Artykuł metodologiczny

Trójwymiarowo drukowany mikroprzepływowy system przepływu krzyżowego do testowania wydajności membran ultrafiltracyjnych/nanofiltracyjnych

11K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53556

⸱

13 lutego 2016

 , 
1Department of Desalination and Water Treatment, Zuckerberg Institute for Water Research, Jacob Blaustein Institutes for Desert Research, Ben-Gurion University of the Negev, Sede-Boqer Campus

W tym artykule

Podsumowanie

Pokazano projekt i wykonanie trójwymiarowego (3D) drukowanego mikroprzepływowego systemu filtracji krzyżowej. System służy do testowania wydajności i obserwacji zanieczyszczenia membran ultrafiltracyjnych i nanofiltracyjnych (kompozytów cienkowarstwowych).

Streszczenie

Minimalizacja i zarządzanie zanieczyszczeniem membran jest ogromnym wyzwaniem w różnych procesach przemysłowych i innych praktykach wykorzystujących technologię membranową. Zrozumienie procesu zanieczyszczenia może prowadzić do optymalizacji i wyższej wydajności filtracji membranowej. Tutaj pokazujemy projekt i produkcję zautomatyzowanego, drukowanego trójwymiarowo (3D) mikroprzepływowego systemu filtracji krzyżowej, który może testować do 4 membran równolegle. Ogniwa mikroprzepływowe zostały wydrukowane przy użyciu wielomateriałowej technologii fotopolimerowego druku 3D, w której wykorzystano przezroczysty twardy polimer do korpusu komórki mikroprzepływowej i zastosowano cienką warstwę polimeru przypominającą gumę, która zapobiega wyciekom podczas pracy. Przetestowano wydajność membran ultrafiltracyjnych (UF) i nanofiltracyjnych (NF), a zanieczyszczenie membrany można było zaobserwować za pomocą modelowej albuminy surowicy bydlęcej (BSA). Roztwory zasilające zawierające BSA wykazały spadek strumienia membrany. Protokół ten może zostać rozszerzony o pomiar zanieczyszczenia lub biofoulingu wieloma innymi roztworami organicznymi, nieorganicznymi lub mikrobiologicznymi. Konstrukcja mikroprzepływowa jest szczególnie korzystna w przypadku testowania materiałów, które są kosztowne lub dostępne tylko w małych ilościach, na przykład polisacharydów, białek lub lipidów, ze względu na małą powierzchnię badanej membrany. Ten modułowy system można również łatwo rozbudować w celu przeprowadzenia testów membran o wysokiej przepustowości.

Wprowadzenie

Technologia membranowa jest integralną częścią procesów przemysłowych i innych wymagających separacji substancji rozpuszczonych od roztworu masowego, jednak zanieczyszczenie membrany jest głównym wyzwaniem. 1 Typowymi przykładami zanieczyszczenia membran są membrany ultrafiltracyjne do separacji ścieków na podstawie wielkości,2 oraz cienkowarstwowe membrany kompozytowe do oddzielania jonów i większych substancji rozpuszczonych od wody słonawej lub morskiej. 3 Charakterystycznymi objawami zanieczyszczenia są wzrost ciśnienia transbłonowego i spadek strumienia. Zmniejsza to produktywność membrany i skraca jej żywotność ze względu na chemiczne lub inne protokoły czyszczenia. W związku z tym wydajność membrany jest dobrym wskaźnikiem do oceny zanieczyszczenia oraz zrozumienia mechanizmów i skutków zanieczyszczenia, biofoulingu i tworzenia biofilmu na membranach. Ocena wydajności jest również ważna przy projektowaniu lub modyfikacji nowych membran.

