Artykuł metodologiczny

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

DOI:

10.3791/53969

⸱

1 czerwca 2016

 ,  ,  ,  , 
1Biology and Soft Matter Division, Neutron Science Directorate, Oak Ridge National Laboratory, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory, 3Department of Polymer Science and Engineering, Pusan National University, 4Jülich Center for Neutron Science, Forschungszentrum Jülich

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Demonstrujemy protokół funkcjonalizacji jednościennych nanorurek węglowych przy użyciu termoczułych kopolimerów triblokowych PEO-PPO-PEO w roztworze wodnym. W roztworze wodnym nanorurki węglowej/PEO105-PPO70-PEO105 (poloksamer 407) amfifilowy poloksamer 407 adsorbuje się na powierzchni nanorurek węglowych i samoorganizuje się w ciągłe warstwy, napędzane oddziaływaniami międzycząsteczkowymi między cząsteczkami składowymi. Dodatek kwasu 5-metylosalicylowego zmienia samoorganizującą się strukturę z kulisto-micelarnej na cylindryczną. Wytworzone hybrydowe cząstki poloksamu 407 i nanorurek węglowych wykazują termoczułe cechy strukturalne, dzięki czemu gęstość i grubość warstw poloksamu 407 można również odwracalnie kontrolować za pomocą zmieniającej się temperatury. Szczegółowe właściwości strukturalne cząstek poloksamu 407/nanorurki węglowej w zawiesinie można scharakteryzować za pomocą eksperymentów rozpraszania neutronów pod małymi kątami i analiz dopasowania modelu. Wyraźne kształty krzywych intensywności rozpraszania w zależności od kontroli temperatury lub dodania dodatków aromatycznych są dobrze opisane przez zmodyfikowany model cylindra rdzeń-powłoka składający się z cylindra z rdzeniem z nanorurki węglowej, powłoki hydrofobowej i uwodnionej warstwy polimeru. Metoda ta może zapewnić prosty, ale skuteczny sposób wytwarzania i charakteryzowania in situ nanocząstek na bazie nanorurek węglowych z enkapsulacją o regulowanej strukturze.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nanorurki węglowe (CNT) to puste cylindryczne nanocząstki powstałe w wyniku zwinięcia arkusza grafitu w skali mikrometrowej do nanorurki. Ze względu na ich niezwykłe właściwości mechaniczne, termiczne i elektryczne, nanorurki węglowe były szeroko badane jako nowy kandydat na funkcjonalne nanocząstki w zastosowaniach terapeutycznych i biodetekcji, a także nanowypełniacze w samoorganizujących się materiałach nanokompozytowych. 1-3 Jednak ich słaba rozpuszczalność i silna preferencja do tworzenia wiązek w powszechnie stosowanych rozpuszczalnikach organicznych i wodnych utrudniają łatwe i przyjazne dla środowiska przetwarzanie, a także postęp w zastosowaniach biologicznych. W związku z tym opracowano różnorodne metody funkcjonalizacji, takie jak ultradźwięki, chemiczna modyfikacja powierzchni i funkcjonalizacja niekowalencyjna przy użyciu środków powierzchniowo czynnych i kopolimerów blokowych,4-9 w celu modyfikacji powierzchni CNT i poprawy ich dyspergowalności w szerokim zakresie rozpuszczalników. Metody funkcjonalizacji niekowalencyjnej oparte w szczególności na fizycznej obróbce powierzchni są uważane za obiecującą i solidną strategię, ponieważ wszelkie indukowane modyfikacją powierzchni tłumienie wewnętrznych właściwości CNT można zminimalizować. 10 Do tej pory podjęto liczne wysiłki w celu poprawy efektywności dyspersji metod funkcjonalizacji niekowalencyjnej poprzez zastosowanie różnego rodzaju środków dyspersyjnych, w tym podstawowych środków powierzchniowo czynnych (np. SDS, CTAB, NaDDBS), amfifilowych kopolimerów blokowych,8 biomateriałów (np. DNA),12,13 oraz syntetycznych polimerów funkcjonalnych (np. polimer sprzężony, polimer aromatyczny). 14,15

