Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Wytwarzanie superhydrofobowych powierzchni metalowych do zastosowań przeciwoblodzeniowych

8.2K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57635

⸱

15 sierpnia 2018

 ,  ,  ,  , 
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

W tym artykule

Podsumowanie

Ilustrujemy kilka metodologii produkcji superhydrofobowych powierzchni metalowych oraz badania ich trwałości i właściwości przeciwoblodzeniowych.

Streszczenie

W tej pracy przedstawiono kilka sposobów wytwarzania superhydrofobowych powierzchni metalowych. Aluminium zostało wybrane jako podłoże metalowe ze względu na jego szerokie zastosowanie w przemyśle. Zwilżalność wytworzonej powierzchni analizowano za pomocą eksperymentów z odbijającymi się kroplami, a topografię analizowano za pomocą mikroskopii konfokalnej. Ponadto pokazujemy różne metodologie pomiaru jego trwałości i właściwości przeciwoblodzeniowych. Powierzchnie superhydrofobowe mają specjalną teksturę, którą należy zachować, aby zachować ich hydrofobowość. Aby wytworzyć trwałe powierzchnie, zastosowaliśmy dwie strategie, aby uzyskać odporną teksturę. Pierwszą strategią jest bezpośrednie wprowadzenie chropowatości do podłoża metalowego poprzez trawienie kwasem. Po tej teksturyzacji powierzchni energia powierzchniowa została zmniejszona przez silanizację lub osadzanie fluoropolimeru. Drugą strategią jest wzrost warstwy ceru (po teksturowaniu powierzchni), która powinna zwiększyć twardość powierzchni i odporność na korozję. Energia powierzchniowa została zmniejszona za pomocą filmu kwasu stearynowego.

Trwałość powierzchni superhydrofobowych została zbadana przez test na uderzenia cząstek, zużycie mechaniczne przez boczne ścieranie oraz odporność na promieniowanie UV. Właściwości przeciwoblodzeniowe zbadano, badając zdolność do odprowadzania przechłodzonej wody, opóźnienia zamarzania i przyczepności lodu.

Wprowadzenie

Zdolność powierzchni superhydrofobowych (SH) do odpychania wody jest powodem, dla którego tradycyjnie proponuje się je jako rozwiązanie zapobiegające oblodzeniu1,2. Istnieją jednak obawy co do przydatności powierzchni SH do stosowania środków przeciwoblodzeniowych: 1) wysokie koszty produkcji, 2) fakt, że superhydrofobowość nie zawsze prowadzi do fobii lodu3, oraz 3) wątpliwa trwałość powierzchni SH4. Powierzchnie superhydrofobowe mają dwie właściwości związane z ich topografią i składem chemicznym5: są szorstkie, ze szczególnymi cechami topograficznymi; a ich energia powierzchniowa jest niska (wewnętrznie hydrofobowa).

Chropowatość na powierzchni hydrofobowej służy do zmniejszenia stosunku między rzeczywistym obszarem ciała stałego i cieczy a pozornym obszarem kontaktu. Woda nie jest w pełnym kontakcie z ciałem stałym z powodu efektu lotosu6,7, gdy kropla spoczywa lub przesuwa się na nierównościach powierzchni. W tym scenariuszu granica faz ciało stałe-ciecz działa niejednorodnie z dwiema domenami chemicznymi: samą powierzchnią ciała stałego i maleńkimi pęcherzykami powietrza uwięzionymi między ciałem stałym a wodą8. Stopień hydrofobowości jest związany z ilością uwięzionego powietrza, ponieważ plamy powietrza są gładkie, a jego wewnętrzny kąt zwilżania wynosi 180°. Niektóre badania donoszą o zastosowaniu hierarchicznej tekstury powierzchni z mikro i nano-nierównościami jako optymalnej strategii zapewniającej lepsze właściwości hydrofobowe (większa obecność powietrza na granicy faz ciało stałe-ciecz)9. W przypadku niektórych metali tanią strategią tworzenia dwupoziomowych cech chropowatości jest trawienie kwasem10,11. Ta procedura jest często stosowana w przemyśle. Przy określonych stężeniach kwasów i czasach trawienia powierzchnia metalu ujawnia odpowiednią hierarchiczną chropowatość. Ogólnie rzecz biorąc, chropowatość powierzchni jest optymalizowana poprzez zmianę stężenia kwasu, czasu trawienia lub obu12. Energia powierzchniowa metali jest wysoka i z tego powodu wytwarzanie wodoodpornych powierzchni metalowych wymaga późniejszej hydrofobizacji.

