Artykuł metodologiczny

Przygotowanie sieci ciekłokrystalicznych do makroskopowych ruchów oscylacyjnych indukowanych światłem

13.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/56266

⸱

20 września 2017

 ,  ,  , 
1Institute for Complex Molecular Systems (ICMS), Technical University of Eindhoven, 2Department of Chemical Engineering and Chemistry, Laboratory of Macromolecular and Organic Chemistry, Technical University of Eindhoven, 3Department of Chemical Engineering and Chemistry, Laboratory for Functional Organic Materials and Devices (SFD), Technical University of Eindhoven

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

Celem protokołu jest stworzenie ciekłokrystalicznych warstw polimerowych, które mogą mechanicznie oscylować pod wpływem ciągłego promieniowania światłem. Szczegółowo opisujemy koncepcję folii wolnostojących, od metody wyrównywania ciekłokrystalicznego po fotoaktywację. Protokół eksperymentalny zastosowany do przygotowania tego materiału ma szerokie zastosowanie.

Streszczenie

Opisano strategię opartą na domieszkowanych sieciach ciekłokrystalicznych, polegającą na tworzeniu mechanicznych, samopodtrzymujących się oscylacji folii z tworzywa sztucznego pod ciągłym napromieniowaniem świetlnym. Fotowzbudzenie domieszek, które mogą szybko rozpraszać światło w postaci ciepła, w połączeniu z anizotropową rozszerzalnością cieplną i samocieniowaniem folii, powoduje samopodtrzymującą się deformację. Na obserwowane oscylacje mają wpływ wymiary i moduł folii, a także kierunkowość i intensywność światła. Opracowany system oferuje zastosowania w konwersji i pozyskiwaniu energii dla miękkiej robotyki i systemów zautomatyzowanych.

Ogólna metoda opisana tutaj polega na tworzeniu wolnostojących warstw ciekłokrystalicznych i charakteryzowaniu obserwowanych efektów mechanicznych i termicznych. Wyrównanie molekularne uzyskuje się za pomocą warstw wyrównujących (wcierany poliimid), powszechnie stosowanych w przemyśle produkcji wyświetlaczy. Aby uzyskać siłowniki o dużym odkształceniu, mezomy są ustawiane i polimeryzowane w konfiguracji rozchylonej/zgiętej, tj. z dyrektorem ciekłych kryształów (LC) przechodzącym stopniowo od płaskiego do homeotropowego przez grubość warstwy. Po naświetlaniu uzyskane oscylacje mechaniczne i termiczne są monitorowane za pomocą szybkiej kamery. Wyniki są następnie określane ilościowo poprzez analizę obrazu za pomocą programu do przetwarzania obrazu.

Wprowadzenie

Poszukiwanie zrównoważonej energii jest obszarem rosnącego zainteresowania w odpowiedzi na wyczerpywanie się energii z paliw kopalnych i zmiany klimatyczne. Obecnie badane są metody przekształcania energii świetlnej w pracę mechaniczną, takie jak fotowoltaika do wytwarzania energii elektrycznej, biomasa do produkcji paliw, słoneczne rozszczepianie wody do produkcji tlenu i wodoru. Jednak wszystkie te procesy napędzane światłem wymagają wielu etapów, zanim ich produkcja energii będzie mogła uruchomić maszyny, które wykonują pracę. Chociaż podejścia te oferują szeroki wachlarz zastosowań, wymagają produkcji, przechowywania i transportu produktów pośrednich (np. potencjału elektrycznego, paliw chemicznych). W związku z tym urządzenia zdolne do bezpośredniej konwersji światła słonecznego na ruch makroskopowy mają zalety uproszczenia.

W ostatnich dziesięcioleciach opracowano wiele przykładów foto-siłowników, w których polimery zmieniają kształt pod wpływem promieniowania1,2,3. Jednak w zdecydowanej większości tych przykładów ciągłe uruchamianie wymaga włączania/wyłączania światła w celu przełączenia z jednego stanu w drugi. Do tej pory opisano tylko ograniczoną liczbę materiałów reagujących na zdjęcia pracujących w stanie nierównowagi4,5,6,7. Systemy oparte na sieciach ciekłokrystalicznych (LCNs)8,9,10,11,12,13 są również badane ze względu na ich wewnętrzną anizotropię, która pozwala na wstępne zaprogramowanie deformacji w kontrolowany sposób14. Niedawno doniesiono, że efekt fototermiczny wywołany wzbudzeniem fotostabilizatorów wbudowanych w LCN może generować ruch oscylacyjny15.

