Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Charakterystyka pełnych stałych materiałowych i ich zależności temperaturowej dla materiałów piezoelektrycznych za pomocą rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej

9.3K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53461

⸱

27 kwietnia 2016

 , 
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół opisuje procedurę pomiaru zależności temperatury od pełnych stałych materiałowych materiałów piezoelektrycznych za pomocą rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej (RUS).

Streszczenie

Podczas pracy wysokomocnych urządzeń elektromechanicznych nieunikniony jest wzrost temperatury wynikający ze strat mechanicznych i elektrycznych, co powoduje degradację parametrów pracy urządzenia. Aby ocenić takie degradacje za pomocą symulacji komputerowych, jako dane wejściowe niezbędne są pełne macierze właściwości materiałowych w podwyższonych temperaturach. Pomiar takich danych dla materiałów ferroelektrycznych jest niezwykle trudny ze względu na ich silny charakter anizotropowy oraz zmienność właściwości między próbkami o różnej geometrii. Ponieważ stopień depolaryzacji zależy od warunków brzegowych, dane uzyskane za pomocą techniki rezonansu impedancyjnego IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers), która wymaga kilku próbek o drastycznie różnej geometrii, zazwyczaj nie są spójne. Technika rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej (RUS) pozwala na pomiar pełnego zestawu stałych materiałowych przy użyciu tylko jednej próbki, co może wyeliminować błędy spowodowane różnicami między próbkami. W niniejszym materiale zaprezentowano szczegółową procedurę RUS z wykorzystaniem próbki piezoceramicznej z tytanianu cyrkonianu ołowiu (PZT-4). W przykładzie pełny zestaw stałych materiałowych zmierzono w zakresie od temperatury pokojowej do 120 °C. Zmierzone swobodne stałe dielektryczne Schemat równania równowagi statycznej, ΣFx=0; ilustruje równoważenie sił w badaniu fizycznym. oraz Równanie równowagi statycznej ΣFx=0, schemat wektorów sił w analizie równowagi. porównano z wartościami obliczonymi na podstawie zmierzonego pełnego zestawu danych, a stałe piezoelektryczne d15 i d33 obliczono również za pomocą różnych wzorów. Stwierdzono doskonałą zgodność w całym zakresie temperatur, co potwierdziło spójność zestawu danych uzyskanych metodą RUS.

Wprowadzenie

Ceramika piezoelektryczna z tytanianu cyrkonianu ołowiu (PZT), (1-x)PbZrO3-xPbTiO3 oraz jej pochodne są szeroko stosowane w przetwornikach ultradźwiękowych, czujnikach i aktuatorach od lat 50. XX wieku1. Wiele z tych urządzeń elektromechanicznych pracuje w wysokich zakresach temperatur, na przykład w pojazdach kosmicznych i podczas profilowania otworów wiertniczych. Ponadto urządzenia o wysokiej mocy, takie jak terapeutyczne przetworniki ultradźwiękowe, transformatory piezoelektryczne i projektory sonaru, często nagrzewają się podczas pracy. Takie wzrosty temperatury zmieniają częstotliwości rezonansowe oraz punkt ogniskowania przetworników, co prowadzi do znacznego pogorszenia ich parametrów. Technologia wysoko intensywnych ultradźwięków skupionych (HIFU), stosowana już w praktyce klinicznej do leczenia nowotworów, wykorzystuje przetworniki ultradźwiękowe wykonane z ceramiki PZT. Podczas pracy temperatura tych przetworników wzrasta, co powoduje zmianę stałych materiałowych rezonatora PZT, co z kolei wpływa na punkt ogniskowania HIFU oraz moc wyjściową2,3. Przesunięcie punktu ogniskowania może prowadzić do poważnych, niepożądanych skutków, i.e., zniszczenia zdrowych tkanek zamiast tkanek nowotworowych. Z drugiej strony, jeśli przesunięcie punktu ogniskowania można przewidzieć, można zastosować rozwiązania elektroniczne w celu jego skorygowania. Dlatego pomiar zależności temperaturowej pełnego zestawu właściwości materiałowych materiałów piezoelektrycznych jest bardzo ważny dla projektowania i oceny wielu urządzeń elektromechanicznych, w szczególności tych o wysokiej mocy.

