Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57746

⸱

29 maja 2018

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Michigan

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Streszczenie

Tutaj przedstawiamy procedurę syntezy wieloskładnikowych (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu 0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (wariant Co) i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (wariant Cu) stabilizowanych entropią. Faza czysta i chemicznie jednorodna (Mg0,25(1-x)CoxNi,0,25(1-x)Cu0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) granulki ceramiczne są syntetyzowane i wykorzystywane do osadzania o bardzo wysokiej jakości, Czyste fazowo, monokrystaliczne cienkie warstwy docelowej stechiometrii. Opisano szczegółową metodologię osadzania gładkich, chemicznie jednorodnych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego na zorientowanych (001) podłożach MgO. Faza i krystaliczność materiałów sypkich i cienkowarstwowych jest potwierdzana za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej. Skład i jednorodność chemiczną potwierdza rentgenowska spektroskopia fotoelektronów i spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii. Topografia powierzchni cienkich warstw jest mierzona za pomocą mikroskopii z sondą skanującą. Synteza wysokiej jakości, monokrystalicznych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych umożliwia badanie wpływu granic faz, rozmiaru, odkształcenia i zaburzeń na właściwości tej nowej klasy wysoce nieuporządkowanych materiałów tlenkowych.

Wprowadzenie

Od czasu odkrycia wysokientropijnych stopów metali w 2004 roku, materiały wysokientropijne wzbudziły znaczne zainteresowanie ze względu na takie właściwości jak zwiększona twardość1,2,3, udarność4,5 oraz odporność na korozję3,6. Niedawno odkryto wysokientropijne tlenki7,8 i borki9, co otworzyło szerokie pole możliwości dla badaczy materiałów. Tlenki w szczególności mogą wykazywać użyteczne i dynamiczne właściwości funkcyjne, takie jak ferroelektryczność10, magnetoelektryczność11,12, termoelektryczność13 oraz nadprzewodnictwo14. Wykazano niedawno, że tlenki stabilizowane entropijnie (ESOs) posiadają interesujące, zależne od składu właściwości funkcyjne15,16, mimo znaczącego nieuporządkowania, co czyni tę nową klasę materiałów szczególnie obiecującą.

Materiały stabilizowane entropowo to chemicznie jednorodne, wieloskładnikowe (zazwyczaj składające się z pięciu lub więcej komponentów), jednofazowe materiały, w których konfiguracyjny wkład entropowy (Równowaga statyczna, ΔS_conf, równanie, termodynamiczna zmiana entropii, konfiguracja molekularna.) do energii swobody Gibbsa (Równanie termodynamiczne ΔGf = ΔH - TΔSconf, wzór symboliczny w analizie procesów biochemicznych.) jest wystarczająco istotna, aby doprowadzić do powstania jednofazowego roztworu stałego17Synteza wieloskładnikowych ESOs, w których obserwuje się kationowy nieład konfiguracyjny w obrębie pozycji kationowych, wymaga precyzyjnej kontroli nad składem, temperaturą, szybkością osadzania, szybkością chłodzenia oraz temperaturą hartowania.7,16Metoda ta ma na celu umożliwienie praktykowi syntezy czystych fazowo i chemicznie jednorodnych pastylek ceramicznych z tlenków stabilizowanych entropią oraz czystych fazowo, monokrystalicznych, płaskich cienkich warstw o pożądanej stechiometrii. Materiały objętościowe mogą zostać zsyntetyzowane z gęstością przekraczającą 90% gęstości teoretycznej, co umożliwia badanie właściwości elektronicznych, magnetycznych i strukturalnych lub wykorzystanie ich jako źródeł w technikach fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD) cienkich warstw. Ponieważ rozważane tutaj tlenki stabilizowane entropią zawierają pięć kationów, techniki PVD cienkich warstw wykorzystujące pięć źródeł, takie jak epitaksja z wiązki molekularnej (MBE) lub współrozpylanie, będą wiązać się z trudnością w osadzaniu chemicznie jednorodnych cienkich warstw ze względu na dryf strumienia. Niniejszy protokół pozwala na uzyskanie chemicznie jednorodnych, monokrystalicznych, płaskich (chropowatość średniokwadratowa (RMS) ok. 0,15 nm) cienkich warstw tlenków stabilizowanych entropią z jednego źródła materiału, które wykazują nominalny skład chemiczny. Protokół syntezy cienkich warstw może zostać ulepszony poprzez włączenie in situ techniki charakterystyki elektronowej lub optycznej do monitorowania syntezy w czasie rzeczywistym oraz udoskonalonej kontroli jakości. Przewidywane ograniczenia tej metody wynikają z dryftu energii lasera, co może ograniczyć grubość wysokojakościowych warstw do wartości poniżej 1 μm.

