Artykuł metodologiczny

Wysokowydajna platforma oparta na impedancji do wykrywania szybkości parowania

5.9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/54575

⸱

17 października 2016

 ,  ,  ,  , 
1Department of Safety, Health and Environmental Engineering, Hungkuang University, 2Institute of Materials Engineering, National Taiwan Ocean University, 3Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories, 4Department of Chemical Engineering, National United University

W tym artykule

Podsumowanie

Ten artykuł przedstawia oparte na impedancji urządzenie do wykrywania szybkości parowania roztworów. Oferuje wyraźne zalety w porównaniu z konwencjonalnym podejściem do odchudzania: szybka reakcja, wykrywanie o wysokiej czułości, wymóg małej próbki, wielokrotne pomiary próbek i łatwy demontaż w celu czyszczenia i ponownego użycia.

Streszczenie

Ten artykuł opisuje metodę nowatorskiej platformy opartej na impedancji do wykrywania szybkości parowania. Do celów demonstracyjnych wykorzystano tu modelowy związek chemiczny – kwas hialuronowy. W celach porównawczych przeprowadzono wielokrotne testy parowania na związku modelowym jako humektencie o różnych stężeniach w roztworach. Konwencjonalne podejście do odchudzania jest znane jako najprostsza, ale czasochłonna technika pomiarowa do wykrywania szybkości parowania. Jednak wyraźną wadą jest to, że wymagana jest duża objętość próbki i nie można przeprowadzić wielu testów próbek w tym samym czasie. Po raz pierwszy w literaturze układ wykrywający impedancję elektryczną został z powodzeniem zastosowany do badania parowania w czasie rzeczywistym w sposób ciągły i automatyczny. Co więcej, w tym aparacie opartym na impedancji wymagane jest zaledwie 0,5 ml próbek testowych, a duża różnica impedancji jest wykazywana wśród różnych rozcieńczonych roztworów. Stwierdzono, że proponowany system wykrywania impedancji o wysokiej czułości i szybkiej reakcji przewyższa konwencjonalne podejście do utraty wagi pod względem wykrywania szybkości parowania.

Wprowadzenie

Parowanie jest rodzajem parowania cieczy i występuje wzdłuż granicy faz gaz-ciecz zbiorowego zbiornika wodnego. Cząsteczki wody w pobliżu powierzchni stają się zdolne do ucieczki z cieczy w wyniku zderzenia cząsteczek wody. Szybkość parowania jest ważnym kluczowym czynnikiem podczas procesu parowania. Ogólnie rzecz biorąc, rurka wagowa lub wolumetryczna1-3 jest szeroko stosowana do wykrywania parowania roztworów. Jednak pomiar szybkości parowania zajmuje dużo czasu ze względu na ograniczenie precyzji wagi lub rurki objętościowej. Z tego powodu należy opracować czuły i bardzo czuły przyrząd, który będzie badał szczegóły procesu parowania.

Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS) jest szybko reagującym, czułym i skutecznym eksperymentalnym sposobem wykrywania impedancji in-situ do charakterystyki systemów elektrochemicznych4. Dlatego EIS może być stosowany w różnych dziedzinach, takich jak ostatnie badania nad zachowaniem komórek5, detekcja bioanalityczna6-7, elektroliza8, polimery przewodzące9 i ekstrakcja elektrochemiczna10. Mimo że systemy EIS są z powodzeniem stosowane w wielu różnych dyscyplinach, istnieje bardzo niewielka liczba publikacji na temat ich zastosowania w badaniach nad parowaniem.

Kwas hialuronowy, polisacharyd o wysokiej masie cząsteczkowej o silnym potencjale wiązania wody, jest dobrze znanym humektantem do zastosowań kosmetycznych. Jedna cząsteczka kwasu hialuronowego może związać do 500 cząsteczek wody11 i osiągnąć 1000 razy większą objętość niż pierwotna12. Bardzo mała ilość kwasu hialuronowego może pełnić funkcję nawilżającą13-14. Ze względu na wysoką retencję wilgoci kwas hialuronowy stał się ważnym składnikiem kosmetycznych produktów humektantowych o wysokiej wartości handlowej na całym świecie15.

