Artykuł metodologiczny

Proces niskociśnieniowego roztworu wspomaganego parą wodną do przestrajalnych warstw perowskitowych z halogenku metyloamonowo-ołowiowego bez otworków

DOI:

10.3791/55404

⸱

8 września 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Joint Center for Artificial Photosynthesis, Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Electrical Engineering and Computer Sciences, University of California, Berkeley, 3Materials Science Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Institute of Fundamental and Frontier Sciences, University of Electronic Science and Technology of China, 5Department of Physics, Graduate School of Nanotechnology, University of Trieste, 6TASC Laboratory, IOM-CNR - Istituto Officina dei Materiali, 7Department of Chemistry, University of California, Berkeley, 8Materials Science and Engineering, University of California, Berkeley, 9Joint Center for Artificial Photosynthesis, Lawrence Berkeley National Laboratory

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tutaj prezentujemy protokół syntezy prekursorów CH3NH 3 I i CH3NH 3Br oraz późniejszego tworzenia bezotworkowych, ciągłych cienkich warstw CH3NH3PbI3-xBrx do zastosowania w wysokowydajnych ogniwach słonecznych i innych urządzeniach optoelektronicznych.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Perowskity halogenkowe z ołowiu organicznego ostatnio wzbudziły duże zainteresowanie potencjalnymi zastosowaniami w cienkowarstwowej fotowoltaice i optoelektronice. W niniejszym artykule przedstawiamy protokół wytwarzania tego materiału metodą niskociśnieniowego procesu wspomagania parą roztworów (LP-VASP), która zapewnia ~19% sprawność konwersji energii w planarnych heterozłączowych perowskitowych ogniwach słonecznych. Po pierwsze, przedstawiamy syntezę jodku metyloamonu (CH3, NH,3I) i bromku metyloamonu (CH3, NH,3Br) z metyloaminy i odpowiadającego jej kwasu halogenkowego (HI lub HBr). Następnie opisujemy wytwarzanie bezotworowych, ciągłych perowskitów halogenkowo-metyloamonowych (CH3NH3PbX3 z X = I, Br, Cl i ich mieszaniną) za pomocą LP-VASP. Proces ten opiera się na dwóch etapach: i) wirowaniu jednorodnej warstwy prekursora halogenku ołowiu na podłożu oraz ii) konwersji tej warstwy do CH3NH3PbI3-xBrx poprzez wystawienie podłoża na działanie par mieszaniny CH3NH3I i CH3NH3Br pod obniżonym ciśnieniem i w temperaturze 120 °C. Poprzez powolną dyfuzję pary halogenku metyloamonu do prekursora halogenku ołowiu uzyskujemy powolny i kontrolowany wzrost ciągłej, pozbawionej otworków warstwy perowskitu. LP-VASP umożliwia syntetyczny dostęp do pełnej przestrzeni składu halogenkowego w CH3, NH3PbI, 3-xBrx z 0 ≤ x ≤ 3. W zależności od składu fazy gazowej, pasmo wzbronione można dostroić w zakresie od 1,6eV ≤ E g ≤ 2,3 eV. Ponadto, zmieniając skład prekursora halogenkowego i fazy gazowej, możemy również otrzymaćCH3NH3PbI3-xClx. Folie otrzymane z LP-VASP są powtarzalne, czyste fazowo, co potwierdzają pomiary dyfrakcji rentgenowskiej, oraz wykazują wysoką wydajność kwantową fotoluminescencji. Proces ten nie wymaga użycia schowka podręcznego.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hybrydowe organiczno-nieorganiczne perowskity halogenkowe ołowiu (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) to nowa klasa półprzewodników, która pojawiła się szybko w ciągu ostatnich kilku lat. Ta klasa materiałów wykazuje doskonałe właściwości półprzewodnikowe, takie jak wysoki współczynnik absorpcji1, przestrajalna przerwa energetyczna2, długość dyfuzji długiego nośnika ładunku3, wysoka tolerancja defektów4, oraz wysoka wydajność kwantowa fotoluminescencji5,6. Unikalna kombinacja tych cech sprawia, że perowskity halogenkowe ołowiu są bardzo atrakcyjne do zastosowania w urządzeniach optoelektronicznych, takich jak single junction7,8 i fotowoltaika wielozłączowa9,10, lasers11,12 i LEDs13.