Materiały ferroelektryczne są najlepszymi znanymi obecnie materiałami piezoelektrycznymi. W rzeczywistości niemal wszystkie obecnie stosowane materiały piezoelektryczne są materiałami ferroelektrycznymi, w tym ceramiki PZT będące roztworami stałymi oraz monokryształy (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT). Metoda rezonansu impedancji IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) wymaga 5-7 próbek o drastycznie różnych geometriach, aby scharakteryzować pełny zestaw stałych materiałowych4. Uzyskanie spójnych danych macierzy pełnego zestawu przy użyciu metody rezonansu impedancji IEEE dla materiałów ferroelektrycznych jest niemal niemożliwe, ponieważ stopień polaryzacji zależy od geometrii próbki (warunków brzegowych), podczas gdy właściwości próbki zależą od poziomu polaryzacji. Aby uniknąć problemów spowodowanych różnicami między próbkami, wszystkie stałe powinny być mierzone na jednej próbce. Li et al. opisali pomyślny pomiar wszystkich stałych z jednej próbki w temperaturze pokojowej, wykorzystując kombinację ultradźwięków w układzie echo-impuls oraz odwrotnej spektroskopii impedancyjnej5. Niestety, tę technikę trudno jest zastosować w podwyższonych temperaturach, ponieważ nie jest możliwe przeprowadzenie pomiarów ultradźwiękowych bezpośrednio wewnątrz pieca. Nie ma również dostępnych komercyjnie przetworników ścinania, które mogłyby pracować w wysokich temperaturach. Ponadto smar sprzęgający, łączący przetwornik z próbką, nie może być stosowany w wysokich temperaturach.

W zasadzie technika RUS umożliwia wyznaczenie pełnego zestawu stałych materiałowych materiałów piezoelektrycznych oraz ich zależności od temperatury przy użyciu tylko jednej próbki6,7. Istnieje jednak kilka krytycznych kroków niezbędnych do prawidłowej implementacji techniki RUS. Po pierwsze, pełny zestaw właściwości tensorowych w temperaturze pokojowej powinien zostać dokładnie określony przy użyciu kombinacji techniki echa impulsowego oraz RUS. Po drugie, ten zestaw danych dla temperatury pokojowej może być wykorzystany do przewidywania częstotliwości rezonansowych i dopasowania ich do wartości zmierzonych w celu zidentyfikowania odpowiadających im modów. Po trzecie, dla każdego niewielkiego przyrostu temperatury powyżej temperatury pokojowej należy przeprowadzić rekonstrukcję widma w odniesieniu do zmierzonego widma rezonansowego, aby odzyskać pełny zestaw stałych w tej nowej temperaturze na podstawie zmierzonego widma rezonansowego. Następnie, wykorzystując nowy zestaw danych jako nowy punkt wyjścia, możemy zwiększyć temperaturę o kolejny niewielki krok, aby uzyskać pełny zestaw stałych dla następnej temperatury. Kontynuowanie tego procesu pozwoli na uzyskanie zależności od temperatury dla pełnego zestawu stałych materiałowych.

W tym przypadku próbka piezoceramiki PZT-4 służy do zilustrowania procedury pomiarowej techniki RUS. Polaryzowana ceramika PZT-4 posiada symetrię ∞m z 10 niezależnymi stałymi materiałowymi: 5 stałymi sprężystości, 3 stałymi piezoelektrycznymi i 2 stałymi dielektrycznymi. Ponieważ stałe dielektryczne są niewrażliwe na zmiany częstotliwości rezonansowych, zmierzono je oddzielnie przy użyciu tej samej próbki. Zależność temperaturową zablokowanych stałych dielektrycznych Równanie równowagi statycznej ΣF=0, symbol ε11, schemat analizy matematycznej dla badań naukowych. oraz Równowaga statyczna; symbol odkształcenia ε₃₃; schemat fizyczny; analiza naprężenie-odkształcenie. wyznaczono bezpośrednio z pomiarów pojemności, podczas gdy wolne stałe dielektryczne Równanie równowagi statycznej ε₁₁ podniesione do potęgi T; analiza wzoru edukacyjnego. oraz Równanie równowagi statycznej ΣFx=0, schemat wektorów sił w analizie równowagi. zmierzone w tym samym czasie, posłużyły do weryfikacji spójności danych. Zależność temperaturową stałych sztywności sprężystej przy stałym polu elektrycznym Równanie współczynnika ściśliwości C11^E; wykres termodynamiczny; badanie zachowania fazowego., Równanie równowagi chemicznej, symbol C<sub>E</sub><sup>12</sup>, schemat, treść edukacyjna., Równowaga statyczna; ΣFx=0; schemat równowagi; analiza bilansu sił; badanie mechaniczne., Równanie modułu sprężystości \( C_{33}^{E} \), symbol użyty w schemacie inżynierii materiałowej. i Równanie modułu sprężystości \( C_{44}^E \); wzór do analizy właściwości materiałowych. oraz stałe naprężeń piezoelektrycznych e15, e31 i e33 wyznaczono techniką RUS przy użyciu tej samej próbki.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie próbek

