Artykuł metodologiczny

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

DOI:

10.3791/57735

⸱

22 maja 2018

 ,  ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ogniwa trzyelektrodowe są przydatne w badaniu elektrochemii akumulatorów litowo-jonowych. Taki układ elektrochemiczny pozwala na odsprzęgnięcie i niezależne badanie zjawisk związanych z katodą i anodą. W tym miejscu przedstawiamy przewodnik dotyczący budowy i użytkowania trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego z naciskiem na analitykę litowania.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ponieważ akumulatory litowo-jonowe znajdują zastosowanie w zastosowaniach wysokoenergetycznych i energetycznych, takich jak pojazdy elektryczne i hybrydowo-elektryczne, monitorowanie degradacji i wynikających z niej problemów z bezpieczeństwem staje się coraz ważniejsze. W konfiguracji ogniwa litowo-jonowego pomiar napięcia na biegunach dodatnim i ujemnym z natury obejmuje wpływ katody i anody, które są sprzężone i sumują się do całkowitej wydajności ogniwa. W związku z tym możliwość monitorowania aspektów degradacji związanych z konkretną elektrodą jest niezwykle trudna, ponieważ elektrody są zasadniczo sprzężone. Konfiguracja z trzema elektrodami może rozwiązać ten problem. Wprowadzając trzecią (referencyjną) elektrodę, wpływ każdej elektrody może być oddzielony, a właściwości elektrochemiczne mogą być mierzone niezależnie. Elektroda referencyjna (RE) musi mieć stabilny potencjał, który można następnie skalibrować względem znanego wzorca, na przykład litu metalicznego. Ogniwo trójelektrodowe może być używane do przeprowadzania testów elektrochemicznych, takich jak jazda na rowerze, woltamperometria cykliczna i elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS). Pomiary EIS ogniwa trójelektrodowego mogą wyjaśnić udział impedancji poszczególnych elektrod w pełnym ogniwie. Ponadto monitorowanie potencjału anodowego pozwala na wykrycie osadzania się elektrolitu z powodu powlekania litem, co może powodować obawy dotyczące bezpieczeństwa. Jest to szczególnie ważne w przypadku szybkiego ładowania akumulatorów litowo-jonowych w pojazdach elektrycznych. W celu monitorowania i charakteryzowania aspektów bezpieczeństwa i degradacji ogniwa elektrochemicznego, konfiguracja trzech elektrod może okazać się nieoceniona. Niniejszy artykuł ma na celu przedstawienie przewodnika po konstruowaniu trzyelektrodowej konfiguracji ogniw pastylkowych przy użyciu architektury ogniw pastylkowych 2032, która jest łatwa do wyprodukowania, niezawodna i opłacalna.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Chociaż pochodzenie baterii litowych można arbitralnie prześledzić daleko w przeszłość, produkcja na dużą skalę i komercjalizacja wielu powszechnie spotykanych dziś baterii litowo-jonowych rozpoczęła się w latach 80. Wiele materiałów opracowanych w tej epoce, jednym z przykładów jest tlenek litowo-kobaltowy (LiCoO2), są nadal powszechnie używane do dziś1. Wiele obecnych badań koncentruje się na rozwoju różnych innych struktur tlenków metali, z pewnym naciskiem na zmniejszenie lub wyeliminowanie stosowania kobaltu w miejsce innych tańszych i bardziej przyjaznych dla środowiska metali, takich jak mangan lub nikiel2. Stale zmieniający się krajobraz materiałów stosowanych w akumulatorach litowo-jonowych wymaga skutecznej i dokładnej metody charakteryzowania zarówno ich wydajności, jak i bezpieczeństwa. Ponieważ działanie dowolnej baterii obejmuje sprzężoną reakcję elektrochemiczną zarówno elektrod dodatnich, jak i ujemnych, typowe baterie dwuelektrodowe nie są w stanie scharakteryzować elektrod niezależnie. Słaba charakterystyka i wynikający z niej brak zrozumienia mogą następnie prowadzić do niebezpiecznych sytuacji lub niskiej ogólnej wydajności baterii z powodu obecności zjawisk degradacji. Wcześniejsze badania miały na celu standaryzację technik przetwarzania typowych ogniw dwuelektrodowych3. Jedną z metod, która poprawia niedociągnięcia standardowych konfiguracji ogniw, jest ogniwo trzyelektrodowe.

Konfiguracja z trzema elektrodami to jedna z metod na rozdzielenie odpowiedzi dwóch elektrod i zapewnienie lepszego wglądu w fundamentalną fizykę działania baterii. W układzie z trzema elektrodami, oprócz katody i anody, wprowadzana jest elektroda odniesienia. Ta elektroda referencyjna jest następnie wykorzystywana do dynamicznego pomiaru potencjału anody i katody podczas pracy. Przez elektrodę odniesienia nie przepływa żaden prąd, a zatem zapewnia ona pojedyncze i idealnie stabilne napięcie. Dzięki zastosowaniu konfiguracji z trzema elektrodami, pełne napięcie ogniwa, potencjał katody i potencjał anodowy mogą być zbierane jednocześnie podczas pracy. Oprócz pomiarów potencjału, wkłady impedancyjne elektrod można scharakteryzować jako funkcję stanu naładowania ogniwa4.

