Artykuł metodologiczny

Metoda wytwarzania i pomiaru elastycznego elementu ferroelektrycznego opartego na heteroepitaksji van der Waalsa

DOI:

10.3791/57221

⸱

8 kwietnia 2018

 ,  ,  ,  , 
1Key Laboratory of Low Dimensional Materials and Application Technology of Ministry of Education, Xiangtan University, 2Department of Physics, Indian Institute of Science, 3Department of Materials Science and Engineering, National Chiao Tung University

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

W tym artykule prezentujemy protokół bezpośredniego wyhodowania epitaksjalnego, ale elastycznego elementu pamięci tytanianu cyrkonu ołowiowego na mice muskowitowej.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Elastyczne pamięci nieulotne spotkały się z dużym zainteresowaniem, ponieważ w przyszłości będą miały zastosowanie w przenośnych inteligentnych urządzeniach elektronicznych, opierając się na przechowywaniu danych o dużej gęstości i niskim zużyciu energii. Jednak wysokiej jakości pamięć nieulotna oparta na tlenkach na elastycznych podłożach jest często ograniczona przez właściwości materiału i nieunikniony proces wytwarzania w wysokiej temperaturze. W niniejszej pracy zaproponowano protokół bezpośredniego wyhodowania epitaksjalnego, ale elastycznego elementu pamięci tytanianu ołowiowo-cyrkonowego na mice muskowitowej. Wszechstronna technika osadzania i metoda pomiarowa umożliwiają wytwarzanie elastycznych, a jednocześnie monokrystalicznych, nieulotnych elementów pamięci, niezbędnych dla następnej generacji inteligentnych urządzeń.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Udane wytwarzanie elastycznych elementów pamięci nieulotnej (NVME) odgrywa kluczową rolę w wykorzystaniu pełnego potencjału elastycznej elektroniki. NVME powinien charakteryzować się niewielką wagą, niskim kosztem, niskim zużyciem energii, dużą prędkością i wysoką gęstością pamięci masowej, a także przechowywaniem danych, przetwarzaniem informacji i komunikacją. Perowskit Pb (Zr,Ti)O3 (PZT) jest popularnym systemem do takich zastosowań, biorąc pod uwagę jego dużą polaryzację, szybkie przełączanie polaryzacji, wysoką temperaturę Curie, niskie pole koercji i wysoki współczynnik piezoelektryczny. W ferroelektrycznych pamięciach nieulotnych zewnętrzny impuls napięciowy może przełączać dwie pozostałe polaryzacje między dwoma stabilnymi kierunkami, reprezentowanymi przez "0" i "1". Jest nieulotny, a proces zapisu/odczytu można zakończyć w ciągu nanosekund. NVME na bazie organic1,2,3,4,5,6 i nieorganiczne7,8,9,10,11,12,13,14,15 Na elastycznych podłożach próbowano zastosować materiały ferroelektryczne. Jednak taka integracja jest ograniczona nie tylko przez niezdolność substratów do wzrostu w wysokiej temperaturze, ale także przez pogorszenie wydajności urządzenia, upływ prądu i zwarcie elektryczne spowodowane ich bardziej szorstkimi powierzchniami. Pomimo obiecujących wyników, alternatywne strategie, takie jak rozrzedzenie substratu8 i transfer warstwy epitaksjalnej na elastycznym podłożu15 mają ograniczoną żywotność ze względu na wyrafinowany proces wieloetapowy, nieprzewidywalność transferu i ograniczone możliwości zastosowania.

