Wielomateriałowe komponenty na bazie ceramiki – produkcja addytywna czarno-białych komponentów cyrkonowych metodą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP)

Summary

Tutaj opisujemy protokół do addytywnego wytwarzania czarno-białych komponentów z tlenku cyrkonu za pomocą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP) i wspólnego spiekania bez wad.

Abstract

Aby połączyć korzyści płynące z produkcji addytywnej (AM) z korzyściami płynącymi z funkcjonalnie stopniowanych materiałów (FGM) do ceramicznych komponentów 4D (trzy wymiary geometrii i jeden stopień swobody dotyczący właściwości materiału w każdej pozycji), opracowano termoplastyczny druk 3D (CerAM - T3DP). Jest to bezpośrednia technologia AM, która umożliwia AM komponentów wielomateriałowych. Aby zademonstrować zalety tej technologii, czarno-białe komponenty z tlenku cyrkonu zostały wyprodukowane addytywnie i spiekane bez wad.

Dwie różne pary czarnych i białych proszków cyrkonu zostały użyte do przygotowania różnych zawiesin termoplastycznych. Zbadano odpowiednie parametry dozowania w celu wytworzenia jednomateriałowych komponentów testowych i dostosowano do wytwarzania przyrostowego wielokolorowych komponentów cyrkonowych.

Introduction

Funkcjonalnie stopniowane materiały (FGM) to materiały o różnorodnych właściwościach dotyczących przejść w mikrostrukturze lub w materiale¹. Przejścia te mogą być dyskretne lub ciągłe. Znane są różne rodzaje FGM, takie jak komponenty z gradientami materiału, stopniowaną porowatością, a także komponenty wielokolorowe.

komponenty FGM mogą być wytwarzane za pomocą pojedynczych konwencjonalnych technologii kształtowania^2,3^,4^,5^,6,7 lub za pomocą kombinacji tych technologii, na przykład poprzez etykietowanie w formie jako połączenie odlewania taśmowego i formowania wtryskowego^{8, 9}.

Produkcja addytywna (AM) pozwala na produkcję komponentów z niespotykaną dotąd swobodą projektowania. Jest to uważane za najnowocześniejszą technologię kształtowania polimerów i metali. Pierwsze komercyjne procesy obróbki ceramiki są dostępne¹⁰, a prawie wszystkie znane technologie AM są wykorzystywane do AM ceramiki w laboratoriach na całym świecie^11,12,13.

Aby połączyć korzyści płynące z AM z korzyściami płynącymi z FGM dla ceramicznych komponentów 4D (trzy wymiary geometrii i jeden stopień swobody dotyczący właściwości materiału w każdej pozycji), termoplastyczny druk 3D (CerAM - T3DP) został opracowany w Fraunhofer IKTS w Dreźnie, Niemcy, jako bezpośrednia technologia AM. Pozwala to na AM komponentów wielomateriałowych^14,15,16,17. CerAM - T3DP opiera się na selektywnym osadzaniu pojedynczych kropel zawiesin termoplastycznych wypełnionych cząstkami. Wykorzystując wiele systemów dozowania, różne zawiesiny termoplastyczne mogą być osadzane obok siebie warstwa po warstwie, aby wytworzyć materiał sypki, a także gradienty właściwości w wytwarzanych addytywnie zielonych komponentach¹⁸. W przeciwieństwie do pośrednich procesów AM, w których wcześniej osadzone materiały zestalają się selektywnie na całej warstwie, proces CerAM - T3DP nie wymaga dodatkowego wysiłku związanego z usuwaniem niezestalonego materiału przed osadzaniem następnego materiału, dzięki czemu jest bardziej odpowiedni do AM składników wielomateriałowych.