Trzyelektrodowe układy są bardzo przydatne do badania zjawisk degradacji w akumulatorach litowo-jonowych, takich jak elektroosadzanie litu metalicznego, znane również jako powlekanie litem. Inne grupy zaproponowały konfiguracje z trzema elektrodami5,6,7,8,9,10,11,12,13 Jednak często używają one z natury niestabilnego litu metalicznego jako punktu odniesienia i zawierają niestandardowe, trudne w montażu konfiguracje, co prowadzi do zmniejszenia niezawodności. Powlekanie litem ma miejsce, gdy zamiast interkalować w strukturę elektrody głównej, lit osadza się na powierzchni struktury. Osady te zwykle przyjmują morfologię albo (stosunkowo) jednolitej warstwy metalicznej (poszycie), albo małych struktur dendrytycznych. Poszycie może mieć różne skutki, od powodowania problemów z bezpieczeństwem po utrudnianie jazdy na rowerze. Z fenomenologicznego punktu widzenia powlekanie litem następuje z powodu niezdolności litu do skutecznej interkalacji w strukturę elektrody gospodarza. Posiewanie ma tendencję do występowania w niskiej temperaturze, przy dużej szybkości ładowania, wysokim stanie naładowania elektrody (SOC) lub kombinacji tych trzech czynników12. W niskiej temperaturze dyfuzja w stanie stałym wewnątrz elektrody jest zmniejszona ze względu na zależność dyfuzyjności Arrheniusa od temperatury. Dolna dyfuzja w stanie stałym powoduje nagromadzenie litu na granicy faz elektroda-elektrolit, a następnie osadzanie się litu. Przy dużej szybkości ładowania zachodzi podobne zjawisko. Lit próbuje bardzo szybko interkalować w strukturę elektrody, ale nie jest w stanie i dlatego jest platerowany. Przy wyższym SOC jest średnio mniej dostępnej przestrzeni dla litu do interkalacji w strukturze, a tym samym staje się on bardziej korzystny do osadzania się na powierzchni.

Dendryty litowe mają szczególne znaczenie ze względu na zagrożenie bezpieczeństwa, które powodują. Jeśli dendryty tworzą się wewnątrz ogniwa, istnieje możliwość ich wzrostu, przebicia separatora i spowodowania wewnętrznego zwarcia między anodą a katodą. To wewnętrzne zwarcie może prowadzić do bardzo wysokich temperatur w łatwopalnym elektrolicie, często powodując niekontrolowaną temperaturę, a nawet eksplozję ogniwa. Kolejną kwestią związaną z powstawaniem dendrytów jest zwiększona powierzchnia reaktywnego litu. Nowo zdeponowany lit będzie reagował z elektrolitem i powodował zwiększone tworzenie się interfazy elektrolitu stałego (SEI), co doprowadzi do zwiększonej utraty pojemności i słabej wydajności cyklowej.

Jednym z problemów związanych z projektowaniem systemu trzech elektrod jest wybór odpowiedniej elektrody referencyjnej. Logistyka związana z lokalizacją i rozmiarem elektrod referencyjnych, dodatnich i ujemnych może odgrywać ważną rolę w uzyskiwaniu dokładnych wyników z systemu. Jednym z przykładów jest to, że niewspółosiowość elektrod dodatnich i ujemnych podczas budowy ogniwa i wynikające z tego efekty krawędziowe mogą wprowadzić błąd w odczytaniu referencyjnym14,15. Jeśli chodzi o dobór materiałów, elektroda referencyjna powinna mieć stabilne i niezawodne napięcie oraz wysoką niepolaryzowalność. Lit metaliczny, który jest często używany jako elektroda referencyjna przez wiele grup badawczych, ma potencjał, który zależy od pasywnej warstwy powierzchniowej. Może to powodować problemy, ponieważ oczyszczone i postarzane elektrody litowe wykazują różne potencjały16. Staje się to problemem, gdy bada się długoterminowe efekty starzenia. Badania przeprowadzone przez Solchenbacha i in. próbowały wyeliminować niektóre z tych problemów związanych z niestabilnością poprzez stopienie złota z litem i użycie go jako ich odniesienia11. Inne badania dotyczyły różnych materiałów, w tym tytanianu litu, który został przebadany eksperymentalnie i wykazuje duży zakres plateau potencjału elektrochemicznego około 1,5 - 1,6 V17 (~50% SOC). Plateau to pomaga utrzymać stabilny potencjał, szczególnie w przypadku przypadkowych zakłóceń stanu naładowania elektrody. Potencjalna stabilność LTO, w tym dodatków przewodzących na bazie węgla, jest utrzymywana nawet przy różnych współczynnikach C i temperaturach. 18 Ważne jest, aby podkreślić, że wybór elektrody referencyjnej jest ważnym krokiem w projektowaniu ogniw trzyelektrodowych.

Wiele grup badawczych zaproponowało eksperymentalną konfigurację ogniw trzyelektrodowych. Dolle i in. użyli cienkich plastikowych ogniw z elektrodą odniesienia z drutu miedzianego z tytanianu litu do badania zmian impedancji spowodowanych cyklami i przechowywaniem w wysokich temperaturach19. McTurk i wsp. zastosowali technikę, w której litowany drut miedziany został umieszczony w komercyjnym ogniwie torebkowym, a głównym celem było pokazanie znaczenia nieinwazyjnych technik wprowadzania9. Solchenbach i wsp. zastosowano zmodyfikowane ogniwo T typu Swagelok i wspomnianą wcześniej mikroelektrodę referencyjną złotą do pomiarów impedancji i potencjału. 11 Waldmann et al. pobrali elektrody z komercyjnych ogniw i zrekonstruowali swoje własne trzyelektrodowe ogniwa torebkowe do wykorzystania w badaniach nad osadzaniem litu12. Costard i in. opracowali własną eksperymentalną obudowę ogniwa trzyelektrodowego, aby przetestować skuteczność różnych materiałów i konfiguracji elektrod referencyjnych13.

