Artykuł metodologiczny

Dielektryk RheoSANS — Jednoczesne badanie impedancji, reologii i rozpraszania neutronów pod małym kątem złożonych płynów

8.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/55318

⸱

10 kwietnia 2017

 ,  ,  ,  , 
1NIST Center for Neutron Research, National Institute of Standards and Technology, 2Department of Materials Science and Engineering, University of Maryland, 3Center for Neutron Science, Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Delaware

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj prezentujemy procedurę pomiaru jednoczesnej impedancji, reologii i rozpraszania neutronów z materiałów miękkiej materii pod wpływem przepływu ścinającego.

Streszczenie

Przedstawiono procedurę działania nowego dielektrycznego instrumentu RheoSANS zdolnego do jednoczesnego badania właściwości elektrycznych, mechanicznych i mikrostrukturalnych złożonych płynów. Przyrząd składa się z geometrii Couette'a umieszczonej w zmodyfikowanym piecu konwekcyjnym zamontowanym na komercyjnym reometrze. Instrument ten jest dostępny do użytku na liniach badawczych rozpraszania neutronów pod małym kątem (SANS) w Centrum Badań Neutronów (NCNR) National Institute of Standards and Technology (NIST). Geometria Couette'a jest obrabiana tak, aby była przezroczysta dla neutronów i zapewnia pomiar właściwości elektrycznych i mikrostrukturalnych próbki zamkniętej między cylindrami tytanowymi, podczas gdy próbka ulega arbitralnemu odkształceniu. Synchronizacja tych pomiarów jest możliwa dzięki zastosowaniu konfigurowalnego programu, który monitoruje i kontroluje wykonywanie wcześniej określonych protokołów eksperymentalnych. Opisano tutaj protokół do przeprowadzenia eksperymentu z przepływem, w którym szybkość ścinania jest logarytmicznie stopniowana od wartości maksymalnej do wartości minimalnej, utrzymywana na każdym kroku przez określony czas, podczas gdy wykonywane są pomiary dielektryczne zależne od częstotliwości. Reprezentatywne wyniki przedstawiono dla próbki składającej się z żelu złożonego z agregatów sadzy zdyspergowanych w węglanie propylenu. Ponieważ żel ulega stałemu ścinaniu, sieć sadzy ulega mechanicznemu odkształceniu, co powoduje początkowy spadek przewodności związany z zerwaniem wiązań składających się na sieć sadzy. Jednak przy wyższych szybkościach ścinania przewodność odzyskuje się wraz z początkiem pogrubienia przy ścinaniu. Ogólnie rzecz biorąc, wyniki te wskazują na użyteczność jednoczesnego pomiaru właściwości reo-elektro-mikrostrukturalnych tych zawiesin przy użyciu dielektrycznej geometrii RheoSANS.

Wprowadzenie

Pomiar właściwości makroskopowych jest często używany do uzyskania fundamentalnego wglądu w naturę materiałów koloidalnych i systemów samoorganizujących się, zwykle w celu pogłębienia wiedzy i poprawy wydajności formulacji. W szczególności dziedzina reologii, która mierzy dynamiczną reakcję płynu na przyłożone naprężenie lub odkształcenie, dostarcza cennych informacji na temat zachowania koloidalnego zarówno w warunkach równowagi, jak i daleko od równowagi, np. podczas przetwarzania1 Testy reologiczne płynów konsumenckich i przemysłowych, żeli i szklanek mogą być również wykorzystywane do pomiaru parametrów reologicznych, takich jak lepkość, które są celem formulatorów. Podczas gdy reologia jest potężną sondą właściwości materiału, jest to pośredni pomiar informacji koloidalnej na poziomie mikroskopowym, tak że nasze zrozumienie podstawowego zachowania koloidalnego może być znacznie poszerzone poprzez połączenie pomiarów reologicznych z technikami uzupełniającymi.