Chociaż wykorzystanie procesu CerAM - T3DP pozwala na AM FGM i realizację komponentów na bazie ceramiki o niespotykanych dotąd właściwościach, istnieją wyzwania do pokonania dotyczące niezbędnej obróbki termicznej po procesie AM, aby uzyskać kompozyt wielomateriałowy. W szczególności sparowane proszki w materiale kompozytowym muszą być z powodzeniem spiekane, w przypadku których spiekanie składników musi odbywać się w tej samej temperaturze i atmosferze. Dlatego warunkiem wstępnym jest, aby wszystkie materiały miały porównywalną temperaturę i zachowanie podczas spiekania (temperatura początkowa spiekania, skurcz). Aby uniknąć krytycznych naprężeń mechanicznych podczas chłodzenia, współczynnik rozszerzalności cieplnej wszystkich materiałów musi być w przybliżeniu równy¹¹.

Połączenie materiałów o różnych właściwościach w jednym komponencie otwiera drzwi do komponentów o niespotykanych właściwościach do zastosowań w rozmaitościach. Np. kompozyty ze stali nierdzewnej i tlenku cyrkonu mogą być używane jako narzędzia skrawające, elementy odporne na zużycie, komponenty energii i ogniw paliwowych lub jako dwubiegunowe narzędzia chirurgiczne^{19,20,21,22,23,24}. Takie komponenty mogą być realizowane przez CerAM - T3DP^14,15,16,17, również po dostosowaniu zachowania spiekania przez specjalny proces mielenia¹⁶.

Ceramiczne FGM o stopniowanej porowatości, takie jak gęsty i porowaty tlenek cyrkonu, łączą bardzo dobre właściwości mechaniczne w gęstych obszarach z wysoką powierzchnią czynną obszarów porowatych. Takie komponenty mogą być wytwarzane addytywnie przez CerAM - T3DP¹⁸.

W tym artykule badamy AM składników cyrkonu o dwóch różnych kolorach w jednym komponencie przez CerAM - T3DP. Wybraliśmy cyrkonia w kolorze białym i czarnym, ponieważ to połączenie w jednym elemencie ceramicznym jest interesujące do zastosowań jubilerskich. Popyt na zindywidualizowane dobra luksusowe jest bardzo wysoki i wciąż rośnie. Technologie, które pozwalają na wytwarzanie przyrostu przyrostowego elementów wielomateriałowych na bazie ceramiki o wysokiej rozdzielczości i bardzo dobrych właściwościach powierzchniowych, pozwolą na zaspokojenie tego zapotrzebowania. Ceramika, taka jak tlenek cyrkonu, jest używana na przykład do produkcji elementów zegarków, takich jak koperty i ramki zegarków, lub do pierścionków ze względu na specjalną haptykę, wygląd, twardość i niższą wagę w porównaniu z metalami.