Hydrofobizacja jest zazwyczaj osiągana poprzez hydrofobowe osadzanie filmu przy użyciu różnych metod: silanizacja10,13, dip-coating14, spin-coating15, spraying16 lub osadzanie plazmowe17. Silanizacja została zaproponowana18 jako jedno z najbardziej obiecujących narzędzi do poprawy niskiej trwałości powierzchni SH. W przeciwieństwie do innych technik osadzania, proces silanizacji opiera się na wiązaniu kowalencyjnym między grupami Si-OH z powierzchniowymi grupami hydroksylowymi podłoża metalowego10. Wadą procesu silanizacji jest konieczność wcześniejszej aktywacji podłoża metalowego w celu wytworzenia wystarczającej ilości grup hydroksylowych dla wysokiego stopnia pokrycia i jednorodności. Inną niedawno zaproponowaną strategią wytwarzania odpornych powierzchni superhydrofobowych jest zastosowanie powłok ziem rzadkich19,20. Powłoki Ceria mają dwie właściwości, które uzasadniają to zastosowanie: mogą być z natury hydrofobowe21 oraz są wytrzymałe mechanicznie i chemicznie. W szczególności jednym z najważniejszych powodów, dla których są one wybierane jako powłoki ochronne, są ich zdolności antykorozyjne20.

Aby wytworzyć trwałe powierzchnie metalowe SH, rozważane są dwie kwestie: tekstura powierzchni nie może być uszkodzona, a hydrofobowa powłoka/powłoka musi być mocno zakotwiczona do podłoża. Powierzchnie są zazwyczaj narażone na zużycie spowodowane bocznym ścieraniem lub uderzeniami cząstek4. Jeśli nierówności zostaną uszkodzone, wodoodporność może być znacznie zmniejszona. W ekstremalnych warunkach powłoka hydrofobowa może zostać częściowo usunięta z powierzchni lub może ulec chemicznej degradacji pod wpływem promieniowania UV, wilgoci lub korozji. Projektowanie trwałych powłok SH Surfaces jest ważnym wyzwaniem dla powłok i inżynierii powierzchni.

Dla metali, jednym z najbardziej wymagających wymagań jest to, że zdolność przeciwoblodzeniowa opiera się na trzech powiązanych ze sobą aspektach22, jak pokazano w Rysunek 1: odpychanie wody w przechłodzeniu, opóźnienie zamarzania i niska przyczepność lodu. Oblodzenie na zewnątrz występuje, gdy przechłodzona woda, zwykle krople deszczu, wchodzi w kontakt z twardą powierzchnią i jest szybko zamrażana przez heterogeniczne zarodkowanie23. Utworzony lód (rime) jest mocno przylegający do powierzchni. Dlatego pierwszym krokiem do uniknięcia oblodzenia jest skrócenie czasu kontaktu wody stałej. Jeśli powierzchnia jest superhydrofobowa, krople deszczu mogą zostać wyrzucone z powierzchni przed zamarznięciem. Ponadto udowodniono, że w wilgotnych warunkach powierzchnie o wysokim kącie zwilżania opóźniają zamarzanie bardziej efektywnie niż te o niskim kącie zwilżania24. Z tych dwóch powodów powierzchnie SH są najbardziej odpowiednimi powierzchniami do łagodzenia oblodzenia. Jednak żywotność powierzchni superhydrofobowych może być kluczowym punktem, ponieważ warunki oblodzenia są zazwyczaj agresywne25. Niektóre badania wykazały, że powierzchnie SH nie są najlepszym wyborem do zmniejszania przyczepności lodu26. Gdy lód utworzy się na powierzchni, pozostaje mocno przyczepiony z powodu nierówności powierzchniowych. Chropowatość zwiększa powierzchnię styku lodu z powierzchnią, a nierówności działają jak czynniki blokujące26. Zaleca się stosowanie trwałych powierzchni SH, aby uniknąć oblodzenia, jeśli na powierzchni nie ma już śladów lodu.

