Artykuł metodologiczny

Testy odprowadzania wilgoci dla tkanin jednokierunkowych: pomiary parametrów kapilarnych w celu oceny ciśnienia kapilarnego w procesach formowania płynnych kompozytów

8.5K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/55059

⸱

27 stycznia 2017

 ,  , 
1Department of Mechanics and Materials Processing, George Friedel Laboratory, Mines Saint-Étienne

W tym artykule

Podsumowanie

Zaproponowano eksperymentalną metodę pomiaru parametrów geometrycznych i pozornych kątów zwilżania opisujących kapilarne odprowadzanie wilgoci w jednokierunkowych tkaninach syntetycznych i naturalnych. Parametry te są obowiązkowe do określenia ciśnień kapilarnych, które należy wziąć pod uwagę w przypadku zastosowań formowania płynnych kompozytów (LCM).

Streszczenie

Podczas impregnacji włóknistego zbrojenia w procesach formowania płynnych kompozytów (LCM), efekty kapilarne muszą być zrozumiane, aby określić ich wpływ na powstawanie pustych przestrzeni w częściach kompozytowych. Odprowadzanie wilgoci w środowisku włóknistym opisanym równaniem Washburna uznano za równoważne przepływowi pod wpływem ciśnienia kapilarnego zgodnie z prawem Darcy'ego. Przeprowadzono badania eksperymentalne w celu scharakteryzowania odprowadzania wilgoci zarówno ze wzmocnieniem z włókna węglowego, jak i lnianego. Tkaniny quasi-jednokierunkowe zostały następnie przetestowane za pomocą tensjometru w celu określenia parametrów morfologicznych i zwilżania wzdłuż kierunku włókien. Wykazano, że procedura jest obiecująca, gdy morfologia tkaniny pozostaje niezmieniona podczas odprowadzania naczyń włosowatych. W przypadku tkanin węglowych można obliczyć ciśnienie kapilarne. Włókna lnu są wrażliwe na sorpcję wilgoci i pęcznieją w wodzie. Zjawisko to musi być brane pod uwagę przy ocenie parametrów zwilżania. W celu uczynienia włókien mniej wrażliwymi na sorpcję wody przeprowadzono obróbkę termiczną wzmocnień lnianych. Zabieg ten zwiększa stabilność morfologiczną włókien i zapobiega pęcznieniu w wodzie. Wykazano, że tkaniny poddane obróbce mają liniowy trend odprowadzania wilgoci podobny do tego, jaki występuje w tkaninach węglowych, co pozwala na określenie ciśnienia kapilarnego.

Wprowadzenie

Podczas impregnowania włóknistych wzmocnień w procesach formowania kompozytów ciekłych (LSM) przepływ żywicy jest napędzany przez gradient ciśnienia. Efekty kapilarne wywierają dodatkowy wpływ, który może konkurować z gradientem ciśnienia, w zależności od parametrów procesu. W związku z tym konieczna jest ocena ich wpływu na proces1,2. Można to osiągnąć poprzez zdefiniowanie pozornego ciśnienia kapilarnego, Pcap, które modyfikuje początkowy gradient ciśnienia3. Następnie ten parametr może zostać wprowadzony do modeli numerycznych w celu symulacji przepływów podczas procesów oraz dokładnego przewidywania powstawania porów4.

Samorzutne przenikanie tkaniny przez ciecz (wiciowanie) można opisać równaniem Washburna5. Początkowo równanie Washburna opisywało podciąganie cieczy w kapilarze. Następnie równanie to zostało rozszerzone na struktury porowate, takie jak włókniste wzmocnienia, które można przybliżyć siecią kapilar. Rozważając cylindryczny uchwyt próbek o promieniu R, wypełniony ośrodkiem porowatym, równanie Washburna zostało zmodyfikowane do postaci kwadratu przyrostu masy (m²(t)) w funkcji czasu, w następujący sposób6:

Równanie ilustrujące rozpraszanie światła dynamicznego; zawiera wzory do analizy ruchu cząsteczek.        (1)

gdzie c jest parametrem uwzględniającym krętość, [Brak tekstu źródłowego do przetłumaczenia] to średnia promień poru, a ε = 1-Vf to porowatość (Vf będącym stosunkiem objętościowym włókien). Wszystkie parametry w nawiasach kwadratowych dotyczą morfologii i konfiguracji ośrodka porowatego i mogą zostać ujęte w jedną stałą, C, zwany „czynnikiem geometrycznym ośrodka porowatego”. Pozostałe parametry wyrażają zależność wnikania od oddziaływań między ośrodkiem a cieczą (poprzez ρ, η i γL, które odpowiednio oznaczają gęstość, lepkość i napięcie powierzchniowe cieczy, oraz poprzez θa, wyraźny kąt zwilżania przód).

