Deformacja skały musi być określona ilościowo przy wysokim ciśnieniu. Opis procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją w nowo zaprojektowanym aparacie typu Griggsa w ośrodku stałym jest podany tutaj. Stanowi to podstawę technologiczną dla przyszłych badań reologicznych przy ciśnieniach do 5 GPa.
Artykuł metodologiczny
Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Aby zająć się procesami geologicznymi na dużych głębokościach, deformacja skał powinna być najlepiej testowana pod wysokim ciśnieniem (> 0,5 GPa) i wysoką temperaturą (> 300 °C). Jednak ze względu na niską rozdzielczość naprężeń obecnych aparatów do pomiaru ciśnienia stałego, pomiary o wysokiej rozdzielczości są obecnie ograniczone do eksperymentów z deformacjami pod niskim ciśnieniem w aparacie ośrodka pod ciśnieniem gazu. Opisano tu nową generację aparatury tłokowo-cylindrowej ("typu Griggsa") w stanie stałym. Zdolny do przeprowadzania eksperymentów z deformacjami wysokociśnieniowymi do 5 GPa i zaprojektowany do adaptacji wewnętrznego ogniwa obciążnikowego, taki nowy aparat oferuje potencjał do ustanowienia technologicznej podstawy dla reologii wysokociśnieniowej. Niniejszy artykuł zawiera szczegółową dokumentację wideo procedury (przy użyciu "konwencjonalnego" zestawu stało-solnego) do przeprowadzania eksperymentów pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze za pomocą nowo zaprojektowanego aparatu typu Griggsa. Podano również reprezentatywny wynik próbki marmuru karraryjskiego zdeformowanej w temperaturze 700 °C, 1,5 GPa i >10-5 s-1 za pomocą nowej prasy. Powiązana krzywa naprężenie-czas ilustruje wszystkie etapy eksperymentu typu Griggsa, od wzrostu ciśnienia i temperatury do schładzania próbki po zatrzymaniu deformacji. Wraz z przyszłymi osiągnięciami omówiono krytyczne kroki i ograniczenia aparatu Griggsa.
Wprowadzenie
Deformacja skał jest jednym z najważniejszych procesów geologicznych. Ma ona istotny wpływ na zjawiska zachodzące w ludzkiej skali czasowej, takie jak trzęsienia ziemi czy osuwiska, ale także na wielkoskalowe ruchy mas stałej zewnętrznej powłoki planet tellurycznych, w tym na tektonikę płyt na Ziemi.1Na przykład, w zależności od reologii przypominającej skorupę litosfery, która określa wytrzymałość zarówno skorupy, jak i płaszcza poniżej solidusu (
1200 °C), schemat tektoniki płyt oraz powiązane z nią cechy mogą znacząco się różnić2,3,4,5Z jednej strony obecność silnego górnego płaszcza i/lub dolnej skorupy jest niezbędna do podtrzymywania pasm górskich lub stabilizacji stref subdukcji6Z drugiej strony modele numeryczne wykazały również, że granice płyt nie mogą powstać w wyniku konwekcji płaszcza, jeśli litosfera jest zbyt wytrzymała, co prowadzi do zachowania typu sztywnej pokrywy (rigid lid), jakie obserwuje się na Wenus.7Zatem wytrzymałość litosfery, wynikająca z reologii skał, ma bezpośredni wpływ na zachowanie planet aktywnych w kontekście tektoniki płyt.
Od ponad pół wieku reologia skał jest badana w wysokich temperaturach (> 30 °C), co doprowadziło do opracowania nowoczesnych technik, które różnią się głównie zakresem ciśnienia, jaki mogą osiągnąć. Obejmują one aparat typu Patersona z ośrodkiem gazowym8 przy stosunkowo niskich ciśnieniach (<0,5 GPa), aparat typu Griggs z ośrodkiem stałym9,10,1 przy średnich i wysokich ciśnieniach (0,5-5 GPa), oraz aparat deformation-Dia12,13 (DDia: do ~20 GPa) lub komórkę z kowadłami diamentowymi przy bardzo wysokich ciśnieniach14 (powyżej 10 GPa). W związku z tym ciśnienia i temperatury występujące we wnętrzu Ziemi mogą być obecnie osiągane eksperymentalnie. Jednakże deformacja skał zależy również od naprężenia różnicowego, które musi być mierzone z wysoką dokładnością i precyzją, aby możliwe było sformułowanie zależności konstytutywnych. Dzięki gazowemu ośrodkowi ograniczającemu, aparat Patersona jest obecnie jedyną techniką zdolną do pomiarów naprężeń z dokładnością (± 1 MPa) pozwalającą na ekstrapolację danych w zakresie sześciu rzędów wielkości prędkości odkształcania, jednak może on badać procesy deformacji jedynie przy niskich ciśnieniach. Z kolei aparaty z ośrodkiem stałym umożliwiają deformację skał przy wysokich ciśnieniach, ale z mniejszą dokładnością pomiarów naprężeń. Podczas gdy dokładność naprężeń dla aparatu typu Griggs szacuje się na ± 30 MPa15,16, DDia oparty na synchrotronie generuje prawa mechaniczne z błędem przekraczającym ± 10 MPa17. W aparacie typu Griggs naprężenie mogło być również przeszacowane o maksymalnie 36% w stosunku do pomiarów wykonanych w aparacie Patersona15. Wykonywanie dokładnych i precyzyjnych pomiarów naprężeń przy wysokich ciśnieniach i wysokich temperaturach pozostaje zatem głównym wyzwaniem w naukach o Ziemi.
z wyłączeniem głębokich stref subdukcji, w których ciśnienie może przekraczać 5 GPa, aparat typu Griggs jest obecnie odpowiedniejszą techniką do badania procesów deformacji w zakresie ciśnień (< 4 GPa) oraz temperatura ( 1200 °C) występuje w znacznej części litosfery. W związku z tym w latach 90. podjęto istotne wysiłki w celu udoskonalenia pomiarów naprężeń, w szczególności w celu ograniczenia efektów tarcia poprzez zastosowanie eutektycznych mieszanin soli jako medium ograniczającego wokół próbki11,18Zastosowanie takiego układu z solą stopioną pozwoliło na uzyskanie lepszej dokładności pomiaru naprężeń, redukując błąd z ± 30 do ± 10 MPa.15,19istnieją jednak dodatkowe wady związane z zastosowaniem tego typu zestawu. Charakteryzuje się on znacznie niższą skutecznością, dużymi trudnościami w przeprowadzaniu eksperymentów niespójnych (ścinania) oraz bardziej skomplikowanym montażem próbek. Ponadto dokładność pomiarów naprężeń pozostaje dziesięciokrotnie niższa niż w przypadku aparatury typu Patersona niskiego ciśnienia. Problemy te ograniczają możliwości ilościowego opisu procesów reologicznych przy użyciu aparatury typu Griggs, która obecnie jest częściej stosowana do badania procesów deformacji oraz powiązanych z nimi mikrostruktur. W związku z tym wymagane będzie nowe podejście do ilościowego określania parametrów reologicznych przy wysokich ciśnieniach litosferycznych.
Niniejsza praca zawiera szczegółową dokumentację „konwencjonalnej” procedury przeprowadzania eksperymentów deformacji pod wysokim ciśnieniem z wykorzystaniem nowo zaprojektowanego urządzenia typu Griggs z medium stałym. W ramach nowych laboratoriów „Griggs” utworzonych w ISTO (Orlean, Francja) oraz ENS (Paryż, Francja), głównym celem jest szczegółowe i właściwe zilustrowanie każdego etapu protokołu, tak aby naukowcy z różnych dziedzin mogli ocenić, czy urządzenie to jest odpowiednie dla ich celów badawczych. Omówiono również krytyczne kroki i ograniczenia tej nowoczesnej techniki, wraz z nowymi podejściami i możliwym kierunkiem przyszłego rozwoju.
Nowa aparatura typu Griggsa
Aparat typu Griggsa, oparty na technologii tłokowo-cylindrycznej, został pierwotnie zaprojektowany przez Davida T. Griggs w latach 60. XX wieku9, a następnie zmodyfikowany przez Harry'ego W. Greena w latach 80.1 (głównie w celu uzyskania wyższych ciśnień podczas eksperymentów z deformacją). W obu przypadkach aparat Griggsa charakteryzuje się metalową ramą, która obejmuje: 1) trzy poziome płyty oporowe zamontowane na kolumnach pionowych, 2) główny cylinder hydrauliczny (tłok ciśnienia ograniczającego) zawieszony na środkowej płycie oraz 3) przekładnię deformacyjną i tłok/siłownik zamocowane na górnej płycie (Rysunek 1). Tłok „ograniczający” i siłownik deformacyjny są połączone z niezależnymi tłokami, które przenoszą siły na zespół próbki wewnątrz naczynia ciśnieniowego. Dzięki takiemu naczyniu deformację można osiągnąć przy ciśnieniach ograniczających do 2 lub 5 GPa, w zależności od aparatu i średnicy zespołu próbki.
