Artykuł metodologiczny

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

DOI:

10.3791/57746

⸱

29 maja 2018

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Michigan

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tutaj przedstawiamy procedurę syntezy wieloskładnikowych (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu 0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (wariant Co) i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (wariant Cu) stabilizowanych entropią. Faza czysta i chemicznie jednorodna (Mg0,25(1-x)CoxNi,0,25(1-x)Cu0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) granulki ceramiczne są syntetyzowane i wykorzystywane do osadzania o bardzo wysokiej jakości, Czyste fazowo, monokrystaliczne cienkie warstwy docelowej stechiometrii. Opisano szczegółową metodologię osadzania gładkich, chemicznie jednorodnych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego na zorientowanych (001) podłożach MgO. Faza i krystaliczność materiałów sypkich i cienkowarstwowych jest potwierdzana za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej. Skład i jednorodność chemiczną potwierdza rentgenowska spektroskopia fotoelektronów i spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii. Topografia powierzchni cienkich warstw jest mierzona za pomocą mikroskopii z sondą skanującą. Synteza wysokiej jakości, monokrystalicznych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych umożliwia badanie wpływu granic faz, rozmiaru, odkształcenia i zaburzeń na właściwości tej nowej klasy wysoce nieuporządkowanych materiałów tlenkowych.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Od czasu odkrycia stopów metali o wysokiej entropii w 2004 roku, materiały o wysokiej entropii cieszą się dużym zainteresowaniem ze względu na takie właściwości jak zwiększona twardość1,2,3, toughness4,5 oraz odporność na korozję3,6. Niedawno odkryto tlenki o wysokiej entropii7,8 i borides9, otwierając duży plac zabaw dla entuzjastów materiałów. W szczególności tlenki mogą wykazywać użyteczne i dynamiczne właściwości funkcjonalne, takie jak ferroelektryczność10, magnetoelectricity11,12, thermoelectricity13 oraz nadprzewodnictwo14. Ostatnio wykazano, że tlenki stabilizowane entropią (ESO) posiadają interesujące, zależne od składu właściwości funkcjonalne15,16, pomimo znacznego nieporządku, co czyni tę nową klasę materiałów szczególnie ekscytującą.

Materiały stabilizowane entropią to chemicznie jednorodne, wieloskładnikowe (zazwyczaj mające pięć lub więcej składników), jednofazowe materiały, w których konfiguracyjny wkład entropiczny (figure-introduction-1) do energii swobodnej Gibbsa (figure-introduction-2) jest wystarczająco znaczący, aby napędzać tworzenie jednofazowego roztworu stałego17. Synteza wieloskładnikowych ESO, w których obserwuje się kationowy nieporządek konfiguracyjny w miejscach kationów, wymaga precyzyjnej kontroli nad składem, temperaturą, szybkością osadzania, szybkością wygaszania i temperaturą wygaszania7,16. Metoda ta ma na celu umożliwienie praktykowi syntezy czystych fazowo i chemicznie jednorodnych, stabilizowanych entropią tlenkowych granulek ceramicznych oraz czystych fazowo, monokrystalicznych, płaskich cienkich warstw o pożądanej stechiometrii. Materiały sypkie mogą być syntetyzowane z gęstością teoretyczną większą niż 90%, co umożliwia badanie właściwości elektronicznych, magnetycznych i strukturalnych lub wykorzystanie jako źródła technik cienkowarstwowego fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD). Ponieważ rozważane tutaj tlenki stabilizowane entropią mają pięć kationów, techniki cienkowarstwowej PVD, które wykorzystują pięć źródeł, takich jak epitaksja wiązki molekularnej (MBE) lub rozpylanie współbieżne, będą stawiane przed wyzwaniem osadzania chemicznie jednorodnych cienkich warstw z powodu dryfu strumienia. Protokół ten skutkuje powstawaniem jednorodnych chemicznie, monokrystalicznych, płaskich (chropowatość średnia kwadratowa (RMS) ~0,15 nm) stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenków z jednego źródła materiału, które wykazują nominalny skład chemiczny. Ten protokół syntezy cienkowarstwowej może zostać rozszerzony poprzez włączenie technik charakterystyki elektronowej lub optycznej in situ do monitorowania syntezy w czasie rzeczywistym i wyrafinowanej kontroli jakości. Przewidywane ograniczenia tej metody wynikają z dryfu energii lasera, który może ograniczyć grubość folii wysokiej jakości do poziomu poniżej 1 μm.

