Procedury cięcia, próby rozciągania i starzenia elastycznych jednokierunkowych laminatów kompozytowych

Podsumowanie

Celem badania było opracowanie protokołów do przygotowania spójnych próbek do dokładnych testów mechanicznych elastycznych jednokierunkowych laminatów kompozytowych na bazie aramidu o wysokiej wytrzymałości lub polietylenu o ultra wysokiej masie molowej oraz opisanie protokołów przeprowadzania sztucznego starzenia na tych materiałach.

Streszczenie

Wiele projektów kamizelek kuloodpornych zawiera laminaty jednokierunkowe (UD). Laminaty UD są zbudowane z cienkich (<0,05 mm) warstw wysokowydajnych przędz, w których przędze w każdej warstwie są zorientowane równolegle do siebie i utrzymywane na miejscu za pomocą żywic wiążących i cienkich folii polimerowych. Pancerz jest zbudowany poprzez ułożenie jednokierunkowych warstw w różnych orientacjach. Do tej pory przeprowadzono jedynie bardzo wstępne prace mające na celu scharakteryzowanie starzenia żywic wiążących stosowanych w laminatach jednokierunkowych i wpływu na ich wydajność. Na przykład, podczas opracowywania protokołu kondycjonowania stosowanego w normie National Institute of Justice Standard-0101.06, laminaty UD wykazywały wizualne oznaki rozwarstwienia i zmniejszenia V₅₀, czyli prędkości, przy której połowa pocisków ma przebić pancerz po starzeniu. Lepsze zrozumienie zmian właściwości materiałowych w laminatach UD jest konieczne, aby zrozumieć długoterminową wydajność pancerzy zbudowanych z tych materiałów. Nie ma obecnie norm zalecanych do mechanicznego badania jednokierunkowych materiałów laminowanych (UD). W niniejszym badaniu przeanalizowano metody i najlepsze praktyki w zakresie dokładnego testowania właściwości mechanicznych tych materiałów i zaproponowano nową metodologię testowania tych materiałów. Opisano również najlepsze praktyki w zakresie postarzania tych materiałów.

Wprowadzenie

Narodowy Instytut Standardów i Technologii (NIST) pomaga organom ścigania i sądownictwu kryminalnemu zapewnić, że zakupiony przez nich sprzęt i technologie, których używają, są bezpieczne, niezawodne i wysoce skuteczne, poprzez program badawczy zajmujący się długoterminową stabilnością wysokowytrzymałych włókien stosowanych w kamizelkach kuloodpornych. Wcześniejsze prace^1,2skupiały się na niepowodzeniu w terenie kamizelki kuloodpornej wykonanej z materiału poli(p-fenylen-2,6-benzobisoksazol) lub PBO, co doprowadziło do poważnej zmiany standardu kamizelek kuloodpornych Narodowego Instytutu Sprawiedliwości (NIJ)³. Od czasu wydania tej poprawionej normy w NIST kontynuowane są prace mające na celu zbadanie mechanizmów starzenia się innych powszechnie stosowanych włókien, takich jak polietylen o ultrawysokiej masie molowej (UHMMPE) 4 i poli(p-fenylenotereftalamid) lub PPTA, powszechnie znany jako aramid. Jednak wszystkie te prace koncentrowały się na starzeniu przędzy i pojedynczych włókien, co jest najbardziej istotne w przypadku tkanin. Jednak wiele projektów kamizelek kuloodpornych zawiera laminaty UD. Laminaty UD są zbudowane z cienkich warstw włókien (<0,05 mm), gdzie włókna w każdej warstwie są równoległe do siebie^5,6,7, a pancerz jest konstruowany przez układanie cienkich arkuszy w naprzemiennych orientacjach, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 1a. Ta konstrukcja opiera się w dużej mierze na żywicy wiążącej, która utrzymuje włókna w każdej warstwie na ogół równolegle, jak widać na rysunku uzupełniającym 1b, i utrzymuje nominalną orientację 0°/90° ułożonych tkanin. Podobnie jak tkaniny, laminaty UD są zwykle zbudowane z dwóch głównych odmian włókien: aramidu lub UHMMPE. Laminaty UD zapewniają kilka zalet projektantom kamizelek kuloodpornych: pozwalają na niższy system zbroi w porównaniu z tymi wykorzystującymi tkaniny (z powodu utraty wytrzymałości podczas tkania), eliminują potrzebę tkanej konstrukcji i wykorzystują włókna o mniejszej średnicy, aby zapewnić podobną wydajność do tkanin, ale przy niższej wadze. Wcześniej wykazano, że PPTA jest odporny na degradację spowodowaną temperaturą i wilgotnością^1,2, ale spoiwo może odgrywać znaczącą rolę w wydajności laminatu UD. W związku z tym ogólny wpływ środowiska użytkowania na pancerz oparty na PPTA jest nieznany⁸.