Dzięki piecowi oporowemu temperatura próbki jest podwyższana poprzez efekt Joule'a (do ≈130 °C20), podczas gdy naczynie ciśnieniowe jest chłodzone wodą od góry i od dołu. W konstrukcji Greena aparat Griggsa zawiera również system obciążenia końcowego, który homogenizuje wstępne naprężenie w naczyniu ciśnieniowym (Rycina 1). Pozwala to na przeprowadzanie eksperymentów deformacyjnych przy wyższych ciśnieniach (maks. 5 GPa), szczególnie przy zastosowaniu otworu o małej średnicy w naczyniu ciśnieniowym. W celu uzyskania dalszych szczegółów na temat prasy Griggsa, czytelników odsyłamy do doskonałego opisu zmodyfikowanej konstrukcji aparatu Griggsa autorstwa Rybacky et al.19.
Nowa generacja aparatury typu Griggs, powstała w ramach ścisłej współpracy pomiędzy Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francja) a École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Francja), opiera się bezpośrednio na konstrukcji H. W. Greena1, jednak wprowadzono pewne ulepszenia, aby spełniać europejskie normy bezpieczeństwa eksperymentów wysokociśnieniowych. W tej nowej prasie siłowniki ciśnienia nadającego i deformacyjnego są napędzane przez serwosterywne hydrauliczne pompy strzykawkowe, co umożliwia przeprowadzanie eksperymentów przy stałym obciążeniu lub stałym przemieszczeniu w wysokich ciśnieniach (do 5 GPa). Ciśnienie nadające (izostatyczne), siła oraz przemieszczenie są monitorowane odpowiednio za pomocą czujników ciśnienia oleju, ogniwa tensometrycznego (max. 20 kN) i przetworników przemieszczenia (Rysunek 1). Komora ciśnieniowa składa się z wewnętrznego rdzenia z węglika wolframu (WC) wstawionego w stalowy pierścień stożkowy o kącie 1° i wstępnie naprężonego techniką nawijania taśm21. W celu przekazywania sił, komora ciśnieniowa i zespół próbki znajdują się pomiędzy wymiennymi tłokami z WC, które obejmują tłok deformacyjny (σ1), tłok nadający ciśnienie (σ3), tłok obciążenia końcowego oraz płytę podstawową (Rysunek 1). Oprócz standardowego chłodzenia górnej i dolnej części komory ciśnieniowej, woda przepływa przez stalowy korpus wokół rdzenia z węglika wolframu w otworach o średnicy 6 mm w celu lepszego chłodzenia (Rysunek 1). Cylinder hydrauliczny odpowiedzialny za ciśnienie nadające jest również chłodzony przepływem oleju silikonowego. Ponadto aparatura deformacyjna w Orleanie wykorzystuje większy rozmiar próbki, o średnicy do 8 mm, aby 1) mikrostruktury mogły lepiej się rozwijać oraz 2) prasa Griggs i prasa Paterson posiadały wspólny wymiar próbki dla przyszłych porównań. Wymaga to zwiększenia średnicy otworu z WC w komorze ciśnieniowej (27 mm zamiast 1 cala, tj. 25,4 mm), co redukuje maksymalne osiągalne ciśnienie do 3 GPa.
Niniejsza praca opisuje procedurę przeprowadzenia eksperymentu z wykorzystaniem nowego aparatu typu Griggs, obejmującą opis wszystkich elementów składających się na konwencjonalny zespół próbki z soli stałej z wykorzystaniem tłoków aluminiowych (Rysunek 2A oraz 2B), a także kolejne etapy ich wytwarzania i wprowadzania do naczynia ciśnieniowego. Opis ten w dużej mierze opiera się na rutynie opracowanej przez wiele lat przez prof. Jana Tullisa i współpracowników na Uniwersytecie Brown (R.I., USA). Powstały zespół próbki jest w pełni odpowiedni do przeprowadzania eksperymentów deformacji współosiowej (czystego ścinania) lub niespółosiowej (ścinania ogólnego) w pełnym zakresie ciśnień i temperatur aparatu typu Griggs. Podczas gdy eksperyment czystego ścinania zazwyczaj wymaga rdzenia pobranego wiertłem o określonej długości (zazwyczaj ≈2 razy średnica próbki), ścinanie ogólne jest zazwyczaj stosowane do strefy wyciętej pod kątem 45° do osi tłoka (Rysunek 2B). Materiał próbki może stanowić plaster rdzenia lub drobnoziarnisty proszek o wybranym rozmiarze ziarna. Wszystkie elementy są owinięte metalową folią i umieszczone w rurce platynowej, zaspawanej (lub spłaszczonej i zagiętej) z obu stron. Temperaturę zazwyczaj monitoruje się za pomocą termopary typu S (stop Pt90%Rd10%) lub typu K (stop Ni), jednak w niniejszej pracy opisano jedynie przygotowanie termopary typu S z wykorzystaniem dwuotworowej rurki osłonowej z mullitu (Rysunek 2C).
Protokół
1. Przygotuj próbkę montażową
- Zmiel co najmniej 60 g proszku NaCl (czystość 99,9%) w moździerzu ceramicznym.
UWAGA: Proszek NaCl powinien wyglądać jak cukier puder do pieczenia. Przygotowując inne elementy zestawu, przechowuj sól w proszku w piekarniku w temperaturze 110 °C, aby zapobiec pompowaniu wilgoci przez sól. - Kawałki soli tłoczone na zimno (dolne i górne zewnętrzne oraz wewnętrzne kawałki soli; Rysunek 2B) przy użyciu specjalnych narzędzi dostosowanych do wielkości zestawu próbki (Rysunek 3).
- Aby uzyskać dolny zewnętrzny kawałek soli, pokryj narzędzia do prasowania mydłem (palcami). Obejmuje to wszystkie powierzchnie elementów tłoka (narzędzia numer #2, #5 i #6 z Rysunek 3A) oraz powierzchnię otworu wiertniczego elementów naczynia (elementy narzędzia #3 i #4 z Rysunek 3A) .
- Umieść 17,5 g zmielonego proszku NaCl w zlewce. Dodaj ≈0,1 ml wody destylowanej i upewnij się, że sól i woda są dobrze wymieszane.
- Zamontuj elementy narzędzia do prasowania #3, #4, #5 i #6 i umieść je pod tłokiem 40-tonowej prasy hydraulicznej.
- Wlej mokrą sól w proszku do otworu wiertniczego komponentów #3 i #4 i umieść elementy tłoka #1 i #2 Rysunek 3A na wierzchu soli w proszku.
- Prasować proszek na 14 ton przez 30 s, a następnie rozładować kawałek soli.
- Wyjmij dolny składnik naczynia #4 z Rysunek 3A, umieść komponent #3 na dwóch metalowych kawałkach, pozostawiając pustą przestrzeń poniżej otworu wiertniczego, zastąp komponent #1 komponentem #8 i ponownie użyj prasy hydraulicznej, aby wydobyć kawałek soli od dołu (Rysunek 3A).
- Aby wyprodukować górny kawałek soli, powtórz kroki od §1.2.1 do §1.2.6, ale używając składnika #7 zamiast składnika #5 z Rysunek 3A i wlewając 16,5 g zmielonego proszku NaCl do odwiertu naczynia (składniki #3 i #4).
- Użyj papieru ściernego o średniej ziarnistości (400), aby dostosować długość dolnych i górnych kawałków soli do pieca grafitowego (tj. rurki grafitowej zabezpieczonej dwoma wypalanymi tulejami pirofilitowymi). Podczas gdy dolny kawałek soli powinien mieć długość ≈24 mm, górny powinien mieć długość ≈22,5 mm (lub odpowiednio ≈19 mm i ≈18 mm w przypadku zwykłego 1-calowego zbiornika ciśnieniowego z odwiertem).
- Aby wytworzyć wewnętrzne kawałki soli wokół tłoków z tlenku glinu, powtórz kroki od §1.2.1 do §1.2.4, ale używając komponentów narzędzi od #1 do #4 z Rysunek 3B i wyciskając 8 g proszku NaCl plus ≈0,05 ml wody destylowanej o temperaturze 6 ton przez 30 s. Używając komponentu tłoka #7 z Rysunek 3B, powtórz kroki opisane w §1.2.6, aby wydobyć wewnętrzny kawałek soli od dołu. Cały kawałek powinien mieć długość ≈40 mm, ale zostanie przycięty i dopasowany do pieca grafitowego w dalszej części protokołu.
- Powtórz kroki z §1.2.9, aby wytworzyć wewnętrzny kawałek soli wokół próbki z płaszczem, ale używając komponentów narzędzi #5 (zamiast #2) i #6 (zamiast #4) z Rysunek 3B.
