Method Article

Charakterystyka pełnych stałych materiałowych i ich zależności temperaturowej dla materiałów piezoelektrycznych za pomocą rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej

DOI:

10.3791/53461

⸱

April 27th, 2016

 , 
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten protokół opisuje procedurę pomiaru zależności temperatury od pełnych stałych materiałowych materiałów piezoelektrycznych za pomocą rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej (RUS).

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Podczas pracy urządzeń elektromechanicznych dużej mocy, wzrost temperatury jest nieunikniony z powodu strat mechanicznych i elektrycznych, powodując degradację wydajności urządzenia. Aby ocenić takie degradacje za pomocą symulacji komputerowych, potrzebne są pełne właściwości materiału matrycy w podwyższonych temperaturach jako dane wejściowe. Pomiar takich danych dla materiałów ferroelektrycznych jest niezwykle trudny ze względu na ich silny anizotropowy charakter i zmienność właściwości wśród próbek o różnych geometriach. Ponieważ stopień depolaryzacji jest zależny od warunków brzegowych, dane uzyskane za pomocą techniki rezonansu impedancyjnego IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers), która wymaga kilku próbek o drastycznie różnych geometriach, zwykle nie są samospójne. Technika rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej (RUS) umożliwia pomiar pełnych stałych materiałowych przy użyciu tylko jednej próbki, co może wyeliminować błędy spowodowane zmiennością między próbkami. Szczegółowa procedura RUS została tutaj zademonstrowana przy użyciu próbki piezoceramicznej z tytanianu cyrkonianu ołowiu (PZT-4). W tym przykładzie zmierzono cały zestaw stałych materiałowych od temperatury pokojowej do 120 °C. Zmierzone swobodne stałe dielektryczne figure-abstract-1 i figure-abstract-2 porównano z obliczonymi na podstawie zmierzonych pełnych danych zestawu, a stałe piezoelektryczne d15 i d33 zostały również obliczone przy użyciu różnych wzorów. Stwierdzono doskonałą zgodność w całym zakresie temperatur, co potwierdziło samospójność zestawu danych uzyskanych przez RUS.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ceramika piezoelektryczna z tytanianu cyrkonianu ołowiu (PZT), (1-x)PbZrO 3-xPbTiO3, oraz jej pochodne są szeroko stosowane w przetwornikach ultradźwiękowych, czujnikach i siłownikach od lat 50.1. Wiele z tych urządzeń elektromechanicznych jest używanych w wysokich zakresach temperatur, takich jak pojazdy kosmiczne i podziemne studnie. Co więcej, urządzenia dużej mocy, takie jak terapeutyczne przetworniki ultradźwiękowe, transformatory piezoelektryczne i projektory sonarowe, często nagrzewają się podczas pracy. Taki wzrost temperatury zmieni częstotliwości rezonansowe i punkt ogniskowy przetworników, powodując poważne pogorszenie wydajności. Technologia zogniskowanych ultradźwięków o wysokiej intensywności (HIFU), stosowana już w praktyce klinicznej w leczeniu nowotworów, wykorzystuje przetworniki ultradźwiękowe wykonane z ceramiki PZT. Podczas pracy temperatura tych przetworników wzrośnie, powodując zmianę stałych materiałowych rezonatora PZT, co z kolei zmieni ogniskową HIFU, a także moc wyjściową2,3. Przesunięcie punktu ogniskowego może prowadzić do poważnych działań niepożądanych, tj. zniszczenia zdrowych tkanek zamiast tkanek nowotworowych. Z drugiej strony, jeśli można przewidzieć przesunięcie punktu ogniskowego, można użyć projektów elektronicznych do skorygowania takiego przesunięcia. Dlatego pomiar zależności temperaturowej pełnego zestawu właściwości materiałowych materiałów piezoelektrycznych jest bardzo ważny dla projektowania i oceny wielu urządzeń elektromechanicznych, w szczególności urządzeń dużej mocy.