Równolegle przepływ przez ośrodek porowaty jest zazwyczaj modelowany z wykorzystaniem dobrze znanego prawa Darcy’ego7, które wiąże równoważną prędkość cieczy, vD, ze spadkiem ciśnienia poprzez przepuszczalność ośrodka, K, oraz lepkość cieczy, η. Równanie to pozwala również na wyrażenie przyrostu masy w funkcji pierwiastka z czasu, umożliwiając tym samym rozważenie równoważności pomiędzy tymi dwoma równaniami. Na podstawie tej równoważności między równaniem Washburna a prawem Darcy’ego, ciśnienie kapilarne zdefiniowano następnie następująco8:

Równanie ciśnienia kapilarnego \(P_{\text{cap}}=((c\overline{r}) \varepsilon \frac{\gamma_{L} \cos \theta_{a}}{4K})\).        (2)

Głównym celem jest opisanie procedury badawczej pomiaru czynników geometrycznych oraz pozornych kątów zwilżania przód dla tkanin jednokierunkowych, w celu wyznaczenia ciśnienia kapilarnego. Metoda ta opiera się na wykorzystaniu tensjometru do przeprowadzania testów przenikania (Rysunek 1). Tensjometr to mikrowaga o rozdzielczości 10 µg, która mierzy masę cieczy tworzącej menisk wokół ciała stałego lub wznoszącej się w ośrodku włóknistym. Testy przenikania przeprowadzono w ramach jednowymiarowej charakterystyki (kierunek wzdłuż włókien)8,9. Do walidacji procedury wykorzystano quasi-jednokierunkowe tkaniny węglowe jednokierunkowe (UD) o Vf = 40%. Po zweryfikowaniu metody, tkaniny z lnu poddano obróbce cieplnej, modyfikującej właściwości zwilżania włókien6, a następnie przeprowadzono testy przenikania przy różnych udziałach objętościowych włókien (od 30% do 40%) zarówno dla nieprzetworzonych, jak i przetworzonych tkanin lnianych. Aby wyznaczyć parametry morfologiczne i zwilżania, konieczne jest przeprowadzenie co najmniej dwóch testów przenikania: pierwszy z całkowicie zwilżającą cieczą, taką jak n-heksan, w celu wyznaczenia wartości C (Równanie 1), oraz drugi z cieczą badaną, w celu określenia pozornego kąta zwilżania przód po ustaleniu wartości C. W pierwszym podejściu do oceny procedury zastosowano wodę.

Metodę tę można zastosować do różnych tkanin i cieczy, umożliwiając ocenę wpływu geometrii materiału (morfologii tkanin), porowatości (różne stosunki objętości włókien) oraz lepkości i napięcia powierzchniowego cieczy na zjawiska impregnowania kapilarnego. Oczywiste jest, że procedurę opartą na teorii Washburna (Równanie 1) można zastosować tylko wtedy, gdy krzywe podciągania (m²(t)) zarejestrowane przez tensjometr wykazują trend liniowy. Oznacza to, że parametry w Równaniu 1 muszą pozostawać stałe w całym procesie podciągania. Jeśli tak nie jest, jak w przypadku wzmocnień lenowych w wodzie, ponieważ włókna ulegają napuchaniu10,11, równanie Washburna powinno zostać zmodyfikowane, aby uwzględnić wpływ napęcznienia, co umożliwi poprawne opisanie badań9. Stwierdzono, że obrabiane tkaniny są mniej wrażliwe na sorpcję wody9. Czynniki geometryczne i parametry zwilżania można wyznaczyć z dopasowań liniowych, co pozwala na obliczenie ciśnienia kapilarnego, Pcap.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Uwaga: Należy zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki materiałów. Chemikalia użyte do testów są toksyczne i kancerogenne. Należy stosować środki ochrony osobistej (okulary ochronne, rękawiczki, fartuch laboratoryjny, długie spodnie i pełne obuwie).

