Zaawansowane metody eksperymentalne do niskotemperaturowych pomiarów magnetotransportu nowych materiałów

Podsumowanie

Opisujemy metodologię mechanicznego złuszczania i osadzania płatków nowych materiałów o wymiarach mikronowych na podłożu, wytwarzania eksperymentalnych struktur urządzeń do eksperymentów transportowych oraz pomiaru magnetotransportu w suchym helu w zamkniętym cyklu w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Streszczenie

Nowatorskie materiały elektroniczne są często wytwarzane po raz pierwszy w procesach syntezy, które dają kryształy objętościowe (w przeciwieństwie do syntezy cienkich warstw monokryształów) w celu badań nad materiałami eksploracyjnymi. Niektóre materiały stanowią wyzwanie, w którym tradycyjna metoda wytwarzania masowych prętów Halla jest niewystarczająca do wytworzenia mierzalnego urządzenia do pomiaru transportu próbki, głównie dlatego, że rozmiar pojedynczego kryształu jest zbyt mały, aby podłączyć przewody druciane do próbki w konfiguracji pręta Halla. Może to wynikać na przykład z tego, że pierwsza partia zsyntetyzowanego nowego materiału daje bardzo małe monokryształy lub dlatego, że pożądane są płatki próbek składających się z jednej do bardzo niewielu monowarstw. Aby umożliwić szybką charakterystykę materiałów, która może być prowadzona równolegle z ulepszaniem metodologii ich wzrostu, opracowano metodę wytwarzania urządzeń dla bardzo małych próbek, aby umożliwić charakteryzację nowych materiałów zaraz po wyprodukowaniu wstępnej partii. Niewielka odmiana tej metodyki ma zastosowanie do wytwarzania urządzeń wykorzystujących złuszczone próbki materiałów dwuwymiarowych, takich jak grafen, heksagonalny azotek boru (hBN) i dichalkogenki metali przejściowych (TMD), a także wielowarstwowych heterostruktur takich materiałów. W tym miejscu przedstawiamy szczegółowe protokoły wytwarzania przez urządzenie eksperymentalne fragmentów i płatków nowych materiałów o wymiarach mikronowych na podłożu, a następnie pomiaru w komercyjnym magnesie nadprzewodzącym, systemie magnetotransportu kriosstatu o krótkim cyklu suchego helu w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Wprowadzenie

Pogoń za platformami materiałowymi dla zaawansowanej technologii elektronicznej wymaga metod wysokoprzepustowej syntezy materiałów i późniejszej charakteryzacji. Nowe materiały będące przedmiotem zainteresowania w tym dążeniu mogą być wytwarzane masowo przez bezpośrednią syntezę^{reakcyjną 1,2}, wzrost elektrochemiczny^3,4 i^{inne metody5} w szybszy sposób niż bardziej skomplikowane techniki osadzania cienkich warstw monokryształów, takie jak epitaksja wiązki molekularnej lub chemiczne osadzanie z fazy gazowej. Konwencjonalną metodą pomiaru właściwości transportowych masowych próbek krystalicznych jest rozszczepienie prostokątnego fragmentu w kształcie graniastosłupa o wymiarach około 1 mm x 1 mm x 6 mm i przymocowanie przewodów drucianych do próbki w konfiguracji prętów Halla⁶.

Niektóre materiały stanowią wyzwanie, gdzie tradycyjna metoda produkcji masowych urządzeń do transportu próbek jest niewystarczająca do wyprodukowania mierzalnego urządzenia do pomiaru próbek. Może to wynikać z faktu, że wytworzone kryształy są zbyt małe, aby można było do nich przymocować druty ołowiane, nawet pod silnym mikroskopem optycznym, ponieważ pożądana grubość próbki jest rzędu jednej do zaledwie kilku monowarstw, lub dlatego, że ma się na celu zmierzenie stosu warstwowych materiałów dwuwymiarowych o grubości bliskiej lub subnanometrowej. Pierwsza kategoria składa się na przykład z nanodrutów i niektórych preparatów brązów z tlenku molibdenu⁷. Druga kategoria składa się z pojedynczych lub bardzo niewielu warstw materiałów dwuwymiarowych, takich jak grafen⁸, TMD (MoS₂, WTe₂ itp.) i izolatory topologiczne (Bi₂Se₃, Bi_xSb_1-xTe₃ itp.). Trzecia kategoria składa się z heterostruktur przygotowanych przez układanie poszczególnych warstw materiałów dwuwymiarowych w drodze ręcznego montażu poprzez transfer warstw, w szczególności trójwarstwowego stosu hBN-grafen-hBN⁹.

