Artykuł metodologiczny

Fotoakustyka oparta na polu ulotnym: ocena właściwości optycznych na powierzchniach

12.7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/54192

⸱

26 lipca 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj prezentujemy protokół do szacowania właściwości optycznych materiału i powierzchni za pomocą efektu fotoakustycznego połączonego z całkowitym wewnętrznym odbiciem. Technika ta, która eliminuje fotoakustykę opartą na polu, może być wykorzystana do stworzenia fotoakustycznego systemu metrologicznego do szacowania grubości materiałów, współczynników załamania światła objętościowych i cienkowarstwowych oraz badania ich właściwości optycznych.

Streszczenie

Tutaj prezentujemy protokół do szacowania właściwości optycznych materiału i powierzchni za pomocą efektu fotoakustycznego połączonego z całkowitym wewnętrznym odbiciem. Ocena właściwości optycznych cienkich warstw i powierzchni materiałów sypkich jest ważnym krokiem w zrozumieniu nowych systemów materiałów optycznych i ich zastosowań. Przedstawiona metoda pozwala na oszacowanie grubości, współczynnika załamania światła oraz wykorzystanie właściwości absorpcyjnych materiałów do detekcji. Ten system metrologiczny wykorzystuje fotoakustykę opartą na polu ulotnym (EFPA), dziedzinę badań opartą na interakcji pola ulotnego z efektem fotoakustycznym. Ta interakcja i wynikająca z niej rodzina technik pozwalają technice na badanie właściwości optycznych w promieniu kilkuset nanometrów od powierzchni próbki. To optyczne pole bliskie pozwala na bardzo dokładne oszacowanie właściwości materiału w tej samej skali, co samo pole, takich jak współczynnik załamania światła i grubość warstwy. Dzięki zastosowaniu EFPA i jego technik podrzędnych, takich jak spektroskopia fotoakustyczna z całkowitym wewnętrznym odbiciem (TIRPAS) i spektroskopia fotoakustyczna z tunelowaniem optycznym (OTPAS), możliwa jest ocena materiału w nanoskali w skonsolidowanym instrumencie bez konieczności stosowania wielu instrumentów i eksperymentów, które mogą być zbyt kosztowne.

Wprowadzenie

Postępy w rozumieniu materiałów optycznych1,3,4,6,7,10,13-16 dostarczyły nowych informacji na temat tworzenia materiałów cienkowarstwowych dla szeregu urządzeń optycznych, w tym powłok antyrefleksyjnych na soczewkach, filtrów optycznych o wysokim współczynniku tłumienia oraz silnie absorbujących falowodów płytowych17. Postępy te nie byłyby możliwe bez zastosowania wielu technik charakteryzacji, takich jak elipsometria4,6,18, pomiar kąta zwilżania, mikroskopia sił atomowych7,1,19 oraz skaningowa/transmisyjna mikroskopia elektronowa, które wspomagają iteracyjne ulepszanie tych technologii, dostarczając bezpośrednich pomiarów lub pośrednich szacunków fundamentalnych właściwości materiałów optycznych. Właściwości te, takie jak współczynnik załamania światła, określają sposób, w jaki materiały oddziałują z padającymi fotonami, co bezpośrednio wpływa na ich funkcję i zastosowanie w aplikacjach optycznych. Jednak każda z tych technik posiada ograniczenia związane z rozdzielczością, przygotowaniem próbek, kosztem i złożonością, a każda z nich generuje jedynie podzbiór danych potrzebnych do pełnej charakteryzacji materiału. Niemniej jednak nowy zestaw technik, znany jako fotoakustyka oparta na polu ewanescencyjnym (EFPA)5,6,15,18,20-49, przedstawiony na Rysunku 1, ma potencjał do szacowania właściwości materiałów w nanoskali w ramach skonsolidowanego zestawu eksperymentów. EFPA obejmuje techniki pomocnicze takie jak spektroskopia fotoakustyczna całkowitego wewnętrznego odbicia (TIRPAS)23,25,26,3-35,43-45, refraktometria spektroskopowa fotoakustyczna/spektroskopia fotoakustyczna całkowitego wewnętrznego odbicia (refraktometria PAS/TIRPAS)18 oraz spektroskopia fotoakustyczna tunelowania optycznego (OTPAS)6, i była wykorzystywana do szacowania współczynnika załamania światła w materiale objętościowym i cienkich warstwach, grubości warstw, a także do wykrywania materiałów absorbujących na granicy pryzmat/próbka lub podłoże/próbka.

Aby zrozumieć mechanizm EFPA, należy najpierw zapoznać się z koncepcją spektroskopii fotoakustycznej (PAS), która polega na generowaniu ultradźwiękowych fal ciśnienia poprzez szybką termoelastyczną ekspansję chromoforu po absorpcji ultrakrótkiego (< µsec) impulsu światła (Rysunek 1). Teoretyczne i matematyczne podstawy efektu fotoakustycznego omówione w niniejszej pracy można znaleźć tutaj50-59. Powstałą zmianę ciśnienia można wykryć za pomocą mikrofonu ultradźwiękowego lub przetwornika. Efekt fotoakustyczny, odkryty pierwotnie w 180 roku wraz z wynalezieniem fotofonu Aleksandra Grahama Bella, został „ponownie odkryty” na początku lat 70. XX wieku dzięki postępom w technologii laserów i mikrofonów, a ostatecznie wprowadzony do praktycznego zastosowania w niszowych obszarach – od obrazowania biomedycznego, przez analizę cienkich warstw, aż po nieniszczące badania materiałów.1,53-57,59-82 Efekt ten można opisać matematycznie za pomocą jednowymiarowych równań falowych, w których fala jest prostym źródłem akustycznym, którego ciśnienie (p) zmienia się w zależności od położenia (x) i czasu (t):

Diagram równania falowego ∂²p/∂x² - (1/c²)∂²p/∂t²=0; koncepcja równowagi statycznej.

z rozwiązaniami dla prostych źródeł akustycznych postaci64

Równanie propagacji fali p(x,t)=½ΓμₐH₀e⁻μₐ(x-ct)+½ΓμₐH₀e⁻μₐ(x+ct), równanie 2.

gdzie p to ciśnienie, Γ=αvs2/Cp , gdzie α to współczynnik rozszerzalności cieplnej objętościowej, vs to prędkość dźwięku w ośrodku, a Cp to ciepło właściwe przy stałym ciśnieniu, H0 to ekspozycja promieniowania wiązki laserowej, c to prędkość dźwięku w ośrodku wzbudzonym, x to długość, a t to czas. Amplituda powstałej fali akustycznej zależy bezpośrednio od współczynnika absorpcji optycznej materiału, µa, który jest odwrotnością głębokości penetracji optycznej, δ, będącej z kolei miarą odległości, jaką pokonuje światło, zanim jego początkowa intensywność optyczna spadnie do 1/e. Chociaż równanie (1) jest ogólnym równaniem dla jednowymiarowego źródła fali płaskiej, typowe absorbery będą emitować sferyczną falę akustyczną w trzech wymiarach. Poza opisem matematycznym, zastosowania efektu fotoakustycznego54 obejmują wiele modalności obrazowania, takich jak mikroskopia, tomografia, a nawet obrazowanie molekularne, ponieważ efekt fotoakustyczny wykazuje wysoką czułość dzięki dużemu pochłanianiu optycznemu przez naturalnie występujący chromofor – hemoglobinę. Inne zastosowania efektu fotoakustycznego obejmują nawet szacowanie różnych właściwości cienkich warstw15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. Jednak PAS wykazuje pewne ograniczenia: (1) jego znaczna głębokość penetracji optycznej eliminuje możliwość badania bliskich właściwości optycznych powierzchni (2) wydajność przechwytywania emitowanej energii akustycznej jest niska ze względu na sferyczne rozchodzenie się większości energii z dala od detektora (3) próbki muszą zawierać chromofory w rozważanym zakresie długości fal.

W połączeniu z technikami opartymi na polu ewanescencyjnym wiele z tych ograniczeń można jednak zniwelować. Pole ewanescencyjne powstaje, gdy wiązka światła ulega całkowitemu wewnętrznemu odbiciu (TIR), zgodnie z prawem Snella; efekt ten pozwala również światłowodowym falowodom prowadzić światło na duże odległości (km) w zastosowaniach obliczeniowych i telekomunikacyjnych. W praktyce pole ewanescencyjne jest wykorzystywane w różnych technologiach obrazowania i charakterystyki, w tym w spektroskopii tłumionego całkowitego odbicia (ATR). Obrazowanie charakteryzuje się wysokim kontrastem dzięki ograniczeniu światła do pierwszych kilkuset nanometrów wewnątrz badanej próbki. Pole ewanescencyjne przyjmuje formę pola zanikającego wykładniczo, które rozciąga się do zewnętrznego ośrodka na głębokość penetracji optycznej, wynoszącą zazwyczaj rzędu stosowanej długości fali (zazwyczaj ~50 nm lub mniej), co przedstawiono w równaniach 3 i 4.

