Artykuł metodologiczny

Synchrotronowe obrazowanie mikrodyfrakcji rentgenowskiej i fluorescencji próbek minerałów i skał

DOI:

10.3791/57874

⸱

19 czerwca 2018

 , 
1Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opisujemy konfigurację linii badawczej przeznaczoną do przeprowadzania szybkiej dwuwymiarowej fluorescencji rentgenowskiej i mapowania mikrodyfrakcji rentgenowskiej próbek monokryształów lub proszków za pomocą dyfrakcji Laue (promieniowanie polichromatyczne) lub proszkowej (promieniowanie monochromatyczne). Wynikowe mapy dostarczają informacji o odkształceniu, orientacji, rozkładzie fazowym i odkształceniu plastycznym.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

W tym raporcie opisujemy szczegółową procedurę pozyskiwania i przetwarzania mikrofluorescencji rentgenowskiej (μXRF) oraz dwuwymiarowych (2D) map Laue i mikrodyfrakcji proszkowej na linii badawczej 12.3.2 w Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Pomiary można wykonać na dowolnej próbce o wymiarach mniejszych niż 10 cm x 10 cm x 5 cm, o płaskiej odsłoniętej powierzchni. Geometria eksperymentalna jest kalibrowana przy użyciu standardowych materiałów (wzorce pierwiastkowe dla XRF i próbki krystaliczne, takie jak Si, kwarc lub Al2O3 dla dyfrakcji). Próbki są wyrównywane do ogniska mikrowiązki promieniowania rentgenowskiego i wykonywane są skany rastrowe, gdzie każdy piksel mapy odpowiada jednemu pomiarowi, np. jednemu widmu XRF lub jednemu wzorowi dyfrakcyjnemu. Dane są następnie przetwarzane za pomocą opracowanego przez nas oprogramowania XMAS, które generuje pliki tekstowe, w których każdy wiersz odpowiada pozycji piksela. Przedstawiono reprezentatywne dane z moissanitu i muszli ślimaka oliwnego w celu zademonstrowania jakości danych, strategii gromadzenia i analizy.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Próbki krystaliczne często wykazują niejednorodność w skali mikronów. W naukach o Ziemi identyfikacja minerałów, ich struktury krystalicznej i ich relacji fazowych w układach 2D jest ważna dla zrozumienia zarówno fizyki, jak i chemii danego układu i wymaga przestrzennie rozdzielczej, ilościowej techniki. Na przykład relacje między minerałami można badać na podstawie rozkładu faz w zlokalizowanym regionie 2D. Może to mieć wpływ na historię i interakcje chemiczne, które mogły wystąpić w ciele skalnym. Alternatywnie można zbadać strukturę materialną pojedynczego minerału; Może to determinować rodzaje deformacji, którym minerał mógł być lub jest obecnie poddawany (np. w przypadku eksperymentu z deformacją in situ za pomocą urządzenia takiego jak ogniwo kowadła diamentowego). W naukach o Ziemi analizy te są często wykonywane przy użyciu kombinacji skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) ze spektroskopią rentgenowską z dyspersją energii lub długości fal (E/WDS) i dyfrakcją elektronów wstecznie rozpraszaną (EBSD). Jednak przygotowanie próbki może być trudne, co wiąże się z rozległym polerowaniem i montażem do pomiarów próżniowych. Ponadto EBSD jest techniką powierzchniową, która wymaga stosunkowo nienaprężonych kryształów, co nie zawsze ma miejsce w przypadku materiałów geologicznych, które mogły doświadczyć wypiętrzenia, erozji lub ściskania.