Badania eksploracyjne nowych materiałów elektronicznych wymagają odpowiednich metod do produkcji urządzeń na trudnych do zmierzenia próbkach. Często pierwsza partia nowego materiału zsyntetyzowanego w wyniku bezpośredniej reakcji lub wzrostu elektrochemicznego daje bardzo małe monokryształy o wymiarach rzędu mikronów. W przeszłości takie próbki okazywały się niezwykle trudne do przymocowania metalowych styków, co wymagało poprawy parametrów wzrostu próbki w celu uzyskania większych kryształów w celu łatwiejszego wytwarzania urządzeń transportowych, co stanowiło przeszkodę w wysokoprzepustowych badaniach nad nowymi materiałami. Aby umożliwić szybką charakterystykę materiałów, opracowano metodę wytwarzania urządzeń dla bardzo małych próbek, która umożliwia charakteryzację nowych materiałów zaraz po wyprodukowaniu wstępnej partii. Niewielka odmiana tej metodologii ma zastosowanie do wytwarzania urządzeń wykorzystujących złuszczone próbki materiałów dwuwymiarowych, takich jak grafen, hBN i TMD, a także wielowarstwowych heterostruktur takich materiałów. Urządzenia są przyklejane i łączone drutem z pakietem w celu włożenia do komercyjnego magnesu nadprzewodzącego, systemu magnetotransportu kriosstatu suchego helu o krótkim cyklu. Pomiary transportowe wykonywane są w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Protokół

