Wyzwania w charakterystyce reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin — studium przypadku dla past srebrnych do sitodruku

Podsumowanie

Przedstawiono protokół dla solidnej i istotnej dla zastosowania charakterystyki reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin. Pasty srebrne stosowane do sitodruku w produkcji ogniw słonecznych są stosowane jako systemy modelowe.

Streszczenie

Kompleksowa charakterystyka reologiczna wysoko skoncentrowanych zawiesin lub past jest niezbędna do ukierunkowanego rozwoju produktu spełniającego różnorodne wymagania podczas przetwarzania i stosowania tak złożonych płynów. W niniejszym badaniu oceniono protokoły pomiarowe w celu jednoznacznej oceny różnych parametrów reologicznych istotnych dla procesu. Obejmuje to określenie granicy plastyczności, lepkości, prędkości poślizgu ścianek, odzysku strukturalnego po dużym odkształceniu i wydłużeniu przy zerwaniu, a także siły rozciągającej podczas rozciągania włókna.

Wykazano znaczenie jednoczesnych nagrań wideo podczas reometrii rotacyjnej na równoległej płytce dla znaczącego określenia wielkości reologicznych. Profil odkształcenia i pole przepływu na krawędzi próbki można określić za pomocą odpowiednich znaczników. W ten sposób można określić ustawienia parametrów pomiarowych i wartości chropowatości płyty, dla których możliwe są pomiary granicy plastyczności i lepkości. Prędkość poślizgu można mierzyć bezpośrednio, a warunki pomiaru, przy których występuje przepływ w korku, pasmo ścinania lub rozlanie próbki, można jednoznacznie określić warunki pomiaru.

Nagrania wideo dodatkowo potwierdzają, że zmiana modułów ścinania obserwowana podczas trzyetapowych oscylacyjnych testów ścinania z małą amplitudą deformacji w etapie I i III, ale dużą amplitudą oscylacji w etapie II, może być bezpośrednio przypisana załamaniu strukturalnemu i odzyskaniu. W przypadku badanych tutaj past stopień nieodwracalnej, wywołanej ścinaniem zmiany strukturalnej wzrasta wraz ze wzrostem amplitudy odkształcenia w etapie II, aż do osiągnięcia nasycenia przy odkształceniach odpowiadających przecięciu G' i G'', ale nieodwracalne uszkodzenie jest niezależne od czasu trwania ścinania o dużej amplitudzie.

Wydłużony reometr kapilarny i tester rozciągania zostały użyte do scharakteryzowania deformacji i rozpadu wysoko wypełnionych past w wydłużeniu jednoosiowym. Istotne różnice zaobserwowano we wszystkich opisanych powyżej eksperymentach dla dwóch komercyjnych past srebrowych do sitodruku stosowanych do metalizacji czołowej strony ogniw Si-słonecznych.

Wprowadzenie

Metalizacja przedniej strony krzemowych ogniw słonecznych jest powszechnie realizowana przy użyciu tradycyjnego sitodruku. Oprócz druku szablonowego, atramentowego i fleksograficznego¹, sitodruk jest używany od 1970 roku do wielu zastosowań drukarskich². Jest to technika wszechstronna, a w produkcji ogniw słonecznych zapewnia prostą i szybką metalizację przy niskich kosztach druku. Właściwości płynięcia past do sitodruku muszą być jednak starannie dostosowane, aby zagwarantować niezakłócone, wolne od wad przetwarzanie. Jest to szczególnie trudne w przypadku metalizacji ogniw słonecznych, ponieważ konieczne jest uzyskanie wąskich, jednolitych wzorów linii. Ponadto receptury past muszą być starannie dostosowane, aby uniknąć sedymentacji cząstek srebra o dużej gęstości, separacji faz i agregacji cząstek.

Wysoce skoncentrowane przewodzące pasty do sitodruku do metalizacji ogniw słonecznych od strony czołowej składają się głównie z trzech składników^3,4,5^,6: materiał przewodzący, zazwyczaj mikronowe cząsteczki srebra zapewniające dobrą przewodność elektryczną^7,8; Faza ciągła, tak zwany nośnik, mieszanina spoiw organicznych, rozpuszczalników i dodatków sprzyjających zwilżaniu cząstek, tworzeniu filmu i przyczepności do podłoża, która zawiera również dodatki dostosowujące zachowanie płynięcia, w szczególności umożliwiające paście łatwe przechodzenie przez wąskie oczka sita; A spoiwo nieorganiczne (proszek szklany) działa jako promotor adhezji i aktywuje proces spiekania w niższych temperaturach.

Drukowanie cienkich linii o wysokim współczynniku proporcji wymaga past srebra, które wykazują wysoką granicę plastyczności i wyraźne zachowanie przy ścinaniu⁹. Wysoka granica plastyczności gwarantuje dobrą dokładność kształtu i wysoki współczynnik kształtu, podczas gdy silne ścinanie i odpowiednio niska lepkość przy wysokich prędkościach ścinania są konieczne, gdy pasta przepływa przez wąskie otwory siatki, gdzie pasta jest narażona na wysokie prędkości ścinania szacowane na ponad 10^{3 s-1 10}.

Podczas procesu drukowania, pasty są narażone na bardzo różne współczynniki deformacji i naprężenia. Najpierw pasta spoczywa na ekranie; Następnie działa ściągaczka i pasta przenika przez otwory sita na podłoże. Po nałożeniu pasty na płytkę krzemową struktura i lepkość muszą szybko się odbudować, aby zapobiec rozprowadzaniu się pasty na podłożu. Zmniejszyłoby to wydajność ogniw słonecznych ze względu na większe straty zacienienia^{10,11,12,13,14,15}. Przerwy, tak zwane ślady siatki, w drukowanych liniach palców mogą wystąpić w punktach przecięcia drutów siatki w zależności od reologii pasty. Czas na wyrównanie znaków siatki powinien być tak długi, jak to konieczne, ale także wystarczająco krótki, aby linia palca rozchodziła się tak nisko, jak to możliwe¹⁶.

Ciśnienie ściągaczki wymagane do przepływu pasty przez siatki na podłoże musi być starannie dostosowane do wysokiej granicy plastyczności, niezbędnej do zapewnienia dobrej dokładności kształtu3^,6,9^,17,18. Cząstki są ściśle upakowane, silnie oddziałują i tworzą złożone struktury. W związku z tym, oprócz granicy plastyczności, ścinania, rozrzedzania i tiksotropii, w takich zawiesinach mogą wystąpić różne inne złożone zjawiska przepływu, takie jak pasmo ścinania lub lawinowe^19,20,21. Poślizg ścienny ma również kluczowe znaczenie dla skoncentrowanych zawieszeń^22,23,24,25. Cienka warstwa cieczy o niższej lepkości, tj. warstwa zubożona lub wolna od cząstek, tworzy się obok ściany^{25,26,27,28,29,30,31} i może kontrolować przepływ przez wąskie szczeliny lub kanały.

Tak więc kompleksowa charakterystyka reologiczna past do sitodruku jest niezbędna do poprawy właściwości przetwarzania i cech produktu. W niniejszej pracy scharakteryzowano dwie komercyjne pasty srebrne. Pasty te wykazują zasadniczo różną wydajność drukowania. Charakterystyka reologiczna takich materiałów jest bardzo wymagająca. Nawet proste określenie stałej lepkości ścinania za pomocą reometru rotacyjnego jest dużym wyzwaniem ze względu na poślizg ścianek, przepływ korkowy, pasmo ścinania i rozlanie pasty. W związku z tym wcześniejsze badania koncentrowały się na pomiarach ścinania oscylacyjnego^10,17,21 lub na charakterystyce past srebrnych o niskim stężeniu, tzw. tusze3^,6,15, dla których wystąpienie wyżej wymienionych zjawisk jest mało prawdopodobne.

Protokoły dla solidnej i znaczącej charakterystyki zachowania przepływu skoncentrowanych past srebra można zdefiniować za pomocą nagrań wideo. W tym badaniu zastosowano reometr rotacyjny z równoległym uchwytem do pomiaru próbki, wyraźnie pokazując, że przepływ korkowy, poślizg ścianki i pasmo ścinania zależą od chropowatości płytki w nietrywialny sposób.

W poprzedniej pracy, zależny od czasu rozwój poślizgu ścian w stałym przepływie skrętnym skoncentrowanych zawiesin był badany pod kątem różnej chropowatości płyt. Uwidoczniono przepływ wysoce skoncentrowanych zawiesin kulek szklanych w roztworze spoiwa polimerowego, a zwiększona chropowatość płyty lub cylindra wewnętrznego zapobiegła ślizganiu się ścianek. Jednak rosnąca chropowatość płyty spowodowała pęknięcie próbek^22,25. Pęknięcie występowało przy mniejszych pozornych szybkościach ścinania, gdy wzrosła chropowatość ściany. Końcówki nierówności chropowatych powierzchni mogą działać jako punkty koncentracji naprężeń na powierzchni płyty, inicjując pękanie przy naprężeniach ścinających τ mniejszych niż granica plastyczności τ_y²⁵.