Przestrzennie rozdzielcza charakterystyka za pomocą mikrodyfrakcji rentgenowskiej 2D i mapowania XRF, dostępna na linii badawczej 12.3.2 ALS, jest szybkim i prostym sposobem tworzenia map wielkoobszarowych układów jedno- lub wielofazowych, gdzie rozmiar kryształu jest w skali od kilku nanometrów (w przypadku próbek polikrystalicznych) do setek mikronów. Ta metoda ma wiele zalet w porównaniu z innymi powszechnie stosowanymi technikami. W przeciwieństwie do innych technik mapowania kryształów 2D, takich jak EBSD, próbki mikrodyfrakcyjne mogą być mierzone w warunkach otoczenia, a zatem nie wymagają specjalnego przygotowania, ponieważ nie ma komory próżniowej. Mikrodyfrakcja nadaje się do kryształów, które są nieskazitelne, a także tych, które uległy silnym odkształceniom lub odkształceniom plastycznym. Często badane są próbki, takie jak cienkie przekroje, materiały osadzone w żywicy epoksydowej, a nawet niezmienione skały lub ziarna. Zbieranie danych jest szybkie, zwykle mniej niż 0,5 s/piksel dla dyfrakcji Laue'a, mniej niż 1 min/piksel dla dyfrakcji proszkowej i mniej niż 0,1 s/piksel dla XRF. Dane są przechowywane lokalnie, tymczasowo w pamięci lokalnej, a bardziej na stałe w centrum National Energy Research Scientific Computing (NERSC), z którego można je łatwo pobrać. Przetwarzanie danych do dyfrakcji można przeprowadzić w klastrze lokalnym lub w klastrze NERSC w czasie krótszym niż 20 minut. Pozwala to na szybkie gromadzenie i analizę danych oraz na pomiary dużych obszarów w krótkim czasie w porównaniu z urządzeniami laboratoryjnymi.

Ta metoda ma szeroki zakres zastosowań i była szeroko stosowana, szczególnie w materiałoznawstwie i inżynierii, do analizy wszystkiego, od metali drukowanych w 3D1,2, do deformacji paneli słonecznych3, do odkształcania w materiałach topologicznych4, do pamięci przemian fazowych stopów5, do zachowania materiałów nanokrystalicznych pod wysokim ciśnieniem6,7. Ostatnie projekty geologiczne obejmują analizę odkształceń w różnych próbkach kwarcu8,9 procesów cementu wulkanicznego10,11, a także biominerałów, takich jak kalcyt i aragonit w muszlach i koralowcach12,13 lub apatyt w zębach14, a także zebrano dodatkowe badania nad rozkładem faz meteorytów, identyfikacją struktury mineralnej nowych minerałów oraz reakcją na odkształcenia plastyczne w krzemionce pod wysokim ciśnieniem. Techniki zastosowane na linii badawczej 12.3.2 mają zastosowanie do szerokiego zakresu próbek, istotnych dla każdego w społecznościach mineralogicznych lub petrologicznych. Poniżej przedstawiamy protokół akwizycji i analizy danych dla linii badawczej 12.3.2 oraz przedstawiamy kilka zastosowań w celu wykazania przydatności połączonej techniki XRF i mikrodyfrakcji Laue/proszku w dziedzinie nauk o Ziemi.

