Artykuł metodologiczny

Wytwarzanie nanostruktur magnetycznych na membranach z azotku krzemu do badań wirów magnetycznych z wykorzystaniem technik mikroskopii transmisyjnej

8.6K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57817

⸱

2 lipca 2018

 ,  , 
1CEITEC BUT, Brno University of Technology

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiono protokół wytwarzania magnetycznych mikro- i nanostruktur o konfiguracjach spinowych tworzących wiry magnetyczne odpowiednie do badań transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) i magnetycznej transmisyjnej mikroskopii rentgenowskiej (MTXM).

Streszczenie

Mikroskopia magnetyczna elektronowa i rentgenowska pozwala na obrazowanie magnetyczne o wysokiej rozdzielczości do kilkudziesięciu nanometrów. Próbki muszą być jednak przygotowywane na przezroczystych membranach, które są bardzo delikatne i trudne do manipulowania. Przedstawiamy procesy wytwarzania próbek z mikro- i nanostrukturami magnetycznymi o konfiguracjach spinowych tworzących wiry magnetyczne odpowiednie do badań transmisyjnej mikroskopii elektronowej Lorentza i magnetycznej transmisyjnej mikroskopii rentgenowskiej. Próbki są przygotowywane na membranach z azotku krzemu, a produkcja składa się z powłoki spinowej, litografii UV i wiązki elektronów, chemicznego rozwoju rezystu i odparowania materiału magnetycznego, po którym następuje proces liftingu, tworząc końcowe struktury magnetyczne. Próbki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej Lorentza składają się z nanodysków magnetycznych przygotowanych w jednym kroku litograficznym. Próbki do magnetycznej mikroskopii transmisyjnej promieniowania rentgenowskiego są używane do eksperymentów dynamicznych magnetyzacji z rozdzielczą rozdzielczością, a nanodyski magnetyczne są umieszczane na falowodzie, który służy do generowania powtarzalnych impulsów pola magnetycznego poprzez przepuszczanie prądu elektrycznego przez falowód. Falowód jest tworzony w dodatkowym kroku litografii.

Wprowadzenie

Magnetyzm nanostruktur był intensywnie badany w ciągu ostatnich dwóch dekad, podążając za trendami technologicznymi w kierunku miniaturyzacji. W miarę jak wymiary boczne struktur stają się coraz mniejsze, właściwości magnetyczne struktur ferromagnetycznych zaczynają być regulowane przez geometrię konstrukcji, a nie tylko właściwości materiału magnetycznego. Zachowanie różnych elementów magnetycznych, od materiałów sypkich po mikrostruktury, zostało szczegółowo przeanalizowane (np. przez Huberta i Schäfera)1. Jednym z najbardziej znanych przykładów nietrywialnego stanu podstawowego namagnesowania są wiry magnetyczne – zawijające struktury magnesowania występujące w cienkich dyskach i wielokątach magnetycznych o rozmiarach mikronów i submikronów. Namagnesowanie tutaj zwija się w płaszczyźnie wokół rdzenia wiru znajdującego się poza płaszczyzną2,3. Odwrócenie namagnesowania wirów magnetycznych było szeroko badane zarówno w reżimach static4,5,6, jak i dynamic7,8,9,10. Możliwe zastosowania wirów magnetycznych to np. wielobitowe komórki pamięci11, obwody logiczne12, urządzenia o częstotliwości radiowej13, lub emitery fal spinowych14.

Aby zobrazować wir magnetyczny, a zwłaszcza jego jądro, rozdzielczość przestrzenna techniki mikroskopowej powinna być jak najbardziej zbliżona do podstawowych magnetycznych skal długości (poniżej 10 nm). Transmisyjna mikroskopia elektronowa Lorentza15 (LTEM) i magnetyczna transmisyjna mikroskopia rentgenowska16 (MTXM) są idealnymi kandydatami do obrazowania wirów magnetycznych, ponieważ oferują wysoką rozdzielczość przestrzenną, a MTXM oferuje również wysoką rozdzielczość czasową do badań dynamiki magnetyzacji. Wadą tych technik jest skomplikowane przygotowanie próbki, która jest przedmiotem prezentowanej pracy.