Poled ferroelectric materials to najlepsze znane obecnie materiały piezoelektryczne. W rzeczywistości prawie wszystkie obecnie używane materiały piezoelektryczne to materiały ferroelektryczne, w tym ceramika PZT w roztworze stałym i monokryształy (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O 3-xPbTiO3 (PMN-PT). Metoda rezonansu impedancyjnego IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) wymaga 5-7 próbek o drastycznie różnych geometriach w celu scharakteryzowania pełnego zestawu stałych materiałowych4. Uzyskanie samospójnych, pełnych danych matrycowych przy użyciu metody rezonansu impedancyjnego IEEE dla materiałów ferroelektrycznych jest prawie niemożliwe, ponieważ stopień nabiegunowości zależy od geometrii próbki (warunki brzegowe), podczas gdy właściwości próbki zależą od poziomu polowania. Aby uniknąć problemów spowodowanych różnicami między próbkami, wszystkie stałe powinny być mierzone z jednej próbki. Li i wsp. poinformowali o udanym pomiarze wszystkich stałych z jednej próbki w temperaturze pokojowej przy użyciu kombinacji ultradźwięków impulsowo-echa i spektroskopii odwrotnej impedancji5. Niestety technika ta jest trudna do wykonania w podwyższonych temperaturach, ponieważ nie jest możliwe wykonywanie pomiarów ultradźwiękowych bezpośrednio wewnątrz pieca. Nie ma również dostępnych na rynku przetworników ścinających, które mogą pracować w wysokich temperaturach. Ponadto smar sprzęgłowy, który wiązał przetwornik i próbkę, nie może pracować w wysokich temperaturach.

Zasadniczo, technika RUS jest w stanie określić pełne stałe materiałowe materiałów piezoelektrycznych i ich zależność od temperatury przy użyciu tylko jednej próbki6,7. Istnieje jednak kilka kluczowych kroków dla prawidłowego wdrożenia techniki RUS. Po pierwsze, pełny zestaw właściwości tensora w temperaturze pokojowej powinien być dokładnie określony przy użyciu kombinacji technik echa impulsowego i RUS. Po drugie, ten zestaw danych dotyczących temperatury w pomieszczeniu może być wykorzystany do przewidywania częstotliwości rezonansowych i dopasowania zmierzonych częstotliwości w celu zidentyfikowania odpowiednich modów. Po trzecie, dla każdego małego przyrostu temperatury od temperatury pokojowej w górę należy wykonać rekonstrukcję widma w stosunku do zmierzonego widma rezonansowego, aby uzyskać pełne ustawione stałe w tej nowej temperaturze ze zmierzonego widma rezonansowego. Następnie, używając nowego zestawu danych jako nowego punktu wyjścia, możemy zwiększyć temperaturę o kolejny mały krok temperatury, aby uzyskać pełne ustawione stałe przy następnej temperaturze. Kontynuacja tego procesu pozwoli nam uzyskać zależność temperaturową od pełnych ustawionych stałych materiałowych.

Tutaj próbka piezoceramiczna PZT-4 jest używana do zilustrowania procedury pomiarowej techniki RUS. Ceramika PZT-4 ma symetrię ∞m z 10 niezależnymi stałymi materiałowymi: 5 stałymi sprężystości, 3 stałymi piezoelektrycznymi i 2 stałymi dielektrycznymi. Ponieważ stałe dielektryczne są niewrażliwe na zmianę częstotliwości rezonansowych, zostały zmierzone oddzielnie przy użyciu tej samej próbki. Zależność temperaturowa zaciśniętych stałych dielektrycznych figure-introduction-1 i figure-introduction-2 zostały zmierzone bezpośrednio z pomiarów pojemności, natomiast swobodne stałe dielektryczne figure-introduction-3 i figure-introduction-4 mierzone w tym samym czasie posłużyły do sprawdzania spójności danych. Zależność temperaturowa stałych sztywności sprężystej przy stałym polu elektrycznym figure-introduction-5, figure-introduction-6, figure-introduction-7, figure-introduction-8 i figure-introduction-9, oraz stałe naprężeń piezoelektrycznych e15, e31 i e33 oznaczono techniką RUS przy użyciu tej samej próbki.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie próbki

Uwaga: próbki ceramiki PZT-4 o pożądanym rozmiarze można zamówić bezpośrednio u wielu producentów ceramiki PZT. Można również wyciąć próbkę z większego bloku ceramicznego PZT za pomocą diamentowej maszyny do cięcia, a następnie ponownie natyczować próbkę, aby przywrócić osadzanie spowodowane cięciem i polerowaniem. W tym przypadku kształtem próbki jest równoległościan o każdym wymiarze od 3 mm do 10 mm. Próbki o większych rozmiarach nie są konieczne, ale dokładność może być zagrożona, jeśli próbki są zbyt małe.

