Spektroskopowa identyfikacja mechanizmów wiązania dyspergatora/cząstek w farbach funkcjonalnych z dyfuzyjnym odbiciem dyfuzyjnym

Summary

Formułowanie stabilnych, funkcjonalnych atramentów ma kluczowe znaczenie dla rozszerzenia zastosowań produkcji addytywnej. Z kolei wiedza na temat mechanizmów wiązania dyspergatora z cząstkami jest niezbędna do skutecznego formułowania tuszu. Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (DRIFTS) z dyfuzyjnym odbiciem jest przedstawiana jako prosty i niedrogi sposób na uzyskanie wglądu w te mechanizmy.

Abstract

W produkcji addytywnej, czyli druku 3D, materiał jest nakładany kropla po kropli, tworząc warstwy od mikronów do makroskal. Typowy atrament do drukarek atramentowych to dyspersja koloidalna zawierająca około dziesięciu składników, w tym rozpuszczalnik, cząstki w skali od nano do mikronów, które będą składać się na wydrukowaną warstwę, polimerowe dyspergatory stabilizujące cząstki oraz polimery dostrajające wytrzymałość warstwy, napięcie powierzchniowe i lepkość. Aby racjonalnie i skutecznie sformułować taki tusz, kluczowe jest to, w jaki sposób składniki oddziałują na siebie. W szczególności, które polimery wiążą się z powierzchniami cząstek i jak są one łączone? Odpowiedź na to pytanie wymaga procedury eksperymentalnej, która rozróżnia polimer zaadsorbowany na cząstkach i wolny polimer. Ponadto metoda musi dostarczyć szczegółowych informacji na temat tego, w jaki sposób grupy funkcyjne polimeru oddziałują z cząstką. W tym protokole pokazujemy, jak zastosować wirowanie do oddzielenia cząstek z zaadsorbowanym polimerem od reszty tuszu, przygotowania oddzielonych próbek do pomiaru spektroskopowego i wykorzystania spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera z rozproszonym odbiciem (DRIFTS) do dokładnego określenia mechanizmów wiązania dyspergator/cząstka. Istotną zaletą tej metodologii jest to, że zapewnia ona wysoki poziom szczegółów mechanistycznych przy użyciu tylko prostego, powszechnie dostępnego sprzętu laboratoryjnego. Dzięki temu kluczowe dane są dostępne dla prawie każdego laboratorium zajmującego się formulacją. Metoda ta jest najbardziej przydatna w przypadku atramentów składających się z cząstek metalu, ceramiki i tlenków metali w zakresie 100 nm lub większym. Ze względu na gęstość i wielkość cząstek tych atramentów można je łatwo oddzielić za pomocą wirowania. Co więcej, sygnatury spektroskopowe takich cząstek są łatwe do odróżnienia od wchłoniętego polimeru. Podstawowym ograniczeniem tej techniki jest to, że spektroskopia jest wykonywana ex situ na oddzielonych i wysuszonych cząstkach, a nie na cząstkach w dyspersji. Jednak wyniki z osłabionych widm całkowitego odbicia cząstek oddzielonych od siebie na mokro dostarczają dowodów na słuszność pomiaru DRIFTS.

Introduction

Produkcja addytywna pojawiła się ostatnio jako obiecująca technika wytwarzania wszystkiego, od ceramiki przez półprzewodniki po urządzenia medyczne¹. Wraz z rozszerzaniem się zastosowań wytwarzania przyrostowego na drukowane części ceramiczne, tlenkowe i metalowe, pojawia się potrzeba opracowania specjalistycznych atramentów funkcjonalnych. Pytanie o to, w jaki sposób sformułować wymagane atramenty funkcyjne, wiąże się z fundamentalnym zagadnieniem w nauce o powierzchni i koloidach: jakie są mechanizmy, za pomocą których cząstki w dyspersji koloidalnej są stabilizowane przed agregacją? Ogólnie rzecz biorąc, stabilizacja wymaga modyfikacji powierzchni cząstek w taki sposób, że bliskie zbliżenie się cząstek (a tym samym agregacja) jest uniemożliwione albo przez odpychanie kulombowskie (stabilizacja elektrostatyczna), albo przez entropiczną karę splątania polimeru (stabilizacja steryczna), albo przez kombinację sił kulombowskich i entropicznych (stabilizacja elektrosteryczna)². Aby osiągnąć którykolwiek z tych mechanizmów stabilizacji, zwykle konieczna jest modyfikacja chemii powierzchni cząstek poprzez przyłączenie polimerów lub grup funkcyjnych o krótszych łańcuchach. Tak więc racjonalne formułowanie stabilnych farb funkcjonalnych wymaga, abyśmy wiedzieli, czy dany dodatek chemiczny przyczepia się do powierzchni cząstki i jaka grupa chemiczna przyłącza się do powierzchni cząstki.

