Method Article

Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

DOI:

10.3791/57666

⸱

May 10th, 2018

 ,  ,  , 
1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Szczegółowe są tutaj protokoły działania i montażu modułowej platformy do badań przesiewowych mikroprzepływowych do systematycznej charakterystyki syntez koloidalnych półprzewodników nanokrystalicznych. Dzięki w pełni regulowanym układom systemów, wysoce wydajne zbieranie widm może być przeprowadzane w 4 skalach czasu reakcji rzędu wielkości w przestrzeni próbkowania kontrolowanej przeniesieniem masy.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Koloidalne nanokryształy półprzewodnikowe, znane jako kropki kwantowe (QD), to szybko rosnąca klasa materiałów w komercyjnej elektronice, takiej jak diody elektroluminescencyjne (LED) i fotowoltaika (PV). W tej grupie materiałów perowskity nieorganiczne/organiczne wykazały znaczną poprawę i potencjał w kierunku wysokowydajnej, taniej produkcji paneli fotowoltaicznych ze względu na ich wysoką ruchliwość nośników ładunku i żywotność. Pomimo możliwości, jakie stwarzają perowskitowe QD w wielkoskalowych zastosowaniach fotowoltaicznych i LED, brak fundamentalnego i kompleksowego zrozumienia ich ścieżek wzrostu hamuje ich adaptację w ramach ciągłych strategii nanoprodukcji. Tradycyjne metody badań przesiewowych oparte na kolbach są na ogół drogie, pracochłonne i nieprecyzyjne, aby skutecznie scharakteryzować szeroką przestrzeń parametrów i różnorodność syntez istotnych dla koloidalnych reakcji QD. W ramach niniejszej pracy opracowano w pełni autonomiczną platformę mikroprzepływową do systematycznego badania dużej przestrzeni parametrów związanych z koloidalną syntezą nanokryształów w formacie ciągłego przepływu. Dzięki zastosowaniu nowatorskiej, translacyjnej trzyportowej komory przepływowej i modułowych jednostek przedłużających reaktor, system może szybko zbierać widma fluorescencji i absorpcji w reaktorze o długości od 3 do 196 cm. Regulowana długość reaktora nie tylko oddziela czas przebywania od zależnego od prędkości transferu masy, ale także znacznie poprawia częstotliwość próbkowania i zużycie chemiczne dzięki charakterystyce 40 unikalnych widm w jednym zrównoważonym systemie. Częstotliwość próbkowania może sięgać do 30 000 unikalnych widm dziennie, a warunki obejmują 4 rzędy wielkości w czasie przebywania w zakresie 100 ms - 17 min. Dalsze zastosowania tego systemu znacznie poprawiłyby tempo i precyzję odkrywania i badania przesiewowego materiałów w przyszłych badaniach. W niniejszym raporcie szczegółowo opisano materiały systemowe i protokoły montażu wraz z ogólnym opisem oprogramowania do automatycznego pobierania próbek i przetwarzania danych w trybie offline.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pojawienie się nanokryształów półprzewodnikowych, szczególnie kropek kwantowych, przyczyniło się do znacznego postępu w badaniach i produkcji materiałów elektronicznych. Na przykład diody LED z kropkami kwantowymi1 zostały już zaimplementowane w dostępnych na rynku wyświetlaczach "QLED". Ostatnio wśród tej klasy półprzewodników, perowskity wzbudziły duże zainteresowanie i badania nad wysokowydajnymi i tanimi technologiami fotowoltaicznymi. Od czasu pierwszej demonstracji ogniwa fotowoltaicznego opartego na perowskicie w 2009 r., 2, wydajność konwersji energii ogniw słonecznych opartych na perowskitach wzrosła w tempie ni....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Zespół reaktora