Do tej pory przeprowadzono tylko bardzo wstępne prace mające na celu scharakteryzowanie starzenia się żywic wiążących stosowanych w tych laminatach UD oraz wpływu starzenia się spoiwa na wydajność balistyczną laminatu UD. Na przykład, podczas opracowywania protokołu kondycjonowania stosowanego w NIJ Standard-0101.06, laminaty UD wykazywały wizualne oznaki rozwarstwienia i zmniejszenia V₅₀ po starzeniu^1,2,8. Wyniki te wskazują na potrzebę dokładnego zrozumienia właściwości materiału wraz ze starzeniem się, aby ocenić jego długoterminową wydajność strukturalną. To z kolei wymaga opracowania znormalizowanych metod badania właściwości niszczących tych materiałów. Głównym celem tej pracy jest zbadanie metod i najlepszych praktyk w zakresie dokładnego testowania właściwości mechanicznych materiałów laminowanych UD oraz zaproponowanie nowej metodologii badań dla tych materiałów. W niniejszej pracy opisano również najlepsze praktyki w zakresie starzenia materiałów laminowanych UD.

Literatura zawiera kilka przykładów testowania właściwości mechanicznych laminatów UD po sprasowaniu na gorąco wielu warstw w twardą próbkę^9,10,11. W przypadku sztywnych laminatów kompozytowych można zastosować ASTM D3039¹²; Jednak w tym badaniu materiał ma grubość około 0,1 mm i nie jest sztywny. Niektóre materiały laminowane UD są używane jako prekursory do produkcji sztywnych balistycznych artykułów ochronnych, takich jak hełmy lub płyty balistyczne. Jednak cienki, elastyczny laminat UD może być również używany do produkcji kamizelek kuloodpornych^9,13.

Celem tej pracy jest opracowanie metod badania wydajności materiałów w miękkich pancerzach, więc metody polegające na prasowaniu na gorąco nie były badane, ponieważ nie są reprezentatywne dla sposobu, w jaki materiał jest używany w miękkich pancerzach. ASTM International ma kilka norm metod testowych związanych z testowaniem pasków tkaniny, w tym ASTM D5034-09¹⁴ Standardowa metoda badania wytrzymałości na zerwanie i wydłużenie tkanin tekstylnych (test chwytania), ASTM D5035-11¹⁵ Standardowa metoda badania siły zrywającej i wydłużenia tkanin tekstylnych (metoda paskowa), ASTM D6775-13¹⁶ Standardowa metoda badania wytrzymałości na zerwanie i wydłużenia taśm tekstylnych, taśm i plecionek oraz ASTM D3950¹⁷ Standardowa specyfikacja dla taśmy, niemetalowej (i metod łączenia). Normy te mają kilka kluczowych różnic pod względem stosowanych uchwytów testowych i wielkości próbki, jak wspomniano poniżej.

Metody opisane w ASTM D5034-09¹⁴ i ASTM D5035-11¹⁵ są bardzo podobne i koncentrują się na testowaniu standardowych tkanin, a nie kompozytów o wysokiej wytrzymałości. W przypadku testów w tych dwóch normach powierzchnie szczęk uchwytów są gładkie i płaskie, chociaż modyfikacje są dozwolone dla próbek z naprężeniem niszczącym większym niż 100 N/cm, aby zminimalizować rolę uszkodzenia opartego na drganiu ciernym. Sugerowane modyfikacje zapobiegające ślizganiu się to wyściełanie szczęk, pokrycie materiału pod szczękami i modyfikacja powierzchni szczęki. W przypadku tego badania naprężenie niszczące próbkę wynosi około 1,000 N/cm, a zatem ten styl uchwytów powoduje nadmierny poślizg próbki. ASTM D6775-13¹⁶ i ASTM D3950¹⁷ są przeznaczone do znacznie mocniejszych materiałów i oba opierają się na uchwytach kabestanowych. W związku z tym badanie to skupiło się na zastosowaniu uchwytów kabestanowych.

