Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

8.9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57555

⸱

20 maja 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

W tym artykule

Podsumowanie

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Streszczenie

Przedstawiamy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej (D-DIA) sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Zespół próbek w kształcie sześcianu jest przygotowywany i prasowany, w temperaturze pokojowej, za pomocą zestawu czterech przezroczystych kowadeł ze spiekanego diamentu rentgenowskiego i dwóch kowadeł z węglika wolframu, odpowiednio w płaszczyźnie bocznej i pionowej. Wszystkie sześć kowadeł jest umieszczonych w 250-tonowej prasie hydraulicznej i jednocześnie wbijanych do wewnątrz przez dwa klinowe bloki prowadzące. Pozioma wiązka promieniowania rentgenowskiego rozpraszająca energię jest rzutowana i ulegająca dyfrakcji przez zespół próbki. Wiązka jest zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. W przypadku białego promieniowania rentgenowskiego dyfrakcyjne promienie rentgenowskie są wykrywane przez układ detektorów półprzewodnikowych, który zbiera wynikowy wzór dyfrakcji dyspersji energii. W przypadku monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora dwuwymiarowego (2-D), takiego jak płytka obrazowa lub detektor ze sprzężeniem ładunkowym (CCD). Wzory dyfrakcyjne 2D są analizowane w celu wyprowadzenia odstępów między sieciami. Odkształcenia sprężyste próbki pochodzą z odstępów między sieciami atomowymi w ziarnach. Naprężenie jest następnie obliczane przy użyciu wstępnie określonego modułu sprężystości i odkształcenia sprężystego. Co więcej, rozkład naprężeń w dwóch wymiarach pozwala zrozumieć, w jaki sposób naprężenia rozkładają się w różnych orientacjach. Ponadto scyntylator na ścieżce promieniowania rentgenowskiego daje obraz środowiska próbki w świetle widzialnym, co pozwala na precyzyjny pomiar zmian długości próbki podczas eksperymentu, uzyskując bezpośredni pomiar odkształcenia objętościowego próbki. Tego typu eksperyment może określić ilościowo rozkład naprężeń w geomateriałach, co ostatecznie może rzucić światło na mechanizm odpowiedzialny za zagęszczenie. Taka wiedza może znacznie poprawić nasze zrozumienie kluczowych procesów w mechanice górotworu, inżynierii geotechnicznej, fizyce minerałów i zastosowaniach materiałoznawstwa, w których ważne są procesy zagęszczania.

Wprowadzenie

Uzasadnieniem metody przedstawionej w tym artykule jest ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach skał i kruszyw mineralnych podczas ściskania i późniejszego zagęszczania. Zrozumienie zagęszczenia skał i kruszyw mineralnych ma ogromne znaczenie dla inżynierii złożowej i geotechnicznej8,17,18,19,20,28,33. Zagęszczenie działa w celu zmniejszenia porowatości, a zatem prowadzi do wzrostu ciśnienia porowego. Każdy taki wzrost ciśnienia porowego prowadzi do spadku ciśnienia efektywnego35. W konsekwencji spowoduje to znaczne osłabienie skały zbiornikowej, a zatem może być narażone na przedwczesne uszkodzenie przy mniejszym naprężeniu. Oto kilka przykładów wynikających konsekwencji nieelastycznego odkształcenia pod powierzchnią: brak długotrwałej produkcji w złożach ropy naftowej i gazu28,33, osiadanie powierzchni8,18,19,20oraz zmiana wzorców przepływu płynów17. W związku z tym kompleksowa wiedza na temat procesów zagęszczania skał i kruszyw mineralnych może pomóc w ograniczeniu możliwości wystąpienia takich potencjalnie negatywnych konsekwencji.