Z wyżej wymienionych powodów, kluczowe jest znalezienie odpowiedniego podłoża, które jest w stanie przezwyciężyć ograniczoną stabilność termiczną i operacyjną miękkich podłoży, aby dalej rozwijać elastyczną elektronikę. Naturalne podłoże z miki moskiewskiej (KAl 2 (AlSi3O10) (OH)2) o unikalnych cechach, takich jak atomowo gładkie powierzchnie, wysoka stabilność termiczna, obojętność chemiczna, wysoka przezroczystość, elastyczność mechaniczna i kompatybilność z obecnymi metodami wytwarzania, może być wykorzystane do skutecznego radzenia sobie z tymi problemami. Co więcej, dwuwymiarowa struktura warstwowa miki jednoskośnej wspiera epitaksję van der Waalsa, która łagodzi warunki dopasowania sieciowego i termicznego, tym samym znacznie tłumiąc efekt zaciskania substratu. Zalety te zostały wykorzystane w bezpośrednim wzroście funkcjonalnych tlenków16,17,18,19,20,21,22,23 na Moskwie niedawno, ze względu na elastyczne zastosowania urządzeń.

Tutaj opisujemy protokół bezpośredniego hodowania epitaksjalnego, ale elastycznego cienkich warstw tytanianu cyrkonu ołowiu (PZT) na mice muskowej. Osiąga się to dzięki pulsacyjnemu procesowi osadzania laserowego, opartemu na wszechstronnych właściwościach miki, co skutkuje heteroepitaksją van der Waalsa. Tak wytworzone struktury zachowują wszystkie lepsze właściwości epitaksjalnego PZT na sztywnych podłożach monokrystalicznych i wykazują doskonałą stabilność termiczną i mechaniczną. To proste i niezawodne podejście zapewnia przewagę technologiczną nad wieloetapowymi strategiami transferu i rozrzedzania substratów oraz ułatwia opracowanie długo oczekiwanych, elastycznych, ale monokrystalicznych, nieulotnych elementów pamięci, które są niezbędne dla inteligentnych urządzeń nowej generacji o wysokiej wydajności.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Wytwarzanie elastycznych cienkich folii PZT

  1. Wytnij nożyczkami podłoże mikowe o wymiarach 1 cm x 1 cm z arkusza miki.
  2. Przymocuj to podłoże mikowe o wymiarach 1 cm x 1 cm na biurku za pomocą taśmy dwustronnej.
  3. Za pomocą pęsety odklejaj mikę warstwa po warstwie, aż do uzyskania pożądanej grubości (50 μm), mierzonej mikrometrem.
  4. Wklej to świeżo rozcięte podłoże z miki na 5-calowym uchwycie podłoża za pomocą cienkiej warstwy srebrnej farby i utwardź w temperaturze 120 °C na gorącej płycie przez 10 minut, aby mocno przymocować mikę do podłoża
    5. .
  5. Umieść uchwyt podłoża PLD (Pulsed Laser Deposition) w komorze PLD.
  6. Wybierz częstotliwość powtarzania (np. 10 Hz) i energię lasera (np. 300 mJ).
  7. Przesuń soczewkę ostrości do ustawionej pozycji.
  8. Otwórz migawkę i umieść cienką warstwę CoFe2O4 (CFO) 5 nm [Energia lasera: 300 mJ, Ciśnienie tlenu: 50 mTorr, Temperatura próbki: 590 °C, Czas osadzania: 5 min] jako warstwę buforową, uruchamiając laser (Rysunek 1).
  9. Umieść 20-80 nm SrRuO3 (SRO) [Energia lasera: 300 mJ, Ciśnienie tlenu: 100 mTorr, Temperatura próbki: 680 °C, Czas osadzania: 10-30 min] na warstwie buforowej CFO jako dolną elektrodę do kolejnych testów wydajności elektrycznej poprzez wyzwolenie lasera (Rysunek 1).
  10. Umieść cienką warstwę 150 nm PZT [Energia lasera: 300 mJ, Ciśnienie tlenu: 100 mTorr, Temperatura próbki: 650 °C, Czas osadzania: 60 min] cienką warstwę na górze dolnej elektrody SRO, uruchamiając laser (Rysunek 1).
  11. Odwietrzyć komorę za pomocą N2 i usunąć próbkę PZT/miki ( Rysunek 2), gdy temperatura osiągnie temperaturę pokojową.
  12. Umieść próbkę na kawałku szkła.
  13. Na próbkę należy nałożyć wstępnie zaprojektowaną siatkę o średnicy 200 μm. Dobrze zamocuj siatkę i umieść próbkę siatki w komorze napylania.
  14. Użyj rozpylania prądem stałym (10 mA, 8 mbar, 6 min), aby umieścić górne elektrody Pt na folii. Usunąć próbkę po rozpyleniu.
  15. Użyj noża lub 20% kwasu HF, aby usunąć sekcję PZT o wymiarach 1 mm x 1 mm. Ma to na celu odsłonięcie dolnej elektrody SRO i uformowanie wielu małych elastycznych kondensatorów ferroelektrycznych.
    UWAGA: Wyhoduj SRO jako dolną elektrodę, a następnie umieść Pt na górze elektrod na foliach przez rozpylanie prądem stałym, aby utworzyć wiele małych kondensatorów do pomiaru właściwości elektronicznych cienkiej warstwy PZT, co pokazano na Rysunek 3.
  16. Pomaluj warstwę przewodzącego srebra na odsłoniętym SRO, aby zwiększyć przewodność elektryczną dolnej elektrody SRO. Upewnij się, że srebro przewodzące może stykać się z odsłoniętym SRO.