Równanie absorpcji optycznej I=I₀e⁻²/δp, ilustrujące zanik natężenia światła.

gdzie I jest natężeniem światła w % w punkcie z oddalonym od granicy między pryzmatem a próbką, I0 jest początkowym natężeniem światła w % na granicy faz, z to odległość w nanometrach, a δp to optyczna głębokość wnikania, zgodnie z równaniem 4. Przy tak niewielkiej optycznej głębokości wnikania pole ewanescentne może oddziaływać z otoczeniem w bezpośrednim sąsiedztwie granicy dwóch materiałów, znacznie poniżej optycznych i akustycznych granic dyfrakcji. Właściwości optyczne materiałów lub cząsteczek w tym zakresie mogą zaburzać pole lub w inny sposób zmieniać jego generowanie, co może być wykrywane za pomocą różnych metod3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Kiedy techniki ewanescencyjne są łączone z PAS, generowane przebiegi fotoakustyczne mogą być wykorzystane do charakteryzacji materiałów lub cząstek oddziałujących z polem ewanescencyjnym, co tworzy rodzinę technik fotoakustyki opartej na polu ewanescencyjnym (EFPA), jak pokazano w Rysunek 1Rodzina ta obejmuje, między innymi, spektroskopię fotoakustyczną z całkowitym wewnętrznym odbiciem (TIRPAS), spektroskopię fotoakustyczną z tunelowaniem optycznym (OTPAS) oraz spektroskopię fotoakustyczną z wykorzystaniem rezonansu plazmonów powierzchniowych (SPRPAS). Zainteresowany czytelnik powinien zapoznać się z następującymi źródłami w celu prześledzenia wyprowadzeń równań stosowanych w metodzie TIRPAS5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, refraktometria PAS/TIRPAS18, oraz OTPAS6W każdym z tych przypadków efekt fotoakustyczny jest generowany poprzez inny mechanizm wzbudzenia niż zwykła transmisja przez pryzmat; na przykład w TIRPAS światło jest sprzęgane ewanescencyjnie przez interfejs pryzmat/podłoże/próbka do chromoforów (które mogą obejmować sam materiał próbki lub cząsteczki gościnne w próbce), natomiast w SPRPAS głównym trybem wzbudzenia jest absorpcja plazmonu powierzchniowego, który jest wtórną falą elektromagnetyczną powstającą, gdy energia pola ewanescencyjnego zostaje przeniesiona do chmury elektronowej warstwy metalu osadzonej na powierzchni pryzmatu. Ta rodzina technik została pierwotnie opracowana na początku lat 80. przez Hinoue. i wsp.i udoskonalonej przez T. Inagakiego i wsp. wraz z wynalezieniem SPRPAS, jednak rozwój tej metody był ograniczony ze względu na bariery techniczne związane ze źródłami światła i dostępną aparaturą detekcyjną. W ostatnim czasie wcześniejsze badania wykazały, że zwiększenie czułości i użyteczności jest możliwe dzięki zastosowaniu nowoczesnych detektorów ultradźwiękowych z polifluorku winylidenu (PVDF) oraz laserów Nd:YAG (neodymowo-itrowego granatu aluminium) z przełącznikiem dobroci Q. W szczególności nanosekundowe lasery impulsowe Nd:YAG pozwalają na uzyskanie 106 wielokrotny wzrost mocy szczytowej, dzięki czemu techniki EFPA stają się użytecznymi narzędziami do oceny właściwości optycznych różnych materiałów i interfejsów5,6,15,18,21-29,31-47,84,96Dodatkowo wcześniejsze prace wykazały zdolność takich technik do określania informacji strukturalnych o materiałach na granicy faz, co wcześniej było nieosiągalne przy użyciu tradycyjnych technologii spektroskopii fotoakustycznej (PAS) ze względu na ich stosunkowo dużą głębokość penetracji.53,55,57,59,61,62,69,73,75,80,81.

Zdolność ta jest przedstawiona w poniższych protokołach dotyczących techniki OTPAS; jednak na bardziej fundamentalnym poziomie każda z trzech technik opiera się na innym równaniu definicyjnym, które determinuje możliwości danej technologii. Na przykład w TIRPAS to głębokość penetracji optycznej pola ewanescentnego, δ'p, w głównej mierze warunkuje natężenie wynikłego sygnału akustycznego w próbce absorbującej i jest opisana wzorem:

Równanie interferencji cieńkich warstw; δp=λ₁/(2π(sin²θ-n²)¹/₂); wzór na grubość optyczną.

gdzie λ1 to długość fali światła przechodzącego przez ośrodek pryzmatu, zdefiniowana zależnością λ1 = λ/n1, w której n1 jest współczynnikiem załamania materiału pryzmatu. Dodatkowo, θ oznacza kąt wzbudzenia, a n21 oznacza stosunek współczynników załamania obu ośrodków i jest zdefiniowany jako n21 = n2/n1, gdzie n2 jest współczynnikiem załamania materiału próbki. Im większa głębokość penetracji optycznej, tym większa objętość materiału jest naświetlana. W przypadku efektu fotoakustycznego większa głębokość penetracji optycznej oznacza wzbudzenie większej ilości materiału, który może generować fale akustyczne, co prowadzi do uzyskania silniejszego sygnału akustycznego.

W przeciwieństwie do TIRPAS, w refraktometrii PAS/TIRPAS równaniem podstawowym jest prawo Snella:

Prawo Snella, \( n_1 \sin \theta_1 = n_2 \sin \theta_2 \), schemat równania refrakcji.

gdzie n1 jest współczynnikiem załamania światła pryzmatu, θ1 jest kątem padania na granicy faz pryzmat/próbka, n2 jest współczynnikiem załamania światła próbki, a θ2 jest kątem światła załamanego przechodzącego przez drugie ośrodki. Czułość szacowania współczynnika załamania materiału zależy przede wszystkim od dokładności pomiaru θ1. W całkowitym wewnętrznym odbiciu, do którego dochodzi, gdy θ1 przekracza kąt krytyczny, co generuje pole ewanescentne, sin θ2 = 1, zatem równanie 5 sprowadza się do n2 = n1sinθ1. (Uwaga: θ1= θkrytyczny) Znajomość kąta, przy którym pochodna numeryczna sygnału fotoakustycznego (dP/dθ, gdzie P to napięcie szczyt-szczyt sygnału fotoakustycznego, a θ to kąt padania światła na próbkę) osiąga minimum lokalne, pozwala na oszacowanie θ1 który pozwala użytkownikowi wyznaczyć n2 i w ten sposób oszacować objętościowy współczynnik załamania światła próbki, jak pokazano w Rysunek 1.

Wreszcie, w systemie OTPAS następujące równanie wiąże transmitancję optyczną wyrażoną w % z napięciem szczyt-szczyt sygnału fotoakustycznego:

Równanie matematyczne T=p/(p0β) do analizy procesów termodynamicznych.

gdzie T oznacza procentową transmitancję optyczną, p to napięcie szczyt-szczyt generowane przez widmo kątowe podłoża z naniesionym filmem, p0 to napięcie szczyt-szczyt generowane przez widmo kątowe samego podłoża, β to stała sprzężenia oparta na współczynniku załamania światła pryzmatu i oleju imersyjnego, α to współczynnik tłumienia, będący czynnikiem obejmującym grubość i współczynnik załamania światła filmu próbki w obrębie pola ewanescentnego. Czułość tej techniki na grubość i współczynnik załamania światła zależy od dokładności szacowania intensywności akustycznych sygnałów szczyt-szczyt, p oraz p0 , dla każdego kąta padania w widmie kątowym. Wykazano, że β można obliczyć bezpośrednio na podstawie współczynników załamania światła pryzmatu i oleju imersyjnego; w konsekwencji obliczenie transmitancji optycznej dla każdego kąta padania, a następnie wyznaczenie szacunkowych wartości współczynnika załamania światła i grubości filmu za pomocą statystycznej analizy dopasowania krzywej, jest zadaniem prostym. Zainteresowany czytelnik może odnaleźć więcej informacji w pracy Goldschmidta et al.5,6

System EFPA to system oparty na zjawisku fotoakustycznym, który umożliwia szacowanie grubości, współczynnika załamania cienkiej warstwy, współczynnika załamania materiału objętościowego oraz generowanie sygnałów akustycznych poprzez absorpcję optyczną w celu detekcji. System składa się z lasera oraz układu optycznego, który prowadzi światło do pryzmatu/próbki oraz do sekcji pomiaru energii lasera. Sekcja pomiaru energii lasera służy do normalizacji sygnału fotoakustycznego względem padającej energii laserowej, jak pokazano na Rysunku 2. System EFPA jest sterowany przez sterownik silnika krokowego w celu obrotu pryzmatu/próbki dla widm kątowych w refraktometrii PAS/TIRPAS oraz OTPAS. System pozyskuje dane za pomocą cyfrowej karty akwizycji i zapewnia interfejs użytkownika oraz zautomatyzowane sterowanie stolikiem za pomocą autorskiego programu.