Wielką zaletą korzystania z opisanej tutaj metody jest to, że umożliwia ona ilościowe określenie rozkładu naprężeń wewnętrznie w geomateriale5,6 w odniesieniu do globalnie uśrednionego ciśnienia stosowanego zewnętrznie12,22. Ponadto, w eksperymencie in situ, ewolucja rozkładu naprężeń jest rozwiązana w czasie. Rozważane ciśnienia stosowane zewnętrznie wahają się od stosunkowo niskich wartości (dziesiątki megapaskali ) do wysokich wartości (kilka gigapaskali ). Naprężenie w próbce jest mierzone pośrednio za pomocą odstępów między sieciami atomowymi w poszczególnych ziarnach minerałów jako miary lokalnego odkształcenia sprężystego5,6. Odstępy między sieciami atomowymi określa się za pomocą promieniowania rentgenowskiego, zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. Dla trybu białego promieniowania rentgenowskiego (np. DDIA na linii badawczej 6BM-B Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), intensywność wiązki promieniowania rentgenowskiego wiązki dyfrakcyjnej jest określana nie przez jeden, ale przez układ 10-elementowych detektorów Ge (Rysunek 1) rozmieszczonych wzdłuż ustalonego okręgu pod kątami azymutalnymi 0°, 22,5°, 45°, 67.5°, 90°, 112.5°, 135°, 157.5°, 180°, 270°. W przypadku monochromatycznego trybu rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora CCD (np. DDIA-30 na linii 13-ID-D linii badawczej GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Oba tryby promieniowania rentgenowskiego umożliwiają ilościowe określenie, jak zmienia się naprężenie w różnych orientacjach. Podejście to zasadniczo różni się od wszystkich dotychczasowych badań zagęszczenia geomateriałów.

W typowych badaniach zagęszczenia, cylindryczna próbka jest ściskana przez siłę osiową, która jest przykładana do pola przekroju poprzecznego przez siłownik25. W takich warunkach wielkość przyłożonego naprężenia jest na ogół obliczana poprzez proste podzielenie siły osiowej (mierzonej przez ogniwo obciążnikowe) przez początkowe pole przekroju poprzecznego próbki. Należy zauważyć, że ta zastosowana wielkość naprężenia jest jedynie średnią wartością objętościową i jako taka nie odzwierciedla realistycznie tego, jak zmienia się lub rozkłada lokalny stan naprężenia w złożonym, niejednorodnym, ziarnistym materiale. Detrytyczne skały osadowe, które są przykładami złożonych materiałów ziarnistych, powstają w wyniku agregacji ziaren mineralnych, które są następnie zagęszczane i cementowane w procesach depozycyjnych i diagenetycznych1,7,21,30,31. Agregaty te w naturalny sposób dziedziczą pory, które obejmują puste przestrzenie między ziarnami, które są nieodłącznie związane z geometrią upakowania ziarna zmodyfikowaną przez wtórne rozpuszczanie. W związku z tym oczekuje się, że wszelkie zastosowane naprężenia będą podtrzymywane i skoncentrowane na stykach ziarno-ziarno oraz zanikną na granicy faz ziarno-pory.

Oprócz złożoności zmienności naprężeń w materiale ziarnistym, inne czynniki dodatkowo komplikują badanie zagęszczenia w tych scenariuszach. Po pierwsze, lokalne pole naprężeń jest podatne na wszelkie zmiany spowodowane artefaktami mikrostrukturalnymi (np. kształtem ziaren, istniejącymi wcześniej pęknięciami), które są nieuchronnie obecne w każdej detrytycznej skale osadowej. Po drugie, chociaż wielkość przyłożonego naprężenia działającego na powierzchnie próbki może być w pełni określona ilościowo, rozkład naprężeń w ciele próbki pozostał słabo ograniczony. Efekt końcowy32 — efekt graniczny, w którym średnie naprężenie jest skoncentrowane w pobliżu styku między siłownikami obciążającymi a próbkami z powodu tarcia na granicy faz — jest dobrze znany z tego, że występuje w próbkach cylindrycznych ładowanych w wyniku ściskania. Na przykład Peng26 wykazał niejednorodność odkształceń w próbkach granitu poddanych różnym warunkom końcowym. W związku z tym, aby dokładnie obliczyć lokalny rozkład naprężeń w materiale ziarnistym, przedstawiamy następujący szczegółowy protokół wykonywania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) na skałach i kruszywach mineralnych przy użyciu aparatu do deformacji wielokowadełkowej na linii badawczej 6-BM-B APS w Argonne National Laboratory.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie próbek