Jedną z takich ortogonalnych technik jest spektroskopia impedancyjna. Spektroskopia impedancyjna to masowa sonda zachowania relaksacyjnego dielektryka, która mierzy reakcję materiału na przyłożone oscylujące pole elektryczne. 2 Widmo impedancji wynika z trybów relaksacji elektrycznej, które są aktywne w materiale, w tym transportu ładunku i polaryzacji. 3,4 Pomiary te dostarczają dodatkowych dowodów na zachowanie koloidalne, szczególnie w połączeniu z reologią. 5 Dlatego kombinacja tych technik jest szczególnie istotna podczas badania naładowanych dyspersji koloidalnych, białek, jonowych środków powierzchniowo czynnych, nanokompozytów i innych systemów. 6,7

Podstawowym przedmiotem zainteresowania w badaniach zachowania koloidalnego jest mikrostruktura materiału. Uważa się, że mikrostruktura płynu koloidalnego koduje wszystkie informacje niezbędne do odtworzenia zarówno jego zachowania reologicznego, jak i elektrycznego. Zasadniczo staramy się zmierzyć migawkę cech mikrostrukturalnych w nanoskali, które prowadzą do zmierzonej reakcji materiału. Ze względu na skomplikowany charakter zależności wielu złożonych płynów od ich historii procesu, wiele wysiłków związanych z charakterystyką mikrostrukturalną skupiło się na pomiarach in situ materiału w miarę jego odkształcania. Zmusiło to eksperymentatorów do opracowania metod, które umożliwiłyby dokonywanie pomiarów cząstek o rozmiarach nano na przykład przy stałym ścinaniu, gdzie prędkości cząstek sprawiły, że bezpośrednia wizualizacja stała się z natury trudna. Bezpośredni pomiar mikrostruktury materiału pod wpływem przepływu przybrał wiele form, począwszy od reooptyki, reomikroskopii, a nawet reo-NMR. 8,9,10 Metody rozpraszania pod małym kątem, a w szczególności techniki rozpraszania neutronów pod małym kątem (SANS), okazały się skuteczne w pomiarze uśrednionej w czasie mikrostruktury próbek w stanie ustalonym w polu ścinania masowego, obejmującym wszystkie trzy płaszczyzny ścinania. 11,12,13 Jednak nowe techniki pozyskiwania danych pozwoliły na uchwycenie strukturalnych stanów przejściowych z rozdzielczością czasową wynoszącą 10 ms.14 Rzeczywiście, połączenie reologii z różnymi metodami rozpraszania in situ okazało się nieocenione w setkach ostatnich badań. 15

Pojawiającym się wyzwaniem inżynieryjnym jest użycie zawiesin koloidalnych jako dodatków przewodzących w półstałych elektrodach akumulatorowych przepływowych. 16 W tym zastosowaniu, przewodzące cząstki koloidalne muszą utrzymywać elektrycznie przesiąkniętą sieć, podczas gdy materiał jest pompowany przez elektrochemiczne ogniwo przepływowe. Wymagania dotyczące wydajności tych materiałów wymagają, aby utrzymywały one wysoką przewodność bez szkodliwego wpływu na wydajność reologiczną w szerokim zakresie szybkości ścinania. 17 Dlatego jest wysoce pożądane, aby móc dokonywać pomiarów zachowania koloidalnego w stałych i zależnych od czasu warunkach ścinania, aby określić ilościowo i scharakteryzować leżącą u podstaw reologiczną i elektryczną reakcję tych materiałów daleko od ich stanu równowagi. Istotnym czynnikiem komplikującym, który utrudnia dalszy rozwój teoretyczny w tym zakresie, jest tiksotropowy charakter zawiesin sadzy. 18 Te zależne od historii właściwości reologiczne i elektryczne sprawiają, że eksperymenty są niezwykle trudne do odtworzenia; Utrudnia to porównywanie zestawów danych mierzonych przy użyciu różnych protokołów. Co więcej, do tej pory nie ma jednej geometrii zdolnej do jednoczesnego wykonywania wszystkich trzech: charakterystyki dielektrycznej, reologicznej i mikrostrukturalnej. Jednoczesny pomiar jest ważny, ponieważ przepływ może zmienić strukturę, tak że pomiary reszty przetwarzanych materiałów mogą nie dostarczyć dokładnych wskazówek dotyczących właściwości przepływu, które są bardziej istotne dla ich zastosowania. Ponadto, ponieważ wiele zmierzonych właściwości zawiesin sadzy jest zależnych od geometrii, istnieją komplikacje związane z porównywaniem danych uzyskanych z tej samej próbki na różnych instrumentach. 19