W tej pracy prezentujemy kilka protokołów do wytwarzania trwałych powierzchni SH na metalowych podłożach. Jako podłoże używamy aluminium (Al), ponieważ jest ono szeroko stosowane w przemyśle, a włączenie właściwości przeciwoblodzeniowych jest szczególnie istotne w przypadku niektórych zastosowań (obiekty ośrodków narciarskich, aeronautyka itp.). Przygotowujemy trzy rodzaje powierzchni: teksturowaną powierzchnię Al pokrytą powłoką fluoropolimerową, teksturowaną powierzchnię Al silanizowaną fluorosilanem oraz dwuwarstwę kwasu cerowo-stearynowego na podłożu Al. Podobne techniki17,27,28,29 zapewniają grubość warstwy 100-300 nm lub nawet folie jednowarstwowe. Dla każdej powierzchni zmierzyliśmy ich właściwości zwilżające i przeprowadziliśmy testy zużycia. Na koniec przeanalizowaliśmy ich skuteczność przeciwoblodzeniową, używając trzech testów mających na celu niezależne zbadanie trzech właściwości pokazanych na Rysunek 1.

Nasz protokół jest oparty na schemacie pokazanym w Rysunek 2. Po przygotowaniu powierzchni SH Al analizuje się ich właściwości zwilżające i topografię w celu określenia ich właściwości odpychających i chropowatości. Właściwości zwilżające są analizowane za pomocą eksperymentów z odbijającymi się kroplami, które są techniką związaną z przyczepnością przy rozciąganiu wody. Ponieważ wymagana jest obserwacja odbić kropli, technika ta jest odpowiednia tylko dla powierzchni superhydrofobowych13. Do każdej obróbki powierzchni przygotowaliśmy co najmniej cztery próbki do przeprowadzenia testów przeciwoblodzeniowych oraz kolejne cztery próbki do wykonania testów wytrzymałościowych. Uszkodzenia powstałe po każdym teście trwałości analizowano poprzez pomiar utraty właściwości zwilżających i cech chropowatości. Podobne testy wytrzymałości do zaproponowanych w tej pracy zostały ostatnio wykorzystane dla innych powierzchni metalowych27,30.

Jeśli chodzi o testy przeciwoblodzeniowe, celem tego badania jest ustalenie, czy użycie wytworzonych powierzchni SH Al jest wygodne jako środki przeciwoblodzeniowe. W związku z tym przeanalizowaliśmy, dla porównania, wydajność dwóch próbek kontrolnych: a) niepoddanej działaniu substancji próbki Al (gładka próbka hydrofilowa) i b) próbki hydrofobizowanej, ale nie teksturowanej (gładka próbka hydrofobowa). W tym samym celu interesujące może być zastosowanie teksturowanej, ale nie hydrofobizowanej powierzchni. Niestety, nawierzchnia ta jest wyjątkowo zwilżalna i nie można dla nich przeprowadzić testów przeciwoblodzeniowych.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Uwaga: Protokół jest zgodny ze schematem pokazanym w Rysunek 2.