Pomimo znacznych postępów w rozwoju i charakterystyce cienkowarstwowych materiałów tlenkowych10,18,19,20,21, korelacja między stereochemią a strukturą elektronową w tlenkach może prowadzić do znacznych różnic w materiale końcowym, wynikających z pozornie nieistotnej metodologii Różnice. Co więcej, dziedzina wieloskładnikowych tlenków stabilizowanych entropią jest raczej raczkowa, z tylko dwoma aktualnymi doniesieniami na temat syntezy cienkowarstwowej w literaturze7,16. ESO szczególnie dobrze nadają się do tego procesu, omijając wyzwania, które byłyby związane z chemicznym osadzaniem z fazy gazowej i epitaksją wiązek molekularnych. W tym miejscu przedstawiamy szczegółowy protokół syntezy masowych i cienkowarstwowych ESO (Rysunek 1), w celu zminimalizowania trudności w przetwarzaniu materiałów, niezamierzonych zmian właściwości i przyspieszenia odkryć w tej dziedzinie.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uwaga: Nosić niezbędne środki ochrony osobistej (PPE), w tym buty z zakrytymi palcami, długie spodnie, okulary ochronne, maskę filtrującą cząstki stałe, fartuch laboratoryjny i rękawice, ponieważ proszki tlenkowe stwarzają ryzyko podrażnienia kontaktu ze skórą i podrażnienia oczu. Przed rozpoczęciem należy zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznych, aby uzyskać dodatkowe wymagania dotyczące środków ochrony indywidualnej. Synteza powinna być przeprowadzana przy użyciu technicznych elementów sterujących, takich jak dygestoria.