Tutaj opisana jest metoda tworzenia filmów LCN, które mechanicznie oscylują pod wpływem ciągłego napromieniowania światłem. Koncepcja folii jest szczegółowo opisana od przygotowania komórek po charakterystykę i polimeryzację mieszanin LC. Raportowane są również fotoaktywacje folii LCN i analiza ruchu. LCN są domieszkowane cząsteczkami, które mogą szybko rozpraszać światło w postaci ciepła w sieci, co indukuje anizotropową rozszerzalność cieplną, a następnie makroskopowe odkształcenie folii. Wzajemne oddziaływanie między samocieniowaniem, zmianami temperatury i kurczeniem się/wydłużaniem materiału powoduje powstanie ruchu oscylacyjnego15. Dokładna konfiguracja, w tym orientacja światła i próbka w celu uzyskania tego efektu, jest podkreślona w protokole. Oscylacja charakteryzuje się częstotliwością i jest kontrolowana przez właściwości LCN. Według naszej wiedzy jest to pierwszy opis metody tworzenia folii LCN, które mogą ulegać samooscylacjom, za pomocą prostego mechanizmu pracującego z szeroką gamą domieszek.

Protokół

UWAGA: Cała procedura jest szczegółowo opisana w Rysunek 1.

1. Przygotowanie komórek

  1. Czyszczenie tafli szklanych
    1. Ostrożnie wyczyść szklane płytki o wymiarach 3 cm x 3 cm za pomocą mydła i gorącej wody, aby usunąć zanieczyszczenia (Rysunek 1A).
    2. Umieść szklane płytki w zlewce i przykryj etanolem 99,5% (Rysunek 1B).
    3. Umieścić zlewkę w kąpieli ultradźwiękowej na około 10 minut.
    4. Ostrożnie osusz szklane płytki chusteczką i wdmuchiwanym powietrzem.
    5. Upewnij się, że na płytkach nie pozostały żadne ślady rozpuszczalnika, kurzu ani żadnego rodzaju zanieczyszczeń.
      UWAGA: Szklane płytki są teraz czyste i należy nimi manipulować w rękawiczkach.
    6. Umieść szklane płytki w fotoreaktorze UV-ozonowym na 20 minut w celu usunięcia wszelkich pozostałości organicznych. Po obróbce ozonem płytki są gotowe do etapu powlekania ( Rysunek 1C).
  2. Powlekanie płyt szklanych
    UWAGA: Przygotowywane są dwa zestawy powlekanych płytek: jeden zestaw z płaską warstwą wyrównującą, a drugi z wyrównaniem homeotropowym. W późniejszym etapie komórka będzie składała się z jednej płaskiej szklanej płytki i jednej homeotropowej szklanej płytki (Rysunek 1D).
    1. Przedmuchaj powietrzem szklaną płytkę i umieść ją na powlekarce wirowej.
    2. Umieść roztwór poliimidu na szklanej płytce, aby pokryć całą powierzchnię (około 0,5 ml roztworu).
    3. Odwiruj warstwę wyrównującą zgodnie z następującymi warunkami: Program 1: 5 s przy 17 x g i przyspieszeniu 11 x g/s; Program 2: 40 s przy 420 x g i przyspieszeniu 17 x g/s.
  3. Utwardzanie warstw wyrównujących
    1. Umieść powlekane szklane płytki na płycie grzejnej w temperaturze 110 °C na 10 minut w celu usunięcia większości rozpuszczalnika obecnego w mieszaninie warstwy wyrównującej (Rysunek 1E).
    2. Oznacz szklane płytki (po stronie niepowlekanej) charakterystycznymi znakami, aby rozpoznać homeotropowe i płaskie warstwy wyrównania. Mała strzałka jest zwykle pomocna w przypadku płaskiej płytki szklanej, ponieważ wskazuje również kierunek tarcia opisany w późniejszym etapie (Rysunek 1F).
    3. Po pokryciu wszystkich szklanych płytek i usunięciu rozpuszczalnika, umieść szklane płytki w piecu w temperaturze 180 °C na 1 godzinę, aby utwardzić warstwę poliimidu (Rysunek 1G).
      UWAGA: Ten krok wiąże się z ekstremalnie wysokimi temperaturami; Nosić rękawice, okulary i odpowiednią ochronę osobistą.
    4. Po upieczeniu szklanych talerzy pozwól im ostygnąć do temperatury pokojowej.
      UWAGA: Aby zapobiec zanieczyszczeniu między każdym etapem, zaleca się umieszczenie folii ochronnej na szklanych płytkach.
  4. Pocieranie warstwy wyrównania płaskiego
    1. Przetrzyj szklane płytki pokryte płaską warstwą wyrównującą, aby utworzyć (sub)mikrokanaliki w warstwie, które będą prowadzić LC w jednym kierunku. W tym celu połóż szklane płytki powlekaną stroną do dołu na aksamitnej szmatce. Zastosuj równomierny i miękki nacisk dwoma palcami. Ostrożnie przeciągnij szklaną płytkę po powierzchni aksamitnej tkaniny w prostym kierunku. Podnieś szklaną płytkę i powtórz tę samą operację trzy razy (Rysunek 1H).
      UWAGA: Bardzo ważne jest, aby pocierać płytkę w jednym kierunku i tylko podczas poruszania się do przodu. Chodzenie tam iz powrotem w prostym kierunku spowoduje złe wyrównanie.
  5. Klejenie komórek
    1. Przedmuchnij szklane płyty za pomocą dmuchawy powietrza.
    2. Przygotować klej, mieszając klej utwardzany promieniami UV z przekładkami (kulkami szklanymi) o ściśle określonej średnicy 20 μm.
    3. Weź szklaną płytkę pokrytą płaską warstwą wyrównującą i jedną szklaną płytkę pokrytą homeotropową warstwą wyrównującą. Umieść dwie małe krople kleju w dwóch sąsiednich rogach płaskiego szkła. Następnie umieść dwie pozostałe krople kleju w odległości około 5 mm od dwóch ostatnich rogów (Rysunek 1I).
    4. Weź szklaną płytkę homeotropową i umieść ją na wierzchu. Pozostaw odstęp około 4 mm między krawędziami szklanych płytek, aby zapewnić wystarczająco dużo miejsca na mieszaninę LC. Upewnij się, że powlekane boki są skierowane do siebie.
    5. Utwardź klej, umieszczając ogniwo na 2 minuty w świetle UV.
      UWAGA: Światło UV jest niebezpieczne; Nosić rękawice, okulary i odpowiednią ochronę osobistą.