Protocol

1. Zawieszenie termoplastyczne do CerAM - T3DP

1. Wybór proszków
   1. Do przygotowania czarnych zawiesin termoplastycznych należy użyć czarnych proszków cyrkonowych, cyrkonu czarnego - 1 i czarnego cyrkonu - 2.
   2. Do przygotowania białych zawiesin termoplastycznych należy użyć tlenku cyrkonu białego - 1 i tlenku cyrkonu białego - 2,
      UWAGA: Producent tlenku cyrkonu czarnego - 2 używa pigmentów (4,2 wag.-%) do barwienia tlenku cyrkonu, a także twierdzi, że oba proszki mają takie same właściwości spiekania. Dodatkowo wysoki procent tlenku glinu (20,43 % wag.) przyczynia się do białego koloru tlenku cyrkonu - 2. Proszki tlenek cyrkonu - 1 i tlenek cyrkonu biały - 1 mają inny skład, a zatem wymagają innej temperatury spiekania w celu całkowitego zagęszczenia. W przeciwieństwie do cyrkonu białego - 1, tlenek cyrkonu - 1 składa się co najwyżej z 5 % wag. Zalecane temperatury spiekania to 1400 °C dla tlenku cyrkonu czarnego - 1 i 1350 °C dla tlenku cyrkonu białego - 1.
2. Scharakteryzuj proszki pod względem kształtu, powierzchni i rozkładu wielkości cząstek.
   UWAGA: Obrazy z elektronowej mikroskopii skaningowej zostały wykorzystane do scharakteryzowania kształtu cząstek. Rozkład wielkości cząstek zastosowanych proszków mierzono metodą dyfrakcji laserowej (dyfraktometr laserowy). Pomiary konkretnych właściwości powierzchniowych użytych proszków zostały dostarczone przez producenta.
3. W celu przygotowania różnych zawiesin tlenku cyrkonu należy stopić mieszaninę parafiny i wosku pszczelego w temperaturze 100 °C w podgrzewalnym roztworze i homogenizować mieszaninę polimerów.
   1. Następnie dodawaj proszek w kilku krokach, aż do uzyskania zawartości proszku 40% obj.
   2. Homogenizować mieszaninę proszkowo-polimerową, mieszając przez 2 godziny w temperaturze 100 °C. Upewnić się, że wszystkie zawiesiny mają taką samą zawartość proszku (40 % obj.).
4. Charakterystyka zawiesin
   1. Scharakteryzuj zachowanie reologiczne stopionej zawiesiny za pomocą reometru dla szybkości ścinania w zakresie 0-5 000/s dla różnych temperatur w zakresie od 85 °C do 110 °C.
      UWAGA: Użyliśmy reometru regulowanego w zakresie od -25 °C do 200 °C z systemem pomiarowym płytka/płytka (średnica 25 mm). Zmierzono moment obrotowy i obliczono lepkość dynamiczną.
   2. Wykreślić lepkość dynamiczną w funkcji szybkości ścinania i upewnić się, że lepkość dynamiczna jest poniżej 100 Pa·s dla szybkości ścinania 10/s, poniżej 20 Pa·s dla szybkości ścinania 100/s i poniżej 1 Pa·s dla szybkości ścinania 5,000/s lub zwiększyć temperaturę w dopuszczalnym zakresie.
   3. Zmienić skład zawiesiny przez dodanie mieszaniny polimerów, jeżeli lepkość dynamiczna jest zbyt wysoka nawet dla temperatury 110 °C.