1. Masowa synteza tlenków stabilizowanych entropią

  1. Obliczanie masy składowych proszków tlenkowych
    1. Oszacuj całkowitą pożądaną masę celu, mnożąc żądaną objętość przez średnią gęstość składników dwuskładnikowych tlenków.
      figure-protocol-1
      figure-protocol-2
      gdzie figure-protocol-3 i figure-protocol-4 są ułamkiem molowym i gęstością figure-protocol-5 składnik. W przypadku próbki o średnicy 1" (2,54 cm) i grubości 1/8" (0,3175 cm) objętość docelowa wynosi figure-protocol-61,7 cm3.
    2. Określ wymagane mole każdego składnika, dzieląc tę masę docelową przez średnią masę molową składowych tlenków dwuskładnikowych.
      figure-protocol-7
      figure-protocol-8
      gdzie figure-protocol-9 jest masą molową figure-protocol-10 składnik. Przelicz liczbę moli figure-protocol-11, z powrotem na gramy przez
      figure-protocol-12
      UWAGA: Masy składników i docelowe składy syntetyzowanych tutaj materiałów podano w tabelach 1 i 2.
  2. Wstępne przetwarzanie proszków tlenkowych
    1. Oczyść tłuczek agatowy i moździerz, trawiąc 20 ml wody królewskiej (HNO3 + 3 HCl). Wlej kwas do moździerza i zmiel tłuczkiem, aż dno będzie czyste. Odpowiednio zutylizuj kwas i spłucz wodą.
    2. Połącz 0,559 g MgO, 1,103 g CoO, 1,035 g NiO, 1,103 g CuO i 1,129 g proszków ZnO (dla składu równomolowego) w czystej zaprawie.
    3. Za pomocą czystego tłuczka zmiel proszek ruchami zgodnie z ruchem wskazówek zegara przez 20 obrotów, a następnie 20 obrotów w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara. Powtarzaj ten proces przez co najmniej 45 minut. Za pomocą czystej metalowej szpatułki usuń proszek z boków zaprawy i zetrzyj proszek do środka zaprawy.
      UWAGA: Mieszanie i mielenie proszku jest zakończone, gdy proszek jest jednorodny i ma szaro-kolor, wydaje się drobno zmielony i jest gładki.
    4. Przenieść proszek do czystego, zamykanego pojemnika na czas transportu.
  3. Prasowanie granulek ceramicznych
    UWAGA: Podczas montażu matrycy i podczas użytkowania prasy należy nosić rękawice i okulary ochronne. Wykonaj wszystkie etapy czyszczenia i montażu matrycy na czystej powierzchni papieru. Użyte komponenty są pokazane w Rysunek 2.
    1. Nasmaruj boki i wewnętrzną powierzchnię małego dolnego tłoka (oznaczonego C w Rysunek 2a i 2b) matrycy olejem mineralnym i włóż do cylindra matrycy, aż zrówna się z dnem.
    2. Zwiń papier wagowy do wnęki matrycy tak, aby boki matrycy były zakryte. Wsyp proszek na dno matrycy. Nie dopuszczając do wypadnięcia małego tłoka z matrycy, delikatnie postukaj w część na blacie, aby usunąć wszelkie kieszenie powietrzne i wyrównać proszek. Ostrożnie wyjmij papier wagowy.
    3. Dodaj niewielką ilość acetonu do proszku we wnęce matrycy, aby utworzyć zawiesinę. Umożliwia to przepływ ziarna, gdy cel jest pod ciśnieniem i hamuje tworzenie się pustek.
    4. Nasmaruj boki i wewnętrzną powierzchnię tłoka (część B w Rysunek 2a i 2b) olejem parafinowym, uważając, aby nie naruszyć proszku. Włóż tę część do matrycy. Umieść zmontowaną matrycę w prasie, jak pokazano na rysunku Rysunek 2c, łącznie z górną i dolną płytą (części D w Rysunek 2a i 2b), aby zapewnić równą powierzchnię.
    5. Umieść matrycę w zimnej prasie jednoosiowej. Pompować ramię dociskowe do momentu osiągnięcia 200 MPa. Pozostaw prasę w stanie skompresowanym na 20 minut. Ciśnienie zmniejszy się z czasem, gdy proszek zagęści. W razie potrzeby zwiększyć ciśnienie, aby utrzymać 200 MPa przez cały czas prasowania. Wytrzyj nadmiar rozpuszczalnika, który wycieka z matrycy.
    6. Zwolnij ciśnienie prasy. Ostrożnie zdejmij górną i dolną płytę. Ustaw osłonę do demontażu i tłok do usuwania, jak pokazano na Rysunek 2c. Naciskaj powoli, wyjmując małą wykrojnik z zespołu przed odsłonięciem wciśniętego celu. Ostrożnie dociśnij zespół, aż cel zostanie odsłonięty z matrycy. Ostrożnie usunąć zieloną masę i przenieść do tygla w celu spiekania.
  4. Spiekanie ceramiczne
    UWAGA: Materiały docelowe będą hartowane w wysokich temperaturach. Podczas wyjmowania tygla z gorącego pieca należy nosić rękawice żaroodporne i osłonę twarzy.
    1. Zaopatrz się w tygiel z tlenku glinu, który będzie pasował do prasowanego proszku i 2 mm warstwę kulek z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) o grubości 0,1–0,2 mm. Pokryj dno tygla koralikami YSZ.
      UWAGA: Powłoka powinna mieć grubość około 2 mm, aby zapewnić, że tarcza nie styka się z dnem tygla.
    2. Powoli i ostrożnie przenieś wciśnięty cel na środek tygla.
    3. Za pomocą metalowych szczypiec ostrożnie przetransportować tygiel do pieca do spiekania. Zwiększyć temperaturę do 1100 °C przy 50 °C min-1. Spiekać wzorzec przez 24 godziny w temperaturze 1 100 °C w atmosferze powietrza.
    4. W temperaturze 1100 °C wyjąć tygiel z pieca. Za pomocą szczypiec szybko zgasić cel w wodzie o temperaturze pokojowej. Cel będzie pryskał przez ~30 s, a następnie wyjmij go z wody i ustaw do wyschnięcia.
    5. Gdy cel ostygnie i wyschnie, zmierz gęstość celu i porównaj z wartością teoretyczną, figure-protocol-13, obliczoną w części 1. Zmierz masę tarczy na używanej wcześniej wadze i zmierz wymiary za pomocą suwmiarki. Stosunek zmierzonej gęstości do wartości oszacowanej, figure-protocol-14, daje procent gęstości teoretycznej.
      UWAGA: Po syntezie gęstość wynosi zwykle ~80% gęstości teoretycznej.
    6. Aby uzyskać większą gęstość, ponownie zmielić spiekaną tarczę za pomocą tłuczka i moździerza i powtórzyć procedurę syntezy masowej od kroku 1.2.3. Po drugim spiekaniu określ gęstość celu.
      UWAGA: Zazwyczaj zmierzona gęstość to figure-protocol-15 gęstości teoretycznej, która jest odpowiednia dla pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD).