2. Przygotowanie i charakterystyka mieszaniny LC

  1. Składniki
    1. Zważyć 97,5 mg dikrylanu LC 1, 2,5 mg fotostabilizatora i 1 mg fotoinicjatora w fiolce z brązowego szkła (Rysunek 2). Ze względu na czułość inicjatora, należy w miarę możliwości zapobiegać ekspozycji mieszaniny na światło UV.
  2. Jednorodne mieszanie proszków
    UWAGA: Ten krok jest wykonywany w okapie chemicznym.
    1. Dodać 3 ml dichlorometanu (DCM) do powyższych składników i wstrząsać aż do całkowitego rozpuszczenia ciała stałego.
    2. Umieścić fiolkę na płycie grzejnej w temperaturze 30 °C na 30 minut i dodać strumień argonu, aby przyspieszyć parowanie DCM.
      UWAGA: Zaleca się umieszczenie fiolki w próżni w celu usunięcia wszelkich pozostałości DCM.
  3. Obserwacja pod spolaryzowanym mikroskopem optycznym (POM) w celu określenia przemiany fazowej
    1. Gdy mieszanina całkowicie wyschnie, umieść niewielką ilość (± 10 mg) między dwiema szklanymi płytkami pokrytymi warstwą wyrównującą płaszczyznowo.
      UWAGA: W celu prawidłowego scharakteryzowania faz zaleca się stosowanie nieprzetartych płaskich płytek szklanych.
    2. Umieść szkiełka w POM wyposażonym w gorącą scenę. Podgrzej ogniwo, aż obraz zmieni kolor na (za pomocą skrzyżowanych polaryzatorów) wskazując na fazę izotropową.
    3. Powoli ostudź płytę grzejną i zanotuj temperatury przejścia. Dla mieszaniny opisanej powyżej przejście izotropowe na nematyczne zachodzi w temperaturze 103 °C, a przejście nematyczne do smektycznego zachodzi w temperaturze 86 °C (Rysunek 3A).