Polimery PEO-PPO-PEO, rodzaj trójblokowego kopolimeru składającego się z dwóch hydrofilowych łańcuchów poli(tlenku etylenu) (PEO) na obu końcach, kowalencyjnie związanych z jednym hydrofobowym łańcuchem poli(tlenku propylenu) (PPO) w środku, mogą rozszerzyć potencjalne zastosowanie niekowalencyjnie funkcjonalizowanych CNT w roztworze wodnym. Polimery te zapewniają granicę fazy, która jest przyjazna nie tylko dla powierzchni CNT, ale także dla mediów wodnych i innych matryc polimerowych oraz wykazuje ogromną biokompatybilność ze względu na minimalną toksyczność łańcuchów PEO. Ułatwia to przetwarzanie w szerokim zakresie środowisk dyspergujących, a także wykorzystanie nanorurek węglowych pokrytych polimerem w zastosowaniach biomedycznych. 12,16-17 Co więcej, bogate termodynamiczne zachowanie fazowe tych polimerów oparte na ich czułych reakcjach na bodźce zewnętrzne umożliwia wytwarzanie inteligentnych hybrydowych nanostruktur kopolimeru blokowego i CNT, w których struktury wewnątrz- i międzycząsteczkowe mogą być odwracalnie i precyzyjnie kontrolowane. 18-21 W tym miejscu przedstawiamy protokół wytwarzania hybrydowych nanocząstek na bazie CNT z przestrajalną warstwą enkapsulacyjną PEO105-PPO70-PEO105 (poloksamer 407). Powstała struktura charakteryzuje się rozpraszaniem neutronów pod małym kątem (SANS). Oczekuje się, że prace te wprowadzą koncepcję inteligentnych funkcjonalnych bloków budulcowych i pomogą osobom niebędącym specjalistami w łatwym przygotowaniu funkcjonalnych kopolimerami blokowymi zawiesin CNT i wykorzystaniu SANS do szczegółowej charakterystyki w Oak Ridge National Laboratory.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uwaga: Ten protokół wymaga szczególnej ostrożności w obchodzeniu się z nanomateriałami. Zakupione jednościenne nanorurki węglowe (SWNT) występują w postaci drobnego proszku, a zatem należy je uznać za materiały niebezpieczne przed zdyspergowaniem ich w roztworach wodnych. Należy używać odpowiedniego sprzętu ochronnego opisanego w kartach charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS).

1. Przygotowanie zawiesin wodnych Poloxamer 407/SWNT

Uwaga: Kontynuuj wszystkie procedury przygotowania próbki w temperaturze niższej niż krytyczna temperatura micelizacji (CMT) użytych kopolimerów blokowych. Próbki poloksamu 407/SWNT przygotowano w temperaturze 20 °C, poniżej CMT poloksamu 407 (30 °C). 21