Zanim przejdziemy do szczegółów eksperymentalnych, warto omówić konfigurację stacji końcowej (zobacz Rysunek 1 i Rysunek 4 w Kunz et al.15). Wiązka promieniowania rentgenowskiego opuszcza pierścień akumulacyjny i jest kierowana za pomocą lustra toroidalnego (M201), którego celem jest ponowne skupienie źródła przy wejściu do klatki doświadczalnej. Przechodzi przez zestaw szczelin rolkowych, które działają jako drugorzędny punkt źródłowy. Następnie jest monochromatyzowany (lub nie) w zależności od typu eksperymentu, zanim przejdzie przez drugi zestaw szczelin i zostanie skoncentrowany do rozmiarów mikronów przez zestaw luster Kirkpatricka-Baeza (KB). Wiązka przechodzi następnie przez komorę jonową, której sygnał jest wykorzystywany do określenia intensywności wiązki. Do komory jonowej przymocowany jest otwór, który blokuje rozproszony sygnał przed uderzeniem w detektor. Następnie skupiona wiązka napotyka próbkę. Próbkę umieszcza się na stoliku, który składa się z 8 silników: jednego zestawu zgrubnych (dolnych) silników x, y, z, jednego zestawu precyzyjnych (górnych) silników x, y, z i dwóch silników obrotowych (Φ i χ). Można to uwidocznić za pomocą trzech kamer optycznych: jednej z małym zoomem, umieszczonej w górnej części komory jonowej, jednej z dużym zoomem, umieszczonej w płaszczyźnie pod kątem około 45° w stosunku do wiązki promieniowania rentgenowskiego oraz drugiej kamery o dużym zoomie umieszczonej pod kątem 90° w stosunku do wiązki promieniowania rentgenowskiego. To ostatnie działa najlepiej w przypadku próbek, które są zorientowane pionowo (na przykład w eksperymencie w trybie transmisji), a obrazowanie odbywa się za pomocą lustra w kształcie klina przymocowanego do otworka. Detektor dyfrakcji rentgenowskiej znajduje się na dużym obrotowym stoliku i można kontrolować zarówno kąt, jak i przemieszczenie pionowe detektora. Obecny jest również krzemowy detektor dryfu do zbierania XRF. Próbki można przygotować w dowolny sposób, o ile odsłonięty obszar zainteresowania (ROI) jest płaski (w skali mikronów) i odkryty lub pokryty nie więcej niż ~50-100 μm przezroczystego materiału rentgenowskiego, takiego jak taśma poliimidowa.

Procedura opisana poniżej opisuje eksperyment, który odbywa się w geometrii refleksyjnej, i zakłada, że kierunek z jest normalny do próbki, a x i y są odpowiednio poziomymi i pionowymi kierunkami skanowania. Jednak ze względu na elastyczność stolika i systemu detektora, niektóre eksperymenty są przeprowadzane w geometrii transmisji, gdzie kierunki x i z są poziomymi i pionowymi kierunkami skanowania, podczas gdy y jest równoległe do wiązki bezpośredniej (patrz Jackson i wsp.10,11).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Konfiguracja linii badawczej i zbieranie danych

UWAGA: Wzorce kalibracji i próbki są pobierane w ten sam sposób, z główną różnicą polegającą na metodzie przetwarzania.