  1. Wypolerować powierzchnie prostokątnej próbki równoległościanu na krążku z pleksiglasu za pomocą proszków Al2O3.
    1. Najpierw przyklej próbkę do dolnej powierzchni metalowego pręta za pomocą bardzo cienkiej warstwy wosku, podgrzewając pręt i próbkę do temperatury 60 °C. Następnie ostudzić do temperatury pokojowej. Ściśle dopasuj pręt do metalowego cylindra o większej średnicy zewnętrznej, tak aby dolna powierzchnia cylindra i próbki mogła być wypolerowana razem, aby zagwarantować płaskość polerowanej powierzchni próbki.
    2. Zwilż szklaną płytkę za pomocą butelki z wodą, a następnie rozsyp 6 mikronów proszków Al2O3 na mokrą powierzchnię. Umieść uchwyt na próbkę z przyklejoną do niego próbką na płytce i wykonuj ruchy okrężne, aby zmielić powierzchnię próbki na płasko. Dokładnie umyj płytkę z pleksiglasu i uchwyt na próbkę.
    3. Rozsyp proszki Al2O3 mikrony na mokrą płytkę szklaną i powtórz mielenie ponownie, aby powierzchnia próbki była gładsza. Umyj wszystko do czysta.
    4. Zdjąć próbkę z uchwytu, podgrzewając zestaw do temperatury 60 °C w celu stopienia wosku. Oczyść pozostały wosk na powierzchni próbki za pomocą acetonu.
    5. Wypoleruj wszystkie 6 powierzchni próbki przy użyciu tej samej procedury.
  2. Zmierz wymiary próbki za pomocą μm i zapisz wyniki. Tutaj próbka PZT-4 pokazana na rysunku 1 ma następujące wymiary: lx = 4,461 mm, ly = 6,073 mm i lz = 4,914 mm.
  3. Zmierz masę próbki za pomocą cyfrowej wagi analitycznej.
  4. Podziel masę przez objętość, aby uzyskać gęstość masy ρ.

2. Pomiar ultrasonograficzny echa pulsacyjnego

Uwaga: W tym artykule figure-protocol-1 i figure-protocol-2 reprezentują elementi-tego wiersza kolumny tensorów sztywności sprężystości odpowiednio przy stałym polu elektrycznym i stałym przemieszczeniu elektrycznym; figure-protocol-3 i figure-protocol-4 reprezentują elementi-tej kolumny sprężystych tensorów podatności odpowiednio przy stałym polu elektrycznym i stałym przemieszczeniu elektrycznym; dij reprezentuje i-ty wiersz jth element kolumny piezoelektrycznego tensora odkształceń; eij reprezentuje elementi-tego wiersza kolumnyj-tej tensora naprężeń piezoelektrycznych; figure-protocol-5 i figure-protocol-6 reprezentują element kolumny iwiersza j th odpowiednio zaciśniętych i swobodnych stałych dielektrycznych. Wszystkie stałe materiałowe macierzy są w notacji Voigta.