1. Przygotowanie podłoża

1. Otrzymać 4-calową płytkę krzemową (Si) składającą się z silnie domieszkowanego krzemu domieszkowanego p, pokrytego około 300 nm SiO₂. Taka struktura podłoża pozwoli substratowi służyć jako tylna brama.
2. Korzystając z oprogramowania kreślarskiego/projektowego, zaprojektuj wzór o wymiarach 1 cm × 1 cm z równomiernie rozmieszczonymi elementami, takimi jak wyliczone krzyżyki, w kierunku x i y, które będą używane jako lokalizatory pozycyjne na podłożu dla przenoszonych płatków próbek i znaczników wyrównania do litografii wiązką elektronów (rysunek 1).
   1. Otwórz nowy plik w programie rysunkowym, takim jak AutoCAD.
   2. Użyj polilinii, aby narysować następujące znaki: i) krzyże utworzone z przecinających się prostokątów o średnicy 2,25 μm × 12,00 μm oznaczonych znakami numerycznymi o średnicy 8,25 μm × 14,25 μm w odstępach 150 μm; ii) globalne identyfikatory pozycyjne utworzone z połączonych narożników kwadratów o wielkości 30 μm oznaczonych znakami numerycznymi o długości od 16,50 × 28,50 μm; iii) małe 15 μm × 15 μm przecinają się w równej odległości od dowolnych czterech identyfikatorów pozycyjnych oddalonych od siebie o 150 μm.
   3. Upewnij się, że wszystkie identyfikatory pozycyjne mieszczą się w granicach 1 cm × 1 cm.
   4. Zapisz plik jako plik .gds lub zapisz jako inny plik (np. .dxf) i przekonwertuj go na plik .gds.
3. Opracuj lub zamów ze źródła komercyjnego fotomaskę z powyższym wzorem o wymiarach 1 cm × 1 cm ułożonym na przestrzeni 4 cali × 4 cali, aby umożliwić pełne pokrycie kopii wzoru na 4-calowej płytce Si.
4. Litograficznie wzorzysta maska fotorezystu na płytce Si.
   1. Przymocuj 4-calowy uchwyt waflowy do spinnera fotorezystu. Upewnij się, że jest odpowiednio zamocowany.
   2. Za pomocą czystej pęsety umieść wafel Si na uchwycie obrotowym. Upewnij się, że płytka jest wyśrodkowana na uchwycie.
   3. Za pomocą plastikowej pipety pokryj całą płytkę rezystancją do podnoszenia na bazie polidimetyloglutarymidu (LOR).
   4. Wiruj płytkę pokrytą LOR z prędkością 4,000 obr./min przez 45 sekund.
   5. Piecz wafel pokryty LOR w temperaturze 170 °C przez 5 minut.
   6. Pozwól wafli pokrytej LOR ostygnąć przez 1-2 minuty.
   7. Za pomocą czystej pęsety umieść wafel Si pokryty LOR na uchwycie obrotowym. Upewnij się, że płytka jest wyśrodkowana na uchwycie.
   8. Za pomocą plastikowej pipety przykryj całą płytkę konwencjonalnym dodatnim fotorezystem Novolac przeznaczonym do pieczenia przez 60 sekund w temperaturze 115 °C, aby uzyskać warstwę o natężeniu 12,3 kA.
   9. Wiruj wafel z prędkością 5,000 obr./min przez 60 sekund.
   10. Wafelek pieczemy w temperaturze 90-110°C przez 60 sek.
   11. Pozostaw wafel do ostygnięcia przez 1-2 minuty.
   12. Przygotuj się do litografii kontaktowej, umieszczając fotomaskę w wyrównywaczu maski wzorzystym chromem maski skierowanym w dół (w kierunku płytki) i ładując dwuwarstwową płytkę pokrytą fotorezystem pod maskę tak, aby fotorezystor był skierowany do góry (w kierunku maski).
   13. Dopasuj wafel do maski tak, aby cała płytka była wzorowana na ułożonych wzorach 1 cm × 1 cm.
   14. Wystaw na działanie światła o szerokim promieniowaniu UV (od 350 nm do 450 nm) za pomocą I-line (filtr pasmowo-przepustowy 365 nm) przy 100 mJ/^cm2 lub 20 mW/^cm2 przez 4,8 sekundy.
   15. Po naświetleniu wywołaj fotorezyst pokrywający płytkę, zanurzając ją w konwencjonalnym roztworze wywoływania Novolac z dodatnim fotorezystem kompatybilnym z RT na 40-60 sekund z łagodnym i stałym mieszaniem.
   16. Po zanurzeniu w kąpieli w roztworze wywoływacza, opłucz wafel w wodzie dejonizowanej.
   17. Za pomocą pistoletu do azotu wysusz wydzieloną płytkę pokrytą maską fotorezystową.
5. Osadzać metal Cr/Au na płytce pokrytej maską fotorezystyczną za pomocą parownika wiązki elektronów.
   1. Komora parownika z wiązką elektronów odpowietrzającą.
   2. Umieść wafel stroną zadrukowaną do dołu na płytce uchwytu próbki.
   3. Otwórz drzwi komory parownika wiązki elektronów.
   4. Umieść płytkę uchwytu próbki w uchwycie podłoża płytką skierowaną w dół.