Przedstawione tutaj procesy wyjaśniają wytwarzanie próbek używanych do obrazowania wirów magnetycznych przez TEM17 i MTXM10,11. Obie techniki mają charakter transmisyjny, w związku z czym konieczne jest wytwarzanie struktur na cienkich membranach. Membrany są zwykle wykonane z azotku krzemu, a ich grubość waha się od kilkudziesięciu nanometrów do kilkuset nanometrów. Każda z tych dwóch metod wymaga innej geometrii ramy nośnej. W przypadku MTXM ościeżnica ma wymiary 5 x 5mm2, a okno jest duże, 2 x 2mm2. W przypadku TEM geometria ramy to okrąg o średnicy 3 mm, którego rozmiar okna zależy od eksperymentu, zwykle 250 x 250 μm2. Membrany niosą ze sobą dodatkowe wyzwania związane z trudniejszym obchodzeniem się z próbkami z ryzykiem wybicia szyb podczas wszystkich procesów litograficznych.

Wytwarzanie próbek może odbywać się zarówno za pomocą technik litografii pozytywnej, jak i ujemnej18. W procesie litografii z dodatnim oporem wykorzystuje się dodatni opór; Struktura chemiczna rezystu zmienia się pod wpływem promieniowania, a odsłonięta część stanie się rozpuszczalna w wywoływaczu chemicznym. Odsłonięty obszar zostanie zmyty, podczas gdy nienaświetlony obszar pozostanie na podłożu. W przypadku procesu litografii z ujemnym rezystancją, napromieniowanie utwardza rezyslit, a odsłonięty obszar pozostanie na podłożu, podczas gdy nienaświetlony obszar zostanie zmyty w chemicznym wywoływaczu. Obie techniki mogą być stosowane do wytwarzania próbek, ale preferujemy litografię z dodatnim oporem, ponieważ wymaga ona mniejszej liczby etapów wytwarzania w porównaniu z techniką litografii z ujemnym oporem. Jest również łatwiejszy w obsłudze, szybszy i często zapewnia lepsze wyniki.

Protokół

Prezentujemy metodę przygotowania próbek do badań za pomocą TEM i MTXM. Dyski nanometryczne z permalloy o średnicach w zakresie od 250 do 4000 nm oraz grubościach od 20 do 100 nm są wytwarzane na membranach SiN o grubości 30 nm do badań TEM i na membranach SiN o grubości 200 nm do badań MTXM. Zdjęcia membran SiN przedstawiono na Rysunku 1.

Mikroukład i podziałka linijki w produkcji półprzewodników, porównanie pomiaru rozmiaru.
Rycina 1: Zdjęcie membran SiN używanych jako podłoże dla próbek do MTXM (po lewej) i TEM (po prawej). Obraz przedstawia porównanie rozmiarów z linijką. Ramka do MTXM ma kształt prostokąta 5 x 5 mm o grubości okienka 200 nm, natomiast ramka do TEM ma średnicę 3 mm i grubość okienka 30 nm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

1. Przygotowanie próbek do badań w mikroskopie elektronowym transmisyjnym

Uwaga: W tej sekcji opisano przygotowanie próbek do transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), stosowanej do obserwacji procesu zarodkowania wirów magnetycznych17. Jako podłoża wykorzystuje się membrany, ponieważ zapewniają one solidną podstawę do litograficznego formowania struktur magnetycznych. Ważnym parametrem jest grubość okienka membrany. Wyższe napięcie przyspieszające pozwala na przepenetrowanie grubszych próbek, jednak każda niepotrzebna grubość powoduje utratę sygnału19. Z tego powodu stosujemy najcieńsze dostępne u naszego dostawcy membrany (30 nm).

  1. Przygotowanie podłoża i nanoszenie metodą wirowania
    Uwaga: Nanoszenie metodą wirowania to powszechnie stosowana procedura umożliwiająca uzyskanie pożądanej warstwy światłoczułej na podłożu. Niewielką ilość światłoczułego polimeru nanosi się kroplą na podłoże, które następnie obraca się z bardzo dużą prędkością, aby uzyskać pożądaną grubość powłoki. Nanoszenie metodą wirowania na membranach do mikroskopii elektronowej (TEM) ma swoje specyficzne cechy z następujących powodów: (i) jeśli membrana zostanie umieszczona dokładnie na osi wirówki, światłoczuły polimer nie będzie równomiernie rozłożony ze względu na mały średnicę membrany oraz (ii) nie można używać uchwytów próżniowych, ponieważ mogą one uszkodzić membranę. W tym celu zaprojektowaliśmy adaptory drukowane w 3D (zobacz Rysunek 2), które trzymają membranę poza osią obrotu i nie wymagają próżni do utrzymywania próbki.
    1. Wstępnego wyprażania membran SiN dokonuje się na płytce grzejnej w temperaturze 180 °C przez 15 min, aby usunąć wszelką wilgoć.
    2. Umieścić adapter na wirówce, a następnie włożyć membrany do adaptera.
    3. Nanoszenie metodą wirowania światłoczułego polimeru 950 K PMMA (poli(metakrylan metylu)) przy 3 000 obr./min przez 1 min, aby uzyskać warstwę o grubości około 200 nm.
    4. Wygrzewanie próbek po naniesieniu na płytce grzejnej w temperaturze 180 °C przez 3 min w celu utwardzenia warstwy PMMA.