- Termoparę typu S należy wykonać poprzez przecięcie dwóch drutów metalowych (Ø 0,3 mm) o długości około 350 mm, jednego wykonanego z czystej platyny (Pt100%), a drugiego z platyny/rodu (Pt90%Rh10%)
- Użyj mikroskopu spawalniczego PUK 5 (lub jego odpowiednika) o mocy 15% i czasie spawania 7 ms, aby zespawać ze sobą jedną końcówkę każdego drutu. Spłaszcz ścieg spawalniczy za pomocą płaskich mikroszczypiec i usuń około 3/4 górnej części spawanej końcówki za pomocą ukośnego mikrofrezu.
- Użyj wolnoobrotowej piły diamentowej z kąpielą wodną, aby przeciąć dwa odcinki poszycia z mulitu (okrągłe rurki z podwójnym otworem z mulitu o średnicy 1,6 mm), jeden o długości około 10 mm, a drugi o długości około 80 mm.
- Za pomocą piły wolnoobrotowej odetnij jedną końcówkę każdego kawałka mulitu pod kątem 45° długiej osi, upewniając się, że wewnętrzne otwory są wyrównane z krótką osią powstałego odcinka eliptycznego (Rysunek 2C). Dostosuj wymiary sekcji mulitu do 6,8 mm dla krótkiego i 76 mm (lub 56 mm dla zwykłego 1-calowego zbiornika ciśnieniowego z odwiertem) dla długiego odcinka termopary (Rysunek 2C).
- Wytnij mały rowek o grubości tarczy diamentowej i głębokości około 1 mm na płaskiej końcówce krótkiej rurki z mulitu. Rowek powinien być równoległy do wyrównania otworów wewnętrznych.
- Ostrożnie nawlecz każdy drut termopary w odpowiedni otwór mulitu. Aby wyregulować dwie sekcje mulitu pod kątem 90° od siebie, zegnij druty o kilka stopni, wkręć je w długi odcinek, zegnij druty nieco bardziej, nawlecz je ponownie i tak dalej, aż dwie powierzchnie 45° będą zwrócone do siebie tak blisko, jak to możliwe.
- Użyj kleju ceramicznego, aby wypełnić końcówkę krótkiego odcinka i solidnie zamocować dwie sekcje w kolanku 90° poszycia termopary.
- Użyj frezarki, wiertła ze stali nierdzewnej o średnicy 1,8 mm i narzędzia pokazanego na Rysunek 4, aby wywiercić otwór o średnicy 2 mm na całej długości dolnego kawałka soli.
- Na górze dolnego kawałka soli użyj skalpela z trójkątnym ostrzem i ostrym końcem, aby wyciąć mały kanał (o głębokości około 1 mm i wielkości 2 mm) od otworu termopary do otworu.
UWAGA: Upewnij się, że krótki odcinek termopary całkowicie pasuje tam jak najbliżej górnej powierzchni kawałka soli (patrz Rysunek 2B). - Wykonaj ścinanie bloków wymuszających tlenek glinu (tylko do ogólnego eksperymentu ścinania) za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej do cięcia tłoka z tlenku glinu o średnicy 8 mm i długości około 13 mm.
- Użyj tokarki z narzędziem diamentowym (lub jego odpowiednikiem), aby powierzchnie końcówki były równoległe do siebie (do ≈ ± 0,002 mm) i zmniejszyły długość tłoka z tlenku glinu o 12 ± 0,1 mm.
- 1.6.2. Za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej z kąpielą wodną przeciąć tłok na dwie części pod kątem 45° osi tłoka. Aby zapobiec ślizganiu się między próbką a tłokiem z tlenku glinu, należy (delikatnie) przeszlifować powierzchnię każdego tłoka pod kątem 45° za pomocą papieru ściernego o średniej ziarnistości (800).
- Obliczyć wymiary górnych i dolnych tłoków z tlenku glinu na podstawie wielkości próbki z płaszczem i wymiarów zespołu próbki.
UWAGA: W przypadku eksperymentu współosiowego, rozmiar próbki z płaszczem obejmuje tylko długość rdzenia i dwukrotnie większą grubość płaszcza platynowego (lub złotego) (o grubości 0,15 mm). W ogólnym eksperymencie ścinania próbkę zastępuje się dwoma blokami wymuszającymi ścinanie i warstwą próbki, która zwykle ma grubość ≈1 mm (tj. około 1,4 mm mierzoną wzdłuż osi tłoka). W tym przypadku próbka z płaszczem ma ≈13,5 mm, więc górny tłok ma ≈19,5 mm, a dolny ≈16,6 mm długości. - Za pomocą piły wolnoobrotowej przeciąć dwa tłoki z tlenku glinu o długości ≈20 i ≈17 mm i powtórzyć czynności opisane w §1.6.1, aby dostosować ich długość do odpowiednich wymiarów (tutaj 19,5 i 16,6 mm) i zrównoleglić je (do ≈ ± 0,002 mm).
- Do pokrycia próbki należy użyć okrągłego dziurkacza wklęsłego (Ø 10 mm) w celu wydobycia dwóch krążków o średnicy 10 mm (w przypadku próbki o średnicy 8 mm) z folii platynowej o grubości 0,15 mm. Wykonaj dwie platynowe kubki (Rysunek 5A), wyginając 1 mm obręcz każdego dysku w kształt miseczki za pomocą komponentów narzędzi #1, #2 i #3 z Rysunek 5A.
- Użyj obcinaka do rurek, aby przeciąć platynową rurkę o długości "pełnej" próbki (tj. próbki rdzeniowej tylko w przypadku eksperymentu z czystym ścinaniem lub próbki + bloków wymuszających ścinanie w ogólnym doświadczeniu ścinania) plus ≈3 mm (1-1,5 mm wystające z każdego końca "pełnej" próbki). Użyj stołowego pieca muflowego, aby wyżarzyć rurkę Pt przez co najmniej 30 minut w temperaturze 900 °C.
- Włóż jedną filiżankę do platynowej tuby, użyj pilnika, aby zeszlifować koniec rurki i kubka na płasko, a następnie zespawaj platynowy kubek i rurkę razem za pomocą narzędzia pokazanego na Rysunek 5B i mikroskopie spawalniczym PUK 5 (moc: 18%; czas spawania: 10 s).
- Zawinąć (ręcznie) "pełną" próbkę w folię niklową o grubości 0,025 mm i umieścić ją w platynowej probówce. Zamknij tubkę drugim platynowym kubkiem i zmiel je (za pomocą pilnika). Zespawaj ze sobą miseczkę i rurkę za pomocą elementów narzędzi Rysunek 5B.
UWAGA: W przypadku próbki pod kątem 45° nie zapomnij umieścić znaku (za pomocą trwałego ołówka) na platynowej obwolucie, aby zapamiętać położenie próbki po spawaniu, tak aby termopara była dobrze osadzona po stronie próbki (wzdłuż uderzenia). - Lekko zegnij końcówki platynowej rurki za pomocą pary płaskich mikroszczypiec igłowych, tak aby każdy tłok z tlenku glinu (górny i dolny) mógł zmieścić się jak najdalej w platynowej rurce. Używając tej samej pary płaskich szczypiec, dociśnij rurkę do tłoków z tlenku glinu dookoła, aby utrzymać małą średnicę całkowitą.
- Za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej (bez kąpieli wodnej) wyciąć dwie rurki z wewnętrznych kawałków soli na tłoki (średnica wewnętrzna 8 mm) i jedną rurkę na płaszcz (średnica wewnętrzna 8,8 mm). Dostosuj ich długość za pomocą papieru ściernego o średniej ziarnistości (800).
UWAGA: Podczas gdy wewnętrzna cząstka soli wokół próbki powinna całkowicie zakrywać platynowy płaszcz, dolne i górne wewnętrzne kawałki soli odpowiednio pokrywają dolne i górne tłoki z tlenku glinu na całej długości pieca grafitowego. Na przykład, w przypadku "pełnej" próbki o długości 10 mm, dolne i górne wewnętrzne kawałki soli mają odpowiednio ≈14,40 mm i ≈15,20 mm długości. - Złożyć ręcznie i w następującej kolejności: dolny zewnętrzny kawałek soli, dolny miedziany dysk i piec grafitowy (Rysunek 2B). Użyj ołówka, aby zaznaczyć kropkę w oczekiwanym położeniu termopary na zewnętrznej tulei pirofilitowej pieca.
- Wyjmij zewnętrzny kawałek soli i włóż ręcznie wewnętrzne kawałki soli (wokół tłoków i płaszcza) do pieca grafitowego.
- Utrzymując ręcznie piec grafitowy, wewnętrzne kawałki soli i dolną tarczę miedzianą razem, za pomocą frezarki wywiercić otwór o średnicy ≈2 mm (wiertło ze stali nierdzewnej Ø 1,8 mm), w którym oszacowano położenie termopary (znak kropki). Wiertło powinno przejść przez połowę pieca i wewnętrzne sekcje kawałków soli (bez włożonej próbki).