Ponadto, rozmiar próbki różni się znacznie między tymi czterema standardami ASTM. Normy dotyczące taśm i taśm, ASTM D6775-13¹⁶ i ASTM D3950¹⁷, określają testowanie pełnej szerokości materiału. ASTM D6775¹⁶ określa maksymalną szerokość 90 mm. Natomiast standardy tkanin^14,15 oczekują, że próbka zostanie przycięta na szerokość i określą szerokość 25 mm lub 50 mm. Całkowita długość próbki waha się od 40 cm do 305 cm, a długość miernika waha się od 75 mm do 250 mm w tych normach ASTM. Ponieważ normy ASTM różnią się znacznie pod względem wielkości próbki, w tym badaniu uwzględniono trzy różne szerokości i trzy różne długości.

Terminologia odnosząca się do przygotowania próbki w protokole jest następująca: śruba > materiał prekursora > materiał > próbce, gdzie termin śruba odnosi się do rolki laminatu UD, materiał prekursorowy odnosi się do nierozwiniętej ilości materiału UD nadal przymocowanego do, materiał odnosi się do oddzielonego kawałka laminatu UD, a próbka odnosi się do pojedynczego kawałka do testowania.

Protokół

1. Procedura cięcia dla próbek o kierunku wypaczenia, które są cięte prostopadle do osi rolki

1. Zidentyfikuj z materiału jednokierunkowego, która ma być testowana.
   UWAGA: Nie ma osnowy (używanej do opisania kierunku prostopadłego do osi rolki) i wątku (używanego do opisania kierunku równoległego do osi rolki) w tradycyjnym sensie tekstylnym, ponieważ użyty tutaj materiał nie jest tkany, ale te terminy są zapożyczone dla jasności.
2. Ręcznie rozwiń, aby odsłonić materiał prekursora (tj. zidentyfikowany materiał odwinął się ze, ale nadal był połączony ze śrubą).
   UWAGA: Szerokość tej stanie się całkowitą długością materiału (patrz rysunek uzupełniający 1b), więc dla długości 300 mm (odpowiadającej całkowitej długości próbki 600 mm), stosując procedurę i uchwyty testowe określone poniżej, kawałek materiału wycięty ze powinien mieć szerokość 600 mm. Długość tego kawałka materiału będzie równa szerokości, na którą zwinięty jest materiał (w tym przypadku około 1,600 mm). Przedstawiono to na rysunku uzupełniającym 1b.
3. Sprawdź wzrokowo, czy główny kierunek włókna jest równoległy do szerokości, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 1b. Kierunek włókien górnej warstwy materiału (tj. ten, który widz widzi, patrząc w dół na próbkę) jest określany jako główny kierunek włókien.
4. Wyciąć małą wypustkę w materiale prekursorowym za pomocą skalpela o szerokości około 3 mm, przy długości wypustki ustawionej nominalnie równolegle do kierunku głównego włókna materiału prekursorowego, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 1c.
5. Ręcznie chwyć wypustkę i pociągnij ją do góry, aby oderwać zakładkę i odsłonić włókna na warstwie pod spodem, biegnąc prostopadle do zakładki. Ciągnij za zakładkę, aż dwie warstwy zostaną rozdzielone na całej długości materiału prekursorowego (rysunek uzupełniający 1d).
   UWAGA: Ten krok spowoduje utworzenie obszaru, w którym widoczne są tylko włókna krzyżowe, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 1d.
6. Usuń wszelkie luźne włókna sąsiadujące z odsłoniętymi włóknami poprzecznymi pozostałymi od krawędzi zakładki.
   UWAGA: W obecnym systemie laminatów UD zaobserwowano, że włókna nie są idealnie równoległe (jak pokazano na rysunku 1) i że mogą krzyżować się z sąsiednimi włóknami. W związku z tym włókna sąsiadujące z tymi, które są rozdzielane, często zostaną oddzielone w tym procesie. Sąsiednie włókna, które się poluzują, mogą być oddalone nawet o 1–2 mm od oczekiwanej ścieżki zakładki użytej do separacji.
7. Za pomocą skalpela medycznego przeciąć wzdłuż odsłoniętych włókien poprzecznych, oddzielając w ten sposób kawałek materiału prekursorowego od.
   1. Określ odległość cięcia, która stępia ostrze, powodując mniej czyste cięcie (tj. po 400 cm cięcia tego materiału skalpel może stać się i porysowany, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 2 i rysunku uzupełniającym 3). Wymień ostrze, zanim się stępi lub jeśli jest uszkodzone. Podczas testowania innego rodzaju materiału należy sprawdzić kilka narzędzi do cięcia, aby określić najlepszy.
      UWAGA: Należy zachować ostrożność przy wszystkich ostrych ostrzach lub narzędziach tnących, aby uniknąć obrażeń. Na tym etapie można założyć rękawice odporne na przecięcia, aby zmniejszyć ryzyko obrażeń.
8. Odwróć materiał tak, aby teraz główny kierunek włókna był w kierunku osnowy.
   UWAGA: Ponieważ główny kierunek włókna odnosi się do oglądanej warstwy (warstwa górna), odwrócenie materiału zmieni kierunek głównego włókna z wątku na osnową (patrz rysunek uzupełniający 1b).