Pomimo znaczących postępów w hodowli i charakteryzacji materiałów z utlenków w formie cienkich warstw10,18,19,20,21, korelacja między stereochemią a strukturą elektronową w tlenkach może prowadzić do istotnych różnic w końcowym materiale, wynikających z pozornie nieistotnych różnic metodologicznych. Co więcej, dziedzina wieloskładnikowych tlenków stabilizowanych entropowo jest stosunkowo nowa, a w literaturze znajdują się obecnie tylko dwa raporty dotyczące syntezy cienkich warstw7,16. ESOs szczególnie dobrze nadają się do tego procesu, co pozwala uniknąć problemów związanych z chemicznym osadzaniem z fazy gazowej oraz epitaksją z wiązki molekularnej. W niniejszej pracy przedstawiamy szczegółowy protokół syntezy ESOs w formie objętościowej i cienkich warstw (Rycina 1), aby zminimalizować trudności w przetwarzaniu materiałów, niepożądane zmienności właściwości oraz przyspieszyć tempo odkryć w tej dziedzinie.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Uwaga: Należy stosować niezbędne środki ochrony indywidualnej (ŚOI), w tym obuwie z zamkniętymi palcami, długie spodnie, okulary ochronne, maskę z filtrem przeciwpyłowym, fartuch laboratoryjny i rękawiczki, ponieważ proszki tlenków stwarzają ryzyko podrażnienia skóry i oczu. Przed rozpoczęciem prac należy zapoznać się z odpowiednimi kartami charakterystyki materiałów w celu sprawdzenia dodatkowych wymagań dotyczących ŚOI. Syntezę należy przeprowadzać z wykorzystaniem zabezpieczeń technicznych, takich jak dygestorium.