  1. Zamontuj próbkę i zamknij klatkę doświadczalną.
    1. Przymocuj próbkę do górnej połowy podstawy kinematycznej (patrz tabela materiałów) w taki sposób, aby zwrot z inwestycji był przesunięty pionowo względem podstawy o co najmniej 15 mm.
      UWAGA: Na linii badawczej znajduje się standardowy blok do stosowania z próbkami o grubości < 20 mm. Dolna połowa podstawy kinematycznej jest zamontowana na stałe na układzie podstopniowym linii badawczej.
    2. Umieścić próbkę i podstawę na stoliku wewnątrz klatki doświadczalnej. Zamknij klatkę doświadczalną.
  2. Włącz oprogramowanie sterujące linią i akwizycją danych.
    1. Otwórz program sterujący linią badawczą. Kliknij strzałkę w lewym górnym rogu, aby zainicjować program. Poczekaj, aż wszystkie lampki sygnalizacyjne po prawej stronie zmienią kolor na zielony, wskazując, że oprogramowanie zostało zainicjowane.
    2. Kliknij dowolny komponent linii badawczej, aby zainicjować panel sterowania dla tego komponentu. Dotyczy to przede wszystkim etapu tłumaczenia oraz kontroli szczelinowych.
    3. Zainicjuj oprogramowanie do skanowania dyfrakcją rentgenowską z pulpitu.
      UWAGA: Należy to zrobić dopiero po całkowitym włączeniu programu sterującego linią, w przeciwnym razie programy nie będą mogły się poprawnie komunikować, a procedura mapowania nie będzie działać.
  3. Doprowadzić próbkę do ogniska wiązki promieniowania rentgenowskiego.
    1. Włącz laser do wyrównywania, klikając przycisk oznaczony "laser".
    2. Przetłumacz górne etapy x, y i z, korzystając z menu wyrównania etapu i klikając strzałki w górę iw dół, aby przesunąć ROI próbki w przybliżoną ostrość wizualną kamery do zgrubnego wyrównywania. Dostosuj odległość, na jaką każdy silnik może być impulsowany, wpisując żądaną wartość.
      UWAGA: Stopnie są zmotoryzowane i sterowane za pomocą oprogramowania linii.
    3. Patrząc na kamerę z precyzyjną ostrością, przesuwaj górny silnik z, aż plamka lasera zrówna się ze znacznikiem na ekranie.
      UWAGA: Jeśli ten manewr jest wykonywany konsekwentnie dla każdej próbki, wszystkie parametry od próbki do detektora pozostaną takie same.
  4. Wybierz tryb światła białego (polichromatycznego) lub monochromatycznego.
    1. Rolkować szczeliny przy wejściu do klatki doświadczalnej, aby określić końcowe powiększenie ostrości, a tym samym rozmiar wiązki na próbce. Uwaga: Działają one jako punkt źródłowy dla promieni rentgenowskich, przed ustawieniem ostrości przez zestaw luster KB znajdujących się za monochromatorem. Rozmiar szczeliny rolki można zwiększyć w celu zwiększenia strumienia (na przykład w trybie monochromatycznym) kosztem zwiększonego rozmiaru wiązki na próbce.
    2. Upewnij się, że używane jest prawidłowe ustawienie szczelin rolki: 8 μm x 16 μm dla zastosowań z białą wiązką lub 100 μm x 100 μm dla zastosowań monochromatycznych.
    3. W przypadku eksperymentów wykonywanych w trybie monochromatycznym, przesuń monochromator do żądanej energii, wpisując energię z zakresu od 6 000 do 22 000 eV przed zwiększeniem rozmiaru szczeliny rolki.
  5. Dostosuj intensywność wiązki za pomocą lustra M201 ze wstępnym ustawianiem ostrości.
    1. Otwórz menu sterowania, przechodząc do Silniki | Wyświetlacz. Wybierz skok M201 z listy silników. Impulsuj w krokach co 5 zliczeń, aż wartość liczby w komorze jonowej (IC) zostanie zmaksymalizowana.
    2. Silnik ma długi luz, więc wykonuj tę procedurę powoli.
  6. Zamapuj przykład przy użyciu formatu XRF.