  1. Przygotowanie roztworów wodnych Poloxamer 407 (0,25% m/m)
    1. Całkowicie rozpuścić 0,175 g proszku poloxameru 407 w 70 g D2O.
      Uwaga: D2O służy do pomiarów SANS. 70 gD2O to około 63,2 ml w temperaturze pokojowej. Do innych celów zaleca się stosowanieH2O.
  2. Przygotowanie zawiesin surowego Poloxameru 407/SWNT
    1. Dodaj 0,01 g proszku SWNT do dwóch stożkowych probówek wirówkowych o pojemności 50 ml (probówka 1 i probówka 2) oddzielnie.
    2. Dodać 31,6 ml roztworu poloksamu 407 (1.1.1) do probówki 1 i 31,6 ml pozostałego roztworu do probówki 2.
    3. Mieszać zawiesiny w probówce 1 i 2 przez mieszanie wirowe przez 5-10 minut.
    4. Umieść rurkę 1 w łaźni wodnej. Bezpiecznie ustal pozycję rury. (Rysunek 1) Zanurz rurkę, aż interfejs zawieszenia pneumatycznego dotrze do powierzchni wody w kąpieli.
    5. Zanurz końcówkę ultradźwięków w zawiesinie rurki 1. Zwiększaj moc sonikacji stopniowo od 0% przynajmniej do momentu, gdy SWNT osadzone na dnie rurki zaczną pękać i rozprzestrzeniać się z powodu ultradźwięków rozchodzących się z końcówki ultradźwięków. Zawiesinę traktować ultradźwiękami przez 60 minut w temperaturze 20 °C, utrzymując temperaturę zawiesiny poniżej 25 °C.
      Uwaga: Nie wkładaj końcówki głębiej niż 1 cm w zawieszenie. Utrzymywać temperaturę zawiesiny poniżej 25 °C, kontrolując temperaturę zbiornika na wodę lub odpowiednio napełniając wannę.
    6. Powtórz kroki 1.2.4 i 1.2.5 dla rurki 2.
  3. Przygotowanie zawiesin Poloxameru 407/SWNT pod nieobecność i w obecności kwasu 5-metylosalicylowego
    1. Odwirować surowe zawiesiny w probówkach 1 i 2 o temperaturze 9 800 × g przez 2 godziny w temperaturze 20 °C.
    2. Przenieść oddzielnie 15 ml supernatantów z każdej probówki do nowej probówki.
    3. Rozpuścić 0,015 g kwasu 5-metylosalicylowego (5MS) w supernatantze pobranym z probówki 2 i oznaczyć tę mieszaninę jako próbkę #2. Oznaczyć drugi supernatant z probówki 1 jako próbkę #1.

2. Rozszerzony zakres Q Pomiary rozpraszania neutronów pod małymi kątami (EQ-SANS)

Uwaga: Aby pracować na liniach badawczych Źródła Neutronów Spalacyjnych (SNS), wymagana jest zaakceptowana propozycja czasu trwania badania. Wymagane jest również wcześniejsze odbycie szkolenia w zakresie bezpieczeństwa radiologicznego i innych szkoleń specyficznych dla przyrządów. Szczegółowe informacje na temat dostępu i szkoleń są dostarczane przez Biuro Użytkownika SNS i można je znaleźć pod adresem neutrons.ornl.gov.