9. Zaznacz linie chwytu na materiale wyrównane w kierunku wątku.
   UWAGA: Linie te biegną od krawędzi produkcyjnej do krawędzi produkcyjnej, równolegle do krawędzi cięcia i 115 mm od tych krawędzi cięcia. Zostaną one dokładniej wyjaśnione w kroku 4.4.1, ale linie uchwytu są liniami używanymi podczas ładowania próbek (które są później cięte) do uchwytów do prób rozciągania.
10. Określ główny kierunek włókien dla próbki, która ma być odcięta od materiału, wykonując krok 1.3.
    UWAGA: Należy pamiętać, że orientacja światłowodu może nie być dokładnie prostopadła do wyprodukowanej krawędzi; W takim przypadku postępuj zgodnie z dokładną linią włókna. Unikaj obszaru w pobliżu wyprodukowanej krawędzi, ponieważ może on nie odzwierciedlać dokładnie właściwości materiału sypkiego.
11. Ustaw materiał na odpowiedniej samonaprawiającej się macie do cięcia z siatką, która jest wystarczająco duża, aby zmieścić się na szerokości materiału (między krawędziami cięcia) i długości (kierunku wątku) co najmniej 300 mm, jak wspomniano w kroku 1.16.
    1. Ostrożnie wyrównaj kierunek włókien z liniami siatki na macie do cięcia. Użyj krawędzi cięcia materiału jako wskazówki przy ustawianiu materiału; jednak najważniejsze jest wyrównanie kierunku włókien próbki.
    2. Przyklej materiał do maty do cięcia.
       UWAGA: Taśmy nigdy nie należy umieszczać w pobliżu środka próbki; Zamiast tego należy go użyć na tym, co będzie końcami próbek, które mają zostać wycięte z materiału. Końce będą znajdować się w uchwytach, gdy próbka jest testowana; Dzięki temu wszelkie uszkodzenia materiału spowodowane przez taśmę są zminimalizowane. Przyklejanie taśmą tylko tych rogów materiału, które są daleko od cięcia, zapewni, że materiał nie będzie się poruszał, a podczas cięcia próbki ostrze nie będzie również ciąć taśmy. Taśma klejąca o niskiej przyczepności (np. taśma malarska) działa dobrze, ponieważ przylega wystarczająco dobrze, aby utrzymać tkaninę na miejscu bez uszkadzania materiału po jej usunięciu.
12. Wytnij próbki z materiału za pomocą ostrza i prostej krawędzi. Uformowane paski to próbki. Nie pozwól, aby materiał poruszał się w tym procesie; W przeciwnym razie ponownie określ kierunek włókien i odpowiednio zmień orientację materiału.
    1. Umieść prostą krawędź w żądanym miejscu odpowiadającym odpowiedniej szerokości próbki (tj. 30 mm). Należy pamiętać, że skalpel medyczny jest na tyle cienki, że nie jest konieczne przesunięcie w umieszczeniu prostej krawędzi, aby uwzględnić miejsce cięcia. Wyrównaj prostą krawędź z siatką na macie do cięcia lub dowolną inną linią odniesienia ustaloną przez użytkownika na macie do cięcia.
    2. Clamp prostą krawędź na miejscu, zaciskając na obu końcach prostej krawędzi. Sprawdź położenie prostej krawędzi po zaciśnięciu, ponieważ mogła się ona przesunąć podczas procesu zaciskania.
13. Odetnij próbkę od materiału wzdłuż prostej krawędzi za pomocą skalpela medycznego. Zapewnij pojedyncze, czyste, gładkie cięcie, ze stałą prędkością i ciśnieniem.
    UWAGA: Ostrze może wywierać pewien nacisk na prostą krawędź, aby ostrze cięło precyzyjnie na krawędzi prostej krawędzi.
    UWAGA: Należy zachować ostrożność, aby uniknąć obrażeń, dlatego podczas obchodzenia się ze skalpelem medycznym zaleca się noszenie rękawic odpornych na przecięcia. Ponadto, ponieważ najgładsze cięcie można uzyskać podczas cięcia w kierunku ciała, zaleca się noszenie odpornego na przecięcia fartucha lub fartucha laboratoryjnego.
14. Sprawdź przyciętą krawędź paska pod mikroskopem. Wymień ostrze, jeśli krawędź cięcia ma znacznie więcej wystających włókien lub innych wad w porównaniu z cięciem wykonanym nowym, ostrym ostrzem.
15. Odkręć prostą krawędź, uważając, aby materiał nie poruszał się w tym procesie. Jeśli materiał się poruszył, ponownie określ kierunek włókien i odpowiednio zmień orientację materiału.
16. Powtarzaj kroki 1.12–1.15, aż do uzyskania maksymalnej liczby próbek, które można wyciąć z 300 mm materiału.
    UWAGA: W przypadku próbek o szerokości 30 mm 300 mm materiału odpowiada 10 próbkom, natomiast w przypadku próbek o szerokości 70 mm odpowiada to 4 próbkom. Ten limit 300 mm został określony tak, aby działał dobrze dla badanego tutaj laminatu jednokierunkowego, ale może się różnić w przypadku innych laminatów.
17. W razie potrzeby powtórz kroki 1.10–1.11 (tj. ponownie określ główny kierunek włókien i zmień orientację materiału przed kontynuowaniem cięcia większej liczby próbek).
    UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać. Jeśli próbki nie mają być użyte natychmiast, przechowuj je w ciemnym, otaczającym miejscu.

