Przetwarzanie azotu w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych materiałów porowatych

Summary

Azot jest efektywnym płynem nadkrytycznym do procesów ekstrakcji lub suszenia ze względu na swój mały rozmiar cząsteczkowy, wysoką gęstość w reżimie nadkrytycznym prawie ciekłym i obojętność chemiczną. Przedstawiamy protokół suszenia azotem w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych, porowatych materiałów.

Abstract

Metody ekstrakcji i suszenia płynów nadkrytycznych są dobrze znane w wielu zastosowaniach do syntezy i przetwarzania materiałów porowatych. W tym przypadku azot jest prezentowany jako nowy nadkrytyczny płyn suszący do specjalistycznych zastosowań, takich jak przetwarzanie reaktywnych materiałów porowatych, gdzie dwutlenek węgla i inne płyny nie są odpowiednie ze względu na ich wyższą reaktywność chemiczną. Azot wykazuje podobne właściwości fizyczne w obszarze zbliżonym do krytycznego swojego diagramu fazowego w porównaniu z dwutlenkiem węgla: gęstość o dużej regulacji do ~1 g ^ml-1, umiarkowane ciśnienie krytyczne (3,4 MPa) i mała średnica cząsteczkowa ~3,6 A. Kluczem do osiągnięcia wysokiej mocy solwatacji azotu jest zastosowanie temperatury przetwarzania w zakresie 80-150 K, gdzie gęstość azotu jest o rząd wielkości wyższa niż przy podobnych ciśnieniach w pobliżu temperatury otoczenia. Szczegółowe właściwości solwatacyjne azotu, a zwłaszcza jego selektywność, w szerokim zakresie powszechnie stosowanych gatunków docelowych ekstrakcji nadal wymagają dalszych badań. W niniejszym artykule opisano protokół przetwarzania azotem w stanie nadkrytycznym porowatego borowodorku magnezu.

Introduction

Metody ekstrakcji płynów nadkrytycznych (SFE) i suszenia (ScD) są dobrze znane w szerokim zakresie praktycznych zastosowań, zwłaszcza w przemyśle spożywczym i naftowym, ale także w syntezie chemicznej, analizie i przetwarzaniu materiałów. ^1-6 Stosowanie mediów suszących lub ekstrakcyjnych w warunkach powyżej ich punktów krytycznych jest często szybsze, czystsze i bardziej wydajne niż tradycyjne techniki (płynne), a dodatkową zaletą jest to, że można je w dużym stopniu dostosować w odniesieniu do mocy solwatacji płynu poprzez nieznaczne dostosowanie warunków pracy. ^3,7 Prosta metoda ScD składa się z trzech podstawowych kroków. Pierwszym krokiem je....

Protocol

1. Aparatura

1. Użyć podstawowego urządzenia do suszenia w stanie nadkrytycznym (ScD) składającego się z czterech podstawowych elementów połączonych rurkami gazowymi pod wysokim ciśnieniem: dopływu gazu, systemu próżniowego, czujników (temperatury i ciśnienia) oraz środowiska próbki (które można zanurzyć w kąpieli). Upewnij się, że konstrukcja jest wykonana z wysokiej jakości zaworów, złączek i rurek ze stali nierdzewnej, o ciśnieniu co najmniej 10 MPa w zakresie temperatur od 80 do 300 K.
   Uwaga: Schemat pokazano na rysunku 1.
2. W przypadku uzdatniania azotem ScD (NScD) należy upewnić się, że dopływ gazu to azot o czystości badaw....

Results

Borowodorki metali alkalicznych i ziem alkalicznych są potencjalnymi materiałami magazynującymi wodór, które dostarczają dużą zawartość gazowego wodoru podczas rozkładu. ^27,29 Inne produkty rozkładu, takie jak diboran, były również czasami wykrywane w desorbowanym gazie, ale ich pochodzenie nie jest a priori jasne; Możliwe, że są to produkty rozkładu fazy czystej, ale mogą to być również zanieczyszczenia lub produkty reakcji zanieczyszczeń pozostałych po syntezie chemicznej. ³⁵ Faza porowata borowod.......

Discussion

Być może ze względu na stosunkowo niską temperaturę krytyczną (126 K), N₂ był historycznie pomijany jako skuteczny rozpuszczalnik ScD. We wcześniejszych ^{raportach,3,17,42,43} wspominano o nim tylko w kontekście temperatur przetwarzania na poziomie lub powyżej temperatury otoczenia, gdzie wykazuje tylko niewielką moc solwatacji ze względu na niską gęstość płynu w tym obszarze wykresu fazowego (z wyjątkiem ekstremalnie wysokich ciśnień⁴³). Kluczowym krokiem w uświadomieniu sobie praktycznej .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Butla ze sprężonym azotem	Messer Schweiz AG		50 L, czystość > 99,999%, < 3 ppmv H2O
Ciekły azot	Pan Gas AG		Magazynowanie luzem, na miejscu
Niestandardowe urządzenia do suszenia na nadkrytyczne	Empa		Swagelok (złączka zaciskowa i magnetowid)
Niestandardowe kąpiel w piecu kriogenicznym	Empa
Niestandardowy interfejs Labview	Empa