Celem metody przedstawionej w tym protokole jest szybkie scharakteryzowanie związków chemicznych zaadsorbowanych na powierzchni cząstek w funkcjonalnych tuszach. Cel ten jest szczególnie ważny, ponieważ formułowanie atramentów funkcjonalnych przechodzi od specjalistycznego zadania dla naukowców zajmujących się powierzchnią i koloidami do działalności szeroko praktykowanej przez szereg naukowców i inżynierów zainteresowanych drukowaniem urządzeń ceramicznych, tlenkowych i metalowych. Osiągnięcie tego celu wymaga zaprojektowania eksperymentu, który pokona wyzwania związane z charakteryzowaniem nieprzezroczystych dyspersji o dużej zawartości ciał stałych. Wymaga to również rozróżnienia między gatunkami chemicznymi, które są obecne w dyspersji, ale nie są zaadsorbowane na cząstkach, od tych, które są faktycznie zaadsorbowane. Wymaga to ponadto rozróżnienia między tymi gatunkami, które są chemicznie zaadsorbowane na cząstkach, od tych, które są słabo fizsorbowane. W tym protokole eksperymentalnym przedstawiono zastosowanie spektroskopii w podczerwieni z rozproszonym odbiciem do charakterystyki przyłączania dyspergatora w tuszach funkcjonalnych. Pomiar spektroskopii w podczerwieni z odbiciem dyfuzyjnym odbywa się zgodnie z techniką przygotowania próbki przed analizą, niezbędną do odróżnienia zaadsorbowanych gatunków od tych tylko obecnych w dyspersji.

Obecnie używane są różne metody, aby uzyskać wgląd w naturę interakcji między chemicznymi składnikami tuszu a koloidalnie rozproszonymi cząstkami. Niektóre z tych metod to sondy pośrednie, w których zakłada się, że mierzone właściwości korelują z funkcjonalizacją powierzchni. Na przykład zakłada się, że zmiany w reologii gnojowicy lub szybkości sedymentacji korelują z adsorpcją modyfikatorów powierzchni³. Rozkład wielkości cząstek, charakteryzujący się dynamicznym rozpraszaniem światła (DLS) i potencjał zeta, charakteryzujący się ruchliwością elektroforetyczną, zapewniają wgląd w adsorpcję polimerów lub gatunków o ładunku powierzchniowym^4,5. Podobnie, utrata masy próbki badana za pomocą analizy termograwimetrycznej (TGA) odnosi się do obecności gatunków desorpcyjnych i siły oddziaływania między adsorbatem a cząstką⁶. Informacje z wyżej wymienionych sond pośrednich sugerują zmiany w chemii powierzchni, ale nie dają bezpośredniego wglądu w tożsamość gatunków adsorpcyjnych ani mechanizmu ich adsorpcji. Bezpośredni wgląd jest szczególnie ważny w przypadku farb funkcyjnych, w których w dyspersji występuje duża liczba składników. Aby uzyskać szczegółowe informacje na poziomie molekularnym, zbadano spektroskopię fotoelektronów rentgenowskich (XPS)⁷, magnetyczny rezonans jądrowy ¹³C (NMR) ^4,6 i spektroskopię w podczerwieni^8-12. Z tych trzech opcji szczególnie obiecująca jest spektroskopia w podczerwieni. W porównaniu do ¹³C NMR, spektroskopia w podczerwieni nie wymaga, aby atramenty były formułowane z analitycznie czystymi rozpuszczalnikami, aby zapobiec zakłóceniom podczas pomiaru¹³. W porównaniu z rentgenowską spektroskopią fotoelektronów, standardowa spektroskopia w podczerwieni może być prowadzona pod ciśnieniem otoczenia, co pozwala uniknąć konieczności stosowania warunków ultrawysokiej próżni podczas pomiaru.