1. Przygotowanie do testów

  1. Przygotowanie próbek
    1. Wyciąć paski tkaniny w kierunku prostopadłym do włókien (aby przetestować podsiąkanie w kierunku włókien).
      UWAGA: Długości pasków są obliczone w celu uzyskania określonej zawartości objętościowej włókien. Dla tkanin węglowych, aby uzyskać Vf = 40%, długość pasków wynosiła 150 mm. Dla lnu nieobrobionego i obrobionego, aby osiągnąć tę samą wartość Vf, długość wynosiła 365 mm. Szerokość każdego paska będzie równa wysokości uchwytu próbki, która wynosi 20 mm (Rysunek 1).
    2. Zwinąć ciasno paski, aby umożliwić ich wprowadzenie do cylindrycznego uchwytu próbki o promieniu R = 6 mm.
    3. Umieścić cienki filtr papierowy pomiędzy uchwytem a zbrojeniem próbki (aby wyeliminować wpływ uchwytu na podsiąkanie). Maksymalna grubość filtra papierowego powinna wynosić 0,1 mm.
    4. Włożyć próbkę do cylindra, a następnie przykręcić perforowaną zakrętkę od dołu i tłok od góry w celu zapewnienia zagęszczenia.
    5. Zamocować uchwyt próbki z tkaniną w tensiometrze.
  2. Przygotowanie cieczy
    1. Napełnić naczynie badaną cieczą i umieścić je w specjalnym gnieździe tensiometru. Należy używać naczyń wykonanych ze szkła borokrzemianowego o średnicy 70 mm.
    2. Do pierwszego testu (krok 2.1) użyć n-heksanu. Do drugiego testu (krok 2.3) użyć wody. Należy upewnić się, że ciecz w naczyniu osiąga wysokość co najmniej 12 mm.
  3. Parametry eksperymentalne
    1. Ustawić próg detekcji powierzchni na 8 mg oraz prędkość przesuwu naczynia z cieczą na 0,5 mm/s w celu wykrycia cieczy.

2. Testy podsiąkania

UWAGA: Po przygotowaniu próbek i ustawieniu parametrów tensiometru można rozpocząć testy kapilarności. Naczynie z cieczą przesuwa się w górę, aż ciecz zetknie się z uchwytem próbki. Następnie ciecz wnika do uchwytu próbki, a tensiometr mierzy kwadrat przyrostu masy cieczy w czasie. Dane są rejestrowane przez oprogramowanie dołączone do tensiometru. Dla każdego testu kapilarności wizualizowana jest następnie jedna krzywa zależności masy od czasu.