- Przygotuj kawałek ołowiu, umieszczając 50 g ołowiu w ceramicznym pojemniku i pozostaw odbiorcę w stołowym piecu muflowym w temperaturze 400 °C na około 30 minut
UWAGA: Do manipulowania ołowiem używaj rękawic nitrylowych.- Gdy ołów całkowicie się stopi, wylej go szybko na komponent narzędzia #2, siedząc na komponentach #3 i #4 Rysunek 6.
- Zaraz po kroku z §1.12.1 użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby docisnąć przewód o nacisku 4 ton przez 30 sekund, używając komponentu narzędzia #1 z Rysunek 6.
- Wyjmij element wiodący, powtarzając kroki z §1.2.6, ale używając komponentów narzędzi Rysunek 6B.
- Użyj wolnoobrotowej piły diamentowej (bez kąpieli wodnej), aby wytworzyć wkładkę NaCl (Rysunek 2B) poprzez nacięcie odcinka o grubości 2 mm wewnętrznego kawałka soli (średnica wewnętrzna wokół tłoka). Dopasuj wkładkę NaCl do elementu ołowianego i za pomocą dowolnego rodzaju skalpela wepchnij trochę ołowiu między wkładkę NaCl a element ołowiany, aby utrzymać je razem. Użyj papieru ściernego o średniej ziarnistości (400), aby dopasować wkładkę NaCl do elementu ołowianego.
2. Naładuj zestaw próbek
- Połącz ręcznie wszystkie elementy, które składają się na zespół próbki, z wyjątkiem górnego miedzianego dysku, ołowianego pokoju i pierścieni uszczelniających. Owiń teflonem (taśmą lub smarem PTFE) zewnętrzne kawałki soli, kawałek ołowiu i kawałek pirofilitu na bazie (Rysunek 2B).
- Umieść płytę podstawy u podstawy prasy trzpieniowej, zamontuj zbiornik ciśnieniowy na tłoku prasy trzpieniowej i użyj stalowego cylindra o średnicy 27 mm, aby wyrównać płytę podstawy ze zbiornikiem ciśnieniowym.
- Pozostaw naczynie zawieszone jak najwyżej nad płytą podstawy i przenosząc zespół próbki, ostrożnie włóż termoparę do otworu termopary w płycie podstawy. Umieść przykładowy zespół na środku płyty podstawy.
- Po umieszczeniu na miejscu dodaj folię Mylar między płytą podstawy a naczyniem ciśnieniowym wokół zespołu.
UWAGA: Upewnij się, że jego powierzchnia całkowicie zakrywa górną powierzchnię tłoka podstawowego wokół sample zespół. - Za pomocą prasy trzpieniowej ostrożnie opuść zbiornik ciśnieniowy na płytę podstawy i wlej zespół próbki do otworu wiertniczego zbiornika ciśnieniowego.
UWAGA: Upewnij się, że osłona mulitu nie pęka na tym etapie. Jeśli się zepsuje, kroki od §1.3 do §1.3.6 należy powtórzyć. - Użyj odpowiednich zacisków (patrz Rysunek 7), aby mocno przymocować zbiornik ciśnieniowy i płytę podstawy, a następnie dodaj górną miedzianą tarczę, element ołowiany i pierścień uszczelniający σ3 (za pomocą tłoka σ3 WC) na górze zespołu próbki.
- Przenieś (ręcznie lub za pomocą wózka) zbiornik ciśnieniowy do góry nogami i połóż go na stole warsztatowym.
- Nasuń plastikowe rurki (1.5 mm Ø zewnętrzna; 1 mm Ø wewnętrzna) na każdy przewód termopary, aby odizolować je od dowolnego elementu metalowego, i przymocuj każdy przewód do uniwersalnego złącza termopary typu S z płaskim wtykiem.
- Zegnij i dopasuj druty do podstawowego rowka płyty podstawy, a następnie umieść kawałek zwykłego arkusza papieru między dwoma drutami, aby uniknąć kontaktu między sobą, szczególnie na końcu osłony termopary.
- Obrócić zbiornik ciśnieniowy do pozycji pionowej i umieścić tłok obciążenia końcowego, σ3 tłoki WC i σ1 tłok WC (w tymσ 1 pierścień uszczelniający) na górze zespołu próbki.
- Umieść płytę podstawy, zbiornik ciśnieniowy i tłoki na dolnej płycie aparatu Griggsa i podłącz złącze termopary do układu regulacji temperatury.
3. Przeprowadź eksperyment z deformacją
- Uruchom oprogramowanie Falcon (lub jego odpowiednik), aby monitorować pompy hydrauliczne (schemat wyświetlania jest pokazany w Rysunek 8)
- Opuścić tłok odkształcający, otwierając elektrozawory EV2 i EV6 (kliknij lewym przyciskiem myszy na ekranie) oraz zawór V4 (ręcznie na panelu sterowania). Zamknij pozostałe zawory (aby zamknąć elektrozawór, kliknij prawym przyciskiem myszy na ekranie).
- W oprogramowaniu kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" pompy odkształcającej i wybierz opcję "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 150 ml/min, kliknij lewym przyciskiem myszy "Wstrzyknij", a następnie kliknij "Start".
- Gdy tłok odkształcający znajduje się około 3 do 4 mm powyżej tłoka σ1, kliknij lewym przyciskiem myszy "stop", aby zatrzymać pompę i ręcznie przesuń zbiornik ciśnieniowy, aby wyrównać tłok σ1 z siłownikiem odkształcającym aparatu Griggsa.
- Uruchom oprogramowanie CatmanEasy-AP, kliknij lewym przyciskiem myszy "otwórz projekt" i wybierz projekt "Griggs_exp".
- Kliknij lewym przyciskiem myszy "start" w lewym górnym rogu i wybierz panel "Siła, naprężenie różnicowe/temperatura", aby spojrzeć na wykres "Siła".
- Powtórzyć krok z §3.2.1, aby ponownie uruchomić pompę odkształcającą, ale przy natężeniu przepływu 20 ml/min. Gdy siłownik deformacyjny dotyka tłoka σ1 - siła powinna gwałtownie rosnąć - kliknij lewym przyciskiem myszy na "stop" na Falconie.
- Opuścić siłowniki ograniczające i ładowane na końcu, zamykając EV6 i V4, a następnie otwierając EV3, V5 i V6.
- W CatmanEasy kliknij lewym przyciskiem myszy panel "Ciśnienie/Stres/LVDT", aby spojrzeć na wykres "ograniczającego nacisku suwaka".
- Powtórzyć krok z §3.2.1 z pompą odkształcającą przy natężeniu przepływu 150 ml/min. Gdy siłowniki ograniczające i obciążające końcowo stykają się odpowiednio z tłokiem σ3 i tłokiem obciążenia końcowego - ciśnienie tłoka ograniczającego powinno gwałtownie wzrosnąć - kliknij lewym przyciskiem myszy "stop", aby zatrzymać pompę odkształcającą.
- Zatrzymaj CatmanEasy, klikając lewym przyciskiem myszy "stop" w lewym górnym rogu.
- Użyj plastikowych rurek o średnicy 8 mm z podwójnym samouszczelniającym złączem, aby podłączyć naczynie i tłoki do układu chłodzenia.
UWAGA: Jak pokazano na Rysunek 8, upewnij się, że woda chłodząca przepływa od dołu do góry wokół tłoków i przez zbiornik, a następnie przez przepływomierz.- Otwórz V7 i V8, włącz układ chłodzenia zbiornika ciśnieniowego (niebieska ścieżka w Rysunek 8) i sprawdź na przepływomierzu (przepływ wody powinien wynosić około 3 l/min).
- Włącz układ chłodzenia siłownika ograniczającego/obciążającego (żółta ścieżka w Rysunek 8).
- Napełnij pompę ograniczającą, zamykając EV2, EV3 i V4 oraz otwierając EV4.
- Używając ograniczającego ciśnienia powietrza, włącz zawór bezpieczeństwa na górze zbiornika oleju (Rysunek 8), aby zwiększyć ciśnienie do około 0,4 MPa.
- W Falconie kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" dla pompy ograniczającej, a następnie wybierz "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 20 ml/min. Kliknij lewym przyciskiem myszy "Wypełnij", a następnie "Start".
- Gdy pompa zatrzyma się automatycznie, zamknij EV4, otwórz EV1 i powtórz krok z §3.5.2, aby napełnić pompę odkształcającą z natężeniem przepływu 150 ml/min.
- Gdy pompa ograniczająca jest pełna, otwórz EV4 i wyłącz zawór bezpieczeństwa, aby uwolnić ciśnienie powietrza w zbiorniku oleju.
- Zamknij EV1 i EV4, a następnie otwórz EV2, EV5, EV6, V4.