2. Produkcja komponentów jedno- i wielomateriałowych przez CerAM - T3DP

1. Używane urządzenie
   Rysunek 1 pokazuje rysunek CAD używanego urządzenia CerAM - T3DP z jednym skanerem profilowym i trzema różnymi systemami mikrodozowania, które mogą pracować jednocześnie lub naprzemiennie. Użyj dwóch z nich do produkcji czarno-białych komponentów.
   1. Ustaw osadzanie kropel na częstotliwość do 100/s, a osie tak, aby poruszały się z maksymalną prędkością 20 mm/s.
2. Badanie parametrów osadzania
   Zbadaj wpływ parametrów osadzania (prędkości robocze układu mikrodozowania, temperatury zbiornika zawiesiny i dyszy, prędkość osi) na właściwości otrzymanych kropel (kształt, objętość, jednorodność) lub łańcuchów kropel (kształt, objętość, jednorodność).
   1. Zmieniaj parametry osadzania i osadzaj pojedyncze kropelki, a także łańcuchy kropel, używając różnych częstotliwości i prędkości osi osadzania.
      UWAGA: Wpływ parametrów dozownika na właściwości materiałów został omówiony wcześniej²⁵. Granice wartości parametrów zostały określone jedynie empirycznie.
   2. Upewnij się, że odchylenie w wysokości i szerokości łańcucha kropli nie powinno przekraczać 3 %. Zmieniaj parametry: szerokość impulsu, współczynnik topnienia kropel (DFF) i szerokość wytłaczania (parametr krojenia), aby skompensować różnice średnic do 100 mikronów i różnice wysokości do 50 mikronów.
      UWAGA: Nie jest konieczne i prawdopodobnie niemożliwe wykonanie idealnie ukształtowanych półkul jako pojedynczych kropel, ale należy upewnić się, że jednorodność tworzenia się kropel jest bardzo wysoka, aby zagwarantować jednorodną budowę składników.
   3. Powtórz ten krok z różnymi parametrami początkowymi, aby znaleźć zestaw parametrów, który zapewnia najbardziej jednorodny kształt kropli pod względem średnicy, szerokości i wysokości kropli.
3. Produkcja jednomateriałowych komponentów testowych
   1. Użyj wygenerowanego modelu 3D żądanej części i zapisz plik w formacie STL lub AMF.
   2. Użyj programu do krojenia na plasterki (np. Slicer 1 lub Slicer 2), aby wygenerować odpowiedni G-code. Ustaw właściwości kształtu kropli uzyskanego w kroku 2.2.
   3. Prześlij G-code i wypełnij parametry procesu do urządzenia CerAM - T3DP. Ustaw urządzenie CerAM - T3DP dla parametrów uzyskanych w kroku 2.2, które odpowiadały kształtowi kropli dostarczonemu do slicera. Uruchom oprogramowanie urządzenia, aby rozpocząć zadanie budowania.
      UWAGA: Korzystne jest wyprodukowanie pewnych próbek testowych przed zbudowaniem pożądanej części lub użyciem nowych zawiesin.
4. CerAM - T3DP komponentów wielomateriałowych
   1. Dla każdego materiału należy wykonać krok 2.2.
   2. Wybierz parametry dozowania dla obu materiałów, które mają w przybliżeniu taką samą charakterystykę kropli.
   3. Dostosuj wysokość warstw, zmieniając odległość między pojedynczymi kroplami i wynikającą z tego zakładkę, aby uniknąć różnic wysokości dla różnych materiałów, które mogą skutkować dużymi wadami i wadliwymi komponentami.
      UWAGA: Zmniejszając odległość między dwiema kroplami i związane z tym większe nakładanie się, szerokość i wysokość łańcucha kropel zwiększa się ze względu na prawie stałą objętość pojedynczych kropel. Można zaobserwować, że szerokość łańcucha kropelkowego wzrasta szybciej niż wysokość łańcucha kropelkowego.
   4. Użyj wygenerowanego modelu 3D żądanej części i zapisz plik jako pliki AMF. Jeśli jest to obsługiwane przez fragmentator, wiele obszarów składowych można również zapisać w formacie pliku STL.
   5. Aby drukować komponenty wielomateriałowe, przypisz odpowiednie obszary komponentów do powiązanego materiału w oprogramowaniu do krojenia, przydzielając odpowiedni system mikrodozowania dla każdego materiału.
   6. Wygeneruj kody G dla każdego materiału za pomocą oprogramowania slicer.
   7. Prześlij G-code i wypełnij parametry procesu do urządzenia CerAM - T3DP. Ustaw urządzenie CerAM - T3DP dla parametrów uzyskanych w kroku 2.2, które odpowiadały kształtowi kropli dostarczonemu do slicera. Uruchom oprogramowanie urządzenia, aby rozpocząć zadanie kompilacji.

