Method Article

Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji

DOI:

10.3791/56841

⸱

April 3rd, 2018

 ,  ,  ,  , 
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Deformacja skały musi być określona ilościowo przy wysokim ciśnieniu. Opis procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją w nowo zaprojektowanym aparacie typu Griggsa w ośrodku stałym jest podany tutaj. Stanowi to podstawę technologiczną dla przyszłych badań reologicznych przy ciśnieniach do 5 GPa.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aby zająć się procesami geologicznymi na dużych głębokościach, deformacja skał powinna być najlepiej testowana pod wysokim ciśnieniem (> 0,5 GPa) i wysoką temperaturą (> 300 °C). Jednak ze względu na niską rozdzielczość naprężeń obecnych aparatów do pomiaru ciśnienia stałego, pomiary o wysokiej rozdzielczości są obecnie ograniczone do eksperymentów z deformacjami pod niskim ciśnieniem w aparacie ośrodka pod ciśnieniem gazu. Opisano tu nową generację aparatury tłokowo-cylindrowej ("typu Griggsa") w stanie stałym. Zdolny do przeprowadzania eksperymentów z deformacjami wysokociśnieniowymi do 5 GPa i zaprojektowany do adaptacji wewnętrznego ogniwa obciążnikowego, taki nowy aparat oferuje potencjał do ustanowienia technologicznej podstawy dla reologii wysokociśnieniowej. Niniejszy artykuł zawiera szczegółową dokumentację wideo procedury (przy użyciu "konwencjonalnego" zestawu stało-solnego) do przeprowadzania eksperymentów pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze za pomocą nowo zaprojektowanego aparatu typu Griggsa. Podano również reprezentatywny wynik próbki marmuru karraryjskiego zdeformowanej w temperaturze 700 °C, 1,5 GPa i >10-5 s-1 za pomocą nowej prasy. Powiązana krzywa naprężenie-czas ilustruje wszystkie etapy eksperymentu typu Griggsa, od wzrostu ciśnienia i temperatury do schładzania próbki po zatrzymaniu deformacji. Wraz z przyszłymi osiągnięciami omówiono krytyczne kroki i ograniczenia aparatu Griggsa.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Deformacja skał jest jednym z najważniejszych procesów geologicznych. Silnie przyczynia się do zjawisk w ludzkiej skali czasowej, takich jak trzęsienia ziemi czy osuwiska, ale także do wielkoskalowych ruchów masy stałej powłoki zewnętrznej na planetach tellurcznych, w tym tektoniki płyt na Ziemi1. Na przykład, w zależności od reologii litosfery przypominającej skorupę, która określa wytrzymałość zarówno skorupy, jak i płaszcza subsolidus (figure-introduction-1 1200 °C), schemat tektoniki płyt i powiązanych cech może się znacznie różnić2,3,4,5. Z jednej strony, obecność silnego, najwyższego płaszcza i/lub dolnej skorupy jest niezbędna do utrzymania pasów górskich lub stabilizacji stref subdukcji6. Z drugiej jednak strony, modele numeryczne wykazały również, że granice płyt nie mogą powstać w wyniku konwekcji płaszcza, jeśli litosfera jest zbyt silna, co prowadzi do sztywnego zachowania pokrywy, jak zaobserwowano na Wenus7. Tak więc siła litosfery, podyktowana reologią skał, ma bezpośredni wpływ na podobne do płyt zachowanie aktywnych planet.

Przez ponad pół wieku, reologia skał była badana w wysokich temperaturach (> 300 °C), dając początek najnowocześniejszym technikom, które różnią się głównie zakresem ciśnienia, jaki mogą osiągnąć. Obejmuje to aparat typu Patersona z medium gazowym8 przy stosunkowo niskich ciśnieniach (<0,5 GPa), aparat typu Griggsa ze stałym medium9,10,11 przy średnich do wysokich ciśnieniach (0,5-5 GPa), oraz aparat Deformation-Dia12,13 (DDia: do ~20 GPa) lub diamentowe kowadełko przy bardzo wysokich ciśnieniach14 (do ponad 100 GPa). Tak więc ciśnienia i temperatury spotykane w głębi Ziemi mogą być obecnie osiągane eksperymentalnie. Jednak deformacja skały opiera się również na naprężeniu różnicowym, które musi być mierzone z dużą dokładnością i precyzją, aby można było sformułować konstytutywne zależności. Dzięki medium ograniczającemu gaz, aparat Patersona jest obecnie jedyną techniką zdolną do wykonywania pomiarów naprężeń z odpowiednią dokładnością (± 1 MPa) w celu ekstrapolacji danych na 6 rzędów wielkości w szybkości odkształcania, ale może badać procesy deformacji tylko przy niskich ciśnieniach. I odwrotnie, aparaty ciało stałe-ośrodek mogą odkształcać skały pod wysokim ciśnieniem, ale z mniejszą dokładnością pomiarów naprężeń. Podczas gdy dokładność naprężeń została oszacowana na ± 30 MPa dla aparatu typu Griggs15,16, DDia oparta na synchrotronie wytwarza prawa mechaniczne z błędem większym niż ± 100 MPa17. W aparacie typu Griggsa naprężenie mogło być również przeszacowane nawet o 36% w odniesieniu do pomiarów naprężeń w klasie Paterson one15. Wykonywanie dokładnych i precyzyjnych pomiarów naprężeń przy wysokich ciśnieniach i wysokich temperaturach pozostaje zatem głównym wyzwaniem w naukach o Ziemi.

Wyłączając głębokie płyty subdukcji, gdzie ciśnienie może przekraczać 5 GPa, aparat typu Griggsa jest obecnie bardziej odpowiednią techniką do badania procesów deformacji na przestrzeni ciśnienia (< 4 GPa) i temperatury (figure-introduction-2 1200 °C) zakresy w dużej części litosfery. Na tej podstawie w latach dziewięćdziesiątych podjęto znaczące wysiłki w celu poprawy pomiarów naprężeń, w szczególności w celu zmniejszenia skutków tarcia poprzez zastosowanie mieszanin soli eutektycznych jako medium ograniczającego wokół próbki11,18. Taki zespół stopionej soli dał do uzyskania lepszej dokładności pomiaru naprężeń, zmniejszając błąd z ± 30 do ± 10 MPa15,19, ale napotkano dodatkowe wady przy stosowaniu tego typu zespołu. Mają one znacznie niższy wskaźnik sukcesu, duże trudności w przeprowadzaniu eksperymentów niewspółosiowych (ścinających) i bardziej skomplikowane składanie próbek. Co więcej, dokładność pomiarów naprężeń pozostaje dziesięciokrotnie niższa niż w przypadku niskociśnieniowej aparatury typu Patersona. Zagadnienia te ograniczają kwantyfikację procesów reologicznych za pomocą aparatu typu Griggsa, który obecnie jest coraz powszechniej stosowany do badania procesów deformacji i związanych z nimi mikrostruktur. W związku z tym konieczne będzie nowe podejście do przeprowadzenia kwantyfikacji reologicznej przy wysokich ciśnieniach litosfery.

Ten artykuł zawiera szczegółową dokumentację "konwencjonalnej" procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją pod wysokim ciśnieniem przy użyciu nowo zaprojektowanego aparatu typu Griggsa w postaci ciała stałego. W ramach nowych laboratoriów "Griggs" wdrożonych w ISTO (Orlean, Francja) i ENS (Paryż, Francja), głównym celem jest odpowiednie zilustrowanie każdego etapu protokołu w szczegółach, tak aby naukowcy ze wszystkich dziedzin mogli zdecydować, czy aparatura jest odpowiednia, czy też nie dla ich celów badawczych. Omówiono również krytyczne etapy i ograniczenia tej najnowocześniejszej techniki, a także nowe podejścia i możliwe przyszłe rozwiązania.

Nowy aparat typu Griggs

Oparty na technologii tłokowo-cylindrowej, aparat typu Griggs został wcześniej zaprojektowany przez Davida T. Griggsa w latach 1960-tych 9, a następnie zmodyfikowany przez Harry'ego W. Greena w latach 1980-tych11 (głównie w celu osiągnięcia wyższych ciśnień podczas eksperymentów z deformacją). W obu przypadkach aparat Griggsa charakteryzuje się metalową ramą, która zawiera: 1) trzy poziome płyty zamontowane na pionowych kolumnach, 2) główny siłownik hydrauliczny (ograniczający siłownik dociskowy) zawieszony na środkowej płycie oraz 3) odkształcającą się skrzynię biegów i tłok/siłownik zamocowany na górnej płycie (Rysunek 1). "Ograniczający" siłownik i siłownik odkształcający są połączone z niezależnymi tłokami, które przenoszą siły na zespół próbki w zbiorniku ciśnieniowym. W przypadku takiego naczynia można osiągnąć odkształcenie przy ciśnieniu ograniczającym do 2 lub 5 GPa, w zależności od aparatury i średnicy zespołu próbki.

