Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali

18.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/58482

⸱

27 października 2018

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Texas Rio Grande Valley, 2Radiochemistry Division, Bhabha Atomic Research Centre, 3School of Earth, Environmental, and Marine Sciences, University of Texas Rio Grande Valley

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj demonstrujemy unikalną, stosunkowo niskotemperaturową metodę syntezy stopionej soli do przygotowania jednorodnych nanocząstek hafniatu lantanu z tlenku metalu

.

Streszczenie

Rozwój możliwych metod syntezy jest kluczowy dla pomyślnego zbadania nowych właściwości i potencjalnych zastosowań nanomateriałów. W tym miejscu przedstawiamy metodę syntezy stopionej soli (MSS) do wytwarzania nanomateriałów z tlenków metali. Zalety w porównaniu z innymi metodami to prostota, zieleń, niezawodność, skalowalność i możliwość uogólnienia. Używając tlenku hafnu pirochloru lantanu (La2Hf2O7) jako przedstawiciela, opisujemy protokół MSS do udanej syntezy złożonych nanocząstek tlenku metalu (NP). Co więcej, metoda ta ma unikalną zdolność do wytwarzania nanocząsteczek o różnych cechach materiałowych poprzez zmianę różnych parametrów syntezy, takich jak pH, temperatura, czas trwania i wyżarzanie. Dostrajając te parametry, jesteśmy w stanie zsyntetyzować wysoce jednorodne, nieaglomerowane i wysoce krystaliczne nanocząsteczki. Jako konkretny przykład, zmieniamy wielkość cząstek nanocząstek La2Hf2O7 poprzez zmianę stężenia roztworu wodorotlenku amonu stosowanego w procesie MSS, co pozwala nam dalej badać wpływ wielkości cząstek na różne właściwości. Oczekuje się, że w nadchodzących latach metoda MSS stanie się bardziej popularną metodą syntezy nanomateriałów i szerzej stosowana w społeczności nanonauki i nanotechnologii.

Wprowadzenie

Synteza w stopionych solach (MSS) polega na wykorzystaniu stopionej soli jako medium reakcyjnego do otrzymywania nanomateriałów z ich prekursorów składowych. Stopiona sól pełni rolę rozpuszczalnika i wspomaga zwiększenie szybkości reakcji poprzez zwiększenie powierzchni styku między reagentami oraz ich mobilności. Wybór stopionych soli ma kluczowe znaczenie dla powodzenia metody MSS. Sól musi spełniać określone wymagania jakościowe, takie jak niska temperatura topnienia, kompatybilność z reagującymi gatunkami oraz optymalna rozpuszczalność w wodzie. Stopione sole były wcześniej stosowane w celu przyspieszenia reakcji w fazie stałej; jednak w systemach topnika stosuje się jedynie niewielką ilość stopionej soli (w przeciwieństwie do MSS, w której dodaje się dużą ilość soli w celu utworzenia rozpuszczalnego medium reakcyjnego i kontroli właściwości syntetyzowanych nanomateriałów, takich jak rozmiar cząstek, kształt i krystaliczność itp.). W tym sensie MSS jest modyfikacją metody metalurgii proszków i różni się od metody topnika1,2,3. Zastosowanie stopionej soli pozwala na (1) zwiększenie szybkości kinetyki reakcji4 przy jednoczesnym obniżeniu temperatury syntezy5, (2) zwiększenie stopnia homogeniczności reagentów6, (3) kontrolę rozmiaru i morfologii kryształów7 oraz (4) ograniczenie poziomu aglomeracji.

Nanomateriały cieszą się dużym popytem w badaniach naukowych i nowoczesnych zastosowaniach przemysłowych ze względu na swoje wyjątkowe właściwości elektryczne, chemiczne, magnetyczne, optyczne, elektroniczne i termiczne. Ich właściwości są w dużym stopniu zależne od rozmiaru, kształtu i krystaliczności cząstek. W porównaniu z innymi metodami syntezy nanomateriałów, MSS wykazuje kilka wyraźnych zalet, choć nie jest jeszcze tak powszechnie znana jak inne metody syntezy w środowisku nauki i nanotechnologii. Jak opisano poniżej, zalety te obejmują prostotę, niezawodność, skalowalność, uniwersalność, przyjazność dla środowiska, efektywność kosztową, stosunkowo niską temperaturę syntezy oraz brak aglomeracji NP z czystą powierzchnią8.