3. Współusuwanie lepiszcza i spiekanie składników jedno- i wielomateriałowych

1. Usuń wiązanie zielonych próbek w następujących oddzielnych krokach.
   1. Najpierw umieść próbki w luźnej masie gruboziarnistego proszku tlenku glinu (złoże proszkowe), aby strukturalnie podeprzeć próbki, a także zapewnić jednorodny rozkład temperatury i ułatwić usuwanie materiałów wiążących przez siły kapilarne.
   2. Usuwanie lepiszcza należy przeprowadzić z bardzo niską szybkością nagrzewania w piecu (piecu do wypalania lepiszcza) w atmosferze powietrza do 270 °C. Ustawić szybkość nagrzewania na 4 K/h, aby zapewnić usuwanie lepiszcza bez wad.
2. Po tym pierwszym etapie usuwania lepiszcza ostrożnie usuń proszek pościelowy, na przykład za pomocą cienkiej szczotki. Umieść próbki na meblach pieca z tlenku glinu.
3. Drugi etap usuwania lepiszcza należy przeprowadzić w atmosferze powietrza do 900 °C (12 K/h) w tym samym piecu.
   UWAGA: Wszystkie pozostałe organiczne materiały wiążące zostały usunięte termicznie, podczas gdy w tym samym etapie zainicjowano wstępne spiekanie cząstek tlenku cyrkonu, aby umożliwić późniejsze przeniesienie próbek do pieca spiekalniczego.
4. Na koniec próbki należy spiekać w atmosferze powietrznej w temperaturze 1 350 °C (180 K/h) przez 2 godziny w odpowiednim piecu (piecu do spiekania). Scharakteryzuj skurcz komponentów przez pomiar długości w trzech wymiarach i upewnij się, że wynosi on około 20% dla każdego kierunku.

4. Charakterystyka komponentów jedno- i wielomateriałowych

1. Odpowiednio pociąć próbki i wypolerować powierzchnię metodami ceramograficznymi.
2. Zastosuj badania mikrostruktury za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją pola (FESEM).
3. Sprawdź wzrokowo porowatość dwóch faz i na granicy zastosowanych materiałów. Aby uzyskać bardziej szczegółowy wynik, należy przeprowadzić analizę granic faz, np. za pomocą FESEM, a następnie analizę obrazu w celu zbadania porowatości w mikrostrukturze spiekanej.
   Docelowa porowatość wynosi poniżej 1%. Jeżeli porowatość jest zbyt duża, należy zmienić wzrok narastania parametrów osadzania (2.2) i/lub reżim obróbki termicznej (3).

Results

Do produkcji mierzonych komponentów, dla każdego komponentu wielomateriałowego łączono tylko proszki tego samego producenta. Eksperymenty z proszkami różnych producentów w jednym składniku wciąż trwają. W tym celu należy wziąć pod uwagę różne współczynniki skurczu.

Wynik pomiaru średniej średnicy cząstek (d50) białego cyrkonu - 1 po dyspersji wynosił 0,37 μm. Producent podaje rzeczywistą wielkość cząstek 0,04 μm (o jeden rząd wielkości mniej). Średnia wielkość cząstek (d50) tlenku cyrkonu czarnego - 1 wynosi 0,5 μm. Rysunek 2 (A) przedstawia analizę FESEM tlenku cyrkonu białego - 1 i Rysunek 2 (B) FESEM-obraz powierzchni granulatu w szczegółach. Rysunek 2 (C) i Rysunek 2 (D) pokazuje to samo dla czarnego cyrkonu - 1. Oba nieprzetworzone proszki składają się z dużych kulistych granulek (średnica do 100 μm), co jest typowe dla surowców tłoczonych na sucho. Obrazy FESEM powierzchni granulatu pokazują pierwotne cząstki tlenku cyrkonu białego - 1 (Rysunek 2 (B)) i czarnego tlenku cyrkonu - 1 ( Rysunek 2 (D)) o rzeczywistej wielkości cząstek prawie 0,04 μm.

Klasa Rysunek 2 (E) – 2 (H) pokazuje obrazy FESEM cyrkonu białego - 2 i czarnego cyrkonu - 2. Zmierzone średnie wielkości cząstek (d50) proszków cyrkonu cyrkonu biały - 2 i tlenek cyrkonu - 2 wynoszą odpowiednio 0,27 μm i 0,25 μm, przy czym cząstki występują w postaci kulistych granulek o średnicy do 100 μm (Rysunek 2 (E) i Rysunek 2 (G)). Wielkość pierwotnych cząstek białych proszków wynosi poniżej 0,1 μm ( Rysunek 2 (F)). Pierwotne cząstki czarnego proszku mają średnicę do 0,5 μm (Rysunek 2 (H)).