3. Przygotowanie filmu

  1. Wypełnianie komórek (Rysunek 1J)
    1. Umieść komórkę na gorącej płycie homeotropową stroną do góry. Ustaw temperaturę na 110 °C (faza izotropowa), aby ułatwić napełnianie komórki, ponieważ płyn jest mniej lepki niż w fazie nematycznej.
    2. Umieść część stałej mieszanki na krawędzi komórki.
    3. Ciało stałe topi się, a ciekła mieszanina przepływa przez kapilarność w komórce. Dodaj więcej mieszanki na krawędzi, aż komórka zostanie wypełniona.
  2. Chłodzenie do fazy nematycznej i polimeryzacja (Rysunek 1K)
    1. Po napełnieniu komórki powoli schładzaj ją (5 °C/min) do 90 °C, aby znalazła się w fazie nematycznej.
    2. Gdy tylko folia osiągnie odpowiednią temperaturę, należy spolimeryzować mieszaninę, umieszczając ją w świetle UV w temperaturze 90 °C na 30 min.
      UWAGA: Światło UV jest niebezpieczne, zaleca się przeprowadzanie polimeryzacji w chronionym środowisku.
    3. Zalecany jest etap po pieczeniu, aby zapewnić pełną polimeryzację sieci. Umieść komórkę na płycie grzejnej w temperaturze 130 °C na około 10 minut i pozwól jej powoli ostygnąć do temperatury pokojowej.
  3. Otwarcie celi i cięcie próbki
    1. Aby otworzyć komórkę, umieść żyletkę na jednej krawędzi i wsuń ją między dwie szklane płytki. Komórka otwiera się od razu (Rysunek 1L).
    2. Aby odkleić folię, podnieś mały róg żyletką. W razie potrzeby szklaną płytkę można umieścić w gorącej wodzie, aby ułatwić usunięcie filmu (Rysunek 1M).
    3. Usuń folię z wody i delikatnie ją obierz.
    4. Wytnij pasek wzdłuż reżysera molekularnego (kierunek tarcia płaskiej strony) folii o następujących wymiarach: 4 mm x 2,5 cm (Rysunek 1N).

4. Obserwacja samooscylacji

  1. Konfiguracja w laboratorium
    1. Zaciskać próbkę za pomocą samozamykającej się pęsety w taki sposób, aby 1,7 cm folii mogło się swobodnie poruszać.
    2. Trzymaj próbkę pionowo i skieruj wiązkę diody elektroluminescencyjnej (LED) (400 mW/cm2) prostopadle do próbki. Zazwyczaj światło znajduje się w odległości około 20 cm od próbki. Światło powinno sięgać do górnej części folii, poniżej pęsety (Rysunek 4). Uzyskane oscylacje są rejestrowane kamerą o dużej prędkości (150 klatek/s) i analizowane za pomocą programu do obróbki obrazu.
  2. Konfiguracja z bezpośrednim działaniem promieni słonecznych
    1. Postępuj zgodnie z powyższym opisem w krokach 4.1.1, ale zamiast używać światła LED, skoncentruj światło słoneczne na górze folii za pomocą soczewki.
  3. Pomiar efektu termicznego
    1. Zmierz zmiany temperatury w oscylującej próbce za pomocą kamery termowizyjnej15 (40 klatek/s).

Wyniki

Sukces protokołu objawia się zaobserwowaniem ruchu oscylacyjnego filmu pod wpływem naświetlania. Oscylacje są wyraźne i nie występują żadne mylące wyniki. Ponadto oscylacje są stabilne w czasie (w skali godzin), a zaobserwowano niewielkie zmęczenie materiału.