1. Masowa synteza tlenków stabilizowanych entropijnie

  1. Obliczanie masy składnikowych proszków tlenków
    1. Oszacuj całkowitą pożądaną masę tarczy, mnożąc pożądaną objętość przez średnią gęstość składnikowych tlenków binarnych.
      Równanie obliczania masy: m_tar = V_tar * ρ_avg; wzór matematyczny.
      Wzór obliczania gęstości, ρ_avg=Σ(X_i*ρ_i), równanie wyznaczania średniej gęstości.
      gdzie Równowaga statyczna, równanie ΣFx=0, schemat wzoru do nauki fizyki. oraz Równowaga statyczna; ΣFx=0; schemat; siły ciała swobodnego; fizyka edukacyjna; bilans sumy wektorowej. to ułamek molowy i gęstość Interferencja optyczna, symbol „i”, przedstawiający oddziaływanie fal świetlnych, schemat do nauki fizyki. komponentu. Dla próbki o średnicy 1" (2,54 cm) i grubości ⅛" (0,3175 cm), objętość tarczy wynosi Równowaga statyczna ΣFx=0; schemat wektorowy; analiza sił; nauka fizyki; warunek równowagi.1,7 cm3.
    2. Wyznacz wymaganą liczbę moli każdego komponentu, dzieląc tę masę tarczy przez średnią masę molową składnikowych tlenków binarnych.
      Równanie stechiometryczne, \( n_i = \frac{m_{tar}}{M_{avg}} \times X_i \), obliczenia chemiczne.
      Wzór obliczania średniej masy, ΣX_i * M_i, równanie do analizy chemicznej lub fizycznej.
      gdzie Schemat równań równowagi statycznej; ΣFx=0, MA=0; analiza systemu mechanicznego. jest masą molową Interferencja optyczna, symbol „i”, przedstawiający oddziaływanie fal świetlnych, schemat do nauki fizyki. komponentu. Przelicz liczbę moli, Schemat chromatografii: metoda oczyszczania białek, proces separacji, technika analityczna., z powrotem na gramy za pomocą wzoru
      Równanie stechiometryczne \( m_i = n_i \times M_i \), koncepcja obliczeń chemicznych.
      UWAGA: Masy składników oraz docelowe składy syntetyzowanych tutaj materiałów podano w Tabelach 1 i 2.
  2. Przygotowanie proszków tlenków
    1. Oczyść agatowy moździerz i tłuczek, trawiąc je 20 mL wody królewskiej (HNO3 + 3 HCl). Wlej kwas do moździerza i ucieraj tłuczkiem, aż dno będzie czyste. Zutylizuj kwas w odpowiedni sposób i wypłucz wodą.
    2. Połącz w czystym moździerzu proszki: 0,559 g MgO, 1,103 g CoO, 1,035 g NiO, 1,103 g CuO i 1,129 g ZnO (dla składu ekvimolarnego).
    3. Za pomocą czystego tłuczka ucieraj proszek, wykonując 20 obrotów zgodnie z ruchem wskazówek zegara, a następnie 20 obrotów przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. Powtarzaj ten proces przez co najmniej 45 min. Używaj czystej metalowej szpatułki, aby zebrać proszek ze ścianek moździerza i spchnąć go do jego środka.
      UWAGA: Mieszanie i utarcie proszku są zakończone, gdy proszek jest homogeniczny, ma kolor szaro-czarny, wydaje się drobno zmielony i jest gładki w dotyku.
    4. Przenieś proszek do czystego, szczelnego pojemnika przeznaczonego do transportu.
  3. Prasowanie ceramicznych pastylek
    OSTROŻNIE: Podczas montażu matrycy oraz w trakcie pracy prasy należy nosić rękawice i okulary ochronne. Wszystkie etapy czyszczenia i montażu matrycy należy przeprowadzać na czystej powierzchni papierowej. Wykorzystane komponenty przedstawiono na Rysunku 2.
    1. Smaruj boki i wewnętrzną powierzchnię małego dolnego tłoka (oznaczonego jako C na Rysunku 2a i 2b) matrycy olejem mineralnym i wsuń go do cylindra matrycy, aż zrówna się z dnem.
    2. Zwiń papier do ważenia i włóż go do otworu matrycy w taki sposób, aby ścianki matrycy były zakryte. Wsyp proszek na dno matrycy. Delikatnie postukaj elementem o blat, aby usunąć pęcherzyki powietrza i wyrównać proszek, uważając, by mały tłok nie wypadł z matrycy. Ostrożnie usuń papier do ważenia.
    3. Dodaj niewielką ilość acetonu do proszku w otworze matrycy, aby utworzyć zawiesinę. Umożliwia to przepływ ziaren podczas wywierania nacisku na tarczę i zapobiega powstawaniu pustek.
    4. Smaruj boki i wewnętrzną powierzchnię tłoka (część B na Rysunku 2a i 2b) olejem parafinowym, uważając, aby nie naruszyć proszku. Wsuń tę część do matrycy. Umieść zmontowaną matrycę w prasie zgodnie z Rysunkiem 2c, stosując płytki górną i dolną (części D na Rysunku 2a i 2b), aby zapewnić równą powierzchnię.
    5. Umieść matrycę w zimnej prasie jednosiowej. Pompuj ramię prasy, aż zostanie osiągnięte ciśnienie 200 MPa. Pozostaw prasę w stanie ściśniętym na 20 min. Ciśnienie będzie spadać w czasie w miarę zagęszczania się proszku. W razie potrzeby zwiększaj ciśnienie, aby utrzymać 200 MPa przez cały czas prasowania. Wytrzyj nadmiar rozpuszczalnika, który wycieknie z matrycy.
    6. Zwolnij ciśnienie prasy. Ostrożnie zdejmij płytki górną i dolną. Ustaw tuleję wyjmową i tłok wyjmowy, jak pokazano na Rysunku 2c. Prasuj powoli, usuwając mały element matrycy z zespołu przed odsłonięciem sprasowanej tarczy. Ostrożnie dociskaj zespół, aż tarcza zostanie wysunięta z matrycy. Ostrożnie wyjmij tzw. zielone ciało (green body) i przenieś je do tygla w celu spiekania.
  4. Spiekanie ceramiki
    OSTROŻNIE: Materiały tarczy będą hartowane z wysokich temperatur. Podczas wyjmowania tygla z gorącego pieca należy nosić rękawice odporne na wysoką temperaturę i przyłbicę ochronną.
    1. Przygotuj tygiel aluminiowy pasujący do sprasowanego proszku oraz warstwę 2 mm kulek o średnicy 0,1–0,2 mm z cyrkonii stabilizowanej itrem (YSZ). Wyłóż dno tygla kuleczkami YSZ.
      UWAGA: Powłoka powinna mieć grubość około 2 mm, aby tarcza nie miała kontaktu z dnem tygla.
    2. Powoli i ostrożnie przenieś sprasowaną tarczę do środka tygla.
    3. Za pomocą metalowych szczypiec ostrożnie przenieś tygiel do pieca do spiekania. Zwiększ temperaturę do 1100 °C z prędkością 50 °C min-1. Spiekaj tarczę przez 24 h w temperaturze 1100 °C w atmosferze powietrza.
    4. W temperaturze 1100 °C wyjmij tygiel z pieca. Używając szczypiec, szybko zahartuj tarczę w wodzie o temperaturze pokojowej. Tarcza będzie syczeć przez ok. 30 s, po czym wyjmij ją z wody i odstaw do wyschnięcia.
    5. Gdy tarcza ostygnie i wyschnie, zmierz jej gęstość i porównaj ją z wartością teoretyczną, Symbol ρ_avg dla obliczeń średniej gęstości., obliczoną w części 1. Zważ tarczę na wcześniej używanej wadze i zmierz jej wymiary za pomocą suwmiarki. Stosunek zmierzonej gęstości do wartości szacowanej, Wzór obliczania gęstości: (m_measured/V_measured)/ρ_avg, reprezentacja równania., daje procentową gęstość teoretyczną.
      UWAGA: Po syntezie gęstość zazwyczaj wynosi ok. 80% gęstości teoretycznej.
    6. Aby uzyskać wyższą gęstość, ponownie zmiel spieczoną tarczę w moździerzu i powtórz procedurę syntezy objętościowej od kroku 1.2.3. Po drugim spiekaniu wyznacz gęstość tarczy.
      UWAGA: Zazwyczaj zmierzona gęstość jest Symbol matematyczny „większa lub równa” 90% przedstawiony w formacie równania do obliczeń. gęstości teoretycznej, co jest odpowiednie do impulsowego osadzania laserowego (PLD).