Poślizg ścienny jest uważany za ważny dla wydajności sitodruku wysoce skoncentrowanych past. Pasta łatwiej przesuwa się po siatce przy wyższym poślizgu ścian, a jej osadzanie się na podłożu jest znacznie zwiększone³². Za pomocą nagrań wideo można bezpośrednio zaobserwować obsuwanie się ścian dla różnych protokołów eksperymentalnych. Prędkość poślizgu można określić bezpośrednio na podstawie prędkości kątowej obracającej się płyty za pomocą gładkich płyt o niskiej chropowatości. Jednak określenie zachowania przepływu na pastach srebrnych jest nieodłącznym ograniczeniem. Zawiesiny są nieprzezroczyste, więc obserwacje pola przepływu optycznego można wykonywać tylko na krawędzi próbki. Wcześniejsze badania próbowały określić poślizg i deformację ścian w próbkach jednocześnie. Zaobserwowali poślizg poniżej granicy plastyczności i stwierdzili kwadratową zależność prędkości poślizgu od naprężenia ścinającego. Zachowanie przepływu przezroczystych zawiesin glinianych zostało zbadane przez Pignon²⁷ po deformacji linii pigmentu barwnikowego wstrzykniętej do materiału sypkiego. Persello i wsp.²⁶ badali skoncentrowane wodne zawiesiny krzemionki. Odkryli, że zwiększenie chropowatości płyty w celu zapobieżenia poślizgowi ścianek nie powoduje jednorodnego odkształcenia próbki, ale powoduje pęknięcia masowe. Poślizg i deformacja próbki w pastach z miękkich cząstek mikrożelu i skoncentrowanych emulsji została intensywnie omówiona w serii artykułów^28,29,30,31. Fluorescencyjne cząstki znacznikowe wykorzystano do określenia pola przepływu w tych przezroczystych próbkach w geometrii stożka-płytki. Znaleźli charakterystyczną prędkość poślizgu V* przy granicy plastyczności danego materiału oraz prawo potęgowe dla wzrostu prędkości poślizgu przy naprężeniu ścinającym τ poniżej τ_y. Wykładnik jeden znaleziono dla cząstek nieprzylegających i dwa w przypadku słabego przyciągania między cząstkami a ścianą.

W przedstawionym tutaj badaniu monitorowany jest rozwój deformacji i przepływu w warunkach kontrolowanego naprężenia i kontrolowanej szybkości ścinania. W przeciwieństwie do wyników przedstawionych w Piśmiennictwie 25, wzrost chropowatości płytki nie powoduje pęknięć w przypadku obu badanych past. Ponadto poślizg ścian i przepływ w korku nie mogą być tłumione tylko przez zwiększenie chropowatości płyty. Zjawiska te wydają się być kontrolowane przez stosunek wielkości cząstek do chropowatości płyty. Rozlanie próbki następuje z charakterystyczną prędkością obrotową, prawdopodobnie określoną przez równowagę między siłami odśrodkowymi działającymi na płytkę reometryczną a tarciem na niej. Można jednak określić zakres szybkości ścinania, w którym możliwe jest określenie lepkości, a jednocześnie określić ilościowo poślizg ścian. Ponadto reometr kapilarny służy do określania lepkości przy wyższych szybkościach ścinania istotnych dla procesu drukowania.

Pomimo trudności z reometrią stałego ścinania, dobrze zdefiniowane oscylacyjne odkształcenie ścinające może być łatwo wdrożone. Trzyetapowy test oscylacji (stała częstotliwość, różne amplitudy oscylacji) symuluje proces sitodruku¹⁰ i pozwala na badanie strukturalnego odzysku pasty:

W pierwszym kroku "pre-print" stosuje się małe odkształcenie w celu określenia właściwości sprężystości i lepkości w spoczynku. Drugi etap "drukowania" symuluje powlekanie ostrza i pastę przez siatkę sita poprzez zastosowanie wystarczająco wysokiej amplitudy odkształcenia, łamiąc strukturę pasty. W ostatnim etapie "po wydrukowaniu" nakładane jest niewielkie odkształcenie w celu wykrycia strukturalnego odzysku pasty. Początkowa wartość modułu powinna zostać osiągnięta szybko, aby uniknąć rozprowadzania się pasty, ale nie za szybko, aby uniknąć śladów siatki. Przedstawione tutaj badania potwierdzają, że odbudowa strukturalna jest niekompletna, jak wcześniej informował Zhou²¹. Zhou mógł wykazać, że zmiana strukturalna jest spowodowana pękaniem klastrów wypełniacza w procesie odsprzęgania matrycy wypełniacza za pomocą cząstek srebra zawieszonych w roztworze etylocelulozy. Nagrania wideo w tym badaniu ujawniają, że obserwowana nieodwracalna zmiana strukturalna nie jest artefaktem związanym z wystąpieniem poślizgu ścian, opaski ścinającej, przepływu czopowego lub rozlania próbki. Ponadto stwierdzono, że stopień załamania konstrukcji silnie zależy od amplitudy odkształcenia zastosowanego w drugim etapie, ale prawie nie zależy od przedziału czasowego zastosowanego odkształcenia. Ten aspekt nie został dostrzeżony w eksperymentach Zhou. Wpływ składu pasty na rozpad strukturalny i odzysk zostanie omówiony w kolejnym artykule.

Na koniec, przedstawiono metodę symulującą zachowanie wklejania podczas przerywania ekranu. Reometr wydłużeniowy kapilarny i komercyjny tester rozciągania służą do określenia współczynnika rozciągania, przy którym pasty pękają, oraz maksymalnej siły osiowej podczas rozciągania w funkcji prędkości wydłużenia.

Nagrania wideo okazały się niezbędne do znalezienia odpowiednich protokołów pomiarowych niezbędnych do sensownej charakterystyki reologicznej past srebra za pomocą reometrii rotacyjnej na równoległych płytkach. Dane wideo umożliwiły określenie szybkości ścinania i reżimów naprężeń ścinających, w których można było określić fizycznie dobrze zdefiniowane wartości granicy plastyczności i lepkości. Na podstawie tych nagrań wideo również dokonano odpowiedniego doboru chropowatości blach i parametrów separacji płyt. Warunki doświadczalne, w których występuje poślizg ścianki, czysty przepływ korkowy, pasmo ścinania lub rozlanie próbki, mogą być jednoznacznie zidentyfikowane. Badane tutaj pasty służą do metalizacji ogniw słonecznych od strony czołowej. Jednak staranna charakterystyka reologiczna wsparta filmem jest również ważna dla różnych innych rodzajów skoncentrowanych zawiesin, w tym cząstek o dużej gęstości i rozmiarach mikronów.

Protokół

Uwaga: Proszę zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Kilka składników użytych do formuły pasty srebrnej to substancje silnie toksyczne, rakotwórcze i zagrażające wodzie. Podczas obchodzenia się z pastami ze srebra należy stosować wszystkie odpowiednie zasady bezpieczeństwa (środki ochrony osobistej — okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny, długie spodnie, buty z zakrytymi palcami). Również praca z reometrem wymaga starannej pracy. Chroń wskazówki przed przytrzaśnięciem podczas geometrycznych ruchów do pozycji pomiarowej.