Uwaga: Próbki ceramiki PZT-4 o pożądanej wielkości można zamówić bezpośrednio u wielu producentów ceramiki PZT. Próbkę można również wyciąć z większego bloku ceramiki PZT za pomocą przecinarki diamentowej, a następnie poddać ją ponownej polaryzacji, aby przywrócić właściwości utracone w wyniku cięcia i polerowania. W tym przypadku kształtem próbki jest prostopadłościan, którego każdy wymiar wynosi od 3 mm do 10 mm. Większe próbki nie są konieczne, jednak dokładność pomiarów może zostać ograniczona, jeśli próbki będą zbyt małe.

  1. Polerowanie powierzchni próbki w kształcie prostopadłościanu na dysku z pleksiglasu przy użyciu proszków Al2O3.
    1. Najpierw przykleić próbkę do dolnej powierzchni metalowego pręta, używając bardzo cienkiej warstwy wosku poprzez podgrzanie pręta i próbki do 60 °C. Następnie schłodzić do temperatury pokojowej. Mocno osadzić pręt w metalowym cylindrze o większej średnicy zewnętrznej, tak aby dolną powierzchnię cylindra i próbki można było polerować jednocześnie, co zagwarantuje płaskość polerowanej powierzchni próbki.
    2. Zmoczyć płytę szklaną za pomocą butelki z wodą, a następnie rozsypać proszek Al2O3 o ziarnistości 6 µm na mokrą powierzchnię. Umieścić uchwyt z przyklejoną próbką na płycie i wykonywać ruchy okrężne, aby wyrównać powierzchnię próbki. Dokładnie umyć płytę z pleksiglasu oraz uchwyt próbki.
    3. Rozsypać proszek Al2O3 o ziarnistości 3 µm na mokrą płytę szklaną i powtórzyć szlifowanie, aby powierzchnia próbki była gładsza. Wszystko dokładnie umyć.
    4. Zdjąć próbkę z uchwytu, podgrzewając cały zestaw do 60 °C w celu stopienia wosku. Pozostałości wosku na powierzchni próbki oczyścić acetonem.
    5. W ten sam sposób wypolerować wszystkie 6 powierzchni próbki.
  2. Zmierzyć wymiary próbki za pomocą mikrometru i zapisać wyniki. W tym przypadku próbka PZT-4 przedstawiona na Rysunku 1 ma następujące wymiary: lx = 4,461 mm, ly = 6,073 mm oraz lz = 4,914 mm.
  3. Zmierzyć masę próbki za pomocą cyfrowej wagi analitycznej.
  4. Podzielić masę przez objętość, aby otrzymać gęstość masy ρ.

2. Pomiar ultradźwiękowy metodą echo-impulsową

Uwaga: W niniejszej pracy Static equilibrium; equation ΣFx=0; diagram of balance; education physics mechanics analysis i Static equilibrium formula C<sub>ij</sub><sup>D</sup> with balance equation ΣF<sub>x</sub>=0, diagram. reprezentować ith rząd jth element kolumny tensorów sztywności sprężystej odpowiednio przy stałym polu elektrycznym i stałym przemieszczeniu elektrycznym; Static equilibrium ΣFx=0 diagram; tension forces, inclined plane, equilibrium analysis setup. i Static equilibrium diagram, symbol S<sub>ij</sub><sup>D</sup>, demonstrates ΣFx=0, structural analysis. reprezentować ith rząd jth element kolumnowy tensorów podatności sprężystej odpowiednio przy stałym polu elektrycznym i stałym przemieszczeniu elektrycznym; dij reprezentuje ith rząd jth element kolumnowy tensora odkształcenia piezoelektrycznego; eij reprezentuje ith rzad jth element kolumny tensora naprężeń piezoelektrycznych; Strain tensor ε_S_ij diagram for stress analysis in elasticity research. i Strain tensor symbol εᵢⱼ superscript T, used in stress analysis equations, mathematical notation. reprezentują ith rząd jth odpowiednio elementy kolumny stałych dielektrycznych zastygłych (clamped) i swobodnych (free). Wszystkie stałe materiałowe macierzy zapisano w notacji Voigta.