CH3NH3PbX3 folie mogą być wytwarzane różnymi metodami syntetycznymi14, które mają na celu poprawę wydajności tego półprzewodnikowego materiału do zastosowań energetycznych15. Optymalizacja urządzeń fotowoltaicznych opiera się jednak na jakości warstwy aktywnej halogenkowego perowskitu, a także na jej interfejsach ze stykami selektywnymi ładunku (tj. warstwami transportu elektronów i), które ułatwiają pobieranie fotonośników w tych urządzeniach. W szczególności niezbędne są ciągłe, pozbawione otworów warstwy aktywne, aby zminimalizować opór bocznikowy, poprawiając w ten sposób wydajność urządzenia.

Wśród najbardziej rozpowszechnionych metod wytwarzania cienkich warstw perowskitu halogenku ołowiu są procesy oparte na roztworze i próżni. Najczęstszy proces rozpuszczania wykorzystuje równomolowe proporcje halogenku ołowiu i halogenku metyloamonu rozpuszczonego w dimetyloformamidzie (DMF), dimetylosulfotlenku (DMSO) lub γ-butyrolakton (GBL) lub mieszaninach tych rozpuszczalników. 2,16,17 Molarność prekursora i rodzaj rozpuszczalnika, a także temperatura, czas i atmosfera wyżarzania muszą być precyzyjnie kontrolowane, aby uzyskać ciągłe i pozbawione otworów warstwy. 16 Na przykład, aby poprawić pokrycie powierzchni, zademonstrowano technikę inżynierii rozpuszczalnikowej, która pozwala uzyskać gęste i niezwykle jednolite warstwy. 17 W tej technice, nie-rozpuszczalnik (toluen) jest kapał na warstwę perowskitu podczas wirowania roztworu perowskitu. 17 Te podejścia zazwyczaj dobrze nadają się do mezoskopowych heterozłączy, które wykorzystują mezoporowate TiO2 jako selektywny kontakt elektronów o zwiększonej powierzchni kontaktu i zmniejszonej długości transportu nośnika.

Jednak heterozłącza planarne, które wykorzystują selektywne kontakty oparte na cienkich (zwykle TiO2) warstwach, są bardziej pożądane, ponieważ zapewniają prostą i skalowalną konfigurację, którą można łatwiej zastosować w technologii ogniw słonecznych. W związku z tym opracowanie warstw aktywnych perowskitów halogenkowoorganicznych i ołowiowych, które wykazują wysoką wydajność i stabilność w działaniu dla płaskich heterozłączy, może prowadzić do postępu technologicznego w tej dziedzinie. Jednak jednym z głównych wyzwań związanych z wytwarzaniem płaskich heterozłączy jest nadal jednorodność warstwy aktywnej. Podjęto kilka prób, opartych na procesach próżniowych, w celu przygotowania jednolitych warstw na cienkich warstwach TiO2. Na przykład Snaith i jego współpracownicy zademonstrowali proces podwójnego parowania, w wyniku którego powstają wysoce jednorodne warstwy perowskitu o wysokiej wydajności konwersji mocy do zastosowań fotowoltaicznych. 18 Chociaż ta praca stanowi znaczący postęp w tej dziedzinie, użycie systemów wysokiej próżni i brak możliwości dostrajania składu warstwy aktywnej ograniczają możliwość zastosowania tej metody. Co ciekawe, niezwykle wysoką jednorodność osiągnięto w procesie roztworu wspomaganego parą (VASP)19 i zmodyfikowanym niskociśnieniowym VASP (LP-VASP)6,20. Podczas gdy VASP, zaproponowany przez Yanga i współpracowników19, wymaga wyższych temperatur i użycia komory rękawicowej, LP-VASP opiera się na wyżarzaniu warstwy prekursorowej halogenku ołowiu w obecności pary halogenku metyloamonu, przy obniżonym ciśnieniu i stosunkowo niskiej temperaturze w oparach. Te specyficzne warunki umożliwiają dostęp do mieszanych kompozycji perowskitowych i łatwe wytwarzanie czystych CH3NH3PbI3, CH3NH3PbI3 xClx, CH3NH3PbI3 xBrx i CH3NH3PbBr3. W szczególności można syntetyzować folie CH3NH3PbI3-xBrx w całej przestrzeni kompozycji z wysoką jakością optoelektroniczną i odtwarzalnością6,20.