Protokół

1. Konfiguracja systemu

  1. Użyj żywicy epoksydowej cyjanoakrylowej, aby przykleić cylinder z czerwonej gumy lateksowej o średnicy 9 mm i grubości 1 mm do przedniej powierzchni jednego przetwornika ultradźwiękowego 10 MHz i użyj żywicy epoksydowej cyjanoakrylowej, aby przykleić cylinder z czerwonej gumy lateksowej o średnicy 9 mm i grubości 1 mm do bloku akrylowego o grubości 6 mm, który jest następnie epoksydowany w ten sam sposób do referencyjnego przetwornika ultradźwiękowego, aby działał jako przekładka akustyczna.
  2. Skonfiguruj pociąg optyczny, w którym ekspander wiązki jest najpierw uderzany przez laser. Następnie umieść ręcznie regulowaną przysłonę jako drugą. Na koniec użyj kostki rozdzielacza wiązki polaryzacyjnej jako trzeciego elementu i umieść przetwornik ultradźwiękowy nie w uchwycie pryzmatu EFPA, a przetwornik w uchwycie pryzmatu EFPA na każdym wyjściu rozdzielacza wiązki niepolaryzacyjnej.
    Uwaga: Kostka rozdzielacza wiązki polaryzacyjnej służy do zapewnienia czystej, pojedynczej polaryzacji do wzbudzenia, ponieważ ma to kluczowe znaczenie dla prawidłowej funkcjonalności wszystkich technik EFPA.
  3. Rozszerz wychodzącą wiązkę laserową za pomocą soczewek, aby utworzyć ekspander wiązki co najmniej 3X z lasera ND:YAG z przełączaniem q.
    Uwaga: Wiązka jest celowo przewymiarowana w porównaniu z absorberem z gumy lateksowej na przetworniku próbki, aby zapewnić prawidłowe działanie czujnika pomimo zaniku światła laserowego z powodu załamania przez pryzmat pod różnymi kątami padania.
  4. Ustaw pociąg optyczny i uchwyt pryzmatu EFPA tak, aby płaska strona mocowania najbliżej pryzmatu została ustawiona pod kątem 0° za pomocą poziomicy cyfrowej. Zapewnia to prawidłowy punkt wyjścia dla danych o widmie kątowym, które zostaną zebrane podczas eksperymentów.
  5. Podłącz i włącz urządzenia zewnętrzne, takie jak oscyloskop, sterownik silnika krokowego do komputera, przetworniki ultradźwiękowe i silniki stolikowe XY. Fizycznie podłącz przetwornik spoza mocowania pryzmatu EFPA do kanału 0 i fizycznie podłącz przetwornik w uchwycie pryzmatycznym EFPA do kanału 1 za pomocą BNC o impedancji 50 omów. Oprogramowanie jest wstępnie zaprogramowane do rozpoznawania sygnałów akustycznych z tych konkretnych kanałów.

2. Inicjalizacja systemu EFPA i wyrównanie optyczne

  1. Ręcznie wyreguluj regulowaną przysłonę, aby zablokować wiązkę do średnicy 1 mm.
  2. Uruchom oprogramowanie do programowania (np. LabVIEW), ustaw kąt na 70°, naciskając zielony przycisk "move", aby przesunąć montaż do kąta niezbędnego do wzbudzenia 70° na interfejsie pryzmatu/próbki.
  3. Używając odpowiednich laserowych okularów ochronnych (OD 7+ przy 532 nm), spójrz w pryzmat od strony prostopadłej do wiązki laserowej i ręcznie przesuwaj stolik w osiach X i Y za pomocą pokręteł, aż plamka lasera o średnicy 1 mm będzie widoczna fluorescencyjnie na gumowym lateksie. Upewnij się, że wiązka jest wyśrodkowana na lateksie.
  4. Rozszerz ręcznie regulowaną przysłonę do maksymalnego otwarcia i spójrz na działający panel przedni programu, aby upewnić się, że zarówno sygnał fotoakustyczny pomiaru energii lasera z mocowania pryzmatu EFPA (czerwona linia), jak i sygnał fotoakustyczny ze strony pomiaru energii lasera (biała linia) są widoczne i mają w przybliżeniu tę samą amplitudę.
  5. Zatrzymaj program, naciskając przycisk "STOP".
    Uwaga: Jeśli przycisk nie zostanie naciśnięty, pryzmat będzie musiał zostać ręcznie zresetowany przed kontynuowaniem testowania. Po zakończeniu protokołu inicjalizacji można przeprowadzić refraktometrię TIRPAS, PAS/TIRPAS lub OTPAS
    6. .

3. Technika TIRPAS

  1. Umieść pryzmat w plastikowym adapterze do mocowania pryzmatu, jak pokazano na rysunku 3. Następnie umieść 2,5 μl indeksu olejku immersyjnego dopasowanego do rodzaju użytego pryzmatu na środku pryzmatu i ułóż olej warstwowo, umieszczając podłoże na warstwie oleju.
  2. Umieścić 25 μl próbki na gumie lateksowej połączonej z przetwornikiem w mocowaniu przetwornika EFPA, jak pokazano na rysunku 3, tak aby pokryła całą powierzchnię bez tworzenia się pęcherzyków. Próbka może być dowolnym materiałem pochłaniającym optycznie, takim jak roztwór barwnika, płyn biologiczny lub analit zawieszony w roztworze. Nie jest wymagane przygotowanie próbki. Ściśnij mocowanie pryzmatu i dokręć mocowanie wraz ze montażowymi do ustawionego momentu 16.75 g/mm dla każdej.
  3. Wybierz zakładkę "Konfiguracja" i wybierz "Konfiguracja" z menu rozwijanego.
  4. Uruchom program o nazwie OTPAS cienkowarstwowy analyzer_USB-5133.vi (Plik uzupełniający).
  5. View sygnał akustyczny generowany przez próbkę, jak pokazano na rysunku 4.
    Uwaga: Kąt padania można zmienić, aby kontrolować głębokość penetracji optycznej pola ulotnego w celu obserwacji cieńszych lub grubszych przekrojów optycznych próbki.

4. Refraktometria PAS/TIRPAS

  1. Umieść pryzmat w plastikowym adapterze do mocowania pryzmatu, jak pokazano na rysunku 3. Następnie umieść 2,5 μl indeksu olejku immersyjnego dopasowanego do rodzaju użytego pryzmatu na środku pryzmatu i ułóż olej warstwowo, umieszczając podłoże na warstwie oleju.
  2. Umieścić 25 μl próbki na gumowym elemencie połączonym z przetwornikiem w mocowaniu przetwornika EFPA, jak pokazano na rysunku 3. Ściśnij mocowanie pryzmatu i dokręć mocowanie wraz ze montażowymi do ustawionego momentu 16.75 g/mm dla każdej.
  3. Wybierz zakładkę "Widmo kątowe" i wybierz "Widmo kątowe" z menu rozwijanego. Następnie wprowadź odpowiednie parametry do programu, jak pokazano w tabeli 1.
  4. Uruchom program i poczekaj, aż widmo kątowe zostanie zakończone i program się zakończy.
  5. Kliknij prawym przyciskiem myszy wykres widma kątowego i wybierz "Eksportuj → Eksportuj dane do programu Excel", aby zapisać dane i otworzyć plik .csv.
    1. Otwórz te dane w programie do tworzenia wykresów (np. KaleidaGraph) i wykonaj na nich pochodną numeryczną, klikając na "Makra" i wybierając "Pochodna". Wprowadź odpowiednie kolumny, aby pobrać pochodną i naciśnij "OK", a pochodna liczbowa zostanie obliczona.
    2. Narysuj wykres pochodnej liczbowej w funkcji kąta i wybierz "Dopasowanie krzywej". Wybierz opcję "Wygładź"5,18,98 i zaznacz pole wyboru danych w obszarze "Opcje dopasowania krzywej", aby dopasować do wygładzenia szumu z danych. Wybierz strzałkę w dół w obszarze "Widok" i wybierz opcję "Kopiuj dopasowanie krzywej do okna danych", aby wyodrębnić dane dopasowania krzywej do innej kolumny.
  6. Ręcznie przeszukaj dopasowanie krzywej, aby znaleźć lokalne minimum i odpowiadający mu kąt padania, który wskazuje na przejście z reżimów PAS do TIRPAS. Minimum to odpowiada zmierzonemu kątowi krytycznemu, jak pokazano na rysunku 5. Korzystając z równania npróbka = npryzmatsinθc, oblicz masowy współczynnik załamania nieznanej próbki na długości fali używanej do badania laserowego. Typowe wyniki przedstawiono w tabeli 1.

