Artykuł metodologiczny

Nowatorskie techniki obserwacji dynamiki strukturalnej fotoczułych ciekłych kryształów

DOI:

10.3791/57612

⸱

29 maja 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Graduate School of Natural Science and Technology, Okayama University, 2Graduate School of Science, Kyoto University, 3Center for Computational Sciences, University of Tsukuba, 4Graduate School of Science, Kyushu University

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tutaj prezentujemy protokoły analiz detekcji różnicowej czasowo-rozdzielczej spektroskopii oscylacyjnej w podczerwieni i dyfrakcji elektronów, które umożliwiają obserwacje deformacji lokalnych struktur wokół fotowzbudzonych cząsteczek w kolumnowym ciekłym krysztale, dając atomową perspektywę na związek między strukturą a dynamiką tego fotoaktywnego materiału.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

W tym artykule omawiamy eksperymentalne pomiary cząsteczek w fazie ciekłokrystalicznej (LC) za pomocą czasowo-rozdzielczej spektroskopii oscylacyjnej w podczerwieni (IR) i czasowo-rozdzielczej dyfrakcji elektronów. Faza ciekłokrystaliczna jest ważnym stanem materii, który istnieje między fazą stałą a ciekłą i jest powszechny w układach naturalnych, a także w elektronice organicznej. Ciekłe kryształy są uporządkowane orientacyjnie, ale luźno upakowane, a zatem wewnętrzne konformacje i wyrównania składników molekularnych LC mogą być modyfikowane przez bodźce zewnętrzne. Chociaż zaawansowane techniki dyfrakcji czasowo-rozdzielczej ujawniły pikosekundową dynamikę molekularną monokryształów i polikryształów, bezpośrednie obserwacje struktur upakowania i ultraszybkiej dynamiki miękkich materiałów były utrudnione przez rozmyte wzory dyfrakcyjne. W tym miejscu przedstawiamy czasowo-rozdzielczą spektroskopię oscylacyjną w podczerwieni i dyfraktometrię elektronową w celu uzyskania ultraszybkich migawek kolumnowego materiału LC z fotoaktywnym ugrupowaniem rdzenia. Analizy różnicowo-detekcyjne połączenia czasowo-rozdzielczej spektroskopii oscylacyjnej w podczerwieni i dyfrakcji elektronów są potężnymi narzędziami do charakteryzowania struktur i dynamiki fotoindukowanej miękkich materiałów.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ciekłe kryształy (LCs) mają różnorodne funkcje i są szeroko stosowane w zastosowaniach naukowych i technologicznych1,2,3,4,5,6. Zachowanie LC można przypisać ich uporządkowaniu orientacyjnemu, a także wysokiej ruchliwości ich cząsteczek. Struktura molekularna materiałów LC charakteryzuje się zazwyczaj mezogennym rdzeniem i długimi elastycznymi łańcuchami węglowymi, które zapewniają wysoką ruchliwość cząsteczek LC. Pod bodźcami zewnętrznymi7,8,9,10,11,12,13,14,15, takie jak światło, pola elektryczne, zmiany temperatury lub ciśnienie mechaniczne, małe ruchy wewnątrz- i międzycząsteczkowe cząsteczek LC powoduje drastyczne przeorganizowanie strukturalne w systemie, co prowadzi do jego funkcjonalnego zachowania. Aby zrozumieć funkcje materiałów LC, ważne jest określenie struktury skali molekularnej w fazie LC i zidentyfikowanie kluczowych ruchów konformacji molekularnych i deformacji upakowania.

Dyfrakcja rentgenowska (XRD) jest powszechnie stosowana jako potężne narzędzie do określania struktur materiałów LC16,17,18. Jednak wzór dyfrakcyjny pochodzący z funkcjonalnego rdzenia reagującego na bodźce jest często ukryty przez szeroki wzór halo z długich łańcuchów węglowych. Skutecznym rozwiązaniem tego problemu jest analiza dyfrakcji czasowo-rozdzielczej, która umożliwia bezpośrednie obserwacje dynamiki molekularnej za pomocą fotowzbudzenia. Technika ta pozwala na ekstrakcję informacji strukturalnych o światłoczułym ugrupowaniu aromatycznym przy użyciu różnic między wzorami dyfrakcyjnymi uzyskanymi przed i po fotowzbudzeniu. Różnice te umożliwiają zarówno usunięcie szumu tła, jak i bezpośrednią obserwację zmian strukturalnych, które są przedmiotem zainteresowania. Analizy różnicowych wzorców dyfrakcyjnych ujawniają modulowane sygnały z samej grupy fotoaktywnej, wykluczając w ten sposób szkodliwą dyfrakcję z niereagujących na światło łańcuchów węglowych. Opis tej metody analizy dyfrakcji różnicowej znajduje się w Hada, M. et al19.