  1. Wybierz próbkę badawczą i/lub referencyjną; może to być rdzeń skalny (krok 1.2) lub agregat mineralny (krok 1.3), w zależności od celu badania eksperymentalnego.
    UWAGA: Poniższa metoda z pewnością nie jest jedynym sposobem przygotowania wysokiej jakości próbek (np. (można użyć innych urządzeń). Niemniej jednak, w celu zapewnienia dokładnej replikacji, w niniejszym badaniu szczegółowo przedstawiono przyjętą metodę przygotowania próbek.
  2. Próbki rdzeni skalnych
    1. Wyciąć małą prostokątną płytkę z większego bloku skalnego. Następnie szlifować powierzchnię płytki próbki w taki sposób, aby wszystkie sześć powierzchni płytki były płaskie i prostopadłe do powierzchni sąsiednich.
    2. Aby zminimalizować wszelkie przemieszczanie się płyty z próbką podczas wiercenia rdzeniowego, należy w pierwszej kolejności umieścić imadło maszynowe (Rycina 2a) na stabilnej powierzchni roboczej. Należy upewnić się, że wszystkie powierzchnie styku są czyste, aby uniknąć wprowadzenia nieprostopadłości do układu. Umieścić płytkę z próbką pomiędzy szczękami imadła (Rycina 2a) i dokręć szczęki tak, aby były one wystarczająco mocno zaciśnięte, by unieruchomić próbkę, ale nie doprowadzić do jej uszkodzenia.
    3. Konfiguracja narzędzia rotacyjnego z zestawem stacji roboczej jako rdzeniowej wiertarki stołowej (Rysunek 2a). Włóż diamentowy wiertło rdzeniowe o średnicy wewnętrznej 2 mm w regulowany uchwyt wiertarki stołowej. Przykręć i zablokuj wiertło rdzeniowe, aby zapewnić stabilność zestawu podczas wiercenia.
    4. Włącz narzędzie rotacyjne i zacznij opuszczać zespół wiertarski w kierunku płytki z próbką.
      UWAGA: W miarę postępu wiercenia na końcówce wiertła generuje się ciepło. Nadmierna temperatura może spowodować przyspieszone zużycie diamentów znajdujących się na końcówce wiertła. Ponieważ wiertarka stołowa nie jest wyposażona w system chłodzenia wodą, a rozmiar próbki mieści się w zakresie milimetrowym, wiertło można chłodzić poprzez ręczne aplikowanie chłodziwa w miejscu styku obracającego się wiertła z płytką.
    5. Wiercić na głębokość co najmniej 3,25 mm (podwójna wartość idealnej końcowej wysokości próbki), aby pozostawić wystarczający zapas wysokości do późniejszego przygotowania powierzchni czołowej.
      1. Jeśli po wycofaniu wiertła wywiercony rdzeń nadal przylega do płyty z próbką, należy ponownie wprowadzić wiertło wokół rdzenia i powoli nim poruszać, aż rdzeń oddzieli się od płyty.
      2. Jeśli wywiercony rdzeń jest już oddzielony i utknął wewnątrz wiertła rdzeniowego, należy wsunąć pin o średnicy 1,85 mm z przeciwległego końca, aby wypchnąć rdzeń na zewnątrz w celu jego odzyskania.
    6. Użyj chusteczek, aby osuszyć wodę chłodzącą, a następnie pozostaw odzyskane próbki do wyschnięcia na powietrzu przez co najmniej 2 h lub, jeśli to możliwe, przez noc. Usuń pył szlifierski wokół rdzenia, tocząc go po kawałku słabo klejącej się taśmy. Zmierz średnicę rdzenia i wytypuj próbki o średnicy najbliższej 1,9+ mm.
    7. Następnie należy przygotować powierzchnie czołowe do szlifowania płaskiego..
      UWAGA: Jest to wyjątkowo ważne aby powierzchnie stykowe końców były płaskie, co zapewni równomierny rozkład przyłożonego obciążenia na całej powierzchni.