2. PLD monokrystalicznych warstw ESO

  1. Przygotowanie targetu
    1. Syntetyzowane w kroku 1 ceramiczne pelety będą teraz służyć jako źródła osadzania (targety). Poleruj target(y) ruchem okrężnym, używając papieru SiC o stopniowanej ziarnistości (320/600/800/1 200), aż powierzchnia stanie się refleksyjna i jednolita.
    2. Umieść targety na obrotowym karuzeli wewnątrz komory, a na ostatnim targetcie na drodze wiązki połóż kawałek papieru wskaźnikowego o wymiarach ok. 2 cm x 2 cm.
    3. Zmierz rozmiar plamki laserowej, wystrzeliwując pojedynczy impuls w target i mierząc powstały ślad spalenia wzdłuż obu osi. Jeśli rozmiar plamki jest nieprawidłowy, wyreguluj soczewkę skupiającą (Rysunek 3a). Reguluj zmierzony rozmiar plamki, aż zostanie osiągnięta elipsa o wymiarach 0,27 cm x 0,24 cm wzdłuż obu osi.
    4. Usuń papier wskaźnikowy i zamknij drzwi w celu ewakuacji. Opróżnij komorę za pomocą suchej pompy wstępnej spiralnej do ciśnienia 6,7 Pa, po czym można uruchomić pompę turbomolekularną z prędkością 1 000 Hz.
    5. Wypompuj komorę do ciśnienia bazowego co najmniej 1,3 x 10-5 Pa, mierzonego za pomocą miernika jonowego. Po osiągnięciu tej wartości zmniejsz prędkość pompy turbo do 200 Hz, aby umożliwić stosowanie gazu procesowego podczas wzrostu.
  2. Przygotowanie podłoża
    1. Oczyść monokrystaliczne podłoże MgO o grubości 0,5 mm, polerowane z jednej strony, poprzez sonikację przez 2 min w każdym z następujących rozpuszczalników: trichloroetylenie (TCE) klasy półprzewodnikowej, acetonie klasy półprzewodnikowej i wysokiej czystości izopropanolu (IPA).
    2. Osusz podłoże strumieniem ultrasuchego, sprężonego gazu N2 i przymocuj podłoże do płytki nośnej podłoża (Rysunek 3b), używając niewielkiej ilości termoprzewodzącej farby srebrnej. Podgrzej podłoże i płytkę nośną do °C przez 10 min na płycie grzejnej, aby utwardzić farbę srebrną.
    3. Używając zewnętrznego narzędzia transferowego, umieść uchwyt podłoża na ramieniu transferowym w śluzie doprowadzającej komorę, a następnie zamknij i wypompuj komorę do ciśnienia co najmniej 1,3 x 10-4 Pa.
    4. Przenieś podłoże do komory wzrostu, otwierając zawór odcinający między obiema komorami i używając ramienia transferowego do umieszczenia płytki nośnej podłoża na zestawie grzejnym.
    5. Wycofaj ramię transferowe z powrotem do śluzy i zamknij zawór. Obniż grzałkę za pomocą mechanizmu śrubowego na górze komory.
  3. Energia i fluencja lasera
    UWAGA: Osadzanie jest możliwe dzięki naświetlaniu impulsowym laserem ekscymerowym KrF o długości fali 248 nm. Szerokość impulsu laserowego wynosi ok. 20 ns.
    1. Zmierz energię lasera za pomocą miernika energii umieszczonego na drodze wiązki, tuż przed wejściem do komory (Rysunek 3a). Wyznacz średnią energię po naświetleniu fotodiody 50 impulsami z częstotliwością 2 Hz.
    2. Zmieniaj napięcie wzbudzenia lasera, aż zostanie osiągnięta średnia energia impulsu 310 mJ ze stabilnością ± 10 mJ. Usuń miernik energii z drogi wiązki, aby laser mógł przejść do komory.
      UWAGA: Przy tłumieniu wiązki przez okno komory na poziomie 10%, powyższa konfiguracja zapewnia fluencję 2,55 J cm-2. Odległość podłoże-target w tej pracy wynosi 7 cm. Inna odległość podłoże-target może zmienić optymalne warunki osadzania i szybkość wzrostu.
  4. Osadzanie
    1. Przed wzrostem podgrzej podłoże do 1 000 °C przez 30 min z szybkością 30 °C min-1 w próżni, aby odhydroksylować powierzchnię kryształu MgO. Obniż temperaturę do 300 °C w tempie 30° min-1 i pozostaw do wyrównania przez 10 min.
      UWAGA: Raportowane temperatury są wyznaczane przez termoparę wewnątrz bloku grzejnego.
    2. Wprowadź do komory gaz O2 o ultrawysokiej czystości (99,999%), aby osiągnąć ciśnienie 6,7 Pa.