W niniejszym dokumencie podajemy szczegółowy opis protokołu syntezy organiczno-nieorganicznych warstw perowskitu z halogenku ołowiu za pomocą LP-VASP, w tym procedurę syntezy prekursorów halogenku metyloamonu. Po zsyntetyzowaniu prekursorów tworzenie warstw CH3NH3PbX3 składa się z dwuetapowej procedury, która obejmuje i) powlekanie spinowe prekursora PbI2/PbBr2 (PbI2 lub PbI2/PbCl2) na podłożu szklanym lub podłożu szklanym pokrytym tlenkiem cyny domieszkowanej fluorem (FTO) z płaskim TiO2 jako warstwą transportującą elektrony, oraz ii) niskociśnieniowe wyżarzanie wspomagane parą wodną w mieszaninach CH3NH 3I i CH3NH3Br, które można precyzyjnie regulować w zależności od pożądanej przerwy optycznej (1,6 eV ≤ Eg ≤ 2,3 eV). W tych warunkach cząsteczki halogenku metyloamonu obecne w fazie gazowej powoli dyfundują do cienkiej warstwy halogenku ołowiu, tworząc ciągłe, pozbawione otworów warstwy perowskitu halogenkowego. Proces ten powoduje dwukrotne zwiększenie objętości od początkowej warstwy prekursora halogenku ołowiu do gotowego organiczno-nieorganicznego perowskitu halogenku ołowiu. Standardowa grubość folii perowskitowej wynosi około 400 nm. Możliwe jest zmienianie tej grubości w zakresie 100-500 nm poprzez zmianę prędkości drugiego etapu powlekania wirowego. Efektem zaprezentowanej techniki są folie o wysokiej jakości optoelektronicznej, co przekłada się na urządzenia fotowoltaiczne o sprawności konwersji mocy do 19% przy użyciu Au/spiro-OMeTAD /CH3NH3PbI3-xBrx/compact TiO2/ FTO/szklanej architektury ogniw słonecznych. 21

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uwaga: Proszę zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Kilka substancji chemicznych używanych w tych syntezach jest silnie toksycznych, rakotwórczych i toksycznych dla rozrodczości. Ryzyko implozji i wybuchu wiąże się z użytkowaniem linii Schlenka. Przed wykonaniem zabiegu należy sprawdzić integralność szklanego aparatu. Nieprawidłowe użycie linii Schlenk w połączeniu z wymrażarką z ciekłym azotem może spowodować kondensację ciekłego tlenu (bladoniebieskiego), która może stać się wybuchowa. Upewnij się, że odbyłeś odpowiednie szkolenie w miejscu pracy przez ekspertów przed użyciem systemów próżniowych, linii Schlenk i płynów kriogenicznych. Podczas przeprowadzania syntezy należy stosować wszystkie odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie kontroli technicznej (wyciąg) i środków ochrony osobistej (okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny, spodnie o pełnej długości, buty z zakrytymi palcami). Wszystkie poniższe procedury opisane poniżej są wykonywane pod wyciągiem w powietrzu, chyba że zaznaczono inaczej.