Pomiary dyfrakcji czasowo-rozdzielczej mogą dostarczyć informacji strukturalnych na temat przegrupowań atomowych, które zachodzą podczas przemiany fazowej w materiałach20,21,22,23,24,25,26,27,28,29 i reakcje chemiczne między cząsteczkami30,31,32,33,34. Mając na uwadze te zastosowania, poczyniono niezwykłe postępy w rozwoju ultrajasnych i ultrakrótkopulsacyjnych promieni rentgenowskich35,36 i electron37,38,39,40 sources. Jednak dyfrakcja czasowo-rozdzielcza została zastosowana tylko do prostych, izolowanych cząsteczek lub do mono- lub polikryształów, w których wysoce uporządkowane nieorganiczne sieci lub cząsteczki organiczne wytwarzają dobrze rozdzielcze wzory dyfrakcyjne dostarczające informacji strukturalnych. Z kolei ultraszybkie analizy strukturalne bardziej złożonych materiałów miękkich były utrudnione ze względu na ich mniej uporządkowane fazy. W tym badaniu demonstrujemy zastosowanie dyfrakcji elektronów w czasie, a także spektroskopii absorpcji przejściowej i czasowo-rozdzielczej spektroskopii wibracyjnej w podczerwieni (IR) w celu scharakteryzowania dynamiki strukturalnej fotoaktywnych materiałów LC przy użyciu tej metodologii ekstrahowanej dyfrakcyjnie19.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1.Czasowo-rozdzielcza spektroskopia wibracyjna w podczerwieni

  1. Przygotowanie próbki
    1. Rozwiązanie: Rozpuścić π-rozszerzone cząsteczki cyklooktatetraenu (π-COT) w dichlorometan o odpowiednim stężeniu (1 mmol/l).
    2. Faza LC: Rozpuść proszek π-COT na podłożu z fluorku wapnia (CaF2) za pomocą płyty grzejnej w temperaturze 100 °C. Schłodzić próbkę w temperaturze pokojowej.
      Uwaga: Musimy wybrać materiał (CaF2 lub fluorek baru (BaF2)), który jest przezroczysty w średnim zakresie podczerwieni.
  2. Ustawianie aparatury
    1. Włącz laser z szafirem tytanowym (Ti:szafir) i wzmacniacz impulsów ćwierkających. Stabilizuj je termicznie przez kilka godzin.
    2. Upewnij się, że wyrównania są prawidłowe. Sprawdź moc i stabilność pompy ultrafioletowej (UV) i sondy średniej podczerwieni i w razie potrzeby ponownie wyrównaj ścieżkę optyczną. Układ optyczny czasowo-rozdzielczej spektroskopii w podczerwieni jest przedstawiony w Rysunek 5.
    3. Schłodzić matrycę detektorów podczerwieni HgCdTe za pomocą ciekłego azotu. Upewnij się, że spektrometr jest prawidłowo ustawiony, tak aby w zakresie zainteresowania została wykryta rozsądna ilość światła. Skalibruj spektrometr za pomocą widm absorpcyjnych dobrze znanych materiałów, takich jak polistyren lub politereftalan etylenu.
    4. Zamontować próbkę, która wykazuje dużą reakcję przejściową indukowaną światłem (wafel Si (1 mm) lub roztwór Re(bpy)(CO)3Cl/CH3CN) na uchwycie próbki. Zlokalizuj opóźnienie sondy pompy do wartości dodatniej i zoptymalizuj ilość sygnału przejściowego, mieszając belkę pompy, aby zapewnić zachodzenie na siebie sondy pompy.
    5. Znajdź ustawienie początku czasu, wykonując skanowanie dalekiego zasięgu opóźnienia sondy pompy za pomocą domowego programu (Rysunek 6). Sprawdź pozycję, w której zaczyna pojawiać się sygnał przejściowy.
    6. Sprawdź dynamikę drgań symetrycznych i antysymetrycznych rozciągania CO w Re(bpy)(CO)3Cl, których momenty dipolowe są prostopadłe. Zauważ, że oba powinny wykazywać dokładnie taką samą dynamikę, gdy warunek magicznego kąta jest prawidłowo spełniony.
  3. Pomiary i akwizycja danych
    1. Rozwiązanie: Zamontuj domową komorę przepływową. W razie potrzeby wyposażyć urządzenie bulgoczące w gaz obojętny (azot (N2) lub argon (Ar)). Faza LC: Zamontuj powlekaną spinowo próbkę π-COT z podłożem na zmotoryzowanym stoliku, aby w sposób ciągły przesuwać plamki lasera na próbce, aby zminimalizować uszkodzenia wywołane laserem.
    2. Dokładnie sprawdź pozycję zerową czasu z próbką.
    3. Ustaw prawidłowo zakres skanowania opóźnienia pompa-sonda (start, koniec i krok).
    4. Wybierz katalog, w którym chcesz zapisać dane.
    5. Rozpocznij zbieranie danych za pomocą domowego programu.
      UWAGA: Dane są automatycznie zapisywane w katalogu.