Dzięki piecowi oporowemu, temperatura próbki jest zwiększana przez efekt Joule'a (do ≈1300 °C20), podczas gdy zbiornik ciśnieniowy jest chłodzony wodą na górze i na dole. W projekcie Greena aparat Griggsa zawiera również system obciążenia końcowego, który homogenizuje naprężenie wstępne w zbiorniku ciśnieniowym (Rysunek 1). Pozwala to na przeprowadzenie eksperymentów z odkształceniami przy wyższych ciśnieniach (maks. 5 GPa), szczególnie przy użyciu małego otworu w zbiorniku ciśnieniowym. Więcej szczegółów na temat prasy Griggsa odsyłamy do doskonałego opisu zmodyfikowanej konstrukcji aparatury Griggsa autorstwa Rybacky'ego i wsp.19.

Powstał w wyniku ścisłej współpracy między Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francja) i École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Francja), aparatura nowej generacji typu Griggs jest bezpośrednio oparta na projekcie H. W. Greena11, ale wprowadzono pewne ulepszenia, aby spełnić europejskie standardy bezpieczeństwa eksperymentów wysokociśnieniowych. W tej nowej prasie siłowniki ograniczające i odkształcające są napędzane przez sterowane serwomechanizmem hydrauliczne pompy strzykawkowe, co daje możliwość wykonywania eksperymentów ze stałym obciążeniem lub stałym przemieszczeniem przy wysokich ciśnieniach (do 5 GPa). Ciśnienie, siła i przemieszczenie ograniczające (izostatyczne) są odpowiednio monitorowane za pomocą czujników ciśnienia oleju, ogniwa obciążnikowego (maks. 200 kN) i przetworników przemieszczenia (Rysunek 1). Zbiornik ciśnieniowy wykonany jest z wewnętrznego rdzenia z węglika wolframu (WC) umieszczonego w stożkowym stalowym pierścieniu o kącie nachylenia 1° i wstępnie naprężonego przy użyciu techniki nawijania taśmy21. W celu przenoszenia sił zbiornik ciśnieniowy i zespół próbki znajdują się między wyjmowanymi tłokami WC, które obejmują tłok odkształcający (σ1), tłok ograniczający (σ3), tłok obciążenia końcowego i płytę podstawy (Rysunek 1). Wraz z regularnym chłodzeniem na górze i na dole zbiornika ciśnieniowego, woda przepływa przez stalowy zbiornik wokół rdzenia z węglika wolframu w otworach o średnicy 6 mm dla lepszego chłodzenia (Rysunek 1). Siłownik hydrauliczny do pomiaru ciśnienia ograniczającego jest również chłodzony przepływem oleju silikonowego. Ponadto w aparacie do deformacji w Orleanie wykorzystuje się większe próbki o średnicy do 8 mm, dzięki czemu 1) mikrostruktury mogą być lepiej rozwinięte oraz 2) prasa Griggsa i prasa Patersona mają wspólny wymiar próbki do przyszłych porównań. Wymaga to zwiększenia średnicy otworu WC w zbiorniku ciśnieniowym (27 mm zamiast 1 cala, tj. 25,4 mm), zmniejszając maksymalne osiągalne ciśnienie do 3 GPa.

Niniejszy artykuł opisuje procedurę przeprowadzania eksperymentu z nowym aparatem typu Griggs, który zawiera opis wszystkich elementów, które składają się na konwencjonalny zestaw próbek soli stałych za pomocą tłoków z tlenku glinu (Rysunek 2A i 2B), jak również kolejne kroki do ich wytworzenia i wprowadzenia do zbiornika ciśnieniowego. Opis ten jest w dużej mierze zgodny z rutyną rozwijaną przez wiele lat przez prof. Jana Tullisa i współpracowników z Brown University (R.I., USA). Otrzymany zespół próbek jest w pełni odpowiedni do przeprowadzania eksperymentów z odkształceniami współosiowymi (czyste ścinanie) lub niewspółosiowymi (ścinanie ogólne) w całym zakresie ciśnień i temperatur aparatu Griggsa. Podczas gdy eksperyment z czystym ścinaniem zazwyczaj wymaga próbki wiertła z rdzeniem o określonej długości (zwykle ≈2 razy większej niż średnica próbki), ogólne odkształcenie ścinające jest zwykle stosowane do strefy ciętej pod kątem 45° do osi tłoka (Rysunek 2B). Materiałem próbki może być plasterek próbki rdzeniowej lub drobnoziarnisty proszek o wybranej wielkości ziarna. Wszystkie elementy są owinięte w metalową folię i otoczone platynową rurką przyspawaną (lub złożoną na płasko) po obu stronach. Temperatura jest powszechnie monitorowana za pomocą termopary typu S (stop Pt90% Rd10%) lub typu K (stop Ni), ale opisano tutaj tylko przygotowanie termopary typu S za pomocą mulitowej rurki z 2 otworami (Rysunek 2C).