Między innymi jakość wyrównania splay (rozbieżnego) ma znaczenie dla osiągnięcia samopodtrzymującego się aktuowania (Rycina 5A). Gradient orientacji cząsteczek w całej grubości filmu indukuje kurczenie się/rozszerzanie na płaskich/homeotropowych stronach filmu podczas aktuowania16,17,18. Ta asymetryczna odpowiedź wzmacnia ruch makroskopowy. Niepowodzenie eksperymentu (brak zginania, niewielka deformacja lub nietypowe zginanie) można wyjaśnić słabym wyrównaniem LC. Po pierwsze, film powinien być przezroczysty (Rycina 5B). Aby w prosty sposób zweryfikować prawidłowe wyrównanie splay, film przytwierdzony do szklanego podłoża obserwuje się między skrzyżowanymi polaryzatorami nad rozproszonym białym źródłem światła (Rycina 5C-E). Podczas obracania filmu między skrzyżowanymi polaryzatorami od 0° do 45° w płaszczyźnie xy, jasność filmu powinna gwałtownie się zmienić. Podczas obracania filmu poza płaszczyznę wokół dyrektora molekularnego, film oglądany z góry powinien zmienić kolor z czarnego (w płaszczyźnie) na biały (poza płaszczyzną). Podobne kroki weryfikacyjne można przeprowadzić przed polimeryzacją, obserwując celę przez polaryzator umieszczony na płycie grzewczej pokrytej folią aluminiową. Ponadto, gdy film zostanie pocięty w paski, wykazuje on naturalną krzywiznę z centrum krzywej po stronie homeotropowej. Jest to spowodowane naprężeniami szczątkowymi wynikającymi z polimeryzacji w podwyższonej temperaturze, gdzie rozszerzenia dwóch stron filmu mają przeciwne znaki (Rycina 6A). W przypadku niepowodzenia wyrównania należy ponownie rozważyć metodę przygotowania warstw poliimidowych. Produkcja tych cel jest kluczowa dla uzyskania dobrze wyrównanych filmów. Najbardziej krytycznym krokiem jest pocieranie (rubbing): zbyt silny nacisk na płytkę częściowo usunie warstwę poliimidu, co spowoduje powstanie bardzo słabej warstwy sterującej wyrównaniem. W temperaturze pokojowej film znajduje się w stanie szklistym (Rycina 3B). Jeśli film jest miękki i/lub lepki, oznacza to, że polimeryzacja nie została zakończona, najprawdopodobniej z powodu zbyt krótkiego czasu naświetlania lub degradacji inicjatora. Mieszanina mezogenów LC powinna być jednorodna i sucha przed napełnieniem celi, ponieważ obecność rozpuszczalnika może wpływać na zachowanie fazowe mieszaniny LC. Mieszanina LC powinna zostać wyrównana przed polimeryzacją. Należy podjąć środki ostrożności, aby uniknąć polimeryzacji termicznej podczas procesu wyrównywania, wykonując kroki szybko i nie podgrzewając próbki powyżej 130 °C przez dłuższy czas. Wystarczy napełnienie celi tuż powyżej punktu przejścia w fazę izotropową (110 °C).

Oscylacje mechaniczne i termiczne zarejestrowane przez kamerę wysokiej rozdzielczości potwierdzają powodzenie przedstawionego protokołu (Rysunek 7; Wideo 1). Gdy folia jest przymocowana jednym końcem, pozostawiając 1,7 cm wolnych do ruchu, i jest naświetlana skupionym światłem od strony płaskiej, prostuje się ona w kierunku światła, dążąc do stanu płaskiego (Rysunek 6B). Zawias znajduje się w punkcie skupienia światła (Rysunek 4). Folia powinna poruszać się płynnie, prostopadle do zacisku, a nie na boki. Następnie folia zaczyna poruszać się w sposób ciągły z oscylacjami o częstotliwości 7,6 Hz ± 5% i amplitudzie 30 ° ± 10% dla folii o wymiarach 1,7 cm x 0,4 cm x 20 µm. Oscylacje termiczne zmierzone kamerą termowizyjną wykazują tę samą częstotliwość (7,4 Hz ± 5%), z lekkim opóźnieniem fazowym wynikającym z bezwładności folii. Częstotliwość ta f jest zależna od wymiarów i modułu folii15. Amplituda oscylacji zmienia się wraz z natężeniem światła i jest zależna od konfiguracji układu, a w szczególności od rozmieszczenia punktu skupienia światła na próbce. Mechanizm oscylacji przebiega następująco: 1) zwinięta folia jest naświetlana skupionym światłem, domieszka absorbuje światło i przekształca je w ciepło, folia nagrzewa się w miejscu zawiasu i prostuje w kierunku zdefiniowanym przez orientację LC; 2) końcówka zacienia zawias folii, co powoduje spadek jej temperatury i następujące po nim zwinięcie w wyniku relaksacji; 3) zawias ponownie znajduje się pod działaniem promieniowania, nagrzewa się i folia prostuje15. Powtarzanie tych kolejnych etapów prowadzi do powstania oscylacji. Kluczowymi czynnikami umożliwiającymi obserwację tego zjawiska są efekt fototermiczny oraz samozacienianie folii, kontrolowane przez natężenie i położenie skupionego światła (Rysunek 4). Na przykład, lekko nachylona lampa spowoduje całkowite zwinięcie się próbki. Ponadto zbyt niskie natężenie światła nie powoduje znacznego wygięcia, ponieważ temperatura w zawiasie jest niewystarczająca, natomiast zbyt wysokie natężenie światła w miejscu zawiasu spowoduje przesterowanie (Rysunek 6C, wygięcie folii o 180 °). Kolejnym warunkiem powodzenia eksperymentu jest umieszczenie układu w środowisku chronionym przed wiatrem, aby uniknąć zakłóceń.