      1. Umieść papier ścierny pod uchwytem szlifierskim (Rycina 2b). Rozpocząć szlifowanie ziarnem grubym (np. (ziarnistość 60), przejdź do coraz drobniejszych ziarn i zakończ szlifowanie papierem o ziarnistości co najmniej 150. Włóż rdzeń do jednego z końców otworu w uchwycie szlifierskim. Jeśli rdzeń nie przylega ściśle do otworu w uchwycie, owiń go taśmą.
        UWAGA: Należy dbać o czystość powierzchni roboczej, aby zapewnić prostopadłość.
      2. Wprowadź pin (o średnicy 1,4 mm) w drugi koniec otworu. Delikatnie dociskaj pin w dół, aby utrzymać kontakt między papierem ściernym a rdzeniem (Rysunek 2b). Zachowując tę pozycję, należy rozpocząć powolne szlifowanie rdzenia o papier ścierny. Należy wyjmować rdzeń z uchwytu i często sprawdzać, czy osiągnięto docelową wysokość (1,67 mm) oraz czy powierzchnia jest wyrównana.
      3. Aby uzyskać równoległość, ponownie umieść próbkę w uchwycie i kontynuuj szlifowanie, aż zostanie osiągnięta precyzja w granicach 0.5°.
    8. Aby pomóc w wyborze najlepszej próbki, należy sprawdzić ogólny kształt próbek za pomocą mikroskopu przy niskim powiększeniu (2X–8X). Jeśli to możliwe, należy również wykonać mikrofotografie próbek w celu dokumentacji.
  3. Próbki kruszywa mineralnego
    1. Przygotować ziarna minerałów, rozcierając w moździerzu odpowiedniej wielkości próbkę skały lub wcześniej przygotowany proszek.
      UWAGA: Proces ten można przyspieszyć, używając narzędzia obrotowego z głowicą szlifierską zamiast tłuczka.
    2. Użyj mikroskopu o niskim powiększeniu, aby zmierzyć wielkość ziarna. Kontynuuj szlifowanie, aż średnia średnica ziaren wyniesie 4 µm.
      1. Zawiesić ziarna w etanolu. Następnie oddzielić ziarna od zawiesiny etanolowej, wykorzystując wysoką kolumnę dekantacyjną (o wysokości ok. 20 cm) oraz sedymentację grawitacyjną.
        UWAGA: Usuwanie ziaren mniejszych i większych niż 4 µm (± 0.5 µm), opiera się na ich masie. Siła grawitacji działająca na ziarno jest określona wzorem:
        Równanie siły grawitacji, F_gravity=mg, ilustracja; koncepcja z fizyki, schemat teoretyczny.
        gdzie m to masa, a g to przyspieszenie ziemskie. Siłami przeciwdziałającymi ruch są siła wyporu oraz siła oporu. Siła wyporu jest określona przez prawo Archimedesa:
        Równanie wyporu: Fb=ρgV, równowaga statyczna, wzór z mechaniki płynów.
        gdzie ρ to gęstość, a V to objętość wypartego płynu. Siła oporu jest określona wzorem:
        Równanie siły oporu, F_drag=CD(u²/2)ρAp, wzór do analizy dynamiki płynów.
        gdzie u jest względną prędkością cząsteczki względem płynu, Ap jest polem powierzchni cząstki rzutowanej w kierunku ruchu, a CD jest współczynnikiem oporu. Poprzez zrównoważenie sił określono warunek brzegowy, w którym ziarna osiągają prędkość graniczną. Przy założeniu warunków przepływu laminarnego prędkość ziarna vziarno podano w wynikowym równaniu znanym jako prawo Stokesa:
        Wzór równowagi V_grain, parametry gęstości, współczynnik grawitacji; równanie matematyczne.
        gdzie d jest średnicą ziarna.
    3. Pobrać mieszaninę etanolu i ziaren z różnych wysokości kolumny do oddzielnych zlewków szklanych, aby uzyskać ziarna posegregowane według ich średnicy.
      UWAGA: Szybkość sedymentacji ziarna zależy od jego średnicy i gęstości.
    4. Pozostaw zawartość zlewków na noc do wyschnięcia na powietrzu. Za pomocą mikroskopu o niskim powiększeniu zmierz końcową średnią średnicę ziaren i wybierz partię ziaren o średnicy najbliższej 4 µm (dla optymalnych sygnałów rentgenowskich).