1. Przygotowanie próbki

  1. Cięcie i czyszczenie
    1. Za pomocą nożyc do metalu pokrój arkusze aluminium o wymiarach 250 mm x 250 mm x 0,5 mm na kawałki o wymiarach 25 mm x 45 mm x 0,5 mm.
      Uwaga: Należy zachować szczególną ostrożność podczas korzystania z nożyc do metalu i może być konieczne specjalne szkolenie.
    2. Usunąć folię ochronną pokrywającą jedną stronę próbki i umyć tę stronę za pomocą około 50 ml roztworu czyszczącego. Delikatnie umyj próbki rękami w rękawiczkach. Unikaj używania ściernych druciaków.
    3. Przepłukać próbki obficie w strumieniu wody destylowanej. Następnie zanurz każdą próbkę w 30 ml 96% etanolu, poddaj ją sonikacji przez 300 s i powtórz w 30 ml ultraczystej wody przez 300 s.
    4. Wyjmij próbki z wody i susz je przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej.
  2. Wytrawianie kwasem
    1. Do reakcji trawienia przygotuj 4 M roztwór HCl w wodzie ultraczystej13. Zanurz każdą próbkę w 80 ml tego roztworu na 480 s. Reakcja staje się bardziej energiczna po około 360 s, kiedy natywna warstwa powierzchniowa tlenku jest usuwana.
      UWAGA: Ze względów bezpieczeństwa przeprowadź tę reakcję w kapturze. Nosić rękawice, fartuch laboratoryjny i okulary ochronne.
    2. Obok zlewki zawierającej roztwór kwasu przygotuj kolejną zlewkę z ultraczystą wodą, aby nagle zatrzymać reakcję. Za pomocą pęsety z politetrafluoroetylenu wyjmij próbkę z roztworu kwasu i zanurz ją w wodzie. Przepłukać próbkę w dużej ilości ultraczystej wody.
    3. Całkowicie wysuszyć próbki, przedmuchując je przefiltrowanym i sprężonym powietrzem. Należy pamiętać, że próbka po reakcji trawienia jest superhydrofilowa i jej suszenie może być trudnym zadaniem. Po makroskopowym usunięciu wody przez przedmuchiwanie, usunąć ślady wody w piecu w temperaturze 120 °C przez 600 s.
      Uwaga: Ten proces suszenia jest niezbędny, szczególnie w przypadku próbek, które mają być później silanizowane.
  3. Hydrofobizacja
    1. Hydrofobizacja przez silanizację FAS-17
      1. Przed silanizacją w fazie gazowej próbki należy poddać działaniu plazmy powietrznej przez 600 s za pomocą myjki plazmowej o mocy 100 W. Proces ten aktywuje powierzchniowe grupy funkcyjne (grupy -OH), które działają jako łącznik z cząsteczkami silanu.
      2. Następnie należy wprowadzić próbki do szklanej szalki Petriego, lekko przechylonej za pomocą końcówki pipety, aby lekko nachylić powierzchnię. Umieść dwie krople 1H,1H,2H,2H-perfluorodecylo-trietoksysilan (FAS-17) po 50 μl na szalce Petriego obok próbki13.
      3. Przykryj częściowo szalkę Petriego i umieść ją na noc w eksykatorze z odprowadzeniem powietrza. Na koniec przewietrzyć eksykator. Usuń próbki, które są gotowe do użycia.
    2. Hydrofobizacja przez osadzanie fluoropolimeru (politetrafluoroetylenu)
      1. Spryskaj wytrawione próbki16 z odległości około 10 cm roztworem amorficznego fluoropolimeru w rozpuszczalniku fluorowęglowym w stosunku 1/20 (v/v)16. W tym celu można użyć dyfuzora perfum wypełnionego roztworem. Pozostaw do wyschnięcia w temperaturze pokojowej na 600 s. Powtórz ten sam proces na czystej, nietrawionej powierzchni, aby uzyskać gładką hydrofobową powierzchnięaluminiową (R a = 0,25±0,03 μm).
      2. Nałożyć drugą warstwę i wprowadzić próbki do pieca o temperaturze 110 °C na 600 s, aby zapewnić całkowite usunięcie rozpuszczalnika i usieciowanie powłoki fluoropolimerowej. Proces ten zwiększa trwałość, zgodnie ze wskazaniami producenta.
    3. Hydrofobizacja przez osadzanie kwasu cerowo-stearynowego
      1. Oczyść wytrawione próbki w acetonie/etanolu/wodzie, poddaj je sonikacji przez 300 s w wodzie i wysusz w strumieniu sprężonego powietrza.
      2. Zanurz próbki31 w 50 ml roztworu wodnego zawierającego 2 g siedmiowodnego trichlorku ceru (CeCl3·7H2O) i 3 ml 30% nadtlenku wodoru (H2O2). Inkubować próbkę zanurzoną w roztworze w piecu o temperaturze 40 °C przez 1 godzinę.
      3. Wyjmij go z roztworu, opłucz w wodzie destylowanej i susz w piekarniku o temperaturze 100 °C przez 600 s.
      4. Zanurzyć próbkę w 30 mM roztworze etanolu kwasu stearynowego na 900 s, wypłukać ją w etanolu i wysuszyć w piecu o temperaturze 100 °C przez 600 s.
        Uwaga: Po wysuszeniu i schłodzeniu do temperatury pokojowej próbki są gotowe do użycia. Powierzchnie SH wytworzone za pomocą kwasu powlekającego stearyn ceru są dalej określane jako powierzchnie pokryte Ce-SA.