Rysunek 3 (A) pokazuje dynamiczną lepkość zawiesin na podstawie tlenku cyrkonu białego - 1 i czarnego cyrkonu - 1 w funkcji szybkości ścinania i w zależności od temperatury (85 °C i 100 °C). Obie zawiesiny wykazują rozrzedzenie przy ścinaniu niezależnie od temperatury.

Tabela 1 podsumowuje zmierzone lepkości zawiesin przy różnych szybkościach ścinania i dla różnych temperatur.

Rysunek 3 (B) pokazuje zachowanie reologiczne zawiesin na bazie tlenku cyrkonu białego - 2 i czarnego cyrkonu - 2 (85 °C i 100 °C). Wszystkie wykresy pokazują zachowanie podczas ścinania. Tabela 2 podsumowuje zmierzone lepkości zawiesin przy różnych szybkościach ścinania i dla różnych temperatur.

Oprócz pomiarów kontrolowanych szybkością ścinania, przeprowadzono pomiary długoterminowe. Rysunek 3 (C) pokazuje przebieg lepkości dynamicznej podczas długoterminowych pomiarów dla wszystkich czterech zawiesin przy stałej szybkości ścinania 10/s przez 2 godziny. Podczas gdy lepkość dynamiczna zawiesin białego tlenku cyrkonu (cyrkon biały - 1 i tlenek cyrkonu biały - 2) jest prawie stała (tabela 3), lepkość dynamiczna czarnego tlenku cyrkonu ma tendencję do nieznacznego zmniejszania się (tlenek cyrkonu - 1 i tlenek cyrkonu - 2).

Po empirycznym określeniu parametrów dozowania, produkcja pojedynczego składnika, trójwymiarowe struktury stały się możliwe do opanowania dla każdej zawiesiny. Rysunek 4 (A) pokazuje złożoną spiekaną strukturę testową opartą na zawiesinie wykonanej z białego cyrkonu - 1 i addytywnie wytwarzanej przez CerAM - T3DP. Ta sama struktura testowa wytwarzana addytywnie przez CerAM - T3DP i tlenek cyrkonu - 1-zawiesina jest pokazana w Rysunek 4 (B).

Rysunek 4 (C) pokazuje spiekaną strukturę testową opartą na zawiesinach cyrkonu białego - 2, Rysunek 4 (D) spiekana struktura testowa oparta na czerni cyrkonowej - 2. Po wyprodukowaniu komponentów jednokolorowych nastąpiła produkcja komponentów wielokolorowych. Klasa Rysunek 4 (D) do 4 (F) pokazuje niektóre produkowane przyrostowo wielokolorowe komponenty cyrkonu spiekanego przy użyciu CerAM - T3DP.

Rysunek 5 (A) i Rysunek 5 (B) pokazują obrazy FESEM mikrostruktury wielokolorowych komponentów z wyraźnie rozróżnialnym interfejsem między dwoma zawiesinami opartymi na proszkach cyrkonu: cyrkon biały - 1 (góra) i tlenek cyrkonu - 1 (dół).

Analiza spektroskopowa rentgenowska z dyspersją energii (EDX) wykazała, że w mikrostrukturze czarnego spiekanego tlenku cyrkonu występuje 1 skorupa więcej tlenku glinu (Rysunki 6 (A-C)). Aby bardziej szczegółowo ocenić skład mikrostruktury czarnej i cyrkonowej - 1, szczególnie w ciemnych obszarach, przeprowadzono dalsze badania EDX (Rysunki 6 (D-G)), które wykazały wytrącanie się tlenku glinu (Rysunek 6 (E)).

Rysunek 1: Rysunek CAD używanego urządzenia CerAM - T3DP z trzema mikrojednostkami dozującymi i jednym skanerem powierzchniowym. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2: Obraz FESEM zastosowanych granulatów cyrkonu. (A) tlenek cyrkonu biały - 1 granulat - przegląd i (B) powierzchnia; (C) tlenek cyrkonu - 1 granulat - przegląd i (D) powierzchnia; (E) tlenek cyrkonu biały - 2 granulaty - przegląd i (F) powierzchnia; (G) tlenek cyrkonu - 2 granulaty - przegląd i (H) powierzchnia.