  1. Włącz odbiornik impulsów. Ustaw tryb na P/E dla pomiaru echa impulsowego.
  2. Podłącz przetwornik fali podłużnej (15 MHz) i oscyloskop cyfrowy do odbiornika impulsów.
  3. Umieść przetwornik na powierzchni próbki wzdłuż kierunku x, z odrobiną smaru sprzęgającego pomiędzy nimi. Należy zauważyć, że kierunek polaryzacji jest zdefiniowany jako oś z.
  4. Naciśnij CURSOR na panelu sterowania oscyloskopu cyfrowego; naciśnij przycisk menu bocznego V Bars, a następnie obróć pokrętło ogólnego przeznaczenia, aby przesunąć jedną linię kursora do najwyższego szczytu pierwszego sygnału echa.
  5. Naciśnij SELECT, a następnie obróć pokrętło ogólnego przeznaczenia, aby przesunąć drugą linię kursora do odpowiedniego szczytu w drugim sygnale echa.
  6. Odczytaj wartość liczbową w miejscu oznaczonym symbolem Δ: na ekranie, która jest czasem lotu w obie strony, figure-protocol-7 impulsu fali podłużnej wzdłuż osi x.
  7. Oblicz prędkość fali podłużnej wzdłuż kierunku x, figure-protocol-8, dzieląc dwukrotność grubości próbki (odległość w obie strony) przez figure-protocol-9, a następnie wyznacz stałą sprężystości figure-protocol-10 za pomocą wzoru: figure-protocol-11, gdzie ρ oznacza gęstość próbki.
  8. Powtórz 2,3-2,5 za pomocą przetwornika fali poprzecznej (5 MHz) i wyznacz prędkość fali poprzecznej za pomocą wzoru figure-protocol-12, gdzie figure-protocol-13 to czas przelotu fali poprzecznej w obie strony wzdłuż kierunku x. Wyznacz stałą sprężystości przy ścinaniu figure-protocol-14 za pomocą wzoru figure-protocol-15.
  9. Oblicz stałą sprężystości figure-protocol-16 korzystając ze wzoru: figure-protocol-17. Jest to wzór na próbkę PZT o symetrii ∞m.
  10. Umieść przetwornik ścinania (5 MHz) na powierzchni z próbki. Zapisz czas lotu w obie strony, figure-protocol-18 dla fali poprzecznej wzdłuż kierunku z za pomocą oscyloskopu cyfrowego. Oblicz prędkość dźwięku figure-protocol-19 używając wzoru: figure-protocol-20, i wyznacz stałą sprężystości figure-protocol-21 używając wzoru: figure-protocol-22.

