Artykuł metodologiczny

Wizualizacja spektrometrii mas otoczenia z wykorzystaniem fotografii Schlierena

DOI:

10.3791/54195

⸱

20 czerwca 2016

 ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Maryland, Baltimore County

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten artykuł przedstawia protokół wizualizacji strumieni gazowych źródła jonizacji otoczenia za pomocą fotografii Schlierena i spektrometrii mas.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ten manuskrypt opisuje, jak wizualizować źródła jonizacji otoczenia za pomocą fotografii schlierena. Aby właściwie zoptymalizować spektrometr masowy, konieczne jest scharakteryzowanie i zrozumienie zasad fizycznych działania źródła. Większość komercyjnych źródeł jonizacji otoczenia wykorzystuje strumienie azotu, helu lub powietrza atmosferycznego, aby ułatwić jonizację analitu. W związku z tym fotografia Schlierena może być wykorzystywana do wizualizacji strumieni gazu, wykorzystując różnice w współczynniku załamania światła między strumieniami a otaczającym powietrzem do wizualizacji w czasie rzeczywistym. Podstawowa konfiguracja wymaga aparatu, lustra, latarki i żyletki. Po prawidłowym skonfigurowaniu obraz źródła w czasie rzeczywistym jest obserwowany poprzez obserwację jego odbicia. Pozwala to na wgląd w mechanizm działania w źródle i wyjaśnienie ścieżek jego optymalizacji. Rzuca światło na niewidoczną w inny sposób sytuację.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Spektrometria mas, narzędzie analityczne dostępne do identyfikacji masy cząsteczkowej, stała się jedną z najpotężniejszych technik analitycznych do tej pory. W ciągu ostatniej dekady do wykrywania za pomocą spektrometrii mas dostępnych stało się wiele nowych źródeł jonizacji otoczenia. W przypadku danych zebranych w tym manuskrypcie wykorzystano źródło Bezpośredniej Analizy Próbki (DSA). Chociaż źródła te są niezwykle wszechstronne, do jego optymalizacji i rozszerzenia celu potrzebna jest bardziej szczegółowa wiedza na temat procesu jonizacji fizycznej. Celem tego eksperymentu jest lepsze zrozumienie procesu jonizacji w obrębie źródeł otoczenia poprzez wizualizację strumienia azotu na urządzeniu przy użyciu techniki zwanej fotografią Schlierena.

Badania naukowe często rozpoczynają się od obserwacji, co jest trudne, jeśli obiekt badań jest przezroczysty gołym okiem. Fotografia Schlierena to technika, która pozwala na to, co niewidoczne, staje się widzialne poprzez poleganie na zmianach współczynnika załamania światła w przezroczystych ośrodkach1. Niejednorodność współczynników załamania światła powoduje zniekształcenie światła, co pozwala na wizualizację. Technika Schlierana jest rutynowo stosowana w różnych dziedzinach specjalistycznych, w tym w modelowaniu balistycznym, inżynierii lotniczej, ogólnym wykrywaniu gazów i monitorowaniu przepływu, a czasami do wizualizacji pasm białkowych w elektroforezie żelowej2-5.

Większość źródeł jonizacji otoczenia wykorzystuje strumień gazu w celu ułatwienia jonizacji. Dla opcji źródła może istnieć szeroki zakres warunków, jednak parametry tego eksperymentu muszą obejmować wykorzystanie gazu o współczynniku załamania światła, który różni się od otaczającego powietrza laboratoryjnego. W tym konkretnym badaniu wykorzystuje się gorący azot. Należy zauważyć, że obserwuje się tylko niewielką różnicę w współczynniku załamania światła między czystym azotem ze strumienia gazu a powietrzem o temperaturze RT6, głównie dlatego, że powietrze składa się głównie z azotu. Problem ten został w tym przypadku rozwiązany ze względu na wysokie temperatury czystego azotu w strumieniu gazu, które powodują wystarczająco znaczącą zmianę współczynnika załamania światła, aby gaz można było zaobserwować.