   5. Sprawdź, czy Cr i Au znajdują się wśród źródeł osadzania.
   6. Zamknij drzwiczki komory parownika wiązki elektronów i przepompuj komorę do co najmniej 4 × ^10-5 Pa (3 × ^10-7 Torr).
   7. Depozyt 50 A Cr po 0,5 A/sek.
   8. Depozyt 750 A Au po 1 A/sek.
   9. Po osadzeniu pozostaw komorę do ostygnięcia przez około 20 minut.
   10. Komora parownika z wiązką elektronów odpowietrzającą.
   11. Zdjąć płytkę z uchwytem na próbkę i wyjąć wafel z płytki.
   12. Zamknij drzwiczki komory parownika wiązki elektronów i przepompuj komorę.
6. Wykonaj metalowy liftoff.
   1. Przygotuj kąpiel z acetonu lub rozpuszczalnika na bazie N-metylo-2-pirolidonu wystarczającą do zanurzenia 4-calowej płytki. Podgrzać łaźnię rozpuszczalnikową do temperatury 75 °C na płycie grzejnej i utrzymywać w tej temperaturze.
   2. Zanurz 4-calową płytkę w kąpieli rozpuszczalnikowej. Przykryj kąpiel tak, aby rozpuszczalnik nie odparował nadmiernie.
   3. Pozostaw wafel w kąpieli rozpuszczalnikowej w temperaturze 75 °C na 6-24 godziny. Uważaj, aby nie dopuścić do odparowania całego rozpuszczalnika.
   4. Przytrzymaj próbkę tuż pod powierzchnią rozpuszczalnika za pomocą pęsety i delikatnie rozpyl aceton z butelki z rozpylaczem na powierzchnię płytki, aby usunąć oderwany metal.
   5. Opłucz wafel w kąpieli z izopropanolem przez 1-2 min.
   6. Wafel płuczemy w kąpieli z wodą dejonizowaną przez 1-2 minuty.
   7. Za pomocą pistoletu do azotu wysusz wafel suszarką.
7. Pokrój wafel w kostkę na poszczególne kawałki próbki za pomocą rysika diamentowego lub piły do krojenia w kostkę. Jeśli używana jest piła do krojenia w kostkę, zabezpiecz powierzchnię wafla maską PMMA.
   1. Przymocuj 4-calowy uchwyt waflowy do spinnera fotorezystu. Upewnij się, że jest odpowiednio zamocowany.
   2. Za pomocą czystej pęsety umieść wafel na uchwycie obrotowym. Upewnij się, że płytka jest wyśrodkowana na uchwycie.
   3. Za pomocą plastikowej pipety pokryj całą płytkę polimetakrylanem metylu (PMMA).
   4. Wiruj wafel pokryty PMMA z prędkością 5,000 obr./min przez 120 sekund.
   5. Piecz wafel pokryty PMMA w temperaturze 180 °C przez 120 sekund.
   6. Pozwól wafli pokrytej PMMA ostygnąć przez 1-2 minuty.
   7. Próbkę należy podzielić na pojedyncze kawałki o wielkości około 1 cm × 1 cm.
8. Usuń pozostałości organiczne z powierzchni wafla.
   1. Przygotować kąpiel z środka do usuwania / organicznego środka czyszczącego na bazie kwasu siarkowego i nadtlenku wodoru, kąpiel z acetonu, kąpiel z izopropanolu i dwie kąpiele z wodą dejonizowaną.
   2. Pozostawić kawałki podłoża zanurzyć w kąpieli acetonowej przez 15 minut, mieszając za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   3. Przenieść kawałki substratu do kąpieli izopropanolowej i pozostawić do namoczenia przez 15 minut z mieszaniem za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   4. Przenieś kawałki podłoża do dejonizowanej łaźni wodnej i pozwól mu moczyć się przez 15 minut z mieszaniem za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   5. Przenieś kawałki podłoża do drugiej dejonizowanej łaźni wodnej i pozwól mu moczyć się przez 15 minut z mieszaniem za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   6. Przenieś kawałki podłoża do kąpieli ze środkiem do usuwania / organicznego środka czyszczącego na bazie kwasu siarkowego i nadtlenku wodoru i pozostaw do namoczenia przez 60 minut bez mieszania.
   7. Gdy kawałki podłoża znajdują się w organicznej kąpieli czyszczącej, należy odpowiednio wyrzucić zawartość innych wanien i wyczyścić szkło. Przygotuj dwie nowe kąpiele wodne dejonizowane.
   8. Po organicznym usuwaniu umieść kawałki podłoża w dejonizowanej łaźni wodnej i pozwól mu moczyć się przez 5 minut z mieszaniem za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   9. Przenieś kawałki podłoża do drugiej dejonizowanej łaźni wodnej i pozwól mu moczyć się przez 5 minut z mieszaniem za pomocą sonikacji o wysokiej częstotliwości.
   10. Za pomocą pistoletu do azotu wysusz kawałki podłoża suszarką.

