Artykuł metodologiczny

Wielomateriałowe komponenty na bazie ceramiki – produkcja addytywna czarno-białych komponentów cyrkonowych metodą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP)

12.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57538

⸱

7 stycznia 2019

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems IKTS, 2Fraunhofer Singapore

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj opisujemy protokół do addytywnego wytwarzania czarno-białych komponentów z tlenku cyrkonu za pomocą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP) i wspólnego spiekania bez wad.

Streszczenie

Aby połączyć korzyści płynące z produkcji addytywnej (AM) z korzyściami płynącymi z funkcjonalnie stopniowanych materiałów (FGM) do ceramicznych komponentów 4D (trzy wymiary geometrii i jeden stopień swobody dotyczący właściwości materiału w każdej pozycji), opracowano termoplastyczny druk 3D (CerAM - T3DP). Jest to bezpośrednia technologia AM, która umożliwia AM komponentów wielomateriałowych. Aby zademonstrować zalety tej technologii, czarno-białe komponenty z tlenku cyrkonu zostały wyprodukowane addytywnie i spiekane bez wad.

Dwie różne pary czarnych i białych proszków cyrkonu zostały użyte do przygotowania różnych zawiesin termoplastycznych. Zbadano odpowiednie parametry dozowania w celu wytworzenia jednomateriałowych komponentów testowych i dostosowano do wytwarzania przyrostowego wielokolorowych komponentów cyrkonowych.

Wprowadzenie

Funkcjonalnie stopniowane materiały (FGM) to materiały o różnorodnych właściwościach dotyczących przejść w mikrostrukturze lub w materiale1. Przejścia te mogą być dyskretne lub ciągłe. Znane są różne rodzaje FGM, takie jak komponenty z gradientami materiału, stopniowaną porowatością, a także komponenty wielokolorowe.

komponenty FGM mogą być wytwarzane za pomocą pojedynczych konwencjonalnych technologii kształtowania2,3,4,5,6,7 lub za pomocą kombinacji tych technologii, na przykład poprzez etykietowanie w formie jako połączenie odlewania taśmowego i formowania wtryskowego8, 9.

Produkcja addytywna (AM) pozwala na produkcję komponentów z niespotykaną dotąd swobodą projektowania. Jest to uważane za najnowocześniejszą technologię kształtowania polimerów i metali. Pierwsze komercyjne procesy obróbki ceramiki są dostępne10, a prawie wszystkie znane technologie AM są wykorzystywane do AM ceramiki w laboratoriach na całym świecie11,12,13.

Aby połączyć korzyści płynące z AM z korzyściami płynącymi z FGM dla ceramicznych komponentów 4D (trzy wymiary geometrii i jeden stopień swobody dotyczący właściwości materiału w każdej pozycji), termoplastyczny druk 3D (CerAM - T3DP) został opracowany w Fraunhofer IKTS w Dreźnie, Niemcy, jako bezpośrednia technologia AM. Pozwala to na AM komponentów wielomateriałowych14,15,16,17. CerAM - T3DP opiera się na selektywnym osadzaniu pojedynczych kropel zawiesin termoplastycznych wypełnionych cząstkami. Wykorzystując wiele systemów dozowania, różne zawiesiny termoplastyczne mogą być osadzane obok siebie warstwa po warstwie, aby wytworzyć materiał sypki, a także gradienty właściwości w wytwarzanych addytywnie zielonych komponentach18. W przeciwieństwie do pośrednich procesów AM, w których wcześniej osadzone materiały zestalają się selektywnie na całej warstwie, proces CerAM - T3DP nie wymaga dodatkowego wysiłku związanego z usuwaniem niezestalonego materiału przed osadzaniem następnego materiału, dzięki czemu jest bardziej odpowiedni do AM składników wielomateriałowych.

Chociaż wykorzystanie procesu CerAM - T3DP pozwala na AM FGM i realizację komponentów na bazie ceramiki o niespotykanych dotąd właściwościach, istnieją wyzwania do pokonania dotyczące niezbędnej obróbki termicznej po procesie AM, aby uzyskać kompozyt wielomateriałowy. W szczególności sparowane proszki w materiale kompozytowym muszą być z powodzeniem spiekane, w przypadku których spiekanie składników musi odbywać się w tej samej temperaturze i atmosferze. Dlatego warunkiem wstępnym jest, aby wszystkie materiały miały porównywalną temperaturę i zachowanie podczas spiekania (temperatura początkowa spiekania, skurcz). Aby uniknąć krytycznych naprężeń mechanicznych podczas chłodzenia, współczynnik rozszerzalności cieplnej wszystkich materiałów musi być w przybliżeniu równy11.

