Tutaj opisana jest nowatorska metoda funkcjonalizacji i stabilnej dyspersji nanomateriałów węglowych w środowisku wodnym. Ozon jest wstrzykiwany bezpośrednio do wodnej dyspersji nanomateriału węglowego, który jest stale recyrkulowany przez ogniwo ultradźwiękowe o dużej mocy.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Funkcjonalizacja i dyspersja nanomateriałów węglowych z wykorzystaniem przyjaznego dla środowiska procesu ozonolizy ultradźwiękowej
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Funkcjonalizacja nanomateriałów węglowych jest często krytycznym krokiem, który ułatwia ich integrację z większymi systemami i urządzeniami materiałowymi. W postaci otrzymanej nanomateriały węglowe, takie jak nanorurki węglowe (CNT) lub nanopłytki grafenu (GNP), mogą zawierać duże aglomeraty. Zarówno aglomeraty, jak i zanieczyszczenia zmniejszają korzyści płynące z unikalnych właściwości elektrycznych i mechanicznych oferowanych podczas wprowadzania CNT lub GNP do polimerów lub systemów materiałów kompozytowych. Chociaż istnieje wiele metod funkcjonalizacji nanomateriałów węglowych i tworzenia stabilnych dyspersji, wiele procesów wykorzystuje agresywne chemikalia, rozpuszczalniki organiczne lub środki powierzchniowo czynne, które są nieprzyjazne dla środowiska i mogą zwiększyć obciążenie związane z przetwarzaniem podczas izolowania nanomateriałów do późniejszego wykorzystania. Obecne badania szczegółowo opisują zastosowanie alternatywnej, przyjaznej dla środowiska techniki funkcjonalizacji CNT i GNP. Wytwarza stabilne, wodne dyspersje wolne od szkodliwych substancji chemicznych. Zarówno CNT, jak i GNP mogą być dodawane do wody w stężeniach do 5 g/L i mogą być recyrkulowane przez ogniwo ultradźwiękowe o dużej mocy. Jednoczesne wstrzyknięcie ozonu do komórki stopniowo utlenia nanomateriały węglowe, a połączone ultradźwięki rozbijają aglomeraty i natychmiast odsłaniają świeży materiał do funkcjonalizacji. Przygotowane dyspersje idealnie nadają się do osadzania cienkich warstw na podłożach stałych metodą osadzania elektroforetycznego (EPD). CNT i GNP z dyspersji wodnych mogą być łatwo stosowane do powlekania włókien wzmacniających węgiel i szkło za pomocą EPD do przygotowania hierarchicznych materiałów kompozytowych.
Wprowadzenie
Wykorzystanie nanomateriałów węglowych do modyfikacji systemów polimerowych i kompozytowych było przedmiotem intensywnego zainteresowania badawczego w ciągu ostatnich 20 lat. Ostatnie przeglądy dotyczące wykorzystania nanorurek węglowych1 (CNTs), jak i nanopłytek grafenu2 (GNPs) wskazują na zakres badań. Wysoka sztywność właściwa i wytrzymałość nanorurek węglowych i GNP, a także ich wysoka wewnętrzna przewodność elektryczna sprawiają, że materiały te idealnie nadają się do włączenia do systemów polimerowych w celu poprawy zarówno parametrów mechanicznych, jak i elektrycznych materiałów nanokompozytowych. CNT i GNP zostały również wykorzystane do opracowania hierarchicznych struktur kompozytowych poprzez wykorzystanie nanomateriałów węglowych do modyfikacji zarówno adhezji międzyfazowej włókien, jak i sztywności matrycy3,4.
Jednorodne rozproszenie nanomateriałów węglowych w systemach polimerowych często wymaga etapów przetwarzania, które chemicznie zmieniają nanomateriały, aby poprawić chemiczną kompatybilność z matrycą polimerową, usunąć zanieczyszczenia i zredukować lub usunąć aglomeraty z otrzymanych materiałów. Dostępnych jest wiele metod chemicznej modyfikacji nanomateriałów węglowych, które mogą obejmować utlenianie chemiczne na mokro przy użyciu mocnych kwasów5,6, modyfikację środkami powierzchniowo czynnymi7, interkalację elektrochemiczną i eksfoliację8, lub suche przetwarzanie chemiczne przy użyciu procesów plazmowych9.