3. Zmierz zależność od temperatury stałych dielektrycznych

  1. Nałóż cienką warstwę przewodzącej farby srebrnej na dwie powierzchnie próbki w kierunku x za pomocą pędzla. Farbę można łatwo zetrzeć, dzięki czemu ta sama próbka może być później wykorzystana do pomiaru RUS w stanie otwartego obiegu.
  2. Podłącz analizator impedancji do komputera sterującego i włącz oba.
  3. Ustaw częstotliwości startu i zakończenia analizatora impedancji odpowiednio na 10 MHz i 40 MHz dla skanowania częstotliwości. Ponieważ stała dielektryczna wynosi >> 1 dla tej próbki PZT, oblicz jej stałą dielektryczną figure-protocol-23 używając przybliżenia płytki równoległej figure-protocol-24, gdzie pojemność figure-protocol-25 jest mierzona przy 35 MHz, >A to powierzchnia elektrody, a t to grubość próbki.
  4. Podłącz adapter 16048A do portu pary czterech zacisków analizatora impedancji.
  5. Naciśnij CAL analizatora impedancji, aby wyświetlić menu kalibracji.
  6. Naciśnij ADAPTER, aby wyświetlić zestaw adapterów w menu startowym, a następnie wybierz 4TP 1M.
  7. Podłącz zaciski Lcur i Lpot na 16048A do zacisków Hpot i Hcur 04294-61001. Pozostałe zaciski pozostają w stanie otwartym obwodu.
  8. Naciśnij SET OFUP, aby wyświetlić menu ustawień adaptera.
  9. Naciśnij przycisk PHASE COMP [-], aby rozpocząć pomiar danych kompensacji faz. Po zakończeniu pomiaru danych kompensacji faz etykieta programowego zmieni się na PHASE COMP [DONE].
  10. Podłącz zaciski Lcur, Lpot, Hpot i Hcur w 16048A do zacisków Lcur, Lpot, Hpot i Hcur w 04294-61001.
  11. Naciśnij przycisk LOAD [-], aby rozpocząć pomiar. Po zakończeniu pomiaru danych załadunku etykieta programowego zmieni się na LOAD [DONE].
  12. Podłącz urządzenie do analizatora impedancji i utrzymuj je w stanie otwartego obwodu.
  13. Naciśnij CAL, a następnie naciśnij programowy FIXTURE COMPEN, aby wyświetlić menu kompensacji oprawy.
  14. Naciśnij przycisk OTWÓRZ [-], aby rozpocząć pomiar danych obwodu otwartego. Po zakończeniu pomiaru danych obciążenia etykieta programowego zmieni się na OTWÓRZ [WŁ.].
  15. Zewrzyj urządzenie, umieszczając drut miedziany między przewodami dodatnim i ujemnym.
  16. Naciśnij Zwarcie [-], aby rozpocząć pomiar danych zwarcia. Po zakończeniu pomiaru danych obciążenia etykieta programowego zmieni się na Krótki [WŁ.].
  17. Przymocuj rezystor 100 Ω do urządzenia. Naciśnij programowe LOAD RESIST, a następnie DEFINE VALUE, wprowadź 100, a następnie naciśnij X1.
  18. Naciśnij LOAD. Po zakończeniu pomiaru danych obciążenia etykieta programowego zmieni się na LOAD [ON]. Teraz kalibracja została zakończona.
  19. Umieść próbkę w oprawie, a następnie włóż cały zespół do komory temperaturowej i zamknij drzwi.
  20. Naciśnij MEAS na panelu analizatora impedancji i wybierz figure-protocol-26.
  21. Ustaw temperaturę komory na 20 °C za pomocą komputera sterującego.
  22. Otwórz arkusz kalkulacyjny zainstalowany w komputerze podłączonym do analizatora impedancji, aby odczytać i zapisać dane z analizatora impedancji.
  23. Odczytaj dane dotyczące pojemności za pomocą oprogramowania w komputerze i zapisz wyniki pomiarów do pliku.
  24. Zmień temperaturę komory z krokiem temperatury 5 °C, naciskając przycisk GÓRA na panelu sterowania komory. Powtórz krok 3.23 przy każdym wzroście temperatury po ustabilizowaniu się temperatury w komorze.
  25. Wyznacz zależność od temperatury zaciśniętej stałej dielektrycznej figure-protocol-27 na podstawie wzoru na pojemność równoległą, używając wartości pojemności przy 35 MHz, przy której pojemność staje się prawie niezależna od częstotliwości.
  26. Zresetuj częstotliwości startu i zakończenia odpowiednio do 1 kHz i 10 kHz.
  27. Powtórz kroki 3.21-3.24, aby zmierzyć zależność pojemności niskiej częstotliwości próbki od temperatury. Zapisz zmierzony wynik.
  28. Określ zależność od temperatury swobodnej stałej dielektrycznej figure-protocol-28 używając pojemności niskiej częstotliwości przy 1 kHz.
  29. Usuń przewodzącą srebrną farbę z powierzchni próbki za pomocą acetonu.
  30. Nałóż przewodzącą srebrną farbę na dwie powierzchnie próbki wzdłuż kierunku bieguna z.
  31. Powtórz kroki 3.3-3.28. Określ zależność od temperatury zaciśniętych i swobodnych stałych dielektrycznych, figure-protocol-29 i figure-protocol-30.