2. Przygotowanie zestawu komórkowego

  1. Wprowadź przygotowane próbki do standardnego zestawu komórki D-DIA (Rysunek 3a).
    UWAGA: Zestaw komórki D-DIA został opracowany w ramach projektu rozwoju zestawu komórki wielokowadłowej Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences (COMPRES)14. Poniższy opis standardowej konstrukcji komórki D-DIA (w ramach projektu COMPRES) może zostać wykorzystany do zwiększenia temperatury, jeśli jest to wymagane.
    1. Zacznij od sześcianu zestawu komórki (długość krawędzi 6,18 mm; Rysunek 3) umieszczonego na czystej powierzchni roboczej.
    2. W myjce ultradźwiękowej oczyść pręt z tlenku glinu (średnica 1,5 mm, wysokość 1,46 mm; Rysunek 3a), pierścień z tlenku glinu (Rysunek 3a) oraz pierścień grafitowy (Rysunek 3a). Przygotuj powierzchnie końcowe pręta z tlenku glinu tak, aby były płaskie i równoległe z dokładnością do 0,5° (patrz sekcja 1.2.7).
    3. Naklej kawałek taśmy na jeden koniec otworu w sześcianie. Za pomocą pęsety nałóż oba pierścienie na pręt z tlenku glinu i wprowadź je całkowicie do otworu sześcianu w taki sposób, aby pierścień grafitowy stykał się z taśmą.
      UWAGA: Pierścień z tlenku glinu służy jako separator; pierścień grafitowy służy do zapewnienia przewodności elektrycznej podczas stosowania wyższych temperatur (nie stosowane w przypadku kompresji na zimno przedstawionej w niniejszym badaniu).
    4. Oznacz róg sześcianu, który ma być wyrównany z kierunkiem nadchodzącej wiązki promieni X (Rysunek 4b).
      UWAGA: Folia tantalowa jest stosowana w celu uzyskania lepszego kontrastu przy ilościowym określaniu objętości próbki za pomocą radiografii podczas eksperymentu (Sekcja 3).
      1. Wytnij prostokątny kawałek folii tantalowej (1,5 mm x 17 mm). Zegnij folię w kształt litery U (szczegóły na Rysunku 3b) i umieść wewnątrz cylindrycznej przestrzeni zestawu komórki. Aby zapewnić ciasne dopasowanie folii do krawędzi przestrzeni cylindrycznej, użyj szpilki (średnica 1,83 mm), aby docisnąć folię do krawędzi i usunąć wszelkie wolne przestrzenie między nimi.
      2. Wyrównaj tę folię w kształcie litery U względem kierunku wiązki promieni X (Rysunek 4a), dążąc do odpowiednio zminimalizowania i zmaksymalizowania rzutu 2-D folii oraz próbek.
    5. Połóż prostokątny kawałek folii tantalowej (1,7 mm x 1 mm) na rdzeniu skalnym (Rysunek 3b). Upewnij się, że folia jest płaska i wyrównaj ją tak, aby długość folii (1,7 mm) była prostopadła do kierunku wiązki promieni X (Rysunek 4a).
      UWAGA: W zależności od celu badania eksperymentalnego, „próbką referencyjną” może być rdzeń skalny lub agregat mineralny. W tym konkretnym przykładzie jako „próbkę referencyjną” wprowadź rdzeń skalny przygotowany w sekcji 1.2. (zgodnie z Rysunkiem 3b). Celem tego kawałka folii jest zapewnienie lepszego kontrastu granicy między sąsiednimi próbkami.
    6. Ostrożnie wypełnij cylindryczną przestrzeń agregatem mineralnym (przygotowanym w sekcji 1.3) za pomocą szpachelki (część „próbka” na Rysunku 3b).
      UWAGA: Ponownie, „próbką” może być rdzeń skalny lub agregat mineralny, w zależności od celu badania eksperymentalnego.
    7. Jeśli to konieczne, delikatnie usuń nadmiar ziaren przyklejonych do bocznej strony przestrzeni cylindrycznej za pomocą strumienia powietrza. Użyj szpilki (średnica 1,83 mm) i suwmiarki, aby sprawdzić, czy osiągnięto docelową wysokość; pozostaw 1,4 mm wysokości na wprowadzenie górnego pręta z tlenku glinu.
    8. Wprowadź kolejny prostokątny kawałek folii tantalowej (1,7 mm x 1 mm). Oczyść w myjce ultradźwiękowej nowy zestaw składający się z pręta z tlenku glinu (średnica 1,5 mm, wysokość 1,46 mm), pierścienia z tlenku glinu i pierścienia grafitowego (Rysunek 3a). Za pomocą pęsety nałóż oba pierścienie na pręt z tlenku glinu i wprowadź je tak, aby pozostała przestrzeń objętości cylindrycznej została całkowicie wypełniona, z pierścieniem grafitowym na górze.
    9. Użyj minimalnej ilości cementu (proszku cyrkonowego zmieszanego z aktywatorem), aby uszczelnić pręt z tlenku glinu wystający z obu końców sześcianu. Po wyschnięciu cementu odetnij nadmiar folii tantalowej wystającej poza sześcian w celu uporządkowania zestawu.