- Na CatmanEasy_AP wybierz panel "Kanały pomiarowe (Voies de mesure)", wybierz kanały cyfrowe dwóch przetworników przemieszczenia (LVDT) i ustaw je na zero (kliknij lewym przyciskiem myszy na zero w górnym oknie). Kliknij lewym przyciskiem myszy panel "Measuring jobs (Jobs de mesure)", a następnie "Job parameters (paramètres du job)" i wprowadź nazwę eksperymentu w polu "nazwa zadania". Uruchom ponownie CatmanEasy (kliknij lewym przyciskiem myszy na start).
- W Falconie rozpocznij pompowanie, klikając lewym przyciskiem myszy "uruchom" dla ograniczającej pompy ciśnieniowej, a następnie wybierając "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 1 ml/min, kliknij lewym przyciskiem myszy "Wstrzyknij", a następnie "start".
- Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 10 MPa, zatrzymaj pompę ciśnieniową ograniczającą i uruchom pompę odkształcającą, powtarzając krok z §3.2.1 przy natężeniu przepływu 3 ml / min. Zatrzymaj pompę odkształcającą, gdy siła gwałtownie rośnie na CatmanEasy.
UWAGA: Podczas gdy tłok σ3 się naprzód, tłok σ1 będzie najpierw napędzany przez tłok σ3 na samym początku, ale w pewnym momencie się zatrzyma. - Powtórzyć krok z §3.7.1 co 10 MPa przyrostu ciśnienia ograniczającego, aż ciśnienie osiągnie 50 MPa, tak aby tłok σ1 pozostawał w kontakcie z elementem ołowianym. Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 50 MPa, zatrzymaj pompę (kliknij lewym przyciskiem myszy "stop").
- Odkręć górną część zacisków mocujących płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego (Rysunek 7) i wsuń folię teflonową między każdy zacisk a zbiornik ciśnieniowy.
- Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 10 MPa, zatrzymaj pompę ciśnieniową ograniczającą i uruchom pompę odkształcającą, powtarzając krok z §3.2.1 przy natężeniu przepływu 3 ml / min. Zatrzymaj pompę odkształcającą, gdy siła gwałtownie rośnie na CatmanEasy.
- Rozpocznij ogrzewanie od włączenia pieca (zielony przycisk na panelu sterowania temperaturą) i za pomocą strzałek regulatora temperatury ustaw moc elektryczną w zakresie od 6 do 7%.
UWAGA: Temperatura powinna powoli rosnąć.- Baw się strzałkami regulatora temperatury, aby ustawić temperaturę na około 30 °C, a następnie przełącz się w tryb automatyczny ("auto"), naciskając raz "man".
- Naciśnij raz przycisk "prog", wybierz żądany program grzewczy (ustawiony za pomocą oprogramowania Eurothermitools) i ponownie naciśnij "prog", aby uruchomić program. Temperatura powinna wzrastać w tempie około 0,3 °C/s.
- Gdy temperatura osiągnie 200 °C, naciśnij dwukrotnie "prog", aby zatrzymać program.
- Kontynuować pompowanie, uruchamiając (i zatrzymując) naprzemiennie obie pompy (powtórzyć kroki z §3.7 i §3.2.1) i stosując natężenia przepływu 2 ml/min dla pompy ograniczającej i 3 ml/min dla pompy odkształcającej.
UWAGA: Oba tłoki powinny reagować ze sobą ze względu na strumień ołowiu; Podczas gdy jeden tłok się naprzód, drugi cofa się.
UWAGA: Upewnij się, że σ1 pozostaje między 2 a 3 mm zaσ 3, ale nie więcej niż 3 mm, aby uniknąć paskowania pierścienia uszczelniającego σ1. Jeśli pierścień uszczelniający σ1 oderwie się od tłoka σ1, wystąpi krytyczny wyciek ołowiu i eksperyment należy powtórzyć od początku, łącznie z przygotowaniem zestawu próbki.- Podczas pompowania, gdy pompa ograniczająca jest pusta, zamknij V4 i EV5, otwórz EV4 i powtórz kroki z §3.5.1 i §3.5.2, aby ponownie napełnić pompę.
- Gdy pompa jest pełna, zamknij EV4 i uruchom pompę ograniczającą przy natężeniu przepływu 3 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy ciśnienie pompy zrówna się z wartością ciśnienia siłownika ograniczającego, jak wskazano na wykresie CatmasEasy (wykres "ciśnienie tłoka ograniczającego").
- Zwolnij ciśnienie w zbiorniku oleju i otwórz EV5 i V4.
- Kontynuuj pompowanie i podgrzewanie naprzemiennie, aż do osiągnięcia docelowego ciśnienia i temperatury. Gdy temperatura docelowa zostanie osiągnięta, naciśnij dwukrotnie "prog", aby zatrzymać program grzania.
UWAGA: Podczas pompowania i ogrzewania wybrane wartości określające płaskowyże ciśnienia i temperatury mogą się zmieniać w zależności od krzywej topnienia NaCl i celu eksperymentu (np. biorąc pod uwagę stabilność ciśnieniowo-temperaturową faz w próbce). W każdym razie, płaskowyże są wybierane tak, aby NaCl nie topił się (zobacz Li i Li22 dla krzywej topnienia NaCl). - Aby rozpocząć deformację, kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" pompy ograniczającej, wybierz "Stałe ciśnienie", ustaw ciśnienie pompy na wartość ciśnienia wskazaną na wykresie "ciśnienia tłoka ograniczającego" (w CatmanEasy) i kliknij lewym przyciskiem myszy "start", aby wyregulować ciśnienie docelowe.
- Powtórz krok opisany w §3.2.1, aby uruchomić pompę odkształcającą przy natężeniu przepływu odpowiadającym żądanemu natężeniu przemieszczenia (na przykład natężeniu przepływu 4,71 ml/min równym szybkości przemieszczenia 10-2 mm/s).
- Gdy odkształcenie próbki osiągnie żądaną wartość, należy zatrzymać zarówno pompę odkształcającą, jak i ograniczającą, a następnie dwukrotnie nacisnąć przycisk "prog" regulatora temperatury, aby rozpocząć hartowanie, tj. szybko obniżyć temperaturę do 200 °C z szybkością ≈300 °C/min.
- Gdy temperatura spada, uruchom zarówno pompy ograniczające, jak i odkształcające, klikając lewym przyciskiem myszy "uruchom" i wybierając "Stałe natężenie przepływu" dla dwóch pomp. Ustaw natężenie przepływu na 0,5 ml/min dla pompy ograniczającej i 0,1 ml/min dla pompy odkształcającej, kliknij lewym przyciskiem myszy "Napełnij", a następnie "Start" dla każdej pompy.
- Gdy temperatura osiągnie 200 °C, naciśnij dwukrotnie przycisk "prog" regulatora temperatury, aby zatrzymać program grzania.
- Użyj "+" i "-" okien inkrementacji w Falconie, aby wyregulować natężenie przepływu obu pomp, tak aby 1) ciśnienie spadało z szybkością ≈5 MPa/min i 2) ciśnienie tłoka odkształcającego pozostawało ≈50 MPa powyżej ciśnienia tłoka ograniczającego.
- Podczas dekompresji, gdy pompa ograniczająca jest pełna, zatrzymaj pompę odkształcającą, zamknij EV5, otwórz EV4 i powtórz krok z §3.7 przy natężeniu przepływu 20 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy w pompie pozostanie ≈5% objętości oleju.
- Zamknij EV4 i powtórz krok opisany w §3.7, aby uruchomić pompę przy natężeniu przepływu 3 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy ciśnienie pompy zrówna się z wartością ciśnienia tłoka ograniczającego, jak pokazano na wykresie CatmanEasy (wykres "siłownik ciśnienia ograniczającego").
- Otwórz EV5, ponownie uruchom zarówno pompę ograniczającą, jak i odkształcającą, aby zmniejszyć ciśnienie (opcja "Fill") przy natężeniu przepływu odpowiednio 0,5 i 0,1 ml/min, a następnie powtórz krok z §3.11.5.
- Gdy ciśnienie ograniczające osiągnie ≈100 MPa, naciśnij dwukrotnie przycisk "prog" regulatora temperatury, aby obniżyć temperaturę do 30 °C. Naciśnij ponownie dwukrotnie przycisk "prog", aby zatrzymać program.
- Gdy ciśnienie w obu pompach wynosi około 0,1 MPa, należy zatrzymać pompy i wyłączyć piec (czerwony przycisk na panelu sterowania temperaturą) oraz układy chłodzenia.
4. Usuń próbkę
- Ponownie przymocuj płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego za pomocą dostosowanych zacisków (Rysunek 7).
- Zamknij EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 i V8, otwórz V1, V2 i V3 i odłącz termoparę i rurki układu chłodzenia zbiornika ciśnieniowego.
- Użyj pompy ręcznej, aby podnieść siłowniki ograniczające i ładowane od końca tak bardzo, jak to możliwe.