1. Pomiary ścinania obrotowego — Raport z pomiarów

1. Wyznaczanie lepkości pozornej - pomiary kontrolowane szybkością ścinania
   1. Przeprowadzić doświadczenia ścinania obrotowego przy użyciu reometru A o geometrii płytki równoległej (chropowatość płyty R q = 2 - 4 μm, średnica płyty d = 25 mm). Wymagana objętość pasty to 0,49 ml.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru do oznaczania lepkości. Wykonaj pomiary w trybie krokowo kontrolowanej szybkości ścinania = 0,01 ^s-1 - 1000 ^s-1 w 40 krokach. Czas pomiaru wynosi 1 200 s.
      2. Umieść sprzęt do nagrywania szczeliny pomiarowej w odpowiedniej pozycji: statyw do kamery z dołączoną kamerą endoskopową, reflektor LED oraz zewnętrzny komputer do zapisania nagrań. Dostosuj ustawienia kamery endoskopowej, np. kontrast i jasność pola ekspozycji.
      3. Tuż przed wypełnieniem luki reometru należy wymieszać próbkę w zbiorniku, aby pasta została jednorodnie wymieszana.
      4. Wypełnić lukę reometru próbką zmieszanej pasty srebrowej.
         UWAGA: Aby uzyskać wysokość szczeliny pomiarowej h_end = 1 mm, najpierw przejdź do pozycji szczeliny h₁ = 1.05 mm w celu usunięcia nadmiaru próbki z krawędzi geometrii reometru. Po usunięciu nadmiaru próbki zmień rzeczywistą pozycję wysokości szczeliny z h₁ na_{h koniec}.
      5. Aby zobrazować przepływ pasty w szczelinie pomiarowej, należy oznaczyć pastę cząstkami sadzy w linii pionowej.
      6. Przed rozpoczęciem pomiaru należy odczekać około 5 minut, aż normalne siły w szczelinie zanikną.
      7. Rozpocznij pomiar. Uruchom urządzenie pomiarowe i nagrywanie wideo w tym samym czasie, aby podążać za pastą w szczelinie i prawidłowo skorelować ustawienia pomiaru, wyniki reometrii i nagrania wideo.
      8. Powtórzyć kroki pomiarowe 1.1.1.3 - 1.1.1.7 co najmniej trzy razy.
      9. Wykreśl pozorną lepkość η_aplikacji w stosunku do pozornej szybkości ścinania _app logarytmicznie. Oceń nagrania wideo, aby sprawdzić przekrój dominującego poślizgu ściany, odcinek deformacji pasty i przekrój rozlanej próbki. Ustawienia parametrów, dla których tworzony jest jednolity profil ścinania, można łatwo wykryć na podstawie nagrań wideo (Rysunek 1).
         UWAGA: Naprężenie ścinające na krawędzi płyty oblicza się na podstawie zarejestrowanego momentu obrotowego przyłożonego przez reometr i pozornej szybkości ścinania na krawędzi płyty w stanie ustalonym. Pozorna szybkość ścinania odnosi się do prędkości kątowej płyty i do wysokości szczeliny h przy maksymalnym promieniu płyty.
2. Wyznaczanie granicy plastyczności — porównanie pomiarów kontrolowanych naprężeniami ścinającymi z różną chropowatością blachy i geometrią łopatek
   1. Pomiar granicy plastyczności przy chropowatości płyty R _q = 1,15 μm.
      1. Do pomiarów z R_q = 1,15 μm należy użyć reometru B o średnicy płytki d = 20 mm. Wymagana objętość pasty to 0,31 ml.
      2. Dostosuj ustawienia pomiaru do pomiaru granicy plastyczności. Pomiary należy wykonywać w krokowo sterowanym trybie naprężenia ścinającego. Zmieniaj naprężenie ścinające w zakresie od 1 Pa do 3 000 Pa w 35 krokach z całkowitym czasem pomiaru 1 050 s.
      3. Zmontuj statyw do aparatu z dołączoną kamerą endoskopową, reflektorem LED oraz zewnętrznym komputerem z oprogramowaniem do zapisywania nagrań wideo. Dostosuj ustawienia kamery endoskopowej, np. kontrast i jasność pola ekspozycji.
      4. Przed wypełnieniem szczeliny pomiarowej pastą srebrną należy wymieszać próbkę w zbiorniku, aby upewnić się, że jest jednorodnie wymieszana. Użyj miksera prędkości (30 s przy 1,000 obr./min). Po wymieszaniu wypełnij szczelinę pastą.
      5. Weź niewielką ilość zmiksowanej pasty, nałóż ją na dolną płytkę reometru z równoległą płytką i ustaw górną płytkę w pozycji pomiarowej.
         UWAGA: W przypadku pomiaru, w którym wysokość szczeliny h_end = 1 mm, należy najpierw przejść do pozycji szczeliny h₁ = 1.05 mm i usunąć nadmiar próbki z krawędzi geometrii reometru. Po usunięciu nadmiaru próbki zmień rzeczywistą pozycję wysokości szczeliny z h₁ na_{h koniec}.
      6. Zaznacz pastę w szczelinie pomiarowej cząstkami sadzy w linii pionowej. Umożliwia to wizualizację odkształcenia i przepływu pasty w szczelinie, a także poślizgu ściany.
      7. Przed rozpoczęciem pomiaru odczekaj około 5 minut, aż normalna siła działająca na górną płytę zniknie.
      8. Rozpocznij pomiar już teraz. Uruchom urządzenie pomiarowe i nagrywanie wideo w tym samym czasie, aby podążać za pastą w szczelinie i przypisać prawidłowe ustawienia pomiarowe do nagrań wideo.
      9. Kontynuuj pomiar, aż pasta wyleje się ze szczeliny.
      10. Powtórz pomiar w sumie trzy razy. Dla każdego pomiaru należy oczyścić szczelinę pomiarową etanolem i powtórzyć kroki 1.2.1.4 - 1.2.1.9.
      11. Po zakończeniu pomiaru należy wykreślić logarytmicznie γ odkształcenia w funkcji naprężenia ścinającego τ i określić granicę plastyczności ośrodka za pomocą metody punktu przecięcia stycznego³³.
   2. Pomiar granicy plastyczności przy chropowatości płyty R _q = 2 - 4 μm.
      1. Do pomiarów z R_q = 2 - 4 μm należy użyć reometru A o średnicy płytki d = 25 mm. Wymagana objętość pasty to 0,49 ml.
      2. Powtórzyć kroki 1.2.1.2 - 1.2.1.11 dla pomiarów granicy plastyczności dla chropowatości płyty R_q = 2 - 4 μm.
   3. Pomiar granicy plastyczności przy chropowatości płyty R _q = 9 μm.
      1. Do pomiarów z R_q = 9 μm należy użyć reometru B o średnicy płytki d = 20 mm i wymaganej objętości pasty 0,31 ml. Użyj dwustronnej taśmy klejącej, aby przymocować kawałki papieru ściernego do płyt dopasowanych do ich średnicy.
      2. Powtórzyć kroki 1.2.1.2 - 1.2.1.11 dla pomiaru granicy plastyczności przy chropowatości płyty R_q = 9 μm.
   4. Pomiar granicy plastyczności za pomocą geometrii łopatek.
      1. Do pomiarów granicy plastyczności za pomocą geometrii łopatek należy użyć reometru C.
      2. Dostosuj ustawienia pomiaru do pomiaru granicy plastyczności. Pomiary należy wykonywać w trybie naprężeń ścinających sterowanych krokowo, takich jak pomiary na płycie równoległej w ppkt 1.2.1, 1.2.2 lub 1.2.3. Wartości parametrów wynoszą τ = 1 - 3 000 Pa w 35 krokach i całkowity czas pomiaru 1 050 s.
      3. Przed napełnieniem cylindrycznej miarki próbką należy wymieszać próbkę w zbiorniku, aby upewnić się, że próbka jest jednorodnie wymieszana. Po wymieszaniu napełnij cylindryczną miarkę 10 ml srebrnej pasty.
      4. Przesuń geometrię łopatek do pozycji pomiarowej i odczekaj 5 minut.
      5. Rozpocznij pomiar już teraz.
      6. Aby uzyskać wiarygodne wyniki, powtórz pomiar co najmniej trzy razy.
      7. Po zakończeniu pomiaru należy wykreślić logarytmicznie γ odkształcenia w funkcji naprężenia ścinającego τ i określić granicę plastyczności za pomocą metody punktu przecięcia stycznego, jak opisano powyżej.
3. Obserwacja poślizgu ścian
   1. Obserwacje poślizgu ścian należy przeprowadzić przy chropowatości płyty R_q = 1,15 μm za pomocą reometru B o średnicy płytki d = 20 mm.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru dla określenia poślizgu ściany. Przeprowadzaj pomiary w trybie kontrolowanego naprężenia ścinającego dla wybranych naprężeń ścinających w zakresie od 400 Pa do 1 300 Pa i łącznym czasie pomiaru 300 s.
      2. Umieść sprzęt do nagrywania szczeliny pomiarowej w odpowiedniej pozycji: statyw do kamery z dołączoną kamerą endoskopową, reflektor LED oraz zewnętrzny komputer do zapisywania nagrań. Dostosuj ustawienia kamery endoskopowej, np. kontrast i jasność pola ekspozycji.
      3. Przed wypełnieniem szczeliny pomiarowej pastą srebrną należy wymieszać próbkę w zbiorniku, aby upewnić się, że jest jednorodnie wymieszana.
      4. Wypełnić szczelinę reometru próbką zmieszanej pasty srebrnej.
      5. Zaznacz pastę w szczelinie pomiarowej cząstkami sadzy w linii pionowej w celu obserwacji zachowania przepływu.
      6. Przed rozpoczęciem pomiaru należy odczekać około 5 minut, aż normalne siły w szczelinie zanikną.
      7. Rozpocznij pomiar. Uruchom urządzenie pomiarowe i nagrywanie wideo w tym samym czasie, aby podążać za pastą w szczelinie i prawidłowo skorelować ustawienia pomiaru, wyniki reometrii i nagrania wideo.
      8. Powtórz kroki 1.3.1.3 - 1.3.1.7 trzy razy dla każdego wybranego naprężenia ścinającego.
      9. Wykreślić prędkość poślizgu ściany v_poślizg w funkcji naprężenia ścinającego τ, aby wyświetlić zachowanie poślizgu ściany (Rysunek 9).
4. Badanie wycieku próbki podczas pomiaru ścinania obrotowego
   1. Przeprowadzić badanie wycieku próbki za pomocą reometru A (średnica płytki d = 25 mm i wymagana objętość pasty 0,49 ml).
      1. Aby określić zależność początku wycieku próbki od wysokości szczeliny, należy wykonać kroki 1.1.1.1 - 1.1.1.8 przy różnych wysokościach szczeliny.
         UWAGA: Do pomiaru z
         _Koniec H = 0,2 mm Najpierw przejść do pozycji przerwy H₁ = 0,21 mm i usunąć nadmiar próbki
         od krawędzi geometrii reometru
         _Koniec H = 0,5 mm → H₁ = 0,51 mm
         _Koniec H = 1,0 mm → H₁ = 1,05 mm
         _Koniec H = 1,5 mm → H₁ = 1,55 mm
         _Koniec H = 2,0 mm → H₁ = 2,05 mm
      2. Przedstaw wyniki jako wykres lepkości pozornej_{η aplikacji} w funkcji pozornej szybkości ścinania _app dla różnych wysokości szczelin (Rysunek 10). Określ załamanie na tej krzywej i odpowiadającą mu krytyczną prędkość obrotową n_crit i wykreśl to w funkcji wysokości szczeliny h (Rysunek 11).
5. Charakterystyka reologiczna przy dużych szybkościach ścinania wykonywana za pomocą reometru kapilarnego
   1. Pomiary reometru kapilarnego należy wykonywać za pomocą dyszy o przekroju kołowym. Użyj tutaj dyszy o średnicy d = 0,5 mm i długości L = 40 mm. Średnica zbiornika zasilającego wynosi d_paszy = 20 mm.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru (prędkość tłoka od 0,001 mm ^s-1 do 20 mm ^s-1). Pomiary należy wykonywać z prędkością ścinania kontrolowaną skokowo, 5 s dla każdego punktu pomiarowego.
      2. Wymieszaj próbkę, aby upewnić się, że pasta jest jednorodnie wymieszana, a następnie napełnij zbiornik zasilający pastą srebrną o pojemności 78,5 ml.
      3. Ustaw tłok w pozycji pomiarowej i rozpocznij pomiar.
      4. Obliczyć naprężenie ścinające od różnicy ciśnień między komorą próbki a wylotem kapilary. Określ ten spadek ciśnienia za pomocą przetwornika ciśnienia 500 bar. Zapisz co najmniej 5 wartości ciśnienia dla każdej wybranej prędkości tłoka.
      5. Kontynuuj pomiar, aż zbiornik zasilający będzie pusty.
      6. Powtórzyć pomiar (kroki 1.5.1.2 - 1.5.1.5) trzy razy.
      7. Obliczyć pozorną szybkość ścinania na podstawie objętościowego natężenia przepływu na podstawie prędkości tłoka i średnicy zbiornika zasilającego i wykonać poprawkę Weissenberga-Rabinowitscha. Oblicz naprężenie ścinające ściany τ_w na podstawie zmierzonej różnicy ciśnień³⁴. Lepkość pozorna jest następnie podawana jako η_app = τ_w / _app. Na koniec wykreśl lepkość pozorną w funkcji szybkości ścinania, aby zakończyć charakterystykę reologiczną przy wysokich szybkościach ścinania (rysunek 12).