Schemat procesu osadzania cienkich warstw; traktowanie UV-ozonem; etapy grzania w 110°C i 180°C; układanie warstw.
Rycina 1. Całkowita procedura otrzymywania LCN z orientacją splay w 14 krokach (od A do N). Kroki A-C: czyszczenie szklanych płytek; kroki D-G: powlekanie szklanych płytek w celu utworzenia planarnych lub homeotropowych warstw orientujących; krok H: pocieranie szklanych płytek ściereczką z aksamitu; krok I: sklejanie płytek w celu utworzenia celi; krok J: napełnianie celi mieszaniną LC i orientowanie w fazie nematycznej; krok K: fotopolimeryzacja pod wpływem światła UV; kroki L-N: otwarcie celi i wycięcie filmu w celu uzyskania paska. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Struktura chemiczna polimeru z Tinuvinem; schemat wzoru cząsteczkowego; badania fotostabilności.
Rysunek 2. Struktury chemiczne użytych komponentów. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wykresy różnicowej kalorymetrii skaningowej i analizy mechanicznej polimerów w funkcji temperatury.
Rycina 3. Charakterystyka termiczna mieszaniny monomerów i filmu polimerowego. A) Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) mieszaniny przed polimeryzacją w celu określenia przejść fazowych. Wstawki: obrazy POM, paski skali: 100 µm. B) Pomiar dynamicznej mechanicznej analizy termicznej (DMTA) filmu polimerowego. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Schemat konfiguracji źródła światła do wzbudzenia optycznego z responsywną błoną i samozamykającą się pęsetą.
Rycina 4. Zdjęcie układu przedstawiające diodę LED po lewej stronie oraz oscylującą błonę zamocowaną do pęsety przed źródłem światła. Wstawka przedstawia schematyczną reprezentację wygiętej błony i lokalnego oświetlenia. Czerwony obszar odpowiada ciepłemu zawiasowi wspomnianemu w tekście. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Orientacja kryształów ciekłych i właściwości optyczne; schemat i eksperyment wykazujący efekt dwójłomności.
Rysunek 5. A) Schematyczne przedstawienie orientacji typu splay. B) Zdjęcie ogniwa szklanego na tle logo TU/e wykazujące przezroczystość i bezbarwność filmu. Strzałka wskazuje kierunek pocierania płaskiej płytki szklanej. C-E) Zdjęcia filmu wykonane między skrzyżowanymi polaryzatorami, ukazujące charakterystykę orientacji typu splay (Zdjęcie D: obrót o 45 ° w płaszczyźnie XY, Zdjęcie E: obrót poza płaszczyznę xy). Dyrektor molekularny orientacji jest wskazany czerwoną strzałką. Pasek skali: 1 cm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Proces mikroskopijnego zginania, schematy A-C; naprężenie mechaniczne, pęseta metalowa, badanie deformacji.
Rycina 6. A) Zdjęcie filmu zaciśniętego pęsetą, wykazujące naturalne zakrzywienie z centrum krzywizny po stronie homeotropowej. B) Zdjęcie filmu przechodzącego w stan płaski pod wpływem naświetlania (365 nm, 0.52 W/cm2). C) Zdjęcie filmu naświetlonego zbyt dużą intensywnością światła, wykazujące zgięcie o 180 °. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Wykres oscylacji z danymi amplituda-czas i obrazy mikroskopowe, przedstawiające wyniki analizy wibracyjnej.
Rycina 7. Oscylacje mechaniczne końcówki folii w czasie podczas naświetlania światłem UV (LED 365 nm, 0.52 W/cm2). Wstawki: Zrzuty ekranu z ruchu folii zarejestrowanego kamerą wysokiej rozdzielczości. Geometria folii wynosi 1.7 cm (długość) x 0.4 cm (szerokość) x 20 µm (grubość). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Wykres oscylacji temperatury; analiza rozkładu ciepła; obrazowanie termowizyjne; wykres naukowy.
Rycina 8. Oscylacje termiczne odsłoniętego obszaru (zawiasu) w czasie podczas naświetlania światłem UV (LED 365 nm, 0.52 W/cm2). Wstawki: Zrzuty ekranu z filmu przedstawiającego oscylacje wraz z profilem temperatury zarejestrowanym kamerą termowizyjną, ukazujące zmiany temperatury w obszarze zawiasu. Geometria folii wynosi 1.7 cm (długość) x 0.4 cm (szerokość) x 20 µm (grubość). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Dyskusja