- Powtórz krok z §3.2.1, aby uruchomić pompę odkształcającą przy natężeniu przepływu 150 ml/min i podnieść siłownik odkształcający o kilka milimetrów więcej niż siłownik ograniczający.
UWAGA: Siłownik odkształcający nie powinien cofać się o więcej niż 10 mm w stosunku do siłownika ograniczającego, aby uniknąć zerwania wewnętrznych O-ringów. - Wyjąć (ręcznie lub za pomocą wózka) naczynie i tłoki (σ1, σ3, obciążenie końcowe i płyta podstawy) z aparatu typu Griggs.
- Wyjmij tłoki σ1, σ3 i końcowe, a następnie połóż naczynie do góry nogami na stole warsztatowym. Odkręć złącze termopary typu S, wyjmij izolujące rurki z tworzywa sztucznego, odkręć zaciski i zdejmij płytkę podstawy i folię Mylar.
- Obróć naczynie do pozycji pionowej, umieść kawałek ołowiu na pierścieniu uszczelniającym σ3 i użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby wycisnąć zespół próbki od dołu.
- Ostrożnie zdemontuj zespół próbki za pomocą szczypiec i skalpela z krawędzią tnącą.
UWAGA: Podczas demontażu zespołu próbki sprawdź dokładne położenie końcówki termopary i wszelkie ślady możliwego wycieku płaszcza podczas eksperymentu. Może to mieć znaczenie dla interpretacji danych mechanicznych (przesunięcie temperatury, zanieczyszczenie itp.). Tylko część ołowiana (poprzez topienie), przewody termopary i wtyczka WC mogą być ponownie użyte do następnego eksperymentu.
Wyniki
Rycina 9 przedstawia przykład krzywej naprężenie-czas uzyskanej przy użyciu aparatury typu Griggs nowej generacji podczas deformacji w czystym ścinaniu (współosiowym) marmuru z Carrara (próbka rdzeniowa o długości 8 mm) przy szybkości odkształcania 10-5 s-1, temperaturze 70 °C i ciśnieniu nadawczym 1,5 GPa. W takim eksperymencie ciśnienie i temperatura są najpierw zwiększane naprzemiennie, głównie po to, aby zapobiec topnieniu NaCl. Stopiony NaCl jest bardzo korozyjny dla próbki i może nieodwracalnie uszkodzić termoparę. Przez wszystkie kolejne etapy zwiększania ciśnienia i temperatury – tutaj określone jako „etap pompowania” (Rycina 9) – element ołowiany pełni funkcję zapobiegającą odkształceniu się próbki poprzez przenoszenie naprężeń z σ1 na σ3 i odwrotnie, utrzymując w ten sposób w przybliżeniu izostatyczny stan naprężeń w zestawie próbek.
Po osiągnięciu docelowego ciśnienia i temperatury można zastosować okres „prasowania na gorąco”. Ten opcjonalny krok – trwający zazwyczaj 24 h – może być wymagany w celu spiekania proszku próbki przed deformacją, jeśli jest to właściwe. Następnie tłok/siłownik σ1 jest wysuwany w celu zdeformowania próbki, co rozpoczyna tzw. „etap deformacji”. Ten ostatni charakteryzuje się początkowo gwałtownym, a następnie łagodnym wzrostem naprężenia różnicowego (σ1 - σ3), co wynika z tarcia wywołanego przez 1) pierścienie uszczelniające oraz 2) zwiększającą się powierzchnię kontaktu między tłokiem σ1 a elementem ołowianym podczas przemieszczania się σ1 przez ołów. Ta sekcja „docierania” powinna trwać wystarczająco długo, aby precyzyjnie określić punkt styku (kontakt między tłokiem σ1 a górnym tłokiem aluminiowym) za pomocą dopasowania krzywej (Rysunek 9). W tym celu przed rozpoczęciem wysuwania σ1 wymagana jest znaczna grubość ołowiu (≥ 2 mm) pomiędzy tłokiem σ1 a tłokiem aluminiowym. Podczas zbliżania się do górnego tłoka aluminiowego ołów jest szybciej wyciskany jako cienka warstwa próbki, co powoduje umocnienie odkształceniowe ołowiu i sprzyja progresywnemu wzrostowi naprężeń, aż do momentu, gdy tłok σ1 zacznie napierać na kolumnę próbki. Krzywa naprężeń gwałtownie rośnie aż do osiągnięcia warunków granicy plastyczności, co teoretycznie definiuje przejście z zachowania sprężystego do plastycznego (Rysunek 9). Aby zdefiniować naprężenie różnicowe, punkt styku w eksperymencie jest następnie wyznaczany z przecięcia linii przedłużonych krzywej „sprężystej” i krzywej „docierania” (Rysunek 9).
Po całkowitym zatrzymaniu deformacji temperaturę obniża się bardzo szybko (≈ 30 °C/min), aby zachować mikrostruktury. Podczas „hartowania próbki” nieuchronnie dochodzi do znacznego spadku ciśnienia, jednak po tym spadku oba tłoki σ1 i σ3 są powoli cofane poprzez redukcję ciśnienia oleju w siłownikach hydraulicznych (≈ 5 MPa/min). Jest to konieczne w celu ograniczenia powstawania pęknięć odciążeniowych, choć pewne spękania są nieuniknione. Po zakończeniu eksperymentu krzywa naprężenie-czas jest następnie korygowana, aby uzyskać krzywą naprężenie-odkształcenie zdeformowanej próbki od punktu uderzenia (patrz wstawka na Rysunku 9). Korekcje te obejmują 1) sztywność/rozciągliwość aparatury oraz 2) tarcie wywołane przez pierścienie uszczelniające i element ołowiany15,19. Rysunek 10 przedstawia również dwa przykłady zestawu próbki po eksperymencie: jeden zawierający rdzeń z marmuru karraryjskiego (Rysunek 10A i 10B) oraz drugi zrobowany z spiekanego proszku oliwinu, który następnie poddano deformacji w ścinaniu ogólnym w temperaturze 90 °C i ciśnieniu 1,2 GPa przy użyciu wcześniejszej aparatury typu Griggs23 (Rysunek 10C i 10D).
Rysunek 1: Aparatura typu Griggs nowej generacji. Rysunki schematyczne aparatury typu Griggs, dostępnej obecnie w Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francja) i École Normale Supérieure de Paris (ENS Paryż, Francja). Gdy zestaw próbkowy znajduje się wewnątrz naczynia ciśnieniowego, wysokie ciśnienie ograniczające oraz naprężenie różnicowe są przykładane przez niezależne pompy strzykawkowe za pomocą siłowników hydraulicznych i tłoków/aktuatorów. Temperaturę podnosi się za pomocą prądu elektrycznego o niskim napięciu i wysokim natężeniu, podawanego od dołu zestawu (patrz widok z boku) poprzez grafitowy piec rezystancyjny. Aby chronić matrycę z węglika wolframu (WC), naczynie ciśnieniowe jest również chłodzone przepływem wody z dołu do góry przez płyty/komory chłodzące oraz samo naczynie. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 2: Montaż próbki. Szczegółowy widok elementów składających zespół próbki. σ1 tłok, σ3 przedstawiono również tłok i płytę podstawy – częściowo w przekroju przezroczystym – aby wskazać położenie każdego elementu względem aparatury typu Griggs. A) Przykładowy montaż układu eksperymentu współosiowego. B) Widok rozstrzelony zespołu próbki, dla próbki „współosiowej” (biała) lub „ogólnego ścinania” (zielona). Element ołowiany oraz dolny element solny przedstawiono w formie przeźroczystej. C) Widok 3D termopary typu S z dwuotworową osłoną mulitową, użytej do monitorowania temperatury podczas eksperymentu. WC = węglik wolframu. Aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.
Rysunek 3: Narzędzia wymagane do prasowania na zimno zewnętrznych i wewnętrznych elementów solnych z proszku NaCl. A) Widoki 3D podczas prasowania (14 ton przez 30 s) i usuwania zewnętrznych fragmentów soli (po lewej) oraz rysunki w skali odpowiadających im komponentów narzędzia (po prawej). B) Widoki 3D podczas prasowania (6 ton przez 30 s) oraz wyjmowania wewnętrznego elementu solnego (po lewej) oraz rysunki w skali odpowiadających im komponentów narzędzia (po prawej). Niektóre części przedstawiono w trybie przezroczystości. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ilustracji.
Rycina 4: Narzędzie wymagane do wywiercenia dolnego zewnętrznego elementu solnego. A) Widoki 3D przed (góra) i w trakcie (dół) wiercenia. B) Rysunki w skali (widok 3D, z góry i z boku) narzędzia (przedstawiono tylko jedną część). Prosimy kliknąć tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej figury.