2. Oscylacyjne pomiary ścinania

1. Przemiatanie amplitudy
   1. Wykonać pomiary amplitudy przemiatania za pomocą reometru A, stosując średnicę płytki d = 25 mm i chropowatość R_q = 2 - 4 μm. Wymagana objętość pasty to 0,49 ml.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru dla pomiaru amplitudy przemiatania. Pomiary należy wykonywać przy kontrolowanej amplitudzie odkształceń = 0,01 - 100% i stałej częstotliwości f = 1 Hz w 35 krokach.
      2. Powtórz kroki 1.2.1.3 - 1.2.1.8, aby trzykrotnie zakończyć przemiatanie amplitudy. Przed każdym pomiarem wyczyść szczelinę pomiarową etanolem.
      3. Wykreśl moduły G' i G'' w funkcji amplitudy odkształcenia logarytmicznie (Rysunek 13). Zakres amplitudy odkształcenia, w którym G' > G'' i oba moduły przebiegają równolegle niezależnie od amplitudy odkształcenia , jest liniowym reżimem lepkosprężystym (LVE). W przypadku testów odzysku strukturalnego wybierz jedną amplitudę odkształcenia z tego obszaru dla kroku I i kroku III. Dla kroku II kolejnego trzyetapowego testu odzysku strukturalnego wybierz amplitudę odkształcenia o 10% wyższą niż krzyż przy którym G' = G'', aby zapewnić załamanie strukturalne między testami odzysku strukturalnego.
2. Trzyetapowy test odzysku strukturalnego
   1. Przeprowadzić badania odzysku strukturalnego za pomocą reometru A wyposażonego w płytkę o średnicy d = 25 mm i chropowatości R_q = 2 - 4 μm. Użyć ustawień określonych w doświadczeniach amplitudy przemiatania (2.1). Wymagana objętość pasty to 0,49 ml.
      1. Przeprowadzić trzystopniowy test oscylacji z różnymi amplitudami drgań przy stałej częstotliwości (f = 1 Hz).
         UWAGA:
         Etap I: Mała amplituda oscylacji w LVE jest stosowana przez okres 300 s w celu uzyskania modułów ścinania stanu początkowego. Do wklejenia B _I = 0.025%.
         Etap II: Duża amplituda odkształcenia (_II = 80%) określona w kroku 2.1 jest stosowana w trybie ścinania oscylacyjnego dla t_II = 50 s, 150 s lub 600 s dla badań zależności od czasu. Do badań zależności od odkształceń stosuje się amplitudy odkształceń między _II = 0,025% i _II = 100% są stosowane dla stałego czasu (t_II = 150 s).
         Etap III: Ta sama mała amplituda oscylacji, co w etapie I, jest stosowana przez 1,200 s, aby śledzić powrót do zdrowia przez dłuższy okres czasu.
      2. Powtórz kroki 1.2.1.3 - 1.2.1.8, aby trzykrotnie wykonać trzystopniowe testy oscylacji. Przed każdym pomiarem wyczyść szczelinę pomiarową etanolem.
      3. Wykreślić moduły G' i G'' w funkcji czasu na wykresie półlogarytmicznym (patrz Rysunek 14 i Rysunek 15 (a)).

3. Określanie zachowania rozciągającego — symulacja zerwania

1. Pomiary zachowania przy rozciąganiu za pomocą reometru wydłużeniowego kapilarnego
   1. Wykonuj eksperymenty rozciągania za pomocą reometru wydłużającego rozpad kapilarny. Użyć dwóch cylindrycznych tłoków o średnicy d = 6 mm. Rozciągaj pasty z różnymi prędkościami od początkowej wysokości szczeliny h = 1 mm do pęknięcia filamentu.
      UWAGA: Należy pamiętać, że nie jest to typowy eksperyment z przerzedzaniem włókien kontrolowany napięciem powierzchniowym. Test ten można również wykonać za pomocą siatki sitowej przymocowanej stroną emulsyjną na górnym tłoku i podłożem waflowym na dole. W ten sposób naśladowany jest proces drukowania podczas metalizacji mono- i multikrystalicznej wstępnie przetworzonej technologicznie płytki Si.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru do eksperymentów rozciągających. Zmieniaj prędkości rozciągania (np.: 7,5 mm ^s-1, 11 mm ^s-1 i 110 mm ^s-1), aby zobaczyć zmianę w deformacji filamentu i zachowaniu podczas rozpadu.
      2. Włącz szybką kamerę, aby zarejestrować zmianę kształtu filamentu. Ustaw liczbę klatek na sekundę na minimum 250 kl./s i włącz podświetlenie, aby śledzić deformację filamentu. Dostosuj także ustawienia szybkiej kamery, zwłaszcza ostrość obrazu, kontrast i jasność pola ekspozycji.
      3. Przed wypełnieniem szczeliny pomiarowej pastą srebrną należy wymieszać próbkę w jej zbiorniku, aby upewnić się, że pasta jest jednorodnie wymieszana. Po wymieszaniu wypełnij szczelinę pomiarową pastą.
      4. Weź niewielką ilość (28,3 μl) zmiksowanej pasty, aby nałożyć ją na dolny tłok. Ustawić górny tłok w pozycji pomiarowej (wysokość szczeliny pomiarowej h = 1 mm) i usunąć nadmiar próbki z krawędzi geometrii.
      5. Uruchom jednocześnie urządzenie pomiarowe i zapisy deformacji filamentu.
      6. Powtórz pomiar trzy razy. Dla każdego pomiaru należy oczyścić szczelinę pomiarową etanolem i powtórzyć kroki 3.1.1.3 - 3.1.1.5.
      7. Wybierz pierwszy obrazek przedstawiający pęknięcie filamentu, aby ocenić położenie tłoka x_pęknięcie, przy którym filament pęka. Oblicz współczynnik rozciągliwości krytycznej (x_br - x₀) / x₀ = Δx_br / x₀. Określ tę wielkość dla różnych prędkości rozciągania (rysunek 16).
2. Pomiar siły rozciągającej za pomocą testera rozciągania
   1. Do eksperymentów z próbą rozciągania należy użyć tłoka o średnicy d = 5 mm. Zapisz wynikową siłę rozciągającą podczas rozciągania.
      1. Dostosuj ustawienia pomiaru do eksperymentów rozciągających. Zmieniaj prędkości rozciągania, np. v = 10 mm ^s-1, 20 mm ^s-1, 30 mm ^s-1 i 40 mm ^s-1 i zmierz zmianę siły rozciągania za pomocą czujnika wagowego 50 N. Ustaw początkową wysokość szczeliny h na h = 1 mm, a pozycję końcową na h_koniec = 12 mm.
      2. Przed wypełnieniem szczeliny pomiarowej pastą srebrną należy wymieszać próbkę w jej zbiorniku, aby upewnić się, że pasta jest jednorodnie wymieszana.
      3. Nałóż pastę na dolną płytę próbnika rozciągania. Ustawić górną płytkę w pozycji pomiarowej i usunąć nadmiar próbki z krawędzi geometrii.
      4. Uruchom jednocześnie urządzenie pomiarowe i zapisy wydłużenia filamentu.
      5. Powtórz pomiar trzy razy. Dla każdego pomiaru należy oczyścić szczelinę pomiarową i powtórzyć kroki 3.2.1.2 - 3.2.1.4.
      6. Na podstawie danych F w funkcji Δx uzyskuje się maksymalną siłę F_max wykrytą podczas rozciągania oraz współczynnik rozciągania przy zerwaniu Δx_br / x₀, jak pokazano na rysunku 17 (a). Wykres Δx_br / x₀ w stosunku do różnych prędkości rozciągania (rysunek 17 (a)). Wykres F_max w funkcji prędkości rozciągania (rysunek 17 (b)).