3. Procedura eksperymentalna

UWAGA: Poniższy eksperyment jest przeprowadzany na linii wiązki 6-BM-B (Rysunek 4a) APS w Argonne National Laboratory. Eksperyment przeprowadzony w 6-BM-B odbywa się w trybie białego promieniowania rentgenowskiego. Linia ta jest otwarta i przyjmuje wnioski od naukowców, badaczy i studentów z całego świata, którzy chcą przeprowadzić eksperymenty w ramach ogólnego programu użytkowników.

  1. Przeprowadź kalibrację energii systemu, rejestrując obraz dyfrakcyjny dla wzorca z tlenku glinu.
    1. Zarejestruj obraz dyfrakcyjny, klikając przycisk „start” na panelu „12 Element Detector Control Pump”.
    2. Przeanalizuj dyfraktogram XRD tlenku glinu, który zawiera wbudowane piki fluorescencji kobaltu-57 (Co-57), obliczając średnią pozycję piku (wymiary X poziomy, Y pionowy i Z wiązki) dla różnych detektorów.
    3. Wprowadź wartości średnie jako nowe pozycje podstawy w panelu „6motors.adl”. Ponownie zarejestruj obraz dyfrakcyjny i zapisz go jako plik dyfrakcji z rozproszeniem energetycznym (EDF), który określa kąt 2-theta oraz funkcję korelacji między kanałem detektora a energią promieniowania rentgenowskiego dla każdego z 10 detektorów.
  2. Wyjmij wzorzec z tlenku glinu i zarejestruj widmo rentgenowskie przy otwartym tłoku, klikając przycisk „start” na panelu „12 Element Detector Control Pump” (z czasem ekspozycji 50 s w celu optymalizacji stosunku sygnału do szumu), aby zmierzyć dyfrakcję tła bez zestawu próbek.
  3. Oczyścić kowadełka (długość krawędzi ucięcia 4 mm) acetonem i użyć przenośnego odkurzacza, aby usunąć wszystkie zanieczyszczenia z poprzednich eksperymentów. Włożyć zespół próbki przygotowany w sekcji 2 do centrum układu eksperymentalnego, który składa się z czterech przezroczystych dla promieni rentgenowskich kowadełek z spiekanego diamentu oraz dwóch kowadełek z węglika wolframu (górnego i dolnego) (Rycina 4b).
  4. Powoli i symultanicznie opuść przeciwstawne pary kowadeł bocznych. Użyj poziomicy, aby sprawdzić, czy kowadła są w poziomie. Delikatnie przesuń kowadła, aby skorygować ich ustawienie, aż będą one całkowicie wypoziomowane. Kowadło dolne oraz cztery kowadła boczne powinny teraz stykać się z zespołem próbki. Zwolnij zasuwkę zabezpieczającą i włóż przekładkę (Rycina 4a).
  5. Zamknąć obudowę i otworzyć migawkę, aby umożliwić wprowadzenie wiązki promieni rentgenowskich do wnętrza obudowy.
  6. W „panelu pompy niskiego ciśnienia” (oznaczonym jako moduł sterownika silnika pompy w Rysunek 5), włącz przycisk „low-pressure pump” (pompa niskociśnieniowa) i naciśnij przycisk „up” (góra) obok etykiety „top ram” (górny tłok), aby przesunąć górny tłok do góry, aż do ogranicznika (Rycina 4a). Przy użyciu obrazowania rentgenowskiego w czasie rzeczywistym (Rysunek 5), powoli i ostrożnie zacznij przesuwać dolny tłok w górę, aż kowadła zaczną pojawiać się na radiogramie. „Pozostaw bardzo niewielką szczelinę”, aby próbka nie została początkowo nadmiernie obciążona przed rozpoczęciem eksperymentu.
  7. Wyłączyć wszystkie przełączniki na module sterownika pompy niskociśnieniowej (Rysunek 5) i zamknąć zawór „pressurize” przed rozpoczęciem kompresji za pomocą hydraulicznej pompy wysokociśnieniowej.
    UWAGA: Pompa wysokociśnieniowa jest sterowana za pomocą oprogramowania opartego na systemie EPICS (Rycina 5). EPICS to niekomercyjny zestaw narzędzi programistycznych, bibliotek i aplikacji typu open source, opracowany przez Argonne National Laboratory.
    1. Przesuń próbkę w kierunku Z (równolegle do wiązki), korzystając z przycisku „jog” w panelu „6motors.adl”, tak aby środek próbki w panelu oprogramowania wtyczki detektora obszarowego ImageJ EPICS pokrywał się z oznaczeniem ogniska dyfrakcyjnego na ekranie. Pozwala to zminimalizować dyfrakcję pasożytniczą i zoptymalizować stosunek sygnału do szumu.
  8. Zbierz widma dyfrakcyjne, klikając przycisk „start” na panelu „12 Element Detector Control Pump” oddzielnie dla rdzenia oraz dla agregatu (używając przycisku „jog” wzdłuż podstawy Z w celu przemieszczania się między próbkami), przy czasie ekspozycji 50 s dla każdej z nich i w warunkach otoczenia. Na panelu „NDFileTIFF.adl” kliknij przycisk „capture-start”, aby zarejestrować radiograf (Rycina 5) tych próbek przy czasie ekspozycji wynoszącym ok. 6 ms.