Prostota: proces MSS można łatwo przeprowadzić w zwykłym laboratorium z podstawowym wyposażeniem. Nie jest wymagana zaawansowana aparatura. Prekursory i sole stopione są stabilne w powietrzu, co eliminuje konieczność pracy w komorze rękawicowej.

Wiarygodność: Po optymalizacji wszystkich początkowych parametrów syntezy, takich jak stężenie, pH, czas procesu i temperatura wyżarzania, zastosowanie metody MSS gwarantuje otrzymanie produktów o wysokiej jakości i wysokiej czystości. Jeśli wszystkie etapy syntezy zostaną przeprowadzone prawidłowo, produkty końcowe mogą spełnić wszystkie podstawowe kryteria niezbędne dla wysokiej jakości NP. Osoba początkująca w metodzie MSS nie wpłynie na wynik syntezy, o ile wszystkie parametry syntezy będą przestrzegane w sposób prawidłowy i staranny.

Skalowalność: Zdolność metody MSS do wytwarzania dużych ilości cząstek o kontrolowanym rozmiarze i kształcie jest kluczowa. Ten krytyczny czynnik jest istotny, ponieważ pozwala na określenie użyteczności i wydajności przemysłowej. W porównaniu z innymi technikami syntezy, MSS umożliwia łatwe uzyskanie wystarczającej ilości produktów poprzez dostosowanie ilości stechiometrycznych w trakcie procesu. Jest to ważna cecha tej metody, ponieważ zapewnia wygodę na poziomie przemysłowym, co sprawia, że ze względu na tę skalowalność jest ona bardziej pożądanym podejściem9,10.

Uniwersalność: Metoda MSS jest również uniwersalną techniką otrzymywania nanocząstek o różnych składach. Poza prostymi tlenkami metali i niektórymi fluorkami, nanomateriały złożonych tlenków metali, które zostały z powodzeniem zsyntetyzowane metodą MSS, obejmują perowskity (ABO3)10,11,12,13,14, spinele (AB2O4)15,16, pirochlory (A2B2O7)4,17,18,19 oraz struktury ortorombiczne (A2B4O9)2,3,20. Bardziej szczegółowo, nanomateriały te obejmują ferryty, tytaniany, niobiany, mullit, boran glinu, wollastonit i apatyt węglanowy7,9,21. Metoda MSS była również stosowana do otrzymywania nanomateriałów o różnych morfologiach, takich jak nanokule4, ceramiczne proszki22, nanoflakes23, nanopłytki7, nanopręty24 oraz nanocząstki (NPs) typu rdzeń-powłoka25, w zależności od warunków syntezy i struktury krystalicznej produktów.

Przyjazność dla środowiska: Wiele tradycyjnych metod otrzymywania nanomateriałów wiąże się z użyciem dużych ilości rozpuszczalników organicznych i toksycznych substancji, które generują problemy środowiskowe. Częściowa lub całkowita eliminacja ich stosowania oraz ograniczanie powstawania odpadów poprzez procesy zrównoważone jest obecnie postulowane przez chemię zieloną8. Metoda MSS stanowi przyjazne dla środowiska podejście do syntezy nanomateriałów poprzez wykorzystanie nietoksycznych substancji chemicznych i materiałów odnawialnych oraz minimalizację ilości odpadów, produktów ubocznych i zużycia energii.

Stosunkowo niska temperatura syntezy: Temperatura przetwarzania w metodzie MSS jest stosunkowo niska w porównaniu z temperaturą wymaganą w konwencjonalnej reakcji w fazie stałej26 lub reakcji spalania sol-gel27. Niższa temperatura pozwala na oszczędność energii przy jednoczesnym otrzymywaniu wysokiej jakości NP.

Efektywność kosztowa: Metoda MSS nie wymaga stosowania agresywnych lub kosztownych reagentów ani rozpuszczalników, a także specjalistycznej aparatury. Głównym rozpuszczalnikiem używanym do wypłukiwania zużytych stopionych soli, które również są tanie, jest woda. Ponadto niezbędny zestaw eksperymentalny obejmuje jedynie proste szkło laboratoryjne oraz piec bez specjalistycznego oprzyrządowania, podczas gdy możliwe jest otrzymywanie nanomateriałów o złożonym składzie i charakterze ogniotrwałym.