2. Procedura cięcia dla próbek o kierunku wątku, które są cięte wzdłuż osi rolki

UWAGA: Nie ma osnowy i wątku w tradycyjnym sensie tekstylnym, ponieważ materiał użyty tutaj nie jest tkany, ale te terminy są zapożyczone dla jasności.

1. Określ szerokość i długość pożądanego materiału w zależności od liczby i rozmiaru próbek do cięcia.
   UWAGA: W przypadku tego jednokierunkowego laminatu i próbek o długości około 300 mm można wyciąć dwie próbki umieszczone od końca do końca wzdłuż szerokości. W ten sposób zestaw 40 próbek może zostać wycięty w dwóch kolumnach po 20 próbek każda, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 4, przed odcięciem materiału od rolki. Jeśli szerokość próbek wynosi 30 mm, materiał należy przyciąć na 20-krotność szerokości próbki (ponieważ w kolumnie jest 20 próbek) z niewielką dodatkową przestrzenią (tj. 610 mm).
   1. Określ kierunek włókien wzdłuż wątku dla interesującej szerokości, postępując zgodnie z instrukcjami z kroków 1.4–1.6.
   2. Przeciąć odsłonięte włókna poprzeczne (tj. w poprzek włókien osnowy) za pomocą ostrza, oddzielając w ten sposób materiał prekursorowy od.
      UWAGA: Należy zachować ostrożność przy wszystkich ostrych ostrzach lub narzędziach tnących, aby uniknąć obrażeń. Na tym etapie można założyć rękawice odporne na przecięcia, aby zmniejszyć ryzyko obrażeń.
2. Przygotuj się do odcięcia odcinków, które pasują do pożądanej długości próbki (tj. przyciąć w kierunku osnowy na interesującej nas długości próbki). Aby uzyskać długość próbki 300 mm (co odpowiada całkowitej długości próbki 600 mm), korzystając z procedury i uchwytów testowych określonych poniżej, należy pamiętać, że materiał powinien mieć teraz wymiary 600 mm x 610 mm.
3. Wykonaj kroki 1.9–1.17, aby wyciąć żądane próbki.
   UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać. Jeśli próbki nie mają być użyte natychmiast, przechowuj je w ciemnym miejscu w otoczeniu.

3. Analiza metod cięcia za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej

1. Przygotować próbki do analizy za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), wycinając kwadraty o długości i szerokości około 5 mm, zachowując co najmniej dwie krawędzie kwadratu przed techniką cięcia, która jest przedmiotem zainteresowania. Te zachowane krawędzie powinny zostać zidentyfikowane i są to krawędzie, które zostaną ocenione pod mikroskopem.
2. Zamontuj próbki na uchwycie na próbki SEM, przyklejając je pęsetą do odpowiedniej dwustronnej taśmy węglowej.
3. Pokryj próbki cienką (5 nm) warstwą materiału przewodzącego, takiego jak złoto pallad (Au/Pd), aby złagodzić efekty ładowania powierzchniowego pod skaningowym mikroskopem elektronowym.
4. Załaduj próbki do skaningowego mikroskopu elektronowego i zobrazuj je przy napięciu przyspieszającym około 2 kV i prądzie elektronowym 50–100 pA. Zastosuj ustawienia neutralizacji ładunku, aby w razie potrzeby przeciwdziałać efektom ładowania.

4. Próba rozciągania próbek laminatu UD