2. Dyfrakcja elektronów rozdzielczo-czasowa

  1. Wytwarzanie substratu próbki
    1. Kup wafel krzemowy (001) (o grubości 200 μm), którego obie strony są wstępnie pokryte folią z azotku krzemu bogatego w krzem o grubości 30 nm (Si3N4 lub po prostu SiN) (Rysunek 11A). Pokrój wafel SiN/Si/SiN w kwadrat (15 × 15 mm2).
    2. Napromieniować wiązkami jonów klastra Ar 41 o fluencji 2,5 × 1016 jonów/cm2 na jedną ze stron płytki SiN/Si/SiN przez metalową maskę (Rysunek 12), która jest wystarczająca do usunięcia warstwy SiN o grubości 30 nm (Rysunek 11B,C).
      UWAGA: Alternatywną metodą usuwania filmu SiN jest trawienie plazmowe lub trawienie wiązką jonów.
    3. Przygotować wodny roztwór wodorotlenku potasu (KOH) o stężeniu 28%.
    4. Umieść wafel w roztworze KOH w temperaturze 60-70 °C na 1-2 dni (Rysunek 11D), które przeprowadzają dalsze wytrawianie płytki Si za pomocą izotropowego trawienia chemicznego42.
      UWAGA: Szybkość trawienia Si przez roztwór KOH jest znacznie szybsza niż dla SiN, więc cienka warstwa SiN pozostaje jako membrany samonośne (Rysunek 11E).
    5. Oczyść płytkę membranami SiN w wodzie dejonizowanej i wysusz ją gazowym azotem.
  2. Przygotowanie próbki
    1. Rozpuścić cząsteczki π-COT w chloroformie w stężeniu 10 mg/ml.
    2. Zaprogramuj powlekarkę: przyspiesz do 2000 obr./min w 5 s, utrzymuj obroty przez 30 s i zatrzymaj obrót. Wiruj roztwór π-COT na podłożu membrany SiN, jak pokazano na Rysunek 11F.
      UWAGA: Właściwy rozmiar płytki do powlekania wirowego musi być większy niż 10 × 10 mm2, ponieważ napięcie powierzchniowe czasami zakłóca powlekanie spinowe materiałów na mniejszych płytkach, na przykład siatce membranowej SiN do transmisyjnej mikroskopii elektronowej.
    3. Umieść próbkę pokrytą na podłożu z membrany SiN na płycie grzejnej w temperaturze 100 °C, rozpuść ją i stopniowo schładzaj do temperatury pokojowej (Rysunek 11G).
  3. Pomiary
    1. Zamontuj próbkę na uchwycie próbki za pomocą i umieść uchwyt próbki w komorze próżniowej (komorze na próbkę).
    2. Uszczelnij komorę próżniową pokrywą i włącz pompę rotacyjną, aby opróżnić komorę, aż poziom próżni spadnie poniżej 1000 Pa. Następnie włącz molekularne pompy turbo, aż komora pistoletu elektronowego osiągnie poziom próżni ~10-6 Pa (zwykle przez ponad 12 godzin).
    3. Włącz laser Ti:sapphire i wzmacniacz impulsów ćwierkania i stabilizuj je termicznie przez ponad 1 godzinę. Eksperymentalny układ czasowo-rozdzielczej dyfrakcji elektronów jest przedstawiony w Rysunek 9. Ustaw częstotliwość powtarzania na 500 Hz.
    4. Włącz thriller kamery z urządzeniem sprzężonym z ładunkiem (CCD) i schłodzić ją do 10 °C.
    5. Włączyć zasilanie elektryczne i dostosować napięcie do 75 kV.
      UWAGA: Prąd upływowy zasilacza nie powinien wykraczać poza zakres 0,1 μA.
    6. Specjalne nakładanie się. Otwórz zakodowany laboratoryjnie program automatyczny (Rysunek 10A) i ustaw czas naświetlania (50 ms). Znajdź pozycję wiązki elektronów z otworkiem wyposażonym w uchwyt próbki za pomocą programu, ustawiając typ Start na Z_overlap dla nakładania się osi Z i Y_overlap oraz naciskając przycisk Start.