Wyniki

Lepkość jest kluczowym parametrem w przetwarzaniu płynów, a dla płynów wielofazowych jej zależność od szybkości ścinania jest często określana za pomocą reometrii rotacyjnej na płytce równoległej. W przypadku zawiesin o wysokim stężeniu nie jest to ani proste, ani trywialne zadanie, a zdefiniowanie odpowiedniego protokołu pomiarowego może być trudne. Tutaj pokazano, jak wysoko skoncentrowane pasty srebra można scharakteryzować reologicznie, łącząc reometrię rotacyjną i nagrania wideo. Ustala się solidny protokół doświadczalny do określania stałej lepkości ścinania i określa dostępny zakres szybkości ścinania. Rysunek 1 przedstawia przegląd lepkości pozornej i pozornego naprężenia ścinającego w porównaniu z zastosowaną pozorną szybkością ścinania dla pasty B. Pomiar odbywa się przy chropowatości płyty R_q = 2 - 4 μm. Wycinki z nagrań wideo pozwalają na podział uzyskanej krzywej przepływu na trzy sekcje. Na pierwszym odcinku dominuje obsunięcie się ściany. Górna płyta ślizga się bez deformacji pasty. W tym przekroju naprężenie ścinające jest stałe. Deformacja pasty pojawia się w _{min, app} = 0,07 ^s-1 oznaczając początek sekcji drugiej. W tym samym czasie naprężenie ścinające zaczyna rosnąć. Deformacja pasty i naprężenia rosną monotonicznie, aż do osiągnięcia sekcji trzeciej. Przy krytycznej szybkości ścinania lub prędkości kątowej pasta wypełza ze szczeliny, a jednocześnie pozorna lepkość i naprężenie ścinające silnie spadają z powodu rozlania próbki. W związku z tym krzywe lepkości i naprężenia ścinającego wykazują charakterystyczne załamanie, które występuje przy około
_{max, app} = 2.5 ^s-1. Ta aplikacja _{max, oznacza} początek wycieku próbki. Im wyższa szybkość ścinania, tym szybciej pasta jest wyrzucana. Lepkość pasty jest dostępna tylko w zakresie szybkości ścinania przy _{min, app} < _app < _{max, app}. Ponieważ jednak odkształcenie wewnątrz szczeliny nie jest znane i a priori nie może być takie samo, jak obserwowane na obrzeżu, dane dotyczące lepkości nawet w tym nominalnym zakresie szybkości ścinania muszą być traktowane jako wartości pozorne. Naprężenie ścinające_{τ app} na krawędzi płyty r_max oblicza się na podstawie przyłożonego momentu obrotowego T w następujący sposób
τ_app = T (2π r_max³)^-1 [3 + d(ln T) / d(ln _app)]. Pozorna szybkość ścinania _app na krawędzi płyty jest obliczana na podstawie Ω prędkości kątowej płyty i wysokości szczeliny h zgodnie z _app = Ω (_{r max} / h)³⁴. Ponieważ rzeczywiste odkształcenia i naprężenia wewnątrz szczeliny nie są znane, te obliczone wartości naprężeń i szybkości ścinania należy traktować jako wartości pozorne lub nominalne.

W miękkiej materii często występuje krytyczne naprężenie, tak zwane pozorne naprężenie plastyczności τ_{y, app,} przy którym obserwuje się przejście od elastycznego odwracalnego odkształcenia do nieodwracalnego przepływu. Ta granica plastyczności jest kluczowym czynnikiem w formułowaniu past w odniesieniu do klasycznego sitodruku, a także nowych technik wytwarzania przyrostowego. Wysoka granica plastyczności jest pożądana, aby zapewnić dokładność kształtu po wydrukowaniu. Ogólnie rzecz biorąc, granicę plastyczności określa się na podstawie załamania krzywej odkształcenia w funkcji naprężenia ścinającego przy użyciu metody przecięcia stycznego, jak pokazano przykładowo na rysunku 2. Często odbywa się to przy użyciu tak zwanej geometrii łopatek, gwarantującej wiarygodne i znaczące wyniki bez efektu poślizgu^35,36. Pomiar granicy plastyczności za pomocą geometrii płyty równoległej to kolejna opcja, która musi zostać dokładnie zweryfikowana. Zjawiska poślizgu ścian lub ścinania, często obserwowane w wysoko wypełnionych zawiesinach, mogą zakłócać ocenę granicy plastyczności. W związku z tym badany jest wpływ chropowatości płyty na τ_y, oznaczenie app. Wyniki wartości granicy plastyczności uzyskanych dla pasty A i B w doświadczeniach z przemiataniem naprężeń przy różnych chropowatościach blachy przedstawiono na rysunku 3. Zwiększenie chropowatości blachy powoduje wzrost obliczonej granicy plastyczności, natomiast zmiana wysokości szczeliny h nie ma wpływu na wyznaczenie tej wielkości. Rysunek 4 przedstawia wycinki wideo wykonane dla pasty A przy chropowatości płyty R_q = 1,15 μm i wysokości szczeliny h = 1 mm. Cząstki sadzy umieszczono na brzegu próbki jako marker, a do scharakteryzowania deformacji na krawędzi próbki wykorzystano endoskopowe obrazowanie wideo. Pasta ślizga się po dolnej płycie przy naprężeniach do τ_app = 600 Pa, podczas gdy przykleja się do górnej płyty. W szczelinie pomiarowej tworzy się przepływ tłokowy, tj. próbka nie jest zdeformowana, a określenie granicy plastyczności lub lepkości jest bezcelowe, mimo że załamanie odpowiedniej krzywej pozornego odkształcenia w funkcji naprężenia ścinającego wydaje się sugerować przejście od odkształcenia sprężystego do przepływu lepkiego. Podobne zachowanie uzyskuje się dla innych wysokości szczelin dla pasty A, jak również pasty B. Tak więc chropowatość płyty R_q = 1,15 μm nie jest odpowiednia do określania granicy plastyczności lub lepkości takich wysoko wypełnionych past srebrowych. Natomiast dla chropowatości płyty R_q = 2 - 4 μm (zgodnie z deklaracją producenta) obrazowanie wideo potwierdza powstanie profilu odkształcenia ścinającego na obrzeżu (rysunek 5) jako niezbędnego do wiarygodnego i dobrze zdefiniowanego pomiaru reologicznego. Unika się przepływu czopowego, a dla pasty A równomierny przepływ ustala się przy τ_app = 1,360 Pa. Podobne zachowanie przepływu zaobserwowano dla pasty B. Tak więc taki wybór chropowatości płyty pozwala na wiarygodny pomiar granicy plastyczności. Wybór wyższej chropowatości płyty R_q = 9 μm skutkuje wyższymi wartościami granicy plastyczności niż uzyskanymi dla chropowatości płyty R_q = 1,15 μm i R_q = 2 - 4 μm. Efekt ten jest znacznie bardziej wyraźny w przypadku pasty A niż pasty B. Nagrania wideo pokazują, że podczas tego pomiaru nie tworzy się profil ścinania z pastą A (rysunek 6). Przy naprężeniu τ_app = 1,880 Pa górna płyta zaczyna się poruszać bez deformacji pasty. Naprężenie τ_app = 2,605 Pa powoduje ślizganie się pasty po dolnej płycie nadal bez deformacji pasty. Naprężenie krytyczne odpowiadające załamaniu na krzywej odkształcenia w funkcji naprężenia nie oznacza przejścia od odkształcenia sprężystego do odkształcenia lepkiego, tj. nie jest pozorną granicą plastyczności. Zamiast tego oznacza początek poślizgu i przepływu tłoka i musi być traktowany jako krytyczne naprężenie poślizgowe τ_poślizgu. Natomiast dla pasty B nie zaobserwowano przepływu tłokowego przy użyciu płytki R_q = 9 μm (rysunek 7). Deformacja pasty zaczyna się przy τ_app = 1,430 Pa i jest w pełni rozwinięta przy τ_app = 1,597 Pa. Przy wyższym naprężeniu ścinającym (τ_app = 1,880 Pa) występuje pasmo ścinające, tj. ścinana jest tylko pośrednia wąska warstwa próbki. Granica plastyczności uzyskana z danych odkształcenia w funkcji naprężenia z tabliczką R_q = 9 μm jest zbliżona do uzyskanej przy R_q = 2 - 4 μm w przypadku pasty B, ale nie ma sensu używać tej szorstkiej płytki do τ_{y, app} oznaczania pasty A. Aby dokładnie sprawdzić wyniki dla płyty równoległej R_q = 2 - 4 μm, zmierzono również granicę plastyczności za pomocą geometrii łopatek. Na tę geometrię z natury nie mają wpływu efekty poślizgu ścian, a początek szybkiego obrotu łopatek przy pewnym przyłożonym naprężeniu jest jednoznacznie związany z załamaniem strukturalnym w obrębie pasty w płaszczyźnie cylindrycznej zdefiniowanej przez średnicę łopatki^35,36. Rysunek 8 pokazuje, że wyniki uzyskane przy użyciu geometrii łopatek bardzo dobrze zgadzają się z wynikami uzyskanymi z reometrii równoległej płytki o R_q = 2 - 4 μm. Na podstawie przedstawionych powyżej wyników wszystkie dalsze eksperymenty przeprowadzono przy użyciu płytki o chropowatości R_q = 2 - 4 μm, z wyjątkiem pomiarów prędkości poślizgu ścian. Płytki o chropowatości R_q = 1,15 μm i R_q = 9 μm nie mogą być zalecane do oznaczania granicy plastyczności i lepkości past srebrowych lub innych wysoko wypełnionych zawiesin podobnych do badanych tutaj. Na koniec stwierdza się, że granica plastyczności pasty A jest wyższa niż pasty B.