5. OTPAS

  1. Umieść 2,5 μl olejku immersyjnego (indeks dopasowany do rodzaju użytego szkła) na środku pryzmatu.
  2. Umieść folię lub podłoże do testowania folią do góry (z dala od pryzmatu) i upewnij się, że podczas umieszczania nie tworzą się pęcherzyki.
    Uwaga: Jeśli tworzą się bąbelki, usuń próbkę folii lub podłoża i ponów próbę aplikacji.
  3. Umieść 25 μl olejku immersyjnego na gumie lateksowej tak, aby olejek immersyjny pokrył całą powierzchnię bez tworzenia się pęcherzyków.
  4. Ściskać warstwy podłoża/folii, jak pokazano na rysunku 3. Dokręć mocujące momentem 16.75 g/mm, który musi być identyczny dla każdej.
    Uwaga: Klucz dynamometryczny w protokole jest w uncjach, dlatego 16.75 g / mm ~ 15 uncji.
  5. Wybierz zakładkę "Widmo kątowe" i wybierz "Widmo kątowe" z menu rozwijanego. Następnie wprowadź odpowiednie parametry do programu, jak pokazano w tabeli 3.
  6. Uruchom program i poczekaj, aż widmo kątowe zostanie zakończone i program się zakończy.
  7. Uruchom ponownie test, wykonując kroki 5.1-5.6 przy użyciu podłoża lub folii (w zależności od tego, co nie zostało wykonane wcześniej), jak pokazano na rysunku 6.
  8. Wybierz "Dopasowanie krzywej" w polu rozwijanym i wybierz zakładkę "Dopasowanie krzywej". Następnie wprowadź odpowiednie parametry, jak pokazano w tabeli 5. Wybierz skan filmu w sekcji "Próbka". Wybierz skanowanie podłoża w sekcji "Podłoże".
  9. Wprowadź współczynnik załamania światła, polaryzację i inne opcje dla skanów uruchomionych wcześniej w krokach 5.1-5.6, jak pokazano w Tabeli 4.
  10. Uruchom program, wybierając "Dopasowanie krzywej" w polu rozwijanym i wybierając zakładkę "Dopasowanie krzywej". Obserwuj współczynnik załamania światła i grubość w sekcjach "Film RI" i "Grubość folii" pokazanych w prawym górnym rogu graficznego interfejsu użytkownika programu. Typowe dane przedstawiono na rysunku 7.
  11. Użyj opcji "Dopasowanie wsadowe", aby zmieścić wiele skanów jednocześnie, wprowadzając liczbę skanów do dopasowania wsadowego i wybierając plik .csv, do którego mają zostać wysłane dane, a następnie powtórz krok 5.10.
    Uwaga: Po uruchomieniu program dopasuje każdy zestaw danych i wyśle wszystkie wartości indeksu załamania światła, grubości i wartości resztkowych do .csv. Aby to zadziałało, skany muszą znajdować się na liście numerycznej, takiej jak scan_001.csv, 002.csv skanowania itp.

Wyniki

Przedstawiono wyniki dla technik TIRPAS, refraktometrii PAS/TIRPAS oraz OTPAS, które są podtechnikami platformy EFPA. Rycina 4 przedstawia reprezentatywną falę akustyczną TIRPAS wygenerowaną z próbki absorbującej. Charakterystyczna dla techniki TIRPAS dwubiegunowa natura fali akustycznej wskazuje, że zachodzi zjawisko TIRPAS. Dwubiegunowy przebieg fali pojawia się wskutek odbicia akustycznego na granicy między próbką a podłożem szklanym, spowodowanego dużą różnicą impedancji akustycznych. Dla refraktometrii PAS/TIRPAS uzyskano rycinę 5 oraz tabelę 1. Rycina 5 przedstawia widmo kątowe oraz pochodną numeryczną uzyskane dla próbki poddawanej badaniu w celu oszacowania współczynnika załamania objętościowego. Tabela 1 przedstawia wyniki oszacowania współczynnika załamania objętościowego mieszaniny wody/PEG/czerwonego barwnika Direct Red za pomocą refraktometrii PAS/TIRPAS w porównaniu z oszacowaniem uzyskanym przy użyciu standardowego przenośnego refraktometru. Ostatecznie, wyniki OTPAS przedstawiono na rycinie 7 i w tabeli 2. Rycina 7 przedstawia dwa wykresy skanów kątowych wykonanych podczas pomiarów OTPAS. Tabela 2 przedstawia porównanie wyników OTPAS i elipsometrii spektroskopowej dla tych samych próbek cienkich warstw.

Diagram pola wygaszanego w fotoakustyce, układ TIRPAS, ultradźwięki, analiza optyczna.
Rycina 1. Podtechnologie EFPA. EFPA składa się obecnie z trzech odrębnych podtechnologii: TIRPAS, refraktometrii PAS/TIRPAS oraz OTPAS. Każda z tych technik pozwala na analizę materiałów w celu wyznaczenia różnych właściwości. TIRPAS wykrywa materiały na podstawie ich absorpcji optycznej w celach biosensorycznych, refraktometria PAS/TIRPAS ocenia współczynnik załamania światła w objętości próbki, natomiast OTPAS określa współczynnik załamania światła i grubość cienkiej warstwy. W technice TIRPAS światło padające pod kątem większym niż kąt krytyczny θc tworzy pole wygaszane, które może wygenerować falę akustyczną po oddziaływaniu z optycznym pochłaniaczem. W refraktometrii PAS/TIRPAS uzyskuje się sygnały akustyczne zarówno z wzbudzenia fotoakustycznego pola wygaszanego, jak i z tradycyjnego wzbudzenia fotoakustycznego. Poprzez naniesienie tych dwóch trybów na wykres widma kątowego można zaobserwować kąt przejściowy, który następnie wykorzystuje się do wyznaczenia współczynnika załamania światła. Wreszcie, w technice OTPAS uzyskuje się widmo sygnałów akustycznych przy napromieniowaniu laserowym pod kątem większym niż kąt krytyczny θc dla cienkiej warstwy na podłożu oraz dla samego podłoża. Stosując algorytm nieliniowego dopasowania krzywej do danych, można wyznaczyć grubość i współczynnik załamania światła cienkiej warstwy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Układ i schemat fotoakustyki pola wygaszanego; laser, rozdzielacz wiązki, proces pozyskiwania danych.
Rycina 2. Schemat/zdjęcie EFPA. Lewa strona: Aby skonfigurować EFPA, wiązkę laserową należy poszerzyć tak, aby przekraczała obszar czujnika pokryty gumą lateksową. Początkowo wiązka powinna być ustawiona pod kątem 45 stopni do pryzmatu, jak pokazano. Prawa strona: Zdjęcie układu pokazującego tor optyczny. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schemat przetwornika ultradźwiękowego z pryzmatem i uchwytami EFPA do eksperymentów optycznych z wykorzystaniem oleju zanurzeniowego.
Ryc. 3. Wprowadzanie próbki. Próbki są umieszczane tak, aby pryzmat zapewniał kontakt optyczny poprzez olej zanurzeniowy z podłożem. W refraktometrii TIRPAS lub PAS/TIRPAS bezpośredni kontakt ciekłej próbki z podłożem umożliwia jej badanie. W metodzie OTPAS sprzężenie optyczne poprzez dodatkowy warstwę oleju zanurzeniowego pomiędzy podłożem a czerwonym kauczukiem lateksowym umożliwia wystąpienie tunelowania optycznego. Następnie uchwyt jest dociskany za pomocą klucza dynamometrycznego i śrub montażowych. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wykres sygnału TIRPAS; szczytowe napięcie w funkcji czasu; wynik spektroskopii absorpcji przejściowej.
Rycina 4. Typowe dane TIRPAS. Formy fali TIRPAS charakteryzują się zazwyczaj dwubiegunowym sygnałem akustycznym, który jest charakterystyczny dla metody TIRPAS. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wykresy eksperymentu z barwnikiem Direct red 81; napięcie szczytowe w funkcji kąta i analiza wygładzania pochodnej.
Ryc. 5. Typowe dane PAS/TIRPAS. Lewo: Dane widma kątowego uzyskane poprzez napromienianie próbki pod różnymi kątami padania. Prawo: Pochodna numeryczna danych z lewej strony, ujawniająca lokalne minimum, wskazujące przejście od reżimu PAS do reżimu TIRPAS, co z kolei odpowiada położeniu kąta krytycznego. Za ponownym drukiem z pozwoleniem.18 Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schemat blokowy analizy optycznej: ustawienie pryzmatu, wybór parametrów, akwizycja napięcia, dopasowanie krzywej, wynik.
Rycina 6. Schemat blokowy programu. Program uruchamiany jest w kilku krokach iteracyjnych. Uchwyt pryzmatu ustawia się na zero stopni, a następnie wybiera się parametry przed uruchomieniem programu. Następnie uruchamia się program w celu pozyskania widma kątowego zarówno podłoża, jak i warstwy cienkiej. Na końcu dopasowuje się krzywą do danych, aby oszacować współczynnik załamania i grubość warstwy. Za ponownym drukowaniem z pozwoleniem.6 Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wykres spektrum kątowego OTPAS przedstawiający energię laserową a procent tunelowania optycznego na podłożach MgF2, NBK-7.
Rysunek 7. Typowe dane OTPAS. Lewa strona: Na rysunku przedstawiono skanowanie spektrum kątowego warstwy MgF2 i podłoża N-BK7. Prawa strona: Po podzieleniu skanu spektrum kątowego warstwy MgF2 przez skan podłoża N-BK7 oraz pomnożeniu przez stały współczynnik beta można uzyskać zależność stopnia tunelowania optycznego (%) od kąta padania, co pozwala na oszacowanie współczynnika załamania światła oraz grubości cienkiej warstwy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