Próbka chromatografii cienkowarstwowej w szalce, używana do analizy rozdziału.
Rycina 2: Zdjęcie adaptera wydrukowanego w technologii 3D, używanego do mocowania membrany TEM poza osią podczas nanoszenia powłoki metodą odśrodkową. Można jednocześnie pokryć wiele membran. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

  1. Litografia wiązką elektronów (EBL)
    1. Narysuj pożądany wzór dysków w formacie Graphic Database System (GDS) i prześlij go do systemu litografii wiązką elektronów (e-beam).
    2. Włóż próbki do systemu zapisującego wiązką elektronów, ustaw stolik i wiązkę.
    3. Naświetl obszar dysków dawką elektronów wynoszącą 260 µC/cm2 przy energii wiązki 20 keV.
      Uwaga: Odpowiednie parametry procesu naświetlania to natężenie wiązki 250 pA i rozmiar kroku 10 nm. Dawkę tę należy zwiększyć o około 30% w porównaniu do podłoży masowych, ponieważ rozpraszanie wsteczne jest silnie ograniczone na membranach.
  2. Rozwój chemiczny
    1. Po naświetleniu rozwijaj próbki w roztworze wywołującym na bazie metyloizobutyloketonu (MIBK) przez 2 minuty. Zatrzymaj proces wywoływania, używając alkoholu izopropylowego (IPA) przez 30 sekund.
    2. Opłucz każdą próbkę wodą zdejonizowaną przez 30 sekund i osusz strumieniem azotu, trzymając ją szczypcami.
    3. Sprawdź rozwój próbek za pomocą mikroskopu optycznego najpierw przy małym powiększeniu (przy użyciu obiektywu 5X), a następnie przy dużym powiększeniu (przy użyciu obiektywu 100X); obraz optyczny rozwiniętej próbki pokazano na Rysunku 3.
  3. Odparowanie wiązką elektronów
    Uwaga: Odparowanie wiązką elektronów20 to forma osadzania par fizycznych, w której tarczę anodową bombarduje się wiązką elektronów o wysokiej energii wytwarzaną przez naładowany filament wolframowy w warunkach wysokiej próżni. Wiązka elektronów powoduje przejście atomów z tarczy w fazę gazową. Atomy te osadzają się w postaci stałej i pokrywają cienką warstwą materiału tarczy wszystkie elementy w komorze próżniowej. Lepszym wyborem dla procesu lift-off jest system odparowania wiązką elektronów, ponieważ zapewnia on czyste krawędzie dysków bez osadzania dodatkowego materiału na ich brzegach.
    1. Delikatnie przyklej membrany taśmą polioksydifenylenopirymelitimidową (npr., Kapton) do uchwytu i przenieś go do komory osadzania odparzarki wiązką elektronów poprzez komorę załadunkową.
    2. Użyj systemu odparowania wiązką elektronów do osadzenia cienkiej warstwy permalloy (Ni80Fe20) o grubości od 20 do 100 nm przy szybkości osadzania około 1 Aͦ/s. Użyj napięcia przyspieszającego 8 kV i natężenia wiązki około 120 mA.
  4. Lift-off
    1. Umieść membrany na 1 godzinę w naczyniu z acetonem (o czystości co najmniej 99,5%).
    2. Obecnie opryskuj membrany acetonem, trzymając każdą szczypcami, aż do usunięcia nadmiaru metalu.
    3. Jeśli nadmiar metalu pozostaje na próbce, ponownie umieść membrany w naczyniu i powtórz procedurę.
      Uwaga: Opcjonalnie można użyć łaźni megadźwiękowej, aby ułatwić proces lift-off. Należy pamiętać, że nie można używać klasycznej łaźni ultradźwiękowej, ponieważ niszczy ona membrany.
    4. Wykonaj obraz końcowej matrycy dysków magnetycznych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) przy napięciu przyspieszającym 5 kV i natężeniu wiązki 100 pA w celu ostatecznej kontroli. Obraz przy powiększeniu 100 000X pokazano na Rysunku 3b.
  5. Obrazowanie LTEM
    1. Umieść próbkę w uchwycie mikroskopu TEM i wsuń ją do mikroskopu.
    2. Skoryguj wysokość próbki i wycentruj mikroskop w trybie Lorentza przy pożądanym napięciu przyspieszającym (w naszym przypadku 300 kV), stosując standardowe procedury mikroskopu.
    3. Wprowadź sygnał magnetyczny, rozogniskowując soczewkę Lorentza.
    4. Kontynuuj eksperyment. Nachyl próbki, aby wprowadzić składową pola w płaszczyźnie (npr., odpowiedni kąt to 30°, sprawdź specyfikację uchwytu pod kątem maksymalnego kąta nachylenia).
    5. Włącz pole magnetyczne, wzbudzając soczewkę obiektywu (zwykle wyłączoną w trybie Lorentza).
      Uwaga: Krzywą kalibracji pola powinien dostarczyć producent mikroskopu TEM.
    6. Nasyć próbkę, stopniowo zmniejszaj pole magnetyczne, wygaszając soczewkę obiektywu, i rejestruj obrazy na kamerze. Przykładowe wyniki pokazano na Rysunku 3c.

