Zoptymalizowana konfiguracja i protokół obrazowania w domenie magnetycznej z pomiarem histerezy in situ

Podsumowanie

Ten artykuł omawia procedury przygotowania próbek i czujników oraz protokoły korzystania z platformy testowej, szczególnie do dynamicznego obrazowania domeny z pomiarami BH in situ w celu osiągnięcia optymalnej jakości wzorca domeny i dokładnych pomiarów BH.

Streszczenie

Ten artykuł omawia protokoły przygotowania próbek wymagane do uzyskania optymalnych wzorców domen przy użyciu metody Bitter, skupiając się na dodatkowych krokach w porównaniu ze standardowymi procedurami przygotowania próbek metalograficznych. W artykule zaproponowano nowatorskie, dostosowane do potrzeb klienta stanowisko do dynamicznego obrazowania domenowego z pomiarami BH (histerezy magnetycznej) in situ oraz opracowano protokoły przygotowania czujnika i wykorzystania urządzenia w celu zapewnienia dokładnego pomiaru BH. Przedstawiono również protokoły dla statycznego i zwykłego dynamicznego obrazowania domenowego (bez pomiarów BH in situ). Opisana metoda wykorzystuje wygodę i wysoką czułość tradycyjnej metody Bittera i umożliwia pomiar BH in situ bez przerywania lub zakłócania procesów ruchu ściany domeny. Ułatwia to ustalenie bezpośredniego i ilościowego związku między procesami ruchu ścian domenowych a interakcjami cech mikrostrukturalnych w stalach ferrytycznych z ich pętlami BH. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań relacji między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach oraz pomoże w interpretacji sygnałów z czujników elektromagnetycznych do nieniszczącej oceny mikrostruktur stalowych.

Wprowadzenie

Różnorodne czujniki elektromagnetyczne (EM) zostały opracowane lub skomercjalizowane do oceny i monitorowania mikrostruktury, właściwości mechanicznych lub uszkodzeń spowodowanych pełzaniem w stalach ferrytycznych podczas obróbki przemysłowej, obróbki cieplnej lub ekspozycji na usługi1^,2. Czujniki te działają w sposób nieniszczący i bezkontaktowy i opierają się na zasadzie, że zmiany mikrostrukturalne w stalach ferrytycznych zmieniają ich właściwości elektryczne i magnetyczne. Aby zinterpretować sygnały EM w kategoriach mikrostruktur, należy powiązać sygnały EM z ich przyczynowymi właściwościami magnetycznymi, a następnie z mikrostrukturą materiałów. Zależności między różnymi sygnałami z czujników EM, takie jak wzajemna indukcyjność dla wieloczęstotliwościowych czujników EM i właściwości EM (np. względna przepuszczalność i przewodność), są dobrze ugruntowane w badaniach elektromagnetycznych, a zależności analityczne zostały zgłoszone dla kilku typowych geometrii czujników³. Jednak zależności między EM lub właściwościami magnetycznymi (np. początkową przepuszczalnością, koercją) a określonymi mikrostrukturami nadal pozostają mniej lub bardziej empiryczne, jakościowe lub, w wielu przypadkach, niedostępne, zwłaszcza gdy istnieje więcej niż jeden rodzaj interesujących cech mikrostrukturalnych wpływających na zachowanie magnetyczne⁴.

Materiały ferromagnetyczne zawierają domeny magnetyczne, składające się z wyrównanych momentów magnetycznych, oddzielonych ścianami domenowymi (DW). Gdy pole magnetyczne zostanie przyłożone, domeny zostaną ponownie wyrównane poprzez ruch DW, zarodkowanie i wzrost domeny i/lub rotację domeny. Więcej szczegółów na temat teorii domen można znaleźć gdzie indziej⁵. Cechy mikrostrukturalne, takie jak osady lub granice ziaren, mogą wchodzić w interakcje z tymi procesami, a tym samym wpływać na właściwości magnetyczne materiałów ferromagnetycznych^4,6,7,8. Różne cechy mikrostrukturalne stali i ich właściwości magnetyczne mogą wpływać na struktury domenowe i proces ruchu DW po przyłożeniu pola magnetycznego. Konieczne jest przyjrzenie się strukturze domeny magnetycznej i interakcji między DW a cechami mikrostruktury w różnych stosowanych polach i częstotliwościach, aby ustalić fundamentalny związek między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi stali.