Brak aglomeracji i czysta powierzchnia: Podczas procesu MSS utworzone nanocząstki są dobrze rozproszone w stopionym medium solnym ze względu na jego dużą ilość, wysoką siłę jonową oraz lepkość1,6,8. W przeciwieństwie do syntezy koloidalnej i większości procesów hydrotermalnych/solwotermalnych, nie jest wymagana ochronna warstwa powierzchniowa, aby zapobiec ciągłemu wzrostowi i aglomeracji utworzonych NP.

Przykładowa synteza złożonych nanocząstek tlenków metali metodą MSS: Metoda MSS, jako uniwersalne i kosztowo efektywne podejście do racjonalnej i wielkoskalowej syntezy nanomateriałów dla wystarczająco szerokiego spektrum materiałów, może być bardzo dobrze przyjęta przez naukowców pracujących w obszarze nanonauki i nanotechnologii. W niniejszym przypadku wybrano hafnan lantanu (La2Hf2O7) ze względu na jego wielofunkcyjne zastosowania w dziedzinach obrazowania rentgenowskiego, dielektryków o wysokiej przenikalności k, luminescencji, fosforów termograficznych, powłok barier termicznych oraz jako matrycy dla odpadów jądrowych. La2Hf2O7 jest również dobrym materiałem gospodarzem dla scyntylatorów domieszkowanych dzięki swojej wysokiej gęstości, dużej efektywnej liczbie atomowej oraz możliwości modyfikacji struktury krystalicznej wraz z przejściem fazowym typu porządek-nieporządek. Należy on do rodziny związków A2B2O7, w której „A” jest pierwiastkiem ziem rzadkich o stopniu utlenienia +3, a „B” reprezentuje metal przejściowy o stopniu utlenienia +4. Jednakże, ze względu na odporność ogniową i złożony skład chemiczny, brakowało odpowiednich niskotemperaturowych i wielkoskalowych metod syntezy nanocząstek La2Hf2O7.

W celu prowadzenia podstawowych badań naukowych oraz zaawansowanych zastosowań technologicznych niezbędne jest otrzymywanie monodyspersyjnych, wysokiej jakości i jednorodnych NP A2B2O7. W niniejszej pracy wykorzystujemy syntezę wysokokrystalicznych NP La2Hf2O7 jako przykład, aby zademonstrować zalety metody MSS. Jak pokazano schematycznie na Rysunku 1, NP La2Hf2O7 zostały przygotowane metodą MSS w procesie dwuetapowym, zgodnie z naszymi wcześniejszymi raportami. W pierwszym etapie, drogą współwytrącania, przygotowano kompleksowy prekursor jednorodny La(OH)3·HfO(OH)2·nH2O. W drugim etapie, w prostym procesie MSS, zsyntetyzowano NP La2Hf2O7 o kontrolowanym rozmiarze, wykorzystując kompleksowy prekursor jednorodny oraz mieszaninę azotanów (NaNO3:KNO3 = 1:1, stosunek molowy) w temperaturze 650 °C przez 6 h.

Schemat procesu syntezy: nanoproszek La2Hf2O7 poprzez wytrącanie, filtrowanie i kalcynację.
Rycina 1: Schemat etapów syntezy NP La2Hf2O7 metodą MSS. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie prekursora kompleksu z jednego źródła za pomocą ścieżki współwytrącania