1. Przygotowanie halogenku metyloamonu

  1. Do kolby okrągłodennej o pojemności 250 ml wyposażonej w mieszadło dodać etanol (100 ml) i metyloaminę (190 mmol, 16,5 ml, 40% wag. wH2O) i schłodzić kolbę do temperatury 0 °C w łaźni lodowej.
  2. Podczas mieszania roztworu metyloaminy (przez około 5 minut przy 600 obrotach na minutę (obr./min)) dodać kroplami HI (76 mmol, 10 mL, 57% wag. wH2O) lub HBr (76 mmol, 8,6 mL, 48% wag. wH2O) i zamknąć kolbę przegrodą.
  3. Pozostawić reakcję do mieszania przez 2 godziny w temperaturze 0 °C.
  4. Wyjąć kolbę reakcyjną z łaźni lodowej i odparować rozpuszczalnik oraz nieprzereagowane składniki lotne pod zmniejszonym ciśnieniem (~50 Torr) za pomocą wyparki obrotowej wyposażonej w łaźnię wodną o temperaturze 60 °C przez 4 godziny lub do momentu usunięcia substancji lotnych.
  5. Aby ponownie skrystalizować powstałe ciało stałe, dodaj ciepły (~50 °C) etanol (100 ml) i rozpuść pozostały materiał.
  6. Powoli dodawać eter dietylowy (200 ml), aby wywołać krystalizację białego ciała stałego.
  7. Przefiltrować próżniowo mieszaninę przez gruboziarnisty filtr ze szkła o średnicy 50 mm.
  8. Odzyskać supernatant i dodać eter dietylowy (200 ml) w celu wywołania dodatkowej krystalizacji białego ciała stałego. Przefiltrować próżniowo mieszaninę przez drugi gruboziarnisty filtr z fryty szklanej o średnicy 50 mm.
  9. Połącz białe ciała stałe na gruboziarnistym filtrze z fryty szklanej o średnicy 50 mm i podczas filtracji próżniowej przemyj powstały proszek eterem dietylowym trzykrotnie (za każdym razem ~30 ml).
  10. Wysuszyć białe ciało stałe w próżni. W wyniku tej procedury uzyskuje się (58,9 mmol, 9,360 g, 77%) jodku metyloamonu (CH3NH3I) i (55,5 mmol, 6,229 g, 73%) bromku metyloamonu (CH3NH3Br).
  11. Przechowywać w ciemności i w eksykatorze w temperaturze pokojowej, aby zminimalizować rozkład w czasie.