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotuj próbkę montażową

  1. Zmiel co najmniej 60 g proszku NaCl (czystość 99,9%) w moździerzu ceramicznym.
    UWAGA: Proszek NaCl powinien wyglądać jak cukier puder do pieczenia. Przygotowując inne elementy zestawu, przechowuj sól w proszku w piekarniku w temperaturze 110 °C, aby zapobiec pompowaniu wilgoci przez sól.
  2. Kawałki soli tłoczone na zimno (dolne i górne zewnętrzne oraz wewnętrzne kawałki soli; Rysunek 2B) przy użyciu specjalnych narzędzi dostosowanych do wielkości zestawu próbki (Rysunek 3).
    1. Aby uzyskać dolny zewnętrzny kawałek soli, pokryj narzędzia do prasowania mydłem (palcami). Obejmuje to wszystkie powierzchnie elementów tłoka (narzędzia numer #2, #5 i #6 z Rysunek 3A) oraz powierzchnię otworu wiertniczego elementów naczynia (elementy narzędzia #3 i #4 z Rysunek 3A) .
    2. Umieść 17,5 g zmielonego proszku NaCl w zlewce. Dodaj ≈0,1 ml wody destylowanej i upewnij się, że sól i woda są dobrze wymieszane.
    3. Zamontuj elementy narzędzia do prasowania #3, #4, #5 i #6 i umieść je pod tłokiem 40-tonowej prasy hydraulicznej.
    4. Wlej mokrą sól w proszku do otworu wiertniczego komponentów #3 i #4 i umieść elementy tłoka #1 i #2 Rysunek 3A na wierzchu soli w proszku.
    5. Prasować proszek na 14 ton przez 30 s, a następnie rozładować kawałek soli.
    6. Wyjmij dolny składnik naczynia #4 z Rysunek 3A, umieść komponent #3 na dwóch metalowych kawałkach, pozostawiając pustą przestrzeń poniżej otworu wiertniczego, zastąp komponent #1 komponentem #8 i ponownie użyj prasy hydraulicznej, aby wydobyć kawałek soli od dołu (Rysunek 3A).
    7. Aby wyprodukować górny kawałek soli, powtórz kroki od §1.2.1 do §1.2.6, ale używając składnika #7 zamiast składnika #5 z Rysunek 3A i wlewając 16,5 g zmielonego proszku NaCl do odwiertu naczynia (składniki #3 i #4).
    8. Użyj papieru ściernego o średniej ziarnistości (400), aby dostosować długość dolnych i górnych kawałków soli do pieca grafitowego (tj. rurki grafitowej zabezpieczonej dwoma wypalanymi tulejami pirofilitowymi). Podczas gdy dolny kawałek soli powinien mieć długość ≈24 mm, górny powinien mieć długość ≈22,5 mm (lub odpowiednio ≈19 mm i ≈18 mm w przypadku zwykłego 1-calowego zbiornika ciśnieniowego z odwiertem).
    9. Aby wytworzyć wewnętrzne kawałki soli wokół tłoków z tlenku glinu, powtórz kroki od §1.2.1 do §1.2.4, ale używając komponentów narzędzi od #1 do #4 z Rysunek 3B i wyciskając 8 g proszku NaCl plus ≈0,05 ml wody destylowanej o temperaturze 6 ton przez 30 s. Używając komponentu tłoka #7 z Rysunek 3B, powtórz kroki opisane w §1.2.6, aby wydobyć wewnętrzny kawałek soli od dołu. Cały kawałek powinien mieć długość ≈40 mm, ale zostanie przycięty i dopasowany do pieca grafitowego w dalszej części protokołu.
    10. Powtórz kroki z §1.2.9, aby wytworzyć wewnętrzny kawałek soli wokół próbki z płaszczem, ale używając komponentów narzędzi #5 (zamiast #2) i #6 (zamiast #4) z Rysunek 3B.
  3. Termoparę typu S należy wykonać poprzez przecięcie dwóch drutów metalowych (Ø 0,3 mm) o długości około 350 mm, jednego wykonanego z czystej platyny (Pt100%), a drugiego z platyny/rodu (Pt90%Rh10%)
    1. Użyj mikroskopu spawalniczego PUK 5 (lub jego odpowiednika) o mocy 15% i czasie spawania 7 ms, aby zespawać ze sobą jedną końcówkę każdego drutu. Spłaszcz ścieg spawalniczy za pomocą płaskich mikroszczypiec i usuń około 3/4 górnej części spawanej końcówki za pomocą ukośnego mikrofrezu.
    2. Użyj wolnoobrotowej piły diamentowej z kąpielą wodną, aby przeciąć dwa odcinki poszycia z mulitu (okrągłe rurki z podwójnym otworem z mulitu o średnicy 1,6 mm), jeden o długości około 10 mm, a drugi o długości około 80 mm.
    3. Za pomocą piły wolnoobrotowej odetnij jedną końcówkę każdego kawałka mulitu pod kątem 45° długiej osi, upewniając się, że wewnętrzne otwory są wyrównane z krótką osią powstałego odcinka eliptycznego (Rysunek 2C). Dostosuj wymiary sekcji mulitu do 6,8 mm dla krótkiego i 76 mm (lub 56 mm dla zwykłego 1-calowego zbiornika ciśnieniowego z odwiertem) dla długiego odcinka termopary (Rysunek 2C).
    4. Wytnij mały rowek o grubości tarczy diamentowej i głębokości około 1 mm na płaskiej końcówce krótkiej rurki z mulitu. Rowek powinien być równoległy do wyrównania otworów wewnętrznych.
    5. Ostrożnie nawlecz każdy drut termopary w odpowiedni otwór mulitu. Aby wyregulować dwie sekcje mulitu pod kątem 90° od siebie, zegnij druty o kilka stopni, wkręć je w długi odcinek, zegnij druty nieco bardziej, nawlecz je ponownie i tak dalej, aż dwie powierzchnie 45° będą zwrócone do siebie tak blisko, jak to możliwe.
    6. Użyj kleju ceramicznego, aby wypełnić końcówkę krótkiego odcinka i solidnie zamocować dwie sekcje w kolanku 90° poszycia termopary.
  4. Użyj frezarki, wiertła ze stali nierdzewnej o średnicy 1,8 mm i narzędzia pokazanego na Rysunek 4, aby wywiercić otwór o średnicy 2 mm na całej długości dolnego kawałka soli.
  5. Na górze dolnego kawałka soli użyj skalpela z trójkątnym ostrzem i ostrym końcem, aby wyciąć mały kanał (o głębokości około 1 mm i wielkości 2 mm) od otworu termopary do otworu.
    UWAGA: Upewnij się, że krótki odcinek termopary całkowicie pasuje tam jak najbliżej górnej powierzchni kawałka soli (patrz Rysunek 2B).
  6. Wykonaj ścinanie bloków wymuszających tlenek glinu (tylko do ogólnego eksperymentu ścinania) za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej do cięcia tłoka z tlenku glinu o średnicy 8 mm i długości około 13 mm.
    1. Użyj tokarki z narzędziem diamentowym (lub jego odpowiednikiem), aby powierzchnie końcówki były równoległe do siebie (do ≈ ± 0,002 mm) i zmniejszyły długość tłoka z tlenku glinu o 12 ± 0,1 mm.
    2. 1.6.2. Za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej z kąpielą wodną przeciąć tłok na dwie części pod kątem 45° osi tłoka. Aby zapobiec ślizganiu się między próbką a tłokiem z tlenku glinu, należy (delikatnie) przeszlifować powierzchnię każdego tłoka pod kątem 45° za pomocą papieru ściernego o średniej ziarnistości (800).
  7. Obliczyć wymiary górnych i dolnych tłoków z tlenku glinu na podstawie wielkości próbki z płaszczem i wymiarów zespołu próbki.
    UWAGA: W przypadku eksperymentu współosiowego, rozmiar próbki z płaszczem obejmuje tylko długość rdzenia i dwukrotnie większą grubość płaszcza platynowego (lub złotego) (o grubości 0,15 mm). W ogólnym eksperymencie ścinania próbkę zastępuje się dwoma blokami wymuszającymi ścinanie i warstwą próbki, która zwykle ma grubość ≈1 mm (tj. około 1,4 mm mierzoną wzdłuż osi tłoka). W tym przypadku próbka z płaszczem ma ≈13,5 mm, więc górny tłok ma ≈19,5 mm, a dolny ≈16,6 mm długości.
  8. Za pomocą piły wolnoobrotowej przeciąć dwa tłoki z tlenku glinu o długości ≈20 i ≈17 mm i powtórzyć czynności opisane w §1.6.1, aby dostosować ich długość do odpowiednich wymiarów (tutaj 19,5 i 16,6 mm) i zrównoleglić je (do ≈ ± 0,002 mm).
  9. Do pokrycia próbki należy użyć okrągłego dziurkacza wklęsłego (Ø 10 mm) w celu wydobycia dwóch krążków o średnicy 10 mm (w przypadku próbki o średnicy 8 mm) z folii platynowej o grubości 0,15 mm. Wykonaj dwie platynowe kubki (Rysunek 5A), wyginając 1 mm obręcz każdego dysku w kształt miseczki za pomocą komponentów narzędzi #1, #2 i #3 z Rysunek 5A.
    1. Użyj obcinaka do rurek, aby przeciąć platynową rurkę o długości "pełnej" próbki (tj. próbki rdzeniowej tylko w przypadku eksperymentu z czystym ścinaniem lub próbki + bloków wymuszających ścinanie w ogólnym doświadczeniu ścinania) plus ≈3 mm (1-1,5 mm wystające z każdego końca "pełnej" próbki). Użyj stołowego pieca muflowego, aby wyżarzyć rurkę Pt przez co najmniej 30 minut w temperaturze 900 °C.
    2. Włóż jedną filiżankę do platynowej tuby, użyj pilnika, aby zeszlifować koniec rurki i kubka na płasko, a następnie zespawaj platynowy kubek i rurkę razem za pomocą narzędzia pokazanego na Rysunek 5B i mikroskopie spawalniczym PUK 5 (moc: 18%; czas spawania: 10 s).
    3. Zawinąć (ręcznie) "pełną" próbkę w folię niklową o grubości 0,025 mm i umieścić ją w platynowej probówce. Zamknij tubkę drugim platynowym kubkiem i zmiel je (za pomocą pilnika). Zespawaj ze sobą miseczkę i rurkę za pomocą elementów narzędzi Rysunek 5B.
      UWAGA: W przypadku próbki pod kątem 45° nie zapomnij umieścić znaku (za pomocą trwałego ołówka) na platynowej obwolucie, aby zapamiętać położenie próbki po spawaniu, tak aby termopara była dobrze osadzona po stronie próbki (wzdłuż uderzenia).
    4. Lekko zegnij końcówki platynowej rurki za pomocą pary płaskich mikroszczypiec igłowych, tak aby każdy tłok z tlenku glinu (górny i dolny) mógł zmieścić się jak najdalej w platynowej rurce. Używając tej samej pary płaskich szczypiec, dociśnij rurkę do tłoków z tlenku glinu dookoła, aby utrzymać małą średnicę całkowitą.
  10. Za pomocą wolnoobrotowej piły diamentowej (bez kąpieli wodnej) wyciąć dwie rurki z wewnętrznych kawałków soli na tłoki (średnica wewnętrzna 8 mm) i jedną rurkę na płaszcz (średnica wewnętrzna 8,8 mm). Dostosuj ich długość za pomocą papieru ściernego o średniej ziarnistości (800).
    UWAGA: Podczas gdy wewnętrzna cząstka soli wokół próbki powinna całkowicie zakrywać platynowy płaszcz, dolne i górne wewnętrzne kawałki soli odpowiednio pokrywają dolne i górne tłoki z tlenku glinu na całej długości pieca grafitowego. Na przykład, w przypadku "pełnej" próbki o długości 10 mm, dolne i górne wewnętrzne kawałki soli mają odpowiednio ≈14,40 mm i ≈15,20 mm długości.
  11. Złożyć ręcznie i w następującej kolejności: dolny zewnętrzny kawałek soli, dolny miedziany dysk i piec grafitowy (Rysunek 2B). Użyj ołówka, aby zaznaczyć kropkę w oczekiwanym położeniu termopary na zewnętrznej tulei pirofilitowej pieca.
    1. Wyjmij zewnętrzny kawałek soli i włóż ręcznie wewnętrzne kawałki soli (wokół tłoków i płaszcza) do pieca grafitowego.
    2. Utrzymując ręcznie piec grafitowy, wewnętrzne kawałki soli i dolną tarczę miedzianą razem, za pomocą frezarki wywiercić otwór o średnicy ≈2 mm (wiertło ze stali nierdzewnej Ø 1,8 mm), w którym oszacowano położenie termopary (znak kropki). Wiertło powinno przejść przez połowę pieca i wewnętrzne sekcje kawałków soli (bez włożonej próbki).
  12. Przygotuj kawałek ołowiu, umieszczając 50 g ołowiu w ceramicznym pojemniku i pozostaw odbiorcę w stołowym piecu muflowym w temperaturze 400 °C na około 30 minut
    UWAGA: Do manipulowania ołowiem używaj rękawic nitrylowych.
    1. Gdy ołów całkowicie się stopi, wylej go szybko na komponent narzędzia #2, siedząc na komponentach #3 i #4 Rysunek 6.
    2. Zaraz po kroku z §1.12.1 użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby docisnąć przewód o nacisku 4 ton przez 30 sekund, używając komponentu narzędzia #1 z Rysunek 6.
    3. Wyjmij element wiodący, powtarzając kroki z §1.2.6, ale używając komponentów narzędzi Rysunek 6B.
    4. Użyj wolnoobrotowej piły diamentowej (bez kąpieli wodnej), aby wytworzyć wkładkę NaCl (Rysunek 2B) poprzez nacięcie odcinka o grubości 2 mm wewnętrznego kawałka soli (średnica wewnętrzna wokół tłoka). Dopasuj wkładkę NaCl do elementu ołowianego i za pomocą dowolnego rodzaju skalpela wepchnij trochę ołowiu między wkładkę NaCl a element ołowiany, aby utrzymać je razem. Użyj papieru ściernego o średniej ziarnistości (400), aby dopasować wkładkę NaCl do elementu ołowianego.