Aby sprostać temu wyzwaniu w metrologii, opracowaliśmy nową dielektryczną geometrię RheoSANS w NIST Center for Neutron Research i University of Delaware, zdolną do pomiarów in situ spektroskopii impedancyjnej, reologii i SANS materiału pod wpływem dowolnej deformacji na komercyjnym reometrze sterowanym odkształceniem. Jest to możliwe dzięki opracowaniu geometrii Couette'a zdolnej do pomiaru reakcji mikrostrukturalnej, elektrycznej i reologicznej materiału zamkniętego między szczeliną dwóch koncentrycznych cylindrów. Gdy cylinder zewnętrzny obraca się, moment obrotowy nałożony przez odkształcenie próbki jest mierzony na cylindrze wewnętrznym, a pomiar impedancji jest wykonywany promieniowo w poprzek szczeliny. Cylindry są obrabiane z tytanu, aby były przezroczyste dla neutronów i wystarczająco wytrzymałe, aby wytrzymać naprężenia ścinające występujące w reometrze. Wykonujemy pomiar SANS poprzez promieniowe położenie Couette'a i wykazaliśmy, że możliwe jest zmierzenie wysokiej jakości wzorców SANS z próbki ulegającej deformacji. W ten sposób wszystkie trzy pomiary są wykonywane w tym samym obszarze zainteresowania w próbce, ponieważ przechodzi on dobrze zdefiniowany profil odkształcenia. Celem tego artykułu jest opisanie dielektrycznej geometrii Couette'a, jej instalacji na instrumencie RheoSANS oraz pomyślnego wykonania jednoczesnego pomiaru. Ten reometr jest dostępny w Centrum Badań Neutronów NIST w Narodowym Instytucie Standardów i Technologii. Został zaprojektowany do pracy na linii belki NG-7 SANS. Dostarczyliśmy rysunki i szczegółowy opis niestandardowych komponentów, które zostały obrobione i zmontowane, aby umożliwić ten pomiar.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Montaż reometru na linii wiązki SANS

UWAGA: Definicje poszczególnych komponentów znajdują się na Rysunku 1.

  1. Upewnij się, że zasilanie reometru jest wyłączone, przetwornik jest zablokowany, a osłona łożyska powietrznego silnika jest zainstalowana. Wyłącz wiązkę neutronową i zamknij drzwi pieca.
  2. Zainstaluj dużą płytę podstawową na stole, zdejmij osłonę przednią, zainstaluj okno i przymocuj 4 uchwyty do wsporników montażowych adaptera dźwigowego reometru w taki sposób, aby kable nie poplątały się i nie były skręcone.
  3. Za pomocą dźwigu podnieś reometr i przemieść go ze stołu reometrycznego, osadzając go centralnie na stole ekranem LCD skierowanym na zewnątrz, uważając przy tym, aby prowadzić kable w sposób minimalizujący ich plątanie się.
  4. Używając oprogramowania sterującego SANS, przesuń stół do minimalnej pozycji Z.
  5. Zdejmij adapter dźwigowy reometru i odsuń go od platformy za pomocą dźwigu.

2. Montaż ogniwa dielektrycznego

UWAGA: Definicje poszczególnych komponentów znajdują się na Rysunku 2.

  1. Upewnij się, że reometr jest wyłączony z zasilania, przetwornik jest zablokowany, a osłona łożyska powietrznego silnika jest zamontowana. Przed użyciem oczyść zespół pucharka i trzpienia dielektrycznego roztworem detergentu, a następnie kilkukrotnie przepłucz wodą dejonizowaną i pozostaw do całkowitego wyschnięcia.
  2. Otwórz drzwi pieca, odblokuj przetwornik i zdejmij blokadę łożyska silnika. Zamontuj geometrię dielektryczną oraz zespół trzpienia dielektrycznego na górnym i dolnym uchwycie narzędzi reometru. Poluzuj obie śruby dociskowe na geometrii dielektrycznej za pomocą klucza imbusowego 2 mm i umieść zespół pucharka dielektrycznego tak, aby był osadzony na geometrii dielektrycznej.
  3. Za pomocą oprogramowania sterującego reometrem wyzeruj przerwę z rozwijanego menu geometrii próbki i przyłóż siłę normalną 10 N, korzystając z rozwijanego menu siły osiowej. Pod naciskiem dokręć śruby za pomocą klucza imbusowego 3 mm, aż zespół pucharka dielektrycznego zostanie całkowicie zabezpieczony na geometrii dielektrycznej.
  4. Ustaw przerwę pomiarową za pomocą oprogramowania sterującego reometrem i zamknij drzwi pieca. Upewnij się, że piec może całkowicie objąć ogniwo dielektryczne z odpowiednim luzem pionowym nad i pod geometrią. Jeśli wymagana jest regulacja wysokości, dostosuj śrubę regulacyjną tak, aby obudowa pieca pasowała z odpowiednią tolerancją wokół ogniwa dielektrycznego. Odpowiedni luz zostaje osiągnięty, gdy geometria dielektryczna mieści się w piecu i może wykonać pełny obrót bez dotykania ścianek pieca.
  5. Zdejmij jednocześnie zespół trzpienia dielektrycznego oraz zespół pucharka dielektrycznego/geometrię dielektryczną jako jedną całość i zastąp je narzędziem do wyrównywania reometru na dolnej głowicy narzędziowej.