PAS/TIRPASPróbka 1Próbka 2Próbka 3Próbka 4Próbka 5Atago R-5000
Czerwień beztlenowa/PEG
125 µg/ml		1,3951,3951,3951,3951,3951,395–1,397
Czerwień beztlenowa/PEG
250 µg/ml		1,391,391,391,391,391,390–1,396
Czerwień beztlenowa/PEG
500 µg/ml		1,3881,3891,3891,3891,3891,381–1,395
Czerwień beztlenowa/PEG
750 µg/ml		1,3821,3821,3871,3871,3871,372–1,395
Mioglobina
460 µg/ml		1,331,3291,3311,331,3311,335

Tabela 1. Wyniki PAS/TIRPAS. W poniższej tabeli przedstawiono typowe wyniki dla barwnika Direct Red z dodatkiem 50% PEG w celu zwiększenia współczynnika załamania światła. Za ponowne wydanie zezwolono.18

Typ testu Technika Typ warstwy Współczynnik załamania Grubość (nm) 
Wewnątrzpróbkowy OTPAS MgF2 200 nm 1.384±0.004 203±6 
Wewnątrzpróbkowy Elipsometria MgF2 200 nm 1.393±0.001 192.4±1.1 
Międzypróbkowy OTPAS MgF2 200 nm 1.395±0.011 220±19 
Międzypróbkowy Elipsometria MgF2 200 nm 1.392±0.002 195.2±1.8 

Tabela 2. Wyniki OTPAS. Poniższa tabela przedstawia typowe wyniki dla cienkich warstw MgF2 o grubości 200 nm uzyskane metodą OTPAS w porównaniu z elipsometrią spektroskopową. Badanie wewnątrzpróbkowe oznacza analizę tej samej warstwy dziesięć razy, natomiast badanie międzypróbkowe – niezależną analizę dziesięciu różnych warstw. Przedrukowano za zgodą.6

Liczba uśrednień1Kąt początkowy60Czas nagrzewania (min)0Współczynnik załamania światła (pryzmat)1.519
Liczba skanów1Rozmiar kroku0.1Zapisz do“yourfilename”.csvNumer mikrokroku10
Ustawienie przełącznika Q275Kąt końcowy80Wybór laseraSurelitePrędkość (rpm)500
Dopuszczalny błąd (%)5Uruchomienie laseraonFiltr dolnoprzepustowy (program)1.00 x 107Przyspieszenie (RPS)200

Tabela 3. Ustawienia widma kątowego dla refraktometrii PAS/TIRPAS. W poniższej tabeli przedstawiono ustawienia niezbędne do uzyskania widma kątowego w refraktometrii PAS/TIRPAS.

Liczba uśrednień64Kąt początkowy70Czas rozgrzewki (min)1Współczynnik załamania (pryzmat)1.519
Liczba skanów1Rozmiar kroku0.1Zapisz do“yourfilename”.csvNumer mikrokroku10
Ustawienie przełącznika Q275Kąt końcowy72Wybór laseraSurelitePrędkość (rpm)500
Dopuszczalny błąd (%)5Uruchomienie laserawł.Filtr dolnoprzepustowy (program)1.00 x 107Przyspieszenie (RPS)200

Tabela 4. Ustawienia widma kątowego dla OTPAS. W poniższej tabeli przedstawiono ustawienia niezbędne do uzyskania widma kątowego w OTPAS.

Niższy współczynnik załamania1Tolerancja1.00 x 10-12Współczynnik załamania sprzęgła1.519Dane podłożaWybierz plik.csv
Minimalna grubość0 nmSzacowany współczynnik załamania1.3Długość fali532 nmZapisz wiele plików doWybierz plik.csv
Maksymalna grubość1 000 nmSzacowana grubość200 nmPolarizacjaP-polaryzowanaLiczba plikówliczba plików, które chcesz dopasować
Maksymalna liczba iteracji5 000Współczynnik załamania podłoża1.519Dane warstwyWybierz plik.csvTyp dopasowaniaPojedyncze dopasowanie/Dopasowanie partii

Tabela 5. Parametry dopasowania krzywej. W poniższej tabeli przedstawiono parametry dopasowania krzywej niezbędne do poprawnego oszacowania parametrów.

Plik z dodatkowym kodem: OTPAS thin film analyzer_USB-5133.vi. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Dyskusja

Wykorzystanie urządzeń do charakteryzowania materiałów w nanoskali będzie niewątpliwie kontynuowane w dalekiej przyszłości w celu produkcji nowych materiałów i kombinacji materiałów w celu rozwiązywania trudnych i kosztownych problemów społecznych. Wiele metod, takich jak elipsometria, mikroskopia sił atomowych (AFM) i tradycyjna fotoakustyka, jest obecnie wykorzystywanych do oceny właściwości materiałów w nanoskali, pomimo ich nieodłącznych ograniczeń wynikających z niewielu alternatyw. EFPA jest obiecująca jako skonsolidowany zestaw technik, które mogą przekroczyć typowe ograniczenia efektu fotoakustycznego, aby zapewnić pojedynczy instrument do charakteryzowania materiałów w nanoskali.

Opisany w nim protokół i związane z nim podtechniki mają zdolność szacowania zarówno objętościowych, jak i cienkowarstwowych współczynników załamania światła materiału, grubości warstwy i mają możliwości wykrywania dla różnych zastosowań biosensorycznych. OTPAS ma szczególną zaletę, ponieważ może oszacować grubość i współczynnik załamania światła folii w skali nanometrowej, mimo że same folie nie zawierają z natury absorbującej pigmentacji. EFPA jako skonsolidowany zestaw technik ma kilka zalet w porównaniu z technikami takimi jak elipsometria, mikroskopia sił atomowych i tradycyjny efekt fotoakustyczny. Pierwszą zaletą jest to, że EFPA jest stosunkowo niedroga w konfiguracji. Typowa konfiguracja EFPA może oszacować współczynnik załamania światła zarówno na podstawie masy, jak i powierzchni, może oszacować grubość i może sondować materiały absorbujące, a jej konfiguracja będzie kosztować około 5,000 USD. Natomiast konfiguracje AFM kosztują około 50 000 USD i nie mogą oszacować właściwości optycznych. Po drugie, EFPA może oszacować te właściwości w ciągu kilku minut bez skomplikowanej interakcji, takiej jak w elipsometrii, gdzie błąd parametru wejściowego może powodować różnice w wynikach. Wreszcie, EFPA, w porównaniu z tradycyjnym efektem fotoakustycznym, ma rozdzielczość osiową 100 razy mniejszą, ponieważ może oszacować grubość filmów o długości 200 nm6 , podczas gdy tradycyjny efekt fotoakustyczny jest ograniczony do 7500 nanometrów przy użyciu podobnych laserów i konfiguracji82. Dogodnie, prawie każdy materiał ma niezależne i różne właściwości powierzchniowego i objętościowego indeksu załamania światła, a także właściwości absorpcyjne, które łącznie powodują różnice funkcjonalne w ich zastosowaniu w optycznych systemach badawczych.