2. Charakterystyka próbki

  1. Analiza zwilżania
    1. Eksperymenty z odbijającym się spadkiem
      1. Oceń stopień hydrofobowości wytworzonej próbki, odbijając krople experiments13. Określić ilościowo liczbę odbić spowodowanych kroplą uwalnianą ze stałej strzykawki, której igła znajduje się na wysokości (10,1 ± 0,2) mm nad powierzchnią. Objętość kropli wynosi zwykle 4 μl.
      2. Uchwyć sekwencję za pomocą szybkiej kamery. W oprogramowaniu do szybkiej akwizycji wideo ustaw szybkość akwizycji na 4200 obrazów na sekundę, a czas ekspozycji na 235 μs.
      3. Po nagraniu wideo wybierz sekwencję od momentu uwolnienia kropli do momentu, gdy kropla jest już w pełnym kontakcie z próbką (nie obserwuje się więcej odbić). Zapisz plik wideo.
      4. Dla każdego obrazu wykryj profil upuszczania za pomocą software32. Następnie określ liczbę odbić gołym okiem podczas odtwarzania sekwencji wideo. W przypadku, gdy nie jest to łatwe do zidentyfikowania, policz liczbę maksimów powyżej środka masy położenia statycznego spadku (ponad 15-20%).
    2. Eksperymenty z przechylaną płytą
      1. Użyj tego testu tylko do ilościowego określenia uszkodzeń spowodowanych przez każdy konkretny test zużycia. Przeanalizuj przyczepność kropli wody przy ścinaniu za pomocą eksperymentów z płytą przechylną (TPE)33 za pomocą zaprojektowanego w laboratorium urządzenia do przechylania34.
      2. Użyj akwizycji obrazu z boku siedzącej kropli osadzonej na próbce przymocowanej do pochylonej platformy. Podczas akwizycji obrazu (przy stałej szybkości akwizycji 16 kl./s) należy nachylić platformę ze stałą prędkością kątową (5°/s). Dlatego rób obraz kropli co 0,31°,
        Uwaga: Powyżej określonego kąta nachylenia kropla przesuwa się (zsuwa/stacza) po powierzchni i ten stan może służyć do jednoczesnego określenia kątów działania posuwających się i oddalających (odpowiednio ACA i RCA). Minimalny kąt przechyłu, który powoduje globalne przemieszczenie linii jezdnej (punkty linii styku pod górę i w dół poruszają się jednocześnie) jest określany jako kąt poślizgu (SA). SA to wartość podana w tym miejscu przez TPE.
  2. Pomiary chropowatości
    1. Analizować mikrochropowatość próbek za pomocą mikroskopu konfokalnego ze światłem białym. Ustaw obszar skanowania o wymiarach 0,252 x 0,187 mm na pojedynczą topografię.
    2. Pobrać co najmniej 4 pojedyncze topografie dla każdej próbki. Użyj obiektywu o powiększeniu 50X, rejestrując 200 płaszczyzn pionowych w krokach pionowych co 0,2 μm. Określ współczynnik Ra (arytmetyczna amplituda chropowatości).

3. Testy wytrzymałości

Uwaga: Oceń uszkodzenia wywołane przez każdy czynnik zużycia osobno. Nie przeprowadzaj więcej niż jednego testu zużycia na próbkę.

  1. Testy ścieralności bocznej
    Uwaga: Testy ścierania bocznego (patrz Rysunek 3a) są wykonywane za pomocą komercyjnego ścierniwa liniowego. Test ten ma na celu ocenę zużycia wywołanego stycznym przemieszczeniem standardowej końcówki ściernej względem powierzchni. To urządzenie pozwala na stosowanie szerokiej gamy materiałów ściernych, ustawiając szeroki zakres nacisków aplikacji, prędkości bocznych i całkowitej liczby cykli ściernych35.
    1. Użyj standardowego ścierniwa gumowego CS-10, dostarczonego przez producenta. Ustaw prędkość na 20 cykli/min. Kontroluj wywierane ciśnienie za pomocą obciążników. Ustaw minimalne ciśnienie dozwolone przez przyrząd, które odpowiada całkowitej masie 350 g.
      Uwaga: Biorąc pod uwagę szerokość końcówki (6,70±0,05 mm) i użytą wagę, odpowiednie ciśnienie zastosowane dla tych ustawień wynosi 97,3±1,4 kPa. Całkowita powierzchnia zużycia jest ograniczona szerokością końcówki i całkowitą długością dla każdego cyklu ścierania. Ustaw go na 38,1 mm.
    2. Dla każdej próbki należy ocenić zużycie wywołane po 1, 2, 3 i 5 cyklach.
      1. Po każdym zabiegu noszenia delikatnie wyszczotkuj powierzchnię (za pomocą szczoteczki dołączonej przez producenta), spłucz wodą i przedmuchaj sprężonym powietrzem. Ocenić właściwości zwilżające za pomocą TPE, jak opisano w sekcji 2.1.2.
  2. Test udarności cząstek ściernych
    1. Przeprowadź test uderzenia cząstek, korzystając z konfiguracji pokazanej na Rysunek 3b, który jest inspirowany standardowym testem ścierania D968. Uwolnij 30 ml (około 55 g) piasku ściernego ze szklanego lejka. Zlokalizuj jego skrajne dno na wysokości (25±1) cm od powierzchni.
    2. Użyj kranu lejkowego o średnicy (12±1) mm i długości (97±1) mm. Umieść lejek pionowo, nachylając próbkę pod kątem 45°. Po uderzeniu w próbkę zbierz piasek do pojemnika umieszczonego poniżej.
    3. Po przeprowadzeniu cyklu zużycia należy spłukać powierzchnię wodą destylowaną, wysuszyć ją w strumieniu sprężonego powietrza i ocenić właściwości zwilżające za pomocą TPE (sekcja 2.1.2). Powtórz cały ten proces do 3 razy dla każdej próbki.
  3. Test degradacji powierzchni ozonu UV
    1. Przeprowadź test degradacji ozonu UV za pomocą środka czyszczącego ozon. Każdą próbkę należy traktować w temperaturze pokojowej przez 600 s i powtórzyć cykl jeden raz.
    2. Następnie spłucz powierzchnie w wodzie i osusz je sprężonym powietrzem.
    3. Ocenić właściwości zwilżające za pomocą TPE opisane w sekcji 2.1.2 w celu określenia, czy właściwości superhydrofobowe utrzymują się po ekspozycji na promieniowanie UV.
  4. Test zanurzenia w wodzie
    1. Oceń zużycie wywołane kontaktem z wodą po długim zanurzeniu w wodzie. Wprowadzić próbkę do zlewki o pojemności 100 ml z ultraczystą wodą na 24 godziny.
    2. Wyjmij próbki z wody, osusz je sprężonym powietrzem i umieść w piecu o temperaturze 120 °C na 600 sekund, aby zapewnić całkowite usunięcie wody z powierzchni. Gdy powierzchnia jest całkowicie wysuszona, należy ocenić właściwości zwilżające po ekspozycji na wodę, stosując protokół opisany w sekcji 2.1.2.