Połączenie materiałów o różnych właściwościach w jednym komponencie otwiera drzwi do komponentów o niespotykanych właściwościach do zastosowań w rozmaitościach. Np. kompozyty ze stali nierdzewnej i tlenku cyrkonu mogą być używane jako narzędzia skrawające, elementy odporne na zużycie, komponenty energii i ogniw paliwowych lub jako dwubiegunowe narzędzia chirurgiczne19,20,21,22,23,24. Takie komponenty mogą być realizowane przez CerAM - T3DP14,15,16,17, również po dostosowaniu zachowania spiekania przez specjalny proces mielenia16.

Ceramiczne FGM o stopniowanej porowatości, takie jak gęsty i porowaty tlenek cyrkonu, łączą bardzo dobre właściwości mechaniczne w gęstych obszarach z wysoką powierzchnią czynną obszarów porowatych. Takie komponenty mogą być wytwarzane addytywnie przez CerAM - T3DP18.

W tym artykule badamy AM składników cyrkonu o dwóch różnych kolorach w jednym komponencie przez CerAM - T3DP. Wybraliśmy cyrkonia w kolorze białym i czarnym, ponieważ to połączenie w jednym elemencie ceramicznym jest interesujące do zastosowań jubilerskich. Popyt na zindywidualizowane dobra luksusowe jest bardzo wysoki i wciąż rośnie. Technologie, które pozwalają na wytwarzanie przyrostu przyrostowego elementów wielomateriałowych na bazie ceramiki o wysokiej rozdzielczości i bardzo dobrych właściwościach powierzchniowych, pozwolą na zaspokojenie tego zapotrzebowania. Ceramika, taka jak tlenek cyrkonu, jest używana na przykład do produkcji elementów zegarków, takich jak koperty i ramki zegarków, lub do pierścionków ze względu na specjalną haptykę, wygląd, twardość i niższą wagę w porównaniu z metalami.

Protokół

1. Zawieszenie termoplastyczne do CerAM - T3DP

  1. Wybór proszków
    1. Do przygotowania czarnych zawiesin termoplastycznych należy użyć czarnych proszków cyrkonowych, cyrkonu czarnego - 1 i czarnego cyrkonu - 2.
    2. Do przygotowania białych zawiesin termoplastycznych należy użyć tlenku cyrkonu białego - 1 i tlenku cyrkonu białego - 2,
      UWAGA: Producent tlenku cyrkonu czarnego - 2 używa pigmentów (4,2 wag.-%) do barwienia tlenku cyrkonu, a także twierdzi, że oba proszki mają takie same właściwości spiekania. Dodatkowo wysoki procent tlenku glinu (20,43 % wag.) przyczynia się do białego koloru tlenku cyrkonu - 2. Proszki tlenek cyrkonu - 1 i tlenek cyrkonu biały - 1 mają inny skład, a zatem wymagają innej temperatury spiekania w celu całkowitego zagęszczenia. W przeciwieństwie do cyrkonu białego - 1, tlenek cyrkonu - 1 składa się co najwyżej z 5 % wag. Zalecane temperatury spiekania to 1400 °C dla tlenku cyrkonu czarnego - 1 i 1350 °C dla tlenku cyrkonu białego - 1.
  2. Scharakteryzuj proszki pod względem kształtu, powierzchni i rozkładu wielkości cząstek.
    UWAGA: Obrazy z elektronowej mikroskopii skaningowej zostały wykorzystane do scharakteryzowania kształtu cząstek. Rozkład wielkości cząstek zastosowanych proszków mierzono metodą dyfrakcji laserowej (dyfraktometr laserowy). Pomiary konkretnych właściwości powierzchniowych użytych proszków zostały dostarczone przez producenta.
  3. W celu przygotowania różnych zawiesin tlenku cyrkonu należy stopić mieszaninę parafiny i wosku pszczelego w temperaturze 100 °C w podgrzewalnym roztworze i homogenizować mieszaninę polimerów.
    1. Następnie dodawaj proszek w kilku krokach, aż do uzyskania zawartości proszku 40% obj.
    2. Homogenizować mieszaninę proszkowo-polimerową, mieszając przez 2 godziny w temperaturze 100 °C. Upewnić się, że wszystkie zawiesiny mają taką samą zawartość proszku (40 % obj.).
  4. Charakterystyka zawiesin
    1. Scharakteryzuj zachowanie reologiczne stopionej zawiesiny za pomocą reometru dla szybkości ścinania w zakresie 0-5 000/s dla różnych temperatur w zakresie od 85 °C do 110 °C.
      UWAGA: Użyliśmy reometru regulowanego w zakresie od -25 °C do 200 °C z systemem pomiarowym płytka/płytka (średnica 25 mm). Zmierzono moment obrotowy i obliczono lepkość dynamiczną.
    2. Wykreślić lepkość dynamiczną w funkcji szybkości ścinania i upewnić się, że lepkość dynamiczna jest poniżej 100 Pa·s dla szybkości ścinania 10/s, poniżej 20 Pa·s dla szybkości ścinania 100/s i poniżej 1 Pa·s dla szybkości ścinania 5,000/s lub zwiększyć temperaturę w dopuszczalnym zakresie.
    3. Zmienić skład zawiesiny przez dodanie mieszaniny polimerów, jeżeli lepkość dynamiczna jest zbyt wysoka nawet dla temperatury 110 °C.