Większość z tych grup badawczych używa czystego metalicznego litu jako punktu odniesienia, co może mieć problemy ze stabilnością i wzrostem SEI, zwłaszcza przy długotrwałym użytkowaniu. Inne problemy wiążą się ze skomplikowanymi i czasochłonnymi modyfikacjami istniejących lub komercyjnych konfiguracji. W artykule przedstawiono wiarygodną i efektywną kosztowo technikę konstruowania trzyelektrodowych litowo-jonowych ogniw pastylkowych do badań elektrochemicznych, jak pokazano na rysunku 1. Ten zestaw trzech elektrod można zbudować przy użyciu standardowych elementów ogniw pastylkowych, drutu miedzianego i elektrody referencyjnej na bazie tytanianu litu (patrz rysunek 2). Metoda ta nie wymaga żadnego specjalistycznego sprzętu ani skomplikowanych modyfikacji i jest zgodna ze standardowymi procedurami elektrochemicznymi na skalę laboratoryjną i materiałami od komercyjnych dostawców.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie elektrody referencyjnej i separatora

  1. Przygotowanie elektrody referencyjnej
    1. Przygotowanie drutu
      1. Wytnij jeden drut miedziany emaliowany o długości 120 mm w rozmiarze 32 AWG (średnica 0,202 mm).
        UWAGA: Każdy drut stanie się 1 elektrodą odniesienia i będzie używany wewnątrz 1 ogniwa trzyelektrodowego.
      2. Umieść jeden koniec drutu w prasie laboratoryjnej. Delikatnie dociśnij około 10 mm drutu na jednym końcu do ciśnienia około 4 MPa. Odetnij nadmiar drutu od końcówki drutu tak, aby spłaszczony odcinek miał długość ~2 mm.
        UWAGA: Średnia grubość końcówki wynosi około 0,1 mm. Uważaj, aby nie zgiąć spłaszczonej końcówki, ponieważ może się zmęczyć i odłamać.
      3. Umieść drut na desce do krojenia z politetrafluoroetylenu (PTFE). Ostrożnie użyj skalpela, aby usunąć zewnętrzną izolację ze spłaszczonej końcówki drutu. Upewnij się, że usunąłeś izolację z obu stron; Produktem końcowym powinien być płaski, błyszczący fragment odsłoniętej miedzi.
      4. Zważ drut za pomocą wagi laboratoryjnej.
        UWAGA: Masa ta zostanie użyta po odlaniu gnojowicy w celu określenia dokładnej ilości materiału aktywnego obecnego w każdej elektrodzie odniesienia.
      5. Powtórz kroki od 1.1.1.1 do 1.1.1.5 dla typowej wielkości partii 36 przewodów. Umieść przewody w gniazdku do przechowywania. Dobrym rozwiązaniem jest przyklejenie drutów taśmą wokół krawędzi małego szklanego słoika.
    2. Przygotowanie gnojowicy
      1. Przygotować 10% wag. roztwór polifluorku winylidenu (PVDF) w N-metylo-2-pirolidonie (NMP).
        1. Za pomocą małego prostokątnego papieru wagowego, miarki ze stali nierdzewnej i wagi laboratoryjnej odmierz żądaną masę proszku PVDF (0,1 g).
        2. Przenieś proszek PVDF z bibułki wagowej do plastikowej butelki o pojemności 500 ml. Odmierz i przenieś odpowiednią masę płynu NMP (0,9 g) do butelki za pomocą pipety laboratoryjnej o pojemności 1 ml.
        3. Włożyć magnetyczny pręt mieszający do roztworu; umieścić butelkę na magnetycznej płytce mieszającej i pozostawić do wymieszania na czas nieokreślony. Pozostawić roztwór do wymieszania przez co najmniej 24 godziny przed pierwszym użyciem. Zaleca się przygotowywanie roztworu PVDF luzem, aby uniknąć konieczności wykonywania mniejszych partii dla każdej partii gnojowicy.
      2. Przed zważeniem dodatkowego proszku wyczyść szufelkę ze stali nierdzewnej, tłuczek i moździerz alkoholem izopropylowym, aby uniknąć zanieczyszczenia.
      3. Za pomocą papieru wagowego, wagi laboratoryjnej i miarki ze stali nierdzewnej odmierz odpowiednią ilość (0,8 g) proszku tytanianu litu (Li4Ti5O12). Ostrożnie przenieś proszek do moździerza i tłuczka. Po użyciu wyczyść miarkę alkoholem izopropylowym.
      4. Podobnie odważyć odpowiednią ilość (0,03 g) grafitu syntetycznego KS-6 i (0,09 g) dodatku przewodzącego. Ostrożnie przenieś proszek do tego samego moździerza i tłuczka. Wyczyść miarkę alkoholem izopropylowym jak poprzednio.