To badanie przedstawia metodę nowatorskiego urządzenia opartego na impedancji, charakteryzującego się szybką detekcją, wymaganiem małej objętości próbki i wielokrotnymi pomiarami próbek16-19. Przedstawiono go z naciskiem na porównanie względnej szybkości parowania między roztworami w celu potwierdzenia wyższości innowacyjnego mechanizmu wykrywania nad konwencjonalnym sposobem ważenia.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Eksperymentalny moduł chipa

  1. Wytworzenie chipu z elektrodą z tlenku indu i cyny (ITO) za pomocą fotolitografii i procesów chemicznego trawienia na mokro
    1. Nabyć komercyjnie podłoże ITO (370 mm x 480 mm x 0,5 mm (D x S x W)) z warstwą ITO o grubości 2 600 Å (patrz Lista Materiałów). Przyciąć podłoże ITO do wymiarów 90 mm x 90 mm x 0,5 mm za pomocą przecinaka do szkła w celu przygotowania procesu wzorowania elektrod ITO w 4-calowym naświetlaczu.
    2. Użyć myjki ultradźwiękowej do oczyszczenia szkła ITO najpierw w acetonie, a następnie w wodzie dejonizowanej, przez 15 min w każdym z roztworów. Osuszyć szkło ITO czystym suchym powietrzem.
    3. Nanieść 5 ml pozytywnego fotorezystu na powierzchnię szkła ITO.
    4. Użyć wirówki do powlekania z prędkością 500 x g przez 30 sec, aby uzyskać jednolitą warstwę fotorezystu. Następnie wypiekać na płycie grzejnej w temperaturze 90 °C przez 5 min, aby odparować nadmiar rozpuszczalnika z fotorezystu.
    5. Naświetlać szkło ITO światłem ultrafioletowym o mocy 14 mW i długości fali 436 nm przez 3,1 sec przez foliową maskę z zaprojektowanym wzorem (patrz Lista Materiałów).
    6. Zanurzyć próbkę w 60 ml roztworu wywołującego w temperaturze 23 °C przez 30 sec w celu wywołania wzorowanych ścieżek. Następnie wypiekać na płycie grzejnej w temperaturze 120 °C przez 10 min, aby utwardzić fotorezyst i poprawić jego adhezję.
    7. Zanurzyć próbkę na 3 min w 60 ml roztworu trawiącego w temperaturze 80 °C, aby wytrawić niechronioną warstwę ITO.
    8. Zanurzyć próbkę na 1 min w 60 ml acetonu, aby usunąć fotorezyst z powierzchni szkła ITO.
    9. Przyciąć szkło ITO do wymiarów 62 mm x 35 mm za pomocą przecinaka do szkła, aby uzyskać eksperymentalny chip z elektrodą ITO (Rysunek 1).

Schemat chipa mikroprzepływowego z elektrodami, 62x35 mm, do zastosowań lab-on-a-chip.
Rycina 1: Chip z elektrodami ITO. Przedstawiono wykonany chip ITO z 8 parami ścieżek z naniesionym wzorem elektrod. Na krawędzi bocznej znajduje się 15 elektrod o wymiarach 2 mm x 8 mm, a dwie centralne ścieżki dzielą tę samą elektrodę. Odległość między każdą parą palców elektrod w studni testowej wynosi 7 mm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

  1. Konstrukcja eksperymentalnego modułu chipa
    1. Oczyść komercyjną silikonową matrycę 8-dołkową w myjce ultradźwiękowej, jak pokazano na Rysunku 2, najpierw detergentem, następnie wodą dejonizowaną, potem 95% etanolem i ponownie wodą dejonizowaną, przez 15 min w każdym etapie.
    2. Osusz silikonową matrycę 8-dołkową, przedmuchując ją czystym, suchym powietrzem.
    3. Dociśnij silikonową matrycę 8-dołkową do chipa ITO, aby utworzyć eksperymentalny moduł chipa (Rysunek 3). Mocno połącz matrycę silikonową z chipem ITO.