2. Produkcja komponentów jedno- i wielomateriałowych przez CerAM - T3DP

  1. Używane urządzenie
    Rysunek 1 pokazuje rysunek CAD używanego urządzenia CerAM - T3DP z jednym skanerem profilowym i trzema różnymi systemami mikrodozowania, które mogą pracować jednocześnie lub naprzemiennie. Użyj dwóch z nich do produkcji czarno-białych komponentów.
    1. Ustaw osadzanie kropel na częstotliwość do 100/s, a osie tak, aby poruszały się z maksymalną prędkością 20 mm/s.
  2. Badanie parametrów osadzania
    Zbadaj wpływ parametrów osadzania (prędkości robocze układu mikrodozowania, temperatury zbiornika zawiesiny i dyszy, prędkość osi) na właściwości otrzymanych kropel (kształt, objętość, jednorodność) lub łańcuchów kropel (kształt, objętość, jednorodność).
    1. Zmieniaj parametry osadzania i osadzaj pojedyncze kropelki, a także łańcuchy kropel, używając różnych częstotliwości i prędkości osi osadzania.
      UWAGA: Wpływ parametrów dozownika na właściwości materiałów został omówiony wcześniej25. Granice wartości parametrów zostały określone jedynie empirycznie.
    2. Upewnij się, że odchylenie w wysokości i szerokości łańcucha kropli nie powinno przekraczać 3 %. Zmieniaj parametry: szerokość impulsu, współczynnik topnienia kropel (DFF) i szerokość wytłaczania (parametr krojenia), aby skompensować różnice średnic do 100 mikronów i różnice wysokości do 50 mikronów.
      UWAGA: Nie jest konieczne i prawdopodobnie niemożliwe wykonanie idealnie ukształtowanych półkul jako pojedynczych kropel, ale należy upewnić się, że jednorodność tworzenia się kropel jest bardzo wysoka, aby zagwarantować jednorodną budowę składników.
    3. Powtórz ten krok z różnymi parametrami początkowymi, aby znaleźć zestaw parametrów, który zapewnia najbardziej jednorodny kształt kropli pod względem średnicy, szerokości i wysokości kropli.
  3. Produkcja jednomateriałowych komponentów testowych
    1. Użyj wygenerowanego modelu 3D żądanej części i zapisz plik w formacie STL lub AMF.
    2. Użyj programu do krojenia na plasterki (np. Slicer 1 lub Slicer 2), aby wygenerować odpowiedni G-code. Ustaw właściwości kształtu kropli uzyskanego w kroku 2.2.
    3. Prześlij G-code i wypełnij parametry procesu do urządzenia CerAM - T3DP. Ustaw urządzenie CerAM - T3DP dla parametrów uzyskanych w kroku 2.2, które odpowiadały kształtowi kropli dostarczonemu do slicera. Uruchom oprogramowanie urządzenia, aby rozpocząć zadanie budowania.
      UWAGA: Korzystne jest wyprodukowanie pewnych próbek testowych przed zbudowaniem pożądanej części lub użyciem nowych zawiesin.
  4. CerAM - T3DP komponentów wielomateriałowych
    1. Dla każdego materiału należy wykonać krok 2.2.
    2. Wybierz parametry dozowania dla obu materiałów, które mają w przybliżeniu taką samą charakterystykę kropli.
    3. Dostosuj wysokość warstw, zmieniając odległość między pojedynczymi kroplami i wynikającą z tego zakładkę, aby uniknąć różnic wysokości dla różnych materiałów, które mogą skutkować dużymi wadami i wadliwymi komponentami.
      UWAGA: Zmniejszając odległość między dwiema kroplami i związane z tym większe nakładanie się, szerokość i wysokość łańcucha kropel zwiększa się ze względu na prawie stałą objętość pojedynczych kropel. Można zaobserwować, że szerokość łańcucha kropelkowego wzrasta szybciej niż wysokość łańcucha kropelkowego.
    4. Użyj wygenerowanego modelu 3D żądanej części i zapisz plik jako pliki AMF. Jeśli jest to obsługiwane przez fragmentator, wiele obszarów składowych można również zapisać w formacie pliku STL.
    5. Aby drukować komponenty wielomateriałowe, przypisz odpowiednie obszary komponentów do powiązanego materiału w oprogramowaniu do krojenia, przydzielając odpowiedni system mikrodozowania dla każdego materiału.
    6. Wygeneruj kody G dla każdego materiału za pomocą oprogramowania slicer.
    7. Prześlij G-code i wypełnij parametry procesu do urządzenia CerAM - T3DP. Ustaw urządzenie CerAM - T3DP dla parametrów uzyskanych w kroku 2.2, które odpowiadały kształtowi kropli dostarczonemu do slicera. Uruchom oprogramowanie urządzenia, aby rozpocząć zadanie kompilacji.