Rysunek 3: Zachowanie reologiczne zawiesin termoplastycznych. (A) na bazie sproszkowanego tlenku cyrkonu cyrkonu biały - 1 i tlenek cyrkonu - 1; (B) na bazie sproszkowanego tlenku cyrkonu cyrkonu białego - 2 i tlenku cyrkonu czarnego - 2; (C) porównanie wszystkich czterech zawiesin podczas długotrwałego pomiaru przy stałej szybkości ścinania 10/s.

Rysunek 4: Spiekane jedno- i wielomateriałowe struktury testowe wytwarzane addytywnie przez T3DP. (A) na bazie białego tlenku cyrkonu - 1 -zawiesina; (B) na bazie czarnego tlenku cyrkonu - 1 -zawiesina; (C) na bazie białego tlenku cyrkonu - 2 -zawiesina; (D) na bazie czarnego tlenku cyrkonu - 2 -zawiesina; (E) na bazie zawiesiny cyrkonu białego - 1 i tlenku cyrkonu czarnego - 1 ; (F) na bazie tlenku cyrkonu białego - 2- i czarnego cyrkonu - 2 - struktura przypominająca ramę oraz (G) struktura pierścieniowa.

Rysunek 5: Obrazy FESEM. FESEM-obrazy przekroju poprzecznego na styku spiekanego tlenku cyrkonu białego - 1 (góra) i czarnego tlenku cyrkonu - 1 (dół); (A) interfejs płaski i (B) interfejs przeplatany

Rysunek 6: Wyniki pomiarów EDX na interfejsie spiekanego tlenku cyrkonu biały - 1 / tlenek cyrkonu - 1. (A) przegląd pól pomiarowych 1 + 2 i (D) 3 - 5; wyniki pomiaru (B) pole 1, (C) pole 2, (E) pole 3, (F) pole 4 i (G) pole 5.

Rysunek 7: Zmiana masy zawiesin tlenku cyrkonu białego - 1- i czarnego cyrkonu - 1 podczas rozkładu termicznego Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Tabela 1: Lepkość dynamiczna zawiesin termoplastycznych na bazie proszków cyrkonu cyrkonu białego - 1 i tlenku cyrkonu czarnego - 1. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Tabela 2: Lepkość dynamiczna zawiesin termoplastycznych na bazie proszków cyrkonu cyrkonu białego - 2 i tlenku cyrkonu czarnego - 2. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Tabela 3: Lepkość dynamiczna wszystkich czterech zawiesin podczas pomiaru długotrwałego przy stałej szybkości ścinania 10/s. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Discussion

Charakterystyka zachowania reologicznego stopionej zawiesiny przy dużych prędkościach ścinania do 5000/s jest konieczna, ponieważ ocena warunków w stosowanych systemach mikrodozowania (geometria komory tłoka i dyszy, prędkość tłoka) wykazała, że podczas procesu osadzania w systemie mikrodozowania generowane są prędkości ścinania 5000/s i wyższe²⁵.

Należy przeprowadzić badanie parametrów drukowania, aby pomóc w kalibracji dozownika do produkcji komponentów wielomateriałowych. Wpływ parametrów dozownika na właściwości materiałów został omówiony w²⁵. Granice wartości parametrów zostały określone jedynie empirycznie. Dotychczasowe doświadczenie pokazuje, że rozbieżność wysokości i szerokości łańcucha kroplowego nie powinna przekraczać 3 %. Różnice średnic do 100 mikronów i różnice wysokości do 50 mikronów mogą być kompensowane przez parametry szerokości impulsu, współczynnika stapiania kropel (DFF) i szerokości wytłaczania (parametr krojenia).