Poślizg na ścianie to kolejny ważny parametr dla udanego drukowania. Im większy poślizg ściany, tym lepiej pasta przepływa przez otwory siatki ekranu³². Prędkość poślizgu ścian, tj. prędkość względna ruchomej płyty i przylegającej do niej warstwy pasty, może być oceniana bezpośrednio na podstawie nagrań wideo, niezależnie od przepływu tłoka lub odkształcenia ścinającego występującego w szczelinie. Podczas wykonywania tych eksperymentów należy użyć gładkiej płyty górnej i szorstkiej płyty dolnej^25,27,28,30. Jeżeli próbka w szczelinie jest w spoczynku, prędkość poślizgu jest bezpośrednio określona przez prędkość górnej płyty. Rysunek 9 przedstawia prędkość poślizgu ściany w funkcji naprężenia ścinającego, wyznaczoną w tych ostatnich warunkach za pomocą płytki o R_q = 1,15 μm. Poślizg wyraźnie występuje przy naprężeniach znacznie poniżej granicy plastyczności, podobnie jak w przypadku skoncentrowanych emulsji i past z miękkich cząstek mikrożelu^28,29,30. W przypadku pasty A uzyskuje się wyższe prędkości poślizgu ścianek niż w przypadku pasty B, niezależnie od przyłożonego naprężenia. W obu przypadkach prędkość poślizgu wzrasta liniowo wraz z przyłożonym naprężeniem. Jednak uzyskane nachylenie m_A = 0,33 μm (Pa s)^-1 dla pasty A jest prawie trzykrotnie większe niż nachylenie m_B = 0,12 μm (Pa s)^-1 uzyskane dla pasty B. Podobne jak zaobserwowano wcześniej^28,29,30, stwierdzono charakterystyczną prędkość poślizgu V* przy mniej więcej poziomie naprężenia odpowiadającym granicy plastyczności i powyżej τ_y Poślizg jest trudny do zmierzenia. Dla pasty A i B, V_A* = 0,37 mm ^s-1 i V_B* = 0,11 mm ^s-1, odpowiednio.

Rozlanie próbki przypisuje się silnej sile odśrodkowej działającej na mikronowe cząstki o dużej gęstości i dlatego powinno być kontrolowane przez prędkość kątową lub obrotową_{, przy której} siła odśrodkowa dominuje nad tarciem lepkim. Aby to sprawdzić, wysokość szczeliny pomiarowej h została zwiększona z 0,2 mm do 2 mm. Intensywność rozlewania się próbki wzrasta wraz z wysokością szczeliny, h i szybkością ścinania. Im większa wysokość szczeliny, tym wcześniejszy wyciek próbki się pojawia, tj. _crit jest niższy (Rysunek 10). Rysunek 11 pokazuje, że wyciek próbki następuje z krytyczną prędkością kątową n_krytyczną niezależnie od wysokości próbki h od 0,5 mm do 2 mm. Dla pasty A krytyczna prędkość obrotowa wynosi n_{crit, A} ≈ 0,6 ^min-1, a dla pasty B jest to n_{crit, B} ≈ 1,7 ^min-1. Stwierdzenie n_{crit, A} < n_{crit, B} może być spowodowane różną lepkością pojazdu lub różną wielkością cząstek srebra. Jednak obie pasty wykazują znacznie wyższe wartości_{n crit} dla wysokości szczeliny pomiarowej h = 0,2 mm. W ten sposób zmniejszenie wysokości szczeliny pozwala na szerszy zakres prędkości ścinania, w którym możliwe jest określenie lepkości. Przyczyna tak wysokich wartości_{n trafień krytycznych} dla h = 0,2 mm nie jest jeszcze jasna. Może to być spowodowane silniejszym wpływem napięcia powierzchniowego na krawędzi próbki lub tworzeniem się agregatów zatykających wąską szczelinę. Konieczne są dalsze badania, aby to wyjaśnić. Rysunek 10 dodatkowo potwierdza, że dla _app = 0,07 ^s-1 - 2,5 ^s-1 dane dotyczące lepkości pozornej uzyskane przy różnych wysokościach szczeliny nie zmieniają się systematycznie, tj. poślizg ścian jest pomijalny w tych warunkach eksperymentalnych. Zmiana szybkości ścinania od wysokiej do niskiej lub od niskiej do wysokiej daje te same dane dotyczące lepkości, o ile nie zostanie przekroczony n_crit, tj. nie dojdzie do rozlania, tj. nie ma dowodów na nieodwracalne zmiany strukturalne w próbce.

Reometr kapilarny służy do określania lepkości pasty, szczególnie przy wysokich szybkościach ścinania zorientowanych na proces. Poprawka Weissenberga-Rabinowitscha dla nieparabolicznego profilu prędkości jest wykonywana w tym miejscu, aby uzyskać rzeczywistą szybkość ścinania w przypadku płynów nienewtonowskich³⁴. Strata ciśnienia wejściowego jest znikoma ze względu na wysoki stosunek L/d >> 1, ale występowanie poślizgu ścian nie zostało w tym przypadku zbadane i dlatego dane należy traktować jako wartości lepkości pozornej. Rysunek 12 przedstawia pozorną lepkość dla obu past A i B oznaczoną za pomocą reometrii rotacyjnej z równoległą płytką i reometrii kapilarnej. Co ciekawe, dane uzyskane z obu technik eksperymentalnych wydają się bardzo dobrze zgadzać dla obu past, co sugeruje, że poślizg ścian ma niewielkie znaczenie w wykonanych tutaj pomiarach reometrii kapilarnej. Wreszcie, pasta A i B wykazują podobną lepkość pozorną przy niskich szybkościach ścinania, ale lepkość pasty A jest wyższa niż pasty B w reżimie wysokiego ścinania.

Stałe pomiary ścinania za pomocą reometrów obrotowych z równoległą płytką muszą być wykonywane ostrożnie i mogą być zakłócone przez poślizg ściany, ścinanie pasów lub rozlanie próbki, jak to szczegółowo omówiono powyżej. W związku z tym zasugerowano stosowanie eksperymentów ze ścinaniem oscylacyjnym w celu scharakteryzowania rozpadu strukturalnego i odzysku past srebrnych podczas procesu sitodruku. Odbywa się to w trzyetapowym teście oscylacyjnym, zgodnie z sugestią Hoornstry, Zhou i Thiberta^10,15,21. Po pierwsze, należy przeprowadzić przemiatanie amplitudy, aby określić liniowy i nieliniowy reżim odpowiedzi przy wstępnie wybranej częstotliwości (rysunek 13). Liniowy reżim lepkosprężysty wyróżnia się stałymi, niezależne wartości modułu oraz G' > G''. Spadek modułu pamięci G' na dużej powierzchni jest wybierany jako kryterium do identyfikacji początku nieliniowego reżimu odpowiedzi. Charakterystyczna amplituda odkształcenia _c oznaczająca przejście od odpowiedzi liniowej do nieliniowej jest definiowana jako amplituda, przy której G' zmniejszyło się do 80% swojej średniej wartości początkowej G'₀ w reżimie liniowym: G'(_c) = 0,8 G'₀. W I i III etapie badania wybiera się małą amplitudę oscylacji w liniowym reżimie odpowiedzi lepkosprężystej, tj. < _c wybiera się w celu scharakteryzowania struktury spoczynkowej pasty (etap I), a także zależności od czasu i stopnia odzysku w etapie III badania po zniszczeniu początkowej struktury na skutek dużego odkształcenia amplituda zastosowana w etapie II. Rysunek 14 przedstawia odpowiednie wyniki dla pasty B. W etapie I pasta jest zdeformowana przy = 0,025%, a G' jest wyższe niż G'', tj. przeważa sprężystość pasty. Gdy odkształcenie wzrasta w etapie II, G'' jest wyższe niż G', co zapewnia rozpad strukturalny pasty w okresie dużego odkształcenia. Etap III symuluje spoczywanie linii palców na podłożu po wydrukowaniu. Na tym etapie G' jest ponownie wyższe niż G'', ale G', a także G'' są niższe niż odpowiednie początkowe wartości G' i G'' przed zniszczeniem struktury pasty. Nagrania wideo potwierdzają, że nie jest to związane z efektami takimi jak poślizg na ścianie, przepływ czopa lub rozlanie próbki. Pasta odkształca się równomiernie podczas ścinania oscylacyjnego, przykleja się do płytki i nie wskazuje na poślizgnięcie się ścianki ani rozlanie próbki. W związku z tym można stwierdzić, że niepełne odzyskanie modułów ścinania wskazuje na nieodwracalną zmianę strukturalną w próbce spowodowaną zastosowanym ścinaniem o dużej amplitudzie w etapie II. Dane przedstawione na rysunku 15 (a) pokazują, że stopień nieodwracalnej zmiany strukturalnej nie zależy od czasu trwania oscylacyjnego ścinania o dużej amplitudzie odkształcenia zastosowanego w etapie II. Wyniki w etapie III nie różnią się dla różnych okresów czasu ścinania t_II. Jednak wartość wybranej amplitudy odkształcenia w II etapie ma duży wpływ na stopień odzysku konstrukcji. Wynika to wyraźnie z rysunku 15 (b) przedstawiającego różnicę między wartościami modułu zachowania określonymi w etapie III i I ΔG' znormalizowaną przez początkową wartość modułu G'_I. Dla > 20%, >tj. przy odkształceniach odpowiadających przecięciu G' i G'' (patrz Rysunek 13) pasta B odzyskuje tylko 30% swojej początkowej wartości, a pasta A tylko 10%. Uważa się, że jest to właściwość pasty kluczowa dla różnych operacji powlekania, a jej zależność od składu pasty zostanie uwzględniona w przyszłych pracach. Należy zauważyć, że odbudowa strukturalna natychmiast po ustaniu ścinania oscylacyjnego o dużej amplitudzie w etapie II miałaby ogromne znaczenie, zwłaszcza dla procesu sitodruku, ale zastosowany tutaj komercyjny reometr nie pozwala na określenie wiarygodnych danych w ciągu pierwszej sekundy po zmianie .