Zainteresowanie zastosowaniem membran w urządzeniach mikroprzepływowych rośnie w ciągu ostatniej dekady. 4 Niedawno badaliśmy wpływ składników mikrobiologicznych, lipopolisacharydu i glikosfingolipidu, na zanieczyszczenie powierzchni membrany nanofiltracyjnej, a następnie podatność kondycjonowanej powierzchni na przyczepienie mikrobiologiczne. 5 Do oceny wydajności membran nanofiltracyjnych wykorzystano mikroprzepływowe urządzenie do przepływu krzyżowego. Pozwoliło to na zastosowanie specjalnych, niekomercyjnych składników lipidowych dostępnych tylko w niewielkich ilościach do zanieczyszczania powierzchni membrany, ponieważ powierzchnia membrany była niewielka. Wielkość systemu pozwoliła na efektywne wykorzystanie materiałów membranowych i niewielką ilość roztworów. W tym protokole opisujemy projekt i produkcję urządzenia mikroprzepływowego do testowania wydajności membrany oraz nakreślamy włączenie urządzenia do systemu przepływu ciśnienia. Demonstracja urządzenia jest pokazana poprzez testowanie wydajności membran ultrafiltracyjnych i membran nanofiltracyjnych przy użyciu modelowego środka zanieczyszczającego, BSA. 6,7

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Projektowanie i wykonanie mikrofluidycznego systemu testowego

  1. Zaprojektuj urządzenie mikroprzepływowe jako dwie oddzielne części: część górną i dolną (Rysunek 1) w programie CAD.
  2. Rozpocznij tworzenie części dolnej, używając narzędzia prostokąta do narysowania prostokąta o wymiarach 40 mm na 60 mm.
  3. W jednym narożniku, używając narzędzia koła, utwórz koło o średnicy 6,2 mm z centrum oddalonym o 10 mm od krawędzi. Za pomocą narzędzia wzoru liniowego powiel otwory w obrębie prostokąta w odstępach 20 mm, aby uzyskać łącznie 6 otworów.
  4. Użyj narzędzia zaokrągleń (fillet), aby zaokrąglić narożniki prostokątów promieniem 1 mm.
  5. Wytłocz część na grubość 10 mm za pomocą narzędzia wyciągania (extrude).
  6. Na środku górnej powierzchni, za pomocą narzędzia prostokąta, utwórz prostokąt o wymiarach 30 mm na 1 mm i za pomocą narzędzia wycinania przez wyciąganie wytnij kanał przepływowy o głębokości 0,2 mm.
  7. Używając narzędzia koła, utwórz koło o średnicy 1 mm na końcu kanału przepływowego. Następnie za pomocą narzędzia linii wyznacz ścieżkę łączącą koło z najbliższą powierzchnią o wymiarach 40 mm na 10 mm, uwzględniając zaokrąglenie o promieniu 4 mm wykonane narzędziem zaokrągleń. Wykonaj wycięcie wzdłuż tej ścieżki za pomocą narzędzia wycinania przez przesuwanie (swept cut).
  8. Używając narzędzia koła, utwórz koło o średnicy 3,9 mm w centrum ścieżki przepływu i wytnij otwór o głębokości 8 mm za pomocą narzędzia wycinania przez wyciąganie, aby umożliwić montaż złączy.
  9. Powtórz kroki 1.7 i 1.8 po przeciwnej stronie kanału przepływowego.
  10. W przypadku części górnej powtórz kroki 1.2-1.5. Następnie na środku górnej powierzchni utwórz kanał permeatu, używając narzędzia prostokąta do narysowania prostokąta o wymiarach 30 mm na 1 mm i wycinając głębokość 0,5 mm za pomocą narzędzia wycinania przez wyciąganie.
  11. Użyj narzędzia koła, aby utworzyć koło o średnicy 1 mm wycentrowane w kanale permeatu 5 mm od krawędzi. Za pomocą narzędzia linii wyznacz ścieżkę łączącą koło z jedną z powierzchni o wymiarach 1 cm na 6 cm, uwzględniając zaokrąglenie o promieniu 4 mm wykonane narzędziem zaokrągleń. Wykonaj wycięcie wzdłuż ścieżki za pomocą narzędzia wycinania przez przesuwanie.
  12. Używając narzędzia koła, utwórz dodatkowe koło o średnicy 3,9 mm z centrum na ścieżce permeatu i wytnij otwór o głębokości 8 mm za pomocą narzędzia wycinania przez wyciąganie.
  13. Na górnych krawędziach części o długości 40 mm, za pomocą narzędzia prostokąta, utwórz prostokąty o wymiarach 40 mm na 5 mm, dodając zaokrąglenia o promieniu 4 mm narzędziem zaokrągleń. Użyj narzędzia wyciągania, aby wytłoczyć uchwyty w dół na 3 mm.
  14. Wydrukuj części na wielomateriałowej drukarce 3D z fotopolimeru, używając twardego przezroczystego polimeru, z naniesieniem 0,05 mm warstwy miękkiego polimeru gumowego na powierzchni każdej części zawierającej kanał. Stosuj standardowy protokół, kalibrację i ustawienia producenta.
  15. Gwintuj otwory (M5) wylotowe zasilania, retentatu i permeatu. Użyj taśmy teflonowej do podłączenia złączy 1/8” do zasilania i retentatu oraz złączy 1/16” do permeatu.
  16. Podłącz urządzenia mikroprzepływowe do pompy, zaworów, przetwornika ciśnienia i regulatora ciśnienia wstecznego za pomocą przewodów 1/8” (Rysunek 2).
  17. Podłącz filtry 0,45 μm do rurek wlotowych.
  18. Kieruj permeat do przepływomierza i zlewków na wagach za pomocą przewodów 1/16”.
  19. Przymocuj serwo o ciągłym obrocie do regulatora ciśnienia wstecznego za pomocą śrub, a standardowe serwo do zaworu 3-drożnego za pomocą drutu wiążącego.
  20. Podłącz serwa i zasilacz do tarczy serwo (servo shield).
  21. Podłącz przetwornik ciśnienia, przełączniki i tarczę serwo do mikrokontrolera.
  22. Podłącz mikrokontroler, wagi, przepływomierz i pompę do komputera PC w celu rejestracji danych i sterowania systemem.
  23. Skonfiguruj wagi tak, aby przesyłały dane do swojego portu szeregowego.