    7. Ustaw wiązkę elektronów w pozycji otworkowej i wyrównaj laser pompy ze światłem odbitym przez pompę przez otwór.
    8. Zmierz pozycję zerową czasu za pomocą materiału nieorganicznego (Bi2Te3) na uchwycie próbki za pomocą kodowanego laboratoryjnie programu automatycznego (Rysunek 10B), ustawiając typ startu na Czasowo-rozdzielczy i naciskając przycisk Start. W tym celu należy dostosować fluencję pompy do 2 mJ/cm2.
    9. Włóż kubek Faradaya do przejścia wiązki elektronów i zmierz fluencję wiązki elektronów za pomocą laboratoryjnie zbudowanego pikoamperomierza i wyreguluj go, obracając regulowany filtr ND na linii sondy. Wyreguluj płynność impulsu pompy, obracając płytkę falową na przewodzie pompy.
    10. Przesuń do pozycji próbki i ustaw czas naświetlania kamery CCD. Uzyskaj obraz dyfrakcji elektronów za pomocą zakodowanego laboratoryjnie programu automatycznego (Rysunek 10B), ustawiając typ startu na Pojedynczy i naciskając przycisk Start.
    11. Włączyć element Peltiera kamery CCD i schłodzić ją do temperatury -20 °C.
    12. Ustaw krok czasowy i liczbę kroków dla pomiarów z rozdzielczością czasową. Uzyskaj czasowo-rozdzielcze obrazy dyfrakcji elektronów za pomocą automatycznego programu kodowanego laboratoryjnie (Rysunek 10B), ustawiając typ Start na Czasowo-rozdzielczy i naciskając przycisk Start.
    13. Uzyskaj czasowo rozdzielczy obraz tła z wyłączaniem zasilacza przyspieszenia elektronów za pomocą zakodowanego laboratoryjnie programu automatycznego (Rysunek 10B), ustawiając typ startu na Czasowo-rozdzielczy i naciskając przycisk Start.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wybraliśmy szkielet π-COT w kształcie siodła43,44 jako fotoaktywną jednostkę rdzeniową cząsteczki LC, ponieważ tworzy dobrze zdefiniowaną kolumnową strukturę układania i ponieważ oczekuje się, że centralny ośmioczłonowy pierścień COT wykaże fotoindukowaną zmianę konformacyjną w płaską formę dzięki aromatyczności w stanie wzbudzonym19,45. Proces syntezy tego materiału jest ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kluczowym etapem procesu podczas pomiarów dyfrakcji elektronów w czasie jest utrzymanie wysokiego napięcia (75 keV) bez wahań prądu, ponieważ odległość między fotokatodą a płytką anodową wynosi tylko ~10 mm. Jeśli prąd waha się powyżej zakresu 0,1 μA przed lub w trakcie eksperymentów, zwiększ napięcie przyspieszenia do 90 keV do rozładowania i ustaw je ponownie na 75 keV. Ten proces kondycjonowania musi być wykonywany do momentu, gdy prąd będzie się wahał w zakresie 0,1 μA. Właściwe zaprojektowanie źródła elektronów o wy...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dziękujemy Dr. S. Tanace z Tokyo Institute of Technology za pomiary spektroskopii wibracyjnej IR z rozdzielczością czasową oraz Prof. M. Hara i Dr. K. Matsuo z Uniwersytetu Nagoya za pomiary XRD. Dziękujemy również prof. S. Yamaguchiemu z Uniwersytetu w Nagoi, prof. R. Hergesowi z Uniwersytetu w Kilonii oraz prof. R. J. D. Millerowi z Instytutu Struktury i Dynamiki Materii im. Maxa Plancka za cenną dyskusję.

