Przygotowanie ciekłych złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego o kontrolowanym rozmiarze i grubości: najnowocześniejszy protokół

Podsumowanie

Przedstawiono protokół płynnego złuszczania warstwowych materiałów do nanoarkuszy, ich wyboru rozmiaru i pomiaru rozmiaru za pomocą technik mikroskopowych i spektroskopowych.

Streszczenie

Podsumowujemy ostatnie postępy w produkcji płynnie złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego (TMD) o kontrolowanym rozmiarze i grubości. Warstwowe kryształy dwusiarczku molibdenu (MoS₂) i dwusiarczku wolframu (WS₂) są złuszczane w wodnym roztworze środka powierzchniowo czynnego za pomocą sonikacji. W ten sposób uzyskuje się wysoce polidyspersyjne mieszaniny zawierające nanoarkusze o szerokim rozkładzie rozmiarów i grubości. Jednak w większości celów wymagane są określone rozmiary (zarówno pod względem wymiaru bocznego, jak i grubości). Na przykład duże i cienkie nanoarkusze są pożądane do zastosowań w elektronice (optycznej), podczas gdy małe nanoarkusze są interesujące do zastosowań katalitycznych. Dlatego wybór rozmiaru po złuszczeniu jest ważnym krokiem, którym się tutaj zajmiemy. Zapewniamy szczegółowy protokół dotyczący efektywnego doboru wielkości w dużych ilościach za pomocą wirowania kaskadowego cieczy oraz kwantyfikacji wielkości i grubości za pomocą statystycznej analizy mikroskopowej (mikroskopia sił atomowych i transmisyjna mikroskopia elektronowa). Porównanie MoS₂ i WS₂ pokazuje, że oba materiały są dobierane pod względem rozmiaru w podobny sposób według tej samej procedury. Co ważne, dyspersje nanoarkuszy o wybranych rozmiarach wykazują systematyczne zmiany w ich widmach optycznego ekstynkcji wraz z rozmiarem spowodowane efektami krawędzi i ograniczenia. Pokazujemy, w jaki sposób te zmiany optyczne są ilościowo powiązane z wymiarami nanoarkuszy i opisujemy, w jaki sposób średnia długość nanoarkuszy i liczba warstw mogą być niezawodnie wyodrębnione z widm ekstynkcji. Protokół złuszczania i doboru wielkości można zastosować do szerokiej gamy kryształów warstwowych, jak to wcześniej wykazaliśmy dla grafenu, siarczku galu (GaS) i czarnego fosforu.

Wprowadzenie

Możliwość wytwarzania i przetwarzania grafenu oraz powiązanych z nim kryształów dwuwymiarowych (2D) w fazie ciekłej sprawia, że są one obiecującymi materiałami dla coraz szerszego zakresu zastosowań, takich jak materiały kompozytowe, czujniki, magazynowanie i konwersja energii oraz elastyczna elektronika (optoelektronika).^1-6 Wykorzystanie nanomateriałów 2D w tego typu zastosowaniach będzie wymagało tanich i niezawodnych tuszów funkcjonalnych o dostosowanym do potrzeb rozmiarze bocznym i grubości składników nanometrycznych, a także kontrolowanych właściwości reologicznych i morfologicznych, odpowiednich dla procesów drukowania/powlekania na skalę przemysłow....

Protokół

1. Egzfoliacja cieczowa — przygotowanie odpowiednich dyspersji zapasowych

1. Umieść metalowy kubek pod sonotrodą w kąpieli lodowej.
2. Wprowadź 1,6 g proszku TMD do 80 mL wodnego roztworu surfaktantu cholonianu sodu (SC) (stężenie cholonianu sodu, C_SC = 6 g L^-1) w metalowym kubku.
3. Przesuń końcówkę sonikatora na dno metalowego kubka, a następnie o około 1 cm w górę. Owiń sondę sonikacyjną folią aluminiową, aby zapobiec rozlaniu.
4. Przeprowadź sonikację mieszaniny w warunkach chłodzenia lodowego za pomocą sondy sonikacyjnej z płaską końcówką (procesor 750 W) przez 1 h przy amplitudzie 60% (impuls 6 s włączone, 2 s ....

Wyniki

Kaskadowe wirowanie w cieczy (Rycina 1) jest skuteczną techniką sortowania nanoarkuszy otrzymanych w drodze eksfoliacji w cieczy pod względem rozmiaru i grubości, co zilustrowano na Rycynie 2 dla MoS₂ oraz WS₂. Boczny rozmiar i grubość nanoarkuszy można scharakteryzować odpowiednio za pomocą statystycznej analizy TEM i AFM. Typowy obraz AFM przedstawiono na Rycynie 2A. Pozorną grubość nanoarkuszy przelicza się na lic.......

Dyskusja

Przygotowanie próbek

Próbki opisane w niniejszym tekście są otrzymywane za pomocą sonikacji końcówkowej. Można zastosować alternatywne procedury eksfoliacji, jednak doprowadzą one do uzyskania innych stężeń, rozmiarów bocznych i stopni eksfoliacji. Należy unikać stosowania wyższych amplitud oraz dłuższych impulsów podczas sonikacji, aby zapobiec uszkodzeniu sonikatora. Podobne wyniki uzyskano przy użyciu procesorów 50 W. Należy jednak pamiętać, że czas sonikacji oraz amplituda mają wpływ na eksfo.......

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Cholan sodu hydrat, z żółci wołowej i/lub owczej	Sigma Aldrich	C1254-100G	Surfaktant stosowany jako stabilizator w postaci roztworu wodnego (i.e., po rozpuszczeniu proszku w miliporowej wodzie)
MoS2 proszek	Sigma Aldrich	69860-100G	Dostępne są inne dystrybutory, ale złuszczanie i wynik wyboru rozmiaru mogą się różnić
WS2, proszek 2 μ m	Sigma Aldrich	243639-50G	Inni dystrybutorzy dostępni, ale złuszczanie i wynik wyboru rozmiaru mogą się różnić
ImageJ Twórca oprogramowania	: National Insitutes of Health	64-bit Java w wersji 2.45 1.6.0_24	Oprogramowanie do przetwarzania obrazu używane do analizy TEM, do pobrania za darmo
Gwyddion Twórca oprogramowania	: Czeski Instytut Metrologii	64-bitowa Java w wersji 2.45	Oprogramowanie do przetwarzania obrazu używane do analizy AFM, do pobrania za darmo
Oprogramowanie Origin Pro	OriginLab	Wersja 2016	Oprogramowanie używane do analizy danych, takich jak różnicowanie i dopasowanie widm ekstynkcji
Wirówka	HettichLab	Mikro 220R	odpowiednia jest każda inna wirówka stołowa
Rotor 1	Hettich	Rotor 1016	do wirowania < 5.000 x g
Rotor 2	Hettich	Rotor 1195-A	do wirowania >5.000 x g