2. Przygotowanie membran do badania

  1. Wyciąć membrany do rozmiaru 40 mm x 8 mm.
  2. Namoczyć membrany w wodzie ultraczystej (3 x 10 min) przy zastosowaniu sonikacji.
  3. Następnie namoczyć membrany w roztworze wody ultraczystej i etanolu (50/50) przez 1 h.
  4. Przepłukać membrany wodą ultraczystą i przechowywać w wodzie ultraczystej w temperaturze 4 °C.8

3. Przygotowanie roztworów do testów z membranami nanofiltracyjnymi

  1. Do kolby Erlenmeyera wlać 500 ml wody ultrapurej. Następnie dodać 0,04 g BSA oraz 0,29 g NaCl.
  2. Do osobnej kolby Erlenmeyera wlać 500 ml wody ultrapurej. Następnie dodać 0,6 g MgSO4.
  3. Do trzeciej kolby Erlenmeyera wlać 500 ml wody ultrapurej. Następnie dodać 0,29 g NaCl.
  4. Do każdej kolby wprowadzić mieszadła magnetyczne i umieścić kolby na mieszadłach. Mieszać przez 5 min przy 500 rpm.

4. Przeprowadzenie eksperymentu z foulingiem nanofiltracyjnym

Uwaga: Eksperyment należy przeprowadzić w temperaturze pokojowej (ok. 24 °C). W pierwszej kolejności należy skonfigurować system do pomiaru pojedynczej membrany, zamykając zawory do komór przepływowych, które nie są podłączone do przepływomierza.