Inne źródła spektrometrii mas, takie jak desorpcja atmosferycznej jonizacji chemicznej (DAPCI)7, płynna poświata atmosferyczna (FAPA)8-10 i bezpośrednia analiza w czasie rzeczywistym (DART)11 korzystały z fotografii schlierena. Intencją tego protokołu jest omówienie sposobu badania jonizacji otoczenia przy użyciu podstawowej konfiguracji fotografii Schliarena. Technika ta ma jednak zastosowanie do wielu różnych technik analitycznych, które obejmują strumienie gazów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Fotografia Schlierena

  1. Ustanowienie Regionu Testowego
    nuta: Obszar testowy znajduje się bezpośrednio przed lustrem.
    1. Zamocuj sferyczne wklęsłe zwierciadło (średnica 150 mm, ogniskowa 1 500 mm) w statywie pierścieniowym clamp wystarczająco duży, aby podeprzeć lustro. Przymocuj stojak pierścieniowy clamp z lustrem do stojaka pierścieniowego prostopadłego do podłogi. W obecnym badaniu wykorzystano stojak pierścieniowy o długości 3 stóp, ale można użyć dowolnej wysokości, o ile jest wystarczająco wysoki, aby móc wyśrodkować lustro w viewokno źródła.
    2. Umieść podstawkę pierścieniową i lustro z boku źródła spektrometru mas. Ustaw powierzchnię lustra równolegle do źródła i na tej samej wysokości.
    3. Ustaw lustro tak, aby jego środek był wyrównany ze środkowym obszarem źródłowym spektrometru masowego. Wystąpi pewne nakładanie się instrumentu.
  2. Odcięcie, kamera i źródło światła
    1. Odcięcia
      1. Przymocuj metalową płytkę do górnej części statywu. Płyta posłuży jako platforma do trzymania zarówno żyletki, jak i źródła światła. Żyletka działa jak tak zwane "odcięcie" w fotografii schlierena.
      2. Przymocuj żyletkę do metalowej płytki za pomocą magnesu tak, aby ostra krawędź była pionowa.
      3. Ustaw statyw w jednej linii z lustrem na dwukrotnie większej ogniskowej niż lustro, 3,000 mm. Ustaw żyletkę prostopadle do ścieżki światła odbitego od lustra.
      4. Ręcznie wyreguluj wysokość statywu tak, aby ostra krawędź żyletki była w przybliżeniu wyrównana ze środkiem lustra.
        UWAGA: Precyzyjna regulacja nastąpi później.
    2. kamera
      1. Zamontuj aparat cyfrowy z teleobiektywem 300 mm na osobnym statywie.
      2. Ustaw aparat tak, aby obiektyw (przy pełnym zoomie) znajdował się 4 cm bezpośrednio z tyłu i na tej samej wysokości co żyletka. Nie zdejmuj w tym momencie pokrywy obiektywu.
    3. Opcjonalny monitor
      1. Podłącz wyjście wideo kamery do monitora komputerowego lub telewizora, aby łatwo view zjawisko schlierena w czasie rzeczywistym.
        UWAGA: Jest to zalecany proces. Ta procedura może się różnić w zależności od typu używanego aparatu.
    4. Otworkowe źródło światła
      1. Wywierć mały otwór (o średnicy około 0,6 mm) w środku pokrywy (w tym przypadku użyto nasadki na fiolkę o tej samej średnicy latarki), którą można przymocować/przykleić taśmą do źródła światła. Upewnij się, że osłona ma wystarczającą średnicę, aby całkowicie zakryć soczewkę latarki.
      2. Przymocuj pokrowiec do latarki LED o mocy 200 lumenów za pomocą taśmy foliowej.
        UWAGA: Latarka nagrzeje się i zalecana jest taśma o wysokiej temperaturze.
    5. Pozycjonowanie źródła światła
      1. Najpierw użyj wskaźnika laserowego, aby wyrównać źródło światła z lustrem, żyletką i aparatem, aby zapewnić prawidłowe ustawienie źródła światła.
      2. Umieść wskaźnik laserowy na metalowej płytce obok żyletki.
      3. Ręcznie przesuń wskaźnik laserowy tak, aby wiązka uderzała w środek lustra. W razie potrzeby wyreguluj, aby odbita wiązka przecinała się prostopadle do żyletki, tak aby około połowa wiązki była zablokowana.
      4. Ręcznie wyreguluj położenie lustra, aby skierować wiązkę wskaźnika laserowego bezpośrednio na żyletkę, jeśli wyrównanie wiązki nie zostało osiągnięte w 1.2.5.3.
        ostrożność! Nie patrz bezpośrednio we wskaźnik laserowy ani odbitą wiązkę.
      5. Upewnij się, że wiązka lasera jest wyśrodkowana na obiektywie, trzymając pokrywkę obiektywu na aparacie.
      6. Zamień wskaźnik laserowy na zakrytą latarkę, gdy wszystko jest wyrównane. Upewnij się, że latarka jest w tej samej orientacji co wskaźnik laserowy.
      7. Włącz latarkę i za pomocą kawałka białego papieru obserwuj odbite światło w miejscu odcięcia. Upewnij się, że wiązka jest małym skupionym punktem w punkcie odcięcia.
      8. Dokonaj wszelkich korekt pionowych niezbędnych do zablokowania około połowy odbitej wiązki światła z odcięciem.
      9. Zdejmij pokrywę obiektywu z aparatu i ustaw ostrość na lustrze.
        UWAGA: Zaleca się używanie aparatu/obiektywu w trybie ręcznego ustawiania ostrości.