Krytyczne kroki w ramach protokołu sprowadzają się do trzech podstawowych kwestii. Po pierwsze, optyczne sprzężenie próbki, niezależnie od tego, czy jest to ciecz, czy folia, ma kluczowe znaczenie dla uzyskania wiarygodnych i powtarzalnych wyników. Pęcherzyki powietrza w olejku immersyjnym lub próbce doprowadzą do niedokładnej charakterystyki grubości, współczynnika załamania światła, a w niektórych przypadkach do całkowitego braku wrażliwości przetwornika na wzbudzoną próbkę z powodu niezdolności ultradźwięków do odpowiedniego przejścia przez granicę ciecz/powietrze z powodu bardzo różnych wartości impedancji akustycznej. Po drugie, w odniesieniu do OTPAS, próbka, która jest jednorodnie gruba w obszarze naświetlanym wiązką laserową w celu zapewnienia stałych wartości grubości podczas skanowania, ponieważ jak dotąd EFPA nie może określić różnic grubości w obszarze wzbudzenia. Wreszcie, ponownie w odniesieniu do OTPAS, folia na próbkę musi być przezroczysta w stosunku do używanej długości fali. Jest to podstawowe założenie przyjęte w równaniach matematycznych, które opisują, w jaki sposób OTPAS znajduje wartości grubości i współczynnika załamania światła. Jeśli absorpcja jest na tyle duża, że więcej niż 1% padającego światła jest pochłaniane przez folię, charakterystyka nie będzie odpowiadać rzeczywistym wartościom grubości i współczynnika załamania światła folii.

Modyfikacje techniki EFPA mogą być dokonywane ze względną łatwością, a inne rodzaje komponentów mogą być zastępowane w celu uzyskania bardziej efektywnych skanów lub funkcjonalności. Jedyne poważne kwestie, które należy rozwiązać podczas tworzenia systemu EFPA, są następujące. Po pierwsze, ważne jest, aby mieć metodę automatycznego obracania mocowania pryzmatu i odbierania sygnałów akustycznych w małych (0,05 stopnia) krokach. Po drugie, posiadanie nanosekundowej szerokości impulsu lub krótszego systemu laserowego do wzbudzania próbek za pomocą efektu fotoakustycznego. Po trzecie, posiadanie graficznego interfejsu użytkownika lub programu do pozyskiwania danych do matematycznego dopasowania krzywych i pochodnych numerycznych do szacowania grubości i indeksu załamania światła objętości / cienkiej warstwy.

Istnieją trzy podstawowe ograniczenia EFPA. Po pierwsze, aby znaleźć objętościowy współczynnik załamania światła, cienkowarstwowy współczynnik załamania światła, grubość lub wykryć materiały za pomocą TIRPAS, próbka musi mieć współczynnik załamania światła mniejszy niż pryzmat lub podłoże, z którym się styka, aby mogło wystąpić całkowite wewnętrzne odbicie, które jest podstawą wszystkich trzech tych technik. Drugim ograniczeniem jest to, że EFPA wymaga obecnie kontaktu fizycznego w celu oszacowania grubości, współczynnika załamania światła i wykrycia właściwości. Ostatnim ograniczeniem jest to, że OTPAS, technika podtechniczna EFPA, wymaga obecnie optycznie przezroczystych materiałów do oszacowania grubości i współczynnika załamania cienkiej warstwy będącej przedmiotem zainteresowania.

Ten typ skonsolidowanego instrumentu może znaleźć wiele zastosowań w środowiskach charakteryzacji, w tym w rdzeniach badawczych i środowiskach przemysłowych. Przyszłe prace nad technikami EFPA koncentrują się na poprawie dokładności indeksu refrakcji poprzez ulepszenia oprzyrządowania i etapów translacyjnych/rotacyjnych. Dodatkowe postępy będą koncentrować się na poprawie stosunku sygnału do szumu w celu wykrywania mniejszych ilości materiałów absorbujących, tak aby scharakteryzować materiały słabo absorbujące, które najczęściej występują w systemach biologicznych.

Oświadczenia

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Podziękowania

Ten projekt został sfinansowany przez National Science Foundation BRIGE Award (1221019).

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Soczewka wypukła plano 100 mmThorlabsLA1509Wypukła soczewka Plano do ekspandera wiązki-30
mm soczewka wklęsła planoThorlabsLC2679Soczewka wklęsła Plano do ekspandera wiązki
10 MHz Przetworniki ultradźwiękoweHarisonicI31006TCzujniki ultradźwiękowe stosowane do detekcji fotoakustycznej, zarówno do pomiaru energii lasera, jak i do montażu OTPAS
Olejek immersyjny Typ ACargille16482Indeks 1,519 pasujący do podłoży NBK-7
Arkusz kauczuku lateksowego naturalnego (czerwony)McMastercarr86085K11Indeks ~ 1,519 pasujący do indeksu cieczy zanurzeniowej typu A działającej jako absorber optyczny do pomiaru tunelowania optycznego i energii lasera
Gogle laseroweVERE53Służy do ochrony oczu przed światłem laserowym
Niepolaryzacyjny rozdzielacz wiązki montowany w klatce kostkaThorlabsCM1-BS013Podziel światło laserowe, dzięki czemu można zmierzyć jedną połowę, a drugą połowę można wykorzystać do wzbudzenia
Kostka rozdzielacza wiązki polaryzacyjnej montowana w klatceThorlabsCM1-PBS251Upewnij się, że światło jest spolaryzowane przed użyciem do eksperymentów tunelowania optycznego
Przysłona tęczówki aktywowana pierścieniem z podziałkąThorlabsSM1D12CPrzytnij wiązkę do mniejszego rozmiaru w celu wyrównania
Kartaakwizycji danychNational InstrumentsUSB-5133Oscyloskop USB do pozyskiwania danych
Sterownik silnika krokowegoNational InstrumentsMID-7604Sterownik silnika krokowego do napędzania silników krokowych dla widm kątowych
Stopień Sherline XY (14")Sherline5600-CNC/5610-CNCSherline XY stage
4-szczękowy Sherline1076/1034Przystawka obrotowa Sherline
Przystawka kątowaSherline3701Przystawka kątowa do mocowania obrotowego
Stół obrotowy CNCSherline8730Stół obrotowy do przytrzymywania pryzmatu/próbki OTPAS
System laserowy Surelite I-20Laser ContinuumI-20Nd:YAG z przełączaniem Q do ekscytujących próbek
Pryzmat NBK-7ThorlabsPS911Pryzmat kątowy do EFPA
Regulowany klucz dynamometrycznyTohnichiRTD40ZRegulowany klucz dynamometryczny do równomiernego dokręcenia mocowania EFPA dla każdej techniki do 16,75 g/mm
Poziomica cyfrowaMicromark84519Poziomica cyfrowa, aby zapewnić, że uchwyt pryzmatu EFPA zaczyna się od 0 stopni.
Uchwyt samocentrujący