Użycie mocnych kwasów w etapie utleniania CNT wprowadza tlenowe grupy funkcyjne i usuwa zanieczyszczenia. Ma to jednak tę wadę, że znacznie skraca długość CNT, co powoduje uszkodzenia zewnętrznych ścianek CNT i stosowanie niebezpiecznych substancji chemicznych, które muszą być odizolowane od obrabianego materiału w celu dalszego przetwarzania10. Stosowanie środków powierzchniowo czynnych w połączeniu z ultradźwiękami oferuje mniej agresywną metodę przygotowania stabilnych dyspersji, ale środek powierzchniowo czynny jest często trudny do usunięcia z obrabianego materiału i może nie być kompatybilny z polimerem używanym do przygotowania materiałów nanokompozytowych1,11. Siła oddziaływania chemicznego między cząsteczką środka powierzchniowo czynnego a CNT lub GNP może być również niewystarczająca do zastosowań mechanicznych. Procesy obróbki suchą plazmą prowadzone w warunkach atmosferycznych mogą być odpowiednie do funkcjonalizacji macierzy CNT, obecnych na powierzchniach włóknistych lub płaskich, wykorzystywanych do otrzymywania kompozytów hierarchicznych9. Jednak plazma atmosferyczna jest trudniejsza do zastosowania do suchych proszków i nie rozwiązuje problemów związanych z aglomeratami obecnymi w surowych nanomateriałach węglowych w stanie wyprodukowanym.
W niniejszej pracy przedstawiamy szczegółowy opis metody ultradźwiękowo-ozonolitycznej (USO), którą wcześniej stosowaliśmy do nanomateriałów węglowych12,13,14. Proces USO służy do przygotowania stabilnych, wodnych dyspersji, które nadają się do elektroforetycznego osadzania (EPD) zarówno CNT, jak i GNP na włóknach węglowych i szklanych. Przedstawione zostaną przykłady EPD wykorzystujących CNT funkcjonalizowane USO do osadzania cienkich, jednolitych warstw na podłożach ze stali nierdzewnej i tkanin węglowych. Przedstawione zostaną również metody i typowe wyniki stosowane do chemicznej charakterystyki funkcjonalizowanych CNT i GNP, przy użyciu zarówno rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów (XPS), jak i spektroskopii Ramana. Przedstawione zostanie krótkie omówienie wyników charakterystyki w porównaniu z innymi technikami funkcjonalizacji.
Informacja o bezpieczeństwie i higienie pracy
Wpływ ekspozycji na nanocząstki, takie jak CNT, na zdrowie ludzi nie jest dobrze poznany. Zaleca się podjęcie specjalnych środków w celu zminimalizowania narażenia i uniknięcia zanieczyszczenia środowiska proszkami CNT. Sugerowane środki izolacji zagrożeń obejmują pracę w dygestorium wyposażonym w filtr HEPA i/lub komorze rękawicowej. Środki higieny pracy obejmują noszenie odzieży ochronnej i dwóch warstw rękawic oraz regularne czyszczenie powierzchni za pomocą wilgotnych ręczników papierowych lub odkurzacza z filtrem HEPA w celu usunięcia zabłąkanych proszków CNT. Zanieczyszczone artykuły należy pakować w worki w celu usunięcia odpadów niebezpiecznych.
Narażenie na ozon może podrażniać oczy, płuca i układ oddechowy, a przy wyższych stężeniach może spowodować uszkodzenie płuc. Zaleca się podjęcie środków w celu zminimalizowania narażenia osobistego i środowiskowego na wytwarzany ozon. Środki izolacji obejmują pracę w dygestorium. Ponieważ strumień powietrza powrotnego będzie zawierał niewykorzystany ozon, przed uwolnieniem do atmosfery powinien on zostać przepuszczony przez jednostkę do niszczenia ozonu. Dyspersje, przez które przebił się ozon, będą zawierały pewną ilość rozpuszczonego ozonu. Po operacjach ozonolizy należy pozostawić dyspersje na 1 godzinę przed przystąpieniem do dalszego przetwarzania, aby ozon mógł ulec naturalnemu rozkładowi.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Protokół
1. Funkcjonalizacja CNT i GNP poprzez ozonolizę ultradźwiękową
- Odważyć nanomateriały w komorze rękawicowej umieszczonej w dygestorium wyposażonym w filtr HEPA. Odpowiednią ilość nanomateriałów odważyć do zlewki. Przenieść do butelki i dodać wodę ultraczystą, aby uzyskać stężenie 1 g/L.