Eksperymenty z rozciąganiem filamentu zostały przeprowadzone w celu symulacji odłamywania się podczas sitodruku. Odklejanie należy do ostatniego etapu sitodruku. Rysunek 16 pokazuje, że długość filamentu w momencie zerwania zwiększa się wraz ze wzrostem prędkości rozciągania dla obu past. Pękanie występuje zawsze przy niższym współczynniku rozciągania (x_br - x₀) / x₀ = Δx_br / x₀ dla pasty B niż dla pasty A, ale różnica ta wydaje się nieznacznie zmniejszać wraz ze wzrostem prędkości rozciągania. Ponieważ pękanie filamentu pasty B następuje przy niższym współczynniku rozciągania, pasta ta może mieć lepsze właściwości odrywania.

Wyniki uzyskane za pomocą układu obrazowania wydłużonego reometru kapilarnego są potwierdzone przez eksperymenty z testerem rozciągania. Odpowiednie wyniki przedstawiono na rysunku 17. Ponownie współczynnik rozciągnięcia, przy którym włókna pękają, zwiększa się wraz ze wzrostem prędkości rozciągania (Rysunek 17 (a)), a pasta B pęka przy niższych wartościach Δx_br / x₀ niż pasta A. Jednak wartości bezwzględne Δx_br / x₀ uzyskane za pomocą reometru wydłużeniowego kapilarnego są zawsze wyższe niż odpowiadające im wartości uzyskane za pomocą testera rozciągania. Wynika to z różnych średnic płytek d = 6 mm i d = 5 mm, tj. różnych początkowych objętości próbek dla reometru wydłużonego kapilarnego i testera rozciągania. Wreszcie, tester rozciągania dostarcza również drugiego charakterystycznego parametru: maksymalnej siły F_max działającej na filament podczas rozciągania. Ilość ta również wzrasta liniowo wraz ze wzrostem prędkości separacji, ale w tym przypadku wartości uzyskane dla pasty B są większe niż dla pasty A. Konieczne będą dalsze badania, aby ujawnić znaczenie F_max dla procesu sitodruku lub innych operacji powlekania.

Rysunek 1. Lepkość pozorna w kontrolowanej szybkości ścinania reometrii rotacyjnej z równoległą płytką. Przegląd wynikowej lepkości pozornej i naprężenia ścinającego mierzonego w trybie kontrolowanej szybkości ścinania za pomocą reometru z płytką równoległą (w skrócie: PP), chropowatość płyty R_q = 2 - 4 μm i wysokość szczeliny h = 1 mm. Klasyfikacja pozornej szybkości ścinania w trzech sekcjach na podstawie nagrań wideo podczas pomiaru. Poślizg ściany, deformacja pasty i rozlanie próbki są wyróżnione w wycięciach nagrania wideo. Pasta B jest tutaj dobrana wzorowo, ale podobne wyniki uzyskano dla pasty A. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2. Zastosowanie metody punktu przecięcia stycznego do wyznaczania granicy plastyczności. γ odkształcenia, tj. przemieszczenie górnej płyty podzielone przez wysokość szczeliny, jest wykreślane w stosunku do zastosowanego nominalnego naprężenia ścinającego τ_app. Pomiar sterowany naprężeniem ścinającym jest wykonywany przy chropowatości płyty R_q = 2 - 4 μm i wysokości szczeliny h = 1 mm. Pasta B jest tutaj wybrana przykładowo, ale podobne wyniki uzyskano dla pasty A. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3. Wpływ chropowatości blachy na pozorną granicę plastyczności. Wynikowa pozorna granica plastyczności dla różnych chropowatości blach R_q = 1,15 μm, R_q = 2 - 4 μm i R_q = 9 μm w funkcji wysokości szczeliny h. Wyniki zależą od chropowatości płyty R_q i są niezależne od zmiany wysokości szczeliny pomiarowej (po lewej: pasta A, po prawej: pasta B). Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4. Wycinki z nagrań wideo przy różnym naprężeniu ścinającym. Tutaj na przykładzie pasty A mierzonej chropowatością płyty R_q = 1,15 μm. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5. Wycinki z nagrań wideo przy różnym naprężeniu ścinającym. Tutaj na przykładzie pasty A mierzonej chropowatością płyty R_q = 2 - 4 μm. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 6. Wycinki z nagrań wideo przy różnym naprężeniu ścinającym. Tutaj na przykładzie pasty A mierzonej chropowatością płyty R_q = 9 μm. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 7. Wycinki z nagrań wideo przy różnym naprężeniu ścinającym. Tutaj na przykładzie pasty B mierzonej chropowatością płyty R_q = 9 μm. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 8. Wynikająca ze stresu plastyczności. Porównanie granicy plastyczności dla pasty A i B wyznaczonej za pomocą geometrii łopatek i geometrii R_q = 2 - 4 μm płyty równoległej. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 9. Zależność poślizgu ściany od naprężenia ścinającego. Prędkość poślizgu ścian v_poślizg w funkcji naprężenia ścinającego τ dla pasty A i B wyznaczona za pomocą R_q = 1,15 μm geometrii płyty równoległej na wysokości szczeliny h = 1 mm. Charakterystyczna prędkość poślizgu ścianki uzyskana przy granicy plastyczności materiału jest oznaczona jako V*. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 10. Wpływ wysokości szczeliny na rozlanie próbki. Lepkość pozorna przy zmiennej wysokości szczeliny pomiarowej h w trybie kontrolowanej szybkości ścinania dla pasty B i chropowatości płyty R_q = 2 - 4 μm. Wysokość szczeliny waha się od h = 0,2 mm do h = 2,0 mm. Załamanie krzywej lepkości w dół pojawia się przy wyższych prędkościach ścinania, gdy wybrana jest niższa wysokość szczeliny. Wysokość szczeliny waha się od h = 0,2 mm do h = 2,0 mm. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 11. Krytyczna prędkość obrotowa, przy której dochodzi do wycieku próbki. Prędkość obrotowa n_crit, przy której załamuje się w dół krzywej lepkości w funkcji wysokości szczeliny h, przy użyciu geometrii płyty równoległej o R_q = 2 - 4 μm (po lewej: pasta A, po prawej: pasta B). Rozlewanie się próbki następuje przy tej charakterystycznej prędkości obrotowej, co potwierdzają nagrania wideo. Dla pasty A próbka rozlana przy n_{crit, A} = 0,6 ^min-1, a dla pasty B przy n_{crit, B} = 1,7 ^min-1 dla wysokości szczeliny h ≥ 0,5 mm. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 12. Lepkość w szerokim zakresie prędkości ścinania. Lepkość pozorna pasty A i B wyznaczona w szerokim zakresie szybkości ścinania za pomocą reometrii rotacyjnej z równoległą płytką (wysokość szczeliny h = 0,2 mm i h = 1 mm; R_q = 2 - 4 μm) i reometria kapilarna (d = 0,5 mm i L = 40 mm). Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 13. Wyznaczanie liniowego i nieliniowego reżimu odpowiedzi w ścinaniu oscylacyjnym. Test przemiatania amplitudy dla pasty B: G', G'' w zależności od amplitudy odkształcenia przy stałej częstotliwości f = 1 Hz. Test wykonany przy użyciu reometru rotacyjnego wyposażonego w geometrię płytki równoległej (R_q = 2 - 4 μm, wysokość szczeliny h = 1 mm). Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 14. Trzyetapowy test odzysku strukturalnego. Trzystopniowy test odzysku strukturalnego pasty B wykonywany ze stałą częstotliwością f = 1 Hz za pomocą reometru obrotowego z równoległą płytką (chropowatość płytki R_q = 2 - 4 μm). Zastosowana amplituda odkształcenia w etapie I wynosi 0,025%, w etapie II = 80%, a w etapie III = 0,025%. Nagrania wideo potwierdzają jednorodne odkształcenie próbki w całej szczelinie, brak poślizgu ścian, zaklejania się taśmami, przepływu czopowego lub rozlania próbki. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 15. Testy odzysku strukturalnego. a) Wpływ czasu ścinania na regenerację strukturalną. Odzysk strukturalny pasty B dla _II = 80% i różny czas trwania etapu II, t_II = 50 s, 150 s i 600 s. (b) Wpływ amplitudy odkształcenia na odzysk strukturalny. Względna nieodwracalna zmiana strukturalna
(G'(t → ∞) - G'(t = 0)) / G' (t = 0) = ΔG' / G'_I w funkcji amplitudy odkształcenia stosowane w II etapie trzyetapowego badania odzysku strukturalnego określonego dla pasty A i B przy stałym t_II = 150 s. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 16. Optyczne oznaczanie pękania włókien w przypadku odkształcenia wydłużeniowego. Krytyczny współczynnik rozciągania, przy którym następuje pękanie włókien dla past A i B przy różnych prędkościach rozciągania, uzyskany za pomocą reometru wydłużeniowego kapilarycznego (początkowa wysokość szczeliny h = 1 mm). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 17. Próba rozciągania — siła osiowa podczas odkształcenia wydłużeniowego. Wynikowe Δx_br / x₀ (a) i siła wynikowa F_max (b) w zależności od prędkości rozciągania uzyskanej dla pasty A i B za pomocą testera rozciągania. Początkowa wysokość szczeliny wynosi h = 1 mm, a średnica tłoka d = 5 mm. Wkładka wyświetla dane dotyczące siły niezaopatrzonej F w stosunku do rozciągliwości dla pasty B uzyskanej przy v = 30 mm ^s-1 w celu zademonstrowania wyznaczenia F_max i Δx_br. Słupki błędu są obliczane jako odchylenie standardowe uzyskane z co najmniej trzech niezależnych pomiarów. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Tabela 1. Przegląd zastosowanych metod, odpowiadające im informacje o charakterystyce i różnice między właściwymi właściwościami płynięcia pasty A i B. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tej tabeli.