Rysunek 5: Narzędzia wymagane do wykonania platynowej osłony. A) Widok 3D (po lewej) i rysunki w skali (po prawej) narzędzia niezbędnego do wykonania platynowych kubeczków. Poprzez nacisk na platynową płytkę o średnicy 10 mm jej zewnętrzna część jest wyginana w górę na grubość ponad 1 mm w kształt kubeczka, tak aby mogła zostać osadzona i wspawana z platynową tuleją o średnicy 8 mm. B) Widok 3D (góra) i rysunki w skali (dół) narzędzia niezbędnego do zespawania kubka platynowego z płaszczem platynowym (przedstawiono tylko połowę górnego elementu). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 6: Narzędzie wymagane do wykonania elementu z ołowiu. A) Widok 3D podczas prasowania (4 tony przez 30 s) stopionego ołowiu (50 g). Komponent nr 2 przedstawiono w trybie przezroczystości. B) Widok 3D podczas wyciągania elementu prowadzącego (wymiary przedstawiono na wstawce w lewym górnym rogu). C) Rysunki techniczne komponentów narzędzia w odpowiedniej skali. Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 7: Zaciski służące do zamocowania tłoka podstawowego do naczynia ciśnieniowego. Widok 3D naczynia ciśnieniowego, tłoka bazowego i zacisków (góra) oraz rysunki w skali górnej i dolnej części jednego zacisku, w tym widok 3D (dół). Aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku, kliknij tutaj.
Rycina 8: Hydraulika pomp i systemów chłodzenia. Schemat układu hydraulicznego – obejmujący zawory (V), elektrozawory (EV) i zbiornik oleju (T) – pompy deformacyjnej (fioletowa), pompy nadawczej (pomarańczowa), systemu chłodzenia naczynia ciśnieniowego (jasnoniebieski) oraz systemu chłodzenia tłoka nadawczego/końcowego (żółty). Prosimy kliknąć tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej figury.
Rycina 9: Reprezentatywny wynik. Przykład krzywej naprężenie-czas z eksperymentu deformacyjnego z wykorzystaniem aparatu typu Griggs nowej generacji. Eksperyment ten został przeprowadzony współosiowo na próbce rdzeniowej (o długości 8 mm) marmuru z Carrary w 700 °C, 1,5 GPa i prędkość odkształcania wynosząca 10-5 s-1Wynik ten ilustruje kolejne etapy eksperymentu typu Griggsa, który obejmuje: 1) „etap pompowania” w celu zwiększenia ciśnienia i temperatury, 2) „etap prasowania na gorąco” w celu spiekania próbki, jeśli jest to wymagane, 3) „etap deformacji” w celu zdeformowania próbki oraz 4) „etap hartowania” w celu obniżenia ciśnienia i temperatury. Podczas deformacji σ1 tłok najpierw przesuwa się przez ołów (etap „docierania”), a następnie naciska na tłok z tlenku glinu, aby odpowiednio odkształcić próbkę (od punktu uderzenia), co prowadzi do wystąpienia zachowania najpierw sprężystego, a następnie plastycznego (patrz tekst). Po skorygowaniu krzywej naprężenie-czas o tarcie oraz sztywność/rozciągliwość aparatury, od punktu uderzenia wykreślana jest krzywa naprężenie-odkształcenie (wstawka). σ1 = naprężenie wywierane przez σ1 tłok; σ3 = naprężenie przyłożone przez σ3 tłok; P = ciśnienie ograniczające (izostatyczne); T = temperatura. σ1-σ3 = naprężenie różnicowe. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rysunek 10: Ekstrakcja próbki. A) Dolna część zestawu próbek wyjęta po eksperymencie opisanym w Rysunek 9. B) Próbka marmuru karraryjskiego (nadal zamknięta w platynowej otoczce) po odkształceniu przez czyste ścinanie przy 700 °C oraz 1,5 GPa w nowym aparacie typu Griggs. C) Dolna część zestawu próbki zawierającego spiekany, a następnie odkształcony w ścinaniu ogólnym proszek oliwinu w 900 °C oraz 1,2 GPa przy użyciu urządzenia typu Griggs z pierwszej wersji23. D) Próbka oliwinu i tarcze ścinające z tlenku glinu (nadal owinięte w platynową osłonkę) po wyjęciu z zestawu próbnego. TC = termopara. Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Dyskusja
Początkowo aparatura typu Griggsa została zaprojektowana do wykonywania eksperymentów z deformacjami tak wolno, jak to możliwe, aby zbliżyć się do szybkości odkształceń geologicznych bliżej niż inne techniki, tj. przez tygodnie, miesiące, anawet lata. W związku z tym eksperymenty typu Griggs mogą być prowadzone tak długo, jak długo działa zasilanie elektryczne i chłodzenie wodne, szczególnie w nocy, gdy nie jest wymagany operator. Jak wspomniano wcześniej, prasa Griggsa może również badać większość zakresu ciśnienia i temperatury spotykanych w litosferze. Jednak technika ta jest obecnie poddana pewnym ograniczeniom, które mogą zmniejszyć dokładność wyznaczania naprężeń.
Sukces eksperymentu typu Griggsa zależy od kilku krytycznych punktów, do których należą głównie jakość osłony termopary, kształt pierścieni uszczelniających i ustawienie tłoków ścinających (tylko w przypadku ogólnych eksperymentów ścinających). Rzeczywiście, przewody termopary powinny być dobrze odizolowane od siebie i od medium ograniczającego (NaCl). W przeciwnym razie zapis temperatury może zostać zmodyfikowany poprzez dotknięcie dwóch przewodów na zewnątrz komory próbki, co doprowadzi do dramatycznego wzrostu temperatury (może to spowodować pęknięcie zbiornika ciśnieniowego) lub termopara może się zepsuć i eksperyment się nie powiedzie. Górna powierzchnia każdego pierścienia uszczelniającego (σ1 i σ3) powinna być płaska i wystarczająco duża (około pół milimetra). Jest to wymagane, aby uniknąć wycieku ołowiu podczas wzrostu ciśnienia. W przypadku ogólnych eksperymentów ścinania górne i dolne tłoki ścinające powinny być idealnie wyrównane, tak aby podczas eksperymentu nie wystąpiło asymetryczne odkształcenie. W przeciwnym razie próbka może wejść w kontakt z medium ograniczającym przez nieszczelność płaszcza, co może prowadzić do zanieczyszczenia i uszkodzenia próbki. Ponadto taki wyciek płaszcza prawdopodobnie wystąpi w ogólnym eksperymencie ścinania, jeśli tłok odkształcający się nie zostanie zatrzymany wystarczająco wcześnie. Zdolność platynowej kurtki do odkształcania się bez pękania może się znacznie różnić w zależności od eksperymentu. Niemniej jednak, chociaż odkształcenie przy ścinaniu zostało już osiągnięte przy więcej niż gamma = 7 na próbkach o grubości 2 mm (przykład podano w Heilbronner i Tullis24), gamma = 5 jest rutynowo stosowane z dobrym wskaźnikiem powodzenia i znacznie wyższe odkształcenia ścinające można osiągnąć poprzez zmniejszenie grubości próbki.
Obecnie prasa Griggsa jest narażona na efekty tarcia, które zmniejszają dokładność pomiarów naprężeń, szczególnie gdy "punkt trafienia" jest zdefiniowany przez dopasowanie krzywej. Większość tarcia występuje, gdy tłok odkształcający przechodzi przez pierścień uszczelniający σ1, element ołowiany i medium ograniczające (NaCl). Można to zaobserwować na krzywej naprężenie-czas podczas etapu "docierania" etapu odkształcenia (ilustracja 9), ale także podczas obciążenia po punkcie trafienia. Podczas gdy zachowanie sprężyste nie jest zależne od sztywności próbki, nachylenie krzywej obciążenia wzrasta wraz z wytrzymałością próbki w aparacie typu Griggsa. Wynika to głównie z nieelastycznego odkształcenia próbki, podczas gdy tłok σ1 przepycha się przez przewód. Rzeczywiście, nachylenie krzywej obciążenia przed warunkami granicy plastyczności nie reprezentuje czystego obciążenia sprężystego próbki, ale kombinację różnych składników, które obejmują tarcie i pewne odkształcenie/zagęszczenie próbki. Niestety, tego typu zachowanie jest trudne do odtworzenia, ponieważ zależy od wytrzymałości próbki, która jest niska w wysokiej temperaturze, oraz błędu wywołanego tarciem, który silnie waha się od 3 do 9%18. Niektóre inne słabsze materiały, takie jak ind, bizmut lub cyna, zostały użyte zamiast ołowiu19, ale zawsze powodują one pewne wycieki przy ciśnieniu wyższym niż 1 GPa. Ponadto, podczas gdy obiekty w skali km i bardzo niskie prędkości odkształcania (10-15-10-12 s-1) muszą być brane pod uwagę dla celów geologicznych, aparat typu Griggsa - jak każdy inny aparat do deformacji - jest ograniczony pod względem wielkości próbki (maks. średnica 8 mm dla prasy Griggsa) i szybkości odkształcania (min. 10-8 s-1). Te warunki geologiczne wymagają zastosowania rzeczywiście nierealistycznych sił i niepraktycznego czasu trwania eksperymentu. Niemniej jednak, ta nieunikniona luka między eksperymentami z deformacjami a okolicznościami geologicznymi może być częściowo zastąpiona przez modele numeryczne, pod warunkiem, że laboratoryjne prawa mechaniczne są w pełni ważne dzięki ekstrapolacji. Zdecydowanie wymaga to opracowania aparatury wysokociśnieniowej o lepszej dokładności, co najmniej tak dobrej, jak w przypadku aparatury typu gaz-ciśnienie medium (tj. ± 1 MPa).