2. Naładuj zestaw próbek

  1. Połącz ręcznie wszystkie elementy, które składają się na zespół próbki, z wyjątkiem górnego miedzianego dysku, ołowianego pokoju i pierścieni uszczelniających. Owiń teflonem (taśmą lub smarem PTFE) zewnętrzne kawałki soli, kawałek ołowiu i kawałek pirofilitu na bazie (Rysunek 2B).
    1. Umieść płytę podstawy u podstawy prasy trzpieniowej, zamontuj zbiornik ciśnieniowy na tłoku prasy trzpieniowej i użyj stalowego cylindra o średnicy 27 mm, aby wyrównać płytę podstawy ze zbiornikiem ciśnieniowym.
    2. Pozostaw naczynie zawieszone jak najwyżej nad płytą podstawy i przenosząc zespół próbki, ostrożnie włóż termoparę do otworu termopary w płycie podstawy. Umieść przykładowy zespół na środku płyty podstawy.
    3. Po umieszczeniu na miejscu dodaj folię Mylar między płytą podstawy a naczyniem ciśnieniowym wokół zespołu.
      UWAGA: Upewnij się, że jego powierzchnia całkowicie zakrywa górną powierzchnię tłoka podstawowego wokół sample zespół.
    4. Za pomocą prasy trzpieniowej ostrożnie opuść zbiornik ciśnieniowy na płytę podstawy i wlej zespół próbki do otworu wiertniczego zbiornika ciśnieniowego.
      UWAGA: Upewnij się, że osłona mulitu nie pęka na tym etapie. Jeśli się zepsuje, kroki od §1.3 do §1.3.6 należy powtórzyć.
    5. Użyj odpowiednich zacisków (patrz Rysunek 7), aby mocno przymocować zbiornik ciśnieniowy i płytę podstawy, a następnie dodaj górną miedzianą tarczę, element ołowiany i pierścień uszczelniający σ3 (za pomocą tłoka σ3 WC) na górze zespołu próbki.
  2. Przenieś (ręcznie lub za pomocą wózka) zbiornik ciśnieniowy do góry nogami i połóż go na stole warsztatowym.
    1. Nasuń plastikowe rurki (1.5 mm Ø zewnętrzna; 1 mm Ø wewnętrzna) na każdy przewód termopary, aby odizolować je od dowolnego elementu metalowego, i przymocuj każdy przewód do uniwersalnego złącza termopary typu S z płaskim wtykiem.
    2. Zegnij i dopasuj druty do podstawowego rowka płyty podstawy, a następnie umieść kawałek zwykłego arkusza papieru między dwoma drutami, aby uniknąć kontaktu między sobą, szczególnie na końcu osłony termopary.
  3. Obrócić zbiornik ciśnieniowy do pozycji pionowej i umieścić tłok obciążenia końcowego, σ3 tłoki WC i σ1 tłok WC (w tymσ 1 pierścień uszczelniający) na górze zespołu próbki.
  4. Umieść płytę podstawy, zbiornik ciśnieniowy i tłoki na dolnej płycie aparatu Griggsa i podłącz złącze termopary do układu regulacji temperatury.