2. Charakterystyka ferroelektryczna

  1. Próba zginania
    1. Na odwrocie elastycznej próbki przyklej kawałek papieru o tym samym rozmiarze co próbka, aby ułatwić przenoszenie próbki z jednego etapu na drugi.
    2. Umieść PZT/mikę na płytce testowej ferroelektrycznego systemu testowego i analizatora urządzeń półprzewodnikowych.
    3. Umieść jedną sondę pomiarową ferroelektrycznego systemu testowego i analizatora urządzeń półprzewodnikowych na górnej elektrodzie Pt, a drugą sondę pomiarową umieść na warstwie srebra-SRO, aby uzyskać pętle histerezy polaryzacji i pola elektrycznego (PE) oraz krzywe pojemnościowo-elektryczne pola (CE), gdy próbka jest niewygięta.
      1. Zmierzyć pętle histerezy PE za pomocą dwóch sond przy częstotliwości 2 kHz i przy napięciu 4 V. Zmierzyć krzywe C-E za pomocą dwóch sond przy częstotliwości 1 MHz i przy napięciu 4 V. Usunąć niewygiętą próbkę.
    4. Przymocuj elastyczną cienką folię PZT/miki do żądanej formy za pomocą taśmy dwustronnej. Uważaj, aby mika nie ślizgała się/ślizgała podczas pomiaru.
    5. Zamontuj go na płytce testowej ferroelektrycznego systemu testowego i analizatora urządzeń półprzewodnikowych.
    6. Umieść jedną sondę na górnej elektrodzie Pt, podczas gdy druga sonda dotyka dolnej elektrody SRO przez srebrną powłokę, podobnie jak w konfiguracji zastosowanej wcześniej (krok 2.1.3).
    7. Zmierz pętle histerezy PE i krzywe CE pod różnymi promieniami zginania przy rozciąganiu i ściskaniu (Rysunek 4).
      1. Zmierz pętle histerezy PE za pomocą dwóch sond przy częstotliwości 2 kHz i przy 4 V. Zmierz krzywe C-E za pomocą dwóch sond przy częstotliwości 1 MHz i przy 4 V.
    8. Usunąć elastyczną próbkę PZT po zakończeniu pomiarów PE i CE.
  2. Stabilność termiczna
    1. Umieść PZT/mikę na płytce testowej ferroelektrycznego systemu testowego i analizatora urządzeń półprzewodnikowych.
    2. Umieść jedną sondę pomiarową na górnej elektrodzie Pt, a drugą sondę pomiarową umieść na warstwie srebra-SRO.
    3. Otwórz system kontroli temperatury, aby podgrzać próbkę.
    4. Pomiary PE i CE należy przeprowadzić w różnych temperaturach (25 °C, 50 °C, 75 °C, 100 °C, 125 °C, 150 °C, 175 °C).
    5. Wyłącz zespół grzałki po wykonaniu pomiarów.
  3. Testy cykliczności zginania
    1. Zamontuj elastyczny PZT/mikę w dwóch rowkach tego zestawu.
    2. Zamocuj jeden koniec próbki, gdy jest ona wygięta od drugiego końca za pomocą silnika.
    3. Użyj linijki, aby zmierzyć długość PZT/miki wraz z kierunkiem ruchu (gięcia) silnika przed procesem gięcia 8 mm (Rysunek 5).
    4. Obliczyć długość ruchu C, aby zgiąć próbkę o 5 mm zgodnie ze wzorem: C = L-2Rsin (L / 2R), gdzie L to długość PZT/miki w stanie niezgiętym, R to promienie gięcia, a C to długość ruchu silnika.
    5. Ustaw liczbę cykli gięcia (1000) w komputerze (Rysunek 6).
    6. Kliknij przycisk Start (Rysunek 6), aby zainicjować ruch motoryczny w przód iw tył.
    7. Usunąć próbkę i zmierzyć PE, aby sprawdzić, czy właściwości ferroelektryczne są zachowane.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Epitaksjalne cienkie warstwy PZT/SRO/CFO/miki zostały zdeponowane techniką pulsacyjnego osadzania laserowego, jak opisano w Kroku 1. Rysunek 1 pokazuje schemat wzrostu, a Rysunek 2 pokazuje rzeczywisty elastyczny element NVM oparty na PZT.