1. Zmierz uchwyty, aby określić różnicę między początkową wartością położenia poprzeczki a odległością między miejscem, w którym próbka styka się z górnym i dolnym uchwytem przy minimalnym naprężeniu. Odczytaj położenie trawersy z oprogramowania testującego. Oblicz efektywną długość skrajni na tej podstawie, mierząc efektywną długość skrajni w tym miejscu trawersy. Dodaj odsunięcie (wielkość przemieszczenia) do położenia poprzecy, aby określić efektywną długość skrajni (zmierzona efektywna długość skrajni pomniejszona o położenie poprzecinki).
2. Ponumeruj próbki przygotowane zgodnie z sekcjami 1 i 2 markerem permanentnym z miękką końcówką, tak aby kolejność, w jakiej zostały przygotowane, była jasna. Zaznacz również inne informacje, takie jak data przygotowania i orientacji.
   UWAGA: Próbki użyte w niniejszym dokumencie mają wymiary 30 mm x 400 mm - ale wymiary próbki mogą się różnić w przypadku innych materiałów - i zostały uzyskane zgodnie z sekcją 1 lub sekcją 2. Jeśli próbki nie mają być użyte natychmiast, przechowuj je w ciemnym miejscu w otoczeniu.
3. Jeśli odkształcenie będzie mierzone za pomocą wideoekstensometru, należy ręcznie oznaczyć punkty miernika trwałym markerem, używając szablonu dla spójności, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 5a, aby dać punkty do śledzenia przez ekstensometr wideo, a tym samym zmierzyć odkształcenie. Jeśli odkształcenie będzie obliczane na podstawie przemieszczenia poprzecy, pomiń ten krok.
4. Załaduj próbkę do środka uchwytów kabestanu.
   1. Włóż koniec próbki przez szczelinę w kabestanie i umieść koniec próbki na linii uchwytu narysowanej w kroku 1.9, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 5b. Uważaj, aby wyśrodkować próbkę na uchwytach kabestanu, wyrównując środek próbki w odległości około 1 mm od środka uchwytów kabestanu.
   2. Obróć kabestan do żądanej pozycji, upewniając się, że próbka jest wyśrodkowana. Użyj urządzenia napinającego — na przykład magnesu umieszczonego na próbce, jeśli uchwyty są magnetyczne — aby delikatnie przytrzymać próbkę na miejscu i zablokować kabestan na miejscu za pomocą kołków blokujących.
   3. Powtórzyć kroki 4.4.1 i 4.4.2 dla drugiego końca próbki.
5. Zastosuj napięcie wstępne 2 N lub inne odpowiednio małe obciążenie.
6. Zapisz przemieszczenie poprzecy/rzeczywistą długość skrajni.
7. Zaprogramuj przyrząd do wykonywania próby rozciągania, ze stałą szybkością rozciągania 10 mm/min, używając ekstensometru wideo lub przemieszczenia trawersy do zarejestrowania odkształcenia i naciśnij start, aby rozpocząć test.
8. Monitoruj wyświetlacz i przerwij test, gdy próbka pęknie, o czym świadczy utrata 90% obserwowanego obciążenia na wyświetlaczu. Zapisz maksymalne naprężenie, które jest takie samo jak naprężenie niszczące ze względu na charakter materiału i odpowiadające mu odkształcenie niszczące. Powtórz kroki 4.3–4.8 dla pozostałych próbek.
9. Uszkodzone próbki należy zachować do dalszej analizy.
10. Sprawdź, czy nie ma naprężeń przy uszkodzeniu w funkcji numeru próbki i oryginalnego umieszczenia próbki w materiale, a także innych oznak problematycznych danych, na przykład punktów danych, które znacznie odbiegają od rozkładu Weibull¹⁸, i zbadaj możliwe przyczyny, takie jak próbki uszkodzone podczas przygotowania lub przenoszenia, przed kontynuacją.