Pętle histerezy magnetycznej lub pętle BH mogą opisywać podstawowe właściwości magnetyczne materiałów, takie jak między innymi koercja, remanencja, przenikalność różnicowa i przyrostowa. Analiza pętli BH stała się użyteczną techniką badań nieniszczących (NDT) do oceny mikrostruktury i właściwości mechanicznych stali ferrytycznych^9,10. Pętla BH jest wykresem gęstości strumienia magnetycznego w badanym materiale (B) w funkcji przyłożonego pola magnetycznego (H). Ponieważ pole magnetyczne jest indukowane w próbce przez cewkę wzbudzającą zasilaną prądem zmiennym w czasie, B mierzy się za pomocą drugiej cewki otaczającej badaną próbkę, podczas gdy H mierzy się za pomocą czujnika pola magnetycznego (zwykle czujnika Halla) umieszczonego blisko powierzchni próbki. Najdokładniejszy pomiar charakterystyki BH materiału można wykonać za pomocą zamkniętego obwodu magnetycznego, takiego jak ten prezentowany przez próbkę pierścieniową, ale inne metody, takie jak użycie oddzielnego rdzenia wzbudzenia, mogą dać zadowalające wyniki. Możliwość prowadzenia obserwacji in situ procesów ruchu DW podczas pomiarów magnetycznych i bezpośredniego powiązania ich z właściwościami magnetycznymi i mikrostrukturą ma zarówno ogromne znaczenie naukowe, jak i wartość praktyczną. Tymczasem bardzo trudno jest przeprowadzić obserwację domeny lub pomiary magnetyczne bez wpływu na wzajemne oddziaływanie.

Wśród różnych technik obrazowania domenowego, metoda Bitter, polegająca na wykorzystaniu drobnych cząstek magnetycznych do ujawnienia magnetycznych DW, ma kilka oczywistych zalet, w tym łatwą konfigurację i wysoką czułość¹¹. Ze względu na zastosowanie medium, np. żelazo-fluidu, uzyskanie wysokiej jakości wzorów i spójnych rezultatów przy użyciu metod Bitter wymaga dużego doświadczenia i czasu. Standardowe przygotowanie próbek metalograficznych, przeznaczone i zoptymalizowane pod kątem mikroskopii optycznej (OM) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), zwykle daje niezadowalające wzory Bitter dla wielu stali, ponieważ metoda Bitter jest mniej tolerancyjna na resztkowe uszkodzenia podpowierzchniowe i związane z nimi sztuczne efekty niż OM i SEM. Możliwe są sztuczne efekty spowodowane złym zastosowaniem żelazopłynu. W artykule omówiono dodatkowe procedury przygotowania próbek w porównaniu ze standardowymi procedurami metalograficznymi, przygotowanie i zastosowanie żelazopłynu, obserwację struktur dziedzinowych za pomocą mikroskopów optycznych oraz metodę pomiaru magnetycznego in situ.

Zgłoszono wiele badań dotyczących obserwacji struktur domenowych w monokryształach (np. Si-iron¹²) lub w ziarnistych stalach elektrycznych Si¹³. W tych materiałach zaangażowana była tylko niewielka liczba cech mikrostrukturalnych (tj. orientacja ziarna/kryształu i granice ziaren), a struktury domenowe są stosunkowo grube (z szerokością domeny rzędu 0,1 mm¹²). W niniejszej pracy zaobserwowano i opisano wzorce domen w polikrystalicznych stalach ferrytycznych, w tym w zwykłej stali niskowęglowej (0,17% wag. C). Stal niskowęglowa ma znacznie drobniejszy rozmiar ziarna (średnio około 25 μm w równoważnej średnicy kołowej) i drobniejszą strukturę domenową (z szerokością domeny rzędu mikrometrów) niż stale elektryczne, a zatem wykazuje złożone interakcje między różnymi cechami mikrostrukturalnymi i procesami ruchu DW.

Ten artykuł proponuje nowatorski zestaw do dynamicznego obrazowania domenowego przy użyciu metody Bittera z pomiarami in situ BH (histerezy magnetycznej). Opisana metoda wykorzystuje wygodę i wysoką czułość tradycyjnej metody Bittera i umożliwia pomiar BH in situ bez przerywania lub zakłócania procesów ruchu ściany domeny. Ułatwia to ustalenie bezpośredniego i ilościowego związku między procesami ruchu ścian domenowych a interakcjami cech mikrostrukturalnych w stalach ferrytycznych z ich pętlami BH. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań zależności między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach oraz pomoże w interpretacji sygnałów z czujników elektromagnetycznych do nieniszczącej oceny mikrostruktur stalowych.

Protokół

1. Przygotowanie próbek do obrazowania domeny z pomiarem BH in situ

1. Obróbka mechaniczna dwóch części w kształcie litery U (części A i B) ze stali, która jest przedmiotem zainteresowania, jak pokazano na rysunku Rysunek 1, metodą obróbki elektroerozyjnej (EDM). Zwróć uwagę na różnicę między tymi dwiema częściami, tj. 1 mm grubszą częścią poziomą i fazowaniem 1 mm w części A, ma na celu zapewnienie znanej i potrzebnej grubości (1,5 mm w tym artykule) po zamontowaniu próbki (część A) i zmieleniu (patrz więcej szczegółów na rysunku 1 dla wymiarów i procedur 2.1 - 2.4).