4. Pomiar częstotliwości rezonansowych w temperaturze pokojowej i identyfikacja trybu

  1. Zmierz częstotliwości rezonansowe.
    1. Umieścić próbkę pomiędzy przetwornikami nadawczymi i odbiorczymi systemu RUS, tak aby styki znajdowały się tylko w przeciwległych rogach próbki (rysunek 2). Należy pamiętać, że styki są obciążone miękką sprężyną, a przyłożony nacisk jest bardzo lekki, wystarczający do utrzymania próbki na miejscu. W związku z tym styki nie powodują żadnych uszkodzeń.
    2. Włącz system rezonansu dynamicznego (Rysunek 2) i podłączony do niego komputer.
    3. Uruchom interfejs sterowania systemu rezonansu dynamicznego. Ustaw częstotliwość początkową f1, częstotliwość końcową f2 i łączną liczbę punktów danych N do zebrania. Wybierz N, aby (f1 - f2)/N było mniejsze niż 0,1 kHz, aby zapewnić rozdzielczość częstotliwości. Dla tej próbki ustaw f1 = 200 kHz, f2 = 450 kHz i N = 8,192.
    4. Zmierz widmo rezonansowe próbki w tym zakresie częstotliwości w temperaturze pokojowej i zapisz widmo w pliku.
    5. Eksport danych ASCII wyniku pomiaru do pliku.
    6. Otwórz dane ASCII za pomocą oprogramowania do tworzenia wykresów danych. Pierwsza i druga kolumna macierzy danych reprezentują odpowiednio rzeczywistą i wyimaginowaną część odpowiedzi.
  2. Zidentyfikuj odpowiednie tryby dla mierzonych częstotliwości rezonansowych.
    1. Wykreślić krzywą częstotliwości-amplitudy (rysunek 3). Piki odpowiadają częstotliwościom rezonansowym próbki.
    2. Oblicz częstotliwości rezonansowe, używając zmierzonych w pełnej ustawie stałych tensorowych w temperaturze pokojowej. Wartości figure-protocol-31, figure-protocol-32, figure-protocol-33 zostały określone w krokach 2.4-2.8. Wartości figure-protocol-34 i figure-protocol-35 zostały określone w krokach 3.25 i 3.31. Wyznacz stałą piezoelektryczną ścinania e15 według wzoru: figure-protocol-36. Oszacuj początkowe wartości wejściowe figure-protocol-37, figure-protocol-38, e31 i e33, na podstawie stałych materiałowych zmierzonych techniką łączoną z kilku próbek. Równania do obliczania częstotliwości rezonansowej dla każdego modu podano w odnośniku 6.
    3. Porównaj obliczone częstotliwości rezonansowe z zmierzonymi częstotliwościami, aby określić odpowiednie mody dla zmierzonych częstotliwości rezonansowych.
    4. Zmieniaj odgadnięte wartości figure-protocol-39, figure-protocol-40, e31 i e33 iteracyjnie, aby zminimalizować całkowity błąd globalny między obliczonymi i zmierzonymi częstotliwościami rezonansowymi. Iteracja zatrzymuje się po osiągnięciu żądanej dokładności.

5. Pomiar widma rezonansowego przy wyższych temperaturach i wyznaczanie zależności od temperatury od pełnych stałych materiałowych