      5. Lekko wymieszaj trzy proszki w moździerzu, aż staną się równomiernie zdyspergowane. Zmiel mieszankę proszku za pomocą tłuczka, aż mieszanina stanie się jednorodna. Ostrożnie przenieś mieszaninę proszku do jednorazowej probówki o pojemności 20 ml.
        UWAGA: Będzie to służyć jako naczynie do mieszania o wysokim ścinaniu, aby zapewnić jednorodne rozprowadzenie wszystkich materiałów wewnątrz gnojowicy.
      6. Dodać odpowiednią ilość NMP (2,2 ml) do probówki mieszającej za pomocą pipety laboratoryjnej. Dodaj szesnaście kulek do mieszania szkła krzemianowego o średnicy 6 mm i zakręć nakrętkę. Umieść rurkę mieszającą na urządzeniu mieszającym o wysokim ścinaniu, zablokuj rurkę na miejscu i mieszaj gnojowicę przez 15 minut na maksymalnym ustawieniu (około 6000 obr./min).
      7. Dodać 0,8 g roztworu PVDF (przygotowanego wcześniej w kroku 1.1.2.1) do probówki mieszającej. Kontynuuj mieszanie gnojowicy przez kolejne 5 minut, aby zapewnić równomierne rozprowadzenie spoiwa. Natychmiast wylej gnojowicę na druty. Jeśli gnojowica stoi dłużej niż 5 minut, mieszaj gnojowicę przez dodatkowe 15 minut przed użyciem, aby zapewnić jednorodną mieszankę.
    3. Odlewanie i suszenie elektrody referencyjnej
      1. Zanurz ręcznie odsłoniętą miedź na końcu każdej elektrody odniesienia w zmieszanej zawiesinie. Alternatywnie, odlew zawiesinę z pipety na końcówkę drutu. Pamiętaj, aby pokryć tylko spłaszczoną, odsłoniętą część drutu miedzianego.
      2. Przymocuj odlewane druty RE do podstawy z odlewanym końcem zawieszonym do wyschnięcia. Przyklej odlew RE do uchwytu, aby uniknąć kontaktu mokrej gnojowicy z jakąkolwiek powierzchnią (patrz Rysunek 3a). Suszyć elektrody przez co najmniej 8 godzin w piecu laboratoryjnym w temperaturze 70 °C.
      3. Zmierzyć masę elektrod odniesienia po wysuszeniu i oszacować suchą masę gnojowicy (średnio 0,1 mg na ponad 100 próbek).
      4. Przenieś elektrody referencyjne do obojętnego argonowego komory rękawicowej w celu wykorzystania w procesie produkcji ogniw.
  2. Przygotowanie elektrod katodowych i anodowych
    1. Wybierz żądaną elektrodę do badania.
      UWAGA: Do tych testów do celów demonstracyjnych zostaną użyte prefabrykowane arkusze elektrod. Można również stosować elektrody wyprodukowane we własnym zakresie lub elektrody pobrane z ogniw komercyjnych.
    2. Wybij okrągły dysk z materiału katodowego za pomocą pustego stempla o średnicy 1.27 cm (1/2 cala). Kształt tarczy elektrody może być mechanicznie modyfikowany zgodnie z żądanym testem (patrz Rysunek 4). Zważyć elektrody i obliczyć procentową zawartość materiału aktywnego.
    3. Powtórz kroki 1.2.1-1.2.2 dla materiału anodowego i żądanych dodatkowych komórek. Umieść każdy krążek elektrody w małej szklanej fiolce i ostrożnie przenieś fiolki do obojętnego argonowego komory rękawicowej, gdzie będą używane podczas procesu budowy ogniwa.
  3. Przygotowanie separatora
    1. Złóż kartkę papieru (22,6 cm x 28 cm / 8,5 cala x 11 cali) na pół wzdłuż. Wytnij około kawałka separatora polipropylenowego (PP) o wymiarach 25 cm x 8,5 cm i delikatnie umieść go w złożonym papierze do drukarki.
      UWAGA: Papier zapewnia pewną ochronę i sztywność podczas ręcznego wykrawania separatora.
    2. Umieść kanapkę z papierem i separatorem na wierzchu samonaprawiającej się maty do cięcia. Zapewnia to twardą powierzchnię i pomoże uniknąć stępienia pustego stempla. Za pomocą pustego stempla o średnicy 1,905 cm (3/4 cala) wybij jedną okrągłą tarczę separatora na każde ogniwo z trzema elektrodami. Przygotować separatory luzem i przechowywać je w szklanej fiolce do późniejszego użycia.
    3. Ponadto wytnij kilka małych kwadratów separatorów o wymiarach około 5 mm x 8 mm; jeden z tych separatorów zostanie użyty dla każdej komórki. Przechowuj je w małej szklanej fiolce. Przenieść fiolki z separatorów do obojętnego argonowego komory rękawicowej w celu wykorzystania w procesie budowy komórki.