- Zamknąć butelkę pokrywką. Poddać działaniu ultradźwięków w standardowej kąpieli ultradźwiękowej (patrz Lista materiałów; częstotliwość: ~43 ±2 kHz; moc: 60 W), aby zdyspergować CNTs lub GNPs.
UWAGA: OSTROŻNIE. Patrz powyższa Informacja o zdrowiu i bezpieczeństwie w pracy. - Ostrożnie przelać zawiesinę nanomateriału do kolby reaktora zawierającej magnetyczny mieszadło. Przymocować pokrywę kolby reaktora z odpowiednią liczbą portów dla wlotów i wylotów ozonu oraz sonotrody. Umieścić kolbę na mieszadle magnetycznym i włączyć mieszanie, regulując pokrętłem tak, aby zapobiec osadzaniu się CNTs z zawiesiny.
- Zamontować sontrodę w komorze ultradźwiękowej i sprawdzić, czy końcówka sonotrody jest w dobrym stanie. Patrz Rysunek 1.
Rycina 1: System ultrasonikacyjnej ozonolizy. Ten schemat ilustruje sposób połączenia poszczególnych elementów systemu ultrasonikacyjnej ozonolizy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
- Użyj rurek silikonowych, aby połączyć reaktor, ogniwo ultradźwiękowe i pompę perystaltyczną. Patrz Rysunek 1.
- Włóż dyfuzor ozonu do reaktora i podłącz go do generatora ozonu.
UWAGA: OSTROŻNIE. Zapoznaj się z powyższymi zasadami BHP. - Podłącz chłodziarkę cieczową do wężownicy chłodzącej (w celu chłodzenia reaktora) oraz do płaszcza chłodzącego ogniwa ultradźwiękowego. Przełącz włącznik, aby uruchomić chłodziarkę cieczową w celu schłodzenia reaktora ozonowego i ogniwa ultradźwiękowego. Upewnij się, że ciecz chłodząca przepływa zarówno przez ogniwo ultradźwiękowe, jak i kąpiel chłodzącą reaktora.
- Użyj termopary podłączonej do modułu sterującego sonotrodą, aby zmierzyć temperaturę reaktora. Odczekaj, aż system ochłodzi się do 5 °C.
- Ustaw kolbę reaktora z CNT w odpowiedniej pozycji. Włóż dyfuzor ozonu do dna kolby reaktora tak, aby był w pełni zanurzony. Upewnij się, że rurka wylotowa do ogniwa ultradźwiękowego jest zanurzona co najmniej 25 mm poniżej powierzchni dyspersji.
- Podłącz rurkę wylotową z reaktora do urządzenia do utylizacji ozonu, używając tych samych rurek silikonowych, co w przypadku pracy pompy perystaltycznej. Zastosowanie bulbulatora wodnego na wylocie urządzenia do utylizacji ozonu jest opcjonalne, ale pomaga w wychwytywaniu resztkowego ozonu i wskazuje, że generator ozonu jest podłączony i działa prawidłowo.
- Włącz dopływ tlenu do generatora ozonu i wyreguluj zawór, aby uzyskać przepływ 0,5-L/min przez generator ozonu.
- Włącz generator ozonu za pomocą przełącznika. Pozostaw go włączonego przez 30-60 min przed rozpoczęciem procesu pompowania lub sonikacji.
- Włącz pompę perystaltyczną, ustaw ją na 0,67 Hz, obracając pokrętło pompy do ustawienia około 5 lub 6, i upewnij się, że dyspersja CNT przepływa równomiernie przez ogniwo.
- Włącz sonotrodę i ustaw moc na 60 W, wpisując tę wartość w module sterującym w menu sterowania ręcznego.
- Przy pierwszym uruchomieniu powoli zwiększaj ustawienie amplitudy, aby osiągnąć pożądaną moc wyjściową 60 W.
UWAGA: Sonotroda pracuje z częstotliwością 20 kHz. Ustawienie amplitudy i ustawienie mocy mają zazwyczaj podobne wartości, ale przy pierwszym uruchomieniu może być konieczne powolne zwiększanie amplitudy, aby osiągnąć pożądaną moc wyjściową 60 W.
