Method Article

Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali

DOI:

10.3791/58482

⸱

October 27th, 2018

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Texas Rio Grande Valley, 2Radiochemistry Division, Bhabha Atomic Research Centre, 3School of Earth, Environmental, and Marine Sciences, University of Texas Rio Grande Valley

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tutaj demonstrujemy unikalną, stosunkowo niskotemperaturową metodę syntezy stopionej soli do przygotowania jednorodnych nanocząstek hafniatu lantanu z tlenku metalu

.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rozwój możliwych metod syntezy jest kluczowy dla pomyślnego zbadania nowych właściwości i potencjalnych zastosowań nanomateriałów. W tym miejscu przedstawiamy metodę syntezy stopionej soli (MSS) do wytwarzania nanomateriałów z tlenków metali. Zalety w porównaniu z innymi metodami to prostota, zieleń, niezawodność, skalowalność i możliwość uogólnienia. Używając tlenku hafnu pirochloru lantanu (La2Hf2O7) jako przedstawiciela, opisujemy protokół MSS do udanej syntezy złożonych nanocząstek tlenku metalu (NP). Co więcej, metoda ta ma unikalną zdolność do wytwarzania nanocząsteczek o różnych cechach materiałowych poprzez zmianę różnych parametrów syntezy, takich jak pH, temperatura, czas trwania i wyżarzanie. Dostrajając te parametry, jesteśmy w stanie zsyntetyzować wysoce jednorodne, nieaglomerowane i wysoce krystaliczne nanocząsteczki. Jako konkretny przykład, zmieniamy wielkość cząstek nanocząstek La2Hf2O7 poprzez zmianę stężenia roztworu wodorotlenku amonu stosowanego w procesie MSS, co pozwala nam dalej badać wpływ wielkości cząstek na różne właściwości. Oczekuje się, że w nadchodzących latach metoda MSS stanie się bardziej popularną metodą syntezy nanomateriałów i szerzej stosowana w społeczności nanonauki i nanotechnologii.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Synteza stopionej soli (MSS) polega na użyciu stopionej soli jako medium reakcyjnego do przygotowania nanomateriałów z ich prekursorów składowych. Stopiona sól działa jak rozpuszczalnik i ułatwia zwiększenie szybkości reakcji poprzez zwiększenie powierzchni kontaktu między reagentami i ich ruchliwości. Wybór stopionych soli ma ogromne znaczenie dla powodzenia metody MSS. Sól musi spełniać kilka ważnych wymagań jakościowych, takich jak niska temperatura topnienia, kompatybilność z reagującymi gatunkami i optymalna rozpuszczalność w wodzie. Stopiona sól była wcześniej używana w celu zwiększenia szybkości reakcji w stanie stałym; jednak w systemie topnika stosuje się tyl....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie prekursora kompleksu z jednego źródła za pomocą ścieżki współwytrącania

  1. Przygotowanie roztworu prekursora lantanu i hafnu
    1. Odmierz 200 ml wody destylowanej w zlewce o pojemności 500 ml i zacznij mieszać z prędkością 300 obr./min.
    2. Rozpuścić prekursory lantanu i hafnu w wodzie do mieszania [tj. 2,165 g sześciowodnego azotanu lantanu (La(NO3)3•6H2O) i 2,0476 g oktahydratu tlenku dichlorku hafnu (HfOCl2•8H2O)].
    3. Pozostaw roztwór na mieszanie przez 30 minut przed rozpoczęciem miareczkowania.
  2. Przygotowanie rozcieńczonego roztwo....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Zsyntetyzowane La2Hf2O7 NPs mogą istnieć w uporządkowanej fazie pirochloru. Jednak domieszkowanie chemiczne, ciśnienie i temperatura mogą zmodyfikować fazę w celu uszkodzenia fluorytu. Możliwe jest, że nasz materiał ma wiele faz; Jednak tutaj dla uproszczenia skupiamy się tylko na fazie pirochloru. Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego (XRD) i spektroskopia Ramana zostały wykorzystane do systematycznego scharakteryzowania ich czystości fazowej, struktur.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wykres na rysunku 4 przedstawia kilka wiarygodnych czynników kontrolujących metodę MSS i uwzględnia alternatywne ścieżki dostrajania cech syntetyzowanych nanomateriałów. Ponadto pomaga zidentyfikować krytyczne kroki w procesie MSS.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nie ma żadnych konfliktów do zgłoszenia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe udzielone przez National Science Foundation w ramach CHE (nagroda #1710160) oraz USDA National Institute of Food and Agriculture (nagroda #2015-38422-24059). Wydział Chemii Uniwersytetu Teksańskiego w Rio Grande Valley jest wdzięczny za hojne wsparcie udzielone przez grant wydziałowy Fundacji Roberta A. Welcha (grant nr 1). BX-0048). S.K.G. pragnie podziękować Stanom Zjednoczono-Indyjskim Fundacji Edukacyjnej (USIEF) oraz Instytutowi Edukacji Międzynarodowej (IIE) za stypendium podoktorskie Fulbrighta Nehru (nagroda #2268/FNPDR/2017).

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Aceton, ACS, 99.5+%Alfa Aesar67-64-1Suszone na sitach 4A
Dichlorek hafnu tlenek oktahydrat, 98+% (w przeliczeniu na metale z wyłączeniem Zr), Zr < 1,5%Alfa Aesar14456-34-9Higroskopijny
sześciowodny azotan lantanu(III)Aldrich10277-43-7Higroskopijny
azotan potasu, ReagentPlus R, ≥ 99,0%Sigma-Aldrich7757-79-1Higroskopijny
azotan sodu, ReagentPlus R, ≥ 99,0%Sigma-Aldrich7631-99-4
Wodorotlenek amonu, 28% NH3, NH4OHAlfa Aesar1336-21-6
Bibuła filtracyjna, klasa P8Fisherbrand

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
  2. Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
  3. Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Molten Salt SynthesisMetal Oxide NanoparticlesLanthanum Hafnium OxidePyrochlore StructureParticle Size ControlAmmonium Hydroxide ConcentrationRaman SpectroscopyX ray DiffractionVacuum FiltrationMuffle Furnace

Related Articles