  1. Ładowanie próbki
    1. Załadować 0,3 ml próbki #1 do amorficznej kwarcowej komórki banjo, a próbkę #2 do innej komórki banjo (rysunek 2A-i). Załóż pokrywki na dwie komórki i uszczelnij je, bezpiecznie owijając taśmę wokół pokrywek.
    2. Umieść jedną z uszczelnionych komórek między przekładkami (Rysunek 2A-ii) dla aluminiowego uchwytu ogniwa (Rysunek 2A-iii) i zmontuj aluminiowy uchwyt ogniwa banjo (Rysunek 2B). W ten sam sposób zmontuj drugą komórkę z innym zestawem uchwytów na ogniwa banjo.
    3. Załaduj zmontowane ogniwa do różnych pozycji próbki łopatki próbki EQ-SANS (Rysunek 3A). Sporządź listę przykładowych pozycji wiosła.
  2. Pomiary
    1. Ustaw konfiguracje dla pomiarów SANS w skrypcie z pomocą naukowca instrumentu, odwołując się do podanego przykładowego skryptu.
      Uwaga: Przykład skryptu używanego podczas rzeczywistych pomiarów SANS znajduje się w materiale uzupełniającym z krótkim komentarzem. Ten przykład jest specjalnie zaprojektowany do pomiarów SANS dwóch próbek (próbki #1 i #2) przy użyciu pasma długości fali 9,1 A < λ < 13,2 A przy stałej odległości 1,3 m od próbki do detektora z aperturą próbki 10 mm i ogranicznikiem wiązki 30 mm. Przykładowy skrypt może być używany bez żadnych modyfikacji dla przykładu #1 i #2.
      1. Aby pokryć zakres q 0,01 - 0,4 A-1, wybierz pasmo długości fali 9,1 A < λ < 13,2 A i odległość od próbki do detektora 1,3 m, wprowadzając 1300 w pozycji detektora i 9 w długości fali, jak pokazano w przykładowym skrypcie.
      2. Aby użyć apertury próbki 10 mm i ogranicznika wiązki 30 mm, ustaw pozycje x-y ograniczników wiązki i przysłon w skrypcie.
      3. Ustaw pozycje próbki i odpowiadające im nazwy zarówno dla pomiarów transmisji, jak i rozpraszania próbki.
      4. Zapisz skrypt w folderze odpowiadającym czasowi belki.
    2. Uruchom skrypt, aby wykonać pomiary, klikając "Uruchom skrypt" po prawej stronie okna sterowania PyDAS (Rysunek 3B) i ładując zapisany skrypt.
    3. Poinformuj zespół instrumentu o zakończeniu pomiarów po zakończeniu eksperymentu.