3. Montaż pierścienia ślizgowego

UWAGA: Patrz Rysunek 3 w celu uzyskania obrazowego podsumowania krok po kroku.

  1. Zainstaluj drucianą przegrodę na wale geometrii dielektrycznej i podłącz konektor pucharka dielektrycznego do konektora pierścienia ślizgowego.
  2. Przytrzymaj pierścień ślizgowy tak, aby był współosiowy z wałem zespołu pucharka dielektrycznego/geometrii dielektrycznej, ale znajdował się powyżej kołnierza geometrii dielektrycznej. Umieść adaptery pierścienia ślizgowego (x2) w taki sposób, aby ich wypustki weszły w otwory wywiercone w geometrii dielektrycznej, a ich podstawa opierała się na kołnierzu geometrii dielektrycznej.
  3. Ostrożnie nasuń pierścień ślizgowy na adaptery pierścienia ślizgowego. Pierścień ślizgowy powinien swobodnie nasunąć się na adaptery, stabilizując je w odpowiedniej pozycji.

4. Pozycjonowanie reometru

UWAGA: Schemat drogi wiązki znajduje się na Rysunku 4.

  1. Zamknij piec wokół narzędzia do pozycjonowania reometru. Zamontuj ścięty wylot oraz aperturę próbki (szerokość 1 mm × wysokość 8 mm), a następnie, korzystając z oprogramowania sterującego reometrem, ustaw kąt przesunięcia geometrii na 0.49 rad w menu rozwijanym sterowania silnikiem.
  2. Korzystając z oprogramowania sterującego instrumentem SANS, upewnij się, że wszystkie prowadnice neutronów zostały usunięte, i otwórz drzwi pieca, aby laser był widoczny. Wykonaj wstępne pozycjonowanie reometru, zmieniając wysokość i kąt stołu w oprogramowaniu sterującym instrumentem SANS w taki sposób, aby wiązka przechodziła przez piec i przecinała szczelinę w centrum narzędzia do pozycjonowania reometru.
  3. Korzystając z oprogramowania sterującego instrumentem SANS, dostosuj wysokość stołu oraz jego obrót, aby zoptymalizować pozycjonowanie lasera. Należy pamiętać, że reometr jest odpowiednio ustawiony, gdy wiązka lasera przechodzi przez szczelinę w narzędziu do pozycjonowania reometru przy przesunięciu geometrii ustawionym na 0.49 rad, nie uderzając w jego ścianki, a wiązka przechodzi przez linię środkową w piecu.

5. Kalibracja instrumentu SANS

  1. Po ustawieniu przez naukowca obsługującego instrument pożądanej konfiguracji instrumentu SANS, wykonaj pomiary transmisji otwartej wiązki, rozpraszania pustej celi oraz rozpraszania prądu ciemnego.
    1. Pomiar transmisji otwartej wiązki wykonaj poprzez pomiar transmisji wiązki w pożądanej pozycji detektora przez 3 min.
    2. Pomiar rozpraszania pustej celi wykonaj po zainstalowaniu geometrii dielektrycznej i przeprowadzeniu pomiaru rozpraszania w pożądanej pozycji detektora.
    3. Pomiar rozpraszania prądu ciemnego wykonaj przy użyciu kawałka kadmu o grubości 3 mm, który całkowicie tłumi sygnał rozpraszania wiązki głównej.