2. Przenoszenie płatków próbki na podłoże

1. Zsyntetyzuj lub uzyskaj wysokiej jakości próbkę zbiorczą od współpracownika lub źródła komercyjnego.
2. Złuszczaj płatki próbki.
   1. Wytnij kilka kawałków standardowej taśmy do krojenia w kostkę waflową nieco większą niż 1 cm x 3 cm, pozostawiając papier antyadhezyjny zakrywający klej.
   2. Za pomocą ostrej brzytwy ostrożnie usuń część papieru zabezpieczającego, tak aby na każdym kawałku taśmy odsłonięto nieco więcej niż 1 cm x 1 cm kleju.
   3. Mocno dociśnij część kleju jednego przygotowanego kawałka taśmy do próbki zbiorczej. Jeżeli próbka zbiorcza składa się z bardzo małych kawałków przypominających proszek, należy wylać niewielką ilość próbki na szkiełko podstawowe i wcisnąć taśmę w zgromadzoną próbkę na szkiełku.
   4. Odklej taśmę od próbki zbiorczej, zapewniając dobre pokrycie próbki na kleju.
   5. Bardzo mocno dociśnij samoprzylepną stronę taśmy z płatkami próbki do strony klejącej innego kawałka taśmy.
   6. Rozsuń dwa kawałki taśmy i sprawdź wzrokowo pokrycie próbki na obu kawałkach taśmy.
   7. Powtarzać proces opisany w ppkt 2.2.5 i 2.2.6 do momentu, gdy płatki próbki staną się prawie przezroczyste.
   8. Mocno dociśnij klejącą stronę taśmy z płatkami próbki do kawałka przygotowanego podłoża z kroku 1. Odkleić taśmę, aby pozostawić płatki próbki przyklejone do podłoża.
3. Wizualnie wyszukaj odpowiednie płatki próbki za pomocą mikroskopu optycznego (rysunek 2) i zanotuj ich położenie na podłożu, wykorzystując znaczniki pozycyjne narysowane w krokach 1.2-1.4.
4. Zmierz grubość płatków próbki za pomocą mikroskopii sił atomowych (AFM). Płatki próbki powinny mieć grubość mniejszą niż 100 nm¹⁰
.
5. Osad napylany dwutlenek krzemu (opcjonalnie).
   Uwaga: Ten krok jest konieczny tylko wtedy, gdy siła van der Waalsa przylegająca próbkę do podłoża jest niewystarczająca do uzyskania odpowiedniej przyczepności. Nie pozwala to na wytworzenie próbki w sztabce Halla zgodnie z procedurą opisaną w tym artykule (krok 3.3).
   1. Blokada obciążenia systemu napylania wentylacyjnego.
   2. Otwórz drzwiczki zamka załadunku.
   3. Umieścić kawałki próbki, w których mieszczą się przenoszone płatki próbki, na uchwycie próbki i umieścić uchwyt na próbkę na ramieniu transferowym.
   4. Zamknij drzwiczki zamka ładunku i wciśnij blokadę ładunku.
   5. Rozpocznij sekwencję, aby przenieść uchwyt próbki do komory rozpylania.
   6. Poczekaj na próżnię bazową 2,7 × ^10-5 Pa (2 × ^10-7).
   7. Za pomocą zasilacza prądu stałego napylić 100-200 nm SiO₂ na kawałki próbki, w których znajdują się przenoszone płatki próbki.
   8. Po osadzeniu należy zainicjować sekwencję w celu przywrócenia uchwytu próbki do zamka ładowania.
   9. Odpowietrzyć blokadę ładunku i wyjąć uchwyt na próbkę.
   10. Usuń kawałki z uchwytu na próbkę.
   11. Pompuj w dół blokadę obciążenia systemu napylania.
6. Przygotuj stos płatków materiałów warstwowych
   Uwaga: Ten krok jest konieczny tylko wtedy, gdy badacz chce wytworzyć heterostrukturę złożoną z wielu płatków złuszczonych i zidentyfikowanych w krokach 2.1-2.4.
   1. Stwórz przezroczysty stempel mechaniczny, umieszczając niewielką kroplę polidimetylosiloksanu (PDMS) na szkiełku podstawowym i utwardzając w próżni.
   2. Odwiruj węglan polipropylenu (PPC) na wierzchu PDMS, aby służył jako bezpośredni kontakt między stemplem a materiałami warstwowymi.
   3. Umieść stempel mechaniczny na pierwszym płatku materiału warstwowego, który ma być użyty w stosie heterostrukturalnym.
   4. Dociśnij stempel do próbki płatka.
   5. Podgrzać system do temperatury około 40 °C, aby zwiększyć przyciąganie między PPC a płatkiem próbki.
   6. Powoli podnieś stempel do góry z płatkiem próbki przymocowanym do PPC.
   7. Umieść stempel mechaniczny z dołączonym płatkiem próbki na następnym płatku materiału warstwowego, który ma być użyty w stosie heterostrukturalnym.
   8. Upewnij się, że dwa płatki próbki są wyrównane, powoli opuść stempel, tak aby płatek przymocowany do PPC zetknął się z następnym płatkiem materiału warstwowego, który ma być użyty w stosie heterostruktury.
   9. Lekko dociśnij stempel do płatka próbki.
   10. Podgrzać system do temperatury około 40 °C, aby zwiększyć przyciąganie między płatkami próbki.
   11. Powoli podnieś stempel do góry, trzymając płatki próbki w stosie.
   12. Powtarzaj kroki 2.6.7-2.6.11, aż żądana struktura zostanie ukończona.
   13. Przenieś stos heterostrukturalny na nowe podłoże, delikatnie dociskając stempel zawierający stos materiałów warstwowych do elementu podłoża.
   14. Podgrzać system do temperatury 100 °C.
   15. Powoli podnieś stempel do góry, pozostawiając stos płatków warstwowych materiałów przymocowanych do kawałka podłoża.