Bibliografia

  1. Byrappa, K., Kumar, B. V. S. Characterization of zeolites by infrared spectroscopy. Asian J Chem. 19 (6), 4933-4935 (2007).
  2. Coquil, T., Richman, E. K., Hutchinson, N. J., Tolbert, S. H., Pilon, L. Thermal conductivity of cubic and hexagonal mesoporous silica thin films. J Appl Phys. 106 (3), 034910(2009).
  3. Courjon, D. Near-Field Microscopy and Near-Field Optics. , Imperial College Press. (2003).
  4. Dultsev, F. N. Investigation of the microporous structure of porous layers using ellipsometric adsorption porometry. Thin Solid Films. 458 (1-2), 137-142 (2004).
  5. Goldschmidt, B. S. Photoacoustic Evaluation of Surfaces via Pulsed Evanescent Field Interaction. , University of Missouri. Doctor of Philosophy thesis (2014).
  6. Goldschmidt, B. S., et al. Characterization of MgF2 thin films using optical tunneling photoacoustic spectroscopy. Opt Laser Technol. 73, 146-155 (2015).
  7. Junno, T., Anand, S., Deppert, K., Montelius, L., Samuelson, L. Contact mode atomic force microscopy imaging of nanometer-sized particles. Appl Phys Lett. 66 (24), 3295(1995).
  8. Kang, T., Oh, S., Hong, S., Moon, J., Yi, J. Mesoporous silica thin films as a spatially extended probe of interfacial electric fields for amplified signal transduction in surface plasmon resonance spectroscopy. Chem Commun. (28), 2998-3000 (2006).
  9. Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism. Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).
  10. Lew, C. M., Cai, R., Yan, Y. Zeolite Thin Films: From Computer Chips to Space Stations. Acc Chem Res. 43 (2), 210-219 (2010).
  11. Marchand, D. J., Hsiao, E., Kim, S. H. Non-contact AFM imaging in water using electrically driven cantilever vibration. Langmuir. 29 (22), 6762-6769 (2013).
  12. Yamada, T., et al. Surface Photovoltage NO Gas Sensor with Properties Dependent on the Structure of the Self-Ordered Mesoporous Silicate Film. Adv Mater. 14 (11), 812-815 (2002).
  13. Harrick, N. J. Internal Reflection Spectroscopy. Harrick Scientific Corporation. , (1987).
  14. Splinter, R., Hooper, B. A. An Introduction to Biomedical Optics (Optics and Optoelectronics). , Taylor and Francis, Inc. (2006).
  15. Sathiyamoorthy, K., Joseph, J., Hon, C. J., Matham, M. V. Proceedings of SPIE - The International Society for Optical Engineering. 8001, Braga. (2011).
  16. Hernandez, C. M., Murray, T. W., Krishnaswamy, S. Photoacoustic characterization of the mechanical properties of thin films. Appl Phys Lett. 80 (4), 691(2002).
  17. Veldhuis, G. J., Parriaux, O., Hoekstra, H. J. W. M., Lambeck, P. V. Sensitivity enhancement in evanescent optical waveguide sensors. J Lightwave Technol. 18 (5), 677-682 (2000).
  18. Goldschmidt, B. S., et al. Photoacoustic measurement of refractive index of dye solutions and myoglobin for biosensing applications. Biomed Opt Express. 4 (11), 2463-2476 (2013).
  19. Hansma, P. K., et al. Tapping mode atomic force microscopy in liquids. Appl Phys Lett. 64 (13), 1738(1994).
  20. Shen, Y. C., Zhang, S. Y., Jiang, Y. S., Zhu, R., Wei, Y. Angular resonance absorption spectra of Langmuir-Blodgett films studied by the photoacoustic technique. Thin Solid Films. 248 (1), 36-40 (1994).
  21. Inagaki, T., Motosuga, M., Arakawa, E. T., Goudonnet, J. P. Coupled surface plasmons in periodically corrugated thin silver films. Phys Rev B Condens Matter. 32 (10), 6238-6245 (1985).
  22. Negm, S., Talaat, H. Effect of intrinsic surface roughness and other decay processes on surface plasmon polariton resonance halfwidth. Ultrasonics Symposium. 1, 509-514 (1992).
  23. Hinoue, T., Murata, H., Kawabe, M., Yokoyama, Y. Effects of thermal diffusion and solvent materials on photoacoustic signals in total internal reflection technique. Anal Sci. 2 (5), 407-410 (1986).
  24. Xu, M., Zhang, S., Inagaki, T. Investigation of optical resonance absorption on bigratings by photoacoustic angular spectroscopy. Shengxue Xuebao/Acta Acustica. 25 (5), 440-444 (2000).
  25. Hinoue, T., Kawabe, M., Yokoyama, Y. Measurement of concentration profile of dye at glass-solution interface by photoacoustic spectrometry coupled with total internal reflection technique. Bull Chem Soc Jpn. 60 (10), 3811-3813 (1987).
  26. Iwasaki, T., Sawada, T., Kamada, H., Fujishima, A., Honda, K. Observation of semiconductor electrode-dye solution interface by means of fluorescence and laser-induced photoacoustic spectroscopy. J Phys Chem. 83 (16), 2142-2145 (1979).
  27. Rothenhausler, B., Rabe, J., Korpiun, P., Knoll, W. On the decay of plasmon surface polaritons at smooth and rough Ag-air interfaces: A reflectance and photo-acoustic study. Surf Sci. 137 (1), 373-383 (1984).
  28. Jiang, Y., Zhang, S., Shao, H., Yuan, C. Optical properties of Langmuir-Blodgett films investigated by a photoacoustic technique. Appl Opt. 34 (1), 169-173 (1995).
  29. Inagaki, T., Goudonnet, J. P., Royer, P., Arakawa, E. T. Optical properties of silver island films in the attenuated-total-reflection geometry. Appl Opt. 25 (20), 3635-3639 (1986).
  30. Talaat, H., Bucaro, J. A., Huang, W., Macdiarmid, A. G. Photoacoustic detection of plasmon surface polaritons in heavily doped polyacetylene films. Synth Met. 10 (4), 245-253 (1985).
  31. Jung, C. S., Park, G., Kim, Y. D. Photoacoustic determination of field enhancement at a silver surface arising from resonant surface plasmon excitation. Appl Phys Lett. 47 (11), 1165-1167 (1985).
  32. Inagaki, T., Nakagawa, Y., Arakawa, E. T., Aas, D. J. Photoacoustic determination of radiative quantum efficiency of surface plasmons in silver films. Phys Rev B. 26 (12), 6421-6430 (1982).
  33. Hinoue, T., Shimahara, Y., Yokoyama, Y. Photoacoustic observation of solid-liquid interface by means of total internal reflection technique. Chem Lett. 12 (2), 225-228 (1983).
  34. Hinoue, T., Shimahara, Y., Murata, H., Yokoyama, Y. Photoacoustic spectrometry by total internal reflection technique: Dependence of photoacoustic signal intensity on concentration and optical path. Bunseki kagaku. 33 (11), E459-E466 (1984).
  35. Hinoue, T., Murata, H., Yokoyama, Y. Photoacoustic spectrometry coupled with total internal reflection technique : Theory and experiment. Anal Sci. 2 (5), 401-406 (1986).
  36. Inagaki, T., Kagami, K., Arakawa, E. T. Photoacoustic study of surface plasmons in metals. Appl Opt. 21 (5), 949-954 (1982).
  37. Negm, S., Talaat, H., Pelzl, J. Proceedings of the IEEE Ultrasonics Symposium. 2, IEEE. Piscataway, NJ, United States, Baltimore, MD, USA. 1259-1261 (1993).
  38. Talaat, H., Dardy, H. D. Ultrasonics Symposium Proceedings. 2, IEEE. New York, NY, USA, Atlanta, Ga, USA. 700-703 (1983).
  39. Royer, P., Goudonnet, J. P., Inagaki, T., Chabrier, G., Arakawa, E. T. Photoacoustic study of the optical absorption of oblate silver spheroids in attenuated-total-reflection geometry. Physica Status Solidi (a). 105 (2), 617-625 (1988).
  40. Abdallah, T., Negm, S., Talaat, H. Photoacoustic surface plasmon for the detection of nicotine. Egypt J Solids. 25 (2), 181-189 (2002).
  41. Negm, S., Talaat, H. Radiative and non-radiative decay of surface plasmons in thin metal films. Solid State Commun. 84 (1-2), 133-137 (1992).
  42. Negm, S., Talaat, H. Surface plasmon resonance halfwidths as measured using attenuated total reflection, forward scattering and photoacoustics. J Phys: Condens Matter. 1 (50), 10201-10205 (1989).
  43. Muessig, P. R., Diebold, G. J. Total internal reflectance optoacoustic spectroscopy. J Appl Phys. 54 (8), 4251(1983).
  44. Sudduth, A. S. M., Goldschmidt, B. S., Samson, E. B., Whiteside, P. J. D., Viator, J. A. Total internal reflection photoacoustic detection spectroscopy. Progress in Biomedical Optics and Imaging. 7899, 78993E-78993E-78998(2011).
  45. Goldschmidt, B. S., et al. Total internal reflection photoacoustic spectroscopy for the detection of beta-hematin. J Biomed Opt. 17 (6), 061212(2012).
  46. Hinoue, T., Imamura, G., Yokoyama, Y. Study of the Adsorption Layer at the Glass-Dye Solution Interface by Variable Incidence-Angle Internal-Reflection Spectrometry. Bull Chem Soc Jpn. 66 (12), 3680-3685 (1993).
  47. Hinoue, T., Kawabe, M., Doi, S., Yokoyama, Y. Photoacoustic estimation of reflectivities at solid-liquid interfaces by using total internal reflection technique. Hyomen Kagaku. 10 (2), 129-134 (1989).
  48. Hinoue, T., Kawabe, M., Yokoyama, Y. Measurement of concentration profile of dye at glass-solution interface by photoacoustic spectrometry coupled with total internal reflection technique. Chem Soc Japan. 60, 3811-3813 (1987).