2. Przygotowanie halogenku metyloamonu i ołowiu (CH3NH3PbI3-xBrx ) Cienkie warstwy6,20

  1. Kondycjonowanie wstępne rurki Schlenka
    1. Załaduj probówkę Schlenka o pojemności 50 ml (średnica 2,5 cm) 0,1 g halogenku metyloamonu. Aby zapobiec przywieraniu chemikaliów do ścianek probówki, użyj papierowego cylindra wagowego, aby przenieść halogenek metyloamonu do probówki.
      UWAGA: Końcowy stosunek I/(I+Br) w CH3NH3PbI3-xBrx zależy od składu halogenku metyloamonu w probówce. Na przykład, aby osiągnąć 30% zawartości I, probówka Schlenka jest ładowana 0,03 g CH3NH 3I i 0,07 g CH3NH 3Br. Rzeczywiste otrzymane kompozycje mogą się różnić w zależności od konfiguracji eksperymentalnej, dlatego konieczna jest kalibracja warunków syntezy w celu uzyskania określonych kompozycji docelowych. W omawianym przypadku osiągnięto to poprzez pomiar zawartości halogenków w zsyntetyzowanych foliach za pomocą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX).
    2. Użyj linii Schlenk wyposażonej w pompę rotacyjną do podłączenia i opróżnienia rury. Ustaw ciśnienie na 0,185 Torr. Następnie zanurz probówkę w kąpieli oleju silikonowego podgrzanej do 120°C z mieszadłem magnetycznym (600 obr./min) na 2 godziny (wstępne kondycjonowanie probówki Schlenka).
      UWAGA: Ten etap pozwala na sublimację prekursora metyloamonu wzdłuż boków rurki Schlenka. Ważne jest, aby zapewnić sublimację prekursora metyloamonu w ciągu dwóch godzin kondycjonowania wstępnego. Cienka warstwa prekursora metyloamonu skondensuje się wzdłuż boków rurki Schlenka, aby pokryć dolną połowę probówki. Jeśli sublimacja prekursora metyloamonu nie jest obserwowana lub zachodzi zbyt szybko, sprawdź, czy ciśnienie linii Schlenka i temperatura kąpieli olejowej są prawidłowe lub spróbuj użyć świeżego prekursora halogenku metyloamonu.
    3. Wyjąć rurkę Schlenka z kąpieli olejowej i pozostawić halogenek metyloamonu pod nadciśnieniem płynącego N2, aby uniknąć wciągania wilgoci.
  2. Przygotowanie podłoża
    1. Sonikować jeden substrat (szkło lub szkło powlekane FTO, 14 x 16 mm2) wodą (~3 ml) zawierającą detergent przez 15 minut w probówce (średnica 1,5 cm i wysokość 15 cm) przy 35 kHz.
    2. Wylej detergent/wodę, spłukując ultraczystą wodą (~10 ml) 5 razy.
    3. Wylej ultraczystą wodę, dodaj aceton (~3 ml) i sonikuj przez 15 minut przy 35 kHz.
    4. Wyrzuć aceton, dodaj izopropanol (~3 ml) i poddaj sonikację przez 15 minut przy 35 KHz.
    5. Wyrzuć izopropanol, odzyskaj podłoże z probówki za pomocą pęsety i susz je pistoletem N2 przez 15 s.
    6. Osadzanie warstwy kompaktowej TiO2 (100 nm) na podłożach szklanych FTO poprzez odparowanie wiązką elektronów w temperaturze podłoża 350 °C i szybkość osadzania 0,5 A/s przy zastosowaniu rotacji substratu. 21
  3. Przygotowanie roztworu prekursora halogenku ołowiu
    1. W celu przygotowania MAPbI3-xBrx (0 < x < 3) rozpuścić PbI2 (0,8 mmol, 0,369 g) i PbBr2 (0,2 mmol, 0,073 g) w 1 ml DMF, aby osiągnąć końcowe stężenie 0,8 M PbI2 i 0,2 M PbBr2. Sonikować przez 5 minut przy 35 kHz do całkowitego rozpuszczenia prekursora.