3. Litografia wiązką elektronów struktury urządzenia

1. Za pomocą mikroskopu optycznego wykonuj dobrze ostre zdjęcia przy powiększeniach 20X i 100X płatków próbki/stosów płatków, które zostaną wykorzystane do modelowania urządzenia. Dołącz co najmniej jeden znacznik pozycyjny wzorowany w krokach 1.2-1.4 na obrazie w celu wyrównania podczas projektowania wzoru wiązki elektronów.
2. Korzystając z oprogramowania do kreślenia/projektowania, przygotuj projekt litografii wiązką elektronów.
   1. Otwórz plik projektu utworzony w kroku 1.2.
   2. Zaimportuj obraz 20X z kroku 3.1 i odpowiednio dostosuj rozmiar obrazu, aby odpowiednio skalować się z projektem.
   3. Wyrównaj obraz do znaczników pozycyjnych w projekcie odpowiadających miejscu, w którym znajduje się płatek próbki na wzorzystym elemencie podłoża.
   4. Powtórz kroki 3.2.2 i 3.2.3, używając obrazu 100X.
   5. Utwórz nową warstwę w programie do projektowania i narysuj 6-terminalowy wzór paska Halla na przykładowym obrazie, tak aby odsłonięty obszar został wytrawiony, pozostawiając pasek Halla.
   6. Utwórz kolejną nową warstwę w programie do projektowania dla metalowych styków elektrycznych prowadzących od zacisków na próbce do pól stykowych.
   7. Zapisz plik w pliku .gds lub zapisz go w innym formacie i przekonwertuj na plik .gds.
3. Wzór 6-zaciskowa maska PMMA z prętem Halla (pomiń ten krok, jeśli warstwa powłoki SiO₂ została osadzona w kroku 2.5).
   1. Odwirować warstwę PMMA o masie cząsteczkowej 950 000 na próbce zgodnie z procedurą opisaną w krokach 1.7.1 do 1.7.6.
   2. Załaduj próbkę do systemu litografii wiązką elektronów.
   3. Za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) zlokalizuj znaczniki wyrównania na podłożu z dala od próbki¹¹.
   4. Skalibrować system pod kątem prawidłowego obrotu stopnia i skali długości zgodnie z procedurą specyficzną dla używanego systemu litografii wiązką elektronów.
   5. Wyłącz wiązkę elektronów, aby zapobiec niepożądanemu narażeniu PMMA i wyśrodkuj pozycję wiązki w środku wzoru przygotowanego w kroku 3.2.
   6. Załaduj plik .gds na komputer systemu litografii wiązką elektronów i zaprogramuj system tak, aby drukował warstwę wzoru Halla z kroku 3.2.5 z żądaną rozdzielczością zgodnie z procedurą specyficzną dla używanego systemu litografii wiązką elektronów.
   7. Wykonaj program wzorcowania systemu wiązki elektronów, aby wystawić PMMA na działanie wiązki elektronów zgodnie z instrukcją obsługi systemu.
   8. Usunąć próbkę z układu wiązki elektronów.
4. Wytrawić próbkę w 6-zaciskowym pasku Halla (pomiń ten krok, jeśli warstwa powłoki SiO₂ została osadzona w kroku 2.5).
   1. System wytrawiania jonów reaktywnych Vent.
   2. Załaduj próbkę do komory trawienia.
   3. Układ pompowy do około 1,3 × ^10-3 Pa (1 × ^10-5 Torr).
   4. Wykorzystaj recepturę wytrawiania specyficzną dla materiału próbki, aby wytrawić próbkę. Uwaga: W przypadku stosów hBN/grafen/hBN plazma generowana z 4 standardowych centymetrów sześciennych (sccm) O₂ i 40 sccm CHF₃ o mocy 60 W o częstotliwości radiowej (RF) ma szybkość wytrawiania około 30 nm/min; Zwykle wystarcza 1-2 minutowe wytrawianie.
   5. Po zakończeniu procesu trawienia odpowietrzyć komorę trawienia.
   6. Rozładować próbkę i pompę komory trawienia.
   7. Płukać próbkę w kąpieli acetonowej przez 1-2 minuty.
   8. Przepłukać próbkę w kąpieli z izopropanolem przez 1-2 minuty.
   9. Próbkę płukać w kąpieli z wodą dejonizowaną przez 1-2 minuty.
5. Wzór maski PMMA do osadzania metalowych styków.
   1. Odwirować warstwę PMMA o masie cząsteczkowej 495 000 na próbce zgodnie z procedurą opisaną w krokach 1.7.1 do 1.7.6.
   2. Odwirować drugą warstwę PMMA o masie cząsteczkowej 950 000 na próbce zgodnie z procedurą opisaną w krokach 1.7.1 do 1.7.6.
   3. Powtórz kroki 3.3.2-3.3.8, tym razem wykorzystując warstwę wzoru kontaktowego z kroku 3.2.6.
6. Jeśli warstwa powłoki SiO₂ została osadzona w kroku 2.5, wytrawić SiO₂ w obszarze odsłoniętym przez maskę, aby umożliwić styki elektryczne bezpośrednie połączenie z płatkiem próbki.
   1. Piecz maseczkę na twardo w temperaturze 180°C przez 5 min.
   2. Pozostaw próbkę do ostygnięcia przez 1-2 minuty.
   3. Wytrawić odsłonięty SiO₂ w 2% kąpieli HF przez wystarczająco długi czas, aby odsłonić płatek próbki bez uszkodzenia maski PMMA — około 1-2 minuty dla 100 nm SiO₂, wizualnie sprawdzając postęp wytrawiania co 10-20 sekund, aby upewnić się, że PMMA pozostaje nieuszkodzony
   .
   4. Jeśli maska PMMA jest uszkodzona, usuń PMMA, płucząc próbkę w acetonie przez 60 sekund, następnie izopropanolu przez 60 sekund, a następnie w wodzie dejonizowanej przez 60 sekund, susząc próbkę za pomocą pistoletu do azotu, a następnie powtarzając krok 3.5.
7. Osadzać metal Cr/Au na próbce za pomocą parownika wiązki elektronów, powtarzając krok 1.5.
8. Wykonaj metalowy start, powtarzając krok 1.6.