3. Współusuwanie lepiszcza i spiekanie składników jedno- i wielomateriałowych

  1. Usuń wiązanie zielonych próbek w następujących oddzielnych krokach.
    1. Najpierw umieść próbki w luźnej masie gruboziarnistego proszku tlenku glinu (złoże proszkowe), aby strukturalnie podeprzeć próbki, a także zapewnić jednorodny rozkład temperatury i ułatwić usuwanie materiałów wiążących przez siły kapilarne.
    2. Usuwanie lepiszcza należy przeprowadzić z bardzo niską szybkością nagrzewania w piecu (piecu do wypalania lepiszcza) w atmosferze powietrza do 270 °C. Ustawić szybkość nagrzewania na 4 K/h, aby zapewnić usuwanie lepiszcza bez wad.
  2. Po tym pierwszym etapie usuwania lepiszcza ostrożnie usuń proszek pościelowy, na przykład za pomocą cienkiej szczotki. Umieść próbki na meblach pieca z tlenku glinu.
  3. Drugi etap usuwania lepiszcza należy przeprowadzić w atmosferze powietrza do 900 °C (12 K/h) w tym samym piecu.
    UWAGA: Wszystkie pozostałe organiczne materiały wiążące zostały usunięte termicznie, podczas gdy w tym samym etapie zainicjowano wstępne spiekanie cząstek tlenku cyrkonu, aby umożliwić późniejsze przeniesienie próbek do pieca spiekalniczego.
  4. Na koniec próbki należy spiekać w atmosferze powietrznej w temperaturze 1 350 °C (180 K/h) przez 2 godziny w odpowiednim piecu (piecu do spiekania). Scharakteryzuj skurcz komponentów przez pomiar długości w trzech wymiarach i upewnij się, że wynosi on około 20% dla każdego kierunku.

4. Charakterystyka komponentów jedno- i wielomateriałowych

  1. Odpowiednio pociąć próbki i wypolerować powierzchnię metodami ceramograficznymi.
  2. Zastosuj badania mikrostruktury za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją pola (FESEM).
  3. Sprawdź wzrokowo porowatość dwóch faz i na granicy zastosowanych materiałów. Aby uzyskać bardziej szczegółowy wynik, należy przeprowadzić analizę granic faz, np. za pomocą FESEM, a następnie analizę obrazu w celu zbadania porowatości w mikrostrukturze spiekanej.
    Docelowa porowatość wynosi poniżej 1%. Jeżeli porowatość jest zbyt duża, należy zmienić wzrok narastania parametrów osadzania (2.2) i/lub reżim obróbki termicznej (3).

Wyniki

W celu wytworzenia zmierzonych komponentów, w przypadku każdego komponentu wielomateriałowego łączono wyłącznie proszki tego samego producenta. Eksperymenty z proszkami różnych producentów w jednym komponencie są wciąż w toku. W tym celu należy uwzględnić różne współczynniki skurczu.

Wynik pomiaru średnicy cząstek (d50) zirconia white - 1 po dyspersji wyniósł 0.37 µm. Producent podaje rzeczywistą wielkość cząstek wynoszącą 0.04 µm (o rząd wielkości mniejszą). Średnia wielkość cząstek (d50) zirconia black - 1 wynosi 0.5 µm. Rycina 2 (A) przedstawia analizę FESEM zirconia white - 1, a Rycina 2 (B) szczegółowy obraz FESEM powierzchni granulatu. Rycina 2 (C) i Rycina 2 (D) pokazują to samo dla zirconia black - 1. Oba nieobrobione proszki składają się z dużych sferycznych granulatów (średnica do 100 µm), co jest typowe dla surowców do prasowania na sucho. Obrazy FESEM powierzchni granulatu pokazują cząstki pierwotne zirconia white - 1 (Rycina 2 (B)) oraz zirconia black - 1 (Rycina 2 (D)) o rzeczywistej wielkości cząstek wynoszącej prawie 0.04 µm.