Obecnie tylko aparaty gazowo-średnie są wystarczająco dokładne, aby przeprowadzać eksperymenty reologiczne, a większość dostępnych praw mechanicznych pochodzi z aparatu Patersona przy ciśnieniu ograniczającym 0,3 GPa. Wysoka dokładność pomiarów naprężeń opiera się głównie na obecności wewnętrznego ogniwa obciążnikowego, które podlega ciśnieniu ograniczającemu, w przeciwieństwie do zewnętrznego, które podlega tylko ciśnieniu pokojowemu, oraz na jego połączeniu ze zbiornikiem ciśnieniowym gazu, co pozwoliło na zastosowanie specjalnej konstrukcji, której nie można przenieść w niezmienionej postaci do prasy w postaci stałej. Obecnie aparat do pomiaru naprężeń różnicowych wykorzystuje tylko zewnętrzne ogniwo obciążnikowe – niektóre z nich nie mają nawet żadnego ogniwa obciążnikowego – co prowadzi do słabej rozdzielczości i znacznego przeszacowania z powodu tarcia.
W aparacie typu Griggsa zastosowanie zespołu ze stopioną solą może znacznie zmniejszyć tarcie wokół próbki (o współczynnik 3). Ale jak wspomniano wcześniej, rodzi to również dalsze problemy, a dokładność pomiaru naprężeń pozostaje 10 razy niższa niż w aparacie Patersona. Inne podejście polegałoby na zastosowaniu wewnętrznego ogniwa obciążnikowego lub czegoś podobnego, aby pozbyć się efektów tarcia w prasie Griggsa. Biorąc pod uwagę wielkość i pojemność "zwykłych" czujników wagowych, takich jak spotykane w przemyśle, wydaje się nierealistyczne umieszczanie niektórych z nich w komorze na próbki zbiornika ciśnieniowego. Nie były one w stanie wytrzymać ograniczającego ciśnienia i ogniwa obciążeniowego o dużej pojemności (maks. 200 kN), jakie było wymagane do eksperymentów wysokociśnieniowych w aparacie typu Griggsa, i byłyby zbyt duże, aby można je było umieścić w komorze na próbki. Jednak jedna z możliwości oznaczałaby użycie podstawowego tłoka kolumny próbki jako wewnętrznego ogniwa obciążnikowego25, pod warunkiem, że jego odkształcenie można precyzyjnie zmierzyć (Andreas K. Kronenberg, komunikacja osobista). Wymaga to pomieszczenia pod płytą podstawy, aby dostosować specyficzny czujnik wagowy, co zostało przewidziane w nowym aparacie typu Griggs (ilustracja 1). Ale obecnie takie wewnętrzne ogniwo obciążnikowe w aparacie do odkształcania ciał stałych-medium pozostaje do wdrożenia.
Oświadczenia
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Podziękowania
To badanie jest poświęcone pamięci prof. Harry'ego W. Greena, bez którego nic z tego nie byłoby możliwe. Dziękujemy również Jörgowi Rennerowi i Sébastienowi Sanchezowi za ich wkład w zaprojektowanie i wdrożenie aparatury, a także Andreasowi K. Kronenbergowi, Calebowi W. Holyoke III i trzem anonimowym recenzentom za owocne dyskusje i komentarze. Jesteśmy wdzięczni Janowi Tullisowi za nauczenie nas i licznych studentów podstaw i wielu przydatnych sztuczek eksperymentów z deformacją ciała stałego. Badanie zostało sfinansowane przez ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) i ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Aparat typu Griggs | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Aparat do deformacji typu Griggs, ciało stałe, średnie, Aparat |
| Sanchez Technologies (Corelab) | Pompy Stigma 1000/300 i 100/1500 | hydrauliczne pompy strzykawkowe do stosowania ciśnienia | |
| Prasa trzpieniowa | Schiltz | PA. WZ.5000.530 | Prasa trzpieniowa wymagana do włożenia zespołu próbki do zbiornika ciśnieniowego |
| Piła wolnoobrotowa | Presi | Mecatome T180 | Piła o prawobieżnej prędkości do cięcia tłoka z tlenku glinu i osłony |
| Presi | LR02033 | Brzeszczot diamentowy | |
| Prasa hydrauliczna 40 ton | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-tonowa prasa hydrauliczna do prasowania kawałków soli/ołowiu i ekstrakcji próbki |
| Zbiornik ciśnieniowy (i tłoki) | Zbiornik STRECON | A4071 | Wewnętrzny rdzeń z węglika wolframu umieszczony w stożkowym stalowym pierścieniu o grubości 1& i wstępnie naprężony przy użyciu techniki nawijania taśmy |
| Tłok deformacyjny | STRECON | Tłok z węglika wolframu do deformacji | |
| Tłok ograniczający | STRECON | Tłok z węglika wolframu do wywierania ciśnienia | |
| STRECON | Tłok | węglika wolframu do wstępnego naprężania zbiornika ciśnieniowego | |
| Mikroskop spawalniczy | PUK U3 | Lampert | Precyzyjny system spawalniczy do spawania termopary i płaszcz platynowy |
| Układ chłodzenia Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP ° C | Chłodnica do zbiornika |
| Lauda | Proline RP850 | Chłodnica do siłownika ograniczającego/końcowego | |
| Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Regulator temperatury |
| Frezarka | Enerpac | P-142 | Pompa ręczna do podnoszenia siłownika |
| Przetwornik | |||
| HBM | 1-P3TCP/500 bar | Przetwornik | |
| HBM | WA/10 mm | Przetwornik | |
| HBM | WA/50 mm | Przetwornik | |
| HBM | 1-C2/200 kN | Ogniwo | |
| nauki o Ziemi | Piec grafitowy: rura grafitowa włożona między dwie tuleje pirofilitowe (wykonane na zamówienie) | ||
| McDanel | MRD028330018858 | Mullite Okrągłe rurki | |
| Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Klej | |
| Tokarka | |||
| NSK | EM-255 | Narzędzie diamentowe do równoległego tłoczenia tłoka z tlenku glinu za pomocą tokarki | |
| Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L / mn | Przepływomierz do chłodzenia wodą (zbiornik ciśnieniowy) | |
| Hedland | H602A-0005-F1 | Przepływomierz do chłodzenia oleju (siłownik ograniczający / obciążony na końcu) | |
| Legris | Sé RIE 21 | Podwójne samouszczelniające się złącze do rury systemu | |
| Oprogramowanie Corelab | Falcon | do monitorowania hydraulicznych pomp | |
| HBM | CatmanEasy-HP | Oprogramowanie do rejestracji danych | |
| Schneider electric | Eurotherm itools | Oprogramowanie do ustawiania programów dla regulatora | |
| VWR | 410-0114 | Zaprawa ceramiczna | |
| VWR | 231-2322 | Mikroszpatułka | |
| VWR | 459-0206 | Pojemnik | |
| VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Chlorek sodu o czystości 99,9% Piec | |
| VWR | Barnstead/Thermoline 48000 | Stołowy piec muflowy do topienia ołowiu | |
| DP/Pré cision | Wykonane na zamówienie | Narzędzia potrzebne do produkcji kawałków | |
| Cincinnati | TYP PE-5 | Frezarka | |
| Memmert | UNB 400 | Piekarnik do przechowywania soli w proszku i kawałków | |
| Otelo | Otelo 65220023 | Obcinak do rurek do Platinum | |
| Otelo | BAITER 51600202 | Narzędzie | |
| Otelo | VADIUM 65172600 | Mikroobcinak | |
| Otelo | VADIUM 65172620 | Mikroszczypce płaskie igłowe | |
| SAM | EMP-13J | Okrągły śruba dziurkacz | |
| Ołów (luzem) | |||
| Goodfellow | FP301305 | Polyté trafluoro&eaostry; thylè ne - Film ; Grubość 0,15 mm | |
| Heraeus | 81128696 | Drut | |
| Niebieskie nitrylowe rękawice do badań lekarskich |
Bibliografia
- Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
- Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
- Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
- Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
- Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
- Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée". GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
- Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
- Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
- Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
- Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).
- Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
- Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
- Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
- Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501(2017).
- Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
- Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
- Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204(2010).
- Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
- Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
- Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
- Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
- Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
- Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
- Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202(2006).
- Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).
Przedruki i uprawnienia