Istnieje precedens w literaturze dotyczący użycia spektroskopii w podczerwieni do badania interakcji między koloidalnie zdyspergowaną ceramiką, tlenkiem metalu i nanocząstkami metalu. Prace te można podzielić na próby pomiaru chemii międzyfazowej in situ przy użyciu podczerwieni o tłumieniu całkowitego odbicia (ATR-IR)⁹ oraz próby pomiaru chemii międzyfazowej ex situ przy^{użyciu próbkowania} stałego8. Chociaż pomiary in situ mają swoje zalety, niepewności wynikające z konieczności manipulacji spektralnej sprawiają, że metoda ta jest trudna w przypadku atramentów wieloskładnikowych, w których znajdują się rozpuszczalniki i wiele składników polimerowych. W związku z tym protokół ten koncentruje się na pobieraniu próbek ciał stałych i pomiarach ex situ. Wszystkie metody pobierania próbek ciał stałych obejmują etap obróbki wstępnej, w którym ciało stałe otrzymuje się przez oddzielenie cząstek od rozpuszczalnika, oraz etap analizy, w którym wykonuje się pomiary w podczerwieni cząstek stałych. Różnica między metodami wynika z wyboru obróbki wstępnej próbki oraz z wyboru techniki eksperymentalnej stosowanej do analizy ciała stałego w podczerwieni. Historycznie rzecz biorąc, tradycyjnym sposobem wykorzystania spektroskopii w podczerwieni do analizy ciał stałych było mielenie małych ilości (< 1%) próbki stałej za pomocą bromku potasu (KBr) w proszku, a następnie poddanie mieszaniny spiekaniu pod wysokim ciśnieniem. Rezultatem jest przezroczysta granulka KBr. Procedura ta została z powodzeniem przeprowadzona z proszkami pochodzącymi z wodnych zawiesin nanocząstek tlenku cyrkonu funkcjonalizowanych polietylenoaminą¹⁰, monowarstwami kwasów tłuszczowych na nanocząstkach kobaltu⁷ oraz dyspergatorami pochodzącymi z katecholu na nanocząstkach Fe₃O₄ ¹⁴. Pomimo tych udanych zastosowań techniki granulowania KBr do wykrywania zaadsorbowanych dyspergatorów, spektroskopia w podczerwieni z rozproszonym odbiciem ma kilka zalet. Jedną z zalet jest uproszczone przygotowanie próbki. W przeciwieństwie do granulowania KBr, próbka stała o współczynniku odbicia rozproszonego może być po prostu mielona ręcznie. Nie ma etapu spiekania, ponieważ sam proszek jest ładowany do kubka na próbkę i mierzone jest rozproszone światło podczerwone. Inną zaletą odbicia dyfuzyjnego w porównaniu z granulowaniem KBr jest zwiększona czułość powierzchni¹⁵. Wzrost czułości powierzchniowej jest szczególnie przydatny w obecnym zastosowaniu, w którym krytycznymi pytaniami są obecność i charakter adsorbatów na powierzchniach nanocząstek.

Wśród prac, które wykorzystywały technikę próbkowania dyfuzyjnego odbicia do badania adsorpcji związków chemicznych na próbkach zdyspergowanych koloidalnie, główne różnice pojawiają się w metodzie oddzielania nanocząstek od ciekłego medium. Ten etap ma kluczowe znaczenie, ponieważ bez separacji niemożliwe byłoby odróżnienie specyficznie zaadsorbowanych dyspergatorów od dyspergatorów po prostu rozpuszczonych w ciekłym środowisku. W kilku przykładach metoda separacji nie jest oczywista z protokołu eksperymentalnego^12,16,17. Najczęściej praktykowaną metodą jest separacja grawitacyjna. Uzasadnienie jest takie, że ceramika, tlenek metalu i nanocząstki metalu są bardziej gęste niż otaczające je media. Kiedy osiądą, pociągną za sobą tylko specjalnie zaadsorbowane gatunki. Związki chemiczne, które nie wchodzą w interakcje z cząstkami, pozostaną w roztworze. Podczas gdy dyspersje mogą łatwo osiadać pod normalną siłą grawitacji¹⁸, stabilny atrament do drukarek atramentowych nie powinien obserwować osiadania w okresie krótszym niż rok. W związku z tym preferowana jest metoda polegająca na zastosowaniu wirowania do separacji przed analizą. Wykazano to w kilku badaniach adsorpcji dyspergatora na cząstkach szkła^19,20, adsorpcji spoiwa dyspergującego na tlenku glinu⁸ i anionowej funkcjonalizacji dyspergatora CuO¹¹. Ostatnio wykorzystaliśmy go do oceny mechanizmów wiązania kwasów tłuszczowych w niewodnych dyspersjach NiO stosowanych do drukowania atramentowego i aerozolowego warstw ogniw paliwowych ze stałym tlenkiem²¹.