2. Przygotowanie próbek metalograficznych

1. Mocowanie kompresyjne na gorąco Część A, najlepiej przy użyciu związków, które tworzą przezroczyste mocowanie.
   UWAGA: Użyj odpowiedniej ilości związków, aby uniknąć uszkodzenia próbki podczas montażu kompresyjnego. Ostateczna grubość mocowania powinna być o 5 - 10 mm większa niż wysokość próbki. Warto zauważyć, że mogą wystąpić naprężenia szczątkowe spowodowane montażem kompresyjnym, co może prowadzić do pewnych skutków dla struktury domeny.
   1. Umieść część A, z dwiema nogami skierowanymi do góry, w formie maszyny do montażu zaciskowego.
   2. Dodaj około 20 ml proszku związku metakrylanu metylu do formy.
   3. Rozpocznij cykl montażu z następującymi parametrami: czas nagrzewania - 4,5 min, czas chłodzenia - 4 min, ciśnienie - 290 Bar i temperatura - 180 °C.
   4. Wyjmij uchwyt po zakończeniu cyklu i sprawdź grubość. Powinien wynosić od 20 do 25 mm.
2. Zmielić bok zamontowanej próbki tak, aby dwie nogi próbki w kształcie litery U były skierowane do niej za pomocą papieru SiC o ziarnistości 320 na szlifierce, aż podstawa nóg ujawni się na powierzchni.
   UWAGA: Zaleca się automatyczne szlifowanie, aby upewnić się, że dwie płaskie powierzchnie uchwytu są równoległe po szlifowaniu.
3. Szlifuj drugą stronę mocowania i często sprawdzaj, aż pojawi się płaska część powierzchni próbki w kształcie litery U, szlifuj, aż ujawni się prostokątna powierzchnia.
4. Zmierz długość ujawnionej próbki za pomocą suwmiarki i kontynuuj dokładne mielenie oraz często mierz. Ujawniona długość próbki początkowo zwiększa się wraz ze szlifowaniem (zwykle nieco ponad 23 mm, gdy ujawnia się początkowy prostokątny kształt). Przerwij szlifowanie, gdy tylko długość osiągnie 25,05 ± 0,05 mm. W tym momencie wypolerowana próbka będzie miała takie same wymiary jak część czujnika (część B w Rysunek 1), tj. 25 mm długości i 1,5 mm grubości. Ta procedura, wraz z zaprojektowanym fazowaniem próbki (część A Rysunek 1), daje znaną i potrzebną grubość próbki, w granicach tolerancji około kilkudziesięciu mikronów, po zmieleniu.
5. Wypolerować próbkę zgodnie ze standardowymi procedurami przygotowania próbek metalograficznych dla stali miękkich 14.
   UWAGA: Nie miel ponownie próbki, ponieważ zmieni to grubość próbki, a tym samym spowoduje niedokładny pomiar BH.
6. Wytrawiaj wypolerowaną próbkę za pomocą bawełnianego wacika z odpowiednim odczynnikiem (np. 2% nitalu dla czystego żelaza lub stali niskowęglowej) przez 1 - 5 sekund, aż wypolerowana powierzchnia stanie się matowa.
7. Sprawdź próbkę pod mikroskopem optycznym. Skuteczne trawienie wyraźnie ujawni mikrostrukturę próbki.
8. Ponownie wypolerować próbkę za pomocą diamentowego środka polerskiego o średnicy 1 μm, aż do całkowitego usunięcia wytrawionej warstwy powierzchniowej. Sprawdź pod mikroskopem, jeśli nie masz pewności.
9. Powtórz kroki 2.6 - 2.8 4-6 razy. Usuwa to wszelkie utwardzone przez zgniot warstwy powierzchniowe.
10. Zakończ polerowanie za pomocą zawiesiny z tlenku glinu przez 2 min.
    UWAGA: W tym miejscu eksperyment można wstrzymać.

3. Przygotowanie cewki do pomiaru gęstości strumienia (B)

1. Wykonaj czujnik za pomocą części B, pokazanej w Rysunek 1.
   1. Owiń warstwę taśmy dwustronnej wzdłuż podstawy w kształcie litery U (tj. najdłuższego boku) części B.
   2. Używając emaliowanego drutu miedzianego o średnicy 0,20 mm, owiń pojedynczą warstwę, 50-zwojową cewkę wokół najdłuższego boku części B, pozostawiając około 100 mm drutu na każdym końcu cewki.
   3. Usuń emalię z ostatnich 20 mm każdego końca drutu za pomocą papieru ściernego o ziarnistości 800.
2. Sprawdź, czy nie ma zwarć elektrycznych między cewką a próbką.
   1. Weź multimetr i ustaw go tak, aby testował ciągłość. Przyłóż jedną sondę do części B, a drugą do końca jednego przewodu.
      UWAGA: Nie powinno być ciągłości między cewką a próbką, jeśli istnieje ciągłość między cewką a próbką, drut został zwarty z próbką, a cewka powinna zostać usunięta i ponownie nałożona.