2. PLD filmów monokrystalicznych ESO

  1. Przygotowanie tarczy
    1. Granulki ceramiczne luzem zsyntetyzowane w kroku 1 będą teraz służyć jako źródła osadzania (cele). Wypoleruj cel (cele) ruchem okrężnym, używając progresywnych (320/600/800/1,200) ziarnistości papieru SiC, aż powierzchnia będzie odblaskowa i jednolita.
    2. Umieść tarcze na obracającej się karuzeli wewnątrz komory i umieść kawałek spalonego papieru o wymiarach ~2 cm x 2 cm na końcowym celu na ścieżce wiązki.
    3. Zmierz rozmiar plamki lasera, oddając pojedynczy strzał w cel i mierząc powstały ślad wypalenia w obu osiach. Jeśli rozmiar plamki nie jest prawidłowy, wyreguluj soczewkę skupiającą (Rysunek 3a). Dostosuj zmierzony rozmiar plamki, aż uzyskasz elipsę o wymiarach 0,27 cm x 0,24 cm w obu osiach.
    4. Usuń spalony papier i zamknij drzwi w celu ewakuacji. Opróżnij komorę za pomocą pompy do obróbki zgrubnej z suchym ślimakiem do ciśnienia 6,7 Pa, w którym to momencie pompę turbo można rozkręcić do prędkości 1 000 Hz.
    5. Wypompuj komorę do ciśnienia podstawowego co najmniej 1,3 x 10-5 Pa, mierzonego za pomocą manometru. Po osiągnięciu tego poziomu zmniejsz turbosprężarkę do prędkości 200 Hz, aby umożliwić użycie gazu procesowego podczas wzrostu.
  2. Przygotowanie podłoża
    1. Oczyść monokrystaliczne, jednostronnie polerowane podłoże MgO o grubości 0,5 mm za pomocą sonikacji przez 2 minuty każde z trichloroetylenu klasy półprzewodnikowej (TCE), acetonu klasy półprzewodnikowej i izopropanolu o wysokiej czystości (IPA).
    2. Zdmuchnij podłoże ultrasuchym, sprężonym gazemN2 i przymocuj podłoże do płyty podłoża (Rysunek 3b) niewielką ilością przewodzącej ciepło farby srebrnej. Podgrzej podłoże i płytę dociskową do °C przez 10 minut na gorącej płycie, aby utwardzić srebrną farbę.
    3. Za pomocą zewnętrznego narzędzia do przenoszenia umieść uchwyt podłoża na ramieniu transferowym w zamku załadunku komory, a następnie uszczelnij i wypompuj komorę do ciśnienia co najmniej 1,3 x 10-4 Pa.
    4. Przenieś substrat do komory wzrostowej, otwierając zasuwę między nimi i używając ramienia przenoszącego, aby umieścić płytę substratu na zespole nagrzewnicy.
    5. Wsuń ramię przenoszące z powrotem do zamka załadunku i uszczelnij bramę. Opuść grzałkę za pomocą zespołu śrubowego na górze komory.
  3. Energia i fluencja lasera
    UWAGA: Osadzanie jest możliwe dzięki napromieniowaniu impulsowym laserem ekscymerowym KrF o długości fali 248 nm. Szerokość impulsu laserowego wynosi ~20 ns.
    1. Zmierz energię lasera za pomocą licznika energii umieszczonego na ścieżce wiązki, tuż przed wejściem do komory (Rysunek 3a). Wyznaczyć średnią energię po naświetleniu fotodiody 50 impulsami z częstotliwością 2 Hz.
    2. Zmieniaj napięcie wzbudzenia lasera, aż do osiągnięcia średniej energii impulsu 310 mJ ze stabilnością ± 10 mJ. Usuń licznik energii ze ścieżki wiązki, aby umożliwić laserowi przejście do komory.
      UWAGA: Przy zastosowaniu laserowego tłumienia okna komory na poziomie 10%, powyższa konfiguracja daje fluencję 2,55 J cm-2. Odległość podłoże-cel w tej pracy wynosi 7 cm. Inna różnica między substratem a celem może zmienić idealne warunki osadzania i tempo wzrostu.
  4. Osadzania
    1. Przed wzrostem podgrzać podłoże do 1 000 °C przez 30 minut z prędkością 30 °C min-1 w próżni w celu odhydroksylizacji powierzchni kryształu MgO. Zmniejszyć temperaturę do 300 °C przy 30° min-1 i pozostawić do zrównoważenia przez 10 min.
      UWAGA: Podawane przez nas temperatury są określane przez termoparę w bloku grzejnym.
    2. Przepływ gazu O2 o bardzo wysokiej czystości (99,999%) do komory, aby osiągnąć ciśnienie 6,7 Pa.