  1. Zmierz częstotliwości rezonansowe próbki w wyższych temperaturach.
    1. Umieść zespół uchwytu próbki w piecu powietrznym (Rysunek 4). Użyj dwóch przewodów koncentrycznego o wysokiej temperaturze przez otwór w ścianie pieca, aby podłączyć zespół do systemu RUS.
    2. Umieścić próbkę pomiędzy przetwornikami nadawczymi i odbiorczymi, które znajdują się już w piecu, tak aby styki znajdowały się tylko w przeciwległych rogach próbki.
    3. Umieść termoparę w pobliżu próbki, aby uzyskać rzeczywisty odczyt temperatury. Podłącz termoparę do termometru na zewnątrz pieca.
    4. Zamknij drzwiczki pieca.
    5. Włącz interfejs sterowania systemu RUT. Ustaw częstotliwości startu i zakończenia odpowiednio na 200 kHz i 450 kHz, a liczbę punktów danych na 8 192.
    6. Uruchom oprogramowanie pomiarowe systemu RUS, zmierz częstotliwości rezonansowe próbki i zapisz wyniki w pliku.
    7. Zwiększyć temperaturę próbki w kroku ΔT = 5 °C. Powtarzać ppkt 5.1.6 aż do osiągnięcia żądanej temperatury. Nadaj każdemu zapisanemu plikowi inną nazwę.
      Uwaga: Górna granica temperatury jest określana przez przewody połączeniowe i przetworniki. W tym przypadku jednostka RUS ma górną granicę temperatury wynoszącą 200 °C.
  2. Określ zależność od temperatury pełnych ustawionych stałych materiałowych.
    1. Powtórzyć kroki 4.1.5, 4.1.6 i 4.2.1 dla każdego zestawu danych w różnych temperaturach.
    2. Zidentyfikuj tryb każdej częstotliwości rezonansowej. Użyć postaci oznaczonych w temperaturze T jako odniesienia dla następnej temperatury T+ΔT.
    3. Dopasuj zależność temperatury mierzonej częstotliwości rezonansowej odpowiadającej każdemu modowi do prostej funkcji (na przykład funkcji liniowej lub kwadratowej) za pomocą oprogramowania do kreślenia.
    4. Określ pełne stałe materiałowe zestawu na podstawie dopasowanych częstotliwości rezonansowych w każdej temperaturze za pomocą samodzielnie napisanego programu komputerowego, który rozwiązuje problem wsteczny RUS (Rysunek 5, Rysunek 6).
      Uwaga: Częstotliwości rezonansowe zidentyfikowanych modów służą jako parametry wejściowe do obliczeń numerycznych. Procedura wyznaczania stałych materialnych na podstawie częstotliwości rezonansowych to nieliniowy problem najmniejszych kwadratów polegający na znalezieniu lokalnego minimalizatora funkcji odchylenia figure-protocol-41, gdzie figure-protocol-42 to obliczona częstotliwość rezonansowa, figure-protocol-43 jest dopasowaną częstotliwością rezonansową na podstawie wyników pomiarów, a wi jest współczynnikiem ważenia. Kod komputerowy do obliczania nieznanych stałych materiałowych na podstawie zmierzonych częstotliwości rezonansowych został napisany w oparciu o algorytm Levenberga-Mauquardta (LM)8, a niektóre podprogramy FORTRAN w MINPACK9 były wywoływane podczas implementacji algorytmu LM.
  3. Sprawdź samospójność pełnego zestawu stałych materiałowych.
    1. Oblicz swobodne stałe dielektryczne figure-protocol-44 i figure-protocol-45 na podstawie wyników inwersji i porównaj je z bezpośrednio zmierzonymi (Rysunek 7)10.
    2. Sprawdź uzyskany zestaw danych, aby zobaczyć, czy spełniają one warunek stabilności termodynamicznej, na przykład figure-protocol-46 dla przypadku PZT.
    3. Porównaj wartości d15 obliczone za pomocą figure-protocol-47 i figure-protocol-48, oraz wartości d33 obliczone za pomocą figure-protocol-49 i figure-protocol-50.
      Uwaga: Te relacje będą się różnić dla różnych symetrii, ale zasada jest taka sama. Ogólnie rzecz biorąc, jeśli błąd względny jest mniejszy niż 5% między wielkościami przewidywanymi a zmierzonymi, wyniki zostaną uznane za samospójne11. W niektórych opublikowanych danych nawet znak byłby błędny, gdyby ilość była obliczana przy użyciu różnych wzorów4,11.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Algorytm LM używany w inwersji to lokalny wyszukiwarka minimum. Dlatego początkowe wartości stałych sztywności sprężystości figure-results-1, figure-results-2, figure-results-3, figure-results-4, oraz figure-results-5, oraz stałe piezoelektryczne,...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opisana tutaj technika RUS może mierzyć pełne stałe materiałowe przy użyciu tylko jednej próbki, co eliminuje błędy spowodowane zmiennością właściwości z próbki na próbkę, dzięki czemu można zagwarantować samospójność. Metodę można stosować do dowolnego materiału stałego o wysokim współczynniku jakości Q, bez względu na to, czy jest piezoelektryczny, czy nie. Wszystkie inne standardowe techniki charakteryzacji wymagają kilku próbek, aby uzyskać pełne dane z zestawu i są trudne do uzyskania danych samospójnych.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (Grant nr 11374245), NIH w ramach Grantu nr P41-EB2182, Fundację Nauk Przyrodniczych Prowincji Fujian, Chiny (Grant nr 2013J01163), oraz Otwarty Fundusz Badawczy Państwowego Kluczowego Laboratorium Akustyki Chińskiej Akademii Nauk (Grant No. SKLA201306).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
PZT-4TRS
parafinaMTI Corporation8002-74-2
przewodząca srebrna farbaMG Chemicals842-20G
Al2O3 ProszekMTI Corporation
Panametrics
Smar sprzęgający

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101(2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505(2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451(2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902(2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107(2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Resonant Ultrasound SpectroscopyPiezoelectric Material ConstantsTemperature Dependence MeasurementPZT 4 Ceramic SampleElastic Constants AnalysisDielectric Constants ComparisonPiezoelectric Constants CalculationImpedance Analyzer SetupDynamic Resonance SystemSelf Consistent Data Validation

Related Articles