Kwantyfikacja danych fluorescencji rentgenowskiej za pomocą MAPS

Summary

Tutaj demonstrujemy użycie oprogramowania do montażu fluorescencji rentgenowskiej, MAPS, stworzonego przez Argonne National Laboratory do ilościowego oznaczania danych z mikroskopii fluorescencyjnej. Uzyskane dane ilościowe są przydatne do zrozumienia rozkładu pierwiastków i stosunków stechiometrycznych w badanej próbie.

Abstract

Kwantyfikacja map mikroskopowych fluorescencji rentgenowskiej (XRF) poprzez dopasowanie surowych widm do znanego standardu jest kluczowa dla oceny składu chemicznego i rozkładu pierwiastków w materiale. XRF oparty na synchrotronie stał się integralną techniką charakteryzacji dla różnych tematów badawczych, szczególnie ze względu na jego nieniszczący charakter i wysoką czułość. Obecnie synchrotrony mogą pozyskiwać dane fluorescencyjne w rozdzielczościach przestrzennych znacznie poniżej mikrona, co pozwala na ocenę zmian składu w nanoskali. Dzięki odpowiedniej kwantyfikacji możliwe jest uzyskanie dogłębnego zrozumienia w wysokiej rozdzielczości segregacji pierwiastków, relacji stechiometrycznych i zachowań grupowych.

Ten artykuł wyjaśnia, jak korzystać z oprogramowania do dopasowania MAPS opracowanego przez Argonne National Laboratory do kwantyfikacji pełnych map XRF 2D. Jako przykład posłużymy się wynikami z ogniwa słonecznego Cu(In,Ga)Se₂, wykonanymi na linii badawczej Advanced Photon Source 2-ID-D w Argonne National Laboratory. Pokazujemy standardową procedurę dopasowywania surowych danych, pokazujemy, jak ocenić jakość dopasowania i prezentujemy typowe dane wyjściowe generowane przez program. Ponadto w tym manuskrypcie omawiamy pewne ograniczenia oprogramowania i oferujemy sugestie, jak dalej korygować dane, aby były numerycznie dokładne i reprezentatywne dla przestrzennie rozdzielczych stężeń pierwiastków.

Introduction

Synchrotronowy XRF jest używany w wielu dyscyplinach od wielu dziesięcioleci. Na przykład, został on wykorzystany w biologii w badaniach takich jak to przeprowadzone przez Geraki i wsp., w których określili ilościowo śladowe ilości stężeń metali w rakowej i nienowotworowej tkance piersi ¹. Mówiąc bardziej ogólnie, ilościowy XRF został zastosowany w szerokim zakresie badań biologicznych dotyczących stężeń metali w komórkach i tkankach, jak opisali Paunesku i wsp.². Podobnie, protisty morskie były badane pod kątem pierwiastków śladowych ^3,4, a naw....

Protocol

UWAGA: Przed rozpoczęciem dopasowania, ważne jest, aby wiedzieć kilka rzeczy o wykonanych pomiarach: liczba użytych elementów detektora - różne linie badawcze używają różnych detektorów, które czasami są podzielone na mniejsze sekcje, z których odczytywane i kompilowane są zliczenia; zużyta energia padająca; oraz mierzony standard. Informacje te będą wykorzystywane w różnych aspektach procedury.

1. Konfiguracja programu

1. Pobierz program IDL i MAPS
   UWAGA: Łącza do pobierania aplikacji MAPS i IDL można znaleźć odpowiednio na http://www.stefan.vogt.net/downloads.html i http://www.harrisgeospatial.com/. Można ....

Results

Przykład prawidłowego dopasowania można zobaczyć na poniższych rysunkach. Po pierwsze, w Rysunek 1 pokazane jest bezpośrednie porównanie między słabym a dobrym dopasowaniem dla integralnego spektrum. Złe dopasowanie można naprawić zarówno poprzez upewnienie się, że nie brakuje żadnych elementów, na przykład miedzi, która ma wyraźny szczyt w Rysunek 1 (po lewej), ale nie jest uwzględniana w dopasowaniu, ale nie jest uwzględniana w dopasow.......

Discussion

Rysunki pokazują, jak ważne jest dopasowanie danych za pomocą tej procedury. Rysunki 1 (po prawej) i 2 (u dołu) pokazują reprezentatywny wynik, który powinien wynikać z prawidłowego dopasowania. Jeśli dopasowanie jest niewystarczające, obraz integralnego widma będzie wyglądał zauważalnie inaczej, a wynikowe dane ilościowe będą zawierały błędy, chociaż w większości przypadków będą one trudne do wykrycia. W przypadku niektórych typów próbek, dla których norma nie jest reprezentatywna dla pierwiastków w pró.......