Struktura mikromacierzy i powiększony rozkład nanocząstek; obejmuje analizę SEM oraz szczegóły wzoru.
Rycina 3: Ostateczny próbek zobrazowany mikroskopią optyczną i elektronową. (a) Ten panel przedstawia okienko z błony azotku krzemu z układami dysków w warstwie rezystu po naświetleniu wiązką elektronów i wywołaniu rezystu. (b) Ten panel przedstawia końcowy układ magnetycznych dysków zobrazowany przy użyciu mikroskopii elektronowej skaningowej (SEM). (c) Ten panel przedstawia obraz z transmisyjnej mikroskopii elektronowej z efektem Lorentza (LTEM) stanów zarodkowania wirów magnetycznych w układzie magnetycznych nanodysków. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

2. Przygotowanie próbek do MTXM

Uwaga: W pomiarach MTXM możemy wykorzystać rozdzielczość czasową tej techniki. Aby wprowadzić wzbudzenie o wysokiej częstotliwości wirowych struktur magnetycznych, w pierwszym kroku należy wytworzyć falowód złoty, a następnie w drugim etapie litograficznym umieścić dyski magnetyczne na wierzchu falowodu. Cała struktura jest wykonywana na 200 nm cienkiej membranie SiN, która jest wystarczająco przezroczysta dla miękkich promieni rentgenowskich21. Szczegółowe kroki opisano w poniższym tekście, a schematyczny przebieg procesu pokazano na Rysunku 4. Proces wytwarzania próbek do MTXM obejmuje wszystkie kroki opisane powyżej dla przygotowania próbek do TEM, lecz wymaga dodatkowego etapu litograficznego w celu wytworzenia falowodu.

Diagram procesu wytwarzania: tworzenie falowodu na membranie SiN z naświetlaniem wiązką elektronów.
Rycina 4: Schematyczne przedstawienie etapów przygotowania próbki z dyskami i falowodem na membranie azotku krzemu do eksperymentów z rozdzielczością czasową w mikroskopii rentgenowskiej z transmisyjnym mikroskopem rentgenowskim (MTXM). Proces ten obejmuje dwuetapową litografię w celu uzyskania struktury końcowej. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