4. Konfiguracja systemu obrazowania domeny

1. Zainstaluj/napraw próbki na stanowisku testowym pokazanym na Rysunek 2.
   1. Umieść przednią płytę pokazaną w Rysunek 2(a) na płaskiej powierzchni i dopasuj zamontowaną próbkę do otworu w płycie czołowej.
   2. Nałóż klej topliwy z pistoletu do klejenia na obwód zamontowanej próbki, aby utrzymać ją na miejscu.
   3. Włożyć część B przez cewki wzbudzenia do dolnej części uchwytu próbki; próbka powinna wystawać z górnej części uchwytu próbki na około 1 mm.
   4. Zamocuj tylną płytkę z tyłu uchwytu próbki i luźno dokręć dolne nakrętki, upewniając się, że czujnik Halla jest wyrównany z próbką podczas kontroli wzrokowej.
   5. Zastosuj prąd wzbudzający do cewki wzbudzenia, która tworzy elektromagnes, w celu łatwego montażu i wyrównania.
   6. Wyrównaj górną część części A z dolną częścią części B, jak na rysunku Rysunek 2, za pomocą siły magnetycznej wyżej wymienionego elektromagnesu (maksymalna siła odczuwalna przy idealnym wyrównaniu), a także poprzez kontrolę wzrokową, jeśli mocowanie próbki jest przezroczyste. Dokładne sprzężenie części A i części B jest ważne dla dokładności pomiaru pętli BH. Zobacz Dyskusja, aby uzyskać bardziej szczegółowe wyjaśnienie.
   7. Przykręć górną płytę do uchwytu próbki.
   8. Dokręć dolne nakrętki, aby wywrzeć nacisk między częścią A a częścią B. Warto zauważyć, że nadmierne dokręcenie może powodować naprężenia w materiałach, a tym samym wpływ naprężeń na strukturę domeny. Stanowisko testowe powinno teraz wyglądać następująco: Rysunek 2b.
2. Wypoziomuj próbkę, aby uzyskać niezmiennie dobrą ostrość w całym polu widzenia. Ten krok jest wysoce zalecany, jeśli używana jest soczewka obiektywowa 50 razy lub wyższa i należy go wykonać przed nałożeniem żelazofluidu.
   1. Połóż kawałek modeliny wielkości wiśni na czystym szkiełku
   podstawowym.
   2. Umieść stanowisko testowe na modelinie tak, aby próbka była mniej więcej w środku wyrównana ze stanowiskiem.
   3. Umieść trzy arkusze chusteczki soczewki na powierzchni próbki w celu ochrony.
   4. Wypoziomować całe stanowisko testowe za pomocą prasy wyrównującej do mikroskopii, tak aby próbka była mniej więcej pośrodku wyrównana z prasą.

5. Obrazowanie domeny magnetycznej

1. Rozcieńczanie żelazopłynu na bazie oleju.
   1. Pobrać 1 ml żelazopłynu na bazie oleju za pomocą pipety i dodać go do fiolki o pojemności 5 ml.
   2. Dodać 0,5 ml oryginalnego rozpuszczalnika (oleju węglowodorowego) do żelaza do fiolki.
   3. Wstrząsaj przez 10 sekund.
2. Nakładanie żelazopłynu na próbkę.
   1. Pobrać pojedynczą kroplę (około 0,25 ml) żelaza za pomocą pipety i nałożyć na powierzchnię próbki.
   2. Umieść czyste szkiełko mikroskopowe na próbce i powoli zsuń szklany szkiełko z powierzchni próbki, aby utworzyć cienką i jednolitą warstwę. Dobre wykończenie powinno być półprzezroczyste o bursztynowym kolorze.
3. Statyczne obrazowanie domenowe
   1. Obserwuj wzór domeny pod mikroskopem świetlnym, zanim żelazopłyn wyschnie. Użyj dużego oświetlenia i małej przysłony (regulując przysłonę), aby uzyskać optymalny kontrast.
      UWAGA: Unikaj wystawiania żelazofluidu na działanie silnego światła dłużej niż to konieczne, ponieważ może to wysuszyć żelazo-płyn.
   2. Przetrzyj lub spłucz acetonem, aby usunąć żelazo-płyn po obrazowaniu domeny.
   3. Dokładnie oczyść powierzchnię próbki i osusz próbkę po eksperymentach.
4. Dynamiczne obrazowanie domenowe
   1. Podłącz szybką kamerę wideo do mikroskopu.
   2. Zastosuj pole magnetyczne do próbki, aby wprawić DW w ruch. Obecne stanowisko testowe może być używane do nakładania pola o natężeniu do 4 kA/m równolegle do powierzchni próbki. Pole prostopadłe można przyłożyć za pomocą cewki, której oś jest prostopadła do powierzchni.
   3. Bezpiecznie przymocuj próbkę do stanowiska testowego. W razie potrzeby nałóż klej topliwy wokół próbki za pomocą pistoletu do klejenia. Zastygły klej można łatwo usunąć po eksperymentach.
      UWAGA: Kroki 5.1 - 5.2 obowiązują również w tym przypadku.