    1. Zainicjuj mapowanie fluorescencji z punktu Skany | Menu Skanowanie XRF. Zmień nazwę pliku i lokalizację folderu dla pomiaru XRF na poprawne oznaczenia.
    2. Dodaj do 8 interesujących Cię elementów, wpisując zakres energii od 2 do 20 keV, który obejmuje jedną z głównych linii emisyjnych danego pierwiastka.
      UWAGA: Jeśli system działa w trybie monochromatycznym, zakres energii pierwiastków musi być co najmniej ~1 keV poniżej energii monochromatycznej użytej do wytworzenia linii fluorescencji, aby wywołać proces fluorescencji (patrz Beckhoff i wsp.16).
    3. Korzystając z górnych silników x i y, zdefiniuj prostokątny obszar, w którym będzie odbywać się mapowanie, używając oprogramowania stolika, aby przejechać do dwóch przeciwległych rogów. Ustaw je jako pozycję początkową i końcową, klikając Ustaw na bieżącą pozycję w menu ustawień.
      UWAGA: Mapa może mieć dowolny rozmiar w ramach limitu podróży etapów.
    4. Wprowadź prędkość lub czas zatrzymania skanowania. Sprawdź, czy mapa obejmuje zwrot z inwestycji dla próbki, naciskając przyciski Do początku i Do końca, aby zobaczyć przeciwległe rogi po przekątnej, które zostały wybrane do zdefiniowania mapy.
    5. Rozpocznij skanowanie, klikając przycisk Start. W tym momencie pomiar będzie kontynuowany, dopóki wszystkie punkty nie zostaną zeskanowane.
      UWAGA: Program zapisze plik tekstowy z wartościami, w którym każdy wiersz odpowiada pozycji silnika, a każda kolumna odpowiada odczytowi, takiemu jak silnik, całkowite natężenie wiązki przychodzącej, zmierzona intensywność elementu itp. Można je następnie ponownie wykreślić w dowolnym programie do tworzenia wykresów. Program pomiarowy wyświetla również mapy elementów w czasie rzeczywistym.
  7. Zmapować próbkę za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej.
    1. Wpisz nazwę użytkownika w oknie skanowania dyfrakcją rentgenowską, aby proces zbierania danych wygenerował główny folder, w którym zostaną zapisane wszystkie dane.
    2. Wpisz przykładową nazwę.
      UWAGA: Wszystkie wzory dyfrakcyjne dla próbki będą znajdować się w folderze o tej nazwie i będą oznaczone jako sample_name_xxxxx.tif, gdzie xxxxx to ciąg liczb, zwykle zaczynający się od 00001.
    3. Upewnij się, że "Górny X" i "Górny Y" są wybrane jako silniki skanowania x i y. System został zaprojektowany tak, aby skanować wiele dostępnych silników linii badawczej, w zależności od rodzaju przeprowadzanego eksperymentu. W większości scenariuszy skany będą wykonywane w xy, xz lub w energii monochromatycznej (w celu odwzorowania pozycji pików monokryształów; jest to skan 1D).
    4. Wpisz pozycje początkowe i końcowe x i y mapy.
    5. Wpisz rozmiary kroku x i y oraz czas ekspozycji wzoru.
      UWAGA: Skanowanie monokryształów przy użyciu pełnej białej wiązki przebiega szybciej, ponieważ strumień wiązki jest o rzędy wielkości większy niż w przypadku skanowania monochromatycznego. W związku z tym ekspozycje monokryształów zwykle wynoszą < 1 s, podczas gdy monochromatyczne ekspozycje skanowania (takie jak dyfrakcja proszku) zwykle wynoszą > 10 s. Po wprowadzeniu rozmiaru kroku i czasu naświetlania program oszacuje całkowity czas skanowania wymagany do zebrania całej mapy.
    6. Kliknij przycisk odtwarzania, aby uruchomić mapping.
      UWAGA: Program będzie teraz automatycznie przesuwał się do określonej pozycji silnika/piksela mapy i rejestrował wzór dyfrakcyjny, a następnie przechodził przez każdy piksel, aż mapa zostanie całkowicie zapisana jako sekwencja .tif plików.