Ta praca jest wspierana przez Japońską Technologię Naukową (JST), PRESTO, na finansowanie projektów "Technologia molekularna i tworzenie nowych funkcji" (Numer grantu JPMJPR13KD, JPMJPR12K5 i JPMJPR16P6) oraz "Chemiczna konwersja energii świetlnej". Praca ta jest również częściowo wspierana przez granty JSPS o numerach JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004 i JP17H06375.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Wzmacniacz impulsów ćwierkającychSpectra Physics Inc.Spitfire ACEDo czasowo-rozdzielczej spektroskopii drgań w podczerwieni
Wzmacniacz impulsów ćwierkających Spectra Physics Inc.Spitfire XPDo dyfraktometrii elektronów czasowo-rozdzielczych
Laser femtosekundowySpectra Physics Inc.TsunamiDo czasowo-rozdzielczej spektroskopii wibracyjnej w podczerwieni
Laser femtosekundowySpectra Physics Inc.TsunamiDo czasowo-rozdzielczej dyfraktometrii elektronowej
Optyczny wzmacniacz parametrycznyLight Conversion Ltd.TOPAS prime
64-kanałowy detektor podczerwieni rtęciowo-kadmowo-tellurowyKorporacja Rozwoju Systemów PodczerwieniSpektrometr FT-IR FPAS-6416-D
Shimadzu CorporationIR Prestige-21
Zasilanie wysokiego napięciaMatsusada precyzjaHER-100N0.1
Pompa rotacyjnaEdwardsRV12
Turbosprężarka molekularna pompyAgilent Technologies Japan, Ltd.Twis Torr 304FS
WakuometrySystemy próżniowe Pfeiffer gmbhPKR251Do kołnierza ICF70
Monitory próżnioweSystemy próżniowe Pfeiffer gmbhTPG261
Kamera CCD sprzężona światłowodemAndor Technology Ltd.Podłoża iKon-L HF
BaF2 i CaF2OptykaGrubość 3 mm
Kryształ AgGaS2Phototechnica Corporation
Kryształy BBOTokyo Instruments, Inc.SHG θ=29,2 stopnia
THG θ=44,3 stopnia
kryształy kalcytuTokyo Instruments, Inc.Grubość 1mm
Lustra optyczneThorlabsPF10-03-F01
PF10-03-M01
UM10-45A		Lustra płaszczowe Al
Lusterka Au
Ultraszybkie lustra
Lustra optyczneHIKARI, Inc.Lustra szerokopasmowe Lustra
dichroiczneHIKARI, Inc.Na zamówienie
Odbicie: 266 nm
Transmisja: 400, 800 nm
ChopperNewport Corporation3501
Migawki optyczneThorlabs Inc.SH05/M
SC10
Migawki optyczneSURUGA SEIKI CO., LTD.F116-1
Rozdzielacze wiązkiThorlabs Inc.Soczewki BSS11R
z topionej krzemionkiThorlabs Inc.LA4663
Obiektyw LA4184
BaF2Thorlabs Inc.LA0606-E
Lustra polaryzacyjneSigmakoki Co., LtdZamówienie na zamówienie
Zaprojektowany dla 800 nm
Odbicie: światło spolaryzowane s
Transmisja: światło spolaryzowane
Half waveplateThorlabs Inc.WPH05M-808
Mocowania lusterekThorlabs Inc.POLARIS-K1
KM100		Mocowania lusterek kinematycznych
Mocowania lusterekSigmakoki Co., LtdMHAN-30M
MHAN-30S		Mocowania lusterek gimbalowych
Mocowania lusterekNewport CorporationACG-3K-NLMocowania lusterek gimbalowych
Filtry o zmiennej NDThorlabs Inc.NDC-25C-2M
Mocowania rozdzielacza wiązkiThorlabs Inc.KM100S
Mocowania obiektywówThorlabs Inc.LMR1/M
Montaże obrotoweThorlabs Inc.Retroreflektor RSP1/M
Edmund Optyka63,5MM X 30" EN-AL 
spektrometryoceaniczne fotonikaUSB-4000
Miernik mocyOphir30A-SHUżywany do monitorowania intensywności miernika mocy CPA
Thorlabs Inc.S120VC
PM100USB		Służy do pomiarów intensywności impulsów pompy
FotodiodyThorlabs Inc.DET36A/M
DET25K/M
Zasilacz prądu stałegoTEXIOPW18-1.8AQUżywany do soczewki magnetycznej
Soczewka magnetycznaNissei ETC Co., LtdEtapy na zamówienie
Newport CorporationM-MVN80V6
LTAHLPPV6		Używany do soczewek magnetycznych
Stage kontrolerNewport CorporationSMC100
Stages& nbsp;Sigmakoki Co., LtdSGSP20-35 (X)
SGSP20-85 (X)		Używany do pozycji próbki
Stages Sigmakoki Co., LtdSGSP26-200 (X)
OSMS26-300 (X)		Używany do generatora czasu opóźnienia
Kontroler stopniaSigmakoki Co., LtdSHOT-304GS
PikoameromierzLaboratoryjna
powlekarkawirowa MIKASA Co., Ltd1H-D7
płyta grzejnaIKA®  C-MAG HP7
Wafel SiNSilson LtdRoztwór
wodny KOH na zamówienie (50%)Hiroshima Wako Co., Ltd.168-20455
ChloroformHiroszima Wako Co., Ltd.038-18495
DichlorometanHiroszima Wako Co., Ltd.132-02456
Komputery osobiste do programów sterującychEpsonCorporate Endeavor MR7300E-L32-bitowy system operacyjny
Program do sterowania sprzętemNational Instruments CorporationLabview2016
Program do analizy danychThe MathWorks, Inc.Matlab2015b (angielski)
mola na zamówienie optyczny