Opisane tutaj wyniki są porównywalne z poprzednim badaniem15 na diakrylanie LC z dystansem 6 atomów węgla. Wynika z niego, że metoda uzyskiwania oscylacji może być stosowana do folii o różnych właściwościach mechanicznych16.

Przedstawiono przygotowanie fototermicznego LCN. W opisanym protokole jest kilka kroków, które są krytyczne, takich jak pocieranie płaskich warstw wyrównujących i przygotowanie komórki. Rzeczywiście, sukces protokołu opiera się na wysokiej jakości wyrównania rozchylenia LC, co również ogranicza zastosowanie do cienkich warstw.

Wcześniej opisano wiele przykładów fotosiłowników opartych na LCN, które zawierają dużą ilość fotoprzełączników, 11,12,13,19. Głównymi zaletami opracowanej tutaj metody są ograniczona ilość domieszek potrzebnych do obserwacji uruchomienia (< 5% wag.) oraz szeroki wybór dostępnych domieszek. 15 Wyniki te poszerzają zakres potencjalnych zastosowań. Co więcej, mocą tego protokołu jest możliwość zmiany częstotliwości i amplitudy oscylacji poprzez zmianę modułu folii o innym składzie matrycy, wymiarach paska i natężeniu światła.

Metodologia ta może być łatwo rozszerzona w celu wytwarzania szerokiej gamy materiałów LC dla systemów automatycznych. Opisany w niniejszym dokumencie protokół toruje drogę do rozwoju systemów nierównowagowych dla miękkiej robotyki i zautomatyzowanych materiałów.

Oświadczenia

Autorzy nie pozostają w konflikcie interesów.

Podziękowania

Ta praca była finansowana przez Holenderską Organizację Badań Naukowych (NWO - TOP PUNT Grant: 10018944) oraz Europejską Radę ds. Badań Naukowych (Vibrate ERC, Grant 669991). A. H. G. dziękuje za finansowanie z Programu Ludzie (działania Marie Curie) Siódmego Programu Ramowego Unii Europejskiej FP7-2013, Grant nr 607602.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
< mocny>Materiał< / mocny>
diakrylan LC (związek 1: Rysunek 2< / mocny>)Syncomniestandardowy
Cibatinuvin 328
fotoinicjatorCibaIrgacure 819
Warstwa wyrównująca płaskaJSRAl1051
Warstwa wyrównująca homeotropowyprzemysł chemiczny NissanSunever klasa 5300
Nazwa< / silny>Firma< / silny>Numer katalogowyKomentarze
Sprzęt
UV-ozonfotoreaktorUltra Violet Produkty, PR-100Niedostępne
Powlekarka wirowaKarl-SUSSSUSS RC powlekarka wirowa CT62 V098
Światło UVGentecEXFO-Omnicure S2000
mikroperłaSekisui ChemicalsSP220-20um
KlejGentecUVS91
LED 365 nmThorlabsM365LP1
kolimator światłaThorlabsSM2F32-Szybka kamera
PCO.termowizyjna PCO 5.5 sCMOS
Rozwiązanie na podczerwień XenicsGobi-640-GigEużywany z oprogramowaniem Xeneth
Kalorymetr różnicowy skaningowyPrzyrządy TAQ1000
Dynamiczny analizator mechanicznyPrzyrządy TAQ800
LeicaDM6000M
fotostabilizator syntezy mikrooptymalizator Kamera Polaryzacyjny mikroskop optyczny