      1. W celu przygotowania czystych filmów jodowych lub bromowych należy rozpuścić PbI2 (1 mmol, 0,461 g) lub PbBr2 (0,8 mmol, 0,294 g) w 1 ml DMF, aby uzyskać końcowe stężenie odpowiednio 1 M i 0,8 M. Sonikować przez 5 minut przy 35 kHz do całkowitego rozpuszczenia prekursora.
      2. W celu przygotowania folii perowskitowych z jodku ołowiu domieszkowanego chlorem należy rozpuścić PbI2 (0,369 g) i PbCl2 (0,056 g) w 1 ml DMF, aby uzyskać końcowe stężenie 0,8 M PbI2 i 0,2 M PbCl2. Sonikować przez 5 minut przy 35 kHz do całkowitego rozpuszczenia prekursora.
    2. Przefiltrować roztwór prekursora za pomocą filtra z politetrafluoroetylenu (PTFE) 0,2 μm.
  4. Osadzanie halogenków ołowiu
    1. Roztwór prekursora należy podgrzać na płycie grzejnej ustawionej na 110 °C przez 5 minut.
    2. Za pomocą mikropipety upuść 80 μl wstępnie podgrzanego roztworu prekursora halogenku ołowiu na nieobracające się podłoże (szkło lub TiO2 osadzone na szkle pokrytym FTO; rozmiar 14 x 16mm2). Wiruj z prędkością 500 obr./min przez 5 s z prędkością przyspieszenia 500 obr./min s-1 i 1500 obr./min przez 3 minuty z prędkością przyspieszenia 1,500 obr./min s-1.
    3. W dygestorii suszyć folię prekursora przez 15 minut w temperaturze 110 °C na płycie grzejnej pod przepływającym N2,
      UWAGA: Stosuje się naczynie krystalizujące i umieszcza się je na podłożu, aby prekursor mógł wyschnąć w atmosferze N2. Aby zmienić grubość powstałej warstwy perowskitowej, prędkość drugiego etapu powlekania wirowego można zmieniać w zakresie od 1 200 do 12 000 obr./min, aby uzyskać grubość warstwy w zakresie od 500 do 100 nm. Aby jeszcze bardziej zmniejszyć grubość powłoki, można użyć rozcieńczonego roztworu prekursora.
  5. Wyżarzanie wspomagane parą wodną
    1. Załadować próbkę do probówki Schlenka (przygotowanej zgodnie z instrukcją w ppkt 2.1.2). Ustaw ciśnienie na 0,185 Torr.
      UWAGA: Próbka znajduje się w probówce nad halogenkiem metyloamonu, nie mając z nim bezpośredniego kontaktu. Aby spowolnić wprowadzanie metyloamonu, powierzchnia halogenku ołowiu jest zorientowana tak, aby była skierowana w stronę przeciwną do halogenku metyloamonu.
    2. Zanurzyć probówkę Schlenka załadowaną próbką w kąpieli oleju silikonowego podgrzanej do temperatury 120 °C na 2 godziny.
    3. Wyjąć próbkę i szybko ją przepłukać, zanurzając w zlewce zawierającej alkohol izopropylowy. Natychmiast osuszyć wypłukaną próbkę za pomocą pistoletu N2.
      UWAGA: Aby przygotować czystyCH3NH3PbI3 należy użyć PbI2 jako prekursora halogenku i czystego jodku metyloamonu na etapie wyżarzania wspomaganego parą. Do przygotowaniaCH3, NH,3PbBr3 należy użyć PbBr2 jako prekursora halogenku i czystego bromku metyloamonu na etapie wyżarzania wspomaganego parą.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Widma magnetycznego rezonansu jądrowego protonów (NMR) zostały pobrane po syntezie halogenku metyloamonu w celu sprawdzenia czystości cząsteczki (Rysunek 1). Obrazy skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) uzyskano przed i po wyżarzaniu w osłonie gazów obojętnych (Rysunek 2) w celu scharakteryzowania morfologii i jednorodności zarówno mieszanego prekursora halogenku ołowiu, jak i warstw CH3NH3PbI3-xBr