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Van Haaren, J., Broer, D. In search of the perfect image. Chem. Ind. 24, 1017-1021 (1998).
  2. Handbook of Liquid Crystals. Goodby, J. W., Collings, P. J., Kato, T., Tschierske, C., Gleeson, H. F., Raynes, P. , Wiley-VCH. Weinheim. (2014).
  3. Liquid Crystal Beyond Displays. Li, Q. , John Wiely & Sons. Hoboken. (2012).
  4. Kato, T. Self-assembly of phase-segregated liquid crystal structures. Science. 295, 2414-2418 (2002).
  5. Fleismann, E. K., Zentel, R. Liquid-Crystalline Ordering as a Concept in Materials Science: From Semiconductors to Stimuli-Responsive Devices. Angew. Chem. Int. Ed. 52, 8810-8827 (2013).
  6. Sergeyev, S., Pisula, W., Geerts, Y. H. Discotic liquid crystals: a new generation of organic semiconductors. Chem. Soc. Rev. 36, 1902-1929 (2007).
  7. Goodby, J. W. Mesogenic molecular crystalline materials. Curr. Opin. Solid State Mater. Sci. 4, 361-368 (1999).
  8. Ichimura, K. Photoalignment of Liquid-Crystal Systems. Chemical Reviews. 100, 1847-1873 (2000).
  9. Ikeda, T. Photomodulation of liquid crystal orientations for photonic applications. J. Mater. Chem. 13, 2037-2057 (2003).
  10. Browne, W. R., Feringa, B. L. Making molecular machines work. Nat. Nanotech. 1, 25-35 (2006).
  11. Ikeda, T., Mamiya, J., Yu, Y. Photomechanics of liquid-crystalline elastomers and other polymers. Angew. Chem., Int. Ed. 46, 506-528 (2007).
  12. Sagara, Y., Kato, T. Brightly Tricolored Mechanochromic Luminescence from a Single-Luminophore Liquid Crystal: Reversible Writing and Erasing of Images. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 9128-9132 (2011).
  13. Miyajima, D., et al. Ferroelectric columnar liquid crystal featuring confined polar groups within core-shell architecture. Science. 336, 209-213 (2012).
  14. White, T. J., Broer, D. J. Programmable and adaptive mechanics with liquid crystal polymer networks and elastomers. Nat. Mater. 14, 1087-1098 (2015).
  15. Saito, S., et al. Light-melt adhesive based on dynamic carbon frameworks in a columnar liquid-crystal phase. Nat. Commun. 7, 12094(2016).
  16. Lagerwall, J. P. F., Giesselmann, F. Current Topics in Smectic Liquid Crystal Research. Chem. Phys. Chem. 7, 20-45 (2006).
  17. Yoon, H. G., Agra-Kooijman, D. M., Ayub, K., Lemieux, R. P., Kumar, S. Direct Observation of Diffuse Cone Behavior in de Vries Smectic-A and -C Phases of Organosiloxane Mesogens. Phys. Rev. Lett. 106, 087801(2011).
  18. Takanishi, Y., Ohtsuka, Y., Takahashi, Y., Kang, S., Iida, A. Chiral doping effect in the B2 phase of a bent-core liquid crystal: The observation of resonant X-ray satellite peaks assigned to the 5/10 layer periodic structure. Euro. Phys. Lett. 109, 56003(2015).
  19. Hada, M., et al. Structural Monitoring of the Onset of Excited-State Aromaticity in a Liquid Crystal Phase. J. Am. Chem. Soc. 139, 15792-15800 (2017).
  20. Cavalleri, A., et al. Femtosecond Structural Dynamics in VO2 during an Ultrafast Solid-Solid Phase Transition. Phys. Rev. Lett. 87, 237401(2001).
  21. Hada, M., Okimura, K., Matsuo, J. Characterization of structural dynamics of VO2 thin film on c-Al2O3 using in-air time-resolved x-ray diffraction. Phys. Rev. B. 82, 153401(2010).