Na Rysunku 2 (E)– 2 (H) przedstawiono obrazy FESEM próbek zirconia white - 2 oraz zirconia black - 2. Zmierzone średnie rozmiary cząstek (d50) proszków cyrkonowych zirconia white - 2 i zirconia black - 2 wynoszą odpowiednio 0.27 µm i 0.25 µm, przy czym cząstki występują w formie sferycznych granul o średnicach do 100 µm (Rysunek 2 (E) oraz Rysunek 2 (G)). Rozmiar cząstek pierwotnych proszków białych jest mniejszy niż 0.1 µm (Rysunek 2 (F)). Cząstki pierwotne proszków czarnych mają średnicę do 0.5 µm (Rysunek 2 (H)).

Rycina 3 (A) przedstawia lepkość dynamiczną zawiesin opartych na zirconia white - 1 oraz zirconia black - 1 w funkcji szybkości ścinania i w zależności od temperatury (85 °C i 100 °C). Obie zawiesiny wykazują właściwości rozrzedzania ścinaniem niezależnie od temperatury.

Tabela 1 podsumowuje zmierzone lepkości zawiesin przy różnych prędkościach ścinania i dla różnych temperatur.

Rysunek 3 (B) przedstawia zachowanie reologiczne zawiesin na bazie zirconia white - 2 oraz zirconia black - 2 (85 °C i 100 °C). Wszystkie wykresy wykazują zachowanie pseudoplastyczne. Tabela 2 podsumowuje zmierzone lepkości zawiesin przy różnych prędkościach ścinania i w różnych temperaturach.

Oprócz pomiarów z kontrolą szybkości ścinania przeprowadzono pomiary długoterminowe. Rysunek 3 (C) przedstawia przebieg lepkości dynamicznej podczas pomiarów długoterminowych dla wszystkich czterech zawiesin przy stałej szybkości ścinania 10/s przez 2 h. Podczas gdy lepkość dynamiczna białych zawiesin cyrkonowych (zirconia white - 1 i zirconia white - 2) jest niemal stała (Tabela 3), lepkość dynamiczna czarnej cyrkonii (zirconia black - 1 i zirconia black - 2) wykazuje tendencję do lekkiego spadku.

Po empirycznym określeniu parametrów dozowania wytwarzanie jednoskładnikowych struktur trójwymiarowych stało się możliwe dla każdej zawiesiny. Rysunek 4 (A) przedstawia złożoną spiekaną strukturę testową opartą na zawiesinie z zirconia white - 1 i wytworzoną addytywnie za pomocą systemu CerAM - T3DP. Ta sama struktura testowa, wytworzona addytywnie przez CerAM - T3DP z zawiesiny zirconia black - 1, jest pokazana na Rysunku 4 (B).

Rysunek 4 (C) przedstawia spieczoną strukturę testową opartą na zawiesinach cyrkonowych zirconia white - 2, a Rysunek 4 (D) spieczoną strukturę testową opartą na zirconia black - 2. Po wytworzeniu komponentów jednobarwnych przystąpiono do produkcji komponentów wielokolorowych. Rysunek 4 (D) do 4 (F) prezentuje wybrane wielokolorowe komponenty cyrkonowe wytworzone przy użyciu dodatkowego wytwarzania w systemie CerAM - T3DP.

Rysunek 5 (A) oraz Rysunek 5 (B) przedstawiają obrazy FESEM mikrostruktury komponentów wielokolorowych z wyraźnie rozróżnialną granicą między dwiema zawiesinami opartymi na proszkach cyrkoniowych zirconia white - 1 (góra) i zirconia black - 1 (dół).

Analiza spektroskopowa z wykorzystaniem rentgenowskiej spektroskopii dyspersyjnej energii (EDX) wykazała, że w mikrostrukturze spieczonego zirconia black - 1 występuje więcej skorupy tlenku glinu (Rysunki 6 (A-C)). Aby dokładniej ocenić skład mikrostruktury zirconia black - 1, szczególnie w obszarach ciemnych, przeprowadzono dalsze badania EDX (Rysunki 6 (D-G)), które wykazały precypitację tlenku glinu (Rysunek 6 (E)).