6. Pomiary in situ BH i obrazowanie domenowe

1. Podłącz system obrazowania w domenie in situ, jak pokazano na rysunku Rysunek 3.
   1. Podłącz cewki wzbudzenia czujnika do wyjścia mocy analizatora BH. Użyliśmy własnego analizatora BH opracowanego przez Uniwersytet w Manchesterze. Szczegółowy opis można znaleźć w naszej poprzedniej publikacji ¹⁵.
   2. Podłącz czujnik Halla do kanału wejściowego H analizatora BH.
   3. Podłącz cewki czujnika B do kanału wejściowego B analizatora BH.
   4. Podłącz wyjścia H i B analizatora BH do dwóch analogowych kanałów wejściowych skrzynki rozdzielającej Midas DA BNC (zwanej dalej skrzynką DA), upewniając się, że oba wejścia są ustawione na źródło uziemienia (GS).
   5. Podłącz wejście synchronizacji szybkiej kamery do modułu Sync Out of the DA.
   6. Podłącz spust szybkiej kamery do spustu skrzynki DA.
2. Wprowadź parametry testowe w oprogramowaniu analizatora BH. Pole przekroju poprzecznego próbki powinno być wpisane w m²; W tym przypadku 6 x ^10-6 m².
3. Ustaw parametry synchronizacji danych zgodnie z instrukcją oprogramowania DA.
   1. Ustaw szybkość synchronizacji (2 000/s) tak, aby była liczbą klatek na sekundę (500 klatek/s) szybkiej kamery pomnożoną przez liczbę punktów danych na klatkę (4 na klatkę).
   2. Ustaw długość przed wyzwoleniem (w procentach) tak, aby była taka sama jak w aparacie.
4. Przygotuj szybką kamerę wideo do nagrywania. Oznacza to, że kamera zacznie czekać na uruchomienie.
5. Włącz analizator BH i zastosuj sinusoidalny prąd wzbudzenia 1 Hz do pomiaru głównej pętli; zostanie wyświetlony obraz pętli BH.
6. Sprawdź, czy zmierzona pętla BH jest mniej więcej zgodna z oczekiwaniami pod względem pola koercji, remanencji, nasycenia magnetycznego itp. Jeżeli tak nie jest, należy sprawdzić sprzężenie mechaniczne między częścią A i częścią B.
7. Uruchom kamerę, wysyłając sygnał wyzwalający z analizatora BH lub klikając przycisk Trigger w interfejsie oprogramowania DA.
8. Zatrzymaj nagrywanie danych i wideo po co najmniej jednym cyklu pętli BH w oprogramowaniu DA.
9. Wyłącz BH analyzer.
   UWAGA: Nie utrzymuj prądu elektrycznego przepływającego przez próbkę przez długi czas, zwłaszcza jeśli używany jest prąd stały (DC), ponieważ prąd podgrzeje próbkę i szybko wysuszy żelazo-płyn.
10. Wyczyść próbkę i odśwież ją do przyszłej analizy.

Wyniki

Rysunek 4 pokazuje dwa przykłady wysokiej jakości statycznych wzorców domenowych bez zastosowanego pola magnetycznego odpowiednio dla czystego żelaza klasy przemysłowej i stali niskowęglowej. Są one wyraźnie widoczne zarówno w materiałach, jak i w różnych typach wzorów, w tym np. w pakietach równoległych (lub 180°) i 90° DW, w różnych ziarnach. Dzięki dobrej jakości polerowania nie ma śladów przypadkowych zniekształceń wzorów domen spowodowanych uszkodzeniami podpowierzchniowymi spowodowanymi szlifowaniem; Wyniki wskazują na silny związek z mikrostrukturą. Na przykład odstęp 180° DW (zwykle około 10 μm dla czystego żelaza i około 5 μm dla stali niskowęglowej) zwiększa się wraz z wielkością ziarna (około 200 μm dla czystego żelaza i 25 μm dla stali niskowęglowej o średniej równoważnej średnicy kołowej), a wzory domen są zależne od orientacji krystalograficznej ziarna. Należy zauważyć, że grubość DW obserwowana we wzorach Bitter nie odzwierciedla rzeczywistej grubości DW Blocha, która jest szacowana na około 30 nm dla czystego żelaza⁵. Wysoka jednorodność jakości wzoru wskazuje, że aplikacja żelazofluidu była optymalna.

Rysunek 5 ilustruje kilka przykładów niezadowalających wyników spowodowanych złym przygotowaniem powierzchni, Rysunek 5a i 5b, lub jeśli nie uda się bezpiecznie zamocować próbki podczas dynamicznego obrazowania lub wyrównać próbki. Zauważ, że nawet bardzo mały ruch przesunięcia jest widoczny pod mikroskopem. Film stanie się nieostry pod wpływem działania przyłożonego pola prostopadłego do powierzchni próbki, jak pokazano na rysunku Rysunek 5c; lub próbka będzie oscylować poprzecznie z częstotliwością przyłożonego pola w przypadku równoległego pola prądu przemiennego.

