy się, że woda wypełni obszary przestrzeni porowej o wielkości^39,40, zatrzymując rozłączone zwoje w procesie zwanym odłamywaniem. Proces ten powinien przebiegać jak⁴¹, aby można było przewidzieć rozkład wielkości izolowanych klastrów. Liczba n klastrów objętości s (mierzona w wokselach) powinna skalować się jako , gdzie τ jest wykładnikiem Fishera⁴². Modelowanie sieci wykazało, że w trójwymiarowych sześciennych sieciach regularnych wartość tego wykładnika wynosi około τ=2,189⁴³. Jednym z naturalnych sposobów wyodrębnienia tego wykładnika z rzeczywistych danych jest wykreślenie wielkości z binacji, zgodnie z definicją Diasa i Wilkinsona⁴¹.

który powinien skalować się jako:

To jest następnie naniesione na wykres logarytmiczny jako funkcja s (Rysunek 7), pokazując zachowanie prawa potęgowego dla dużych zwojów, ale niedostateczną reprezentację mniejszych zwojów w porównaniu do modelu prawa potęgowego. Wykładnik obliczono, wykluczając zwoje mniejsze niż 10⁵ wokseli (w przybliżeniu początek zachowania potęgowego) i wykonując regresję Levenberga-Marquardta^44,45 przy użyciu najmniej bezwzględnego algorytmu dopasowania szczątkowego^46,47. Zostało to wykonane przy użyciu komercyjnego pakietu oprogramowania. Wykładnik Fishera dla tego układu wynosił 2,287 ± 0,009, czyli był bliski teoretycznej wartości 2,189, co wskazuje, że wchłanianie w tym układzie jest rzeczywiście podobne do perkolacji. Mówiąc bardziej ogólnie, wyniki te potwierdzają wnioski z większych eksperymentów z rdzeniem i powodzią^38,48,49, że scCO₂ działa jako faza niezwilżająca w węglanach.

Rysunek 1. Aparatura doświadczalna przedstawiająca pompy, zawory i reaktor używane do sterowania przepływem oraz osadzenie uchwytu rdzenia w komorze mikro-CT. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2. Znormalizowane widmo energii dla promieni rentgenowskich padających na rdzeń, przefiltrowane przez uchwyt rdzenia, tuleję ograniczającą i płyn ograniczający. Obliczone przy użyciu SpekCALC^29-31.

Rysunek 3. Współczynniki tłumienia liniowego różnych płynów i materiałów skalnych w funkcji energii fotonów.

Rysunek 4. Szczegół zespołu rdzenia, przedstawiający potrójną aluminiową owijkę wokół rdzenia, zapobiegającą dyfuzyjnej wymianie CO₂ przez tuleję z elastomeru flouro. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5. Szczegóły dotyczące komory przepływowej, aparatury grzewczej i umiejscowienia zespołu rdzenia w komorze przepływowej. Termopara musi być umieszczona jak najbliżej powierzchni wlotowej rdzenia. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 6. Obraz węglanu po drenażu i wchłonięciu. (A) Renderowanie 3D rdzenia po drenażu, w którym każdemu klastrowi faz niezwilżających nadano inny kolor. (B-F) Renderowanie 3D rdzenia po pięciu eksperymentach z wchłanianiem, pokolorowane zgodnie z opisem dla (A). Duża gama kolorów wskazuje na słabo połączoną fazę resztkową. (G) Przekrój poprzeczny rdzenia po drenażu. Najciemniejszą fazą jest scCO₂, fazą pośrednią jest solanka, a najjaśniejszą fazą jest ziarno skalne. (H) Przekrój poprzeczny rdzenia po wchłonięciu. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 7. Rozkład wielkości pozostałych zwojów pokazany na rysunku 6.

pkt. pkt. pkt. pkt. pkt. pkt. pkt. pkt. pkt. punktu

Porowatość wypełnienia materiału	próżnia	CO2	H2O	H2O – 7 % wag. NaCl	H2O – 7 % wag. KI	Ciało stałe (CaCO3)
Współczynnik transmisji	0,25	0,247	0,243	0,242	0,224	0,202
Zmiana współczynnika transmisji w stosunku do próżni	N/a	-0,003	-0,007	-0,008	-0,026	-0,048

Tabela 1. Podsumowanie wyników (współczynnik transmisji i zmiana współczynnika transmisji w stosunku do przypadku wypełnionego próżnią) z symulacji właściwości optycznych promieniowania rentgenowskiego skały i materiału wypełniającego przestrzeń porową zobrazowanych podczas tego badania. Każda kolumna reprezentuje inny materiał wypełniający przestrzeń porową skały w obrębie rdzenia.

Dyskusja

Najważniejszymi etapami skutecznego obrazowania płynów wielofazowych przy podwyższonym ciśnieniu i temperaturze są: 1) Pomyślne odizolowanie płynu porowego od otaczającego płynu ograniczającego; 2) skuteczne zrównoważenie płynów i skały przed wstrzyknięciem; 3) skuteczna kontrola temperatury przez cały czas trwania eksperymentu; oraz 4) efektywna segmentacja powstałych obrazów.