3. Redukcja i analiza danych SANS

  1. Proces redukcji danych SANS
    1. W celu redukcji danych pomiarowych należy użyć oprogramowania MantidPlot23-24 dostarczonego pod adresem analysis.sns.gov, z pomocą zespołu przyrządu.
      Uwaga: Szczegółowe instrukcje dotyczące uruchamiania oprogramowania MantidPlot można znaleźć na analysis.sns.gov webstrona.
    2. W MantidPlot otwórz interfejs redukcji EQSANS z menu interfejsów. (interfejs>SANS>ORNL SANS). Wprowadź wszystkie informacje niezbędne do procesu redukcji danych.
      Uwaga: Większość ważnych informacji w procesie redukcji danych jest dostarczana przez zespół instrumentu. W celach informacyjnych odpowiednie zrzuty ekranu znajdują się również w materiałach uzupełniających.
    3. Wprowadź wszystkie niezbędne informacje w zakładce "Opcje redukcji".
      1. Wprowadzić bezwzględny współczynnik skali z pomiaru próbki wzorcowej. Uzyskać intensywność bezwzględną z pomiaru dobrze scharakteryzowanej próbki wzorcowej, której intensywność rozpraszania jest znana (I(0)=450 cm-1) i dopasować do modelu rozpraszania Debye'a-Buche'a.
      2. Wprowadź nazwę pliku dark current, która jest dostarczana przez zespół instrumentu.
      3. Sprawdź opcje dla "korekcji kąta bryłowego", "rozdzielczości Q", "użyj pliku konfiguracyjnego", "Popraw TOF" i "maski użytkownika z pliku konfiguracyjnego, jeśli ma to zastosowanie".
      4. Ustaw średnicę otworu próbki na 10 mm. Ustaw liczbę pojemników Q na 200 za pomocą liniowego schematu kategoryzacji Q. Wprowadź nazwę pliku maski, która jest również dostarczana przez zespół instrumentu.
    4. Wprowadź wszystkie niezbędne informacje, aby wypełnić zakładkę "Wykrywacz".
      1. Zaznacz "Użyj szukacza wiązki" (z opcją dopasowania wiązki bezpośredniej) i "wykonaj korekcję czułości". Znajdź "plik danych" środka belki, korzystając z numeru przebiegu pomiaru pustej belki.
      2. Wprowadź nazwę pliku danych o czułości, która jest dostarczana przez pracownika naukowego instrumentu. Ustaw dozwolony zakres czułości na 0,5 i 2,5 odpowiednio dla wartości minimalnej i maksymalnej. Zaznacz opcję "Użyj przykładowego środka belki".
    5. Wprowadź wszystkie niezbędne informacje w zakładce "Dane".
      1. Wprowadź numer serii rozpraszania próbki w polu "Plik danych rozpraszania". Określ grubość próbki w cm. Wybierz opcję "Oblicz transmisję".
      2. Wprowadzić numer przykładowego przebiegu transmisji w polu "Przykładowy plik danych wiązki bezpośredniej". Wprowadź pusty numer przebiegu belki w polu "Pusty plik danych wiązki bezpośredniej".
      3. Zaznacz 'Plik danych w tle' i wprowadź numer przebiegu rozpraszania tła. Wybierz opcję "Oblicz transmisję". Wprowadź numer przebiegu transmisji w tle w 'Przykładowy plik danych wiązki bezpośredniej'.
        Uwaga: W tym przypadku pusty plik danych rozpraszania komórek banjo jest rozpraszaniem tła.
      4. Wprowadź pusty numer przebiegu belki w polu "Pusty plik danych wiązki bezpośredniej". Zazwyczaj liczba ta jest taka sama jak numer biegu pustej belki (3.1.5.2).
    6. Kliknij 'Reduce', aby wykonać redukcję danych.
      Uwaga: Dane wyjściowe są zapisywane w wyznaczonym folderze jako #####_Iq.txt, gdzie ##### jest numerem uruchomienia pliku rozpraszania próbki. Dla plików danych używany jest format ASCII.
  2. Analiza dopasowania modelu
    Uwaga: SasView to pakiet oprogramowania do analizy rozpraszania pod małym kątem, który został pierwotnie opracowany w ramach projektu NSF DANSE, a obecnie jest zarządzany przez międzynarodową współpracę obiektów (http://www.sasview.org/). Pakiet oprogramowania można pobrać pod adresem http://sourceforge.net/projects/sasview/files/.
    1. Uruchom SasView i załaduj plik danych, klikając "Załaduj dane" w oknie "Eksplorator danych".
    2. Kliknij "Wyślij do" z opcją "Dopasowanie" i sprawdź wykres danych w wyskakującym okienku.
    3. W panelu "Dopasuj" wybierz "Kształty" w kategorii modelu i wybierz "CoreShellCylinderModel" z pola rozwijanego modelu.
    4. Dostosuj wartości parametrów tak, aby krzywa modelu była jak najbardziej zbliżona do krzywej danych.
      Uwaga: Użyj kalkulatora SLD (gęstość długości rozproszenia) z menu Narzędzie, aby obliczyć gęstość długości rozproszenia.
    5. Wybierz "Użyj danych dQ" i "Użyj danych dI" w panelu Dopasowanie. Dostosuj zakres Q danych do dopasowania. Kliknij "Dopasuj", aby wykonać dopasowywanie danych.