  1. Przygotowanie próbki i nanoszenie metodą wirówkową
    Uwaga: Membrana do MTXM to rama o wymiarach 5 x 5 mm2 z centralnym okienkiem o szerokości 3 x 3 mm2 i grubości 200 nm. Membranę nie można umieszczać na szczypcach próżniowych wirówki, ponieważ uległaby ona uszkodzeniu. W tym przypadku membranę przyklejono do płytki krzemowej o wymiarach 10 x 10 mm2, aby ułatwić pracę.
    1. Wstępnie wypraż próbki SiN na płytce grzejnej w temperaturze 180 °C przez 15 min, aby usunąć z nich całą wilgoć.
    2. Nanoszenie opornika pozytywnego CSAR metodą wirówkową z prędkością 3000 obr./min przez 1 min; końcowa grubość warstwy wynosi około 500 nm.
      Uwaga: Ten typ opornika został wybrany ze względu na jego wyższą czułość, co skraca czas zapisu. Zależność grubości warstwy od prędkości wirówki można znaleźć na karcie danych opornika.
    3. Wygrzej próbki po naświetleniu na płytce grzejnej w temperaturze 150 °C przez 1 min, aby utwardzić warstwę opornika.
  2. Litografia wiązką elektronową prowadnicy falowej
    1. Utwórz pożądany wzór prowadnicy falowej oraz znaczników do wyrównania (do drugiego etapu litografii) w formacie GDS i prześlij go do systemu litografii wiązką elektronową.
    2. Włóż próbki do systemu litografii wiązką elektronową, ustaw stolik i wiązkę.
    3. Naświetl obszar dysków dawką elektronów 65 µC/cm2 przy energii wiązki 20 keV, natężeniu wiązki 10 nA i rozmiarze kroku 200 nm.
      Uwaga: Do naświetlania prowadnicy falowej i znaczników wyrównawczych użyto pozytywnego opornika CSAR. Opornik ten charakteryzuje się wyższą czułością niż PMMA przy dawce elektronów 65 μC/cm2 i energii wiązki 20 keV, co pozwala na skrócenie czasu naświetlania.
  3. Rozwój chemiczny
    1. Po naświetleniu rozwijaj próbki w rozwiniętce przez 1 min, a następnie zatrzymaj proces za pomocą izopropanolu (IPA) przez 30 s.
    2. Opłucz próbki wodą zdejonizowaną przez 30 s i osusz je strumieniem azotu, trzymając szczypcami.
  4. Odparowanie wiązką elektronową
    1. Użyj odparzacza wiązką elektronową do napylania warstwy dwukomponentowej Ti(3 nm)/Au(100 nm) na prowadnicę falową i znaczniki wyrównawcze.
    2. Wprzód próbki w ciągły ruch obrotowy z prędkością 10 obr./min, aby zwiększyć jednorodność warstwy.
      Uwaga: Warstwa tytanu o grubości 3–5 nm zapewnia przyczepność między próbką SiN a warstwą złota. Grubość warstwy złota mieści się zazwyczaj w zakresie 80–120 nm. Zakres ten jest odpowiedni do wykonywania połączeń drutowych próbki z niestandardowymi płytkami drukowanymi, które używamy do wstrzykiwania impulsów prądowych do prowadnicy falowej.
    3. Użyj szybkości napylania dla Ti wynoszącej 0,5–0,7 Aͦ/s, a dla Au około 2,5 Aͦ/s. Utrzymuj ciśnienie wstępne w systemie odparzania wiązką elektronową na poziomie około 10-7 mbar lub niższym.
    4. Alternatywnie, zamiast Au można użyć Cu do produkcji prowadnicy falowej w celu uzyskania lepszej przezroczystości dla miękkich promieni X.
  5. Proces lift-off
    1. Po napylaniu cienkiej warstwy Ti/Au umieść próbki w acetonie na 1 h.
    2. Obecnie opryskuj membrany acetonem, trzymając je szczypcami, aż zostanie usunięty nadmiar metalu.
    3. Jeśli nadal pozostaje nadmiar metalu na próbkach, umieść je ponownie w naczyniu z acetonem i powtórz procedurę.