2. Przetwarzanie danych za pomocą opracowanego przez Beamline oprogramowania do analizy mikrodyfrakcji rentgenowskiej (XMAS)17

  1. Wzorce obciążeń
    1. Otwórz klasę XMAS17. Załaduj wzór dyfrakcyjny, przechodząc do punktu menu Plik | Załaduj obraz i wybierając wzór. Odejmij tło detektora, przechodząc do Obraz | Dopasuj i usuń tło.
    2. Załaduj plik kalibracyjny, przechodząc do Parametry | Parametry kalibracji. Kliknij na Load Calib i wybierz odpowiedni plik parametrów kalibracji.
      UWAGA: Plik parametrów kalibracji będzie zawierał takie informacje, jak stosunek rozmiaru piksela (który jest zawsze stały), odległość detektora (między punktem ogniskowym na próbce a środkiem detektora), położenie kątowe detektora, xcent (środek detektora w x), ycent (środek detektora w y), skok, odchylenie i przechylenie detektora, orientacja próbki, a także długość fali w przypadku stosowania światła monochromatycznego.
  2. Przetwarzanie danych monokryształów.
    1. Wzorce indeksów
      1. Załaduj standardowy plik struktury krystalicznej (.cri), przechodząc do Parametry | Struktura krystaliczna i wybór odpowiedniego pliku. Jeśli konieczne jest obliczenie wartości naprężeń, należy załadować plik sztywności (.stf), zawierający macierz tensora sprężystego trzeciego rzędu dla materiału.
        UWAGA: Plik .cri zawierałby numer grupy przestrzennej, wszystkie sześć parametrów sieci, liczbę pozycji atomowych Wyckoffa i typów atomów, współrzędne ułamkowe i zajętość.
      2. Aby obliczyć orientację ziaren kryształu, przejdź do Parametry | Parametry orientacji kryształu dla Laue. Wpisz "hkl plane normal" dla orientacji w płaszczyźnie i poza płaszczyzną.
      3. Znajdź przykładowe szczyty, przechodząc do punktu Analiza | Wyszukiwanie szczytu.
        1. Wybierz próg szczytowy (np. stosunek sygnału do szumu) na wartość od 5 do 50, w zależności od intensywności wzoru dyfrakcyjnego.
        2. Kliknij przycisk Go!, aby rozpocząć wyszukiwanie szczytu. Dodaj wszystkie szczyty, które nie zostały wybrane przez program, i usuń wszystkie martwe szczyty.
      4. Zainicjuj indeksowanie, przechodząc do pozycji Analiza | Indeksowanie Laue.
    2. Określ odkształcenie i/lub naprężenie.
      1. Jeśli naprężenie nie musi być określane ilościowo, pomiń ten krok. W przeciwnym razie przejdź do punktu menu Parametry | Struktura krystaliczna i załaduj plik sztywności (.stf) powiązany ze strukturą krystaliczną.
        UWAGA: Plik składa się z macierzy tensora sztywności trzeciego rzędu dla danego materiału. Przykłady są dostarczane z oprogramowaniem XMAS.
      2. Wybrać parametry naprężenia.
        1. Przejdź do Parametry | Parametry udoskonalenia odkształcenia/kalibracji. Otworzy się nowe okno z parametrami kalibracji dla układu eksperymentalnego po prawej stronie i parametrami udoskonalenia odkształcenia po lewej stronie.
        2. Należy wybrać odpowiednie parametry zagęszczenia odkształcenia dla próbki.
        3. Upewnij się, że pole poprawiania orientacji jest również zaznaczone, jeśli pożądane jest poprawienie orientacji kryształu.
      3. Zainicjuj obliczanie odkształcenia, przechodząc do punktu Analiza | Udoskonalanie/kalibracja szczepu.
    3. Obliczanie i wyświetlanie map 2D.
      1. Otwieranie procedury zestawienia z punktu menu Analiza automatyczna | Ustaw automatyczną analizę wzorców Laue'a. Otworzy się nowe okno.
        1. W obszarze Parametry plików obrazów kliknij przycisk ... i wybierz pierwszy plik w sekwencji mapy. W polu Koniec pliku wprowadź numer ostatniego pliku w sekwencji; Krok jest zwykle ustawiony na 1. Jeśli to prawda, # punkty powinny być teraz całkowitą liczbą pikseli mapy. W obszarze Zapisz parametry pliku wprowadź nazwę pliku.
          UWAGA: Ścieżkę można zignorować, ponieważ nie jest ona odczytywana w przypadku obliczeń klastrów.
        2. Skonfiguruj parametry NERSC.
          1. W obszarze Katalog NERSC wpisz katalog użytkownika. Zostanie to przypisane, gdy użytkownik poprosi o dostęp do klastra z NERSC.
          2. W obszarze Katalog obrazów wprowadź lokalizację pliku w klastrze, w którym obecnie znajdują się dane.
          3. W obszarze Zapisz katalog wprowadź lokalizację pliku w klastrze, w którym zostaną zapisane przetworzone pliki.
          4. W polu Nb. węzłów wprowadź liczbę węzłów, które zostaną użyte do obliczeń.
            UWAGA: Łączna liczba punktów mapy powinna być podzielna przez liczbę węzłów.