4. Obserwacja w przestrzeni rzeczywistej za pomocą mikroskopii sił atomowych (AFM)

  1. Przygotowanie próbki na płytkach krzemowych za pomocą powlekania wirowego
    1. Do pomiarów AFM należy pobrać 0,1 ml roztworu próbki z próbki #1 (1.3.3) i wymieszać ją z 1,9 ml wody dejonizowanej.
    2. Umieść czystą płytkę krzemową (12 mm × 12 mm) na powlekarce wirowej. Ustal pozycję płytki za pomocą uchwytu próżniowego.
    3. Ustaw prędkość obrotową i czas pracy odpowiednio na 1 500 obrotów na minutę (rpm) i 60 sekund. Zwilżyć odsłoniętą powierzchnię płytki rozcieńczoną próbką. Rozpocznij powlekanie wirowe.
    4. Wyłącz pompę próżniową i wyjmij powlekaną płytkę z wirownika.
  2. Pomiary AFM
    1. Przymocować powlekaną wirowo płytkę (4.1.4) do żelaznego dysku za pomocą dwustronnie klejącej taśmy węglowej.
    2. Najpierw zbliżyć krążek próbki (4.2.1) do krawędzi odsłoniętego obszaru skanera i przesuwać krążek w kierunku środka, aż dolna powierzchnia dysku całkowicie zakryje górną część skanera.
      Uwaga: Unikaj nagłego kontaktu, ponieważ magnes na górze skanera silnie przyciąga żelazny dysk. Delikatnie zetknij się z dwiema krawędziami dysku ze skanerem.
    3. Zamontuj głowicę mikroskopu z sondą skanującą (SPM) na skanerze i podłącz.
      Uwaga: Należy zachować szczególną ostrożność podczas przenoszenia głowicy SPM lub dokowania (wyjmowania) jej do (z) skanera. Gdy głowica jest odłączona od stolika skanera, należy cały czas trzymać dolną powierzchnię głowicy skierowaną do góry.
    4. Uruchom oprogramowanie sterujące dostarczone przez przyrząd i wybierz tryb stukania w oknie "Konfiguracja systemu".
    5. Umieść końcówkę wspornika na środku okna monitora, regulując zgrubne i drobne pokrętła mikroskopu optycznego oraz przesuwając stoliki optyczne x i y.
    6. Ustaw laser, regulując pokrętła wyrównywania lasera na głowicy SPM. Zlokalizuj z grubsza czerwoną kropkę lasera na wsporniku i przesuń kropkę do środka końcówki wspornika, śledząc kropkę pokazaną na monitorze.
      Uwaga: Gdy laser jest prawidłowo ustawiony, w oknie wyrównania lasera pojawia się różowa plamka odbicia.
    7. Wyrównaj detektor, umieszczając różowy obraz odbicia na środku okienka wyrównywania lasera. Regulacja pokręteł fotodetektora na głowicy SPM do momentu, gdy suma sygnału kwadrantowej fotodiody (QPD) będzie większa niż co najmniej 2 V (2,1 - 2,4 V).
    8. Dostrój wspornik za pomocą funkcji AutoTune w oknie Strojenie wspornika. Uruchom AutoTune w zakresie częstotliwości od 0 do 1 000 kHz.
    9. Ustaw ostrość powierzchni płytki w mikroskopie, regulując pokrętła ostrości.
    10. Powoli prowadź końcówkę wspornika w kierunku powierzchni płytki za pomocą strzałek w górę iw dół w oknie "Motor Stage". Zatrzymaj ruch, zanim końcówka dotknie powierzchni próbki.
      Uwaga: Gdy końcówka zbliża się do płytki, na monitorze pojawia się rozmazany obraz końcówki, a obraz staje się wyraźny, gdy końcówka i powierzchnia płytki stykają się. Nigdy nie pozwól, aby końcówka fizycznie dotykała próbki. Uszkadza zarówno próbkę, jak i instrument. Zatrzymaj końcówkę, gdy pojawi się ciemny, rozmazany obraz.
    11. Kliknij przycisk włącz na pasku narzędzi.
    12. Wybierz rozmiar skanu (5-10 μm), numer próbki (512-1,024) i częstotliwość skanowania (0,5-0,6 Hz) w wyskakującym okienku, aby najpierw uzyskać obraz w dużej skali.
    13. Rozpocznij skanowanie. Stopniowo dostosowuj wartości P (wzmocnienie proporcjonalne), I (wzmocnienie całkujące) i D (odchylenie pionowe), jeśli kontrast między cząstkami a tłem podłoża jest zbyt niski, aby wyraźnie rozpoznać kształty i granice cząstek na zeskanowanym obrazie.
      Uwaga: Po wprowadzeniu nowego zestawu wartości PID proces skanowania zostanie automatycznie wznowiony.
    14. Jeśli na obrazie wielkoskalowym znajduje się jakikolwiek obszar zainteresowania, uruchom ponownie skanowanie z odpowiednim zestawem rozmiaru skanowania, przesunięcia x, przesunięcia y i liczby próbki.
    15. Odłącz sondę po pomiarze.
      Uwaga: Podnieś głowicę sondy, aby zapobiec uszkodzeniom końcówki wspornika i próbki. Najpierw zdejmij głowicę sondy, a następnie odłącz dysk próbki.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Zawiesiny nanoprętów SWNT pokryte Poloxamerem 407 zostały wytworzone przy użyciu procedury przygotowania próbki (Rysunek 4), którą można podzielić na dwa ważne procesy; proces fizycznej adsorpcji poloksamu 407 na powierzchniach SWNT za pomocą ultra-sonikacji oraz proces frakcjonowania indywidualnie stabilizowanych SWNT z wiązanych agregatów za pomocą wirowania.