5. Przygotowanie próbek do eksperymentów starzeniowych

1. Rozpoczęcie eksperymentu ze starzeniem się
   1. Oblicz całkowitą ilość materiału potrzebnego do badania w poszczególnych warunkach środowiskowych i na podstawie planu ekstrakcji próbek co miesiąc przez 12 miesięcy.
      UWAGA: W tym badaniu do celów planowania wykorzystano 40 próbek na ekstrakcję i łącznie 12 ekstrakcji.
   2. Wytnij całkowitą ilość materiału potrzebną do każdego warunku. Przytnij każdy pasek na tyle szeroko, aby pomieścić wymaganą liczbę próbek plus co najmniej 10 mm.
      UWAGA: Dodatkowe 5 mm materiału zostanie przycięte z każdej strony próbki przed wykonaniem próby rozciągania. Dodatkowy materiał jest używany, ponieważ krawędzie próbek mogą zostać uszkodzone w wyniku obchodzenia się z nimi podczas protokołu starzenia.
   3. Umieść pocięte paski starzeniowe na tacach, które zostaną umieszczone w komorze środowiskowej, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 5c. Każda z tac użytych w tym badaniu może pomieścić około 120 pasków.
   4. Wybrać warunki narażenia do badania środowiskowego w oparciu o przewidywane środowisko użytkowania i przechowywania materiału².
      UWAGA: W tym badaniu użyto nominalnie 70 °C przy wilgotności względnej 76% (RH).
   5. Zaprogramuj komorę środowiskową na suche warunki o temperaturze pokojowej (np. około 25 °C przy 25% wilgotności względnej). Poczekaj, aż komora ustabilizuje się w tych warunkach, a następnie umieść tackę na próbkę na stojaku w komorze, z dala od ścian i wszelkich miejsc w komorze, które wydają się przyciągać kondensację.
   6. Zaprogramuj komorę środowiskową na żądaną temperaturę, jak określono w kroku 5.1.4, pozostawiając wilgotność około 25% wilgotności względnej.
   7. Gdy komora ustabilizuje się na poziomie temperatury docelowej z kroku 5.1.4, zaprogramuj komorę tak, aby zwiększyła wilgotność do żądanego poziomu, jak określono w kroku 5.1.4.
   8. Codziennie sprawdzaj komory, aby upewnić się, że zaopatrzenie w wodę i filtracja są odpowiednie, i zwracaj uwagę, kiedy zaobserwowane są warunki poza tolerancją. Dobrą praktyką jest zapisywanie odchyleń i przerw w dzienniku na froncie każdej komory lub w pobliskim notatniku.
   9. Powtórzyć kroki 5.1.5–5.1.8 dla wszystkich pozostałych interesujących okazów.
2. Ekstrakcja starych pasków materiału do analizy
   1. Gdy będziesz gotowy do ekstrakcji starych pasków materiału z komory środowiskowej w celu analizy, najpierw zaprogramuj komorę tak, aby obniżyła wilgotność względną do około 25% wilgotności względnej.
   2. Po ustabilizowaniu się komory środowiskowej w stanie niskiej wilgotności zaprogramuj temperaturę tak, aby spadła do około temperatury pokojowej lub 25 °C. Ten krok zapobiega kondensacji pary wodnej po otwarciu drzwi komory.
   3. Gdy komora środowiskowa ustabilizuje się w warunkach kroku 5.1.5, otwórz komorę, wyjmij tacę zawierającą interesujące nas paski starzonego materiału, wyjmij żądane paski i umieść je w oznakowanym pojemniku.
   4. Włóż tacę z powrotem do komory środowiskowej.
   5. Postępując zgodnie z procedurą opisaną w krokach 5.1.6 i 5.1.7, w przypadku kontynuacji badania starzenia, przywrócić komorę do stanu zainteresowania. Jeśli nie, może pozostać w nominalnym stanie otoczenia.
   6. Zapisz ekstrakcję w dzienniku komory, jeśli jest używana.
   7. Wytnij postarzane próbki z pasków postarzanego materiału, wykonując kroki 1.7–1.17.
   8. Zbadać próbki zgodnie z opisem w sekcji 4.