Konfiguracja drukarki 3D do procesu wytwarzania przyrostowego, wyposażona w precyzyjną dyszę i platformę roboczą.
Rycina 1: Rysunek CAD użytego urządzenia CerAM - T3DP z trzema jednostkami mikrodozującymi i jednym skanerem powierzchni. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Mikrografie SEM; analiza mikrostruktury cząstek; skala w mikrometrach; badanie z zakresu inżynierii materiałowej.
Rycina 2: Obraz FESEM użytych granulatów cyrkonowych. (A) granulaty zirconia white - 1 – widok ogólny oraz (B) powierzchnia; (C) granulaty zirconia black - 1 – widok ogólny oraz (D) powierzchnia; (E) granulaty zirconia white - 2 – widok ogólny oraz (F) powierzchnia; (G) granulaty zirconia black - 2 – widok ogólny oraz (H) powierzchnia.

Wykresy lepkości dynamicznej: wpływ szybkości ścinania i temperatury, porównanie analizy danych na wykresach A, B, C.
Rycina 3: Zachowanie reologiczne zawiesin termoplastycznych. (A) na podstawie proszków cyrkonowych zirconia white - 1 i zirconia black - 1; (B) na podstawie proszków cyrkonowych zirconia white - 2 i zirconia black - 2; (C) porównanie wszystkich czterech zawiesin podczas długotrwałego pomiaru przy stałej szybkości ścinania 10/s.

Prototypy krat wydrukowane w 3D, 10-30mm, różne kształty, schemat testowania materiałów.
Rysunek 4: Spiekane jednowydrukowane i wielomateriałowe struktury testowe wytworzone addytywnie metodą T3DP. (A) na bazie zawiesiny zirconia white - 1; (B) na bazie zawiesiny zirconia black - 1; (C) na bazie zawiesiny zirconia white - 2; (D) na bazie zawiesiny zirconia black - 2; (E) na bazie zawiesin zirconia white - 1 oraz zirconia black - 1; (F) na bazie zawiesin zirconia white - 2 oraz zirconia black - 2 – struktura ramowa oraz (G) struktura pierścieniowa.

Porównanie mikroskopowe tekstury powierzchni w próbkach A i B; pasek skali 20 µm; badanie materiałów.
Rysunek 5: Obrazy FESEM. Obrazy FESEM przekroju poprzecznego na granicy faz pomiędzy spieczoną zirconia white - 1 (góra) a zirconia black - 1 (dół); (A) granica płaska i (B) granica przeplatająca się

Wyniki mikroskopii i spektroskopii; pola pomiarowe; wykresy intensywności w funkcji energii; skala eV.
Rysunek 6: Wyniki pomiarów EDX na granicy faz spiekanej zirconia white - 1 / zirconia black - 1. (A) Przegląd pól pomiarowych 1 + 2 oraz (D) 3 - 5; wyniki pomiarów dla (B) pola 1, (C) pola 2, (E) pola 3, (F) pola 4 oraz (G) pola 5.

Wykres rozkładu termicznego, analiza TG, ubytek masy TZ-B i TZ-E w funkcji temperatury, wynik eksperymentalny.
Rycina 7: Zmiana masy zawiesin zirconia white - 1- oraz zirconia black - 1 podczas rozkładu termicznego Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Wykres lepkości dynamicznej; proszek cyrkonowy TZ-E, TZ-B w różnych temperaturach, prędkości ścinania w Pas.
Tabela 1: Lepkość dynamiczna zawiesin termoplastycznych opartych na proszkach cyrkonowych zirconia white - 1 oraz zirconia black - 1. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Tabela lepkości dynamicznej proszków cyrkonowych, przedstawiająca zależność temperatury od szybkości ścinania w badaniu naukowym.
Tabela 2: Lepkość dynamiczna termoplastycznych zawiesin opartych na proszkach cyrkonowych zirconia white - 2 oraz zirconia black - 2. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Tabela danych lepkości dynamicznej dla proszków cyrkonowych TZ-E, TZ-B, ZP-AW, ZP-B w funkcji czasu w sekundach.
Tabela 3: Lepkość dynamiczna wszystkich czterech zawiesin podczas długoterminowego pomiaru przy stałej prędkości ścinania 10/s. Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.

Dyskusja

Charakterystyka zachowania reologicznego stopionej zawiesiny przy dużych prędkościach ścinania do 5000/s jest konieczna, ponieważ ocena warunków w stosowanych systemach mikrodozowania (geometria komory tłoka i dyszy, prędkość tłoka) wykazała, że podczas procesu osadzania w systemie mikrodozowania generowane są prędkości ścinania 5000/s i wyższe25.