  49. Hinoue, T., Murata, H., Yokoyama, Y. Photoacoustic spectrometry coupled with total internal reflection technique: theory and experiment. Anal Sci. 2, 401-406 (1986).
  50. Kinney, J. B., Staley, R. H. Applications of photoacoustic spectroscopy. Annu Rev Mater Sci. 12, 295-321 (1982).
  51. McDonald, F. A., Wetsel, G. C. Jr Generalized theory of the photoacoustic effect. J Appl Phys. 49 (4), 2313-2322 (1978).
  52. Rosencwaig, A. Photo-acoustic spectroscopy of solids. Rev Sci Instrum. 48 (9), 1133-1137 (1977).
  53. Jacques, S. L., Palthauf, G., Viator, J. A. Photoacoustic imaging in biological tissues with pulsed lasers. Ann Biomed Eng. 28 (Suppl. 1), S-39(2000).
  54. Xu, M., Wang, L. V. Photoacoustic imaging in biomedicine. Rev Sci Instrum. 77 (4), 041101(2006).
  55. Rosencwaig, A. Photoacoustic spectroscopy. Annu Rev Biophys Bioeng. 9, 31-54 (1980).
  56. Hess, P. Photoacoustic, Photothermal and Photochemical Processes at Surfaces and in Thin Films. , Springer-Verlag. (1989).
  57. Rosencwaig, A. Photoacoustics and Photoacoustic Spectroscopy. , Wiley. (1980).
  58. Rosencwaig, A. Theoretical aspects of photoacoustic spectroscopy. J Appl Phys. 49 (5), 2905-2910 (1978).
  59. Rosencwaig, A., Gersho, A. Theory of the photoacoustic effect with solids. J Appl Phys. 47 (1), 64-69 (1976).
  60. Holan, S. H., Viator, J. A. Automated wavelet denoising of photoacoustic signals for circulating melanoma cell detection and burn image reconstruction. Phys Med Biol. 53 (12), N227-N236 (2008).
  61. Viator, J. A. Characterization of Photoacoustic Sources in Tissue Using Time Domain Measurements. , Oregon Graduate Institute of Science \& Technology. (2000).
  62. Viator, J. A., et al. Clinical testing of a photoacoustic probe for port wine stain depth determination. Lasers Surg Med. 30 (2), 141-148 (2002).
  63. Viator, J. A., et al. A comparative study of photoacoustic and reflectance methods for determination of epidermal melanin content. J Invest Dermatol. 122 (6), 1432-1439 (2004).
  64. Viator, J. A., Jacques, S. L., Prahl, S. A. Depth profiling of absorbing soft materials using photoacoustic methods. IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. 5 (4), 989-996 (1999).
  65. Weight, R. M., Viator, J. A. Detection of circulating tumor cells by photoacoustic flowmetry. Methods Mol Biol. 1102, 655-663 (2014).
  66. Gutierrez-Juarez, G., et al. Detection of melanoma cells in vitro using an optical detector of photoacoustic waves. Lasers Surg Med. 42 (3), 274-281 (2010).
  67. McCormack, D., Bhattacharyya, K., Kannan, R., Katti, K., Viator, J. A. Progress in Biomedical Optics and Imaging - Proceedings of SPIE. 7564, (2010).
  68. McCormack, D., Bhattacharyya, K., Kannan, R., Katti, K. Enhanced photoacoustic detection of melanoma cells using gold nanoparticles. Lasers Surg Med. Viator, J. A. 43 (4), 333-338 (2011).
  69. Hu, S., Maslov, K., Tsytsarev, V., Wang, L. V. Functional transcranial brain imaging by optical-resolution photoacoustic microscopy. J Biomed Opt. 14 (4), 040503-040503-040503(2009).
  70. Viator, J. A., et al. Gold nanoparticle mediated detection of prostate cancer cells using photoacoustic flowmetry with optical reflectance. J Biomed Nanotechnol. 6 (2), 187-191 (2010).
  71. Bhattacharyya, K., et al. Gold Nanoparticle-Mediated Detection of Circulating Cancer Cells. Clin Lab Med. 32 (1), 89-101 (2012).
  72. Galanzha, E. I., Shashkov, E. V., Tuchin, V. V., Zharov, V. P. In vivo multispectral, multiparameter, photoacoustic lymph flow cytometry with natural cell focusing, label-free detection and multicolor nanoparticle probes. Cytometry Part A. 73A (10), 884-894 (2008).
  73. Viator, J. A., Choi, B., Ambrose, M., Spanier, J., Nelson, J. S. In vivo port-wine stain depth determination with a photoacoustic probe. Appl Opt. 42 (16), 3215-3224 (2003).
  74. Wang, L. V. Multiscale photoacoustic microscopy and computed tomography. Nature Photonics. 3 (9), 503-509 (2009).
  75. Rousseau, G., Gauthier, B., Blouin, A., Monchalin, J. P. Non-contact biomedical photoacoustic and ultrasound imaging. J Biomed Opt. 17 (6), 061217-061211-061217-061217(2012).
  76. Hochreiner, A., Bauer-Marschallinger, J., Burgholzer, P., Jakoby, B., Berer, T. Non-contact photoacoustic imaging using a fiber based interferometer with optical amplification. Biomed Opt Exp. 4 (11), 2322-2331 (2013).
  77. Wang, Y., Li, C., Wang, R. K. Noncontact photoacoustic imaging achieved by using a low-coherence interferometer as the acoustic detector. Opt Lett. 36 (20), 3975-3977 (2011).
  78. McCormack, D., et al. Photoacoustic detection of melanoma micrometastasis in sentinel lymph nodes. J Biomech Eng. 131 (7), 074519(2009).
  79. Weight, R. M., Viator, J. A., Dale, P. S., Caldwell, C. W., Lisle, A. E. Photoacoustic detection of metastatic melanoma cells in the human circulatory system. Opt Lett. 31 (20), 2998-3000 (2006).
  80. Swearingen, J. A., Holan, S. H., Feldman, M. M., Viator, J. A. Photoacoustic discrimination of vascular and pigmented lesions using classical and Bayesian methods. J Biomed Opt. 15 (1), (2010).
  81. Talbert, R. J., Holan, S. H., Viator, J. A. Photoacoustic discrimination of viable and thermally coagulated blood using a two-wavelength method for burn injury monitoring. Phys Med Biol. 52 (7), 1815-1829 (2007).
  82. Samson, E. B., et al. Photoacoustic spectroscopy of beta-hematin. Journal of Optics. 14 (6), 065302(2012).
  83. Goudonnet, J. P., Inagaki, T., Arakawa, E. T., Ferrell, T. L. Angular and polarization dependence of surface-enhanced Raman scattering in attenuated-total-reflection geometry. Phys Rev B. 36 (2), 917-921 (1987).
  84. Inagaki, T., Kagami, K., Arakawa, E. T. Photoacoustic observation of nonradiative decay of surface plasmons in silver. Phys Rev B. 24 (6), 3644-3646 (1981).
  85. Ruddy, V., MacCraith, B. D., Murphy, J. A. Evanescent wave absorption spectroscopy using multimode fibers. J Appl Phys. 67 (10), 6070-6074 (1990).
  86. Gupta, B. D., Singh, C. D. Fiber-optic evanescent field absorption sensor: A theoretical evaluation. iber Integr Opt. 13 (4), 433-443 (1994).
  87. Court, I. N., von Willisen, F. K. Frustrated Total Internal Reflection and Application of Its Principle to Laser Cavity Design. Appl Opt. 3 (6), 719-726 (1964).
  88. Suter, J. D., Sun, Y., Howard, D. J., Viator, J. A., Fan, X. Proceedings of SPIE - The International Society for Optical Engineering. 7056, (2008).
  89. DeGrandpre, M. D., Burgess, L. W. Long path fiber-optic sensor for evanescent field absorbance measurements. Anal Chem. 60 (23), 2582-2586 (1988).
  90. Sun, Y., et al. Optofluidic ring resonator sensors for rapid DNT vapor detection. Analyst. 134 (7), 1386-1391 (2009).
  91. Mukundan, H., et al. Waveguide-Based Biosensors for Pathogen Detection. Sensors. 9 (7), 5783-5809 (2009).
  92. Gohring, J. T., Dale, P. S., Fan, X. Detection of HER2 breast cancer biomarker using the opto-fluidic ring resonator biosensor. Sensors and Actuators B: Chemical. 146 (1), 226-230 (2010).
  93. Sai, V. V. R., et al. Label-free fiber optic biosensor based on evanescent wave absorbance at 280nm. Sensors Actuators B: Chem. 143 (2), 724-730 (2010).
  94. Wang, F., Anderson, M., Bernards, M. T., Hunt, H. K. PEG Functionalization of Whispering Gallery Mode Optical Microresonator Biosensors to Minimize Non-Specific Adsorption during Targeted, Label-Free Sensing. Sensors (Basel). 15 (8), 18040-18060 (2015).
  95. Leung, A., Shankar, P. M., Mutharasan, R. A review of fiber-optic biosensors. Sensors Actuators B: Chem. 125 (2), 688-703 (2007).
  96. Saavedra, S. S., Reichert, W. M. Integrated optical attenuated total reflection spectrometry of aqueous superstrates using prism-coupled polymer waveguides. Anal Chem. 62 (20), 2251-2256 (1990).
  97. Cargille Labs. Cargille Microscope Immersion Oils. , http://www.cargille.com/immeroil.shtml (2015).
  98. Stineman, R. W. A Consistently Well-Behaved Method of Interpolation. Creat. Comp. , 54-57 (1980).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Fotoakustyka pola zanikaj cegoca kowite wewn trzne odbicietunelowanie optycznepomiar wsp czynnika za amania wiat aanaliza cienkich warstwspektroskopia fotoakustycznaprzetworniki ultrad wi koweuchwyt pryzmypomiar widma k towegowyznaczanie k ta krytycznego
Fotoakustyka oparta na polu ulotnym: ocena właściwości optycznych na powierzchniach
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.