4. Przeprowadzenie eksperymentu z magnetotransportem

1. Przygotuj pakiet transportu elektrycznego z wyprodukowaną próbką, przyklejając próbkę do pakietu elektrycznego systemu transportowego, który ma być załadowany na końcówkę sondy systemu transportowego za pomocą pasty srebrnej i pozostawiony do wyschnięcia. Użyj łącznika drutowego, aby połączyć cienki złoty drut z pól stykowych urządzenia z podkładkami stykowymi opakowania.
2. Załaduj próbkę do systemu magnetotransportu.
   1. Przymocuj opakowanie do końcówki sondy, która ma być włożona do systemu magnetotransportu i upewnij się, że jest dobrze zamocowane. Podłącz elektryczne urządzenia pomiarowe (mierniki źródłowe, wzmacniacze blokujące itp.) do sondy i wykonaj połączenia ze wszystkimi trzema kanałami kontroli temperatury i elektrycznymi kanałami pomiarowymi.
   2. Odpowietrz śluzę powietrzną i włóż końcówkę sondy do śluzy i zablokuj ją na miejscu za pomocą clamp i O-ring.
      Uwaga: Kroki 4.2.3 i 4.2.4-4.2.6 i 4.2.8 odpowiadają krokom niezbędnym do wykonania pomiarów transportowych przy użyciu sondy He-3.
   3. Ustawić temperaturę minisorbu we wkładce na 330 K w celu usunięcia pary wodnej oraz otworzyć zawór wymiany gazowej i pompować układ za pomocą pompy próżniowej przez około 30 min, aż ciśnienie spadnie poniżej 0,67 Pa (5 x ^10-3 Torr).
   4. Zamknij zawór wymienny i zawór śluzy powietrznej i otwórz zawór oddzielający przestrzeń śluzy od przestrzeni pomiarowej.
   5. Na krótko otwórz (na nie dłużej niż 2 sekundy) i zamknij zawór wymiennika, aby wprowadzić niewielką ilość gazu He-4 do przestrzeni sondy.
   6. Ustaw temperaturę minisorbu na 25 K, a temperaturę mainsorb na 40 K.
   7. Powoli opuść sondę do przestrzeni pomiarowej, aż próbka znajdzie się w środku pola.
   8. Gdy system osiągnie 2 K, naciśnij przycisk sekwencji kondensacji 3He w oprogramowaniu sterownika, aby osiągnąć temperaturę tak niską jak 0,300 K.
3. Wykonuj pomiary transportowe w zakresie temperatur, pól magnetycznych, napięć bramek itp.
   1. Dla wszystkich pomiarów należy jednocześnie zapisać w pliku danych prąd dostarczany przez źródło prądu, napięcie podłużne (równoległe do dostarczanego prądu) mierzone przez woltomierz/wzmacniacz lock-in dedykowany do tego pomiaru, temperaturę próbki zmierzoną przez czujnik temperatury umieszczony w pobliżu próbki oraz pole magnetyczne generowane przez magnes.
   2. Jeśli wymagane są pomiary Halla, zapisz napięcie Halla (poprzeczne do dostarczonego prądu) w pliku danych, a jeśli napięcie bramki jest dostarczane w celu dostrojenia gęstości nośnej w kanale, zapisz również napięcie bramki dostarczane przez odpowiednie źródło napięcia, również dla każdego pomiaru z żądaną częstotliwością próbkowania.
      Uwaga: Częstotliwość próbkowania dla pomiarów zależy od tego, czy zmieniający się parametr eksperymentalny (temperatura, pole, napięcie itp.) jest przemiatany (zaczynając od jednej wartości, a kończąc na ustalonej wartości ze stałą szybkością zmian), czy stopniowany (stabilizując się przy wcześniej ustalonych wartościach). W pierwszym przypadku częstotliwość próbkowania zależy od uznania badacza w oparciu o rozmiar pliku danych, który chce wygenerować. W tym ostatnim przypadku pomiary są wykonywane po ustabilizowaniu się zmieniającego się parametru doświadczalnego. Generowanie i zapisywanie plików danych odbywa się za pomocą oprogramowania do akwizycji danych.