Bibliografia

  1. Ionov, L. Polymeric Actuators. Langmuir. 31 (18), 5015-5024 (2015).
  2. Hu, Y., Li, Z., Lan, T., Chen, W. Photoactuators for Direct Optical-to-Mechanical Energy Conversion: From Nanocomponent Assembly to Macroscopic Deformation. Adv Mater. 28 (47), 10548-10556 (2016).
  3. Ikeda, T., Mamiya, J., Yu, Y. Photomechanics of Liquid-Crystalline Elastomers and Other Polymers. Angew Chem Int Ed. 46 (4), 506-528 (2007).
  4. Arazoe, H., et al. An autonomous actuator driven by fluctuations in ambient humidity. Nat Mater. 15 (10), 1084-1089 (2016).
  5. Ikegami, T., Kageyama, Y., Obara, K., Takeda, S. Dissipative and autonomous square-wave self-oscillation of a macroscopic hybrid self-assembly under continuous light irradiation. Angew Chem Int Ed. 55 (29), 8239-8243 (2016).
  6. Uchida, E., Azumi, R., Norikane, Y. Light-induced crawling of crystals on a glass surface. Nat Commun. 6, 7310(2015).
  7. Panda, M. K., Runčevski, T., Husain, A., Dinnebier, R. E., Naumov, P. Perpetually Self-Propelling Chiral Single Crystals. J Am Chem Soc. 137 (5), 1895-1902 (2015).
  8. Kumar, K., et al. A chaotic self-oscillating sunlight-driven polymer actuator. Nat. Commun. 7, 11975(2016).
  9. Camacho-Lopez, M., Finkelmann, H., Palffy-Muhoray, P., Shelley, M. Fast liquid-crystal elastomer swims into the dark. Nat Mater. 3 (5), 307-310 (2004).
  10. Kausar, A., Nagano, H., Ogata, T., Nonaka, T., Kurihara, S. Photocontrolled translational motion of a microscale solid object on azobenzene-doped liquid-crystalline films. Angew Chem Int Ed. 48 (12), 2144-2147 (2009).
  11. Yamada, M., et al. Photomobile Polymer Materials: Towards Light-Driven Plastic Motors. Angew Chem Int Ed. 47 (27), 4986-4988 (2008).
  12. White, T. J., et al. A high frequency photodriven polymer oscillator. Soft Matter. 4 (9), 1796(2008).
  13. Lee, K. M., et al. Photodriven, flexural-torsional oscillation of glassy azobenzene liquid crystal polymer networks. Adv Func Mater. 21 (15), 2913-2918 (2011).
  14. Liu, D., Broer, D. J. Liquid crystal polymer networks: preparation, properties, and applications of films with patterned molecular alignment. Langmuir. 30 (45), 13499-13509 (2014).
  15. Gelebart, A. H., Vantomme, G., Meijer, E. W., Broer, D. J. Mastering the Photothermal Effect in Liquid Crystal Networks: A General Approach for Self-Sustained Mechanical Oscillators. Adv Mater. 29 (18), (2017).
  16. Broer, D. J., Mol, G. N. Anisotropic thermal expansion of densely cross-linked oriented polymer networks. Polym Eng Sci. 31 (9), 625-631 (1991).
  17. Mol, G. N., Harris, K. D., Bastiaansen, C. W. M., Broer, D. J. Thermo-Mechanical Responses of Liquid-Crystal Networks with a Splayed Molecular Organization. Adv Funct Mater. 15 (7), 1155-1159 (2005).
  18. van Oosten, C. L., Harris, K. D., Bastiaansen, C. W. M., Broer, D. J. Glassy photomechanical liquid-crystal network actuators for microscale devices. Eur Phys J E Soft Matter. 23 (3), 329-336 (2007).
  19. Yu, Y., Nakano, M., Ikeda, T. Photomechanics: Directed bending of a polymer film by light. Nature. 425 (6954), 145(2003).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Film fotoreaktywnywyr wnanie splaypolimeryzacja UVkamera wysokich pr dko cioscylacje mechanicznena wietlanierozszerzalno cieplnasamocieniowaniemi kka robotyka

Powiązane artykuły