- Obserwuj proces sonikacji przez co najmniej 30 min, aby upewnić się, że pompowanie i praca sonotrody są stabilne.
- Monitoruj stopień zużycia elastycznych rurek w bezpośrednim kontakcie z mechanizmem pompy perystaltycznej. Koryguj pozycję rurki co najmniej co 2 h, aby zapewnić jej szczelność. Wymieniaj rurki przy każdym oddzielnym cyklu przetwarzania nanomateriałów węglowych.
- Po upływie pożądanego czasu przetwarzania USO naciśnij przełączniki, aby wyłączyć generator ozonu, sonikator i pompę. Kontynuuj mieszanie, aż dyspersja nanomateriałów węglowych będzie gotowa do przeniesienia do szczelnego pojemnika w celu późniejszego wykorzystania w osadzaniu elektroforetycznym.
- Odczekaj około 1 h przed przeniesieniem dyspersji, aby umożliwić rozkład ozonu w roztworze.
- Jeśli elektroforeza nie zostanie przeprowadzona w ciągu 24 h od przetwarzania USO, ponownie sonikuj dyspersję nanomateriałów, aby zminimalizować liczbę cząstek osadzających się z dyspersji. Włóż sonotrodę do butelki z dyspersją nanomateriałów węglowych i sonikuj (jak opisano wyżej) przez 30 min przed użyciem.
2. Elektroforeza
- Przygotować trzy elektrody ze stali nierdzewnej o wymiarach 60 mm (L) x 25 mm (W), wycięte z blachy o grubości 0,2 mm.
- Przeszlifować elektrody papierem ściernym z tlenku glinu P1000, używając wody ultrapurej jako środka smarnego. Po ścieraniu umieścić elektrody w myjce ultradźwiękowej i czyścić je przez 10 min w wodzie ultrapurej.
- Elektrodę przeznaczoną do osadzania anodowego umieścić w czystym piekarniku w temperaturze 100 °C i suszyć przez 10 min. Przenieść elektrodę do eksykatora i pozostawić do ostygnięcia. Zważyć elektrodę na cztero-cyfrowej wadze analitycznej.
- Zanotować masę elektrody z dokładnością do czterech miejsc po przecinku jako masę niepowleczoną w gramach. Dosuszyć pozostałe dwie elektrody i przechowywać je w eksykatorze do wykorzystania jako katody podczas osadzania.
- Przy użyciu odpowiedniego uchwytu (patrz Rysunek 2), takiego jak mały imadło i nieprzewodzące plastikowe przekładki o grubości 10 mm, złożyć elektrody, przyjmując elektrody zewnętrzne jako katody, a elektrodę wewnętrzną jako anodę.
Rysunek 2: Ogniwo do depozycji elektroforetycznej. Ten schemat ilustruje konfigurację ogniwa do depozycji elektroforetycznej. Aby wyświetlić większą wersję tego rysunku, kliknij tutaj.
- Przenieś 35 mL dyspersji nanomateriału węglowego do zlewki o pojemności 50 mL.
- Umieść uchwyt elektrod ze stali nierdzewnej na statywie i powoli opuść elektrody do pełnej głębokości zlewki. Podłącz zacisk dodatni zasilacza DC do centralnej anody ze stali nierdzewnej. Podłącz zacisk ujemny zasilacza DC do zewnętrznej katody. Połącz dwie zewnętrzne katody za pomocą przewodu z klipsami typu krokodylek.
- Jeśli wymagane są dokładne pomiary natężenia prądu, podłącz multimetr szeregowo z zasilaczem i elektrodami, aby umożliwić monitorowanie procesu podczas osadzania.
- Ręcznie ustaw natężenie prądu w zasilaczu DC na wartość maksymalną (nominalnie 2 A), a następnie napięcie na wartość wymaganą do badań, upewniając się, że wyjście zasilacza jest wyłączone. Przygotuj stoper i włącz zasilacz na wymagany czas powlekania.
- W typowym eksperymencie powlekania ustaw napięcie na 10 V, przy czasie powlekania od 1 do 15 min. Wyłącz zasilacz DC, a następnie powoli podnieś elektrody z dyspersji, dbając o to, aby nie naruszyć warstwy filmu.