Protocol

1. Przygotowanie próbki do analizy wstępnej

1. Oddzielanie cząstek funkcjonalnych od nośnika atramentu: wirowanie
   1. Na podstawie początkowej receptury farby należy obliczyć, ile próbki farby potrzeba do uzyskania co najmniej 2,0 g osadu w postaci cząstek. Na przykład, jeśli tusz jest ceramiczny o gęstości 10% obj., a gęstość ceramiki wynosi 6,67 g/^cm3, to do wytworzenia 2,0 g osadu potrzeba co najmniej 3,0 ml tuszu.
   2. Odpipetować co najmniej minimalną wymaganą ilość farby do probówki wirówkowej. Wybór probówki wirówkowej powinien być dokonany na podstawie wymaganej ilości atramentu i obojętności materiału probówki na rozpuszczalniki atramentowe.
   3. Umieścić probówkę w wirówce. Wybór wirówki i szybkości rotacji będzie podyktowany siłą grawitacji wymaganą do osadzenia cząsteczki atramentu. Zwykle wystarcza standardowa wirówka laboratoryjna, taka jak wirówka Sorvall ST16 z wahliwym wirnikiem kubełkowym TX-200.
   4. Zaprogramuj wirówkę do wirowania farby z prędkością obrotową i czasem niezbędnym do wytworzenia klarownego supernatantu. W przypadku zastosowanej tutaj wirówki typowe prędkości i czasy to 3.000 – 4.000 obr./min przez od 30 min do 90 min. Osiągnięcie prawidłowej prędkości obrotowej i czasu niezbędnego do sedymentacji atramentu może wymagać prób i błędów, ponieważ nawet atramenty o tych samych średnich rozmiarach cząstek mogą mieć różny rozkład wielkości cząstek.
2. Postępowanie z próbką po separacji: usunięcie sklarowanego osadu, mycie próbki, suszenie
   1. Po uzyskaniu klarownego supernatantu wyjąć probówkę wirówkową z wirówki.
   2. Zdekantować supernatant i zapisać w szklanej fiolce z próbką do ewentualnej analizy w przyszłości. Cząstki funkcjonalne są teraz szczątkowe w probówce wirówkowej.
   3. Po zdekantowaniu umieść odkorkowaną probówkę wirówkową do góry nogami na ręczniku papierowym i pozwól, aby dodatkowy supernatant wypłynął na 1 minutę.
   4. Wyjmij probówkę z ręcznika papierowego i spłucz osadzone cząstki, dodając do probówki około 2 ml świeżego rozpuszczalnika o tym samym składzie, co preparat atramentowy. Należy pamiętać, że ten rozpuszczalnik dotknie tylko górnej warstwy cząstek osadzonych w probówce wirówkowej. Rozpuszczalnik dekantacyjny. Powtórz cykl płukania trzy razy.
   5. Po ostatnim cyklu płukania umieść niezakorkowaną probówkę wirówkową do góry nogami na ręczniku papierowym i pozwól, aby dodatkowy rozpuszczalnik wypłynął na około 5 minut.
   6. Użyj cienkiej metalowej szpatułki, aby usunąć osad z dna probówki wirówkowej i rozprowadź na czystym, suchym szkiełku zegarka. Użyj niestrzępiącego się, nieściernego bawełnianego wacika lub końcówki czystej szpatułki, aby usunąć nadmiar cząstek z końcówki szpatułki.
   7. Umieść szkiełko zegarka w piekarniku o temperaturze 50 °C i pozostaw cząstki do wyschnięcia na 24 godziny. Temperatura piekarnika powinna być utrzymywana na stosunkowo niskim poziomie, aby zminimalizować możliwość rozkładu zaadsorbowanych gatunków. Czas potrzebny do wysuszenia cząstek będzie zależał od prężności par rozpuszczalnika. Zazwyczaj jest to 24 godziny, ale wyniki są zwykle niewrażliwe na czas oczekiwania tak krótki, jak 12 godzin i tak długi, jak 3 tygodnie.