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aby wytworzyć wysoce wydajne heterozłącza perowskitowo-organiczne płaskie perowskitowe, kluczowym wymogiem jest jednorodność warstwy aktywnej. W odniesieniu do istniejących rozwiązań 2,16,17 i metodologii opartych na próżni18,19, nasz proces jest niezwykle podatny na dostrajanie składu warstwy aktywnej, która może być syntetyzowana w pełnej przestrzeni kompozycji CH...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rozwój procesu perowskitowego, synteza cienkich warstw, charakterystyka strukturalna i morfologiczna zostały przeprowadzone w Joint Center for Artificial Photosynthesis, Centrum Innowacji Energetycznych DOE, wspieranym przez Biuro Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych pod numerem nagrody DE-SC0004993. C.M.S.-F. dziękuje za wsparcie finansowe ze strony Szwajcarskiej Narodowej Fundacji Nauki (P2EZP2_155586).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Bromek ołowiu (II), 99,999%Sigma-Aldrich398853Ostra toksyczność, rakotwórczość
Jodek ołowiu (II), 99,9985%Alfa Aesar12724Ostra toksyczność, światłoczuły
N, N-dimetyloformamid, > 99,9%Sigma-Aldrich270547Ostra toksyczność, łatwopalny; przechowywać w dobrze wentylowanym miejscu
Alkohol izopropylowy, 99,5%BDHBDH1133-4LPŁatwopalna
metyloamina ok. 40% w wodzieTCIM0137Ostra toksyczność, łatwopalny;
kwas bromowodorowy 48 % wag. w H2O, ≥ 99,99%Sigma-Aldrich339245Toksyczność ostra, Działanie; wrażliwy na powietrze i światło; przechowywać w dobrze wentylowanym miejscu
Kwas jodowodorowy 57 % wag. w H2O, destylowany, stabilizowany, 99,95%Sigma-Aldrich210021; wrażliwy na powietrze i światło; przechowywać w dobrze wentylowanym miejscu
Zalecana temperatura przechowywania 2/8 & stopnie; C; Powietrze i światłoczułość
Eter etylowy Bezwodny BHT Stabilizowany/Certyfikowany ACSFisher ChemicalsE 138-4Ostra toksyczność, łatwopalny
Etanol denaturowany (odczynnik alkoholowy), ACSBDHBDH1156-4LPŁatwopalny
AlconoxdetergentSigma-Aldrich242985Mydło używane do czyszczenia podłoża
Milli-QIntegral 3 System oczyszczania wodyEMD MilliporeZRXQ003WWDozownik wody ultraczystej
Szkło powlekane cienkim tlenkiem (FTO) domieszkowane fluoremUrządzenia cienkowarstwoweSzkło niestandardowe: wymiary 13,8 mm x 15,8 mm i plusmn; 0,2 mm, grubość 2,3 mm i plusmn; 0,1 mm; FTO: wymiary 3000Å ± 100Å, rezystywność 7-10 ohm/sq, transmisja 82% @ 550nm)
Podłoża szklaneC & Naukowy - premiera9101-EPlain. Długość: 75 mm, Szerokość: 25 mm, Grubość: 1 mm
Myjka ultradźwiękowa z cyfrowym timerem i grzałkąVWR97043-9922,8 L (0,7 gal.)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")
Magnetyczny rezonans jądrowy Advance 500
Quanta 250 FEG FEI743202032141Wyposażony w detektor promieniowania rentgenowskiego z dyspersją energii Bruker Xflash 5030
Dyfraktometr rentgenowski SmartLabRigaku2080B411Wykorzystanie promieniowania Cu K&alpha przy napięciu 40 kV i 40 mA
Skaningowy mikroskop elektronowy Bruker Z115311