4. Ocena skuteczności przeciwoblodzeniowej

Uwaga: Ocena skuteczności przeciwoblodzeniowej opiera się na trzech aspektach pokazanych w Rysunek 1.

  1. Test kapania z przechłodzoną wodą
    Uwaga: Wodoodporność próbek po przechłodzeniu jest testowana za pomocą zestawu pokazanego na Rysunek 4a. Próbkę wprowadza się do komory zamrażania w temperaturze –20 °C, która jest mocowana na szczycie nachylonej (30°) platformy. Mieszaninę lodu i wody destylowanej w stanie równowagi (o ustabilizowanej temperaturze 0 °C) umieszcza się na zewnątrz komory zamrażania.
    1. Przepompuj zimną wodę do komory za pomocą pompy perystaltycznej i spraw, aby krążyła w zamrażarce, zanim zostanie skroplona na próbkę z małą szybkością 1 kropli co 3 sekundy. Pojedyncze krople mają objętość około 50 μl.
    2. Po rozpoczęciu procesu kapania należy co 10 sekund wykonywać boczny obraz próbki, aby określić, czy dochodzi do akrecji lodu.
  2. Test opóźnienia zamrażania
    1. Przeprowadź test opóźnienia zamrażania w tej samej komorze zamrażania, o której mowa w poprzednim rozdziale.
    2. Oznaczyć procentową zawartość kropli osiadłych na próbce, które zamarzają, dla każdej temperatury, podczas procesu chłodzenia od temperatury pokojowej do około -25 °C. Konfiguracja tego testu jest pokazana w Rysunek 4b.
    3. Wypoziomuj próbkę (z zerowym nachyleniem) i ostrożnie osadzaj krople siedzące, aby uniknąć staczania się. Ze względu na dużą ruchliwość kropli na powierzchniach hydrofobowych, umieść ich mniejszą liczbę na próbkach SH. Powtórz eksperyment dla powierzchni SH kilka razy.
    4. Monitoruj temperaturę i wilgotność względną za pomocą sondy termicznej. Kontroluj wilgotność względną (RH) za pomocą komercyjnego nawilżacza. Wilgotność względna wynosi około 95%, gdy nawilżacz jest włączony, i spada do około 40%, gdy nawilżacz jest wyłączony.
    5. Użyj około 200 kropli po 30 μl na próbkę (zamrażanie kroplowe jest zjawiskiem stochastycznym, a analiza wymaga użycia dużej liczby kropli).
      Uwaga: Dlatego do tego testu należy użyć większych prób niż te, które zostały użyte w pozostałych badaniach. W tym przypadku rozmiar wynosi 125 mm x 62,5 mm i dostosowuje protokół do wytrawiania próbki lub hydrofobizacji ich powierzchni do nowych wymiarów próbki.
    6. Umieść próbkę na środku dolnej części zamrażarki na platformie izolacyjnej. Delikatnie nałóż szereg 70 kropli na próbkę (25 dla próbki superhydrofobowej). Zamknij zamrażarkę i włącz ją.
      Uwaga: Temperatura spada liniowo w czasie od temperatury pokojowej do około -25 °C. Szybkość chłodzenia zależy od wilgotności względnej. Przy niskiej wilgotności względnej (nawilżacz odłączony) cały proces trwa około 2 godzin, podczas gdy zajmuje mniej czasu (około 1 godziny), jeśli nawilżacz jest podłączony. Gdy temperatura spadnie poniżej 0 °C, krople zaczynają zarodkować.
    7. Policz liczbę kropli, które zostały zamrożone dla każdej temperatury (w odstępach 0,5 °C), aż cała całość kropli zostanie zamrożona.
  3. Test przyczepności lodu
    1. Określ ilościowo siłę, która musi być przyłożona do oderwania (oderwania) kawałka lodu o kontrolowanym obszarze kontaktu, który został utworzony na każdej próbce. Wykonaj te testy, korzystając z konfiguracji zilustrowanej na Rysunek 4c.