  9. Uruchomić silnik, aby przesunąć kowadła do wewnątrz za pomocą klinowych bloków prowadzących sterowanych pompą hydrauliczną. W oknie „SAM-85 Press Load Control” (Rysunek 6), ustaw obciążenie docelowe na 50 ton. Włącz sprzężenie zwrotne, ustawiając górną granicę sterowania prędkością na 7 (najwolniejsza możliwa kompresja).
    UWAGA: Obciążenie i prędkość prasy mogą być zmieniane w zależności od docelowego ciśnienia oraz prędkości kompresji. Maksymalne obciążenie prasy, aby uniknąć uszkodzenia kowadeł, wynosi 10 ton.
  10. Użyj panelu „Diffraction-Imaging-Scan-Prosilica” (Rysunek 7) w celu skonfigurowania automatycznego zbierania danych poprzez zdefiniowanie pożądanych lokalizacji rdzenia (np. Prasa X = 20,738 mm, Prasa Y = 4,3 mm) oraz agregat (np. (Prasa X = 20,738 mm, Prasa Y = 4,8 mm) dla dyfrakcji (z ustawionym czasem ekspozycji 50 s) oraz obrazowania rentgenowskiego. Ustaw liczbę wymaganych cykli na 0, aby ten proces zbierania danych powtarzał się w sposób ciągły. Kliknij „start”, aby rozpocząć zbieranie danych.
    UWAGA: W miarę postępu kompresji próbka będzie przemieszczać się w górę, dlatego należy odpowiednio zaktualizować nowe pożądane położenia.
  11. Po osiągnięciu docelowego obciążenia wynoszącego 50 ton, należy kliknąć przycisk stop, aby zatrzymać automatyczne gromadzenie danych w panelu „Diffraction-Imaging-Scan-Prosilica” (Rycina 7). W oknie „SAM-85 Press Load Control” odbarcz próbkę, ustawiając dolną granicę sterowania prędkością na -10 i zmieniając docelowe obciążenie na 0 ton.
  12. Po odciążeniu należy zebrać widma dyfrakcyjne oddzielnie dla rdzenia i dla agregatu, klikając przycisk „start” na panelu „12 Element Detector Control Pump”; dla obu próbek (rdzenia i agregatu) należy zastosować czas ekspozycji wynoszący 50 s. Na panelu „NDFileTIFF.adl” należy kliknąć przycisk „capture-start”, aby wykonać radiografię (Rycina 5) tych próbek przy czasie ekspozycji wynoszącym ok. 6 ms.
  13. W panelu pompy niskociśnieniowej (oznaczonym jako moduł sterownika silnika pompy w Rysunek 5), otwórz zawór ciśnieniowy („pressurize valve”). Naciśnij przycisk włączania pompy niskociśnieniowej („low-pressure pump – on”). Naciśnij przyciski „down” znajdujące się obok etykiet „top ram” (tłok górny) oraz „bottom ram” (tłok dolny), aby przesunąć oba tłoki w dół, aż zapali się zielona kontrolka „Down”, a następnie przestań przemieszczać oba tłoki.
  14. W panelu „pompa niskociśnieniowa” (low-pressure pump) naciśnij przycisk „out” znajdujący się obok etykiety „blok dystansowy” (spacer block), aby przesunąć ramię dystansowe do pozycji „out”, a następnie naciśnij przycisk „up” obok etykiety „tłok górny” (top ram), aby wysunąć tłok górny do góry, aż do momentu zablokowania go przez blokadę bezpieczeństwa. Wyłącz wszystkie sterowniki w jednostce sterującej silnikiem pompy (Rysunek 5) następnie. Powoli i ręcznie przesuń kowadła boczne na zewnątrz i wyjmij zespół próbki.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Przedstawiamy jeden reprezentatywny przykład wyniku z eksperymentu XRD (eksperyment SIO2_5), przeprowadzonego w prasie wielokowadłowej w 6BM-B na agregacie kwarcu syntetycznego5,6 oraz rdzeniowej próbce nowakulitu6. Rozmiary ziaren agregatu kwarcu i nowakulitu wynoszą odpowiednio ~4 µm oraz ~6–9 µm5,6. Wybrane widma dyfrakcyjne zebrane podczas tego ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Przedstawiamy szczegółową procedurę przeprowadzania eksperymentów XRD z wykorzystaniem wielokowadłowej komory w 6-BM-B. Prawdopodobnie najbardziej krytyczne, a zarazem najtrudniejsze kroki w powyższym protokole obejmują optymalizację jakości próbki. Tak duże znaczenie jakości próbki ma w niemal wszystkich eksperymentach dotyczących odkształcania skał i minerałów. Po pierwsze, kluczowe jest, aby powierzchnie końcowe rdzeni skalnych były płaskie, oba końce były do siebie równoległe i jednocześnie prostopadłe do powierzchni...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Podziękowania