      Uwaga: Opcjonalnie można użyć kąpieli megadźwiękowej, aby wspomóc proces lift-off. Próbki z strukturą prowadnicy falowej Ti/Au oraz znacznikami wyrównawczymi przechodzą ponownie te same etapy litografii w celu wytworzenia dysków magnetycznych na prowadnicy falowej.
  6. Napylanie TiO2
    1. Wprowadź próbki z prowadnicą falową i znacznikami wyrównawczymi do systemu osadzania metodą warstw atomowych i napyl 20 nm warstwy TiO2, aby utworzyć warstwę izolacyjną między prowadnicą falową a dyskami.
    2. Użyj prekursora tytanu Tetrakis(dimetyloamido)tytan (TDMAT) oraz H2O do napylania TiO2 przy użyciu plazmy tlenowej, przy tempie wzrostu 0,51 Aͦ/cykl.
  7. Nanoszenie próbki metodą wirówkową
    Uwaga: Użyto podwójnej warstwy opornika, aby poprawić jakość krawędzi dysków. Podczas naświetlania wiązką elektronową dolna warstwa opornika jest przenaświetlana, a po rozwinięciu tworzy dokładny podcięty brzeg.
    1. Wstępnie wypraż próbki na płytce grzejnej w temperaturze 180 °C przez 15 min, aby usunąć wilgoć.
    2. Nanoszenie opornika kopolimerowego metodą wirówkową z prędkością 4000 obr./min przez 1 min.
      Uwaga: Końcowa grubość warstwy wynosi około 30 nm.
    3. Wygrzej próbki po naświetleniu na płytce grzejnej w temperaturze 180 °C przez 3 min, aby utwardzić opornik.
    4. Nanoszenie opornika PMMA 950K metodą wirówkową z prędkością 4000 obr./min przez 1 min. Końcowa grubość warstwy wynosi około 270 nm.
    5. Wygrzej próbki po naświetleniu w temperaturze 180 °C przez 3 min, aby utwardzić opornik.
  8. Litografia wiązką elektronową dysków
    1. Utwórz drugi wzór litograficzny dysków w formacie GDS i prześlij go do systemu litografii wiązką elektronową.
    2. Użyj znaczników globalnych do wyrównania systemu koordynacji UV z próbką.
    3. Użyj znaczników lokalnych do wyrównania pola zapisu, aby skalibrować jego rozmiar, obrót i przesunięcie, zapewniając poprawne położenie dysków na prowadnicy falowej.
    4. Naświetl obszar dysków dawką elektronów 220 µC/cm2 przy energii wiązki 20 keV. Użyj natężenia wiązki 200–300 pA i rozmiaru kroku 10 nm do naświetlania wzoru.
  9. Rozwój chemiczny
    1. Rozwijaj próbki w rozwiniętce na bazie MIBK przez 1 min, a następnie zatrzymaj proces za pomocą izopropanolu (IPA) przez 30 s.
    2. Następnie opłucz próbki wodą zdejonizowaną przez 30 s i osusz je strumieniem azotu, trzymając szczypcami.
  10. Napylanie metodą rozpylania jonowego
    1. Wprowadź próbki do systemu rozpylania jonowego.
    2. Przechyl uchwyt próbki o 30° względem kierunku materiału rozpylanego, aby uzyskać zwężenie dysków poprzez efekt cienia.
      Uwaga: Zwężenie jest stosowane w celu kontrolowania przełączania cyrkulacji wiru11.
    3. Napyl warstwę permalloy (Ni80Fe20) o grubości 20–50 nm przy szybkości napylania 0,5–0,7 Aͦ/s i ciśnieniu roboczym około 10-5 mbar.
      Uwaga: Ciśnienie wstępne powinno wynosić 10-7 mbar lub niższe.
  11. Lift-off
    1. Umieść próbki w acetonie na 1 h.
    2. Obecnie opryskuj membrany acetonem, trzymając je szczypcami, aż zostanie usunięty nadmiar metalu.
    3. Jeśli nadal pozostaje nadmiar metalu na próbce, umieść ją ponownie w naczyniu z acetonem i powtórz procedurę.
      Uwaga: Opcjonalnie można użyć kąpieli megadźwiękowej, aby wspomóc proces lift-off. Otrzymano końcową strukturę dysków z permalloy nad prowadnicą falową Ti/Au na membranie SiN, jak pokazano na Rysunku 5.