Rysunek 6 pokazuje serię obrazów domen wyodrębnionych z filmu z procesu ruchu DW w różnych punktach pętli BH mierzonej in situ. Na filmie wyraźnie widać silny związek między procesami ruchu DW a pozycją na pętli BH. Na przykład przejście DW 180° na 90° w obszarze A zachodzi w pobliżu "kolana" pętli BH, tj. między punktami 1 i 50 podczas namagnesowania; a proces odwraca się między punktami 225 i 250 podczas demagnetyzacji, co wskazuje na to, że domeny obracają się w kierunku przyłożonego pola. Interesujące jest to, że większość DW 180° w dolnej serii zdjęć nie porusza się znacząco. Przyczyna tego jest niejasna. Jedną z możliwości może być to, że zastosowany kierunek pola, który jest w przybliżeniu prostopadły do kierunków domeny, a zatem nie może powodować ruchu DW o 180° ani obracania domen, aby wyrównać się z kierunkiem pola. Jednak segmenty oznaczone w regionie B wybrzuszają się odpowiednio w lewo i w prawo podczas namagnesowania i rozmagnesowania, podczas gdy w regionie C wybrzuszają się tylko nieznacznie w lewo. Zjawiska te wydają się wskazywać, że pod powierzchnią mogą występować cząstki lub inkluzje, które zakłócają lokalne kierunki domeny, aby składnik był równoległy do przyłożonego pola, a tym samym poruszał się pod jego działaniem. Wskazuje to również, że namagnesowanie nie jest w pełni nasycone. Konieczna jest dalsza analiza kierunku domeny i charakterystyka mikrostrukturalna orientacji krystalograficznej ziarna i wszelkich cząstek podpowierzchniowych.

Rysunek 1: Rysunki czujnika i części próbki do obrazowania in situ w domenie (jednostka: mm). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2: Schematyczny rysunek montażowy stanowiska do obrazowania in situ w domenie 4. (a) Oddzielne części przed montażem (b) Gotowy montaż. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3: Schemat komponentów i podłączenie systemu obrazowania w domenie in situ. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4: Statyczne wzorce domenowe dla czystego żelaza i stali węglowej o zawartości 0,2% wag.Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5: Przykłady niezadowalających wzorców domen wynikających z nieprawidłowego przestrzegania protokołów. (a) nieuporządkowany wzorzec domeny (ta sama próbka stali niskowęglowej, co ta w Rysunek 3) brak powiązań z mikrostrukturą z powodu złego przygotowania powierzchni próbki; b) niewyraźny wzór o słabym kontraście spowodowany niewłaściwym nałożeniem żelazopłynu na odlaną próbkę stali o bardzo niskiej zawartości węgla; (c) wzorce domenowe tracące ostrość pod wpływem działania prostopadłego pola próbki czystego żelaza Kliknij tutaj aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 6: Seria obrazów domenowych wyodrębnionych z filmu wideo z procesu ruchu ściany domeny w klatkach odpowiadających serii punktów na pętli BH zmierzonej in situ z zaznaczonymi obszarami zainteresowania pokazującymi rotację domeny i prawdopodobne interakcje z cechami mikrostrukturalnymi odlanej próbki stali o bardzo niskiej zawartości węgla. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Dyskusja

Przygotowanie próbki metalograficznej ma kluczowe znaczenie dla jakości wzoru domeny metodą Bittera. Uszkodzenia podpowierzchniowe odziedziczone po początkowym grubym mieleniu mogą przesłonić rzeczywistą strukturę domeny. Te sztuczne efekty zwykle skutkują słabym kontrastem DW i wieloma pomniejszymi cechami domeny związanymi ze szczepem ze względu na uszkodzenia, a czasem wzór przypominający labirynt. W wyniku poważnego uszkodzenia powierzchni może powstać amorficzna warstwa powierzchniowa, która następnie da niereprezentatywną strukturę domeny. Dlatego ważne jest, aby zachować szczególną ostrożność podczas mielenia próbek metalograficznych do obrazowania domenowego, aby przede wszystkim zminimalizować uszkodzenia podpowierzchniowe. Często konieczne są dodatkowe procedury, takie jak cykle polerowania trawionego zalecane w tym artykule lub długie chemiczne polerowanie mechaniczne, aby usunąć pozostałą uszkodzoną warstwę powierzchniową. Należy zachować szczególną ostrożność podczas przygotowania próbki do pomiaru BH in situ , ponieważ nadmierne mielenie lub ponowne mielenie zmieni grubość próbki; dokładna wiedza na temat grubości jest wymagana do określenia prawidłowych wartości B , ponieważ gęstość strumienia w części A jest wnioskowana na podstawie pomiaru gęstości strumienia w części B. Wartości B wyprowadzane przez oprogramowanie są wprost proporcjonalne do podanego pola przekroju, więc 10% błąd grubości doprowadzi do około 10% błędu wartości B ; Zależność jest jednak nieliniowa, więc prosta kalibracja po pomiarze nie jest możliwa. Próbki naziemne mogą być nadal używane do obrazowania domenowego, ale należy zauważyć, że zmierzone pętle BH nie będą ilościowo reprezentatywne dla rzeczywistej krzywej BH dla części badanej próbki. Pomiary H powinny być nadal w przybliżeniu reprezentatywne dla wartości rzeczywistych, podczas gdy wartości B są mniejsze ze względu na zmniejszoną grubość, a tym samym pole przekroju poprzecznego płaskiej części. W przypadku przeszlifowania można wyjąć próbkę z mocowania w celu zmierzenia grubości po zakończeniu wszystkich obrazowania domenowego, a następnie przeskalować zmierzone na miejscu wartości B (dla czujnika) o współczynnik równy projektowanej/końcowej grubości, aby przybliżyć rzeczywiste wartości B (dla próbki), tylko jako środek zaradczy.