  1. Włącz urządzenie Pulser-Receiver. Ustaw tryb Mode na P/E dla pomiaru impuls-echo.
  2. Podłącz przetwornik fal podłużnych (15 MHz) oraz oscyloskop cyfrowy do urządzenia Pulser-Receiver.
  3. Umieść przetwornik na powierzchni próbki wzdłuż kierunku x, stosując pomiędzy nimi niewielką ilość smaru sprzęgającego. Uwaga: kierunek polaryzacji jest zdefiniowany jako oś z.
  4. Naciśnij klawisz CURSOR na panelu sterowania oscyloskopu cyfrowego; naciśnij przycisk menu bocznego V Bars, a następnie obróć pokrętło General Purpose, aby przesunąć jedną linię kursora na najwyższy szczyt pierwszego sygnału echa.
  5. Naciśnij klawisz SELECT, a następnie obróć pokrętło General Purpose, aby przesunąć drugą linię kursora na odpowiadający mu szczyt w drugim sygnale echa.
  6. Odczytaj wartość numeryczną w miejscu oznaczonym Δ: na ekranie, która stanowi czas przelotu w obie strony, Diagram równowagi statycznej z ΣFx=0; zawiera analizę rozdzielczości Δt dla badania dynamiki. impulsu fali podłużnej wzdłuż osi x.
  7. Oblicz prędkość fali podłużnej w kierunku x, Równowaga statyczna; schemat wzoru ΣFx=0; bilans sił, fizyka edukacyjna., dzieląc dwukrotność grubości próbki (dystans w obie strony) przez Symbol Δtᵗₓ w równaniu fizycznym, wskazujący zmianę czasu dla analizy procesów termicznych., a następnie wyznacz stałą sprężystości Równowaga statyczna; symbol chemiczny \( C_{11}^E \); istotny dla analizy strukturalnej, fizyka. korzystając ze wzoru: Wzór na stałe sprężystości \( c_{11}^E = \rho (v_x^L)^2 \); obliczanie modułu sprężystości., gdzie ρ to gęstość próbki.
  8. Powtórz kroki 2.3-2.5, używając przetwornika fal poprzecznych (5 MHz), i wyznacz prędkość fali poprzecznej za pomocą wzoru Równanie prędkości \(v_x^{S1} = 2l_x / \Delta t_x^{S1}\); kinematyka, równanie fizyczne., gdzie Symbol równania Delta T S prostopadłego w reprezentacji formuły fizycznej dla analizy badawczej. jest czasem przelotu fali poprzecznej w obie strony w kierunku x. Wyznacz stałą sprężystości poprzecznej Równanie zasady naprężeń efektywnych dla stabilności geotechnicznej, symbol Cc. korzystając ze wzoru Wzór na moduł sprężystości c66E=ρ(v⊥s1x)²; właściwości materiałów; równania edukacyjne..
  9. Oblicz stałą sprężystości Równania równowagi statycznej ΣFx=0, MA=0 schemat, analiza bilansu sił i warunków momentu. korzystając ze wzoru: Równanie sprężystości, c12E=c11E-2c66E, formuła matematyczna, inżynieria materiałowa. Jest to wzór dla próbki PZT o symetrii ∞m.
  10. Umieść przetwornik poprzeczny (5 MHz) na powierzchni z próbki. Zarejestruj czas przelotu w obie strony, Równanie równowagi statycznej, ΣFx=0, schemat pokazujący bilans sił, edukacyjny koncept fizyczny dla fali poprzecznej w kierunku z, używając oscyloskopu cyfrowego. Oblicz prędkość dźwięku Schemat równowagi statycznej, ΣFx=0, pokazujący siły, koncepcja dźwigni, analiza przewagi mechanicznej. korzystając ze wzoru: Wzór na prędkość, v<sub>z</sub><sup>s</sup>=2l<sub>z</sub>/Δt<sub>z</sub><sup>s</sup>, schemat równania, kinetyka, i wyznacz stałą sprężystości Równanie tensora sprężystości C_44E, schemat, analiza naprężeń mechanicznych w materiałach. korzystając ze wzoru: Równanie sprężystości cE44=ρ(vsz)², stosowane w inżynierii materiałowej do analizy naprężeń..

