Poprawa charakterystyki materii organicznej gleby za pomocą spektroskopii w podczerwieni za pomocą odejmowania spektralnego

Podsumowanie

SOM leży u podstaw wielu funkcji i procesów glebowych, ale jego charakterystyka za pomocą spektroskopii FTIR jest często kwestionowana przez zakłócenia mineralne. Opisana metoda może zwiększyć użyteczność analizy SOM za pomocą spektroskopii FTIR poprzez odejmowanie zakłóceń mineralnych w widmach glebowych za pomocą empirycznie uzyskanych widm referencyjnych minerałów.

Streszczenie

Materia organiczna gleby (SOM) leży u podstaw wielu procesów i funkcji gleby. Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) wykrywa aktywne w podczerwieni wiązania organiczne, które stanowią organiczny składnik gleby. Jednak stosunkowo niska zawartość materii organicznej w glebach (zwykle < 5% masy) oraz nakładanie się absorbancji mineralnych i organicznych grup funkcyjnych w obszarze średniej podczerwieni (MIR) (4 000-400 ^cm-1) powoduje znaczną interferencję ze strony dominujących absorbancji minerałów, utrudniając lub nawet uniemożliwiając interpretację widm dla charakterystyki SOM. Odejmowanie spektralne, czyli matematyczne traktowanie widm post hoc, może zmniejszyć interferencję minerałów i zwiększyć rozdzielczość obszarów widmowych odpowiadających organicznym grupom funkcyjnym poprzez matematyczne usunięcie absorbancji minerałów. Wymaga to wzbogaconego minerałami widma referencyjnego, które można empirycznie uzyskać dla danej próbki gleby poprzez usunięcie SOM. Widmo referencyjne wzbogacone w minerały odejmuje się od pierwotnego (niepoddanego obróbce) widma próbki gleby w celu uzyskania widma reprezentującego absorbancję SOM. Typowe metody usuwania SOM obejmują spalanie w wysokiej temperaturze ("spopielanie") i utlenianie chemiczne. Wybór metody usuwania SOM wiąże się z dwoma względami: (1) ilością usuniętego SOM oraz (2) artefaktami absorbancji w mineralnym spektrum odniesienia, a tym samym wynikowym widmem odejmowania. Te potencjalne problemy mogą i powinny być identyfikowane i kwantyfikowane w celu uniknięcia błędnych lub tendencyjnych interpretacji widm dla składu organicznych grup funkcyjnych SOM. Po usunięciu SOM otrzymana próbka wzbogacona w minerały jest wykorzystywana do zebrania mineralnego widma referencyjnego. Istnieje kilka strategii wykonywania odejmowania w zależności od celów eksperymentu i charakterystyki próby, w szczególności określania współczynnika odejmowania. Uzyskane widmo odejmowania wymaga starannej interpretacji w oparciu o wyżej wymienioną metodologię. W przypadku wielu próbek gleby i innych próbek środowiskowych zawierających znaczne składniki mineralne, odejmowanie ma duży potencjał w zakresie poprawy spektroskopowej charakterystyki składu materii organicznej FTIR.

Wprowadzenie

Materia organiczna gleby (SOM) jest drugorzędnym składnikiem masowym w większości próbek gleby, ale jest związana z wieloma właściwościami i procesami leżącymi u podstaw funkcji gleby, takimi jak obieg składników odżywczych i sekwestracja węgla¹. Scharakteryzowanie składu SOM jest jednym z kilku podejść do powiązania powstawania i obrotu SOM z jego rolą (rolami) w funkcjach gleby^2,3. Jedną z metod charakteryzowania składu SOM jest spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), która umożliwia detekcję grup funkcyjnych tworzących materię organiczną w glebach i innych próbk....

Protokół

1. Przygotowanie gleby do niepoddanej działaniu spektroskopii DRIFT i usunięcia SOM

1. Przesiać glebę do < 2 mm za pomocą siatki ze stali nierdzewnej ("frakcja drobnoziemna").
   UWAGA: W tej demonstracji wykorzystano dwie gleby o podobnej teksturze, ale prawie 3-krotnej różnicy w całkowitej zawartości SOM (Tabela 1).

2. Usuwanie SOM przez utlenianie chemiczne: Przykład NaOCl

1. Dostosuj pH 6% w/v NaOCl do pH 9,5, dodając kroplami 1 M HCl do roztworu, mieszając i mierząc za pomocą pH-metru.
   UWAGA: Większość dostępnych na rynku wybielaczy (np. Clorox) jest odpowiednia pod względem....

Wyniki

Metoda usuwania SOM ma znaczenie zarówno praktyczne, jak i teoretyczne dla interpretacji widm różnicowych. Na przykład zmiany mineralne wynikające z popielania w wysokiej temperaturze mogą objawiać się zanikiem lub pojawieniem się pików i/lub przesunięciem lub poszerzeniem pików w referencyjnym widmie minerałów. Artefakty spektralne te mają tendencję do występowania w obszarach nakładania się z pasmami organicznymi w zakresie 1600–900 cm⁻¹.^-1,²² utrudnia.......

Dyskusja

Metoda usuwania SOM wiąże się z dwoma czynnikami: 1) ilością usuniętego SOM oraz 2) artefaktami absorbancji w wynikowym mineralnym widmie odniesienia. Na szczęście jest to możliwe – i prawdopodobnie konieczne – zidentyfikowanie i uszeregowanie tych problemów, aby uniknąć tendencyjnych interpretacji składu SOM na podstawie wynikowego spektrum odejmowania. Idealnie byłoby, gdyby odejmowanie spektralne wykorzystywało widmo referencyjne tylko dla minerałów, aby uzyskać widmo "czystego" SOM. W rzeczywistości uzyskane widmo od.......

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Spektrometr Nicolet iS50	Thermo Fisher Scientific	912A0760	spektrometr podczerwieni służący do zbierania widm
EasiDiff	Pike Technologies	042-1040	wysokoprzepustowy uchwyt na próbki
OMNIC	Thermo Fisher Scientific	INQSOF018	oprogramowanie służące do wykonywania odejmowania
6% v/v podchloryn sodu	Clorox	n/a	Zwykły wybielacz kupiony w sklepie do oksydacyjnego usuwania materii organicznej z gleby
Piec typu 47900 Piec	VWR International	30609-748	do spopielania gleb w celu usunięcia materii organicznej z gleby
Tygle Gooch VWR, porcelana	Tygle VWR International	89038-038	do spopielania
VWR Probówka 50 ml Sterylna CS500	VWR International	89004-364	do podchlorynu sodu
Piec z wymuszonym obiegiem powietrza	VWR International	89511-414	do suszenia gleb po utlenianiu i myciu wodą
Miernik pH VersaStar	Fisher Scientific	13 645 573	do pomiaru pH roztworu utleniającego

muflowy