    2. Wytnij nożyczkami rurę z politetrafluoroetylenu o średnicy wewnętrznej 10 mm w cylindrach o wysokości ~28 mm. Dociśnij cylinder do próbki. Napełnij go 1,2 ml wody destylowanej. Wprowadzić napełnioną butlę do komory zamrażania i odczekać 1 godz.
      Uwaga: Gdy woda jest całkowicie zamrożona, próbka wraz z butlą jest mocno przymocowana do platformy za pomocą płytki zaczepowej.
    3. Przywiąż cylinder do cyfrowego miernika siły za pomocą nylonowego gwintu. Sposób, w jaki ten cylinder jest związany z gwintem i orientacja cylindra w stosunku do gwintu, zależy od tego, jaki rodzaj przyczepności (ścinanie lub rozciąganie) jest oceniany. Zamocuj ten miernik na zmotoryzowanym stanowisku testowym. Zamknij komorę zamrażania i odczekaj 600 s.
    4. Odsunąć miernik od próbki ze stałą prędkością (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Dostosuj tę prędkość ręcznie na panelu sterowania zmotoryzowanego stanowiska testowego. Kliknij ikonę programu sterującego odczytami dynamometru. Naciśnij START, aby zarejestrować siłę.
      2. Natychmiast po tym przesuń dynamometr w górę, naciskając dno przemieszczenia pionowego w panelu sterowania zmotoryzowanym stojakiem.
    5. Gdy przemieszczenie dynamometru w stosunku do próbki spowoduje przedłużenie gwintu i oddzielenie się lodu od próbki, kliknij STOP i zapisz wygenerowany plik danych.
      Uwaga: Miernik monitoruje siłę pod względem czasu. Znając prędkość, z jaką dynamometr jest przemieszczony (10 mm/min), określ siłę pod względem przemieszczenia. Służy to do określenia siły zrywającej (maksymalnej siły przytrzymującej) i siły przylegania na jednostkę powierzchni.
    6. Oceń przyczepność na ścinanie, gdy ściąganie odbywa się z boku. Siła w tym przypadku jest przyłożona równolegle do obszaru styku (patrz Rysunek 4b). W tym celu zamocuj próbkę pionowo i połącz podstawę cylindra z gwintem za pomocą metalowego pierścienia. Pociągnij ten pierścień za miernik, aż próbka oderwie się od powierzchni przez przemieszczenie ścinające.
      Uwaga: Test przyczepności przy rozciąganiu ocenia siłę szczytową i konieczność pracy polegającej na oderwaniu kawałka lodu od powierzchni, gdy jest on ciągnięty pionowo.
    7. W takim przypadku wywierć dwa małe otwory w ściance cylindra, które służą do połączenia cylindra z manometrem. Następnie pociągnij go pionowo, aż lód w końcu oderwie się od powierzchni.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Właściwości zwilżania i chropowatości powierzchni SH wykorzystanych w niniejszym badaniu przedstawiono na Rysunku 5. Średnia liczba odbić zmierzona dla każdej próbki jest wyświetlona na Rysunku 5a, a średnia chropowatość pokazana jest na Rysunku 5b. Nie stwierdzono korelacji między chropowatością a właściwościami zwilżania. Liczba odbić zmierzona dla próbki powlekanej politetrafluoroetylenem jest zgo...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W tym artykule przedstawiono strategie wytwarzania powierzchni hydrofobowych na podłożach aluminiowych. Ponadto pokazujemy metody charakteryzujące ich właściwości zwilżające, szorstkość, trwałość i działanie przeciwoblodzeniowe.