2. Pomiar spektroskopii w podczerwieni za pomocą dyfuzyjnego odbicia

1. Przygotowanie spektrometru podczerwieni: wyrównanie akcesorium, komora przedmuchiwania
   1. Włącz spektrometr podczerwieni.
   2. Aby przygotować się do pomiarów spektroskopii w podczerwieni z odbiciem dyfuzyjnym, należy umieścić akcesorium do pobierania próbek odbicia dyfuzyjnego w komorze próbkowania spektrometru podczerwieni. Spektrometr podczerwieni może być dowolnym spektrometrem podczerwieni z transformacją Fouriera, zdolnym do współpracy z aparatem do pobierania próbek z dyfuzyjnym odbiciem. Do tego protokołu wykorzystano spektrometr Shimadzu IR Prestige 21 sprzężony z akcesorium Pike Technologies EasiDiff. W przypadku większości cząstek atramentu standardowy detektor deuterowanego siarczanu triglicyny domieszkowanej L-alaniną (DLaTGS) zapewnia czułość wystarczającą do pomiaru. Detektor ciekłego tellurku rtęci i kadmu (MCT) chłodzony ciekłym azotem zapewnia od czterech do dziesięciu razy większą czułość, ale zwykle nie jest to konieczne do identyfikacji adsorbatów na powierzchniach cząstek atramentu.
   3. Dopasuj akcesorium do pobierania próbek odbicia rozproszonego zgodnie z instrukcjami producenta.
2. Po wyrównaniu zamknij komorę pobierania próbek na podczerwień i rozpocznij przedmuchiwanie azotem lub suchym powietrzem wolnym od CO₂ (szybkość przedmuchiwania 10 l/min). Standardowy generator gazu przedmuchującego FT-IR firmy Parker Balston dostarcza powietrze o stężeniu mniejszym niż 1 ppm wody i CO₂ . Czas oczyszczania niezbędny do uzyskania stabilnej komory wolnej od wody i CO₂ będzie zależał od konfiguracji komory próbki i wilgotności w laboratorium. Niezbędny czas oczyszczania można określić doświadczalnie, porównując widma tła pobrane w odstępach 1 lub 2 minutowych i oceniając intensywność pasm wody i CO₂ w funkcji czasu.
3. Przygotowanie próbki do pomiaru spektroskopii w podczerwieni z odbiciem dyfuzyjnym
   1. Zaopatrz się w następujące akcesoria do przygotowywania próbek: mały (35 mm) moździerz i tłuczek z agatu, małą metalową szpatułkę, prostą żyletkę i dwie kubki na próbki w podczerwieni o rozproszonym współczynniku odbicia. Wytrzyj akcesoria do czysta etanolem, a następnie acetonem i pozostaw do wyschnięcia na 10 minut w piekarniku o temperaturze 50 °C.
   2. Wyjmij czyste, suche akcesoria do przygotowywania próbek z piekarnika, umieść je na dużej chusteczce Kimwipe i pozwól im ostygnąć do temperatury RT.
   3. Podczas gdy akcesoria do przygotowywania próbek stygną, usuń zaschnięte cząstki atramentu z piekarnika i użyj wagi analitycznej, aby zmierzyć 0,025 g próbki cząstek. Pozostawić próbkę w wadze analitycznej.
   4. Wróć do akcesoriów do przygotowania próbki i wlej 0,5 g KBr do zaprawy agatowej. Zawsze używaj KBr sprzedawanego do zastosowań na podczerwień. Zalecane są wstępnie odmierzone pojedyncze opakowania 0,5 g KBr (Thermo Scientific), ponieważ minimalizują one czas ważenia i narażenie higroskopijnego KBr na działanie otaczającej pary wodnej. Zmiel KBr do jednolitego wyglądu, zwykle 1 minutę ciągłego mielenia ręcznego.
   5. Całkowicie napełnić jeden z kubków do pobierania próbek podczerwieni o rozproszonym współczynniku odbicia zmielonym proszkiem KBr. Lekko wycisnąć proszek końcem tłuczka i uzupełnić kubek do pobierania próbek KBr.
   6. Użyj boku żyletki, aby spłaszczyć górną część KBr w kubku na próbkę. Ta wypełniona i spłaszczona próbka stanowi odniesienie lub tło.
   7. Wyrzuć resztki KBr w zaprawie i wytrzyj do czysta.
   8. Otwórz nowe opakowanie 0,5 g proszku KBr (lub dodaj 0,5 g proszku KBr) i wlej do moździerza.
   9. Dodaj wcześniej zważone 0,025 g cząstek atramentu do 0,5 g KBr i zmiel tłuczkiem do uzyskania jednolitego proszku, zwykle 1 minuta ciągłego mielenia ręcznego. Ten stosunek cząstek atramentu do KBr zapewnia próbkę o wartości 5% wagowych podczas pomiaru. Mieści się ona w standardowym zakresie (1 – 10% wag.), ale można ją regulować w górę lub w dół w zależności od chłonności i siły sygnału próbki.
   10. Wykonaj kroki 2.3.5 i 2.3.6, aby utworzyć kubek na próbkę wypełniony mieszaniną cząstek/KBr.
4. Pomiar spektroskopowy w podczerwieni
   1. Umieścić kubki referencyjne i kubki na próbkę w uchwycie, a następnie umieścić uchwyt w akcesorium do pobierania próbek spektroskopii w podczerwieni z rozproszonym odbiciem. Ustaw uchwyt tak, aby kubek zawierający materiał tła (czysty KBr) był wystawiony na działanie promieniowania podczerwonego.
   2. Zamknąć komorę do pobierania próbek na podczerwień i pozostawić komorę do oczyszczenia przez 5 minut. Ten czas czyszczenia można dostosować w zależności od czasu określonego jako niezbędny w kroku 2.2.
   3. Po 5 minutach oczyszczania uzyskaj widmo tła w podczerwieni w obszarze zainteresowania. Liczbę skanów należy ustawić tak, aby zmaksymalizować stosunek sygnału do szumu przy jednoczesnej minimalizacji czasu pomiaru. Zwykle wystarcza 128 skanów w rozdzielczości 4 ^cm-1.
   4. Po zakończeniu skanowania tła otwórz komorę na próbkę podczerwieni i przesuń kubek zawierający mieszaninę cząstek/KBr tak, aby był teraz wystawiony na działanie promieniowania podczerwonego.
   5. Powtórzyć kroki 2.4.2 i 2.4.3 w celu uzyskania widma mieszaniny cząstka/KBr.