Zastosowanie aluminiowych owijek ma kluczowe znaczenie dla pomyślnego odizolowania płynu porowego od otaczającego go płynu ograniczającego, ponieważ w przypadku jego braku wymiana dyfuzyjna w poprzek tulei jest szybka, a nasycenie w rdzeniu nie pozostaje stałe przez cały czas skanowania. Problem ten może być również widoczny, gdy płyn pozostaje w przewodach przepływowych PEEK przez dłuższy czas (> 2 godziny) przed wstrzyknięciem do rdzenia w krokach 4.1 i 4.2. Po raz kolejny CO₂ dyfuzyjnie wymienia się w plastiku, powodując desturację solanki. Jeśli ta zdesaturowana solanka zostanie wstrzyknięta do rdzenia, nasycenie rdzenia zmniejszy się, ponieważ szczątkowe klastry są rozpuszczane przez wstrzykniętą solankę.

W literaturze zaproponowano inne metody równoważenia płynów i skał, w tym recyrkulację płynów⁵⁰. Metody te zwiększają złożoność konfiguracji eksperymentalnej, co z kolei zwiększyłoby ilość czasu potrzebnego na każdy eksperyment, co z kolei zwiększyłoby prawdopodobieństwo, że solanka w przewodach przepływowych uległaby dyfuzyjnemu desaturacji.

Skuteczna kontrola temperatury jest niezbędna, a obecność termopary w pierścieniu ograniczającym komory przepływowej ma do tego kluczowe znaczenie. Temperatura jest mierzona tylko w jednym punkcie, co oznacza, że w poprzek próbki może występować pewien gradient, co prowadzi do braku równowagi rozpuszczalności oraz rozpuszczania lub rozpuszczania. Można to zminimalizować, umieszczając gorące złącze termopary jak najbliżej powierzchni wlotowej rdzenia skalnego.

Skuteczna segmentacja uzyskanych obrazów może być prawdziwym wyzwaniem w przypadku tych systemów, ponieważ segmentacja obrazów zawierających częściowe nasycenie wielu płynów jest znacznie trudniejsza niż segmentacja suchych obrazów, a zatem zastosowanie prostego uniwersalnego progowania w skali szarości jest niewystarczające⁵¹. Zastosowanie segmentacji działu wodnego nie tylko daje najbardziej wiarygodne wyniki w porównaniu z innymi algorytmami w literaturze, ale jest również najbardziej skuteczne w radzeniu sobie z artefaktami objętości pierścieniowej i częściowej³⁵.

Jednym z najważniejszych ograniczeń tej techniki jest to, że może ona uzyskać dostęp tylko do przestrzeni makroporów skały. Mikroporowatość (w skalach mniejszych niż rozdzielczość obrazu) pozostaje niedostępna i może mieć znaczenie dla przepływu wielofazowego. Wyższe rozdzielczości ujawniają większą proporcję tych części przestrzeni porowej, ale także odpowiadają zmniejszeniu pola widzenia. Możliwość zastosowania tej techniki do określonego rodzaju skały można rozwiązać, porównując rozdzielczość skanu z rozkładem wielkości porów gardzieli uzyskanym przy użyciu niezależnej metody, takiej jak ciśnienie kapilarne w postaci iniekcji rtęci.

Metoda ta jest wiodącą techniką obrazowania w skali porów wielu płynów w warunkach zbiornikowych w realistycznych systemach, z istniejącymi zastosowaniami, w tym krzyżowym badaniem porównawczym uwięzienia kapilarnego²⁴ i pomiarem kąta zwilżania²⁶, a metoda ta jest łatwa do zastosowania w szerokim zakresie systemów porowatych. Przyszłe prace mogą pozwolić na zbadanie, w skali porów, szerokiej gamy problemów związanych z przepływem jednofazowym i wielofazowym w ośrodkach porowatych w warunkach reprezentatywnych dla podpowierzchniowych warstw wodonośnych, pól naftowych i gazowych oraz innych głębokich systemów geologicznych.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Wysokociśnieniowa pompa strzykawkowa	Teledyne ISCO	1000D
Parr Reactor	Parr Instrument Company	4547A - hastelloy
PEEK Rurka	Kinesis	1560xL
Sól jodku potasu	Sigma Aldrich	30315-1KG
Dwutlenek węgla	BOC	CO2 - rozmiar E
Termopara	Omega Inżynieria	KMTSS-IM300U-150
Kapton Elastyczna grzałka	Omega Engineering	KH-112/10-P
Mikroskop rentgenowski	Zeiss	Versa XRM 500
Snoop Wykrywacz nieszczelności	Swagelok	MS-SNOOP-8OZ
Rękaw z polimeru fluoro-elastomerowego (Viton)	Fisher Scientific	11572583
Micro-CT Coreholder	Airborne Composites	262mm Coreholder	Skonstruowany w połączeniu z
programem tomograficznym	Imperial College Zeiss	XM-Reconstructor
ImageJ - przetwarzanie obrazu	NIH	ImageJ
	Matlab Mathworks	Matlab	Używany do analizy regresji
Avizo	FEI	Avizo