6. Podłączanie komponentów elektrycznych

  1. Ustaw przerwę na 100 mm za pomocą ekranu LCD.
  2. Zdejmij narzędzie do centrowania reometru z dolnej obręczy narzędziowej. Zamontuj ponownie zespół rotora dielektrycznego na górnej głowicy narzędziowej oraz zespół kubka dielektrycznego/geometrię dielektryczną/zespół pierścieni ślizgowych na dolnej głowicy narzędziowej jako jedną całość, a następnie ponownie wyzeruj przerwę.
  3. Upewnij się, że zespół szczotek węglowych jest przymocowany do adaptera szczotek węglowych za pomocą śrub, a następnie przymocuj adapter szczotek węglowych wraz z zespołem szczotek węglowych do reometru za pomocą śrub. Upewnij się, że szczotki węglowe w zespole szczotek węglowych przylegają do rowkowanych metalowych pierścieni pierścienia ślizgowego. Zapewnia to utrzymanie kontaktu elektrycznego.
  4. Podłącz żeńskie złącza pinowe w zespole szczotek węglowych oraz w zespole rotora dielektrycznego do odpowiednio męskich złączy pinowych górnej i dolnej szyny zbiorczej. Upewnij się, że oznakowane ekranowane kable BNC, połączone z szynami zbiorczymi i zakończone miernikiem LCR, są wpięte w odpowiadające im złącza BNC.
  5. Podłącz kabel BNC z etykietą „TO SANS” do kabla BNC podłączonego do karty DAQ z etykietą „AO0”. Podłącz kabel BNC z etykietą „FROM SANS” do kabla BNC podłączonego do karty DAQ z etykietą „AI0”. Podłącz kabel BNC z etykietą „TRIGGER” do kabla BNC podłączonego do karty DAQ z etykietą „AO1”. Podłącz kabel BNC podłączony do 15-pinowego złącza z tyłu reometru do kabla BNC z etykietą „AI3”. Upewnij się, że miernik LCR i reometr komunikują się z komputerem sterującym.

7. Przygotowanie instrumentu do pomiaru

  1. Otwórz piec, ustaw przerwę na 100 mm i wprowadź 4 mL dyspersji sadzy w węglanie propylenu do wyrównanego temperaturowo zestawu kubka dielektrycznego, dbając o to, aby zminimalizować ilość próbki pozostałej na ściance kubka.
  2. Obniż geometrię do 40 mm za pomocą przedniego ekranu LCD. W oprogramowaniu sterującym reometrem ustaw prędkość w ustawieniach sterowania silnikiem na 1 rad/s. Korzystając z opcji slew w reometrze, opuść zestaw rotora dielektrycznego, aż odległość przerwy wyniesie 0,5 mm.
  3. W oprogramowaniu urządzenia przejdź do pomiaru przerwy geometrii dielektrycznej i ustaw prędkość silnika w oprogramowaniu sterującym reometrem w ustawieniach sterowania silnikiem na 0 rad/s. Na tym etapie próbka została załadowana.
    Uwaga: Sprawdź ponownie poziom wypełnienia, aby upewnić się, że próbka wypełnia całą ściankę Couette, ale nie jest przepełniona.
  4. Zainstaluj pułapkę na rozpuszczalnik, wypełniając wewnętrzną ściankę zestawu rotora dielektrycznego wybranym rozpuszczalnikiem, a następnie umieść pułapkę na brzegu zestawu kubka dielektrycznego.