Results

Procedura eksperymentalna opisana w tym protokole została zastosowana w celu uzyskania wglądu w mechanizm stabilizacji cząstek NiO w tuszu używanym do drukowania anody ogniw paliwowych ze stałym tlenkiem. Tusz ten jest dyspersją cząsteczek NiO w 2-butanolu, alfa terpineolu oraz szeregu dyspergatorów i spoiw²². Reprezentatywne wyniki przedstawiono tutaj dla uproszczonej dyspersji NiO w 2-butanolu z dyspergatorem kwasu oleinowego. Na rysunku 1A przedstawiono surowe dane ze spektroskopii w podcze...

Discussion

Dwa kluczowe czynniki generowania wysokiej jakości widm podczerwieni przy użyciu tej procedury to: 1) minimalizacja bezwzględnej ilości zanieczyszczenia wody i różnic w ilości zanieczyszczenia wody między próbką a kubkami referencyjnymi; oraz 2) tworzenie kubków próbnych i referencyjnych z jednolitymi płaskimi warstwami i podobnymi rozmiarami ziarna KBr. Oba te czynniki osiąga się poprzez zwrócenie szczególnej uwagi na procedury przygotowania próbek opisane w sekcji 2.3.

W celu zminimalizowani...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ławka FTIR	Shimadzu Scientific Instruments	IR_Prestige 21 użyta w tej pracy; w 2013 roku model IR-Tracer 100 zastąpił Prestige-21	Dopuszczalny jest dowolny FTIR klasy badawczej z komorą na próbki
Generator gazu przedmuchującego do komory próbki	Parker Balston	74-5041NA Laboratoryjny generator	gazuDostarcza powietrze o mocy mniejszej niż 1  ppm CO2 i woda; Możliwe jest również opróżnianie komory za pomocą zbiornika N2
Akcesorium do podczerwieni z rozproszonym odbiciem	Pike Technologies	042-10XX	Zawiera zestaw do przygotowania próbki oraz moździerz i tłuczek (można je również kupić osobno, opisano poniżej)
Zestaw do przygotowania próbki z odbiciem dyfuzyjnym	Pike Technologies	042-3040	Zawiera kubki na próbki, szpatułki, lusterko do wyrównywania, szczotkę lustrzaną, żyletki
Moździerz agatowy i tłuczek	Pike Technologies	161-5035
Wirówka	ThermoScientific	Sorvall ST16	Większość wirówek stołowych o prędkości ~5,000 obr./min będzie akceptowalna
[nagłówek]
Materiały eksploatacyjne
Probówki wirówkowe	Evergreen Scientific	222-2470-G8K	Dopuszczalna jest dowolna probówka wirówkowa o kompatybilnym rozmiarze i materiale
Pakiety proszkowe KBr	ThermoScientific	50-465-317	Możliwe również skorzystanie z alternatywnego dostawcy KBr