Intensywności rozpraszania SANS uzyskano dla przygo...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pomiary SANS i AFM wykazały, że SWNT zostały pomyślnie rozdzielone i indywidualnie zdyspergowane w roztworze wodnym przy użyciu kopolimeru triblokowego Poloxamer 407. W tej metodzie przygotowania próbki, procesy ultrasonikacji i wirowania są krytycznymi etapami określającymi charakterystykę końcowej zawiesiny. Silne oddziaływanie między SWNT, które zmusza niepowlekane SWNT do wiązania się w roztworze, musi zostać przezwyciężone, aby ustabilizować poszczególne SWNT za pomocą kopolimerów blokowych. Zapewnienie wystarczając...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Badania w Oak Ridge National Laboratory's Spallation Neutron Source and Center for Nanophase Materials Sciences były sponsorowane przez Scientific User Facilities Division, Office of Basic Energy Sciences, U.S. Department of Energy. Autor, Zhe Zhang, z wdzięcznością dziękuje za wsparcie finansowe ze strony Jülich Center for Neutron Science, Research Center Jülich.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
HiPco Jednościenne nanorurki węgloweUnidymP2771
Pluronic F127BASF9003-11-6Mw = 12,6 kg/mol
Kwas 5-metylosalicylowyTCI AmericaC0410
Procesor ultradźwiękowyCole-ParmerML-04714-52
Wirówka Sorvall 6 plusThermo Scientific46910
Innova AFMBruker
Si-wafelSilicon Quest Internationalo średnicy 150 mm; Typ N < 1-1-1> cięcie; 1-10  Om/cm; Szopa jednostronna (675 ± 25 μ m); Pokrojone w kostkę (12  mm x 12 mm)