2. Budowa komory przygotowawczej

  1. Przygotuj elektrodę referencyjną za pomocą szczypiec, aby zgiąć drut w spiralny kształt (patrz Rysunek 3b). Upewnij się, że ostateczny kształt spirali będzie pasował do uszczelki ogniwa pastylkowego (o średnicy około 1.58 cm). Umieść każdą spiralę elektrody w małej łódce do ważenia i odłóż je na bok.
    UWAGA: Dodatkowa spirala druciana zapewnia stabilność i zostanie również rozłożona, a następnie wykorzystana w komórce roboczej.
  2. Wyczyść obie strony litowo-metalowej wstążki za pomocą skalpela lub żyletki. Zeskrob wszelkie utlenienia powierzchniowe, aż prześwituje błyszczący lit. Upewnij się, że lit został wyczyszczony po obu stronach. Zachowaj szczególną ostrożność podczas używania ostrych przedmiotów wewnątrz schowka.
  3. Wybij dwa krążki o średnicy 1,58 cm (5/8 cala) dla każdego ogniwa z oczyszczonej taśmy litowej za pomocą pustego dziurkacza.
  4. Umieść jeden krążek litu na środku podkładki dystansowej ze stali nierdzewnej o grubości 0.5 mm. Mocno dociśnij lit metalowy z przekładką; Zazwyczaj wystarczy naciśnięcie kciuka. Upewnij się, że dysk litowy przylega do przekładki.
  5. Umieść pojemnik na monety w małej łódce do ważenia. Zamontuj drugi krążek litu w obudowie baterii pastylkowej. Upewnij się, że lit jest wyśrodkowany i mocno dociśnij, aby lit przykleił się do dolnej części obudowy. Umieść kilka kropli elektrolitu [1.0 M LiPF6 w EC/DEC (1:1 objętościowo)] na krążku litowym i kilka kropli wokół krawędzi litu, aby wypełnić zewnętrzną szczelinę.
    UWAGA: Jeśli zostanie dodana niewystarczająca ilość elektrolitu, pod separatorem i wewnątrz ogniwa pojawią się pęcherzyki, co jest niepożądane.
  6. Umieść jeden separator PP o średnicy 1.905 cm (3/4 cala) na zwilżonym dysku litowym. Upewnij się, że separator jest całkowicie zwilżony i nie ma pod nim uwięzionych pęcherzyków. Umieść uszczelkę w komórce z wargą uszczelki skierowaną do góry; Ta warga to miejsce, w którym osadzi się nasadka. Dociśnij mocno, aby dopasować uszczelkę do obudowy.
  7. Za pomocą plastikowej pęsety delikatnie umieść spiralę elektrody referencyjnej w środku ogniwa. Dodaj kilka kropli elektrolitu wokół elektrody referencyjnej. Umieść mały, prostokątny separator w miejscu, w którym drut przechodzi przez uszczelkę i obudowę ogniwa.
    UWAGA: Separator pomaga zapobiegać zwarciom między przewodem a metalową nasadką ogniwa.
  8. Umieść jeden separator o średnicy 1.58 cm (5/8 cala) na spirali elektrody referencyjnej. Upewnij się, że separator jest całkowicie zwilżony i że nie ma pod nim uwięzionych pęcherzyków. Umieść litowy krążek dystansowy na elektrodzie referencyjnej, stroną pokrytą litem skierowaną w dół.
  9. Umieść sprężynę falistą na górze przekładki. Upewnij się, że wszystkie komponenty są wyśrodkowane wewnątrz komórki. Napełnij ogniwo po brzegi elektrolitem. Gdy ogniwo zostanie zaciśnięte, dodatkowy elektrolit zostanie wyciśnięty.
  10. Za pomocą plastikowej pęsety ostrożnie umieść nasadkę ogniwa na wierzchu zespołu. Dociśnij mocno, aby osadzić nasadkę w wardze uszczelki. Zegnij drut elektrody odniesienia tak, aby leżał płasko na górnej części nasadki. Ma to na celu upewnienie się, że przewód nie zostanie skrócony podczas zaciskania ogniwa (patrz Rysunek 2).
  11. Ostrożnie przenieś ogniwo do urządzenia do zaciskania ogniw pastylkowych za pomocą plastikowej pęsety. Podczas transportu trzymaj ogniwo płasko, aby uniknąć utraty dodatkowego elektrolitu. Zaciśnij baterię pastylkową do około 5 MPa (750 psi).
  12. Wyjmij baterię pastylkową z zaciskarki i zegnij odsłonięty drut z powrotem do góry, z dala od górnej części ogniwa. Ma to na celu uniknięcie ewentualnego zwarcia między nasadką a elektrodą odniesienia.
  13. Wyjmij ukończoną baterię pastylkową z schowka Argon. Używając alkoholu izopropylowego i niestrzępiącej się wycieraczki, ostrożnie wyczyść zewnętrzną część ogniwa. Uważaj, aby nie naruszyć przewodu ani miejsca, w którym przewód wychodzi z ogniwa.
  14. Uszczelnianie komórek
    1. Ostrożnie osusz baterię pastylkową za pomocą niestrzępiącej się wycieraczki roboczej. Zachowaj szczególną ostrożność, aby wysuszyć miejsce, w którym drut wychodzi z baterii pastylkowej.
    2. Wymieszaj równe części żywicy i utwardzacza, aby utworzyć nieprzewodzącą żywicę epoksydową. Za pomocą wykałaczki lub małego urządzenia pomiarowego ostrożnie nałóż niewielką ilość żywicy epoksydowej na miejsce, w którym drut wychodzi z ogniwa pastylkowego. Jest to miejsce, w którym ogniwo jest najbardziej narażone na wyciek.
    3. Odczekaj 1 godzinę, aż żywica epoksydowa wyschnie przed podłączeniem baterii pastylkowej do jakiegokolwiek sprzętu testującego. Należy pamiętać, że pełne utwardzenie i utwardzenie żywicy epoksydowej może potrwać do 24 godzin.
      UWAGA: Zadaniem żywicy epoksydowej jest uszczelnienie ogniwa (patrz Rysunek 5), a nie zapewnienie żadnej wytrzymałości mechanicznej.