3. Pomiar zależności stałych dielektrycznych od temperatury

  1. Za pomocą pędzla nanieś cienką warstwę przewodzącej farby srebrowej na dwie powierzchnie próbki w kierunku x. Farbę można łatwo usunąć, dzięki czemu tę samą próbkę można później wykorzystać do pomiaru RUS w warunkach otwartego obwodu.
  2. Podłącz analizator impedancji do komputera sterującego i włącz oba urządzenia.
  3. Ustaw częstotliwości początkową i końcową analizatora impedancji odpowiednio na 10 MHz i 40 MHz dla skanowania częstotliwości. Ponieważ dla tej próbki PZT stała dielektryczna jest >> 1, oblicz jej wartość Schemat równowagi statycznej z równaniem tensora naprężeń ε11, istotne dla analizy strukturalnej. stosując przybliżenie płyt równoległych Wzór równowagi statycznej, Cs=εS11A/4πt, równanie., gdzie pojemność Przesiewanie biblioteki cDNA; metoda identyfikacji genów; schemat analizy eksperymentalnej; detekcja molekularna. jest mierzona przy 35 MHz, A to powierzchnia elektrody, a t to grubość próbki.
  4. Podłącz adapter 16048A do portu czterem-przewodowego analizatora impedancji.
  5. Naciśnij klawisz CAL analizatora impedancji, aby wyświetlić menu kalibracji.
  6. Naciśnij klawisz ADAPTER, aby wyświetlić zestaw adapterów w menu startowym, a następnie wybierz 4TP 1M.
  7. Podłącz zaciski Lcur i Lpot adaptera 16048A do zacisków Hpot i Hcur urządzenia 04294-61001. Pozostałe zaciski pozostaw w stanie otwartego obwodu.
  8. Naciśnij klawisz SET OFUP, aby wyświetlić menu konfiguracji adaptera.
  9. Naciśnij klawisz PHASE COMP [-], aby rozpocząć pomiar danych do kompensacji fazy. Po zakończeniu pomiaru danych do kompensacji fazy etykieta klawisza funkcyjnego zmieni się na PHASE COMP [DONE].
  10. Podłącz zaciski Lcur, Lpot, Hpot i Hcur adaptera 16048A do zacisków Lcur, Lpot, Hpot i Hcur urządzenia 04294-61001.
  11. Naciśnij klawisz LOAD [-], aby rozpocząć pomiar. Po zakończeniu pomiaru danych obciążenia etykieta klawisza funkcyjnego zmieni się na LOAD [DONE].
  12. Podłącz uchwyt do analizatora impedancji i pozostaw go w stanie otwartego obwodu.
  13. Naciśnij klawisz CAL, a następnie naciśnij klawisz funkcyjny FIXTURE COMPEN, aby wyświetlić menu kompensacji uchwytu.
  14. Naciśnij klawisz OPEN [-], aby rozpocząć pomiar danych dla obwodu otwartego. Po zakończeniu pomiaru danych etykieta klawisza funkcyjnego zmieni się na OPEN [ON].
  15. Zewrzyj uchwyt, umieszczając drut miedziany pomiędzy zaciskami dodatnim a ujemnym.
  16. Naciśnij klawisz Short [-], aby rozpocząć pomiar danych dla obwodu zamkniętego. Po zakończeniu pomiaru danych etykieta klawisza funkcyjnego zmieni się na Short [ON].
  17. Zamocuj rezystor 100 Ω w uchwycie. Naciśnij klawisze funkcyjne LOAD RESIST, a następnie DEFINE VALUE, wprowadź 100 i naciśnij klawisz X1.
  18. Naciśnij klawisz LOAD. Po zakończeniu pomiaru danych obciążenia etykieta klawisza funkcyjnego zmieni się na LOAD [ON]. Kalibracja została zakończona.
  19. Umieść próbkę w uchwycie, a następnie włóż cały zestaw do komory temperacyjnej i zamknij drzwi.
  20. Naciśnij klawisz MEAS na panelu analizatora impedancji i wybierz Równanie obrazujące koncepcję równowagi statycznej, |cᵨ| - d, w analizie systemów fizycznych..
  21. Ustaw temperaturę w komorze na 20 °C za pomocą komputera sterującego.
  22. Otwórz oprogramowanie arkusza kalkulacyjnego zainstalowane w komputerze podłączonym do analizatora impedancji, aby odczytać i zapisać dane z analizatora.
  23. Odczytaj dane o pojemności za pomocą oprogramowania w komputerze i zapisz zmierzone wyniki w pliku.
  24. Zmieniaj temperaturę w komorze z krokiem 5 °C, naciskając klawisz UP na panelu sterowania komory. Powtarzaj krok 3.23 przy każdym przyroście temperatury, gdy temperatura w komorze ustabilizuje się.
  25. Wyznacz zależność temperatury od zablokowanej stałej dielektrycznej Równanie równowagi statycznej ΣF=0, symbol ε11, schemat analizy matematycznej dla badań naukowych. na podstawie wzoru na pojemność równoległą, korzystając z wartości pojemności przy 35 MHz, przy której pojemność staje się niemal niezależna od częstotliwości.
  26. Zresetuj częstotliwości początkową i końcową odpowiednio na 1 kHz i 10 kHz.
  27. Powtórz kroki 3.21-3.24, aby zmierzyć zależność temperatury od niskoczęstotliwościowej pojemności próbki. Zapisz zmierzony wynik.
  28. Wyznacz zależność temperatury od wolnej stałej dielektrycznej Diagram naprężenie-odkształcenie; wzór ε₁₁^T w analizie inżynierii mechanicznej. wykorzystując pojemność niskoczęstotliwościową przy 1 kHz.
  29. Usuń przewodzącą farbę srebrową z powierzchni próbki za pomocą acetonu.
  30. Nanieś przewodzącą farbę srebrową na dwie powierzchnie próbki wzdłuż kierunku polaryzacji z.
  31. Powtórz kroki 3.3-3.28. Wyznacz zależność temperatury od zablokowanej i wolnej stałej dielektrycznej, Schemat równania równowagi statycznej ΣFx=0; równowaga mechaniczna, analiza wektorów siły. oraz Schemat równania równowagi statycznej ΣFx=0; analiza sił, obliczanie przewagi mechanicznej..