  1. Wstępny test w celu wyznaczenia czynnika geometrycznego:
    1. Użyć cieczy całkowicie zwilżającej (dla której kąt zwilżania wynosi 0°), np. n-heksanu.
    2. Zatrzymać test podsiąkania, gdy wizualizowana krzywa osiągnie stałą wartość. Oznacza to, że ciecz dotarła do górnej krawędzi uchwytu próbki, a zatem podsiąkanie zostało zakończone.
    3. Dopasować liniowy trend krzywej podsiąkania (m2(t)) do równania Washburna:
      Równanie równowagi statycznej: m²(t)=C(ρ²γ⊥cosθa/η)t, analiza sił, wzór matematyczny.        (3)
      Zakładając, że kąt zwilżania postępowego dla n-heksanu wynosi 0°, wyznaczyć z nachylenia dopasowania liniowego stałą geometryczną C (mm5).
      UWAGA: Wszystkie testy przeprowadzono w warunkach standardowych w temperaturze 20 °C. Zmiana temperatury wpłynie na napięcie powierzchniowe cieczy i wyniki.
  2. Czyszczenie uchwytu próbki przed kolejnymi testami
    UWAGA: Po usunięciu mokrej tkaniny uchwyt próbki musi zostać dokładnie oczyszczony, aby zapobiec błędom w kolejnych pomiarach.
    1. Zanurzyć uchwyt próbki w naczyniu z kwasem sulfochromowym (50% nasyconego roztworu dichromianu potasu i 50% stężonego kwasu siarkowego) na 30 s.
    2. Przepłukać go wodą destylowaną, a następnie osuszyć.
  3. Drugi test w celu wyznaczenia pozornego kąta zwilżania postępowego
    1. Użyć cieczy, dla której należy zmierzyć kąt zwilżania postępowego, stosując nową, identyczną i suchą próbkę tkaniny.
      UWAGA: W celu walidacji metody użyto wody.
    2. Zatrzymać test podsiąkania, gdy wizualizowana krzywa osiągnie stałą wartość. Oznacza to, że ciecz dotarła do górnej krawędzi uchwytu próbki i że kapilarne podnoszenie się cieczy zostało zakończone.
    3. Dopasować liniową część krzywej podsiąkania (m2(t)) do równania Washburna (Równanie 3), ponieważ stała C jest już znana z pierwszego testu (krok 2.1); nachylenie dopasowania liniowego pozwala wyznaczyć kąt zwilżania postępowego θa (°).
      UWAGA: Wszystkie testy przeprowadzono w warunkach standardowych w temperaturze 20 °C. Zmiana temperatury wpłynie na napięcie powierzchniowe cieczy i wyniki.
  4. Ocena wkładu masy cieczy wynikającego z uchwytu próbki
    UWAGA: Tensiometr, działając jak mikrowaga, mierzy całkowitą masę cieczy, wliczając w to zarówno ciecz wznoszącą się w tkaninie, jak i wkład zewnętrznego menisku na uchwycie próbki oraz podsiąkanie w filtrze. Wkłady te muszą zostać odizolowane.
    1. Umieścić w uchwycie próbki taką samą ilość papieru filtracyjnego, jaka została użyta w kroku 1.1.3, i powtórzyć kroki 2.1.1-2.1.2.
    2. Odjąć uzyskaną stałą wartość (m2) od danych zarejestrowanych w kroku 2.1.3 i przesunąć krzywą, aby ocenić poprawność wyznaczenia stałej geometrycznej C.
    3. Wypełnić uchwyt próbki samym papierem filtracyjnym i powtórzyć kroki 2.3.1-2.3.2.
    4. Odjąć uzyskaną stałą wartość (m2) od danych zarejestrowanych w kroku 2.3.3 i przesunąć krzywą, aby ocenić poprawność wyznaczenia kąta zwilżania postępowego θa.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Krzywe przyrostu masy podczas podsiąkania, uzyskane za pomocą tensiometru dla tkanin węglowych oraz lnianych nieobrobionych i obrobionych, przedstawiono na Rysunkach 2 i 3. Wszystkie krzywe przedstawiono po odjęciu masy obu zewnętrznych menisków wynikających z obecności uchwytu próbki i papieru filtracyjnego, a następnie przesunięto je do zera.

Na wykresach w można zaobserwować, że Rysun...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Kluczowe etapy protokołu odnoszą się do przygotowania próbek. Po pierwsze, próbkowane walcowane próbki muszą być szczelne, aby można było przyjąć założenie o jednorodnym stosunku objętości włókien. Jeżeli w próbce występuje gradient szczelności, równanie Washburna 5,6 nie może być użyte do dopasowania krzywych odprowadzania wilgoci. Ponadto warunki brzegowe między tkaniną a uchwytem próbki są trudne do kontrolowania. W związku z tym bibułę filtracyjną (ppkt 1.1.3...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Tkaniny węglowe UDHexcel 48580
Tkaniny lniane UDLibecoFLAXDRY UD 180
n-HexaneSigma Aldrich
Kwas sulfochromowydomowej robotytoksyczny i
Bibuła filtracyjnaDataphysicFP11
TensjometrDataphysicDCAT11

Bibliografia

  1. Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).
  2. Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography. Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).
  3. Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).
  4. Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling. Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).
  5. Washburn, E. W. Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material. Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).
  6. Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).
  7. Darcy, H. Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. Dalmont, V. , (1856).
  8. Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).
  9. Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water. Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).
  10. Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes. J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).
  11. Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres. Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Test kapilarno cir wnanie Washburnazbrojenie w knistek t zwil ania post puj cypomiar tensjometrycznymorfologia tkaninytworzenie si pustek

Powiązane artykuły