  1. Wprowadź jedną rurkę wlotową pompy do zbiornika z wodą ultraczystą, a drugą rurkę wlotową do roztworu MgSO4 (Rycina 2).
  2. Użyj strzykawki, aby zassać wodę i roztwór MgSO4 przez przewody, w celu usunięcia wszystkich pęcherzyków powietrza z układu.
  3. Włóż membranę nanofiltracyjną do dolnej części celi przepływowej, stroną aktywną w stronę kanału zasilającego, a następnie nałóż górną część celi przepływowej.
  4. Dokręć nakrętki ręcznie, a następnie równomiernie dociśnij kluczem, aby zminimalizować wycieki.
  5. Wybierz wodę ultraczystą za pomocą przełącznika wyboru zbiornika.
  6. Ustaw natężenie przepływu pompy na 2 ml/min i uruchom pompę.
  7. Ustaw regulator ciśnienia na 4 bar.
  8. Skonfiguruj parametry eksperymentu tak, aby przełączać zbiorniki co 45 min, zaczynając od zbiornika z wodą.
  9. Ustaw przełącznik zbiorników w tryb automatyczny i rozpocznij eksperyment.
  10. W 60 min zbieraj permeat MgSO4 do probówki przez kolejne 30 min.
  11. W 91 min zastąp kolbę z MgSO4 kolbą zawierającą roztwór BSA i NaCl.
  12. Szybko zatrzymaj pompę i użyj strzykawki, aby zassać roztwór BSA przez rurkę wlotową w celu usunięcia pozostałości MgSO4 z przewodów. Następnie ponownie uruchom pompę.
  13. W 150 min zbieraj permeat BSA do probówki przez kolejne 30 min.
  14. Po 225 min wyłącz system i wyjmij membranę nanofiltracyjną z celi przepływowej.
  15. Używając strzykawki, przepłucz rurkę wlotową roztworu testowego wodą ultraczystą.
  16. Powtórz kroki 4.1-4.15 dla każdej kolejnej badanej membrany.
  17. W przypadku testów tylko z NaCl powtórz kroki 4.1-4.10 oraz 4.14-4.16, zastępując roztwór MgSO4 roztworem NaCl i kończąc eksperyment po 90 min zamiast 225 min.

5. Obliczanie stopnia zatrzymywania soli przez membrany nanofiltracyjne

  1. Przepłucz elektrody celi pomiarowej potencjostatu wodą ultraczystą.
  2. Za pomocą pipety nanieś 5 μl roztworu MgSO4 na elektrody celi pomiarowej.
  3. Zapisz oporność roztworu.
  4. Powtórz kroki 5.1-5.3 jeszcze cztery razy i oblicz wartość średnią.
  5. Powtórz kroki 5.1-5.4 dla roztworów NaCl i BSA/NaCl, a także dla każdego zebranego roztworu permeatu.
  6. Oblicz stopień zatrzymania soli za pomocą Równania 1:
    Równanie zatrzymania: Rejection = 1 - Ωs/Ωp, formuła związana z analizą przetwarzania sygnałów.
    gdzie Ωs to oporność roztworu testowego, a Ωp to oporność permeatu. Oporność jest odwrotnie proporcjonalna do przewodności roztworu, która bezpośrednio koreluje ze stężeniem soli.

6. Przygotowanie roztworu do badania z wykorzystaniem membran ultrafiltracyjnych

  1. Do zlewki o pojemności 4 L wlać 1 L wody ultrapurej. Następnie dodać 0,32 g BSA.
  2. Włożyć mieszadło magnetyczne do zlewki i umieścić ją na mieszadle magnetycznym. Mieszać przez 5 min przy 500 rpm.
  3. Dodać kolejne 3 L wody ultrapurej do zlewki i ponownie mieszać przez 5 min przy 500 rpm.