Należy przeprowadzić badanie parametrów drukowania, aby pomóc w kalibracji dozownika do produkcji komponentów wielomateriałowych. Wpływ parametrów dozownika na właściwości materiałów został omówiony w25. Granice wartości parametrów zostały określone jedynie empirycznie. Dotychczasowe doświadczenie pokazuje, że rozbieżność wysokości i szerokości łańcucha kroplowego nie powinna przekraczać 3 %. Różnice średnic do 100 mikronów i różnice wysokości do 50 mikronów mogą być kompensowane przez parametry szerokości impulsu, współczynnika stapiania kropel (DFF) i szerokości wytłaczania (parametr krojenia).

Dla procesu drukowania bardzo ważne jest, aby wysokości warstw różnych materiałów były dostosowywane do siebie poprzez zmianę odległości między pojedynczymi kroplami, ponieważ spowodowałoby to nierówności w warstwie, gdyby wysokości różnych materiałów nie były zgodne. Nierówności prowadzą do dużych wad i wadliwych komponentów. Zmniejszając odległość między dwiema kroplami i związane z tym większe nakładanie się, szerokość i wysokość łańcucha kropel zwiększa się ze względu na prawie stałą objętość pojedynczych kropel. Można zaobserwować, że szerokość łańcucha kropelkowego wzrasta szybciej niż wysokość łańcucha kropelkowego. Nie jest konieczne i prawdopodobnie niemożliwe wykonanie idealnie ukształtowanych półkul jako pojedynczych kropel, ale trzeba upewnić się, określając parametry dozowania dopasowania, że jednorodność tworzenia się kropel jest bardzo wysoka, aby zagwarantować jednorodną budowę komponentów.

Pomiar w temperaturze 85 °C symuluje zachowanie reologiczne zawiesin we wkładzie zasilającym systemu mikrodozowania. Powyżej 90 °C rozpoczyna się rozkład składników spoiwa (rysunek 7). Wszystkie zawieszenia zachowują się prawie podobnie. Temperatura zastosowanej dyszy systemu mikrodozowania wynosiła 100 °C. Temperatura ta sprzyja tworzeniu się kropel ze względu na niską lepkość spowodowaną wzrostem temperatury zawiesiny podczas przechodzenia przez dyszę. Ze względu na krótki czas przebywania zawiesin w dyszy w tej temperaturze, rozkład nie wpływa znacząco na zachowanie materiału.

Wielokolorowe składniki można było spiekać prawie bez wad, ale w przypadku proszku cyrkonu czarnego - 2 i cyrkonu białego - 2 kolor fazy białej zmienił się w różowy. Przyczyną zmiany koloru są procesy dyfuzji między różnymi materiałami podczas spiekania. Jest to tylko efekt na powierzchni i można go usunąć na etapie szlifowania. Jest to jednak bardzo trudne w przypadku złożonych konstrukcji wykonanych w technologiach AM.

W obrębie wielokolorowych komponentów rozwinęły się płaskie i przeplatające się interfejsy graniczne między dwiema różnymi kompozycjami. W ten sposób, niezależnie od osadzania materiału w wyniku kropli, rozmieszczenie różnych mikrostruktur może być zrealizowane bardzo precyzyjnie. Co więcej, kształt kropli może być wykorzystany do zwiększenia granicy granicy między dwoma materiałami. Do tej pory produkowano tylko dyskretne przejścia materiałowe. Przyszłe badania mogą również obejmować wytwarzanie stopniowych zmian między materiałami.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ten projekt otrzymał dofinansowanie z Programu Badań i Innowacji Unii Europejskiej Horyzont 2020 na podstawie umowy o grant nr 678503.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Materiał
Cyrkonia - 1TZ-3Y-Tosoh
Cyrkonia - 2ZirPro ColorYZSaint Gobain
Cyrkonia biały - 1TZ-3Y-Tosoh
Cyrkonia biały - 2ZirPro ColorYZ Arktyczny BiałySaint Gobain
Sprzęt
dyfraktometr laserowyMastersizer 2000Malvern Instruments Ltd., Wielka Brytania
disolwerDISPERMAT CA 20-CVMA-Getzmann GmbH, Niemcy
reometrModułowy kompaktowy reometr MCR 302 Anton Paar, Graz, Austria
Mikrosystem dozującyMDS 3250Vermes, Niemcy   
Urządzenie T3DP IKTS-T3DP-urządzenie "TRUDE", opracowanie własneFraunhofer IKTS, nielicencjonowany
skaner profilowyLJ-V7020Keyence   
Slicer 1open sourceSlic3r
Slicer 2Simplify3DSimplofy3D
NA120/45Nabertherm, Niemcy
piec do spiekaniaLH 15/12Nabertherm, Niemcy 
FESEMBliźnięta 982 Zeiss, Niemcy 
Oprogramowanie Piec do debindowania