2. Przykładowy obiekt testowy: Źródło jonizacji spektrometrii mas

  1. Ręcznie ustawić źródło jonów spektrometrii mas w obszarze testowym, zachowując odległość 10 mm między końcem dyszy a wlotem spektrometru masowego.
  2. Ręcznie otwórz zawór iglicowy do źródła otoczenia, umożliwiając przepływ azotu przez źródło.
  3. Otwórz oprogramowanie używane do sterowania spektrometrem mas. W tym badaniu użyto oprogramowania "SQ driver". Kliknij plik -otwórz-, a następnie wybierz odpowiedni plik strojenia.
  4. Zastosuj wszystkie voltages i temperatury do źródła otoczenia po otwarciu strojenia ręcznego. Każdy spektrometr masowy będzie miał własne oprogramowanie do tego etapu. W przypadku bieżącego badania, po otwarciu ręcznego strojenia, kliknij przycisk "Źródło voltage jest wyłączone" i przycisk "Wszystkie gazy i grzejniki są wyłączone", aby wykonać to zadanie.
  5. Obserwuj wygląd przepływu wychodzącego z dyszy za pomocą aparatu Schliierena na view ekran aparatu cyfrowego wraz ze wzrostem temperatury. Obserwuj strumień gazu (patrz opis w sekcji "Wyniki") wychodzący z końca dyszy. Strumień gazu można oglądać z tyłu kamery lub bezpośrednio na monitorze LCD.
  6. Zbierz obraz, nagrywając wideo z kamery lub robiąc zdjęcie strumienia gazu, gdy żądane obrazy zostaną wyświetlone na żywo w kamerze.
  7. Przenieś zebrane zdjęcia do komputera za pomocą karty pamięci aparatu lub złącza USB i wyświetl obraz za pomocą wybranego oprogramowania.

3. Wyznaczanie kąta połowy oprysku na podstawie zebranego obrazu

  1. Otwórz zebrany obraz za pomocą oprogramowania do przeglądania obrazów i wydrukuj zebrane obrazy.
  2. Narysuj linię na wydrukowanym obrazie (obrazach) wyznaczającą oś środkową strumienia gazu równoległą do kierunku przepływu za pomocą linijki.
  3. Narysuj linię wzdłuż krawędzi wizualizowanego strumienia gazu na wydrukowanym obrazie (obrazach) za pomocą linijki. Można to lepiej zobrazować na podstawie nagranego wideo dzięki migotaniu, które jest obecne w formacie wideo; Użyj tego, aby ułatwić identyfikację krawędzi na drukowanych obrazach. Zaznacz zewnętrzne krawędzie strumieni gazu, aby uzyskać zakres kąta połówkowego natrysku.
  4. Zmierz kąt wytworzony między osią środkową a linią narysowaną w 3.2 za pomocą kątomierza.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Schemat konfiguracji schlierena, w tym źródło jonizacji spektrometrii mas, można znaleźć na rysunku 1. Gdy wszystkie składniki Schlierena są prawidłowo wyrównane, gazy w obszarze testowym mogą być postrzegane jako kontrastujące ciemne i jasne obszary. Rysunek 2 ilustruje, w jaki sposób ten kontrast można wykorzystać do obserwacji, jak zmienia się kształt strumienia azotu płynącego ze źródła spektrometrii mas wraz ze zmniejszaniem się rozmiaru dyszy.