4. Pomiar częstotliwości rezonansowych w temperaturze pokojowej i identyfikacja modów

  1. Pomiar częstotliwości rezonansowych.
    1. Umieść próbkę pomiędzy przetwornikami nadawczym i odbiorczym systemu RUS, zachowując kontakt jedynie w przeciwległych narożnikach próbki (Rysunek 2). Należy pamiętać, że styki są sprężynowe, a przyłożony nacisk jest bardzo niewielki, wystarczający jedynie do utrzymania próbki w miejscu. Dzięki temu styki nie powodują żadnych uszkodzeń.
    2. Włącz system rezonansu dynamicznego (Rysunek 2) oraz podłączony do niego komputer.
    3. Uruchom interfejs sterujący systemu rezonansu dynamicznego. Ustaw częstotliwość początkową f1, częstotliwość końcową f2 oraz całkowitą liczbę punktów danych N do zebrania. Dobierz N tak, aby wartość (f1 - f2)/N była mniejsza niż 0.1 kHz w celu zapewnienia odpowiedniej rozdzielczości częstotliwości. Dla tej próbki ustaw f1 = 200 kHz, f2 = 450 kHz oraz N = 8,192.
    4. Zmierz widmo rezonansowe próbki w tym zakresie częstotliwości w temperaturze pokojowej i zapisz widmo w pliku.
    5. Wyeksportuj dane ASCII z zmierzonego wyniku do pliku.
    6. Otwórz dane ASCII w oprogramowaniu do wykresów. Pierwsza i druga kolumna macierzy danych reprezentują odpowiednio część rzeczywistą i urojoną odpowiedzi.
  2. Identyfikacja modów odpowiadających zmierzonym częstotliwościom rezonansowym.
    1. Narysuj krzywą zależność amplitudy od częstotliwości (Rysunek 3). Piki odpowiadają częstotliwościom rezonansowym próbki.
    2. Oblicz częstotliwości rezonansowe, korzystając z pełnego zestawu stałych tensorowych zmierzonych w temperaturze pokojowej. Wartości Równanie współczynnika ściśliwości C11^E; wykres termodynamiczny; badanie zachowania fazowego., Równanie równowagi chemicznej, symbol C<sub>E</sub><sup>12</sup>, diagram, treść edukacyjna., Równanie modułu sprężystości \( C_{44}^E \); wzór do analizy właściwości materiałowych. zostały wyznaczone w krokach 2.4-2.8. Wartości Równanie równowagi statycznej ΣF=0, symbol ε11, diagram analizy matematycznej dla badań naukowych. oraz Równowaga statyczna; symbol odkształcenia ε₃₃; diagram fizyczny; analiza naprężenie-odkształcenie. zostały wyznaczone w krokach 3.25 i 3.31. Wyznacz stałą piezoelektryczną ścinania e15 za pomocą wzoru: Wzór równowagi statycznej e15, równanie dla analizy właściwości materiałowych, użytek edukacyjny.. Oszacuj początkowe wartości wejściowe dla Wiązanie węgla w cząsteczce organicznej; wzór cząsteczkowy C_E13; diagram struktury chemicznej., Równowaga statyczna; ΣFx=0; diagram; badanie fizyczne; bilans sił; analiza mechaniczna., e31 i e33, w oparciu o stałe materiałowe zmierzone techniką kombinowaną dla kilku próbek. Równania służące do obliczania częstotliwości rezonansowej dla każdego modu podano w Ref. 6.
    3. Porównaj obliczone częstotliwości rezonansowe z wartościami zmierzonymi, aby zidentyfikować mody odpowiadające zmierzonym częstotliwościom rezonansowym.
    4. Iteracyjnie zmieniaj przyjęte wartości Proces chromatograficzny z użyciem kolumny C18, przedstawiony na diagramie z adnotacją struktury chemicznej., Równanie modułu sprężystości \( C_{33}^{E} \), symbol używany w diagramie inżynierii materiałowej., e31 oraz e33 , aby zminimalizować całkowity błąd globalny między obliczonymi a zmierzonymi częstotliwościami rezonansowymi. Iterację kończy się po osiągnięciu pożądanej dokładności.