      UWAGA: Podczas doprowadzania tlenu do komory ciśnienie jest mierzone za pomocą manometru barotronowego. Gaz jest wprowadzany za pomocą kontrolera przepływu masowego, będącego częścią systemu zamkniętej pętli, który stabilizuje ciśnienie w komorze podczas wzrostu.
    3. Oczyść targety z wszelkich pozostałych zanieczyszczeń i przygotuj je do wzrostu poprzez wstępną ablację. Ustaw wybrany target w trybie rasterowania i obrotu, tak aby laser nie uderzał za każdym razem w to samo miejsce; upewnij się, że przesłona podłoża jest zamknięta i wykonaj ablację targetu przez 2 000 impulsów z częstotliwością 5 Hz.
      UWAGA: Target jest teraz przygotowany, a system znajduje się w odpowiednich warunkach (temperatura, ciśnienie, fluencja) do osadzania.
    4. Otwórz przesłonę przed osadzaniem. W tych warunkach 10 000 impulsów przy 6 Hz wytwarza warstwę o grubości ok. 80 nm.
      UWAGA: Szybkość wzrostu ta została wyznaczona za pomocą refleksometrii rentgenowskiej w poprzedniej pracy16.
    5. Po osadzaniu zwiększ ciśnienie parcjalne tlenu do 133 Pa (1,0 torr), aby zahamować powstawanie wakansów tlenowych. Obniż temperaturę próbki do 40 °C w tempie 10 °min-1. Po osiągnięciu 40 °C zamknij dopływ tlenu i, po ustabilizowaniu ciśnienia, otwórz zawór odcinający między komorą wzrostu a śluzą. Podnieś grzałkę i użyj ramienia transferowego, aby przenieść płytkę nośną podłoża z zestawu z powrotem do śluzy.
    6. Wypuść powietrze do śluzy i wyjmij próbkę za pomocą zewnętrznego narzędzia transferowego. Oddziel próbkę od płytki nośnej za pomocą żyletki i wypoleruj płytkę, aby usunąć pozostałości farby srebrnej i osadzonego materiału. Powtórz procedurę od kroku 2.2 w celu wzrostu kolejnych warstw.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Widma dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) zarejestrowano zarówno dla przygotowanej ceramiki objętościowej (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) oraz (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) (Rycina 4a), jak i dla osadzonych cienkich warstw (Rycina 4b). Dane te wska...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Opisaliśmy i pokazaliśmy protokół syntezy masowych i wysokiej jakości, monokrystalicznych warstw (Mg0,25(1-x)CoxNi0,25(1-x)Cu 0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) tlenki stabilizowane entropią. Spodziewamy się, że te techniki syntezy będą miały zastosowanie do szerokiego zakresu kompozycji tlenkowych stabilizowanych entropią, w miarę ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Nie mamy nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca została częściowo sfinansowana przez grant National Science Foundation nr. DMR-0420785 (XPS). Dziękujemy Centrum Charakterystyki Materiałów Michigan (MC)2 Uniwersytetu Michigan za pomoc w tworzeniu XPS oraz laboratorium Van Vlack Uniwersytetu Michigan za XRD. Chcielibyśmy również podziękować Thomasowi Kratofilowi za pomoc w przygotowaniu materiałów sypkich.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
TLENEK MAGNEZU 99,95%Tlenek
, 99,995%TLENEK
99,998%
99,995%TlenekAA1070014
99,99%FisherAA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9FisherAA39744K7
ACETON SEMICNDTR GRD 99,5%FisherAA19392K7
2-PROPANOL ACS 99,5%FisherA416S4
Olej mineralny, czystytygiel Acros OrganicsAC415080010
tlenek glinuMTI Corporationeq-ca-l50w40h20
TLENEK CYRKONU (YSZ) MEDIA SZLIFIERSKIEInframat Advanced Materiały4039GM-S010
Papier SiC 320/600/800/1200South Bay TechnologySDA08032-25
MgO (100) podłoże, 5x5x0,5 mm, 1SPMTI CorporationMGa050505S1
KOMPRESOWANY TLENEM KLASA ULTRA WYSOKIEJ CZYSTOŚCI, 99,999%Gazy kriogeniczneOXYUHP
AZOT SPRĘŻONY BARDZO SUCHY GATUNEKGazy kriogeniczneNITEX
KOBALTU(II) FISHER AA1468422 NIKLU(II) FISHER AA4435414 TLENEK MIEDZI(II) FISHER AA1081914 Fisher