      UWAGA: Gdy tlen dopływa do komory, ciśnienie jest mierzone za pomocą manometru barotronowego. Gaz jest wprowadzany za pomocą regulatora przepływu masy, jako część systemu zamkniętej pętli, który stabilizuje ciśnienie w komorze podczas wzrostu.
    3. Oczyść cele z wszelkich pozostałych zanieczyszczeń i przygotuj je do wzrostu poprzez wstępną ablację. Ustaw wybrany cel na raster i obróć, aby laser nie uderzał za każdym razem w to samo miejsce, upewnij się, że przesłona podłoża jest zamknięta i wykonaj ablację celu przez 2,000 impulsów z częstotliwością 5 Hz.
      UWAGA: Cel jest teraz przygotowany, a system jest w odpowiednich warunkach (temperatura, ciśnienie, fluencja) do osadzania.
    4. Otwórz migawkę przed złożeniem. W tych warunkach 10 000 impulsów przy 6 Hz wytwarza film o grubości ~80 nm.
      UWAGA: Ten współczynnik wzrostu został określony na podstawie współczynnika odbicia promieniowania rentgenowskiego w poprzednim work16.
    5. Po osadzeniu należy zwiększyć ciśnienie parcjalne tlenu do 133 Pa (1,0 torr), aby zahamować tworzenie się wakatów tlenowych. Zmniejszyć temperaturę próbki do 40 °C przy 10 °min-1. Po osiągnięciu temperatury 40 °C zamknąć dopływ tlenu i po ustabilizowaniu ciśnienia otworzyć zasuwę między komorą wzrostową a zamkiem wsadu. Podnieś grzałkę i użyj ramienia przenoszącego, aby wyjąć płytę podłożową z zespołu z powrotem do zamka załadunku.
    6. Odpowietrzyć blokadę wsadu do atmosfery i usunąć próbkę za pomocą zewnętrznego narzędzia do przenoszenia. Usuń próbkę z płyty za pomocą żyletki i wypoleruj płytę, aby usunąć pozostałą srebrną farbę i osadzony materiał. Powtórz procedurę, zaczynając od kroku 2.2, aby uzyskać dodatkowy wzrost filmu.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Widma dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) zostały pobrane zarówno z przygotowanych (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu 0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramiki luzem (Rysunek 4a), jak i osadzonych cienkich warstw (Rysunek 4b). Dane te pokazują, że próbki są jednofazowe i...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opisaliśmy i pokazaliśmy protokół syntezy masowych i wysokiej jakości, monokrystalicznych warstw (Mg0,25(1-x)CoxNi0,25(1-x)Cu 0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) tlenki stabilizowane entropią. Spodziewamy się, że te techniki syntezy będą miały zastosowanie do szerokiego zakresu kompozycji tlenkowych stabilizowanych entropią, w miarę ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nie mamy nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca została częściowo sfinansowana przez grant National Science Foundation nr. DMR-0420785 (XPS). Dziękujemy Centrum Charakterystyki Materiałów Michigan (MC)2 Uniwersytetu Michigan za pomoc w tworzeniu XPS oraz laboratorium Van Vlack Uniwersytetu Michigan za XRD. Chcielibyśmy również podziękować Thomasowi Kratofilowi za pomoc w przygotowaniu materiałów sypkich.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
TLENEK MAGNEZU 99,95%Tlenek
, 99,995%TLENEK
99,998%
99,995%TlenekAA1070014
99,99%FisherAA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9FisherAA39744K7
ACETON SEMICNDTR GRD 99,5%FisherAA19392K7
2-PROPANOL ACS 99,5%FisherA416S4
Olej mineralny, czystytygiel Acros OrganicsAC415080010
tlenek glinuMTI Corporationeq-ca-l50w40h20
TLENEK CYRKONU (YSZ) MEDIA SZLIFIERSKIEInframat Advanced Materiały4039GM-S010
Papier SiC 320/600/800/1200South Bay TechnologySDA08032-25
MgO (100) podłoże, 5x5x0,5 mm, 1SPMTI CorporationMGa050505S1
KOMPRESOWANY TLENEM KLASA ULTRA WYSOKIEJ CZYSTOŚCI, 99,999%Gazy kriogeniczneOXYUHP
AZOT SPRĘŻONY BARDZO SUCHY GATUNEKGazy kriogeniczneNITEX
KOBALTU(II) FISHER AA1468422 NIKLU(II) FISHER AA4435414 TLENEK MIEDZI(II) FISHER AA1081914 Fisher