Struktura siatki mikropłytki, wymiary formy silikonowej, sprzęt laboratoryjny, analiza pomiarowa.
Rycina 2: Silikonowa matryca otworów. Komercyjna silikonowa matryca 8-dołkowa pozwala na jednoczesne umieszczenie 8 badanych próbek. Rozmiar każdego otworu wynosi 11 mm x 8 mm x 8,5 mm (D x S x W). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Silikonowa studnia na chipie ITO do analizy elektrochemicznej; schemat przedstawiający układ eksperymentalny.
Rycina 3: Eksperymentalny moduł chipa. Chip z elektrodą ITO jest połączony z 8-dołkową matrycą silikonową, tworząc eksperymentalny moduł chipa. Adhezja między matrycą silikonową a chipem ITO jest silna. W związku z tym matryca silikonowa i chip ITO mogą być ze sobą trwale połączone do użytku bez zastosowania żadnej substancji klejącej. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

2. Pomiar impedancji

  1. Podłączyć komputer osobisty, wzmacniacz lock-in oraz przekaźnik przełączający, aby utworzyć moduł odczytu impedancji, zgodnie z Rysunkiem 4.

Układ przekaźnika przełączającego i wzmacniacza lock-in; schemat przetwarzania sygnałów z wykorzystaniem chipa i komputera PC.
Rycina 4: Schemat aparatury opartej na pomiarze impedancji. Moduł odczytu impedancji składa się ze wzmacniacza lock-in, przekaźnika przełączającego oraz komputera osobistego. Komercyjny fazoczuły wzmacniacz lock-in służy do wysyłania i odbierania sygnałów elektrycznych. Własnoręcznie wykonany układ przekaźnika przełączającego, łączący różne chipy ITO, służy do określenia, która studnia i który chip ITO mają zostać przebadane. Do przekaźnika można podłączyć łącznie 6 chipów, co pozwala na badanie 48 próbek w trybie współdzielenia czasu. Opór w fazie rzeczywistej oraz przesunięcie fazowe sygnału badanego roztworu są rejestrowane w czasie rzeczywistym na komputerze osobistym przez cały proces odparowywania. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

  1. Umieść moduł układu eksperymentalnego w gnieździe przekaźnika przełączającego.
  2. Wprowadź parametry w programie komputerowym. Wpisz częstotliwość sygnału (1 kHz), określony numer studni (0-7), cykl wykonania (100) oraz nazwę pliku (HA).

3. Eksperymenty z odparowaniem

  1. Przygotować cztery roztwory kwasu hialuronowego o objętości 2,5 ml o stężeniach 0, 0,05, 0,5 oraz 1 w/v% w wodzie. Umieścić każdą 2,5 ml próbkę roztworu w fiolce o wymiarach 14,75 mm x 45 mm x 8 mm (średnica zewnętrzna x wysokość x średnica wewnętrzna).
  2. Dla każdego roztworu dodać 0,5 ml próbki do pojedynczej studni modułu chipa ITO.
  3. Zważyć i zapisać masę początkową każdej fiolki za pomocą wagi elektronicznej.
  4. Uruchomić program komputerowy, aby automatycznie mierzyć i rejestrować w czasie rzeczywistym rezystancję w fazie oraz przesunięcie fazowe sygnału we wskazanych studniach chipa ITO.
  5. Rozpocząć eksperymenty z odparowywaniem jednocześnie w tym samym miejscu, stosując zarówno metodę ważenia, jak i metodę impedancyjną.
  6. W wyznaczonych odstępach czasu zważyć i zapisać masę każdej fiolki za pomocą wagi elektronicznej.
  7. Przeanalizować dane zebrane metodą ważenia oraz metodą impedancyjną.19