7. Przeprowadzenie eksperymentu dotyczącego foulingu w ultrafiltracji

Uwaga: Przeprowadź eksperyment w temperaturze pokojowej (ok. 24 °C). Najpierw skonfiguruj system do pomiaru 4 membran równolegle, otwierając wszystkie zawory prowadzące do cel przepływowych.

  1. Umieść jedną rurkę wlotową pompy w zbiorniku z wodą ultrapurą, a drugą rurkę wlotową w roztworze BSA (Rysunek 2).
  2. Za pomocą strzykawki pobierz wodę i roztwór BSA przez rurki, aby usunąć wszystkie pęcherzyki powietrza z układu.
  3. Włóż membrany ultrafiltracyjne do dolnej części cel przepływowych, stroną aktywną skierowaną w stronę kanałów zasilających, a następnie zamknij cele górnymi połowami urządzenia mikroprzepływowego.
  4. Zaciśnij nakrętki ręcznie, a następnie równomiernie dokręć je kluczem. Nieprawidłowe dokręcenie może prowadzić do wycieku wody.
  5. Za pomocą przełącznika zbiorników wybierz wodę ultrapurą.
  6. Ustaw natężenie przepływu pompy na 8 ml/min i uruchom pompę.
  7. Ustaw regulator ciśnienia na 0,4 bar.
  8. Monitoruj wartości strumienia membran za pomocą oprogramowania do akwizycji danych zgodnie z protokołem producenta.
  9. Reguluj regulator ciśnienia, aż średni strumień wyniesie 200 LMH ± 10%.
  10. Wymień poszczególną membranę, jeśli strumień nie wynosi 200 LMH ± 20%.
  11. Wprowadź parametry serii eksperymentalnej. Najpierw wybierz zbiornik z wodą ultrapurą na 60 min przy stałym strumieniu 200 ± 20 LMH. Następnie wybierz zbiornik z BSA na 420 min przy ręcznym sterowaniu regulatorem ciśnienia. Na koniec wybierz zbiornik z wodą ultrapurą na 15 min przy ręcznym sterowaniu regulatorem ciśnienia, aby przepłukać układ po zakończeniu eksperymentu.
  12. Ustaw przełącznik zbiorników w tryb auto i rozpocznij eksperyment.
  13. Po zakończeniu serii wyłącz system i wyjmij membrany z cel przepływowych.
  14. Za pomocą strzykawki przepłucz rurkę wlotową pompy wodą ultrapurą.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Mikrofluidyczne cewki przepływowe zostały zaprojektowane za pomocą programu CAD i wydrukowane przy użyciu wielomateriałowej trójwymiarowej (3-D) drukarki fotopolimerowej. Cewka została zaprojektowana w dwóch częściach, aby umożliwić łatwe wkładanie i wyjmowanie membran z urządzenia (Rysunek 1). Każda część miała grubość 1 cm, została wydrukowana z twardego, przezroczystego polimeru dla zapewnienia integralności strukturalnej, a strony przylegające do membrany zostały pokryte bardzo cienką, 50 µm warstwą ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Protokół ten opisuje projekt trójwymiarowo drukowanego mikroprzepływowego urządzenia do pomiaru przepływu krzyżowego do testowania membran nanofiltracyjnych i ultrafiltracyjnych. Ostatnio wykazaliśmy sukces odmiany tego protokołu z kondycjonowaniem membrany nanofiltracyjnej i zanieczyszczeniem glikosfingolipidami i lipopolisacharydami oraz różnicami w wydajności błony przy późniejszym wstrzyknięciu kultury bakteryjnej. 5 Przyszłe zastosowania wykorzystujące tę technikę mogą być wykorzystywane do oceny zmian wy...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Autorzy dziękują firmie Stratasys (Rehovot, Izrael) za trójwymiarowe wydrukowanie urządzenia. Jesteśmy wdzięczni firmie Microdyne-Nadir (Niemcy) za próbki membrany. Badania te były wspierane przez Izraelską Fundację Naukową (Grant 1474-13) dla C.J.A.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
BSASIGMA-ALDRICHA6003
NaClDAEJUNG7548-4100
MgSO4EMSURE 1058861000
Membrana NFMembrana FilmtecNF200
30 kDa UF MICRODYNNADIRUH030
50 kDa Membrana UFMICRODYN NADIRUH050
Przetwornik ciśnieniaZawory kulowe Midas43006711
AV-RFQ91SA-PN6.4
Zawór 3-drogowyiLife Medical Devices902.071
Regulator ciśnieniaSwagelokKCB1G0A2A5P20000
PrzepływomierzBronkhorstL01-AGD-99-0-70S
WagiMRCBBA-1200
PompaCole-ParmerEW-00354-JI
Cole-ParmerEW-06605-27
Rurka 1/16"Cole-ParmerEW-06407-41
1/16" ZłączkiCole-ParmerEW-30486-70
1/8" ZłączkiKiowaQSM-B-M5-3-20
MikrokontrolerAdafruit50Arduino UNO R3
Serwo o ciągłym obrocieAdafruit154
Standardowe serwoAdafruit1142
ZasilaczAdafruit658
Servo ShieldSainSmart20-011-905
Części przełącznikówExpress060-376
Filtry 0,45 mikronaEMD MilliporeSLHV033RS
PotencjostatGamryPCI4
SonikatorMRCDC-150H
Drukarka 3D ConnexStratasysObjet Connex
Veroclear StratasysRGD810 przezroczysty polimer do drukowania komórki przepływowej
Tangoblack-plusStratasysFLX980miękki gumowy polimer do warstw uszczelek na komorze przepływowej
1/8" Rurka