  22. Eichberger, M., et al. Snapshots of cooperative atomic motions in the optical suppression of charge density waves. Nature. 468, 799-802 (2010).
  23. Ichikawa, H., et al. Transient photoinduced 'hidden' phase in a manganite. Nat. Mater. 10, 101-105 (2011).
  24. Hada, M., Okimura, K., Matsuo, J. Photo-induced lattice softening of excited-state VO2. Appl. Phys. Lett. 99, 051903(2011).
  25. Zamponi, F., Rothhardt, P., Stingl, J., Woerner, M., Elsaesser, T. Ultrafast large-amplitude relocation of electronic charge in ionic crystals. P. Natl. Acad. Sci. USA. 109, 5207-5212 (2012).
  26. Beaud, P., et al. A time-dependent order parameter for ultrafast photoinduced phase transitions. Nat. Mater. 13, 923-927 (2014).
  27. Morrison, V. R., et al. A photoinduced metal-like phase of monoclinic VO revealed by ultrafast electron diffraction. Science. 346, 445-448 (2014).
  28. Han, T. -R. T., et al. Exploration of metastability and hidden phases in correlated electron crystals visualized by femtosecond optical doping and electron crystallography. Sci. Adv. 5, 1400173(2015).
  29. Waldecker, L., et al. Time-domain separation of optical properties from structural transitions in resonantly bonded materials. Nat. Mater. 14, 991-995 (2015).
  30. Minitti, M. P., et al. Imaging Molecular Motion: Femtosecond X-Ray Scattering of an Electrocyclic Chemical Reaction. Phys Rev. Lett. 114, 255501(2015).
  31. Kim, K. H., et al. Direct observation of bond formation in solution with femtosecond X-ray scattering. Nature. 518, 385-389 (2015).
  32. Gao, M., et al. Mapping molecular motions leading to charge delocalization with ultrabright electrons. Nature. 496, 343-346 (2013).
  33. Ishikawa, T., et al. Direct observation of collective modes coupled to molecular orbital-driven charge transfer. Science. 350, 1501-1505 (2015).
  34. Xian, R., et al. Coherent ultrafast lattice-directed reaction dynamics of triiodide anion photodissociation. Nat. Chem. 9, 516-522 (2017).
  35. Chapman, H. N., et al. Femtosecond X-ray protein nanocrystallography. Nature. 470, 73-77 (2011).
  36. Ishikawa, T., et al. A compact X-ray free-electron laser emitting in the sub-ångström region. Nature Photonics. 6, 540-544 (2012).
  37. Zewail, A. H. Four-dimensional electron microscopy. Science. 328, 187-193 (2010).
  38. Sciaini, G., Miller, R. J. D. Femtosecond electron diffraction: heralding the era of atomically resolved dynamics. Rep. Prog. Phys. 74, 096101(2011).
  39. Hada, M., Pichugin, K., Sciaini, G. Ultrafast structural dynamics with table top femtosecond hard X-ray and electron diffraction setups. Euro. Phys. J. Special Topic. 222, 1093-1123 (2013).
  40. Miller, R. J. D. Mapping atomic motions with ultrabright electrons: the chemists' gedanken experiment enters the lab frame. Annu. Rev. Phys. Chem. 65, 583-604 (2014).
  41. Seki, T., Murase, T., Matsuo, J. Cluster size dependence of sputtering yield by cluster ion beam irradiation. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 242, 179-181 (2006).