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

W trakcie procesu odparowania jony przewodzące w badanym roztworze uległy zagęszczeniu wraz ze zmniejszaniem się objętości roztworu, co doprowadziło do spadku impedancji tego roztworu. Zmierzono tempo ubytku masy oraz tempo spadku impedancji w przebiegu odparowywania dla każdego badanego roztworu. W celu porównania dane dotyczące tempa ubytku masy i spadku impedancji zostały znormalizowane względem wody, a następnie przedstawione wspólnie na Rysunku 5. Jak pokazano na Rysunku 5, ubytek m...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Krytycznym etapem pomiaru parowania w tej detekcji opartej na impedancji jest przygotowanie testowanych roztworów. Woda dejonizowana nie może być używana ze względu na jej ogromną impedancję. Zamiast tego woda z kranu zawierająca jony przewodzące została użyta do przygotowania roztworów kwasu hialuronowego do eksperymentów. Jednak właściwości elektryczne wody z kranu nie były stałe dla użytku. Dlatego normalizacja, taka jak względna szybkość parowania do wody w tym badaniu, została przyjęta j...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była sponsorowana przez Ministerstwo Nauki i Technologii Tajwanu, w ramach grantów o numerach MOST 104-2221-E-241-001-MY3 i MOST 105-2627-B-005-002.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
95% etanolEcho Chemical Co., Ltd., Miaoli, Tajwan484000001103C-00EC
AcetonAvantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USAJTB-9005-68
Rozwiązanie rozwojoweKemitek Industrial Crop., Hsinchu, Tajwan12F01031KTD-1
Roztwór do trawieniaeSolv Technology Co., Tajpej, TajwanEG-462
Kwas hialuronowyShandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinan, Chiny1010212Masa cząsteczkowa 980k,
roztwór fotorezystuAZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Tajwan65101M19AZ6112
8-dołkowa matryca silikonowaGreiner bio-one Inc., Frickenhausen, Badenia-Wü rttembergia, NiemcySzkło FlexiPERM
ITOGemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Tajwan
VialSigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA854190
Filmowa maska fotograficznaTaiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Tajwan
Wzmacniacz blokującyStanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USASR830
CentrumBadawcze Technologii Przyrządów, Narodowe Laboratoria Badań Stosowanych, Hsinchu, Tajwan
Elektroniczna maszyna do balansowaniaRadwag S.A., Radom, PolskaAS 60/220/C/2
klasy kosmetycznej

