Method Article

Kwantyfikacja stężeń wodoru w warstwach powierzchniowych i granicznych faz oraz materiałach sypkich poprzez profilowanie głębokości z analizą reakcji jądrowej

DOI:

10.3791/53452

⸱

March 29th, 2016

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ilustrujemy zastosowanie analizy rezonansowej reakcji jądrowej 1H(15N,αγ)12C (NRA) do ilościowej oceny gęstości atomów wodoru na powierzchni, objętości i w warstwie międzyfazowej materiałów stałych. Opisano przypowierzchniowy profil głębokości wodoru monokryształu Pd(110) i stosów SiO2/Si(100).

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Analiza reakcji jądrowej (NRA) za pomocą rezonansowej reakcji 1H(15N,αγ)12C jest wysoce efektywną metodą profilowania głębokości, która ilościowo i nieniszcząco ujawnia rozkład gęstości wodoru na powierzchniach, na granicy faz i w objętości materiałów stałych z wysoką rozdzielczością głębokości. Technika ta wykorzystuje wiązkę jonów 15N o energii 6,385 MeV dostarczaną przez akcelerator elektrostatyczny i wykrywa izotop 1H na głębokości do około 2 μm od powierzchni docelowej. Pokrycie powierzchni H mierzone jest z czułością rzędu ~1013 cm-2 (~1% typowej gęstości monowarstwy atomowej), a stężenia objętościowe H z granicą wykrywalności ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). Rozdzielczość głębokości przypowierzchniowej wynosi 2-5 nm dla normalnego dla powierzchni 15N jonów padających na cel i może być zwiększona do wartości poniżej 1 nm dla bardzo płaskich obiektów, przyjmując geometrię padania ocierającą się o powierzchnię. Metoda jest wszechstronna i łatwo stosowana do każdego jednorodnego materiału kompatybilnego z wysoką próżnią o gładkiej powierzchni (bez porów). Tarcze przewodzące prąd elektryczny zwykle tolerują promieniowanie wiązką jonów przy znikomej degradacji. Kwantyfikacja wodoru i prawidłowa analiza głębokości wymagają znajomości składu elementarnego (poza wodorem) i gęstości masowej materiału docelowego. Szczególnie w połączeniu z metodami ultrawysokiej próżni do przygotowania i charakteryzacji celów in-situ, 1H(15N,αγ)12C NRA idealnie nadaje się do analizy wodoru na powierzchniach kontrolowanych atomowo i nanostrukturalnych granicach faz. Przykładowo demonstrujemy tutaj zastosowanie 15N NRA w akceleratorze tandemowym MALT Uniwersytetu Tokijskiego do (1) ilościowego pomiaru pokrycia powierzchni i stężenia masowego wodoru w obszarze przypowierzchniowym monokryształu Pd(110) narażonego na H2 monokryształu Pd(110) oraz (2) do określenia lokalizacji głębokości i gęstości warstw wodoru w pobliżu granic faz cienkich warstw SiO2 na Si(100).

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wszechobecność wodoru jako zanieczyszczenia lub składnika szerokiej gamy materiałów oraz bogactwo zjawisk oddziaływań wywołanych wodorem sprawiają, że ujawnienie rozkładu wodoru w obszarze przypowierzchniowym i na zakopanych powierzchniach ciał stałych jest ważnym zadaniem w wielu dziedzinach inżynierii i podstawowego materiałoznawstwa. Najważniejsze konteksty obejmują badania absorpcji wodoru w materiałach do magazynowania i oczyszczania do zastosowań w energii wodorowej, katalizę ogniw paliwowych, foto- i uwodornienia, zatrzymywanie i kruchość wodoru w inżynierii reaktorów jądrowych i termojądrowych, efekty powierzchniowo czynne wywołane wodorem w wytwarzaniu wzrost....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Planowanie eksperymentów