3. Procedura Lithii

  1. Konfiguracja połączenia
    1. Za pomocą zapalniczki ręcznej należy wypalić około 2 cm izolacji na końcu drutu elektrody referencyjnej wystającego z ogniwa; w tym miejscu przewód będzie łączył się z urządzeniem testującym. Zegnij odsłonięty drut z powrotem na siebie, aby poprawić połączenie podczas podłączania ogniwa trójelektrodowego do testowania.
    2. Umieść mały kwadrat taśmy izolacyjnej (2 cm x 2 cm) w górnej części obudowy baterii pastylkowej; powinno to zapobiec jakiemukolwiek kontaktowi elektrycznemu między górną częścią baterii pastylkowej a uchwytem baterii pastylkowej. Umieścić komorę przygotowawczą w uchwycie na ogniwa.
      UWAGA: Górna część ogniwa powinna być izolowana od wszelkich połączeń, a dolna część ogniwa powinna być podłączona do ujemnego odczytu na uchwycie ogniwa.
    3. Za pomocą zacisku krokodylkowego podłącz elektrodę odniesienia do górnego zacisku na uchwycie ogniwa (połączenie dodatnie).
      UWAGA: Ogniwo powinno być skonfigurowane do testowania, przy czym elektroda referencyjna działa jako elektroda dodatnia, a dolny dysk litowy (obudowa ogniwa) działa jako elektroda ujemna.
  2. Referencyjne napięcie kalibracyjne
    1. Obliczyć ilość materiału aktywnego obecnego w elektrodzie odniesienia.
      UWAGA: Dla typowej masy elektrody wynoszącej 0,1 mg i 80% składu materiału aktywnego, wychodzi to 0,08 mg.
    2. Korzystając z masy materiału czynnego i teoretycznej pojemności właściwej tytanianu litu20, określ odpowiedni prąd do naładowania ogniwa w C/16.
    3. Kilkakrotnie przełączyć elektrodę odniesienia w odpowiednim zakresie napięcia (1,25 - 2,25 V w porównaniu z Li/Li+) przy C/16; zakres ten zmieni się w zależności od używanej elektrody odniesienia. Zwróć uwagę na napięcie plateau/napięcie odniesienia, które powinno wystąpić zarówno podczas procesu ładowania, jak i rozładowywania.
      UWAGA: W przypadku elektrody Li4Ti5O12 wartość ta wynosi zwykle około 1,56 V w porównaniu z Li/Li+.
    4. Zapisz napięcie odniesienia i odpowiadające mu ogniwo, z którym jest ono powiązane. Użyj tego napięcia później, aby skalibrować potencjał elektrod, gdy są używane w działającym ogniwie.
    5. Odpocznij ogniwo przez 24 godziny i monitoruj, czy potencjał elektrody referencyjnej jest stabilny.
    6. Przenieś litowaną komórkę do obojętnego środowiska argonu w celu zastosowania w konstrukcji komory roboczej. Unikać ewentualnego kontaktu między elektrodą odniesienia a nasadką lub obudową ogniwa; Może to spowodować zwarcie elektrody odniesienia i zmianę jej potencjału.

4. Budowa Komórki Roboczej

  1. Umieść pojemnik na monety w małej łódce do ważenia. Umieść dysk katodowy na środku obudowy ogniwa. Umieść kilka kropli elektrolitu DEC na katodzie i kilka kropli wokół krawędzi, aby wypełnić zewnętrzną szczelinę.
  2. Umieść jeden separator o średnicy 1.905 cm (3/4 cala) na górze elektrody. Upewnij się, że separator jest całkowicie zwilżony i że nie ma pod nim uwięzionych pęcherzyków. Umieść uszczelkę tak, aby mała warga nasadki ogniwa była skierowana do góry. Dociśnij mocno, aby prawidłowo dopasować uszczelkę do obudowy. Odłóż zespół ogniwa monetowego na bok i zlokalizuj lityzowaną komórkę przygotowawczą.
  3. Ekstrakcja lityzowanej elektrody referencyjnej
    1. Przyłóż mały kwadrat taśmy izolacyjnej do górnej części litowanej komory przygotowawczej. Pomaga to zapobiec zwarciu między obudową a nasadką podczas demontażu.
    2. Mocno przytrzymać komorę preparacyjną, nasadką skierowaną do góry, za pomocą szczypiec z cienkim noskiem. Uważaj, aby nie zwierać ogniwa metalowymi szczypcami. Użyj szczypiec do nacinania końcówek, aby ostrożnie, ale stanowczo, podważyć baterię monetową wzdłuż krawędzi. Uważaj, aby nie zwierać górnej i dolnej części ogniwa metalowymi szczypcami.
    3. Gdy około 70% ogniwa zostanie podważone, przytrzymaj obudowę szczypcami do przycinania końcówek i ostrożnie oddziel obudowę ogniwa i nasadkę za pomocą szczypiec z cienkimi końcówkami. Ostrożnie wyjmij litowaną elektrodę referencyjną. Odrzuć pozostałe składniki komórki.
  4. Za pomocą szczypiec odgiąć spiralny drut elektrody referencyjnej i wyprostować. Ponownie zegnij drut tak, aby końcówka znajdowała się w środku elektrody, a drut wystawał poza krawędź ogniwa. Odetnij odsłonięty, nieizolowany przewód.
  5. Dodaj kilka kropli elektrolitu na elektrodę odniesienia i wokół niej. Umieść mały, prostokątny separator na górze, w miejscu, w którym drut przechodzi przez uszczelkę i obudowę ogniwa. Pomaga to zapobiec zwarciu między przewodem a metalową obudową i nasadką.
  6. Umieść jeden separator o średnicy 1,58 cm (5/8 cala) na elektrodzie odniesienia; pomoże to zapobiec zwarciu między elektrodą odniesienia a anodą. Umieść przygotowany krążek anodowy na elektrodzie odniesienia w ogniwie. Zadbaj o prawidłowe wyrównanie kształtu katody z kształtem anody.
    UWAGA: Końcówka elektrody referencyjnej powinna znajdować się pośrodku, a drut powinien wychodzić w prostokątnej szczelinie.
  7. Ostrożnie umieść podkładkę dystansową ze stali nierdzewnej o grubości 1.0 mm na anodzie. Umieść sprężynę falistą na górze przekładki. Upewnij się, że wszystkie komponenty są wyśrodkowane w komórce. Napełnij ogniwo po brzegi elektrolitem.
  8. Za pomocą plastikowej pęsety ostrożnie umieść nasadkę ogniwa na wierzchu zespołu. Mocno dociśnij, aby osadzić nasadkę w wardze uszczelki. Ostrożnie złóż pozostały drut z powrotem na nasadkę ogniwa przed zaciskaniem. Zapobiega to odcięciu przewodu podczas zaciskania.
  9. Ostrożnie przenieś ogniwo do urządzenia do zaciskania baterii pastylkowej za pomocą plastikowej pęsety. Podczas przenoszenia ogniwa trzymaj je płasko, aby uniknąć utraty dodatkowego elektrolitu. Zaciśnij ogniwo do około 5 MPa (750 psi).
  10. Wyjmij baterię pastylkową ze schowka Argon. Ostrożnie wyczyść ogniwo za pomocą alkoholu izopropylowego i niestrzępiącej się wycieraczki roboczej.
  11. Uszczelnianie komórek
    1. Ostrożnie osusz baterię pastylkową za pomocą niestrzępiącej się wycieraczki roboczej. Zachowaj szczególną ostrożność, aby wysuszyć miejsce, w którym drut wychodzi z baterii pastylkowej.
    2. Wymieszaj równe części żywicy i utwardzacza, aby utworzyć nieprzewodzącą żywicę epoksydową. Za pomocą wykałaczki ostrożnie nałóż niewielką ilość żywicy epoksydowej w miejsce, w którym drut wychodzi z ogniwa pastylkowego. Jest to miejsce, w którym ogniwo jest najbardziej narażone na wyciek.
    3. Odczekaj 1 godzinę, aż żywica epoksydowa wyschnie przed podłączeniem ogniwa pastylkowego do jakiegokolwiek sprzętu testującego.
      UWAGA: Pełne utwardzenie i utwardzenie żywicy epoksydowej może potrwać do 24 godzin. Jednak celem żywicy epoksydowej jest tutaj uszczelnienie ogniwa, a nie zapewnienie żadnej wytrzymałości mechanicznej.