- Odłącz zaciski od elektrod i powoli obróć elektrody do orientacji poziomej, aby film na anodzie mógł wyschnąć równomiernie. Po odparowaniu wilgoci z filmu w temperaturze pokojowej, rozmontuj uchwyt elektrod i umieść anodę w suszarce w temperaturze 100 °C na 1 h.
- Zaciśnij i zawieś anodę w suszarce, aby mieć pewność, że film nie styka się bezpośrednio z żadną z powierzchni.
- Umieść powleczoną anodę w eksykatorze i poczekaj, aż ostygnie, a następnie zważ ją na cztero placesowej wadze analitycznej. Zapisz masę z dokładnością do czterech miejsc po przecinku. Odejmij masę niepowleczonej anody, aby wyznaczyć masę osadzonego filmu.
- Wykonaj zdjęcie powleczonej anody. Użyj odpowiedniego oprogramowania do przetwarzania obrazów, aby dokładnie zmierzyć powierzchnię osadzonego filmu. Na podstawie masy i powierzchni oblicz gęstość powierzchniową filmu w mg/cm2.
- Powtórz etapy powlekania i ważenia dla każdego wymaganego czasu osadzania, aby wyznaczyć szybkość osadzania nanomateriału węglowego na stali nierdzewnej dla stosowanych natężeń pola.
3. Charakterystyka chemiczna – spektroskopia fotoelektronów w promieniach X (XPS)15
- Aby przygotować próbki do analizy XPS, należy nanieść metodą drop-castingową dyspersje wodne CNT z oryginalnej dyspersji o stężeniu 1 g/L.
- Za pomocą pipety nanieś kroplę dyspersji na dysk ze stali nierdzewnej i pozostaw do wyschnięcia w temperaturze pokojowej. Powtarzaj ten proces, aż do uzyskania jednorodnie grubej powłoki z CNT o grubości około 2 µm na dysku obserwuje się warstwę o grubości. Zamocuj dysk ze stali nierdzewnej na uchwytach do próbek, używając dwustronnej taśmy przewodzącej.
- Wprowadź próbki do komory wprowadzania próbek i odpompuj powietrze do osiągnięcia próżni rzędu 5 x 10-7 Torr przed przeniesieniem go do głównej komory analizy. Należy odczekać, aż ciśnienie w komorze głównej osiągnie wartość 5 x 10-9 Torr przed umieszczeniem próbki i przystąpieniem do analizy.
- Aby zachować typowe warunki pracy dla pomiarów XPS, należy użyć monochromatycznego źródła Al K$\alpha$α,1 źródło promieniowania rentgenowskiego pracujące z mocą 150 W do oświetlenia obszaru o 700 µm Proszę podać tekst źródłowy do przetłumaczenia. 300 µmWykrywanie fotoelektronów w 90° kąt wylotu w stosunku do powierzchni próbki.
- skalibrować skalę energii spektrometru przy użyciu linii Au 4f7/2 pik fotoelektronowy przy energii wiązania 83,98 eV.
UWAGA: Skala energii jest dostrajana w oprogramowaniu sterującym instrumentem podczas jego wstępnego uruchomienia. Jest ona regularnie sprawdzana po wszelkich pracach konserwacyjnych przez spektroskopa odpowiedzialnego za sprzęt i nie powinna być zmieniana przez użytkowników.
- skalibrować skalę energii spektrometru przy użyciu linii Au 4f7/2 pik fotoelektronowy przy energii wiązania 83,98 eV.
- Monitoruj początkowy ładunek próbki, ustawiając okno o szerokości 30 eV nad obszarem C 1s. Wykonaj kompensację ładunku, systematycznie dostosowując parametry działa elektronowego, aby ustawić pik C 1s na wartości 284,6 eV i zminimalizować szerokość piku w połowie jego maksymalnej intensywności (FWHM).
- Wykonaj skany przeglądowe przy energii przejścia 160 eV i krokach 0,5 eV, z czasem przebywania 0,1 s, w trybie stałej transmisji analizatora, aby zidentyfikować pierwiastki obecne na powierzchni. Pozyskaj widma obszarowe przy energii przejścia 20 eV, stosując kroki 0,05 eV i czas przebywania 0,2 s. Wykonaj od 4 do 8 przejść w celu poprawy stosunku sygnału do szumu.