  1. Przygotowanie roztworu prekursora lantanu i hafnu
    1. Odmierz 200 ml wody destylowanej w zlewce o pojemności 500 ml i zacznij mieszać z prędkością 300 obr./min.
    2. Rozpuścić prekursory lantanu i hafnu w wodzie do mieszania [tj. 2,165 g sześciowodnego azotanu lantanu (La(NO3)3•6H2O) i 2,0476 g oktahydratu tlenku dichlorku hafnu (HfOCl2•8H2O)].
    3. Pozostaw roztwór na mieszanie przez 30 minut przed rozpoczęciem miareczkowania.
  2. Przygotowanie rozcieńczonego roztworu amoniaku
    1. Przygotuj 200 ml rozcieńczonego roztworu amoniaku o różnych stężeniach, w tym 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6,0% i 7,5%. Na przykład dodaj 20 ml stężonego roztworu amoniaku (NH4OH (aq), 28-30%) do 180 ml wody destylowanej w osobnej zlewce, aby uzyskać 3,0% rozcieńczony roztwór amoniaku.
  3. Miareczkowanie i przemywanie jednoźródłowego prekursora kompleksu
    1. Dodać rozcieńczony roztwór amoniaku przygotowany w poprzednim kroku do biurety i upewnić się, że biureta jest zawsze przykryta, ponieważ roztwór amoniaku ma tendencję do parowania, co zmniejsza jego stężenie.
    2. Dodać rozcieńczony roztwór amoniaku w biurecie do mieszającego roztworu azotanu lantanu i tlenku dichlorku hafnu kroplami.
    3. Dostosuj odpowiednio prędkość opadania roztworu amoniaku, tak aby był on dodawany w ciągu 2 godzin.
    4. Po dostarczeniu kilku ml roztworu amoniaku upewnij się, że roztwór stanie się mętny. Jest to prosty znak, że tworzy się osad jednoźródłowego prekursora kompleksu La(OH)3·HfO(OH)2·nH2O.
    5. Po 2 godzinach wyjmij pręt mieszający i pozwól osadowi leżakować przez noc.
    6. Sprawdź pH współwytrąconego roztworu przed praniem. Przemyć osad wodą destylowaną, aż supernatant osiągnie neutralne pH, co zwykle zajmuje 5-8 przemyć.
  4. Filtracja próżniowa i suszenie prekursora
    1. Przefiltrować próżniowo roztwór z kopcypitacją za pomocą bibuły filtracyjnej o grubej porowatości (40-60 μm; patrz tabela materiałów) w celu oddzielenia osadu stałego od supernatantu.
    2. Upewnij się, że wszystkie złożone pozostałości prekursorów zostały zmyte ze ścianek zlewki.
    3. Wysuszyć na powietrzu otrzymany jednoźródłowy prekursor kompleksu La(OH)3·HfO(OH)2·nH2Ow temperaturze pokojowej przez noc.

2. Synteza stopionej soli nanocząsteczek hafnianu lantanu

  1. Przygotowanie mieszaniny soli i prekursorów
    1. Zmierzyć 30 mmol (3,033 g) azotanu potasu (KNO3) i 30 mmol (2,549 g) azotanu sodu (NaNO3).
    2. Połączyć odmierzone sole z 0,35 g przygotowanego w tej postaci jednoźródłowego prekursora kompleksu La(OH)3·HfO(OH)2·nH2O.
    3. W razie potrzeby dodaj do mieszaniny 1-5 ml acetonu lub etanolu, aby ułatwić mielenie. Upewnij się, że cały rozpuszczalnik został odparowany przed umieszczeniem mieszaniny w tyglu
      4. .
    4. Zmielone sole i prekursor mielić tak drobno, jak to możliwe, przez około 30 minut za pomocą moździerza i tłuczka.
  2. Przetwarzanie stopionej soli
    1. Powstałą mieszaninę umieścić w tyglu korundowym, a następnie umieścić w piecu muflowym.
    2. Ustawić piec na 650 °C na 6 godzin z prędkością narastania 10 °C/min.
    3. Po schłodzeniu próbki i pieca do temperatury pokojowej wyjąć tygiel i zanurzyć próbkę w zlewce wypełnionej wodą destylowaną na noc.
  3. Mycie i suszenie nanocząsteczek La2Hf2O7
    1. Opróżnij próbkę z tygla do zlewki o pojemności 1 l.
    2. Przemyć próbkę wodą destylowaną 5-8 razy, aż sklarowany nad osadem będzie wolny od soli i nie będzie już mętny.
    3. Oczyść produkt przez odwirowanie lub filtrację próżniową w celu usunięcia wszelkich pozostałości zanieczyszczeń.
    4. Produkt suszyć w piekarniku w temperaturze 90 °C przez noc.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Syntezowane nanocząstki (NPs) La2Hf2O7 mogą występować w uporządkowanej fazie pirochloru. Jednakże domieszkowanie chemiczne, ciśnienie i temperatura mogą przekształcić tę fazę w defektowy fluoryt. Jest możliwe, aby nasz materiał posiadał wiele faz; niemniej jednak, dla uproszczenia, skupiamy się tutaj wyłącznie na fazie pirochloru. Do systematycznej charakterystyki czystości fazowej, struktury i fazy wykorzystano dyfrakcję rentgenowską (XRD) oraz spektrosk...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Wykres na Rysunku 4 przedstawia kilka wiarygodnych czynników kontrolujących metodę MSS i uwzględnia alternatywne ścieżki pozwalające na precyzyjne dostrojenie właściwości syntetyzowanych nanomateriałów. Ponadto pomaga on zidentyfikować krytyczne etapy procesu MSS.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Nie ma żadnych konfliktów do zgłoszenia.