Wyniki

Rysunek 3 przedstawia typowe urządzenie z prętem Halla, wzorowane na potrzeby eksperymentu magnetotransportu w niskiej temperaturze. Obraz optyczny na górnym rysunku pokazuje pomyślnie wyprodukowaną belkę Halla z grafenu/hBN; dolny rysunek przedstawia schemat urządzenia ze stanami krawędziowymi Landauera-Büttikera, które wynikają z poziomów Landaua (LL), mechanizmu transportowego, który można wykorzystać do obliczenia wartości skwantowanych rezystancji Halla, których eksp...

Dyskusja

Po pozyskaniu wysokiej jakości próbek masowych, charakteryzujących się odpowiednim składem i strukturą, próbki są kształtowane w geometrię przedstawioną przez złuszczanie płatków próbki na 1 cm × 1 cm kawałkach podłoża. Preferowane są substraty składające się z silnie domieszkowanego Si domieszkowanego p, pokrytego około 300 nm_SiO2 , ponieważ zwiększają one przestrzeń parametrów eksperymentalnych, umożliwiając zastosowanie tylnej bramki. Próbki muszą być wystarczająco cienkie – mniej niż 10 nm – aby wywołać wy...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	System magnetotransportu dostosowany do magnesu z modulowanym polem (krok 4)
7270 DSP Wzmacniacz lock-in	Signal Recovery	7270	do pomiarów źródła/drenu i napięcia (krok 4)
GS200 Źródło napięcia/prądu DC	Yokogawa	GS200	Źródło napięcia do aplikacji napięcia bramki (krok 4)
2636B Miernik systemowy	Keithley	2636B	Miernik źródła do pomiarów źródła/drenu i napięcia
DWL 2000 Generator wzorów laserowych	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generuj chromowaną maskę do litografii lokalizacji/wyrównania podłoża wzór cech (krok 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Aligner kontaktowy	Suss	MA6	Służy do litografii wzorca cech lokalizacji/wyrównania podłoża (krok 1.4.12)
System litografii wiązką elektronów bezpośredniego zapisu	JEOL JEOL	JBX 6300-FS	Wykonywanie litografii urządzeń w wysokiej rozdzielczości
System rozpylania Discovery 550	Denton	Vacuum Discovery 550	Wykonaj rozpylanie SiO2 (krok 2.5)
Parownik wiązki elektronów Infinity 22	Denton Vacuum	Infinty 22	Wykonaj osadzanie Cr/Au (kroki 1.5 i 3.7)
Unaxis 790 Reaktywny wytrawiacz jonowy	Unaxis	Unaxis 790	Wytrawianie próbki w strukturze pręta Halla (krok 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Powłoka polimerowa/maska wiązki elektronów do litografii (krok 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Powłoka polimerowa/maska wiązki elektronów do krojenia próbek w kostkę i litografii (kroki 1.7.3, 3.3.1 i 3.5.2)
S1813 dodatni fotorezystor	MicroChem	S1813 G2	Dodatni fotorezystor (krok 1.4.8)
Rezystancja LOR	MicroChem	LOR 3A	Rezystancja podnoszenia (krok 1.4.3)
1:3 Programista MIBK:IPA PMMA	MicroChem	1:3 Programista MIBK:IPA	PMMA
Deweloper MF-321 Deweloper	MicroChem	MF-321	Novolac Dodatni roztwór deweloperski kompatybilny z fotorezystem (krok 1.4.15)
Diglycydylowy polidimetylosiloksan	Sigma Aldrich	SA 480282	Do układania warstwowego materiału (krok 2.6.1)
Węglan polipropylenu	Sigma Aldrich	SA 389021	Do układania warstwowego materiału (krok 2.6.2)