- W celu ilościowego oznaczenia widm należy zastosować dopasowanie tła metodą Shirleya oraz współczynniki czułości z odpowiedniej biblioteki pierwiastków.16.
- Wykonaj dekonwolucję wysokorozdzielczych widm fotoelektronów rentgenowskich dla poziomu C 1s w celu określenia różnych form związków węgla i tlenu występujących w zależności od czasu obróbki USO15.
- Aby dokładnie przeprowadzić dekonwolucję piku C 1s, należy wykonać wstępne dopasowanie piku do kształtu węgla grafitowego, aby upewnić się, że kształt piku wynikający z hybrydyzacji sp2 wiązania oraz wkłady z niskenergetycznych satelitów shake-up typu π zostają zachowane17Podczas dopasowywania wszystkich pików należy ograniczyć energie wiązania komponentów do ±0,1 eV, a szerokość połówkową maksymalną (FWHM) do ±0,2 eV, przyjmując stosunek funkcji Gaussa do Lorentza na poziomie 30.
- Dopasuj kształt piku grafitu, wykorzystując sześć oddzielnych pików. Zachowaj stałe proporcje powierzchni każdego piku względem głównego piku grafitu przy 284,6 eV, aby utrzymać spójny kształt wynikający z obecności komponentu grafitowego w przetworzonym nanomateriale.15,9,14.
4. Charakterystyka strukturalna – spektroskopia Ramana18
- Przygotować nanomateriały do charakterystyki spektroskopowej Ramanem, rozcieńczając oryginalną dyspersję wodą dejonizowaną do uzyskania stężenia 0,1 g/L. Nanieść pipetą 0,05 mL dyspersji na odpowiednią podłożową płytkę z polerowanego złota. Pozostawić kroplę do odparowania w temperaturze pokojowej, aby utworzyć cienką warstwę węgla, na której zostanie skupiona wiązka lasera Ramanowskiego.
UWAGA: Rozmiar złotego podłoża nie ma wpływu na wynik; w przypadku zastosowania dużego podłoża na jednej płytce można nanieść wiele próbek. - Przeprowadzić pomiary Ramanowskie przy użyciu obiektywu o powiększeniu 50X, wykorzystując dyspersyjny mikroskop konfokalny oraz laser o długości fali 532 nm. Zebrać widma w zakresie od 3500 do 50 cm-1 przy rozdzielczości 2 cm-1. Zastosować aperturę otworkową (pinhole) o średnicy 50 µm oraz energię lasera od 1 do 10 mW, używając maksymalnej możliwej energii, która nie spowoduje degradacji próbki podczas pomiaru.
- Zebrać widma poprzez akumulację od 10 do 50 skanów, stosując czas ekspozycji od 2 do 5 s dla każdego pojedynczego skanu, aby uzyskać odpowiedni stosunek sygnału do szumu.
5. Morfologia filmu – skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM)
- W celu przeprowadzenia analizy SEM funkcjonalizowanych oraz niefunkcjonalizowanych CNT/GNPs, należy rozcieńczyć jedną kroplę każdej z dyspersji do stężenia 0,1 g/L, używając wody dejonizowanej. Następnie nanosi się ją na aluminiowy stub do SEM i pozostawia do wyschnięcia na powietrzu przez noc.
- W przypadku warstw EPD osadzonych na elektrodach ze stali nierdzewnej, należy wyciąć elektrody w kwadraty o wymiarach 1 cm x 1 cm i zamocować je na stubach do próbek za pomocą dwustronnej taśmy przewodzącej. Należy nanieść cienką linię srebrnego lakieru przewodzącego (t. j. (klej/farba przewodząca) z podstawki do próbki na górną powierzchnię preparatu, aby poprawić ścieżkę przewodzenia. Próbkę należy suszyć pod lampą grzewczą przez co najmniej 15 min.
- Umieść zamontowany preparat w napylaczu i nanieś przewodzącą powłokę z irydu o grubości około 1,3–1,5 nm.19.
- W urządzeniu do pomiaru grubości ustaw gęstość materiału na odpowiedni poziom, który wynosi 22,56 g/cm³3 dla irydu. Ustaw wartość docelowej grubości na 1,0 nm, aby uzyskać grubość około 1,3–1,5 nm po uwzględnieniu dryftu termicznego podczas procesu napylania.