Obraz z mikroskopu elektronowego skaningującego mikromechanicznego rezonatora.
Rycina 5: Obraz SEM końcowej struktury dysków z permalloju o grubości 30 nm i szerokości 2 µm na falowodzie złotym z oznaczeniami do alignowania. Próbki są dalej wykorzystywane w eksperymentach MTXM z rozdzielczością czasową. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Wyniki

Rysunek 1 pokazuje fotografie ram i membran SiN używanych do mikroskopii MTXM i LTEM. Rysunek 2 pokazuje projekt wydrukowanych w 3D adapterów do utrzymywania membrany TEM poza osią podczas procesu powlekania wirowego. Rysunek 3 pokazuje różne etapy przygotowania próbki LTEM (po opracowaniu rezystu i po procedurze startu) oraz końcowy obraz obserwowany przez LTEM. Rysunek 4 pokazuje schematy etapów przygotowań do produkcji dysków i falowodu na membranie SiN dla eksperymentów MTXM z rozdzielczością czasową. Rysunek 5 pokazuje końcową próbkę MTXM zawierającą dyski umieszczone na falowodzie.

Dyskusja

Zademonstrowaliśmy wytwarzanie próbek do mikroskopii magnetycznych LTEM i MTXM. Próbki te muszą być wytwarzane na cienkich membranach SiN, tak aby elektrony w przypadku LTEM i miękkie promieniowanie rentgenowskie w przypadku MTXM mogły przenikać przez próbki. Próbki te mogą być wytwarzane przez 1) litografię o dodatnim oporze lub 2) litografię o ujemnym oporze.

Zastosowaliśmy technikę litografii pozytywowej, ponieważ wymaga ona mniej przygotowania próbki i mniejszej liczby etapów produkcji oraz umożliwia łatwiejszą obróbkę. Pozwala to również badaczowi na wykorzystanie efektu cieniowania, który wykorzystaliśmy do precyzyjnej kontroli kształtu dysku (zwężanie się jednej strony dysku). Kształt ten został wykorzystany do kontrolowania cyrkulacji wirów magnetycznych podczas zarodkowania10,11.

Wadą tej techniki jest skomplikowana procedura podnoszenia, ponieważ materiał cienkowarstwowy czasami osadza się na krawędzi rezystu, a następnie nie można go usunąć przez podnoszenie. Rozwiązaliśmy ten problem dzięki zastosowaniu podwójnej warstwy rezystancyjnej. Ogranicza to nieznacznie rozdzielczość (około 20 nm) procesu litograficznego, ale pozostaje wystarczające do celów obrazowania magnetycznego.

Technika litografii ujemnej rezystancji zapewnia wyższą rozdzielczość, ponieważ struktury o rozdzielczości do 7 nm mogą być zapisywane w rezystowale. Materiał jest następnie wytrawiany na mokro lub przez trawienie wiązką jonów. Problem z tym podejściem polega na tym, że opór jest trudny do usunięcia po wytrawieniu. Powszechnie stosowane usuwanie odporności na plazmę tlenową nie jest możliwe w przypadku cienkich struktur permalloy ponieważ bardzo łatwo się utleniają. Fakt ten, wraz z koniecznością zastosowania techniki cieniowania, sprzyja procesowi litografii pozytywowej, który był stosowany w całej pracy.

Próbki przygotowane metodami opisanymi w niniejszej pracy wykorzystano do obserwacji dynamiki wirów magnetycznych podczas przełączania cyrkulacji przez MTXM10,11 oraz do obserwacji różnych stanów zarodkowania17. Można to rozszerzyć na więcej rodzajów eksperymentów wymagających litograficznie przygotowanych struktur na membranach.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Badania te zostały wsparte finansowo przez Agencję Grantową Republiki Czeskiej (Projekt nr 15-34632L) oraz przez projekt CEITEC Nano+, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. Produkcja próbki i pomiar LTEM zostały przeprowadzone w infrastrukturze badawczej CEITEC Nano (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar otrzymała stypendium

doktoranckie w Brnie.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Membrana SiN - TEMSilsonSiRN-TEM-200-0,25-500Membrana TEM
Membrana SiN - MTXMSilsonSiRN-5.0-200-3.0-200MTXM
powlekaniaModel adaptera do druku 3D można pobrać pod adresem: https://www.thingiverse.com/thing:2808368
Odporność na wiązkę elektronów PMMA 950kAllresistAR-P 679.04używany do próbki TEM
Twórca odporności na wiązkę elektronówAllresistAR 600-56używany do próbki TEM
Oporność wiązki elektronów o wysokim kontraścieAllresistAR-P 6200.13używana do falowodu w próbce MTXM
Wywoływanie odporności na wiązkę elektronów o wysokim kontraścieAllresistAR-600-546używane do falowodu w próbce MTXM
Tetrakis(dimetyloamido)tytan(IV)Sigma Aldrich669008 Aldrich używany do osadzania cienkich warstw TiO2 przez ALD 
Rezystancja wiązki elektronów do litografii nanometrowejAllresistAR-P 617.02stosowana jako dolna warstwa rezystu dwuwarstwowego dla łatwiejszej procedury podnoszenia
Odporność na wiązkę elektronów PMMA 950kAllresistAR-P 679.04stosowana jako górna warstwa rezystu dwuwarstwowego dla łatwiejszej procedury podnoszenia
Twórca rezystancji wiązki elektronówAllresistAR 600-56używany do opracowywania dysków na falowodzie
Granulki PermalloyKurt J LeskerEVMPERMQXQ-Dużywane do osadzania warstw magnetycznych
Granulki tytanuKurt J LeskerEVMTI45QXQDużywane jako warstwa adhezyjna do złotego falowodu
Złote granulkiKurt J LeskerEVMAUXX40Gużywane do osadzania falowodu
Adapter membranowy 3D do spinowego