5. Pomiar widma rezonansowego w wyższych temperaturach i wyznaczanie zależności od temperatury pełnego zestawu stałych materiałowych

  1. Pomiar częstotliwości rezonansowych próbki w wyższych temperaturach.
    1. Umieść zespół uchwytu próbki w piecu powietrznym (Rysunek 4). Użyj dwóch wysokotemperaturowych przewodów współosiowych przechodzących przez otwór w ścianie pieca, aby połączyć zespół z systemem RUS.
    2. Umieść próbkę pomiędzy przetwornikami nadawczym i odbiorczym, które znajdują się już w piecu, dbając o to, aby styki znajdowały się wyłącznie w przeciwległych narożnikach próbki.
    3. Umieść termoparę w pobliżu próbki w celu rzeczywistego pomiaru temperatury. Podłącz termoparę do termometru znajdującego się na zewnątrz pieca.
    4. Zamknij drzwiczki pieca.
    5. Włącz interfejs sterujący systemu RUS. Ustaw częstotliwości początkową i końcową odpowiednio na 200 kHz i 450 kHz oraz liczbę punktów danych na 8 192.
    6. Uruchom oprogramowanie pomiarowe systemu RUS, zmierz częstotliwości rezonansowe próbki i zapisz wyniki w pliku.
    7. Zwiększaj temperaturę próbki w krokach ΔT = 5 °C. Powtarzaj krok 5.1.6 aż do osiągnięcia pożądanej temperatury. Nadaj każdemu zapisanemu plikowi inną nazwę.
      Uwaga: Górna granica temperatury jest określona przez przewody połączeniowe i przetworniki. W tym przypadku jednostka RUS ma górną granicę temperatury 200 °C.
  2. Wyznaczenie zależności stałych materiałowych pełnego zestawu od temperatury.
    1. Powtórz kroki 4.1.5, 4.1.6 i 4.2.1 dla każdego zestawu danych w różnych temperaturach.
    2. Zidentyfikuj mod każdej częstotliwości rezonansowej. Użyj mod zidentyfikowanych w temperaturze T jako odniesienia dla następnej temperatury T+ΔT.
    3. Dopasuj zależność temperatury mierzonej częstotliwości rezonansowej odpowiadającej każdemu modowi do prostej funkcji (np. funkcji liniowej lub kwadratowej) za pomocą oprogramowania do wykresów.
    4. Wyznacz stałe materiałowe pełnego zestawu z dopasowanych częstotliwości rezonansowych dla każdej temperatury, korzystając z autorskiego programu komputerowego rozwiązującego odwrotny problem RUS (Rysunek 5, Rysunek 6).
      Uwaga: Częstotliwości rezonansowe zidentyfikowanych modów służą jako parametry wejściowe do obliczeń numerycznych. Procedura wyznaczania stałych materiałowych z częstotliwości rezonansowych jest nieliniowym problemem najmniejszych kwadratów polegającym na znalezieniu lokalnego minimizatora funkcji odchylenia Równanie ilustrujące formułę dopasowania metodą najmniejszych kwadratów w analizie danych., gdzie Równowaga statyczna, schemat ΣFx=0; koncepcja fizyczna pokazująca równowagę sił w systemach mechanicznych. jest obliczoną częstotliwością rezonansową, Wyrażenie matematyczne \( f_{\text{fit}}^{(i)} \) na schemacie dopasowania globalnej analizy w spektroskopii. jest dopasowaną częstotliwością rezonansową z wyników pomiarowych, a wi jest współczynnikiem wagowym. Kod komputerowy do obliczania nieznanych stałych materiałowych z pomierzonych częstotliwości rezonansowych został napisany w oparciu o algorytm Levenberga-Marquardta (LM)8, a przy implementacji algorytmu LM wywołano niektóre podprogramy FORTRAN z biblioteki MINPACK9.
  3. Sprawdzenie spójności wewnętrznej stałych materiałowych pełnego zestawu.
    1. Oblicz wolne stałe dielektryczne Wykres naprężenie-odkształcenie; formuła ε₁₁^T w analizie inżynierii mechanicznej. i Równanie równowagi statycznej ΣFx=0; analiza sił, obliczanie przewagi mechanicznej. z wyników inwersji i porównaj je z wartościami zmierzonymi bezpośrednio (Rysunek 7)10.
    2. Sprawdź uzyskany zestaw danych, aby upewnić się, czy spełnia on warunek stabilności termodynamicznej, na przykład Nierówność równowagi statycznej; warunki stabilności; badanie krystalograficzne. dla przypadku PZT.
    3. Porównaj wartości d15 obliczone za pomocą Równanie równowagi statycznej, formuła d15, stałe naprężenie-odkształcenie, nauka o materiałach, schemat. i Formuła piezoelektryczna \(d_{15}=e_{15}s_{44}^E\), relacja między współczynnikami piezoelektrycznymi. oraz wartości d33 obliczone za pomocą Równanie piezoelektryczne, d33=2e31s13^E+e33s33^E, reprezentacja symboliczna w nauce o materiałach. i Równanie współczynnika piezoelektrycznego, d33, ilustracja dla analizy właściwości materiałowych, koncentracja na formule..
      Uwaga: Relacje te będą się różnić w zależności od symetrii, ale zasada pozostaje ta sama. Zazwyczaj, jeśli błąd względny między wartościami przewidzianymi a zmierzonymi jest mniejszy niż 5%, wyniki uznaje się za spójne wewnętrznie11. W niektórych opublikowanych danych, nawet znak mógł być błędny, gdy dana wielkość była obliczana za pomocą różnych formuł4,11.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Algorytm LM stosowany w inwersji służy do znajdowania lokalnego minimum. W związku z tym wartości początkowe stałych sztywności sprężystej Równanie współczynnika ściśliwości C11^E; wykres termodynamiczny; badanie zachowania faz.,