<...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Istnieje kilka kwestii, które należy wziąć pod uwagę przed przystąpieniem do korzystania z tego protokołu. Oprócz przestrzeni wokół spektrometru mas dla źródła i zwierciadła, musi być dostępna wystarczająca ilość otwartej przestrzeni, aby pomieścić odległość równą dwukrotności ogniska zwierciadła. Co więcej, o wielkości lustra ostatecznie decyduje rozmiar badanego źródła. Jeśli lustro jest zbyt małe, źródło nie będzie w pełni zobrazowane. Ważne jest, aby pamiętać, że niektóre, jeśli nie wszystkie, okładki źródłowe muszą ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

W tym artykule nie ma konkurencyjnych interesów finansowych.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy pragną podziękować Caitlin Kowalewski za pomoc w edycji i formatowaniu tej publikacji.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
LatarkaEAGTACD25A Tilub równoważna 
Sferyczne wklęsłe lustroKotwica Optyka27633
Rebel EOS T2iCanon4462B001lub odpowiednik 
Teleobiektyw 300 mmCanon6473A003lub odpowiednik 
Bezpośrednia analiza próbki (DSA) Źródło jonizacjiPerkinElmerMZ300560lub równoważne 
Sq 300 MS z oprogramowaniem SQ DriverPerkinElmerN2910801lub równoważny 
Stojak na pierścionkiFisher Scientific11-474-207lub równoważny 
Wskaźnik laserowyApolloMP1200lub odpowiednik 
żyletkaBlue Hawk34112lub równoważna 
małe wiertło #73CML Supply503-273lub równoważne 
KątomierzSterling 582lub równoważny 
Opaska zaciskowaTrident720-6000Llub odpowiednik 

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Settles, G. S. Schlieren and Shadowgraph Techniques: Visualization Phenomena in Transparent Media. , 1st, Springer-Verlag. Germany. (2001).
  2. Strawa, A. W., Chapman, G. T., Arnold, J. O., Canning, T. N. Ballistic range and aerothermodynamic testing. J. Aircraft. 28 (7), 443-449 (1991).
  3. Settles, G. S. Imaging gas leaks by using schlieren optics. Pipeline & Gas Journal. 226 (9), 28-30 (1999).
  4. Takagi, T., Kubota, H. The application of schlieren optics for detection of protein bands and other phenomena in polyacrylamide gel electrophoresis. Electrophoresis. 11 (5), 361-366 (1990).
  5. Clark, I. G., Cruz, J. R., Huges, M. F., Ware, J. S., Madlangbayan, A., Braun, R. D. Aerodynamic and Aeroelastic Characteristics of a Tension Cone Inflatable Aerodynamic Decelerator. Proceedings from the 20th AIAA Aerodynamic Decelerator Systems Technology Conference and, May 7, 2009, Seattle, , (2009).
  6. Froome, K. D. The Refractive Indices of Water Vapour, Air, Oxygen, Nitrogen and Argon at 72 kMc/s. Proc. Phys. Soc. B. 68, 833-835 (1955).
  7. Winter, G. T., Wilhide, J. A., LaCourse, W. R. Characterization of a Direct Sample Analysis (DSA) Ambient Ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 26 (9), 1502-1507 (2015).
  8. Pfeuffer, K. P., Schaper, J. N., et al. Halo-Shaped Flowing Atmospheric Pressure Afterglow: A Heavenly Design for Simplified Sample Introduction and Improved Ionization in Ambient Mass Spectrometry. Anal. Chem. , 7512-7518 (2013).
  9. Pfeuffer, K. P., Shelley, J. T., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Visualization of Mass Transport and Heat Transfer in the FAPA Ambient Ionization Source. J. Anal. At. Spectrom. 28 (379-387), 379-387 (2013).
  10. Pfeuffer, K. P., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Measurement and Visualization of Mass Transport for the Flowing Atmospheric Pressure Afterglow (FAPA) Ambient Mass-Spectrometry Source. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (5), 800-808 (2014).
  11. Keelor, J. D., Dwivedi, P., Fernández, F. M. An Effective Approach for Coupling Direct Analysis in Real Time with Atmospheric Pressure Drift Tube Ion Mobility Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (9), 1538-1548 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Jonizacja otoczeniawizualizacja strumienia gazuprzep yw strumienia azotudopasowanie optyczneodci cie ostrzem yletkikonfiguracja zwierciad a wkl s egor d o w postaci latarki LEDobrazowanie w czasie rzeczywistym

Powiązane artykuły