3. Przeprowadź eksperyment z deformacją

  1. Uruchom oprogramowanie Falcon (lub jego odpowiednik), aby monitorować pompy hydrauliczne (schemat wyświetlania jest pokazany w Rysunek 8)
  2. Opuścić tłok odkształcający, otwierając elektrozawory EV2 i EV6 (kliknij lewym przyciskiem myszy na ekranie) oraz zawór V4 (ręcznie na panelu sterowania). Zamknij pozostałe zawory (aby zamknąć elektrozawór, kliknij prawym przyciskiem myszy na ekranie).
    1. W oprogramowaniu kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" pompy odkształcającej i wybierz opcję "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 150 ml/min, kliknij lewym przyciskiem myszy "Wstrzyknij", a następnie kliknij "Start".
    2. Gdy tłok odkształcający znajduje się około 3 do 4 mm powyżej tłoka σ1, kliknij lewym przyciskiem myszy "stop", aby zatrzymać pompę i ręcznie przesuń zbiornik ciśnieniowy, aby wyrównać tłok σ1 z siłownikiem odkształcającym aparatu Griggsa.
    3. Uruchom oprogramowanie CatmanEasy-AP, kliknij lewym przyciskiem myszy "otwórz projekt" i wybierz projekt "Griggs_exp".
    4. Kliknij lewym przyciskiem myszy "start" w lewym górnym rogu i wybierz panel "Siła, naprężenie różnicowe/temperatura", aby spojrzeć na wykres "Siła".
    5. Powtórzyć krok z §3.2.1, aby ponownie uruchomić pompę odkształcającą, ale przy natężeniu przepływu 20 ml/min. Gdy siłownik deformacyjny dotyka tłoka σ1 - siła powinna gwałtownie rosnąć - kliknij lewym przyciskiem myszy na "stop" na Falconie.
  3. Opuścić siłowniki ograniczające i ładowane na końcu, zamykając EV6 i V4, a następnie otwierając EV3, V5 i V6.
    1. W CatmanEasy kliknij lewym przyciskiem myszy panel "Ciśnienie/Stres/LVDT", aby spojrzeć na wykres "ograniczającego nacisku suwaka".
    2. Powtórzyć krok z §3.2.1 z pompą odkształcającą przy natężeniu przepływu 150 ml/min. Gdy siłowniki ograniczające i obciążające końcowo stykają się odpowiednio z tłokiem σ3 i tłokiem obciążenia końcowego - ciśnienie tłoka ograniczającego powinno gwałtownie wzrosnąć - kliknij lewym przyciskiem myszy "stop", aby zatrzymać pompę odkształcającą.
    3. Zatrzymaj CatmanEasy, klikając lewym przyciskiem myszy "stop" w lewym górnym rogu.
  4. Użyj plastikowych rurek o średnicy 8 mm z podwójnym samouszczelniającym złączem, aby podłączyć naczynie i tłoki do układu chłodzenia.
    UWAGA: Jak pokazano na Rysunek 8, upewnij się, że woda chłodząca przepływa od dołu do góry wokół tłoków i przez zbiornik, a następnie przez przepływomierz.
    1. Otwórz V7 i V8, włącz układ chłodzenia zbiornika ciśnieniowego (niebieska ścieżka w Rysunek 8) i sprawdź na przepływomierzu (przepływ wody powinien wynosić około 3 l/min).
    2. Włącz układ chłodzenia siłownika ograniczającego/obciążającego (żółta ścieżka w Rysunek 8).
  5. Napełnij pompę ograniczającą, zamykając EV2, EV3 i V4 oraz otwierając EV4.
    1. Używając ograniczającego ciśnienia powietrza, włącz zawór bezpieczeństwa na górze zbiornika oleju (Rysunek 8), aby zwiększyć ciśnienie do około 0,4 MPa.
    2. W Falconie kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" dla pompy ograniczającej, a następnie wybierz "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 20 ml/min. Kliknij lewym przyciskiem myszy "Wypełnij", a następnie "Start".
    3. Gdy pompa zatrzyma się automatycznie, zamknij EV4, otwórz EV1 i powtórz krok z §3.5.2, aby napełnić pompę odkształcającą z natężeniem przepływu 150 ml/min.
    4. Gdy pompa ograniczająca jest pełna, otwórz EV4 i wyłącz zawór bezpieczeństwa, aby uwolnić ciśnienie powietrza w zbiorniku oleju.
    5. Zamknij EV1 i EV4, a następnie otwórz EV2, EV5, EV6, V4.
  6. Na CatmanEasy_AP wybierz panel "Kanały pomiarowe (Voies de mesure)", wybierz kanały cyfrowe dwóch przetworników przemieszczenia (LVDT) i ustaw je na zero (kliknij lewym przyciskiem myszy na zero w górnym oknie). Kliknij lewym przyciskiem myszy panel "Measuring jobs (Jobs de mesure)", a następnie "Job parameters (paramètres du job)" i wprowadź nazwę eksperymentu w polu "nazwa zadania". Uruchom ponownie CatmanEasy (kliknij lewym przyciskiem myszy na start).
  7. W Falconie rozpocznij pompowanie, klikając lewym przyciskiem myszy "uruchom" dla ograniczającej pompy ciśnieniowej, a następnie wybierając "Stałe natężenie przepływu". Ustaw natężenie przepływu na 1 ml/min, kliknij lewym przyciskiem myszy "Wstrzyknij", a następnie "start".
    1. Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 10 MPa, zatrzymaj pompę ciśnieniową ograniczającą i uruchom pompę odkształcającą, powtarzając krok z §3.2.1 przy natężeniu przepływu 3 ml / min. Zatrzymaj pompę odkształcającą, gdy siła gwałtownie rośnie na CatmanEasy.
      UWAGA: Podczas gdy tłok σ3 się naprzód, tłok σ1 będzie najpierw napędzany przez tłok σ3 na samym początku, ale w pewnym momencie się zatrzyma.
    2. Powtórzyć krok z §3.7.1 co 10 MPa przyrostu ciśnienia ograniczającego, aż ciśnienie osiągnie 50 MPa, tak aby tłok σ1 pozostawał w kontakcie z elementem ołowianym. Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 50 MPa, zatrzymaj pompę (kliknij lewym przyciskiem myszy "stop").
    3. Odkręć górną część zacisków mocujących płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego (Rysunek 7) i wsuń folię teflonową między każdy zacisk a zbiornik ciśnieniowy.
  8. Rozpocznij ogrzewanie od włączenia pieca (zielony przycisk na panelu sterowania temperaturą) i za pomocą strzałek regulatora temperatury ustaw moc elektryczną w zakresie od 6 do 7%.
    UWAGA: Temperatura powinna powoli rosnąć.
    1. Baw się strzałkami regulatora temperatury, aby ustawić temperaturę na około 30 °C, a następnie przełącz się w tryb automatyczny ("auto"), naciskając raz "man".
    2. Naciśnij raz przycisk "prog", wybierz żądany program grzewczy (ustawiony za pomocą oprogramowania Eurothermitools) i ponownie naciśnij "prog", aby uruchomić program. Temperatura powinna wzrastać w tempie około 0,3 °C/s.
    3. Gdy temperatura osiągnie 200 °C, naciśnij dwukrotnie "prog", aby zatrzymać program.
  9. Kontynuować pompowanie, uruchamiając (i zatrzymując) naprzemiennie obie pompy (powtórzyć kroki z §3.7 i §3.2.1) i stosując natężenia przepływu 2 ml/min dla pompy ograniczającej i 3 ml/min dla pompy odkształcającej.
    UWAGA: Oba tłoki powinny reagować ze sobą ze względu na strumień ołowiu; Podczas gdy jeden tłok się naprzód, drugi cofa się.
    UWAGA: Upewnij się, że σ1 pozostaje między 2 a 3 mm zaσ 3, ale nie więcej niż 3 mm, aby uniknąć paskowania pierścienia uszczelniającego σ1. Jeśli pierścień uszczelniający σ1 oderwie się od tłoka σ1, wystąpi krytyczny wyciek ołowiu i eksperyment należy powtórzyć od początku, łącznie z przygotowaniem zestawu próbki.
    1. Podczas pompowania, gdy pompa ograniczająca jest pusta, zamknij V4 i EV5, otwórz EV4 i powtórz kroki z §3.5.1 i §3.5.2, aby ponownie napełnić pompę.
    2. Gdy pompa jest pełna, zamknij EV4 i uruchom pompę ograniczającą przy natężeniu przepływu 3 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy ciśnienie pompy zrówna się z wartością ciśnienia siłownika ograniczającego, jak wskazano na wykresie CatmasEasy (wykres "ciśnienie tłoka ograniczającego").
    3. Zwolnij ciśnienie w zbiorniku oleju i otwórz EV5 i V4.
  10. Kontynuuj pompowanie i podgrzewanie naprzemiennie, aż do osiągnięcia docelowego ciśnienia i temperatury. Gdy temperatura docelowa zostanie osiągnięta, naciśnij dwukrotnie "prog", aby zatrzymać program grzania.
    UWAGA: Podczas pompowania i ogrzewania wybrane wartości określające płaskowyże ciśnienia i temperatury mogą się zmieniać w zależności od krzywej topnienia NaCl i celu eksperymentu (np. biorąc pod uwagę stabilność ciśnieniowo-temperaturową faz w próbce). W każdym razie, płaskowyże są wybierane tak, aby NaCl nie topił się (zobacz Li i Li22 dla krzywej topnienia NaCl).
  11. Aby rozpocząć deformację, kliknij lewym przyciskiem myszy "uruchom" pompy ograniczającej, wybierz "Stałe ciśnienie", ustaw ciśnienie pompy na wartość ciśnienia wskazaną na wykresie "ciśnienia tłoka ograniczającego" (w CatmanEasy) i kliknij lewym przyciskiem myszy "start", aby wyregulować ciśnienie docelowe.
    1. Powtórz krok opisany w §3.2.1, aby uruchomić pompę odkształcającą przy natężeniu przepływu odpowiadającym żądanemu natężeniu przemieszczenia (na przykład natężeniu przepływu 4,71 ml/min równym szybkości przemieszczenia 10-2 mm/s).
    2. Gdy odkształcenie próbki osiągnie żądaną wartość, należy zatrzymać zarówno pompę odkształcającą, jak i ograniczającą, a następnie dwukrotnie nacisnąć przycisk "prog" regulatora temperatury, aby rozpocząć hartowanie, tj. szybko obniżyć temperaturę do 200 °C z szybkością ≈300 °C/min.
    3. Gdy temperatura spada, uruchom zarówno pompy ograniczające, jak i odkształcające, klikając lewym przyciskiem myszy "uruchom" i wybierając "Stałe natężenie przepływu" dla dwóch pomp. Ustaw natężenie przepływu na 0,5 ml/min dla pompy ograniczającej i 0,1 ml/min dla pompy odkształcającej, kliknij lewym przyciskiem myszy "Napełnij", a następnie "Start" dla każdej pompy.
    4. Gdy temperatura osiągnie 200 °C, naciśnij dwukrotnie przycisk "prog" regulatora temperatury, aby zatrzymać program grzania.
    5. Użyj "+" i "-" okien inkrementacji w Falconie, aby wyregulować natężenie przepływu obu pomp, tak aby 1) ciśnienie spadało z szybkością ≈5 MPa/min i 2) ciśnienie tłoka odkształcającego pozostawało ≈50 MPa powyżej ciśnienia tłoka ograniczającego.
    6. Podczas dekompresji, gdy pompa ograniczająca jest pełna, zatrzymaj pompę odkształcającą, zamknij EV5, otwórz EV4 i powtórz krok z §3.7 przy natężeniu przepływu 20 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy w pompie pozostanie ≈5% objętości oleju.
      1. Zamknij EV4 i powtórz krok opisany w §3.7, aby uruchomić pompę przy natężeniu przepływu 3 ml/min. Zatrzymaj pompę, gdy ciśnienie pompy zrówna się z wartością ciśnienia tłoka ograniczającego, jak pokazano na wykresie CatmanEasy (wykres "siłownik ciśnienia ograniczającego").
      2. Otwórz EV5, ponownie uruchom zarówno pompę ograniczającą, jak i odkształcającą, aby zmniejszyć ciśnienie (opcja "Fill") przy natężeniu przepływu odpowiednio 0,5 i 0,1 ml/min, a następnie powtórz krok z §3.11.5.
    7. Gdy ciśnienie ograniczające osiągnie ≈100 MPa, naciśnij dwukrotnie przycisk "prog" regulatora temperatury, aby obniżyć temperaturę do 30 °C. Naciśnij ponownie dwukrotnie przycisk "prog", aby zatrzymać program.
    8. Gdy ciśnienie w obu pompach wynosi około 0,1 MPa, należy zatrzymać pompy i wyłączyć piec (czerwony przycisk na panelu sterowania temperaturą) oraz układy chłodzenia.