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. De Wolf, S., et al. Organometallic Halide Perovskites: Sharp Optical Absorption Edge and Its Relation to Photovoltaic Performance. J. Phys. Chem. Lett. 5 (6), 1035-1039 (2014).
  2. Noh, J. H., Im, S. H., Heo, J. H., Mandal, T. N., Seok, S. I. Chemical Management for Colorful, Efficient, and Stable Inorganic-Organic Hybrid Nanostructured Solar Cells. Nano Lett. 13 (4), 1764-1769 (2013).
  3. Stranks, S. D., et al. Electron-Hole Diffusion Lengths Exceeding 1 Micrometer in an Organometal Trihalide Perovskite Absorber. Science. 342 (6156), 341-344 (2013).
  4. Oga, H., Saeki, A., Ogomi, Y., Hayase, S., Seki, S. Improved Understanding of the Electronic and Energetic Landscapes of Perovskite Solar Cells: High Local Charge Carrier Mobility, Reduced Recombination, and Extremely Shallow Traps. J. Am. Chem. Soc. 136 (39), 13818-13825 (2014).
  5. Deschler, F., et al. High Photoluminescence Efficiency and Optically Pumped Lasing in Solution-Processed Mixed Halide Perovskite Semiconductors. J. Phys. Chem. Lett. 5 (8), 1421-1426 (2014).
  6. Sutter-Fella, C. M., et al. High Photoluminescence Quantum Yield in Band Gap Tunable Bromide Containing Mixed Halide Perovskites. Nano Lett. 16 (1), 800-806 (2016).
  7. Chen, W., et al. Efficient and stable large-area perovskite solar cells with inorganic charge extraction layers. Science. 350 (6263), 944-948 (2015).
  8. Bi, D., et al. Efficient luminescent solar cells based on tailored mixed-cation perovskites. Sci. Adv. 2 (1), e1501170(2016).
  9. Werner, J., et al. Efficient Monolithic Perovskite/Silicon Tandem Solar Cell with Cell Area >1 cm2. J. Phys. Chem. Lett. 7 (1), 161-166 (2016).
  10. Kranz, L., et al. High-Efficiency Polycrystalline Thin Film Tandem Solar Cells. J. Phys. Chem. Lett. 6 (14), 2676-2681 (2015).
  11. Xing, G., et al. Low-temperature solution-processed wavelength-tunable perovskites for lasing. Nat. Mater. 13, 476-480 (2014).
  12. Deschler, F., et al. High Photoluminescence Efficiency and Optically Pumped Lasing in Solution-Processed Mixed Halide Perovskite Semiconductors. J. Phys. Chem. Lett. 5 (8), 1421-1426 (2014).
  13. Tan, Z. -K., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nat. Nanotechnol. 9, 687-692 (2014).
  14. Stranks, S. D., Snaith, H. J. Metal-halide perovskites for photovoltaic and light-emitting devices. Nat. Nanotechnol. 10, 391-402 (2015).
  15. Saliba, M., et al. Cesium-containing triple cation perovskite solar cells: improved stability, reproducibility and high efficiency. Energy Environ. Sci. 9, 1989-1997 (1989).
  16. Eperon, G. E., Burlakov, V. M., Docampo, P., Goriely, A., Snaith, H. J. Morphological Control for High Performance, Solution-Processed Planar Heterojunction Perovskite Solar Cells. Adv. Funct. Mater. 24 (1), 151-157 (2014).
  17. Jeon, N. J., et al. Solvent engineering for high-performance inorganic-organic hybrid perovskite solar cells. Nat. Mater. 13, 897-903 (2014).
  18. Liu, M., Johnston, M. B., Snaith, H. J. Efficient planar heterojunction perovskite solar cells by vapour deposition. Nature. 501, 395-398 (2013).
  19. Chen, Q., et al. Planar Heterojunction Perovskite Solar Cells via Vapor-Assisted Solution Process. J. Am. Chem. Soc. 136 (2), 622-625 (2014).
  20. Li, Y., et al. Fabrication of Planar Heterojunction Perovskite Solar Cells by Controlled Low-Pressure Vapor Annealing. J. Phys. Chem. Lett. 6 (3), 493-499 (2015).
  21. Li, Y., et al. Defective TiO2 with high photoconductive gain for efficient and stable planar heterojunction perovskite solar cells. Nat. Commun. 7, 12446(2016).
  22. Gonzalez-Carrero, S., Galian, R. E., Pérez-Prieto, J. Maximizing the emissive properties of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. J. Mater. Chem. A. 3, 9187-9193 (2015).
  23. Zhou, H., et al. Antisolvent diffusion-induced growth, equilibrium behaviours in aqueous solution and optical properties of CH3NH3PbI3 single crystals for photovoltaic applications. RSC Adv. 5, 85344-85349 (2015).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Wytwarzanie film w bez otwor w pinholestrojenie przerwy energetycznejprzestrze sk adu halogenk wtechnika linii Schlenkametoda spin coatingukonwersja w fazie gazowejanaliza dyfrakcyjna rentgenowskaskaningowa mikroskopia elektronowa

Powiązane artykuły