Aktywność żelazofluidu jest szczególnie ważna dla dynamicznego obrazowania domenowego. Jeśli stopień ruchów DW jest niższy od oczekiwanych, należy sprawdzić wydajność płynu żelazowego na znanej próbce za pomocą pola przyłożonego prądem stałym. Jeśli problem nie ustąpi, żelazopłyn wymaga wymiany. Najbardziej aktywny jest świeży żelazopłyn, który osiada podczas przechowywania. Zaleca się przygotowanie niewielkiej ilości świeżego żelazopłynu przez rozcieńczenie przy użyciu oryginalnego rozpuszczalnika do każdego eksperymentu. Dane dotyczące aktywności żelazopłynu lub czasu reakcji (na zmianę struktury domenowej badanej próbki) nie są dostępne, podczas gdy ten ostatni uważa się, że według dostawcy mieści się w zakresie mikrosekund (Rene V, 2016). Częstotliwość, przy której pole magnetyczne jest stosowane do dynamicznego obrazowania domeny w tym badaniu, wynosiła 1 Hz, co jest również optymalną częstotliwością dla pomiaru głównej pętli BH . Wydajność żelazofluidu przy wyższej częstotliwości namagnesowania nie została jeszcze oceniona.

Podczas gdy metoda Bitter jest wygodna i czuła, jej rozdzielczość jest stosunkowo niska (około 1 μm) ¹¹. Ogranicza to zastosowanie metody dla statycznych wzorców domenowych do stali, w których DW są oddzielone od siebie o >2 μm. Jednak nadal ma wartość dla dynamicznego obrazowania domeny, ponieważ rozmiar domeny zwiększa się pod wpływem działania zastosowanych pól. Obecne stanowisko testowe może zastosować pole równoległe do powierzchni próbki tylko do pomiarów BH in situ . Aby zbadać wpływ tekstury krystalograficznej lub procesów ruchu DW stali zorientowanych na ziarno, należy wziąć pod uwagę teksturę lub orientację ziarna na etapie pobierania próbki, aby zapewnić wybór odpowiedniej orientacji próbki.

Znaczenie pomiaru pętli BH in situ jest dwojakie. Po pierwsze, umożliwia ilościową interpretację procesów ruchu DW pod kątem zastosowanego pola i właściwości magnetycznych. Po drugie, pomaga ustalić fundamentalne powiązanie między zachowaniem pętli BH , właściwościami magnetycznymi i mikrostrukturami stali, a ostatecznie pomaga w interpretacji sygnałów z czujników EM w celu oceny mikrostruktury. Nadal wyzwaniem i ogromnym znaczeniem jest powiązanie procesów ruchu DW i/lub struktury domenowej ze złożonymi mikrostrukturami, w szczególności orientacjami krystalograficznymi ziaren. W przyszłości zostanie przeprowadzona analiza dyfrakcji wstecznej elektronów (EBSD) próbek i odwzorowana na wzorce domen statycznych i dynamicznych. Wyniki pomogą zinterpretować różne typy wzorców domen obserwowanych w różnych ziarnach oraz różne procesy ruchu ścian domen związane z orientacją ziaren w odniesieniu do zastosowanych kierunków pola.

Przy prawidłowym zaimplementowaniu pętla BH wytworzona tą metodą powinna być zbliżona do pętli wytworzonej przy użyciu próbki pierścienia zamkniętego obwodu magnetycznego, ponieważ części A i B tworzą zamknięty obwód magnetyczny. Jeśli jednak obie części nie są idealnie dopasowane do siebie, do obwodu magnetycznego zostanie wprowadzona szczelina powietrzna, a wyniki zostaną zniekształcone. To zniekształcenie będzie się prezentować jako ścinanie pętli BH ; dobrze znany efekt charakteryzujący się wzrostem maksymalnej wartości H, spadkiem remanencji magnetycznej i tym, że pętla wydaje się bardziej "ukośna". Zaleca się użycie systemu pomiaru pętli BH w celu uzyskania pętli BH za pomocą części A przed montażem w celu porównania z pętlami uzyskanymi podczas testu, dzięki czemu można ocenić sprzężenie magnetyczne i zoptymalizować powtarzalność.