Dyskusja

Kompleksowa charakterystyka reologiczna wysoko skoncentrowanych zawiesin lub past jest niezbędna do ukierunkowanego rozwoju produktu spełniającego różnorodne wymagania podczas przetwarzania i stosowania tak złożonych płynów. Badania te obejmują określenie granicy plastyczności, lepkości, prędkości poślizgu ścianek, odzysku strukturalnego po dużym odkształceniu i wydłużeniu przy zerwaniu, a także siły rozciągającej podczas rozciągania włókna. Podsumowanie wszystkich zastosowanych metod, uzyskanych informacji i charakterystyk pasty podsumowano w tabeli 1.

Wykazano znaczenie nagrań wideo dla wiarygodnego oznaczania ilości reologicznych wysoko wypełnionych zawiesin wykazujących poślizg ścianek, pasmo ścinania i rozlanie próbki w reometrii rotacyjnej z równoległą płytą. Nagrania wideo umożliwiają wyznaczenie rzeczywistego profilu odkształcenia oraz pola przepływu na brzegu próbki za pomocą odpowiednich znaczników. Konieczne jest zbadanie tego zachowania deformacji przed analizą wyników eksperymentów reologicznych. W ten sposób można określić ustawienia parametrów pomiarowych i wartości chropowatości płyty, dla których możliwe są pomiary lepkości. Granicę plastyczności pasty można wyznaczyć za pomocą geometrii łopatek lub geometrii płyta-płyta o odpowiedniej chropowatości.

Oznaczanie lepkości jest możliwe przy użyciu geometrii płytka-płytka tylko ze starannie dobraną chropowatością płytki w zależności od składu próbki. Większa chropowatość niekoniecznie powoduje mniejszy poślizg ściany. Szybkość ścinania lub zakres naprężeń ścinających, w którym można określić lepkość, jest ograniczony przez granicę plastyczności i początek wycieku próbki.

Ponadto prędkość poślizgu może być mierzona bezpośrednio, a warunki pomiaru, przy których występuje przepływ tłokowy, pasmo ścinania lub rozlanie próbki, mogą być wyraźnie określone. Do pomiarów poślizgu ścian użyto gładkich powierzchni, takich jak górna płyta tnąca, a szorstka płyta dolna, aby umożliwić poślizg tylko na górnej płycie. Tę prędkość poślizgu można obliczyć bezpośrednio na podstawie prędkości kątowej górnej płyty. W przypadku obu past poślizg występuje przy poziomach naprężeń znacznie poniżej pozornej granicy plastyczności. Podobne obserwacje odnotowano w odniesieniu do zawiesin kulek szklanych²⁵, zawiesin glinianych²⁷, miękkich past mikrożelowych, a także emulsji 28,29,30. Tutaj znajduje się liniowy wzrost_poślizgu v z_{τ app}. Jest to zgodne z obserwacjami Aral i wsp.²⁵ którzy określili również_poślizg V za pomocą wizualizacji pola przepływu na krawędzi badanych zawiesin kulek szklanych.

Seth i in. wykazali, że skalowanie prędkości poślizgu przy przyłożonym naprężeniu jest kontrolowane przez interakcję między miękkimi cząstkami, których użyli w swoim badaniu, a ścianą. W przypadku, gdy nie ma specyficznego przylegania cząstek do ściany, znajdują również liniową zależność między_poślizgiem v a naprężeniem, ale skalowanie kwadratowe znajduje się dla cząstek słabo przylegających do ściany 28,29,30. Badania past z miękkich cząstek ujawniają również charakterystyczną prędkość poślizgu V* przy granicy plastyczności i przedstawiono model elastohydrodynamiczny²⁹ pozwalający na obliczenie V* na podstawie parametrów fizycznych płynu i cząstek, które można wyznaczyć niezależnie: V* ~ γ_y² (G₀ R / η_s) (G_P / G₀)^1/3. Ta charakterystyczna prędkość poślizgu zależy od γ plastyczności past i modułu sprężystości G₀, lepkości rozpuszczalnika η_s, a także promienia cząstek R i modułu G_P. Wartości wynikające z tego prostego oszacowania (V_A^* = 375 μm ^s-1 i V_B^* = 118 μm ^s-1) bardzo dobrze zgadzają się z wynikami eksperymentalnymi (rysunek 9) nie tylko w odniesieniu do rzędu wielkości, ale także w odniesieniu do różnicy między pastą A i B.

Rozlanie próbki obserwuje się tutaj przy krytycznej prędkości obrotowej charakterystycznej dla każdej pasty. W samych pojazdach nie dochodzi do rozlania. Zjawisko to ogranicza charakterystykę reologiczną past i może być również istotne dla niektórych operacji przetwarzania lub powlekania, ale jego fizyczne pochodzenie nadal pozostaje nierozwiązane.

Nagrania wideo wskazują ponadto, że podczas oscylacyjnych testów ścinania można wykluczyć poślizg ściany, przepływ czopowe i rozlanie próbki. W związku z tym spadek i wzrost modułów ścinania obserwowany podczas trzystopniowych oscylacyjnych prób ścinania z małą amplitudą oscylacji w etapie I i III, a także dużą amplitudą odkształcenia >_c , można bezpośrednio przypisać załamaniu i odbudowie konstrukcji. Można wykazać, że stopień nieodwracalnej zmiany strukturalnej podczas ścinania oscylacyjnego wzrasta wraz ze wzrostem amplitudy odkształcenia w etapie II, aż do osiągnięcia nasycenia przy odkształceniach odpowiadających przecięciu G' i G'' w próbie przemiatania amplitudy, ale nieodwracalne uszkodzenie jest niezależne od czasu trwania ścinania o dużej amplitudzie w etapie II. Zmiana modułu, a tym samym struktury próbki spowodowana dużym odkształceniem przy ścinaniu w etapie II jest tutaj określana jako nieodwracalna, ponieważ po czasie oczekiwania dłuższym niż 10⁴ s moduł zachowania jest znacznie niższy niż jego wartość początkowa (dane nie pokazane). Dane przedstawione na rysunku 15 są ograniczone do czasu oczekiwania wynoszącego 1 500 s ze względu na przejrzystość. Należy jednak zauważyć, że skala czasowa procesu drukowania jest rzędu sekund lub nawet niższa. Nie jest to dostępne w przypadku konwencjonalnej konfiguracji reometru rotacyjnego używanej w tym badaniu.

Wysokości szczelin zastosowane w tym badaniu są również znacznie większe niż typowe otwory siatkowe w sitodruku nowoczesnej elektroniki drukowanej. Pomiary reologiczne z wykorzystaniem geometrii płyta-płyta nie mogą być wykonywane przy tak małych otworach szczelinowych ze względu na ograniczenia regulacji mechanicznej dla dużych płyt zwykle stosowanych w pomiarach reologicznych. Ponadto zdecydowano się na duże odstępy, aby ułatwić wizualizację deformacji próbki na krawędzi.

Testy rozciągania włókien przy użyciu reometru wydłużeniowego kapilarnego i testera rozciągania mogą być wykorzystane do scharakteryzowania odkształceń i pęknięć wysoko wypełnionych past w przepływach wydłużonych. Wydłużenie przy zerwaniu i maksymalna siła podczas wydłużania są parametrami uzyskanymi z tych badań i mogą być związane z oderwaniem się ściągaczki podczas sitodruku.

Wreszcie, zaobserwowano znaczące różnice we wszystkich opisanych powyżej eksperymentach dla dwóch komercyjnych past srebrnych badanych w tym badaniu. Rozszerzona dyskusja na temat znaczenia właściwości pasty reologicznej dla jej wydajności zostanie omówiona w kolejnym artykule opartym na danych dla szerokiej gamy różnych past i nośników.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
endoskopia	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	pełna nazwa: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8  mm x ca. 280  mm, 0°, BF: 6  mm, AD 10  mm
komercyjna pasta srebrna	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Globalna jednostka biznesowa Heraeus Reometr fotowoltaiczny
A	Anton Paar	Physica MCR 501	Rq = 2 - 4 &mikro; m
reometr B	Thermo Scientific	Haake Mars II	Rq = 1,15 &mikro; m Rq = 9 &mikro; m
reometr C	Thermo Scientific (dawniej Haake GmbH)	geometrii łopatek	Rheostress 150
	Jean Wirtz Dü sseldorf Metallographie	P320 C	Rq = 9 &mikro; m wielkość ziarna = 46,2 ± 1.5
oprogramowanie do nagrywania	do przechwytywania
	Kaleep	Oświetlenie robocze LED 48 W Światła terenowe Reflektor lampowy Reflektor
reometr wydłużony kapilarny	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE Tester rozciągania CaBER1
	Stable Micro Systems, Godalming, Wielka Brytania	TA. Analizator tekstur XT plus
Ogniwo obciążnikowe 50 N	Stable Micro Systems, Godalming, Wielka Brytania	Numer seryjny: 10256249
zmodyfikowany reometr kapilarny	Gö ttfert Rheograph 2000 (Gö ttfert Werkstoff-Prü fmaschinen GmbH, Buchen Niemcy)
Przetwornik ciśnienia 500 bar	Gefran, Selingenstadt, Niemcy