4. Usuń próbkę

  1. Ponownie przymocuj płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego za pomocą dostosowanych zacisków (Rysunek 7).
  2. Zamknij EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 i V8, otwórz V1, V2 i V3 i odłącz termoparę i rurki układu chłodzenia zbiornika ciśnieniowego.
  3. Użyj pompy ręcznej, aby podnieść siłowniki ograniczające i ładowane od końca tak bardzo, jak to możliwe.
  4. Powtórz krok z §3.2.1, aby uruchomić pompę odkształcającą przy natężeniu przepływu 150 ml/min i podnieść siłownik odkształcający o kilka milimetrów więcej niż siłownik ograniczający.
    UWAGA: Siłownik odkształcający nie powinien cofać się o więcej niż 10 mm w stosunku do siłownika ograniczającego, aby uniknąć zerwania wewnętrznych O-ringów.
  5. Wyjąć (ręcznie lub za pomocą wózka) naczynie i tłoki (σ1, σ3, obciążenie końcowe i płyta podstawy) z aparatu typu Griggs.
  6. Wyjmij tłoki σ1, σ3 i końcowe, a następnie połóż naczynie do góry nogami na stole warsztatowym. Odkręć złącze termopary typu S, wyjmij izolujące rurki z tworzywa sztucznego, odkręć zaciski i zdejmij płytkę podstawy i folię Mylar.
  7. Obróć naczynie do pozycji pionowej, umieść kawałek ołowiu na pierścieniu uszczelniającym σ3 i użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby wycisnąć zespół próbki od dołu.
  8. Ostrożnie zdemontuj zespół próbki za pomocą szczypiec i skalpela z krawędzią tnącą.
    UWAGA: Podczas demontażu zespołu próbki sprawdź dokładne położenie końcówki termopary i wszelkie ślady możliwego wycieku płaszcza podczas eksperymentu. Może to mieć znaczenie dla interpretacji danych mechanicznych (przesunięcie temperatury, zanieczyszczenie itp.). Tylko część ołowiana (poprzez topienie), przewody termopary i wtyczka WC mogą być ponownie użyte do następnego eksperymentu.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rysunek 9 pokazuje przykład krzywej naprężenie-czas wynikającej z zastosowania aparatu Griggsa nowej generacji podczas czystego ścinania (współosiowego) odkształcenia marmuru karraryjskiego (próbka rdzenia o długości 8 mm) przy szybkości odkształcenia 10-5 s-1, temperaturze 700 °C i ciśnieniu ograniczającym 1,5 GPa. Podczas takiego eksperymentu zarówno ciśnienie, jak i temperatura są najpierw zwiększane naprzemiennie, głównie po to, aby zapobiec topnieniu NaCl. Stopiony NaCl jest bardzo dla próbki i może nieodwracalnie uszkodzić termoparę. Przez cały czas trwania kolejnych etapów zwiększania ciśnienia i temperatury - tutaj określanych jako "etap pompowania" (Rysunek 9) - element ołowiany ma za zadanie zapobiegać deformacji próbki poprzez przenoszenie naprężeń z σ1 do σ3 i odwrotnie, utrzymywanie mniej więcej izostatycznego stanu naprężeń w zespole próbki.

Gdy docelowe ciśnienie i temperatura zostaną osiągnięte, można zastosować okres "prasowania na gorąco". Chociaż etap ten jest opcjonalny, zwykle trwa 24 godziny, może być wymagany do spiekania próbki proszku przed deformacją, jeśli ma to zastosowanie. Następnie tłok/siłownik σ1 jest przesuwany w celu odkształcenia próbki, co powoduje tak zwany "etap deformacji". Ten ostatni charakteryzuje się najpierw stromym lub łagodnym wzrostem naprężeń różnicowych (σ1 - σ3), który jest spowodowany tarciem wywołanym przez 1) pierścienie uszczelniające i 2) rosnącą powierzchnię styku między tłokiem σ1 a elementem ołowianym, podczas gdy σ1 porusza się przez przewód. Ta sekcja "docierania" powinna mieć wystarczający czas trwania, aby dokładnie określić punkt trafienia (kontakt między tłokiem σ1 a górnym tłokiem z tlenku glinu) za pomocą dopasowania krzywej (Rysunek 9). W tym celu wymagana jest znaczna grubość ołowiu (≥ 2 mm) między tłokiem σ1 a tłokiem z tlenku glinu przed rozpoczęciem posuwania się σ1. Zbliżając się do górnego tłoka z tlenku glinu, ołów jest wytłaczany szybciej jako cienka próbka gruba, powodując utwardzanie odkształceniowe w ołowiu i sprzyjając postępującemu wzrostowi naprężeń, dopóki tłok σ1 nie będzie naciskał na kolumnę próbki. Krzywa naprężeń następnie wzrasta stromo aż do warunków naprężenia plastyczności, które teoretycznie definiują przejście od zachowań sprężystych do plastycznych (Rysunek 9). Zgodnie z wymaganiami dotyczącymi zdefiniowania naprężenia różniczkowego, punkt trafienia eksperymentu jest następnie wyprowadzany z przecięcia się między przedłużeniami krzywej "sprężystej" i krzywej "docierającej" (Rysunek 9).

Gdy deformacja zostanie w końcu zatrzymana, temperatura jest bardzo szybko obniżana (≈ 300 °C/min), aby zachować mikrostruktury. Podczas "hartowania próbki" nieuchronnie następuje znaczny spadek ciśnienia, ale po tym spadku zarówno tłoki σ1, jak i σ3 są powoli cofane poprzez zmniejszenie ciśnienia oleju w siłownikach hydraulicznych (≈ 5 MPa/min). Jest to wymagane, aby ograniczyć powstawanie pęknięć rozładunkowych, chociaż pewne pęknięcia są nieuniknione. Po eksperymencie krzywa naprężenie-czas jest następnie korygowana w celu wytworzenia krzywej naprężenie-odkształcenie zdeformowanej próbki w górę od punktu trafienia (patrz wstawka w Rysunek 9). Poprawki te obejmują: 1) sztywność/rozciągliwość aparatu oraz 2) tarcie indukowane przez pierścienie uszczelniające i element ołowiany15,19. Rysunek 10 pokazuje również dwa przykłady zestawu próbek po eksperymencie, jeden zawierający próbkę rdzenia z marmuru karraryjskiego (Rysunek 10A i 10B) i drugi z proszku oliwinu spiekanego, a następnie zdeformowany w ogólnym ścinaniu w temperaturze 900 °C i 1,2 GPa przy użyciu dawnego aparatu typu Griggs23 (Rysunek 10C i 10D).

figure-results-1
Rysunek 1: Aparatura typu Griggsa nowej generacji. Schematyczne rysunki aparatury typu Griggsa są obecnie dostępne w Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francja) i École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Francja). Podczas gdy zespół próbki znajduje się w zbiorniku ciśnieniowym, wysokie ciśnienie ograniczające i naprężenia różnicowe są przykładane przez niezależne pompy strzykawkowe przez siłowniki hydrauliczne i tłoki/siłowniki. Temperatura jest zwiększana za pomocą prądu elektrycznego o niskim napięciu/wysokim natężeniu wtryskiwanym spod zespołu (patrz widok z boku) przez rezystancyjny piec grafitowy. Aby zachować matrycę z węglika wolframu (WC), zbiornik ciśnieniowy jest również chłodzony przepływem wody od dołu do góry przez płyty/skrzynki chłodzące i sam zbiornik. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-2
Rysunek 2: Przykładowy montaż. Szczegółowy widok elementów, które składają się na przykładowy zespół. Pokazane są również σ1 tłok,σ 3 tłoki i płyta podstawy – część z nich w przezroczystości – aby zlokalizować położenie każdego elementu w stosunku do aparatu typu Griggsa. A) Przykładowy montaż eksperymentu koncentrycznego. B) Widok rozstrzelony zespołu próbki, zarówno dla próbki "współosiowej" (białej), jak i "ogólnej ścinającej" (zielonej). Kawałek ołowiany i dolny kawałek soli są pokazane w przezroczystości. C) Widok 3D termopary typu S z 2 otworami w poszyciu mulitowym, służącej do monitorowania temperatury podczas eksperymentu. WC = węglik wolframu. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-3
Rysunek 3: Narzędzia potrzebne do wyciskania na zimno zewnętrznych i wewnętrznych kawałków soli z proszku NaCl. A) Widoki 3D podczas prasowania (14 ton przez 30 s) i wydobywania zewnętrznych kawałków soli (po lewej) oraz przeskalowane rysunki powiązanych elementów narzędzia (po prawej). B) Widoki 3D podczas prasowania (6 ton przez 30 s) i wydobywania wewnętrznego kawałka soli (po lewej) oraz przeskalowane rysunki powiązanych elementów narzędzia (po prawej). Niektóre części są wyświetlane w trybie przezroczystym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-4
Rysunek 4: Narzędzie wymagane do wywiercenia dolnego zewnętrznego kawałka soli. A) Widoki 3D przed (góra) i podczas (dół) wiercenia. B) Rysunki w skali (3D, widoki z góry i z boku) narzędzia (pokazana jest tylko jedna część). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-5
Rysunek 5: Narzędzia potrzebne do wyprodukowania płaszcza platynowego. A) Widok 3D (po lewej) i przeskalowane rysunki (po prawej) narzędzia potrzebnego do produkcji platynowych kubków. Naciskając platynową tarczę o średnicy 10 mm, jej zewnętrzna część jest wyginana na grubość 1 mm w kształt miseczki, dzięki czemu może pasować i być spawana razem z platynową osłoną o średnicy 8 mm. B) Widok 3D (na górze) i przeskalowane rysunki (na dole) narzędzia potrzebnego do przyspawania platynowej kielicha do platynowej kurtki (pokazana jest tylko połowa górnej części). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-6
Rysunek 6: Narzędzie wymagane do wyprodukowania elementu ołowianego. A) Widok 3D podczas prasowania (4 tony przez 30 s) stopionego ołowiu (50 g). Komponent #2 jest pokazany w przezroczystości. B) Widok 3D podczas wyjmowania elementu ołowianego (wymiary są pokazane w lewym górnym wstawce). C) Skalowane rysunki komponentów narzędzia. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-7
Rysunek 7: Zaciski mocujące tłok podstawowy do zbiornika ciśnieniowego. Widok 3D zbiornika ciśnieniowego, tłoka podstawowego i zacisków (na górze) oraz przeskalowane rysunki górnej i dolnej części jednego zacisku, w tym widok 3D (na dole). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-8
Rysunek 8: Hydraulika pomp i układów chłodzenia. Schemat hydrauliki – w tym zawory (V), elektrozawory (EV) i zbiornik oleju (T) – pompy odkształcającej (fioletowy), pompy ograniczającej (pomarańczowy), układu chłodzenia zbiornika ciśnieniowego (jasnoniebieski) i układu chłodzenia siłownika ograniczającego/końcowego (żółty). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-9
Rysunek 9: Reprezentatywny wynik. Przykład krzywej naprężenie-czas w eksperymencie deformacji z wykorzystaniem aparatu Griggsa nowej generacji. Eksperyment ten przeprowadzono współosiowo na próbce rdzenia (o długości 8 mm) marmuru karraryjskiego w temperaturze 700 °C, 1,5 GPa i szybkości odkształcania 10-5 s-1. Wynik ten ilustruje kolejne etapy eksperymentu typu Griggsa, który obejmuje 1) "etap pompowania" w celu zwiększenia ciśnienia i temperatury, 2) "etap prasowania na gorąco" w celu spiekania próbki, jeśli ma to zastosowanie, 3) "etap deformacji" w celu odkształcenia próbki oraz 4) "etap hartowania" w celu zmniejszenia ciśnienia i temperatury. Podczas odkształcania tłok σ1 najpierw przesuwa się przez przewód (etap "docierania"), a następnie naciska na tłok z tlenku glinu, aby odpowiednio odkształcić próbkę (w górę od punktu trafienia), co powoduje zachowanie sprężyste, a następnie plastyczne (patrz tekst). Po korekcie krzywej naprężenie-czas z tarcia i sztywności/wydłużenia aparatu, tworzona jest krzywa naprężenie-odkształcenie od punktu trafienia (wstawka). σ1 = naprężenie przyłożone przez tłok σ1; σ3 = naprężenie wywierane przez tłok σ3; P = ciśnienie ograniczające (izostatyczne); T = temperatura. σ1-σ 3 = naprężenie różnicowe. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