          5. Kliknij utwórz plik NERSC, aby wygenerować plik instrukcji i zapisać go. Ten plik będzie w formacie .dat.
      2. Przekaż plik .dat do klastra NERSC.
        UWAGA: Zazwyczaj odbywa się to za pomocą programu do przesyłania danych, takiego jak WinSCP.
      3. W oknie terminala (zalogowanym na konto NERSC) uruchom plik wykonywalny XMASparamsplit_new.exe. Po wyświetleniu monitu wpisz nazwę pliku NERSC .dat.
        UWAGA: Program zostanie teraz wykonany, a węzły zostaną przypisane do przetwarzania każdego pliku obrazu po kolei. Gdy węzeł zakończy obliczenia, dane zostaną dodane do pliku sekwencji o nazwie "nazwa próbki".seq. Skopiuj plik .seq na komputer lokalny.
      4. Otwórz plik .seq.
        1. W XMAS kliknij Analiza | Odczytywanie listy sekwencyjnej analizy. Spowoduje to otwarcie nowego okna.
        2. Załaduj listę .seq, klikając załaduj jako struc i wybierając plik .seq z komputera lokalnego.
        3. Wyświetl mapę, klikając Wyświetl; otworzy się nowe okno. Aby wybrać, która kolumna będzie odpowiadać wartościom z wykresu 2D z, wybierz ją z menu rozwijanego.
        4. Aby wyeksportować dane, kliknij Zapisz jako listę i zapisz jako plik .txt lub .dat.
          UWAGA: W razie potrzeby zawartość tego pliku można następnie przesłać do innego programu do drukowania.
  3. Przetwarzaj dane dyfrakcji proszku.
    Uwaga: Możliwych jest kilka różnych rodzajów analiz. Dzielą się one zasadniczo na trzy różne kategorie: całkowanie pełnego wzorca powyżej 2θ, mapowanie rozkładu faz przy użyciu jednego reprezentatywnego piku dla danej fazy lub mapowanie preferowanej orientacji jednego piku.
    1. Zcałkuj cały wzór w funkcji 2θ.
      1. Przejdź do Analiza | Integracja wzdłuż 2theta. Wybierz zakres 2θ, który obejmuje kąty we wzorze, który można znaleźć, najeżdżając kursorem na dowolny piksel wzoru i odczytując wyświetlaną wartość 2θ.
      2. Wybierz zakres χ (azymut).
        UWAGA: W tym miejscu można wybrać albo cały zakres azymutalny, albo tylko niektóre obszary, w zależności od preferencji użytkownika.
      3. Kliknij przycisk Przejdź do integracji. Kliknij przycisk Zapisz, aby zapisać wzór.
    2. Zmapuj lokalizacje faz, integrując jeden pik w poprzek 2θ i odwzorowując go na mapie 2D.
      1. Wybierz zakresy 2θ i χ, tak jak w poprzednim kroku (ale tym razem ograniczone tylko do podzbioru całego wzorca).
        UWAGA: Zazwyczaj wybierany jest tylko jeden pik, reprezentatywny dla danej fazy zainteresowania. Nie oczekuje się, że idealny szczyt będzie w jakikolwiek sposób pokrywał się z innymi fazami.
      2. Wybierz funkcję dopasowania (Gaussa lub Lorentza) i dopasuj szczyt, klikając przycisk Przejdź. Zanim przejdziesz dalej, upewnij się, że dopasowanie jest dobre.
      3. Aby zmapować lokalizację fazy, przejdź do Analiza automatyczna | Zestaw analizy chi-dwatheta; Otworzy się nowe okno. Wybierz ścieżkę, numery początkowe i końcowe oraz nazwę pliku wynikowego, a następnie kliknij strzałkę, aby rozpocząć skanowanie.
        UWAGA: Program będzie teraz mapował poprzednio dopasowany pik na każdym wzorze i rejestrował intensywność, szerokość, położenie i odstępy d zmapowanego piku w pliku wynikowym. Plik wynikowy (zwykle plik tekstowy) może być następnie przesłany do dowolnego programu do drukowania i wydrukowany przez użytkownika.
    3. Odwzoruj preferowaną orientację, całkując jeden pik w poprzek χ i odwzorowując go na mapie 2D.
      1. Przejdź do Analiza | Integracja wzdłuż Chi. Otworzy się nowe okno. Tak jak poprzednio, wybierz zakresy 2θ i χ, które pokrywają szczyt, wyświetlając preferowaną orientację.
      2. Wybierz funkcję dopasowania (Gaussa lub Lorentza) i dopasuj, naciskając przycisk Go.
        UWAGA: Program podzieli teraz χ na kilka przedziałów i obliczy całkowitą intensywność w każdym pojemniku w określonym zakresie 2θ. Wynikiem będzie wykres intensywności w funkcji χ. Po dopasowaniu wskaże orientację kątową o największej intensywności.
      3. Aby zmapować wszystkie pliki, przejdź do pozycji Analiza automatyczna | Analiza etapu chi. Wybierz ścieżkę, numery początkowe i końcowe oraz nazwę pliku wynikowego, a następnie kliknij strzałkę, aby rozpocząć skanowanie.
        UWAGA: Program zmapuje ten sam pik we wszystkich wzorcach i wygeneruje plik tekstowy zawierający wyniki w funkcji położenia silnika. Można je następnie wykreślić w dowolnym programie do kreślenia.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Laue Mikrodyfrakcja