5. Testy elektrochemiczne

  1. Wydajność i jazda na rowerze
    1. Obliczyć teoretyczną pojemność zarówno elektrody katodowej, jak i anodowej.
      1. Korzystając z całkowitej suchej masy tarczy elektrody, masy podłoża aluminiowego/miedzianego oraz procentowej masy materiału aktywnego, określ masę materiału aktywnego obecnego dla każdej elektrody.
      2. Określ pojemność każdej elektrody, mnożąc masę materiału aktywnego przez jego odpowiednią pojemność teoretyczną. Używając najbardziej ograniczającej pojemności elektrody (zwykle katody), określ całkowitą pojemność ogniwa.
    2. Podłącz ogniwo do elektrochemicznego urządzenia pomiarowego, uważając na podłączenie dodatniego czujnika mocy i dodatniego do katody oraz ujemnej mocy i czujnika do anody. Podłącz odniesienie do elektrody odniesienia za pomocą drutu miedzianego (patrz Rysunek 6b).
    3. Dokładnie sprawdź, czy ogniwo jest podłączone i działa prawidłowo, sprawdzając napięcie i potencjały obwodu otwartego. Użyj napięcia odniesienia zarejestrowanego podczas procedury litacji, aby skalibrować odczyty potencjału katody i anody.
    4. Przełącz całe ogniwo z żądaną szybkością C, na przykład C/10, i zmierz jednocześnie pełne potencjały ogniwa, katody i anody. Powtórz kroki 5.1.1 - 5.1.4 dla innych komórek i współczynników C zgodnie z potrzebami, w zależności od specyfikacji i wymagań dla każdej komórki.
  2. Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna
    1. Pełna impedancja ogniwa
      1. Podłącz celę do urządzenia pomiarowego EIS. Użyj następującej konfiguracji: dodatnia moc i dodatni czujnik do katody, ujemna moc i ujemny czujnik do anody.
        UWAGA: Czujnik odniesienia powinien być podłączony do anody. Elektroda referencyjna powinna pozostać odłączona.
      2. Wybierz regulator potencjostatyczny dla EIS o amplitudzie 10 mV. Wybierz zakres częstotliwości od 1 MHz do 1 mHz. Zbierz impedancję całej komórki. Wykreśl wykres Nyquista i wykres Bodego, aby przeanalizować odpowiedź komórki.
        UWAGA: Zakres częstotliwości może nie zawsze być wymagany i można go zmodyfikować po zebraniu wstępnych wyników.
    2. Impedancja katody
      1. Podłącz ogniwo do urządzenia pomiarowego EIS za pomocą: dodatniej mocy i dodatniego czujnika do katody, ujemnej mocy i ujemnego czujnika do anody, a czujnika odniesienia do elektrody odniesienia za pomocą drutu miedzianego.
      2. Powtórz te same kroki, co dla pełnej impedancji ogniwa (kroki 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    3. Impedancja anody
      1. Podłącz ogniwo do urządzenia pomiarowego EIS za pomocą: dodatniego czujnika mocy i dodatniego czujnika do anody, ujemnego czujnika mocy i ujemnego czujnika do katody, a czujnika odniesienia do elektrody odniesienia za pomocą drutu miedzianego.
      2. Powtórz te same kroki, co dla pełnej impedancji ogniwa (kroki 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    4. Impedancja w funkcji stanu naładowania
      1. Podłącz ogniwo do urządzenia pomiarowego EIS zgodnie z żądanym pomiarem impedancji: pełne ogniwo, katoda lub anoda. Użyj kroków 5.2.1.1, 5.2.2.1 lub 5.2.3.1, odpowiednio, aby uzyskać odpowiednie połączenie.
      2. Ładuj ogniwo stałym prądem o wartości C/2, aż ogniwo osiągnie górną granicę napięcia. Utrzymuj napięcie na górnej granicy za pomocą metody kontroli stałej objętościtage, aż przyłożony prąd spadnie poniżej C/100. Ogniwo powinno być teraz w pełni naładowane.
      3. Rozładuj ogniwo w C/2 na 3 minuty; ogniwo powinno teraz mieć 90% SOC. Pozwól ogniwu odpocząć przez 1 godzinę, aby osiągnąć warunki równowagi termicznej i elektrochemicznej.
      4. Zbierz impedancję, stosując tę samą procedurę, co w krokach 5.2.1.2 - 5.2.1.3. Powtórzyć kroki 5.2.4.3 i 5.2.4.4, aby zebrać impedancję w funkcji SOC.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Typowe wyniki dla profili napięcia i potencjału dla ogniwa trzyelektrodowego można zobaczyć w Rysunek 7. W idealnej konfiguracji pełne napięcie ogniwa powinno być identyczne z napięciem wytwarzanym przez ogniwo dwuelektrodowe wykorzystujące tę samą parę elektrod. Jest to jedna z metod określania, czy wprowadzenie elektrody odniesienia modyfikuje wydajność ogniwa. Jeśli istnieje znaczna różnica między pełną wydajnością dwu- i trzyelektrodowego ogniwa (dla iden...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ciśnienie zaciskania komórek odgrywa ważną rolę we wskaźniku sukcesu zarówno komórek przygotowawczych, jak i roboczych. Jeśli ogniwo zostanie zaciśnięte pod zbyt wysokim ciśnieniem (>800 psi), elektroda referencyjna może zostać zwarta z nasadką ogniwa z powodu położenia przewodu odniesienia między nasadką a uszczelką. Należy pamiętać, że przewód przecinający ten interfejs jest wymagany w celu podłączenia odczytu elektrody referencyjnej do zewnętrznego urządzenia pomiarowego. Jeśli ciśnienie w ogniwie jest zbyt niskie (<7...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Z wdzięcznością dziękujemy za wsparcie finansowe z programu Texas Instruments (TI) University Research Partnership. Autorzy wyrażają również wdzięczność za pomoc Chien-Fan Chena z Laboratorium Nauk o Energii i Transporcie, Inżynierii Mechanicznej, Texas A&M University, podczas początkowego etapu tych prac.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Moździerz agatowy i tłuczekVWR89037-492średnicy 5 cali