- Ustaw urządzenie do napylania tak, aby sterowanie pracą napylarki odbywało się za pomocą jednostki pomiaru grubości. Wybierz żądaną moc wyjściową, która dla powłoki o wysokiej rozdzielczości powinna wynosić 80 mA.19.
- Wyzeruj miernik grubości powłoki w jednostce kontroli grubości i naciśnij przycisk „Cycle”, aby rozpocząć automatyczną sekwencję opróżniania komory, przepłukiwania argonem oraz nanoszenia powłoki. Po osiągnięciu pożądanego poziomu mocy odsuń osłonę tarczy, aby umożliwić rozpoczęcie procesu powlekania. Podczas nanoszenia powłoki obracaj i przechylaj stolik, aby zapewnić równomierną powłokę z każdej strony.
- Przeanalizuj nanomateriały za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową (FE-SEM) z detektorem in-lens. Zastosuj odległość roboczą około 3 mm oraz napięcie przyspieszające 3,0 kV.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Wyniki
Rysunek 3 przedstawia charakterystykę XPS w szerokim skanowaniu dla CNT poddanych działaniu USO. CNT, które nie były poddane USO, wykazują niemal zerową zawartość tlenu. Wraz z wydłużeniem czasu USO poziom tlenu na powierzchni wzrasta. Rysunek 4 obrazuje wzrost stosunku tlenu do węgla w funkcji czasu USO. Tabela 1 przedstawia dekonwolucyjne stężenia atomowe form węgla w GNP poddanych działaniu USO. W dopasowaniu pików zastosowano kombinac...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
Podczas pracy z nanocząstkami o dużej twardości, takimi jak CNT, nie należy zapominać o potencjalnym wpływie erozji na pojemniki i rurki. Krok 1.14 w protokole został wstawiony po tym, jak rurka zużyła się na zgięciu z powodu uderzenia CNT w boczną ściankę rury, powodując nieszczelność systemu.
Należy również pamiętać, że CNT są w zawiesinie, a nie w roztworze, i że należy je mieszać przed każdym użyciem, jeśli pożądana jest jednorodna zawiesina. Na przykład byłoby to konieczne do utrzymania p...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Podziękowania
Pozapłacowy składnik pracy został sfinansowany przez Związek Australijski. Autorka z University of Delaware z wdzięcznością dziękuje za wsparcie amerykańskiej Narodowej Fundacji Nauki (Grant #1254540, dr Mary Toney, Dyrektor Programowy). Autorzy dziękują panu Markowi Fitzgeraldowi za pomoc w pomiarach osadzania elektroforetycznego.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Kąpiel ultradźwiękowa | Soniclean | 80TD | |
| Klakson ultradźwiękowy | Misonix | S-4000-010 z konwerterem CL5 | Daintree Scientific |
| Flocell z płaszczem wodnym ze stali nierdzewnej | Misonix | 800BWJ | Daintree Scientific |
| Pompa perystaltyczna | Masterflex easy-load | 7518-00 | |
| Sterownik do pompy perystaltycznej | Masterflex sterownik modułowy | 7553-78 | |
| Generator ozonu | Ozone Solutions | TG-20 | |
| Jednostka niszcząca ozon | Ozone Solutions | ODS-1 | |
| Recyrkulacyjna chłodnica cieczy | Thermoline | TRC2-571-T | |
| Zasilacz wielomodowy | TTi | EX752M | |
| Multimetr obliczeniowy wysokiej rozdzielczości | TTi | 1906 | |
| Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów | Oś analityczna Kratos Oprogramowanie | analityczne Nova | |
| XPS | Oprogramowanie Casa Biblioteka | Casa XPS | www.casaxps.com |
| Kratos do użytku z oprogramowaniem Casa XPS | Casa | Pobierz pliki powiązane z Kratos | http://www.casaxps.com/kratos/ |
| Ramanowski dyspersyjny mikroskop konfokalny | Thermo | DXR | |
| Skaningowy mikroskop elektronowy z emisją polową | Leo | 1530 VP | |
| Napylarka z tarczą irydową | Cressington | 208 HR | |
| Jednostka pomiaru grubości | Cressington | mtm 20 | |
| Mieszadło magnetyczne | Stuart | CD162 | |
| Waga analityczna | Kern | ALS 220-4N | |
| Mettler Toledo | NewClassic MF MS 2045 | ||
| Waga laboratoryjna | Shimadzu | ELB 3000 | |
| Elektrody z blachy ze stali nierdzewnej 316 | RS Components | 559-199 | |
| Arkusze ścierne, klasa P1000 | Norton | No-Fil A275 | |
| Wielościenne nanorurki węglowe | Hanwha | CM-95 | http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp |
| Nanopłytki grafenu | XG Sciences | XGNP Grade C | http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/ |
Bibliografia
- Pandey, G., Thostenson, E. T. Carbon Nanotube-Based Multifunctional Polymer Nanocomposites. Polym. Rev. 52 (3), 355-416 (2012).