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Opisana tutaj technika RUS pozwala na pomiar pełnego zestawu stałych materiałowych przy użyciu tylko jednej próbki, co eliminuje błędy wynikające z różnic w właściwościach między poszczególnymi próbkami, zapewniając tym samym spójność wewnętrzną wyników. Metoda ta może być stosowana do dowolnego materiału stałego o wysokim współczynniku dobroci Q, niezależnie od tego, czy wykazuje on właściwości piezoelektryczne, czy nie. Wszystkie pozostałe standardowe techniki charakterystyki wymagają kilku próbek do uzyskania pełnego ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (Grant nr 11374245), NIH w ramach Grantu nr P41-EB2182, Fundację Nauk Przyrodniczych Prowincji Fujian, Chiny (Grant nr 2013J01163), oraz Otwarty Fundusz Badawczy Państwowego Kluczowego Laboratorium Akustyki Chińskiej Akademii Nauk (Grant No. SKLA201306).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
PZT-4TRS
parafinaMTI Corporation8002-74-2
przewodząca srebrna farbaMG Chemicals842-20G
Al2O3 ProszekMTI Corporation
Panametrics
Smar sprzęgający

Bibliografia

  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101(2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505(2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451(2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902(2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107(2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Stałe materiałów piezoelektrycznychpomiar zależności od temperaturypróbka ceramiki PZT-4analiza stałych sprężystościporównanie stałych dielektrycznychobliczanie stałych piezoelektrycznychkonfiguracja analizatora impedancjidynamiczny układ rezonansowyspójna walidacja danych
Charakterystyka pełnych stałych materiałowych i ich zależności temperaturowej dla materiałów piezoelektrycznych za pomocą rezonansowej spektroskopii ultradźwiękowej
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.