8. Przeprowadzenie eksperymentu dielektrycznego RheoSANS

  1. Skonfiguruj kod o nazwie „TA_ARES_FlowSweep.vi”. Pojawi się interfejs użytkownika (GUI) z polami edytowalnymi, które określają warunki przebiegu eksperymentu dielektrycznego RheoSANS. Ustaw te pola w następującej kolejności.
    1. Określ ścieżkę do pliku dziennika oraz nazwę bazową pliku dziennika. Uruchom kod, naciskając przycisk strzałki „Run” na pasku menu.
    2. Wybierz parametry reologiczne — początkową szybkość ścinania (25 rad/s), końcową szybkość ścinania (1 rad/s), liczbę punktów szybkości ścinania (6) oraz to, czy punkty powinny być rozmieszczone logarytmicznie czy liniowo (przycisk opcji). Dla tego eksperymentu ustaw temperaturę na 25 °C. Wybierz warunki uprzedniego ścinania (jeśli jest to pożądane, ustaw przycisk opcji na „ON”) — w tym eksperymencie zastosuj uprzednie ścinanie z szybkością 25 rad/s przez 600 s z czasem oczekiwania 300 s po etapie uprzedniego ścinania.
    3. Określ czas na każdą szybkość ścinania oraz szybkość zbierania danych. Włącz przycisk opcji synchronizacji (handshaking). W zakładce parametrów testu wybierz zakres logarytmiczny lub liniowy — jeśli przycisk opcji jest zielony, lista N punktów zostanie rozmieszczona logarytmicznie od minimalnej do maksymalnej szybkości ścinania.
    4. W razie potrzeby określ dyskretne szybkości ścinania i czasy w zakładce „Discrete Values”. Wybierz liczbę punktów częstotliwości, domyślną częstotliwość minimalną oraz częstotliwość maksymalną. Ustaw zależną od czasu częstotliwość — określa ona pożądaną częstotliwość zależną od czasu dla wszystkich szybkości ścinania. Ustaw czas dla stanu stacjonarnego — określa on czas, przez który kod będzie mierzył parametry dielektryczne przy stałej częstotliwości jako funkcję czasu dla każdej szybkości ścinania.
    5. Określ typ sygnału i amplitudę. Określ liczbę cykli do uśrednienia oraz czas pomiaru.
  2. Włącz autoLogging na komputerze SANS. Ustaw konfigurację SANS. Wybierz konfigurację i określ czas przebiegu tak, aby był co najmniej o 1 min dłuższy niż całkowity czas zawarty w liście szybkości ścinania w kodzie.
    Uwaga: Po osiągnięciu konfiguracji system VIPER powinien wyświetlić komunikat „dio stat 16”, co oznacza, że oczekuje on na zmianę sygnału analogowego z karty akwizycji danych.
  3. Konfiguracja oprogramowania sterującego reometrem. W zakładce eksperymentu kliknij „Open Procedure File” w menu rozwijanym „Procedure”. Przejdź do pliku procedury o nazwie „Dielectric RheoSANS Script File”. Upewnij się, że reometr jest gotowy do wykonania eksperymentu.
  4. Gdy SANS będzie gotowy, a oprogramowanie sterujące zostanie skonfigurowane i plik skryptu oprogramowania sterującego reometrem zostanie otwarty, naciśnij „Parameters Set”. Uruchamia to wykonanie określonego eksperymentu, a wszystkie dane powinny być rejestrowane podczas zaprogramowanego przebiegu próbki.

9. Zakończenie eksperymentu

  1. Wyłącz wiązkę neutronową i wyłącz automatyczne logowanie danych. Wyjmij próbkę oraz usuń zespół kubka dielektrycznego i boba z reometru. Zamontuj osłonę łożyska powietrznego silnika i zablokuj przetwornik.
  2. Wyłącz zasilanie komputera, miernika LCR oraz zasilaczy reometru. Odłącz linię powietrzną. Odłącz wszystkie kable BNC i ponownie zamontuj dźwig do reometru.
  3. Zdemontuj skróconą dyszę. Ponownie zamontuj adapter dźwigu reometru. Podnieś reometr ze stołu i ustaw go na stole reometrycznym, upewniając się, że kable nie są splątane.