figure-protocol-1
Rysunek 1. Ilustracja krok po kroku przykładowego procesu montażu platformy. Panele pokazują krok po kroku ilustrację przykładowego procesu montażu platformy, szczegółowo opisując (i) początkowy układ stolika translacyjnego i uchwytów słupków optycznych na szerokim chlebie montażowym, (ii) montaż stopnia montażowego rurki prekursora i celi przepływowej na słupkach optycznych, (iii) przymocowanie rurki mikroprzepływowej do niestandardoweg....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Widma próbek: Wykorzystując omawianą platformę mikroprzepływową, etapy zarodkowania i wzrostu koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych w temperaturze syntezy mogą być bezpośrednio badane poprzez monitorowanie ewolucji w czasie widm absorpcji i fluorescencji powstałych nanokryształów w jednolitych warunkach mieszania. Rysunek 5A pokazuje przykładowy zestaw widm uzyskanych w jednym przejściu trzyportowej komórki przepływo.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Zautomatyzowany system pobierania próbek: Autonomiczna praca platformy przesiewowej odbywa się za pomocą centralnej maszyny sterowanej o skończonym stanie. Ruch między tymi stanami odbywa się sekwencyjnie z wieloma segmentami rekurencyjnymi, aby umożliwić działanie w różnej liczbie warunków próbkowania. Ogólne sterowanie systemem można podzielić na 3 podstawowe etapy. Po pierwsze, system rozpoczyna się od etapu inicjalizacji, który ustanawia komunikację za pośrednictwem każdego komponentu sterowanego prz.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uniwersytet Stanowy Karoliny Północnej złożył tymczasowy patent (#62/558,155) na omawianą platformę mikroprzepływową.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe udzielone przez Uniwersytet Stanowy Karoliny Północnej. Milad Abolhasani i Robert W. Epps dziękują za wsparcie finansowe z grantu UNC Research Opportunities Initiative (UNC-ROI).

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
ToluenFisher ScientificAC36441001099,85% ekstra na sitach molekularnych
Kwas oleinowySigma Aldrich364525  ALDRICHklasa techniczna 90%
wodorotlenek cezu (50% wag. w wodzie)Sigma Aldrich232041 ALDRICH50% wag. w wodzie > 99,9% metali śladowych
Tlenek ołowiu(II)Sigma Aldrich211907 SIGMA-ALDRICH99,9% na bazie metali śladowych
Bromek tetraoctyloamonuSigma Aldrich294136 ALDRICH98%
1/16" OD, 0,04" ID FEP rurki MicroSolv48410-40
1/16 "OD, 0,02" ID ETFE rurka MicroSolv48510-20
0,02" otwór PEEK TeeIDEX Zdrowie i ScienceP-712
1/4-28 Tuleja bezkołnierzowa ETFE do 1/16 "IDEX Health & ScienceP-200N
1/4-28 Nakrętka bezkołnierzowa PEEK do 1/16"IDEX Health & ScienceP-230
4-drogowy zawór L PEEKIDEX Zdrowie & NaukaV-100L
Pompa strzykawkowaAparat Harvard70-3007
Strzykawka ze stali nierdzewnej 8 mlAparat Harvarda70-2267
Szklana strzykawka 25 mlScientific Glass Engineering25MDF-LL-GT
Optyczna płytka stykowaThorLabsMB1224
Stolik translacyjny 300 mmThorLabsLTS300
Słupek optycznyThorLabsTR2-4TR2, TR3 lub TR4
Uchwyt optycznyThorLabsPH4-6PH4 lub PH6
365 nm LEDThorLabsM365LP1
sterownik LEDPatchcord ThorLabsLEDD1B
600 mikronówOcean OpticsQP600-1-SR
Deuterowo-halogenowe źródłoświatłaOcean OpticsDH-2000-BAL
Miniaturowy spektrometrOcean OpticsFLAME-S-XR1-ES
Multifunkcyjne urządzenie I/O (DAQ)National InstrumentsUSB-6001
Oprogramowanie do instrumentów wirtualnychNational InstrumentsLabVIEW 2015 SP1
>

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Tan, Z. -K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
  2. Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Microfluidic PlatformColloidal NanocrystalsQuantum DotsPerovskite SynthesisFlow ReactorSpectral AnalysisResidence TimeHigh Throughput ScreeningAutomated SamplingOptical Spectra

Related Articles