Prasa laboratoryjnaMayhew
Waga analitycznaOhausAdventurer AX
Urządzenie do mieszania szybkotnącegoIKA3645000
Zaciskarka hydraulicznaMTIMSK-110
Cykler akumulatorowyArbin InstrumentsBT2000
Potencjostat/Galwanostat/EISBio-LogicVMP3
Piec próżniowy i pompaMTI-Drut
miedzianyRemingtonPN15532 AWG
Szklane kulkiMcMasterr-Carr8996K25Kulki ze szkła borokrzemianowego 6 mm
Rurka mieszającaIKA370300020 ml
Separator Celgard 2500MTIEQ-bsf-0025-60C25 μ m gruby;
Zestaw ogniw monetowych CR2032 ze stali nierdzewnej zMateriały pred Zestawbaterii na monety zawiera: obudowę, nasadkę, uszczelkę PP
Materiały dystansowe ze stali nierdzewnejŚrednica15,5 mm i grubość 0,5 mm
Materiały sprężynyfalistej ze stali nierdzewnejŚrednica 15,0 mm i wysokość 1,4 mm
bc-cf-241-ss-005Folia Cu jednostronnie powlekana grafitem CMS (241 mm dł. x 200 mm szer. x 50 & mu; m Grubość)
Katoda akumulatora litowo-jonowego - LiCoO2MTIbc-af-241CO-SS-55Folia aluminiowa jednostronnie powlekana LiCoO2 (241mm dł. x 200mm szer. x 55μ m Grubość)
Polifluorek winylidenu (PVDF)KynarFlex 2801
N-metylo-2-pirolidynon bezwodny (NMP), 99,5%Sigma Aldrich328634
CNERGY Super C-65Timcal
Electrolit (1,0 M LiPF6 w EC/DEC, 1:1 obj.)BASF50316366
Tytanian litu (Li4Ti5O12)Sigma Aldrich702277
KS6 Syntetyczny grafitTimcal
Metalowa wstążka litowo-metalowaSigma Aldrich320080Grubość 0,75 mm
Epoksydowa uniwersalna
żywica epoksydowaTaśma izolacyjnaScotch 3M Super 88 
Alkohol izopropylowy (IPA), odczynnik ACS, ≥ 99.5%Sigma Aldrich190764
Zestaw matryc o 66000 MTI YLJ-12 Komora rękawicowa wypełniona argonem MBraun LABstar polipropylenu Anoda akumulatora litowo-jonowego - grafit MTI

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).
  2. Schipper, F., Aurbach, D. A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries. Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).
  3. Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. Journal of Visualized Experiments. (108), e53490(2016).
  4. Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).
  5. Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode. Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).
  6. Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements. Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).
  7. Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode. Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).
  8. Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).
  9. McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells. Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).
  10. Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery. Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).
  11. Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).
  12. Waldmann, T., et al. Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells. Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).
  13. Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra. Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).
  14. Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells. Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).
  15. Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations. Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).
  16. La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).
  17. Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells. Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).
  18. Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries. Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).
  19. Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries. Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).
  20. Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries. Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).
  21. Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing. Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Three electrode Coin CellLithium ion BatteriesReference ElectrodeElectrochemical Impedance SpectroscopyCyclic VoltammetryElectrodeposition AnalysisAnode Cathode MonitoringLithium Plating DetectionCoin Cell AssemblyElectrolyte Filling

Powiązane artykuły