Układ rozpraszania neutronów przedstawiający blokadę przetwornika, reometr i rurkę detektora w laboratorium spektroskopowym.
Rysunek 1: a.)-e.) Zdjęcia komponentów linii wiązki SANS oraz reometru niezbędnego do instalacji reometru na linii wiązki, które zostały opisane i zdefiniowane poniżej. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Komponenty kondensatora wysokiego napięcia; zespół dielektryczny, szczotka węglowa, pierścień ślizgowy; ustawienie eksperymentu.
Rycina 2: Zdjęcia komponentów geometrii dielektrycznej RheoSANS z etykietami definiującymi poniższe terminy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat zestawu reometru z pomiarami momentu obrotowego i ścinania; układ rozpraszania neutronów do analizy LCR.
Rysunek 3: a.-d.) Zdjęcia procedury montażu pierścienia ślizgowego w geometrii Dielectric RheoSANS oraz e.) zdjęcie w pełni zmontowanej geometrii Dielectric RheoSANS. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Schemat toru lotu neutronów; wejście/wyjście wiązki i przekrój geometryczny do analizy rozpraszania.
Rysunek 4: Schemat toru wiązki w geometrii pieca oraz geometrii dielektrycznej RheoSANS. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Reprezentatywne wyniki eksperymentu dielektrycznego RheoSANS przedstawiono na rycinie 5 i 6. Dane te uzyskano dla zawiesiny przewodzącego sadzy technicznej w węglanie propylenu. Agregaty te flokulują w wyniku oddziaływań przyciągających przy stosunkowo niskich stężeniach fazy stałej, tworząc żele przewodzące prąd elektryczny. Odpowiedzi reologiczne i przewodnictwo takich zawiesin stanowią aktywny obszar badań, a obecne analizy dążą do zrozumienia mikrostr...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Eksperyment dielektryczny RheoSANS mierzy jednocześnie reakcje reologiczne, elektryczne i mikrostrukturalne materiału, gdy ulega on zdefiniowanemu odkształceniu. Pokazany tutaj przykład to elektrycznie przewodząca zawiesina sadzy, która tworzy dodatek przewodzący stosowany w elektrochemicznych ogniwach przepływowych. Dielektryczny instrument RheoSANS umożliwia badanie promieniowej płaszczyzny ścinania w wąskiej szczelinie komórki Couette'a bez uszczerbku dla wierności pomiaru elektrycznego lub reologicznego. Dodatkowo ge...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Autorzy chcieliby podziękować NIST Center for Neutron Research CNS na umowę o współpracy numer #70NANB12H239 grantu na częściowe finansowanie w tym okresie, a także National Research Council za wsparcie. W niniejszym artykule zidentyfikowano niektóre komercyjne urządzenia, instrumenty lub materiały w celu odpowiedniego określenia procedury eksperymentalnej. Taka identyfikacja nie ma na celu sugerowania rekomendacji lub poparcia ze strony Narodowego Instytutu Standaryzacji i Technologii, ani nie ma na celu sugerowania, że zidentyfikowane materiały lub sprzęt są koniecznie najlepsze dostępne do tego celu.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
ARES G2 ReometrTA Instruments401000.501Reometr
ARES G2-DETA ACCY KitTA Instruments402551.901Złącza BNC
Geometria ARES 25 mm DETATA Instruments402553.901Geometria dielektryczna
Piec konwekcyjny ARES G2TA Instruments401892.901FCO
Agilent E4980A TA Instrumenty613.04946Miernik LCR
USB-6001National InstrumentsNI USB-6001Karta zakupu danych
Vulcan XC72RCabotVulcan XC72R
Węglan propylenuAldrich310328
LabVIEW  Oprogramowanie do projektowania systemówNational Instruments776671-35Oprogramowanie sterujące 
Miernik LCR

Bibliografia

  1. Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
  2. Barsoukov, E., Macdonald, J. R. Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , Wiley-Inerscience. (2010).
  3. Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties. Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).
  4. Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model. J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).
  5. Mewis, J., Spaull, A. J. B. Rheology of concentrated dispersions. Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).
  6. Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy. Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).
  7. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).
  8. Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions. Appl. Rheol. 24 (4), 23049(2014).
  9. Wagner, N. J. Rheo-optics. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).
  10. Callaghan, P. T., et al. Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids. Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).
  11. Gurnon, A. K., et al. Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (84), e51068(2014).
  12. Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. The rheology and microstructure of branched micelles under shear. J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).
  13. Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53 (3), 727(2009).
  14. Calabrese, M. A., et al. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).
  15. Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).
  16. Campos, J. W., et al. Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors. Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).
  17. Duduta, M., et al. Semi-solid lithium rechargeable flow battery. Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).
  18. Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions. Colloids Surf. 22, (1987).
  19. Helal, A., Divoux, T., McKinley, G. H. Simultaneous rheo-electric measurements of strongly conductive complex fluids. , Available from: http://arxiv.org/abs/1604.00336 (2016).
  20. Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , In prepara (2016).
  21. Youssry, M., et al. Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior. Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).
  22. Cho, B. -K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons. Sci. 305 (5690), New York, N.Y. 1598-1601 (2004).
  23. Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films. J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).
  24. López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking. Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Pomiar reologiianaliza impedancjizawiesina sadzy technicznejpomiar zale no ci lepko ci od szybko ci cinaniageometria Couette aprzezroczysto dla neutron ww a ciwo ci elektryczne

Powiązane artykuły