Niedawny pomiar i analiza zostały przeprowadzone na próbce naturalnego moissanitu (SiC)18. Próbka składała się z kawałka tufu osadzonego w zatyczce epoksydowej, który został następnie przycięty i wypolerowany w celu odsłonięcia zwrotu z inwestycji. Trzy ziarna moissanitu zidentyfikowano za pomocą mikroskopii optycznej i spektroskopii Ramana (Rysunek...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiono metodę połączonej dyfrakcji rentgenowskiej i analizy XRF próbek krystalicznych na linii ALS 12.3.2. Chociaż ani dyfrakcja Laue'a, ani dyfrakcja proszkowa, ani XRF same w sobie nie są nowymi metodami, linia badawcza 12.3.2 łączy je w sobie, podobnie jak rozmiar wiązki promieniowania rentgenowskiego w skali mikronowej, system etapu skanowania, który jest skorelowany z wyzwalaczami ekspozycji detektora, oraz kompleksowe oprogramowanie analityczne, aby umożliwić eksperymenty, które nie byłyby możliwe na instrum...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

W tych badaniach wykorzystano zasoby Zaawansowanego Źródła Światła, które jest Biurem Naukowym DOE na podstawie umowy nr. DE-AC02-05CH11231. Chcielibyśmy również podziękować dr L. Dobrzhinetskaya i E. O'Bannon za dostarczenie próbki moissanitu, C. Stewart za dane z muszli ślimaka oliwkowego, H. Shen za przygotowanie muszli ślimaka oliwnego oraz G. Zhou i prof. K. Chen za pomiary EDS na muszli ślimaka oliwnego.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Podstawa kinematyczna ThorLabs KB3x3, górna połowaThorLabsKBT3X3Kilka z tych baz jest dostępnych do wypożyczenia. Podstawa musi być calowa, a nie metryczna, w przeciwnym razie nie zmieści się prawidłowo na scenie.
Dwustronna taśmaDostępna w każdym sklepie z artykułami biurowymi, a także na linii badawczej Taśma
poliimidowa/kaptonowaDupontW handlu dostępnych jest kilka szerokości. Każda szerokość, która jest wystarczająca do pokrycia próbki, jest w porządku.
PróbkiDostarczone przez użytkownika, interesująca go witryna powinna zostać dopracowana, jeśli pożądane jest większe mapowanie.
Oprogramowanie: XMASdo pobrania tutaj https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Oprogramowanie: IDL 6.2Harris Geospatial Solutions
Detektor dyfrakcji rentgenowskiejDECTRIS Pilatus 1M hybrydowy detektor matrycy pikselowej
stopnia Huberado detektora
Detektor dryfu krzemu Vortex krzemowy detektor dryftu
IgorPro v. 6.37Oprogramowanie do kreślenia
klejąca Stopień

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144(2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , Springer Science & Business Media. (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
  20. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Obrazowanie mikrofluorescencyjne rentgenowskieanaliza ska mineralnychmikrodyfrakcja proszkowa metod Laueprzetwarzanie oprogramowaniem XMASmapowanie skanowania rastrowegolinia wi zki 12 3 2 ALSkorelacja pierwiastkowo krystalograficznakalibracja wyr wnania pr bkiprzetwarzanie zbior w danych

Powiązane artykuły