Bibliografia

  1. Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin, Heidelberg, New York. (1998).
  2. Cowburn, R. P., Koltsov, D. K., Adeyeye, A., O, M. E., Welland, M. E., Tricker, D. M. Single-domain circular nanomagnets. Physical Review Letters. 83 (5), 1042-1045 (1999).
  3. Shinjo, T., Okuno, T., Hassdorf, R., Shigeto, K., Ono, T. Magnetic vortex core observation in circular dots of Permalloy. Science. 289 (5481), 930-932 (2000).
  4. Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. Magnetization reversal due to vortex nucleation, displacement, and annihilation in submicron ferromagnetic dot arrays. Physical Review B. 65, 024414(2001).
  5. Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic disks. Applied Physics Letters. 78 (24), 3848(2001).
  6. Schneider, M., Hoffmann, H., Otto, S., Haug, T., Zweck, J. Stability of magnetic vortices in flat submicron Permalloy cylinders. Journal of Applied Physics. 92 (3), 1466-1472 (2002).
  7. Van Waeyenberge, B., et al. Magnetic vortex core reversal by excitation with short bursts of an alternating field. Nature. 444, 461-464 (2006).
  8. Kammerer, M., et al. Magnetic vortex core reversal by excitation of spin waves. Nature Communications. 2, 279(2011).
  9. Guslienko, K. Y., Ivanov, B. A., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. Eigenfrequencies of vortex state excitations in magnetic submicron-size disks. Journal of Applied Physics. 91 (10), 813-823 (2002).
  10. Urbánek, M., et al. Dynamics and efficiency of magnetic vortex circulation reversal. Physical Review B. 91, 094415(2015).
  11. Uhlíř, V., et al. Dynamics switching of the spin circulation in tapered magnetic nanodisks. Nature Nanotechnology. 8 (5), 341-346 (2013).
  12. Jung, H., et al. Logic operations based on magnetic-vortex-state networks. ACS Nano. 6 (5), 3712-3717 (2012).
  13. Hasegawa, N., Sugimoto, S., Fujimori, H., Kondou, K., Niimi, Y., Otani, Y. Selective mode excitation in three-chained magnetic vortices. Applied Physics Express. 8 (6), 063005(2015).
  14. Wintz, S., et al. Magnetic vortex cores as tunable spin-wave emitters. Nature Nanotechnology. 11, 948-953 (2016).
  15. Hopster, H., Oepen, H. P. Magnetic Microscopy of Nanostructures. , Springer. Berlin, Heidelberg. (2005).
  16. Fischer, P. Magnetic imaging with polarized soft x-rays. Journal of Physics D: Applied Physics. 50 (31), 313002(2017).
  17. Vanatka, M., et al. Magnetic vortex nucleation modes in static magnetic fields. AIP Advances. 7 (10), 105103(2017).
  18. Constancias, C., Landis, S., Manakli, S., Martin, L., Pain, L., Rio, D. Electron beam lithography. Lithography. Landis, S. , John Wiley & Sons, Inc. Hoboken, NJ. (2013).
  19. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. , Springer. (2009).
  20. Seshan, K. Handbook of Thin-film Deposition Processes and Techniques. , William Andrew. New York, NY. (2002).
  21. Thompson, A., et al. X-Ray Data Booklet. , Lawrence Berkeley National Laboratory. Available from: http://xdb.lbl.gov (2000).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Litografia wiązką elektronównaparowywanie wiązką elektronówproces lift-offmagnetyczne nanodyskitransmisyjna mikroskopia elektronowa Lorentzatransmisyjna mikroskopia rentgenowska magnetycznawytwarzanie falowodówproces powlekania wirowego
Wytwarzanie nanostruktur magnetycznych na membranach z azotku krzemu do badań wirów magnetycznych z wykorzystaniem technik mikroskopii transmisyjnej
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.