Bibliografia

  1. Francis, G. W., Bui, Y. T. H. Changes in the composition of aromatherapeutic Citrus oils during evaporation. Evid.-based Complement Altern. Med. 2015 (421695), 1-6 (2015).
  2. Ochiai, N., et al. Extension of a dynamic headspace multi-volatile method to milliliter injection volumes with full sample evaporation: application to green tea. J. Chromatogr. A. 1421, 103-113 (2015).
  3. Zribi, W., Aragues, R., Medina, E., Faci, J. M. Efficiency of inorganic and organic mulching materials for soil evaporation control. Soil Tillage Res. 148, 40-45 (2015).
  4. Chang, B. Y., Park, S. M. Electrochemical impedance spectroscopy. Annu. Rev. Anal. Chem. 3, 207-229 (2010).
  5. Brooks, E. K., Tobias, M. E., Yang, S., Bone, L. B., Ehrensberger, M. T. Influence of MC3T3-E1 preosteoblast culture on the corrosion of a T6-treated AZ91 alloy. J. Biomed. Mater. Res. Part B. 104 (2), 253-262 (2016).
  6. Tabrizi, M. A., Shamsipur, S., Farzin, L. A high sensitive electrochemical aptasensor for the determination of VEGF165 in serum of lung cancer patient. Biosens. Bioelectron. 74, 764-769 (2015).
  7. Tran, T. B., Nguyen, P. D., Baek, C., Min, J. Electrical dual-sensing method for real-time quantitative monitoring of cell-secreted MMP-9 and cellular morphology during migration process. Biosens. Bioelectron. 77, 631-637 (2016).
  8. Kruger, A. J., Krieg, H. M., van der Merwe, J., Bessarabov, D. Evaluation of MEA manufacturing parameters using EIS for SO2 electrolysis. Int. J. Hydrog. Energy. 39 (32), 18173-18181 (2014).
  9. Guler, Z., Sarac, A. S. Electrochemical impedance and spectroscopy study of the EDC/NHS activation of the carboxyl groups on poly(ε-caprolactone)/poly(m-anthranilic acid) nanofibers. Express Polym. Lett. 10 (2), 96-110 (2016).
  10. Xi, X., Si, G., Nie, Z., Ma, L. Electrochemical behavior of tungsten ions from WC scrap dissolution in a chloride melt. Electrochim. Acta. 184, 233-238 (2015).
  11. Olejnik, A., Goscianska, J., Zielinska, A., Nowak, I. Stability determination of the formulations containing hyaluronic acid. Int. J. Cosmetic Sci. 37, 401-407 (2015).
  12. Marcellin, E., Steen, J. A., Nielsen, L. K. Insight into hyaluronic acid molecular weight control. Appl. Microbiol. Biotechnol. 98, 6947-6956 (2014).
  13. Laurent, T. C., Laurent, U. B. G., Fraser, J. R. E. The structure and function of hyaluronan: An overview. Immunol. Cell Biol. 74 (2), A1-A7 (1996).
  14. Papakonstantinou, E., Roth, M., Karakiulakis, G. Hyaluronic acid: A key molecule in skin aging. Derm.-Endocrinol. 4 (3), 253-258 (2012).
  15. Sze, J. H., Brownlie, J. C., Love, C. A. Biotechnological production of hyaluronic acid: A mini review. 3 Biotech. 6, 67(2016).
  16. Lin, C. Y., et al. Real-time detection of β1 integrin expression on MG-63 cells using electrochemical impedance spectroscopy. Biosens. Bioelectron. 28 (1), 221-226 (2011).
  17. Hsiao, S. Y., et al. Chemical-free and reusable cellular analysis: Electrochemical impedance spectroscopy with a transparent ITO culture chip. Int. J. Technol. Hum. Interact. 8 (3), 1-9 (2012).
  18. Lin, Y. S., et al. A real-time impedance-sensing chip for the detection of emulsion phase separation. Electrophoresis. 34 (12), 1743-1748 (2013).
  19. Lin, Y. S., Chen, C. Y. A novel evaporation detection system using an impedance sensing chip. Analyst. 139 (22), 5781-5784 (2014).
  20. Tseng, S. F., et al. Graphene-based chips fabricated by ultraviolet laser patterning for anelectrochemical impedance spectroscopy. Sens. Actuator B-Chem. 226, 342-348 (2016).
  21. Pavicic, T., et al. Efficacy of cream-based novel formulations of hyaluronic acid of different molecular weights in anti-wrinkle treatment. J. Drugs Dermatol. 10 (9), 990-1000 (2011).
  22. Gotoh, S., et al. Effects of the molecular weight of hyaluronic acid and its action mechanisms on experimental joint pain in rats. Ann. Rheum. Dis. 52 (11), 817-822 (1993).
  23. Saettone, M. F., Nannipieri, E., Cervetto, L., Eschini, N., Carelli, V. Electrical impedance changes and water content in O/W emulsions during evaporation. Int. J. Cosmetic Sci. 2 (2), 63-75 (1980).
  24. Fernandez-Sanchez, C., McNeil, C. J., Rawson, K. Electrochemical impedance spectroscopy studies of polymer degradation: application to biosensor development. Trac-Trends Anal. Chem. 24 (1), 37-48 (2005).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Roztwory kwasu hialuronowegopomiar impedancji elektrycznejmetoda analizy utraty masypod o e ze szk a ITOwzmacniacz lock inmodu z matrycy silikonowejpomiar na wadze precyzyjnejzbieranie danych w czasie rzeczywistym

Powiązane artykuły