Autorzy pragną podziękować dwóm anonimowym recenzentom oraz starszej redaktorce recenzji JoVE, dr Alishy DSouzie, za ich nieocenione komentarze. Badania przeprowadzono w 6-BM-B Advanced Photon Source (APS) w Argonne National Laboratory. Korzystanie z tego obiektu było wspierane przez Konsorcjum Badań nad Właściwościami Materiałów w Naukach o Ziemi (COMPRES) w ramach umowy o współpracy Narodowej Fundacji Nauki (NSF) EAR 11-57758, EAR 1661511 oraz przez Instytut Fizyki Minerałów Uniwersytetu Stony Brook. Autorzy dziękują NSF za finansowanie badań w ramach tego programu za pośrednictwem EAR 1361463, EAR 1045629 i EAR 1141895. W badaniach wykorzystano zasoby Advanced Photon Source, Biura Użytkowników Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) obsługiwanego dla Biura Nauki DOE przez Argonne National Laboratory na podstawie kontraktu DEAC02-06CH11357. Zespoły ogniw są objęte projektem rozwoju zespołu ogniw wielokowadełkowych COMPRES. Wszystkie pliki z danymi są dostępne u autorów na żądanie (scheung9@wisc.edu). Próbki i dane są archiwizowane w Instytucie Fizyki Minerałów na Uniwersytecie Stony Brook.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Stacja robocza narzędzi obrotowych Wiertarka z kluczemDremel220-01
Szybkozaciskowy uchwyt wiertarskiMultiPro Dremel4486
Narzędzie obrotowe o zmiennej prędkości Dremel4000-6/50
Super mała diamentowa wiertarka rdzeniowa - 2,5 mmDad's Rock ShopSDCD
Płyn chłodzącyNBKJK-A-NBK-000-020Koncentrat płynu szlifierskiego US 5 gal / 20 L
Pakiet oprogramowania komercyjnego i kody do sterowania przyrządów i akwizycji danychIDL EPICS i SPECzainstalowane na komputerze na linii badawczej
CCD CameraAllied VisionProsilica GT zainstalowanyna linii badawczej

Bibliografia

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201(2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55(2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261(2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906(2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903(2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901(2017).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Synchrotronowa dyfrakcja rentgenowskadeformacja w prasie wielokowad owejkowad a przezroczyste dla promieni Rentgenadyfrakcja dyspersyjna energetycznieanaliza odst p w sieciowychobliczanie odkszta cenia spr ystegopomiar odkszta cenia obj to ciowegomechanika ska
Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.