figure-results-10
Rysunek 10: Ekstrakcja próbki. A) Dolna część zestawu próbki wyekstrahowana po eksperymencie opisanym w Rysunek 9. B) Próbka marmuru karraryjskiego (nadal owinięta w platynową powłokę) po czystym odkształceniu przy ścinaniu w temperaturze 700 °C i 1,5 GPa w nowym aparacie typu Griggsa. C) Dolna część zestawu próbek zawierająca próbkę proszku oliwinowego spiekanego, a następnie odkształcana na ogólne ścinanie w temperaturze 900 °C i 1,2 GPa za pomocą dawnego aparatu typu Griggs23. D) Tłoki ścinające próbkę oliwinu i tlenku glinu (nadal owinięte w płaszcz platynowy) po ekstrakcji z zestawu próbki. TC = Termopara. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Początkowo aparatura typu Griggsa została zaprojektowana do wykonywania eksperymentów z deformacjami tak wolno, jak to możliwe, aby zbliżyć się do szybkości odkształceń geologicznych bliżej niż inne techniki, tj. przez tygodnie, miesiące, anawet lata. W związku z tym eksperymenty typu Griggs mogą być prowadzone tak długo, jak długo działa zasilanie elektryczne i chłodzenie wodne, szczególnie w nocy, gdy nie jest wymagany operator. Jak wspomniano wcześniej, prasa Griggsa może również badać większość zakresu ciśnienia i temperatury spotykanych w litosferze. Jednak technika ta jest obecnie poddana pewnym ograniczeniom, które mogą zmniejszyć dokładność wyznaczania naprężeń.

Sukces eksperymentu typu Griggsa zależy od kilku krytycznych punktów, do których należą głównie jakość osłony termopary, kształt pierścieni uszczelniających i ustawienie tłoków ścinających (tylko w przypadku ogólnych eksperymentów ścinających). Rzeczywiście, przewody termopary powinny być dobrze odizolowane od siebie i od medium ograniczającego (NaCl). W przeciwnym razie zapis temperatury może zostać zmodyfikowany poprzez dotknięcie dwóch przewodów na zewnątrz komory próbki, co doprowadzi do dramatycznego wzrostu temperatury (może to spowodować pęknięcie zbiornika ciśnieniowego) lub termopara może się zepsuć i eksperyment się nie powiedzie. Górna powierzchnia każdego pierścienia uszczelniającego (σ1 i σ3) powinna być płaska i wystarczająco duża (około pół milimetra). Jest to wymagane, aby uniknąć wycieku ołowiu podczas wzrostu ciśnienia. W przypadku ogólnych eksperymentów ścinania górne i dolne tłoki ścinające powinny być idealnie wyrównane, tak aby podczas eksperymentu nie wystąpiło asymetryczne odkształcenie. W przeciwnym razie próbka może wejść w kontakt z medium ograniczającym przez nieszczelność płaszcza, co może prowadzić do zanieczyszczenia i uszkodzenia próbki. Ponadto taki wyciek płaszcza prawdopodobnie wystąpi w ogólnym eksperymencie ścinania, jeśli tłok odkształcający się nie zostanie zatrzymany wystarczająco wcześnie. Zdolność platynowej kurtki do odkształcania się bez pękania może się znacznie różnić w zależności od eksperymentu. Niemniej jednak, chociaż odkształcenie przy ścinaniu zostało już osiągnięte przy więcej niż gamma = 7 na próbkach o grubości 2 mm (przykład podano w Heilbronner i Tullis24), gamma = 5 jest rutynowo stosowane z dobrym wskaźnikiem powodzenia i znacznie wyższe odkształcenia ścinające można osiągnąć poprzez zmniejszenie grubości próbki.

Obecnie prasa Griggsa jest narażona na efekty tarcia, które zmniejszają dokładność pomiarów naprężeń, szczególnie gdy "punkt trafienia" jest zdefiniowany przez dopasowanie krzywej. Większość tarcia występuje, gdy tłok odkształcający przechodzi przez pierścień uszczelniający σ1, element ołowiany i medium ograniczające (NaCl). Można to zaobserwować na krzywej naprężenie-czas podczas etapu "docierania" etapu odkształcenia (ilustracja 9), ale także podczas obciążenia po punkcie trafienia. Podczas gdy zachowanie sprężyste nie jest zależne od sztywności próbki, nachylenie krzywej obciążenia wzrasta wraz z wytrzymałością próbki w aparacie typu Griggsa. Wynika to głównie z nieelastycznego odkształcenia próbki, podczas gdy tłok σ1 przepycha się przez przewód. Rzeczywiście, nachylenie krzywej obciążenia przed warunkami granicy plastyczności nie reprezentuje czystego obciążenia sprężystego próbki, ale kombinację różnych składników, które obejmują tarcie i pewne odkształcenie/zagęszczenie próbki. Niestety, tego typu zachowanie jest trudne do odtworzenia, ponieważ zależy od wytrzymałości próbki, która jest niska w wysokiej temperaturze, oraz błędu wywołanego tarciem, który silnie waha się od 3 do 9%18. Niektóre inne słabsze materiały, takie jak ind, bizmut lub cyna, zostały użyte zamiast ołowiu19, ale zawsze powodują one pewne wycieki przy ciśnieniu wyższym niż 1 GPa. Ponadto, podczas gdy obiekty w skali km i bardzo niskie prędkości odkształcania (10-15-10-12 s-1) muszą być brane pod uwagę dla celów geologicznych, aparat typu Griggsa - jak każdy inny aparat do deformacji - jest ograniczony pod względem wielkości próbki (maks. średnica 8 mm dla prasy Griggsa) i szybkości odkształcania (min. 10-8 s-1). Te warunki geologiczne wymagają zastosowania rzeczywiście nierealistycznych sił i niepraktycznego czasu trwania eksperymentu. Niemniej jednak, ta nieunikniona luka między eksperymentami z deformacjami a okolicznościami geologicznymi może być częściowo zastąpiona przez modele numeryczne, pod warunkiem, że laboratoryjne prawa mechaniczne są w pełni ważne dzięki ekstrapolacji. Zdecydowanie wymaga to opracowania aparatury wysokociśnieniowej o lepszej dokładności, co najmniej tak dobrej, jak w przypadku aparatury typu gaz-ciśnienie medium (tj. ± 1 MPa).