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Tsai, M. H., Yeh, J. W. High-Entropy Alloys: A Critical Review. Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).
  2. Yeh, J. W., et al. Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes. Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).
  3. Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. Design of Refractory High-Entropy Alloys. Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).
  4. Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications. Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).
  5. Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales. Nat Commun. 6, 7748(2015).
  6. Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy. Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).
  7. Rost, C. M., et al. Entropy-stabilized oxides. Nat Commun. 6, 8485(2015).
  8. Jiang, S., et al. A new class of high-entropy perovskite oxides. Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).
  9. Gild, J., et al. High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics. Sci Rep. 6 (October), 37946(2016).
  10. Schlom, D. G. others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films. Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).
  11. Zhao, T., et al. Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature. Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).
  12. Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. Magnetoelectric Switching of Exchange Bias. Phys Rev Lett. 94 (11), 117203(2005).
  13. Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies. Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).
  14. Pickett, W. E. Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors. Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).
  15. Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. Colossal dielectric constant in high entropy oxides. Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).
  16. Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures. Sci Rep. 7 (1), 13344(2017).
  17. Miracle, D. B. High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring "Nonlinear Alloys.". Jom. , 1-7 (2017).
  18. Mannhart, J., Schlom, D. G. Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics. Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).
  19. Mundy, J. A., et al. Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic. Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).
  20. Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films. Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).
  21. Saremi, S., et al. Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).
  22. Cullity, B. D., Weymouth, J. W. Elements of X-ray Diffraction. Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).
  23. Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure. Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).
  24. Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. , Neocera. http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/ (2018).
  25. Sullivan, M. C., et al. Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete? Appl Phys Lett. 106 (3), 031604(2015).
  26. Eres, G., et al. Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction. Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).
  27. Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics. Phys Rev Lett. 94 (3), 036102(2005).
  28. Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures. Nat Commun. 8 (1), 1419(2017).
  29. De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 29 (7), (2017).
  30. Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction. Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902(2013).
  31. MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. , https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb (2018).
  32. Dijkkamp, D., et al. Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material. Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).
  33. Biegalski, M. D., et al. Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates. Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).
  34. Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides. J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).
  35. Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment. Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

pulsacyjne osadzanie laserowedyfrakcja rentgenowskarentgenowska spektroskopia fotoelektron wrentgenowska spektroskopia dyspersyjna energiiskaningowa mikroskopia sondowasynteza ceramiki obj to ciowejosadzanie cienkich warstwprzygotowanie pod o aablacja laserowa

Powiązane artykuły