Stabilność mechaniczna jest kluczowym aspektem elastycznego zastosowania urządzenia. Makroskopowe właściwości ferroelektryczne h...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kluczowym krokiem w wytwarzaniu elementów ferroelektrycznych jest zastosowanie czystej i równej/płaskiej powierzchni podłoża. Chociaż świeżo rozcięta powierzchnia miki jest atomowo gładka, należy zwrócić uwagę na to, aby na powierzchniach nie pojawiały się widoczne odpryski, pęknięte warstwy, pęknięcia, wtrącenia itp. Po osadzeniu warstwy PZT próbkę schładzano pod wysokim ciśnieniem tlenu (200-500 Torr) w celu zmniejszenia wolnych miejsc w tlenie. Górne elektrody platynowe ex situ zostały osadzone za po...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają żadnych konkurencyjnych interesów finansowych do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (granty nr 11402221 i 11502224), Państwowe Kluczowe Laboratorium symulacji i efektu intensywnego promieniowania pulsacyjnego (SKLIPR1513) oraz Kluczowy Plan Badań i Rozwoju Prowincji Hunan (nr 2016WK2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Sprzęt
płyta grzejnaPolskiP-20
PLDProdukty PVD PLD5000
Ferroelektryczny system testowy Stacje robocze Radiant Technologies Precision RT66A
 Agilent B1500A
Formy do gięciadomowej robotyObrabiany maszynowo materiał teflonowy
Etap gięciadomowej konfiguracjiz interfejsem Labview, która zapewnia precyzyjną dyspozycję tak małą jak 1 mikrometr
System rozpylaniaPekin  SkomplikowaneETD-3000
Materials
mica(001)Korporacja Nilacho 
przewodząca srebrnafarba Ted Pella, INCNo.16033
CoFe2O4 celKurt J.Lesker
SrRuO3 celKurt J.Lesker
PbZr0.2Ti0.8O3 celKurt J.Lesker
Pt celHefei Ke Jing
system Analizator urządzeń półprzewodnikowych arkusze 990066