Bibliografia

  1. Guo, W., Ngo, H. -H., Li, J. A mini-review on membrane fouling. Bioresource technol. 122, 27-34 (2012).
  2. Fane, A. G., Fell, C. J. D. A review of fouling and fouling control in ultrafiltration. Desalination. 62, 117-136 (1987).
  3. Tang, C. Y., Chong, T. H., Fane, A. G. Colloidal interactions and fouling of NF and RO membranes: a review. Adv. colloid interfac. 164 (1-2), 126-143 (2011).
  4. De Jong, J., Lammertink, R. G. H., Wessling, M. Membranes and microfluidics: a review. Lab on a chip. 6 (9), 1125-1139 (2006).
  5. Haas, R., Gutman, J., et al. Glycosphingolipids Enhance Bacterial Attachment and Fouling of Nanofiltration Membranes. Environ. Sci. Technol. Lett. 2, (2015).
  6. Nabe, A. Surface modification of polysulfone ultrafiltration membranes and fouling by BSA solutions. J. Membr. Sci. 133 (1), 57-72 (1997).
  7. Ang, W., Elimelech, M. Protein (BSA) fouling of reverse osmosis membranes: Implications for wastewater reclamation. J. Membr. Sci. 296 (1-2), 83-92 (2007).
  8. Bernstein, R., Belfer, S., Freger, V. Surface modification of dense membranes using radical graft polymerization enhanced by monomer filtration. Langmuir. 26 (14), 12358-12365 (2010).
  9. Kaufman, Y., Kasher, R., Lammertink, R. G. H., Freger, V. Microfluidic NF/RO separation: Cell design, performance and application. J. Membr. Sci. 396, 67-73 (2012).
  10. Kaufman, Y., et al. Towards supported bolaamphiphile membranes for water filtration: Roles of lipid and substrate. J. Membr. Sci. 457, 50-61 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Mikroprzep ywowa struktura wydrukowana w 3Dfiltracja przep ywem krzy owymmembrana ultrafiltracyjnafouling membranalbumina surowicy bydl cejwielomateria owy fotopolimerr wnoleg e testowanie membranpomiar spadku strumieniasterowanie regulatorem ci nienia

Powiązane artykuły