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Kostarelos, K., Bianco, A., Prato, M. Promises, facts and challenges for carbon nanotubes in imaging and therapeutics. Nat Nanotechnol. 4 (10), 627-633 (2009).
  2. Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., de Heer, W. A. Carbon nanotubes--the route toward applications. Science. 297 (5582), 787-792 (2002).
  3. Wang, J. Carbon-nanotube based electrochemical biosensors: a review. Electroanal. 17 (1), 7-14 (2005).
  4. Kim, T. H., Doe, C., Kline, S. R., Choi, S. M. Water-Redispersible Isolated Single-Walled Carbon Nanotubes Fabricated by In Situ Polymerization of Micelles. Adv Mater. 19 (7), 929-933 (2007).
  5. Doe, C., Choi, S. M., Kline, S. R., Jang, H. S., Kim, T. H. Charged Rod-Like Nanoparticles Assisting Single-Walled Carbon Nanotube Dispersion in Water. Adv Funct Mater. 18 (18), 2685-2691 (2008).
  6. Kim, S. W., et al. Surface modifications for the effective dispersion of carbon nanotubes in solvents and polymers. Carbon. 50 (1), 3-33 (2012).
  7. Moore, V. C., et al. Individually suspended single-walled carbon nanotubes in various surfactants. Nano Lett. 3 (10), 1379-1382 (2003).
  8. Mountrichas, G., Tagmatarchis, N., Pispas, S. Synthesis and solution behavior of carbon nanotubes decorated with amphiphilic block polyelectrolytes. J Phys Chem B. 111 (29), 8369-8372 (2007).
  9. Habibnejad Korayem, A., et al. Transition and Stability of Copolymer Adsorption Morphologies on the Surface of Carbon Nanotubes and Implications on Their Dispersion. Langmuir. 30 (33), 10035-10042 (2014).
  10. Yang, Z., et al. Noncovalent-wrapped sidewall functionalization of multiwalled carbon nanotubes with polyimide. Polym Composite. 28 (1), 36-41 (2007).
  11. Islam, M. F., Rojas, E., Bergey, D. M., Johnson, A. T., Yodh, A. G. High weight fraction surfactant solubilization of single-wall carbon nanotubes in water. Nano Lett. 3 (2), 269-273 (2003).
  12. Kim, J. S., Song, K. S., Lee, J. H., Yu, I. J. Evaluation of biocompatible dispersants for carbon nanotube toxicity tests. Arch Toxicol. 85 (12), 1499-1508 (2011).
  13. Zheng, M., et al. DNA-assisted dispersion and separation of carbon nanotubes. Nat Mater. 2 (5), 338-342 (2003).
  14. Nish, A., Hwang, J. Y., Doig, J., Nicholas, R. J. Highly selective dispersion of single-walled carbon nanotubes using aromatic polymers. Nat Nanotechnol. 2 (10), 640-646 (2007).
  15. Chen, J., et al. Noncovalent engineering of carbon nanotube surfaces by rigid, functional conjugated polymers. J Am Chem Soc. 124 (31), 9034-9035 (2002).
  16. Jones, M. C., Leroux, J. C. Polymeric micelles-a new generation of colloidal drug carriers. Eur J Pharm Biopharm. 48 (2), 101-111 (1999).
  17. Chiappetta, D. A., Sosnik, A. Poly (ethylene oxide)-poly (propylene oxide) block copolymer micelles as drug delivery agents: improved hydrosolubility, stability and bioavailability of drugs. Eur J Pharm Biopharm. 66 (3), 303-317 (2007).
  18. Alexandridis, P., Zhou, D., Khan, A. Lyotropic liquid crystallinity in amphiphilic block copolymers: temperature effects on phase behavior and structure for poly (ethylene oxide)-b-poly (propylene oxide)-b-poly (ethylene oxide) copolymers of different composition. Langmuir. 12 (11), 2690-2700 (1996).
  19. Doe, C., Jang, H. S., Kim, T. H., Kline, S. R., Choi, S. M. Thermally switchable one-and two-dimensional arrays of single-walled carbon nanotubes in a polymeric system. J Am Chem Soc. 131 (45), 16568-16572 (2009).
  20. Doe, C., Jang, H. S., Kline, S. R., Choi, S. M. SANS Investigation of Selectively Distributed Single-Walled Carbon Nanotubes in a Polymeric Lamellar Phase. Macromolecules. 43 (12), 5411-5416 (2010).
  21. Han, Y., Ahn, S. K., Zhang, Z., Smith, G. S., Do, C. Tunable Encapsulation Structure of Block Copolymer Coated Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Solution. Macromolecules. 48 (11), 3475-3480 (2015).
  22. Kim, T. H., Han, Y. S., Jang, J. D., Seong, B. S. SANS study on self-assembled structures of Pluronic F127 triblock copolymer induced by additives and temperature. J Appl Cryst. 47 (1), 53-59 (2013).
  23. Arnold, O., et al. Mantid-Data analysis and visualization package for neutron scattering and µ SR experiments. Nucl Instrum Meth A. 764 (1), 156-166 (2014).
  24. Alvarez, R., et al. Mantid 3.4: Manipulation and Analysis Toolkit for Instrument Data. Mantid Project. , (2015).
  25. Nagarajan, R., Bradley, R. A., Nair, B. R. Thermodynamically stable, size selective solubilization of carbon nanotubes in aqueous solutions of amphiphilic block copolymers. J Chem Phys. 131 (10), 104906(2009).
  26. Nikolaev, P., et al. Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide. Chem. Phys Lett. 313 (1), 91-97 (1999).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Funkcjonalizacja poloksameru 407termowra liwe enkapsulowaniemodel cylindryczny rdze pow okaprzetwarzanie roztwor w wodnychdyspersja ultrad wi kowacharakterystyka zale na od temperaturydodatek kwasu 5 metylosalicylowegomonta kopolimer w blokowych

Powiązane artykuły