  1. Zidentyfikuj linię zainteresowania wiązki akceleratora MALT w zależności od zadania pomiarowego (BL-1E dla wodoru powierzchniowego, BL-2C dla wodoru masowego lub międzyfazowego). Skontaktuj się z naukowcem wspomagającym (obecnie M.W. lub K.F.) w celu omówienia szczegółów pomiarów NRA i ich niezbędnych przygotowań.
  2. Pobierz formularz zgłoszeniowy czasu wiązki i przestrzegaj terminu składania wniosków na stronie internetowej MALT31.
    Uwaga: Zakład MALT zaprasza do składania nowych wniosków projektowych co roku w marcu i wrześniu na okres półroczny odpowiednio letni (kwiecień-wrzesień) i zimowy (październik-....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rysunek 4 pokazuje przypowierzchniowe profile NRA H Pd(110) narażone na działanie promieni słonecznych H2 mierzone w systemie BL-1E UHV przy temperaturze próbki 90 K przy ciśnieniu tła H2 wynoszącym 1,33×10-6 Pa. Energia padania jonów 15N została zamieniona na głębokość sondowania za pomocą siły hamowania Pd (S = 3,90 keV/nm). Otwarty profil symbolu uzyskano po wstępnym naświetleniu próbki Pd(110) na działanie 2 000 L H.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rysunek 4 przedstawia skuteczne rozróżnienie i ilościowe określenie adsorbcji powierzchniowej od wodoru wchłoniętego luzem przez 15N NRA na przykładzie monokryształu Pd(110) w układzie BL-1E UHV. Wysoka odtwarzalność powierzchniowego piku H w trzech profilach świadczy o niezawodności przygotowania próbki UHV in-situ oraz o nieniszczącym charakterze pomiaru NRA. Ilościowa zgodność wyznaczonego pokrycia H z oczekiwaną gęstością nasycenia atomowego dodatkowo pokazuje dokładność pomiaru N.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bardzo doceniamy M. Matsumoto za wdrożenie oprogramowania, które umożliwia zautomatyzowany pomiar profili głębokości NRA H poprzez zdalne sterowanie parametrami akceleratora MALT z komputera do akwizycji danych. Dziękujemy K. Namba za umiejętne wykonanie preparatów próbek Pd(110) oraz pomiarów NRA i TDS na systemie BL-1E UHV oraz C. Nakano za pomoc techniczną w obsłudze akceleratora. Próbka SiO2/Si(100) została przyjęta z wdzięcznością dzięki uprzejmości Z. Liu z NEC Corporation w Japonii. Prace te są częściowo wspierane przez granty na badania naukowe (granty o numerach 24246013 i 26108705) Japońskiego Towarzystwa Promocji Nauki (JSPS), a także przez dotac....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Materiał
Pd monokryształ SPL (Laboratorium Przygotowania Powierzchni), http://www.spl.eu/products.html lub inny odpowiedni dostawcaZamówienie wykonane zgodnie ze specyfikacjąTarcza, średnica 9 mm, (110) zorientowana, wyrównana do < 0,5 stopnia lub mniej, jednostronnie polerowana do < 0,3 mm chropowatości, samodzielnie przygotowana próbka 
H2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japonia, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,9995%) lub jakikolwiek inny odpowiedni dostawca
O2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japonia, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html99,99%), lub jakikolwiek inny odpowiedni dostawca
Ar gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Japonia, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,99995%) lub dowolny inny odpowiedni dostawca
Tantal / DrutThe Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.phpTA-411325(99,95%), średnica 0,3 mm lub inny odpowiedni dostawca
Alumel / Drut Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php851266średnicy 0,2 mm lub dowolny inny odpowiedni dostawca
Chromel / Wire (Chromel)The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 861266średnicy 0,2 mm lub jakikolwiek inny odpowiedni dostawca
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and ControlVARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm981-2046 Zasilacz, 981-2043 Pistolet jonowylub równoważny produkt innego odpowiedniego producenta
LEED-AUGER OpticsOCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.htmlBDL600IRlub równoważny produkt dowolnego innego odpowiedniego producenta
Kwadrupolowy spektrometr masowyPfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/Prisma QMS 200lub równoważny produkt innego odpowiedniego producenta
Palladium Hydrogen PurifierPower + Energy Inc., http://www.powerandenergy.comPE-300199,9999999% czystości; Oczyszczacze P+E H2 są obecnie przedmiotem działalności SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html
(

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer,....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Nuclear Reaction AnalysisHydrogen Depth ProfilingSurface Hydrogen CoverageBulk Hydrogen ConcentrationIon Beam AnalysisDepth Resolution EnhancementUltra High Vacuum ChamberMALT Tandem AcceleratorPalladium Single CrystalSilicon Dioxide Thin Film

Related Articles