Wymiary części A i części B wybraliśmy, biorąc pod uwagę następujące czynniki i wymagania. Przyczyna różnic między Częścią A i Częścią B została wyjaśniona w kroku 2.1. Proces montażu opisany w kroku 2 przede wszystkim dyktuje długość poziomą (25 mm, patrz rysunek 1) próbek używanych do tych badań. Duża powierzchnia polerowana, określona przez długość poziomą i głębokość (4 mm, rysunek 1), jest korzystna zarówno dla mikroskopii optycznej, jak i przygotowania próbki. Grubość próbki powinna być minimalna wymagana do wytworzenia wystarczająco sztywnej próbki z badanego materiału; 1,5 mm w tym przypadku. Przy wyborze grubości należy również wziąć pod uwagę praktyczność i koszt obróbki. Im mniejszy przekrój poprzeczny próbki, tym większa gęstość strumienia, która może być generowana przez cewki wzbudzenia dla danego prądu. Wyższe prądy prowadzą do wytwarzania większej ilości ciepła i szybkiego wysychania żelaza. Pożądana jest duża liczba zwojów cewek wzbudzenia. Długość dwóch nóg (15 mm, rysunek 1) decyduje o wysokości zestawu. Ten ostatni musi być mniejszy niż maksymalny odstęp między stolikiem na próbkę a soczewką obiektywu mikroskopu. Maksymalna gęstość strumienia i zastosowane pole są najlepiej ustalane przez użytkownika i są specyficzne dla zastosowania. Z obserwacji jasno wynika, kiedy pętla BH jest bliska nasycenia (pętla BH wykazuje bardzo małe dB/dH), ale ten odcinek krzywej rozciąga się od bardzo nisko przyłożonych pól do bardzo wysoko przyłożonych pól i może wymagać wartości zbliżających się do 100 kA/m, zanim materiał będzie mógł naprawdę uznać się za nasycony magnetycznie. Z naszego doświadczenia wynika, że maksymalne zastosowane pole 2 kA/m (dla czystego żelaza lub stali miękkich, np. wszystkich stali badanych w tym artykule) - 10 kA/m (dla stali twardych, np. stali martenzytycznej) powinno namagnesować próbkę poza "kolano" jej głównej pętli BH , podczas której spodziewane są najbardziej znaczące ruchy ścian domeny.

Podsumowując, obecny system do obrazowania domenowego z pomiarem BH in situ okazał się skuteczny w zakresie bezpośredniego powiązania procesów ruchu DW z pętlą BH stali. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań zależności między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach, w połączeniu z dalszą charakterystyką mikrostruktury.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
EMG 911 ferro-fluid	Ferrotec	89U1000000	Olej Ferro-fluid do obrazowania domenowego
Rozpuszczalnik do ferrofluidu serii EMG 900	Ferrotec	89Z5000000	Oryginalny rozpuszczalnik do serii EMG 900 Żelazo-płyn do rozcieńczania oryginalnego żelazofluidu
Mikroskop spolaryzacyjny AxioScope	Zeiss	430035-9270-000
S-Mize Szybka kamera	AOS Technologies AG	160021-10	Szybka kamera, którą można podłączyć do mikroskopu w celu nagrywania filmów
Midas DA Software	Xcitex, Inc		Synchronizuj szybkie wideo z danymi BH
Moduł MiDas DA BNC Breakout Box	Xcitex, Inc	185124H-01L	Sprzęt do synchronizacji danych wideo i danych BH
Masy montażowe TransOptic	Buehler	20-3400-08	Przezroczysty termoplastyczny akrylowy materiał montażowy
MetaDi Supreme 9um diamentowe zawieszenie	Buehler	406633128	9 µ m diamentowe zawieszenie polerskie
MetaDi Supreme 3um diamentowe zawieszenie	Buehler	406631128	3 & mikro; m diamentowe zawieszenie polerskie
MetaDi Supreme 1um diamentowe zawieszenie	Buehler	406630032	1 & mikro; m diamentowe zawieszenie
polerskie Zawieszenie polerskie MasterPrep Zawiesina polerska	Buehler	406377032	Zawiesina polerska z tlenku glinu
Ściereczka polerska	UltraPad Buehler	407122	Do 9 i mikro; m diamentowa
ściereczka polerska TriDent	Buehler	407522	Do 3 i mikro; m diamentowa
ściereczka polerska ChemoMet Buehler		407922	Dla 1 i mikro; m diamentowe polerowanie
Ściereczka polerska MicroCloth	Buehler	407222	Końcowe polerowanie za pomocą zawiesiny polerskiej z tlenku glinu
Nital 2%	VWR International	DIUKNI4307A	Do wytrawiania
BH	analizator University of Manchester	Nie dotyczy	Własny system do analizy BH