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Kim, W. Y., Lee, H. C. Stable ferroelectric poly (vinylidene fluoride-trifluoroethylene) film for flexible nonvolatile memory application. IEEE Electron Device Letters. 33 (2), 260-262 (2012).
  2. Mao, D., Quevedo-Lopez, M. A., Stiegler, H., Gnade, B. E., Alshareef, H. N. Optimization of poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene) films as non-volatile memory for flexible electronics. Organic Electronics. 11 (5), 925-932 (2010).
  3. Lee, G. G., et al. The flexible non-volatile memory devices using oxide semiconductors and ferroelectric polymer poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene). Applied Physics Letters. 99 (1), 012901-012903 (2011).
  4. Kim, R. H., et al. Non-volatile organic memory with sub-millimeter bending radius. Nature Communications. 5, 3583-3594 (2014).
  5. Liu, J., et al. Fabrication of Flexible, All-Reduced graphene oxide non-volatile memory devices. Advanced Materials. 25 (2), 233-238 (2013).
  6. Ji, Y., et al. Stable switching characteristics of organic nonvolatile memory on a bent flexible substrate. Advanced Materials. 22 (28), 3071-3075 (2010).
  7. Ghoneim, M. T., et al. Thin PZT-based ferroelectric capacitors on flexible silicon for nonvolatile memory applications. Advanced Electronic Materials. 1 (6), 1500045-1500054 (2015).
  8. Ghoneim, M. T., Hussain, M. M. Study of harsh environment operation of flexible ferroelectric memory integrated with PZT and silicon fabric. Applied. Physics. Letters. 107 (5), 052904-052908 (2015).
  9. Zuo, Z., et al. Preparation and ferroelectric properties of freestanding Pb(Zr,Ti)O3 thin membranes. Journal of Physics D: Applied Physics. 45 (18), 185302-185306 (2012).
  10. Kingon, A. I., Srinivasan, S. Lead zirconate titanate thin films directly on copper electrodes for ferroelectric, dielectric and piezoelectric applications. Nature Materials. 4 (3), 233-237 (2005).
  11. Shelton, C. T., Gibbons, B. J. Epitaxial Pb(Zr,Ti)O3 thin films on flexible substrates. Journal of the American Ceramic Society. 94 (10), 3223-3226 (2011).
  12. Rho, J., et al. PbZrxTi1−xO3 Ferroelectric thin-film capacitors for flexible nonvolatile memory applications. IEEE Electron Device Letters. 31 (9), 1017-1019 (2010).
  13. Bretos, I., et al. Activated Solutions Enabling Low-Temperature processing of functional ferroelectric oxides for flexible electronics. Advanced Materials. 26 (9), 1405-1409 (2014).
  14. Tsagarakis, E. D., Lew, C., Thompson, M. O., Giannelis, E. P. Nanocrystalline barium titanate films on flexible plastic substrates via pulsed laser annealing. Applied Physics Letters. 89 (20), 202910-202912 (2006).
  15. Bakaul, S. R., et al. High speed epitaxial perovskite memory on flexible substrates. Advanced Materials. 29 (11), 1605699-1605703 (2017).
  16. Li, C. I., et al. Van der Waal epitaxy of flexible and transparent VO2 film on muscovite. Chemistry of Materials. 28 (11), 3914-3919 (2016).
  17. Ma, C. H., et al. Van der Waals epitaxy of functional MoO2 film on mica for flexible electronics. Applied Physics Letters. 108 (25), 253104-253108 (2016).
  18. Bitla, Y., et al. Oxide heteroepitaxy for flexible optoelectronics. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (47), 32401-32407 (2016).
  19. Wu, P. C., et al. Heteroepitaxy of Fe3O4/muscovite: A new perspective for flexible spintronics. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (49), 33794-33801 (2016).
  20. Jiang, J., et al. Flexible ferroelectric element based on van der Waals heteroepitaxy. Science Advances. 3 (6), e1700121-e1700128 (2017).
  21. Amrillah, T., et al. Flexible multiferroic bulk heterojunction with giant magnetoelectric coupling via van der waals epitaxy. ACS Nano. 11 (6), 6122-6130 (2017).
  22. Bitla, Y., Chu, Y. H. MICAtronics: A new platform for flexible X-tronics. Flat Chem. 3, 26-42 (2017).
  23. Chu, Y. H. Van der Waals oxide heteroepitaxy. Quantum Materials. 2 (1), 67-71 (2017).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Cienkie warstwy PZTosadzanie PLDcharakterystyka ferroelektrycznatest zginaniastabilno termicznaprzewodnictwo elektryczneelektrody platynowepod o e z miki

Powiązane artykuły