Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

6.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/55149

⸱

5 lutego 2017

 ,  , 

W tym artykule

Podsumowanie

Niskociśnieniowa skaningowa mikroskopia elektronowa w otoczeniu pary wodnej jest używana do obróbki cech nanoskali do mikroskali w lasach nanorurek węglowych.

Streszczenie

Opisano technikę wytwarzania na nanoskalę, odpowiednią do mielenia lasów z nanorurek węglowych (CNT). Technika ta wykorzystuje środowiskowy skaningowy mikroskop elektronowy (ESEM) pracujący z otoczeniem pary wodnej pod niskim ciśnieniem. W tej technice część wiązki elektronów oddziałuje z parą wodną w pobliżu próbki CNT, dysocjując cząsteczki wody na rodniki hydroksylowe i inne związki w wyniku radiolizy. Pozostała część wiązki elektronów oddziałuje z próbką lasu CNT, czyniąc ją podatną na utlenianie przez chemiczne produkty radiolizy. Technika ta może być wykorzystana do przycięcia wybranego obszaru pojedynczej CNT lub może być wykorzystana do usunięcia setek mikronów sześciennych materiału poprzez dostosowanie parametrów ESEM. Rozdzielczość obróbki jest podobna do rozdzielczości obrazowania samego ESEM. Technika ta wytwarza jedynie niewielkie ilości pozostałości węgla wzdłuż granic strefy cięcia, przy minimalnym wpływie na rodzimą morfologię strukturalną lasu CNT.

Wprowadzenie

Nanorurki węglowe (CNTs) oraz grafen to nanomateriały na bazie węgla, które przyciągnęły znaczną uwagę ze względu na swoją wyjątkową wytrzymałość, trwałość oraz właściwości termiczne i elektryczne. Precyzyjna obróbka nanomateriałów węglowych stała się nowym tematem badań i oferuje potencjał do projektowania oraz manipulowania tymi materiałami na potrzeby różnych zastosowań inżynieryjnych. Obróbka CNTs i grafenu wymaga precyzji przestrzennej w skali nano, aby najpierw zlokalizować nanoskopiowy obszar zainteresowania, a następnie selektywnie usunąć materiał wyłącznie w obrębie tego obszaru. Jako przykład można rozważyć obróbkę pionowo zorientowanych lasów CNTs (znanych ....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie próbki lasu CNT do mielenia

  1. Synteza CNT
    1. Osadzanie 10 nm tlenku glinu (tlenku glinu) na termicznie utlenionej płytce krzemowej przy użyciu osadzania warstwy atomowej13 lub innych metod fizycznego osadzania z fazy gazowej.
    2. Osadzać 1 nm żelaza na warstwie nośnej tlenku glinu metodą natryskiwania14 lub inną metodą fizycznego osadzania z fazy gazowej.
    3. Syntetyzuj CNT przy użyciu ustalonego procesu, takiego jak termiczne chemiczne osadzanie z fazy gazowej15.
      1. Podgrzej piec rurowy o średnicy 20 mm do temperatury 7....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Technikę ESEM wykorzystano do frezowania lasu CNT zsyntetyzowanego metodą termicznego CVD15,16. Wybiórcze usuwanie kilku CNT z wnętrza lasu przedstawiono na Rysunku 211. W tej demonstracji zastosowano następujące parametry: 5 kV, rozmiar plamki (spot size) 3, 11 Pa, powiększenie 170 000X, czas ekspozycji (dwell time) 2 ms oraz aperturę 30 µm.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Protokół zawiera szczegółowe informacje na temat najlepszych praktyk dotyczących mielenia stosunkowo dużych (w skali mikronowej) obiektów w lasach CNT. Ogólnie rzecz biorąc, szybkość usuwania materiału można zmniejszyć, zmniejszając napięcie przyspieszenia, rozmiar plamki i średnicę otworu. Aby przyciąć określoną CNT w lesie, zalecane warunki obejmują 5 kV, rozmiar plamki 3 i otwór o średnicy 50 μm lub mniejszej. Należy zauważyć, że technika frezowania przy użyciu prostokątów o zmniejszonej powierzchni jest tak szczegóło.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez grant Biura Badań Naukowych Sił Powietrznych FA9550-16-1-0011 oraz fundusze startowe Uniwersytetu Missouri. Autorzy chcieliby podziękować ośrodkowi University of Missouri Electron Microscopy Core za pomoc w obrazowaniu SEM oraz wykorzystaniu sprzętu i oprogramowania do tworzenia wzorów.

....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Wafel krzemowy o średnicy 100 mm z tlenkiem termicznym o grubości 1 mikronaOpłatekPodłoże początkowe
Tarcza do napylania żelazaKurt J. LeskerEJTFEXX351A2Tarcza do rozpylania 
Savannah 200CambridgeDo osadzania warstw atomowych tlenku glinu
Quanta 600F Środowiskowy SEMFEIŚrodowiskowy skaningowy mikroskop elektronowy używany do wspomagania niskociśnieniowego środowiska otoczenia pary wodnej do mielenia CNT w lesie
Mikroskop xT Oprogramowanie sterująceFEI4.1.7Oprogramowanie sterujące stosowane w Quanta 600F
ESEM Nanometer Pattern Generation System - OprogramowanieJC NabityLithography Systems Version 9 Oprogramowanieużywane do litografii wiązką elektronów
Dedykowany komputer z płytąSprzęt używany do litografii wiązką elektronów
OprogramowanieV 21.2Opcjonalne wyposażenie służące do generowania wzorów do litografii wiązką elektronów
Montaż litograficzny wiązką elektronówTed Pella16405Montaż litograficzny wiązką elektronów z kubkiem Faradaya i nanocząstkami złota na taśmie węglowej
AmperomierzKeithley6485Używany z kubkiem Faradaya do ilościowego określania prądu wiązki
średnicy 12,7 mm Króciec SEMTed Pella16111SEM króciec
45 stopni uchwyt na króciecTed Pella15329Opcjonalne wyposażenie używane do frezowania przekroju poprzecznego lasu CNT
uniwersytecki litograficzną PCI516 DesignCAD o

Bibliografia

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Przeglądaj więcej artykułów

mielenie nanorurek węglowychSEM niskociśnienioweSEM środowiskowemielenie wiązką elektronowąotoczenie z parą wodnąutlenianie radiolitycznenanofabrykacjaprzycinanie lasu CNTmielenie powierzchni zredukowanejlitografia wiązką elektronową