Bibliografia

  1. Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362 (1-2), 81-106 (2003).
  2. Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40 (6), 239-265 (1995).
  3. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14 (5), 333-335 (1992).
  4. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37 (7), 1095-1103 (1997).
  5. Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 65 (5), 294-297 (2013).
  6. Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. refractories WORLDFORUM. 4 (1), 130-136 (2011).
  7. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Slawik, T., Richter, H. -J., Moritz, T., Michaelis, A. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8 (2), 95-101 (2016).
  8. Mannschatz, A., Härtel, A., Müller-Köhn, A., Moritz, T., Michaelis, A., Wilde, M. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. DKG. 91 (8), (2014).
  9. Moritz, T., Scheithauer, U., Mannschatz, A., Ahlhelm, M., Abel, J., Schwarzer, E., Pohl, M., Müller-Köhn, A. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5 (2), 66-71 (2017).
  10. Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Moulding International. 6 (3), 65-68 (2012).
  11. Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics Elsevier. , Oxford, UK. (2013).
  12. Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
  13. Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98 (7), 1983-2001 (2015).
  14. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. JACT. 12 (1), 26-31 (2014).
  15. Scheithauer, U., Bergner, A., Schwarzer, E., Richter, H. -J., Moritz, T. Studies on thermoplastic 3D printing of steel-zirconia composites. J Mat Res. 29 (17), 1931-1940 (1931).
  16. Scheithauer, U., Slawik, T., Schwarzer, E., Richter, H. -J., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Metal-Ceramic-Composites by Thermoplastic 3D-Printing. J. Ceram. Sci. Tech. 06 (02), 125-132 (2015).
  17. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Haertel, A., Richter, H. J., Moritz, T., Michaelis, A. Processing of thermoplastic suspensions for Additive Manufacturing of Ceramic- and Metal-Ceramic-Composites by Thermoplastic 3D-Printing (T3DP), 11th International Conference on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications. Ceramic Transactions. 256, (2016).
  18. Scheithauer, U., Weingarten, S., Johne, R., Schwarzer, E., Abel, J., Richter, H., Moritz, T., Michaelis, A. Ceramic-Based 4D-Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3D-Printing (T3DP). Preprints. , 2017100057(2017).
  19. Lee, H. C., Potapova, Y., Lee, D. A core-shell structured, metal-ceramic composite supported Ru catalyst for methane steam reforming. J of Power Sources. 216, 256-260 (2012).
  20. Molin, S., Tolczyk, M., Gazda, M., Jasinski, P. Stainless steel/yttria stabilized zirconia composite supported solid oxide fuel cell. J. Fuel Cell Sci. Technol. 8, 1-5 (2011).
  21. Roberts, H. W., Berzins, D. W., Moore, B. K., Charlton, D. G. Metal-Ceramic Alloys in Dentistry: A Review. Journal of Prosthodontics. 18 (2), 188-194 (2009).
  22. Largiller, G., Bouvard, D., Carry, C. P., Gabriel, A., Müller, J., Staab, C. Deformation and cracking during sintering of bimaterial components processed from ceramic and metal powder mixes. Part I: Experimental investigation. Mechanics of Materials. 53, 123-131 (2012).
  23. Meulenberg, W. A., Mertens, J., Bram, M., Buchkremer, H. -P., Stöver, D. Graded porous TiO2 membranes for micro-filtration. Journal European Ceramic Society. 26, 449-454 (2006).
  24. Baumann, A., Moritz, T., Lenk, R. Multi component powder injection moulding of metal-ceramic-composites. Proceedings of the Euro International Powder Metallurgy Congress and Exhibition. , (2009).
  25. Scheithauer, U., Johne, R., Weingarten, S., Schwarzer, E., Abel, J., Richter, H., Moritz, T., Michaelis, A. Investigation of Droplet Deposition for Suspensions Usable for Thermoplastic 3D Printing (T3DP). Journal of Materials Engineering and Performance. , (2017).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Komponenty wielomateria oweproszki cyrkonowezawiesina termoplastycznalepko dynamicznaskaner profilowyproces usuwania lepiszczapiec centruj cySEM z emisyjnym r d em elektron w

Powiązane artykuły