Obecnie tylko aparaty gazowo-średnie są wystarczająco dokładne, aby przeprowadzać eksperymenty reologiczne, a większość dostępnych praw mechanicznych pochodzi z aparatu Patersona przy ciśnieniu ograniczającym 0,3 GPa. Wysoka dokładność pomiarów naprężeń opiera się głównie na obecności wewnętrznego ogniwa obciążnikowego, które podlega ciśnieniu ograniczającemu, w przeciwieństwie do zewnętrznego, które podlega tylko ciśnieniu pokojowemu, oraz na jego połączeniu ze zbiornikiem ciśnieniowym gazu, co pozwoliło na zastosowanie specjalnej konstrukcji, której nie można przenieść w niezmienionej postaci do prasy w postaci stałej. Obecnie aparat do pomiaru naprężeń różnicowych wykorzystuje tylko zewnętrzne ogniwo obciążnikowe – niektóre z nich nie mają nawet żadnego ogniwa obciążnikowego – co prowadzi do słabej rozdzielczości i znacznego przeszacowania z powodu tarcia.

W aparacie typu Griggsa zastosowanie zespołu ze stopioną solą może znacznie zmniejszyć tarcie wokół próbki (o współczynnik 3). Ale jak wspomniano wcześniej, rodzi to również dalsze problemy, a dokładność pomiaru naprężeń pozostaje 10 razy niższa niż w aparacie Patersona. Inne podejście polegałoby na zastosowaniu wewnętrznego ogniwa obciążnikowego lub czegoś podobnego, aby pozbyć się efektów tarcia w prasie Griggsa. Biorąc pod uwagę wielkość i pojemność "zwykłych" czujników wagowych, takich jak spotykane w przemyśle, wydaje się nierealistyczne umieszczanie niektórych z nich w komorze na próbki zbiornika ciśnieniowego. Nie były one w stanie wytrzymać ograniczającego ciśnienia i ogniwa obciążeniowego o dużej pojemności (maks. 200 kN), jakie było wymagane do eksperymentów wysokociśnieniowych w aparacie typu Griggsa, i byłyby zbyt duże, aby można je było umieścić w komorze na próbki. Jednak jedna z możliwości oznaczałaby użycie podstawowego tłoka kolumny próbki jako wewnętrznego ogniwa obciążnikowego25, pod warunkiem, że jego odkształcenie można precyzyjnie zmierzyć (Andreas K. Kronenberg, komunikacja osobista). Wymaga to pomieszczenia pod płytą podstawy, aby dostosować specyficzny czujnik wagowy, co zostało przewidziane w nowym aparacie typu Griggs (ilustracja 1). Ale obecnie takie wewnętrzne ogniwo obciążnikowe w aparacie do odkształcania ciał stałych-medium pozostaje do wdrożenia.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

To badanie jest poświęcone pamięci prof. Harry'ego W. Greena, bez którego nic z tego nie byłoby możliwe. Dziękujemy również Jörgowi Rennerowi i Sébastienowi Sanchezowi za ich wkład w zaprojektowanie i wdrożenie aparatury, a także Andreasowi K. Kronenbergowi, Calebowi W. Holyoke III i trzem anonimowym recenzentom za owocne dyskusje i komentarze. Jesteśmy wdzięczni Janowi Tullisowi za nauczenie nas i licznych studentów podstaw i wielu przydatnych sztuczek eksperymentów z deformacją ciała stałego. Badanie zostało sfinansowane przez ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) i ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Aparat typu GriggsSanchez Technologies (Corelab)TRI-X 6/1500 SDAparat do deformacji typu Griggs, ciało stałe, średnie, Aparat
Sanchez Technologies (Corelab)Pompy Stigma 1000/300 i 100/1500hydrauliczne pompy strzykawkowe do stosowania ciśnienia
Prasa trzpieniowaSchiltzPA. WZ.5000.530Prasa trzpieniowa wymagana do włożenia zespołu próbki do zbiornika ciśnieniowego
Piła wolnoobrotowaPresiMecatome T180Piła o prawobieżnej prędkości do cięcia tłoka z tlenku glinu i osłony
PresiLR02033Brzeszczot diamentowy
Prasa hydrauliczna 40 tonCompaCAPA 9040EH1-D40-tonowa prasa hydrauliczna do prasowania kawałków soli/ołowiu i ekstrakcji próbki
Zbiornik ciśnieniowy (i tłoki)Zbiornik STRECONA4071 Wewnętrzny rdzeń z węglika wolframu umieszczony w stożkowym stalowym pierścieniu o grubości 1& i wstępnie naprężony przy użyciu techniki nawijania taśmy
Tłok deformacyjnySTRECONTłok z węglika wolframu do deformacji
Tłok ograniczającySTRECONTłok z węglika wolframu do wywierania ciśnienia
STRECONTłokwęglika wolframu do wstępnego naprężania zbiornika ciśnieniowego
Mikroskop spawalniczyPUK U3LampertPrecyzyjny system spawalniczy do spawania termopary i płaszcz platynowy
Układ chłodzenia UltracoolLaudaUC 4 E1 PI5 SR BSP ° CChłodnica do zbiornika
LaudaProline RP850Chłodnica do siłownika ograniczającego/końcowego
LeathSchneider electricEurotherm 2704Regulator temperatury
FrezarkaEnerpacP-142Pompa ręczna do podnoszenia siłownika
Przetwornik
HBM1-P3TCP/500 barPrzetwornik
HBMWA/10 mmPrzetwornik
HBMWA/50 mmPrzetwornik
HBM 1-C2/200 kNOgniwo
nauki o ZiemiPiec grafitowy: rura grafitowa włożona między dwie tuleje pirofilitowe (wykonane na zamówienie)
McDanelMRD028330018858Mullite Okrągłe rurki
Morgan Advanced MaterialsWH-FeuerfestkittKlej
Tokarka
NSKEM-255Narzędzie diamentowe do równoległego tłoczenia tłoka z tlenku glinu za pomocą tokarki
MecanelecCDM – IP 1 – 5L / mnPrzepływomierz do chłodzenia wodą (zbiornik ciśnieniowy)
HedlandH602A-0005-F1Przepływomierz do chłodzenia oleju (siłownik ograniczający / obciążony na końcu)
LegrisSé RIE 21Podwójne samouszczelniające się złącze do rury systemu
Oprogramowanie CorelabFalcondo monitorowania hydraulicznych pomp
HBMCatmanEasy-HPOprogramowanie do rejestracji danych
Schneider electricEurotherm itoolsOprogramowanie do ustawiania programów dla regulatora
VWR410-0114Zaprawa ceramiczna
VWR231-2322Mikroszpatułka
VWR459-0206Pojemnik
VWRAnalaR NORMAPUR 27810.364Chlorek sodu o czystości 99,9% Piec
VWRBarnstead/Thermoline 48000Stołowy piec muflowy do topienia ołowiu
DP/Pré cisionWykonane na zamówienieNarzędzia potrzebne do produkcji kawałków
CincinnatiTYP PE-5Frezarka
MemmertUNB 400Piekarnik do przechowywania soli w proszku i kawałków
OteloOtelo 65220023Obcinak do rurek do Platinum
OteloBAITER 51600202Narzędzie
OteloVADIUM 65172600Mikroobcinak
OteloVADIUM 65172620Mikroszczypce płaskie igłowe
SAMEMP-13JOkrągły śruba dziurkacz
Ołów (luzem)
GoodfellowFP301305Polyté trafluoro&eaostry; thylè ne - Film ; Grubość 0,15 mm
Heraeus81128696Drut
Niebieskie nitrylowe rękawice do badań lekarskich
, , do deformacji typu Griggs, mulitowej ograniczającego z PUK 5 ciśnieniowego ograniczającego/obciążenia końcowego ciśnienia HBM 1-P3TCP/2000 bar ciśnienia przemieszczenia przemieszczenia obciążnikowe Przyrząd do z podwójnym otworem ceramiczny PRECIS T90 L chłodzenia wodą strzykawkowych temperatury ceramiczny soli i ołowiu soli do pilników diagnostyczny Profesjonalna rurka Platic Chemfluor MFA Minirurka do izolacji przewodów termopary Radiospar RS 370-6717 Złącze termopary płaskiej typu S LEMERz czystej platyny Heraeus 81128743 Platyna90%/Drut z rodu10% Folia niklowa Alfa Aesar M11C056 Grubość 0,025 wyżarzona 99,5%DP/precyzja Narzędzia do produkcji kawałków soli i ołowiu (na zamówienie)Polyco Bodyguards GL890

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
  2. Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
  3. Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
  4. Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
  5. Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
  6. Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée". GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
  7. Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
  8. Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
  9. Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
  10. Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).
  11. Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
  12. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
  13. Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
  14. Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501(2017).
  15. Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
  16. Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
  17. Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204(2010).
  18. Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
  19. Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
  20. Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
  21. Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
  22. Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
  23. Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
  24. Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202(2006).
  25. Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Griggs type ApparatusHigh pressure DeformationHigh temperature ExperimentSolid salt AssemblySample Assembly PreparationPressure Vessel MountingThermocouple InstallationDeformation Actuator AlignmentStress time CurveCarrara Marble Deformation

Related Articles