Wyniki

Przeprowadzono wiele iteracji cięcia i testów, aby zbadać kilka różnych zmiennych. Niektóre zmienne, które zostały zbadane, obejmują technikę cięcia i instrument do cięcia, szybkość testowania, wymiar próbki i uchwyty. Jednym z kluczowych odkryć było znaczenie wyrównania próbek z kierunkiem włókien. Procedury analizy danych (analiza spójności, techniki Weibulla, określanie wartości odstających itp.) omówiono poniżej, podobnie jak rozważania dotyczące starzenia się.

Dyskusja

Właściwe określenie kierunku włókien ma kluczowe znaczenie. Zaletą metody opisanej w krokach 1.4–1.6 protokołu jest to, że istnieje pełna kontrola nad tym, ile włókien jest używanych do rozpoczęcia procesu separacji. Nie oznacza to jednak, że istnieje pełna kontrola nad szerokością końcowego oddzielonego obszaru, ponieważ włókna nie są w pełni równoległe i mogą się krzyżować. W procesie oddzielania jednej partii włókien często włókna sąsiadujące z tymi, które są oddzielane, również zostaną oddzielone z powodu tego skrzyż...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Capstan Grips	Uniwersalny uchwyt firmy	20kN wrap grips	Uchwyty kabestanowe używane w testach
Nóż ceramiczny	Slice	10558
Ceramiczne ostrze precyzyjne	Slice	00116
Zacisk	Irwin	quick grip mini bar clamp
Mikroskop
Mata do cięcia	Rotatrim		Metryczna samonaprawiająca się mata do cięcia A0
Denton Desktop sputter coater			Powlekarka napylająca
FEI Helios 660 Podwójna wiązka FIB/SEM	FEI Helios		Skaningowy mikroskop elektronowy
Zmotoryzowany nóż rotacyjny	Chickadee
Rotary Cutter	Fiskars	49255A84
Mikroskop stereoskopowy	National	DC4-456H
Prosta krawędź	McMaster Carr	1935A74
Chirurgiczne ostrze skalpela	Sklar Instruments
Chirurgiczny uchwyt skalpela	Swann Morton
Uniwersalna maszyna testowa	Instron	4482	Uniwersalna maszyna testowa
Nóż uniwersalny	Stanley	99E