Do przygotowania powierzchni SH zastosowaliśmy dwie strategie. Pierwsza strategia obejmowała odpowiedni stopień chropowatości, aby osiągnąć wewnętrzną hierarchiczną strukturę powierzchni SH poprzez trawienie kwasem. Proces ten jest szczególnie krytyczny, co może wymaga...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Nie mamy nic do ujawnienia.

Podziękowania

Badania te były wspierane przez projekty: MAT2014-60615-R i MAT2017-82182-R finansowane przez Państwową Agencję Badawczą () i Europejski Fundusz Rozwoju Regionalnego (EFRR).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Kwas solny, 37%SICAL, S.A.AC07411000stosowany do trawienia kwasem
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%Sigma-Aldrich658758stosowany do silanizacji FAS-17
Dupont AF1600DupontD10389631stosowany do osadzania fluropolimeru
FC-723M, Fluorinet1100-2-93stosowany do osadzania fluropolimerów (rozpuszczalnik flurowęglowy)
Chlorek ceru(III) siedmiowodny, 99,9%Sigma-Aldrich228931stosowany do osadzania powłoki Ceria
Roztwór nadtlenku wodoru, 30%Sigma-AldrichH1009stosowany do osadzania powłoki Ceria
Kwas stearynowy, ≥ 98,5%Sigma-AldrichS4751stosowany do osadzania powłok Ceria
EtanolSICAL, S.A.16271stosowany w
AcetoneSICAL, S.A.1090stosowany w blachach
aluminiowych 0,5 mmMODULOR (Niemcy)125993podłoża używane przez
Micro-90 skoncentrowany roztwór czyszczącySigma-AldrichZ281506
Ultra czysta woda Milli-Q Milliporewycofanez użycia w
całym Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050XAnameK1500XDEV-001używany w
całym oprogramowaniu PCCAMETEKwycofałoprogramowanie sterujące kamerą o dużej prędkości Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4AMETEKwycofaneużywane do eksperymentów z odbijaniem się od kropli
Open Loop PLµ 2.32UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.wersja 2.32Oprogramowanie sterujące PLµ Profiler do obrazowania konfokalnego
Pl&mikro-konfokalny profiler obrazowania 2300Sensofar Tech S.L.wycofaneUżywany do pomiarów chropowatości
TABER 5750 ŚCIERNIWO LINIOWETABER5750używany do testów ścieralności bocznej
Piasek ścierny: ASTM 20-30 PIASEK C778U.S. SILICA COMPANY (USA)1-800-635-7263używany do prób udarności części ściernych
Ozon: PSDP-UV4T, cyfrowy system ozonowania UVNovascamprzerwałtest
degradacji ozonu UVPompa perystalityczna GILSON 312, FrancjaGILSON (Francja)wycofanaz produkcji używana do testu kapania wody
Nylonowa nićŻyłka wędkarska Dracon, Izorline internacional, inc. (USA)wycofana z produkcjiużywana do testów przyczepności lodu
Cyfrowy miernik siły (ZTA-200N, ZTA SeriesIMADA (USA)370199używany do testów przyczepności do lodu
Zmotoryzowane stanowisko testowe I, MH2-500N-FAIMADA (USA)366942używany do testów przyczepności lodu
Force Recorder ProfessionalIMADA (USA)wersja 1.0.2oprogramowanie dostarczone przez IMADA do rejestracji siły
HYGROCLIP XD - SONDA STANDARDOWARotronicwycofanyz produkcji Sonda temperatury i wilgotności
Oprogramowanie HW3 LiteRotronicwersja 2.1.2Oprogramowanie sterujące sondą HYGROCLIP

Bibliografia

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315(2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603(2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012(2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Trawienie kwasowesilanizacjaosadzanie fluoropolimeruwarstwa cerufilm z kwasu stearynowegoeksperyment z odbijającą się kropląmikroskopia konfokalnatest uderzenia cząstek
Wytwarzanie superhydrofobowych powierzchni metalowych do zastosowań przeciwoblodzeniowych
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.