Bibliografia

  1. Tsai, M. H., Yeh, J. W. High-Entropy Alloys: A Critical Review. Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).
  2. Yeh, J. W., et al. Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes. Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).
  3. Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. Design of Refractory High-Entropy Alloys. Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).
  4. Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications. Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).
  5. Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales. Nat Commun. 6, 7748(2015).
  6. Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy. Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).
  7. Rost, C. M., et al. Entropy-stabilized oxides. Nat Commun. 6, 8485(2015).
  8. Jiang, S., et al. A new class of high-entropy perovskite oxides. Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).
  9. Gild, J., et al. High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics. Sci Rep. 6 (October), 37946(2016).
  10. Schlom, D. G. others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films. Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).
  11. Zhao, T., et al. Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature. Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).
  12. Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. Magnetoelectric Switching of Exchange Bias. Phys Rev Lett. 94 (11), 117203(2005).
  13. Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies. Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).
  14. Pickett, W. E. Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors. Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).
  15. Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. Colossal dielectric constant in high entropy oxides. Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).
  16. Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures. Sci Rep. 7 (1), 13344(2017).
  17. Miracle, D. B. High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring "Nonlinear Alloys.". Jom. , 1-7 (2017).
  18. Mannhart, J., Schlom, D. G. Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics. Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).
  19. Mundy, J. A., et al. Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic. Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).
  20. Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films. Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).
  21. Saremi, S., et al. Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).
  22. Cullity, B. D., Weymouth, J. W. Elements of X-ray Diffraction. Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).
  23. Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure. Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).
  24. Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. , Neocera. http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/ (2018).
  25. Sullivan, M. C., et al. Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete? Appl Phys Lett. 106 (3), 031604(2015).
  26. Eres, G., et al. Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction. Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).
  27. Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics. Phys Rev Lett. 94 (3), 036102(2005).
  28. Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures. Nat Commun. 8 (1), 1419(2017).
  29. De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 29 (7), (2017).
  30. Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction. Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902(2013).
  31. MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. , https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb (2018).
  32. Dijkkamp, D., et al. Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material. Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).
  33. Biegalski, M. D., et al. Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates. Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).
  34. Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides. J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).
  35. Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment. Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

pulsacyjne osadzanie laserowedyfrakcja rentgenowskarentgenowska spektroskopia fotoelektronówrentgenowska spektroskopia dyspersyjna energiiskaningowa mikroskopia sondowasynteza ceramiki objętościowejosadzanie cienkich warstwprzygotowanie podłożaablacja laserowa
Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.