Dla procesu drukowania bardzo ważne jest, aby wysokości warstw różnych materiałów były dostosowywane do siebie poprzez zmianę odległości między pojedynczymi kroplami, ponieważ spowodowałoby to nierówności w warstwie, gdyby wysokości różnych materiałów nie były zgodne. Nierówności prowadzą do dużych wad i wadliwych komponentów. Zmniejszając odległość między dwiema kroplami i związane z tym większe nakładanie się, szerokość i wysokość łańcucha kropel zwiększa się ze względu na prawie stałą objętość pojedynczych kropel. Można zaobserwować, że szerokość łańcucha kropelkowego wzrasta szybciej niż wysokość łańcucha kropelkowego. Nie jest konieczne i prawdopodobnie niemożliwe wykonanie idealnie ukształtowanych półkul jako pojedynczych kropel, ale trzeba upewnić się, określając parametry dozowania dopasowania, że jednorodność tworzenia się kropel jest bardzo wysoka, aby zagwarantować jednorodną budowę komponentów.

Pomiar w temperaturze 85 °C symuluje zachowanie reologiczne zawiesin we wkładzie zasilającym systemu mikrodozowania. Powyżej 90 °C rozpoczyna się rozkład składników spoiwa (rysunek 7). Wszystkie zawieszenia zachowują się prawie podobnie. Temperatura zastosowanej dyszy systemu mikrodozowania wynosiła 100 °C. Temperatura ta sprzyja tworzeniu się kropel ze względu na niską lepkość spowodowaną wzrostem temperatury zawiesiny podczas przechodzenia przez dyszę. Ze względu na krótki czas przebywania zawiesin w dyszy w tej temperaturze, rozkład nie wpływa znacząco na zachowanie materiału.

Wielokolorowe składniki można było spiekać prawie bez wad, ale w przypadku proszku cyrkonu czarnego - 2 i cyrkonu białego - 2 kolor fazy białej zmienił się w różowy. Przyczyną zmiany koloru są procesy dyfuzji między różnymi materiałami podczas spiekania. Jest to tylko efekt na powierzchni i można go usunąć na etapie szlifowania. Jest to jednak bardzo trudne w przypadku złożonych konstrukcji wykonanych w technologiach AM.

W obrębie wielokolorowych komponentów rozwinęły się płaskie i przeplatające się interfejsy graniczne między dwiema różnymi kompozycjami. W ten sposób, niezależnie od osadzania materiału w wyniku kropli, rozmieszczenie różnych mikrostruktur może być zrealizowane bardzo precyzyjnie. Co więcej, kształt kropli może być wykorzystany do zwiększenia granicy granicy między dwoma materiałami. Do tej pory produkowano tylko dyskretne przejścia materiałowe. Przyszłe badania mogą również obejmować wytwarzanie stopniowych zmian między materiałami.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Materiał
Cyrkonia - 1	TZ-3Y-	Tosoh
Cyrkonia - 2	ZirPro ColorYZ	Saint Gobain
Cyrkonia biały - 1	TZ-3Y-	Tosoh
Cyrkonia biały - 2	ZirPro ColorYZ Arktyczny Biały	Saint Gobain
Sprzęt
dyfraktometr laserowy	Mastersizer 2000	Malvern Instruments Ltd., Wielka Brytania
disolwer	DISPERMAT CA 20-C	VMA-Getzmann GmbH, Niemcy
reometr	Modułowy kompaktowy reometr MCR 302	Anton Paar, Graz, Austria
Mikrosystem dozujący	MDS 3250	Vermes, Niemcy
Urządzenie T3DP	IKTS-T3DP-urządzenie "TRUDE", opracowanie własne	Fraunhofer IKTS, nielicencjonowany
skaner profilowy	LJ-V7020	Keyence
Slicer 1		open source	Slic3r
Slicer 2	Simplify3D	Simplofy3D
	NA120/45	Nabertherm, Niemcy
piec do spiekania	LH 15/12	Nabertherm, Niemcy
FESEM	Bliźnięta 982	Zeiss, Niemcy