- Das, T. K., Prusty, S. Graphene-Based Polymer Composites and Their Applications. Polym.-Plast. Technol. 52 (4), 319-331 (2013).
- Karger-Kocsis, J., Mahmood, H., Pegoretti, A. Recent advances in fiber/matrix interphase engineering for polymer composites. Prog. Mater. Sci. 73, 1-43 (2015).
- Qian, H., Greenhalgh, E. S., Shaffer, M. S. P., Bismarck, A. Carbon nanotube-based hierarchical composites: a review. J. Mater. Chem. 20 (23), 4751-4762 (2010).
- Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of graphitic oxide. J. Am. Chem. Soc. 80, 1339-1339 (1958).
- Shaffer, M. S. P., Fan, X., Windle, A. H. Dispersion and Packing of Carbon Nanotubes. Carbon. 36 (11), 1603-1612 (1998).
- Hamon, M. A., et al. Dissolution of Single-Walled Carbon Nanotubes. Adv. Mater. 11, 834-840 (1999).
- Low, C. T. J., et al. Electrochemical approaches to the production of graphene flakes and their potential applications. Carbon. 54, 1-21 (2013).
- Rider, A. N., et al. Hierarchical composites with high-volume fractions of carbon nanotubes: Influence of plasma surface treatment and thermoplastic nanophase-modified epoxy. Carbon. 94, 971-981 (2015).
- Tchoul, M. N., Ford, W. T., Lolli, G., Resasco, D. E., Arepalli, S. Effect of Mild Nitric Acid Oxidation on Dispersability, Size, and Structure of Single-Walled Carbon Nanotubes. Chem. Mater. 19, 5765-5772 (2007).
- Gong, X., Liu, J., Baskaran, S., Voise, R. D., Young, J. S. Surfactant-Assisted Processing of Carbon Nanotube/Polymer Composites. Chem. Mater. 12, 1049-1052 (2000).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto carbon-fiber fabric for production of carbon/epoxy composites with improved mechanical properties. Carbon. 50 (11), 4130-4143 (2012).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Heirarchical composite structures prepared by electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto glass fibers. ACS Appl. Mater. Interfac. 5 (6), 2022-2032 (2013).
- Rider, A. N., An, Q., Thostenson, E. T., Brack, N. Ultrasonicated-ozone modification of exfoliated graphite for stable aqueous graphitic nanoplatelet dispersions. Nanotechnology. 25 (49), 495607(2014).
- Fairley, N. CasaXPS Manual 2.3.15 Introduction to XPS and AES, Rev. 1.2. , Casa Software Ltd. www.casaxps.com (2009).
- Kratos elemental library for use with Casa XPS software. , Available from: http://www.casaxps.com/kratos (2016).
- Leiro, J., Heinonen, M., Laiho, T., Batirev, I. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon. J. Electron Spectrosc. 128, 205-213 (2003).
- DXR Raman Instruments: Getting Started. , Thermo Fisher Scientific. 269-215100 Rev. A (2008).
- Cressington 208HR High Resolution Sputter Coater for FE-SEM: Operating Manual. , Cressington Scientific Instruments Ltd. Watford, UK. Rev. 5 (2003).
- Krishnamoorthy, K., Veerapandian, M., Yun, K., Kim, S. -J. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation. Carbon. 53, 38-49 (2013).
- Hamaker, H. C. Formation of a Deposit by Electrophoresis. T. Faraday Soc. 35, 279-287 (1940).
- Rider, A. N., An, Q., Brack, N., Thostenson, E. T. Polymer nanocomposite - fiber model interphases: Influence of processing and interface chemistry on mechanical performance. Chem. Eng. J. 269, 121-134 (2015).
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