  42. Mueller, C., Harb, M., Dwyer, J. R., Miller, R. J. D. Nanofluidic Cells with Controlled Pathlength and Liquid Flow for Rapid, High-Resolution In Situ Imaging with Electrons. J. Phys. Chem. Lett. 4, 2339-2347 (2013).
  43. Mouri, K., Saito, S., Yamaguchi, S. Highly Flexible π-Expanded Cyclooctatetraenes: Cyclic Thiazole Tetramers with Head-to-Tail Connection. Angew. Chem. Int. Ed. 51, 5971-5975 (2012).
  44. Mouri, K., Saito, S., Hisaki, I., Yamaguchi, S. Thermal 8π electrocyclic reaction of heteroarene tetramers: new efficient access to π-extended cyclooctatetraenes. Chem. Sci. 4, 4465-4469 (2013).
  45. Rosenberg, M., Dahlstrand, C., Kilså, K., Ottosson, H. Excited State Aromaticity and Antiaromaticity: Opportunities for Photophysical and Photochemical Rationalizations. Chem. Rev. 114, 5379-5425 (2014).
  46. Kato, T., Mizoshita, N., Kishimoto, K. Functional Liquid-Crystalline Assemblies: Self-Organized Soft Materials. Angew. Chem. Int. Ed. 45, 38-68 (2006).
  47. Rosen, B. M., et al. Dendron-Mediated Self-Assembly, Disassembly, and Self-Organization of Complex Systems. Chem. Rev. 109, 6275-6540 (2009).
  48. Fukazawa, N., et al. Time-Resolved Infrared Vibrational Spectroscopy of the Photoinduced Phase Transition of Pd(dmit)2 Salts Having Different Orders of Phase Transition. J. Phys. Chem. C. 117, 13187(2013).
  49. Mukuta, T., et al. Infrared Vibrational Spectroscopy of [Ru(bpy)2(bpm)]2+ and [Ru(bpy)3]2+ in the Excited Triplet State. Inorg. Chem. 53, 2481-2490 (2014).
  50. Tanaka, S., Takahashi, K., Hirahara, M., Yagi, M., Onda, K. Characterization of the excited states of distal-. and proximal-.[Ru(tpy)(pynp)OH2]2+ in aqueous solution using time-resolved infrared spectroscopy. J. Photochem. Photobio. A. 313, 87-98 (2015).
  51. Mukuta, T., Tanaka, S., Inagaki, A., Koshihara, S., Onda, K. Direct Observation of the Triplet Metal-Centered State in [Ru(bpy)3]2+ Using Time-Resolved Infrared Spectroscopy. ChemistrySelect. 1, 2802-2807 (2016).
  52. Epp, S. W., et al. Time zero determination for FEL pump-probe studies based on ultrafast melting of bismuth. Str. Dyn. 4, 054308(2017).
  53. Hada, M., et al. Cold ablation driven by localized forces in alkali halides. Nat. Commun. 5, 3863(2014).
  54. Hada, M., et al. Ultrafast time-resolved electron diffraction revealing the nonthermal dynamics of near-UV photoexcitation-induced amorphization in Ge2Sb2Te5. Sci. Rep. 5, 13530(2015).
  55. Hada, M., et al. Evaluation of Damage Layer in an Organic Film with Irradiation of Energetic Ion Beams. Jpn. J. Appl. Phys. 49, 036503(2010).
  56. Hada, M., et al. Bandgap modulation in photoexcited topological insulator Bi2Te3 via atomic displacements. J. Chem. Phys. 145, 024504(2016).
  57. Manz, S., et al. Mapping atomic motions with ultrabright electrons: towards fundamental limits in space-time resolution. Faraday Discuss. 77, 467-491 (2015).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Spektroskopia IR z rozdzielczo ci czasowdyfrakcja elektron w z rozdzielczo ci czasowanaliza detekcji r nicowejultraszybka dynamika molekularnafaza ciek okrystalicznafotoaktywny fragment rdzeniaobserwacja dynamiki strukturalnejdyfraktogramy elektronowespektroskopia wibracyjna

Powiązane artykuły