Podziękowania

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe udzielone przez National Science Foundation w ramach CHE (nagroda #1710160) oraz USDA National Institute of Food and Agriculture (nagroda #2015-38422-24059). Wydział Chemii Uniwersytetu Teksańskiego w Rio Grande Valley jest wdzięczny za hojne wsparcie udzielone przez grant wydziałowy Fundacji Roberta A. Welcha (grant nr 1). BX-0048). S.K.G. pragnie podziękować Stanom Zjednoczono-Indyjskim Fundacji Edukacyjnej (USIEF) oraz Instytutowi Edukacji Międzynarodowej (IIE) za stypendium podoktorskie Fulbrighta Nehru (nagroda #2268/FNPDR/2017).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Aceton, ACS, 99.5+%Alfa Aesar67-64-1Suszone na sitach 4A
Dichlorek hafnu tlenek oktahydrat, 98+% (w przeliczeniu na metale z wyłączeniem Zr), Zr < 1,5%Alfa Aesar14456-34-9Higroskopijny
sześciowodny azotan lantanu(III)Aldrich10277-43-7Higroskopijny
azotan potasu, ReagentPlus R, ≥ 99,0%Sigma-Aldrich7757-79-1Higroskopijny
azotan sodu, ReagentPlus R, ≥ 99,0%Sigma-Aldrich7631-99-4
Wodorotlenek amonu, 28% NH3, NH4OHAlfa Aesar1336-21-6
Bibuła filtracyjna, klasa P8Fisherbrand

Bibliografia

  1. Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
  2. Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
  3. Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications. Material Matters. 5, 50-53 (2010).
  4. Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method. The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).
  5. Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route. Powder Technology. 323, 203-207 (2018).
  6. Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures. Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).
  7. Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets. Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).
  8. Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis. Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).
  9. Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation. Powder Technology. 262, 142-149 (2014).
  10. Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures. Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).
  11. Mao, Y. Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles. RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).
  12. Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity. Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).
  13. Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals. Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).
  14. Mao, Y., Wong, S. S. Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles. Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).
  15. Rojas-Hernandez, R. E., et al. Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence. Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).
  16. Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries. ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).
  17. Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications. New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).
  18. Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).
  19. Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles. Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).
  20. Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes. Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).
  21. Gilbert, M. R. Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms. Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).
  22. Huang, Z., et al. Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders. Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).
  23. Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route. Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).
  24. Wang, G., et al. Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis. Materials Letters. 186, 361-363 (2017).
  25. Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell. Optical Materials. 68, 35-41 (2017).
  26. Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method. Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).
  27. Gupta, S. K., et al. Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations. Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).
  28. Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method. Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).
  29. Popov, V. V., et al. Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu). Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).
  30. Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost. Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).
  31. Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor. Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).
  32. Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt. Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).
  33. Bortolani, F., Dorey, R. A. Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks. Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).
  34. Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles. Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).
  35. Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl. Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).
  36. Liu, S., et al. A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte. Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).
  37. Huang, Z., Li, B., Liu, J. Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells. Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).
  38. Ahmed, J., Mao, Y. Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2. Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).
  39. Ahmed, J., Mao, Y. Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions. Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Tlenek lantanu i hafnustruktura pirochlorukontrola wielkości cząstekstężenie wodorotlenku amonuspektroskopia Ramanowskadyfrakcja rentgenowskafiltracja próżniowapiec muflowy
Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.