Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody

7.3K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/59006

⸱

29 marca 2019

 ,  ,  ,  ,  , 

W tym artykule

Podsumowanie

Ten artykuł opisuje syntetyczną metodę otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu, które są wysoce funkcjonalne do fotokatalitycznego usuwania zanieczyszczeń organicznych, takich jak cyprofloksacyna, w wodzie pod wpływem promieniowania UV-A/światłem widzialnym.

Streszczenie

Oksyhalogenek bizmutu (BiOI) jest obiecującym materiałem do fotokatalizy środowiskowej napędzanej światłem słonecznym. Biorąc pod uwagę, że struktura fizyczna tego rodzaju materiałów jest silnie związana z ich wydajnością fotokatalityczną, konieczna jest standaryzacja metod syntezy w celu uzyskania najbardziej funkcjonalnej architektury, a tym samym najwyższej wydajności fotokatalitycznej. W tym miejscu przedstawiamy wiarygodną drogę do uzyskania mikrosfer BiOI w procesie solwotermicznym, przy użyciu Bi(NO3)3 i jodku potasu (KI) jako prekursorów oraz glikolu etylenowego jako matrycy. Syntezę standaryzuje się w autoklawie o pojemności 150 ml w temperaturze 126 °C przez 18 godzin. W ten sposób powstają mezoporowate mikrosfery o wielkości 2-3 μm, o odpowiedniej powierzchni właściwej (61,3m2/g). Skrócenie czasu reakcji w syntezie skutkuje powstawaniem struktur amorficznych, podczas gdy wyższe temperatury prowadzą do nieznacznego wzrostu porowatości mikrosfer, bez wpływu na wydajność fotokatalityczną. Materiały są fotoaktywne w promieniowaniu UV-A/światłem widzialnym w celu degradacji antybiotyku cyprofloksacyny w wodzie. Metoda ta okazała się skuteczna w testach międzylaboratoryjnych, uzyskując podobne mikrosfery BiOI w meksykańskich i chilijskich grupach badawczych.

Wprowadzenie

Do tej pory zsyntetyzowano mnóstwo półprzewodników, których celem jest stworzenie fotokatalizatorów o wysokiej aktywności w promieniowaniu światłem widzialnym, albo do degradacji związków organicznych, albo do generowania energii odnawialnej w postaci wodoru1,2. Oksyhalogenki bizmutu BiOX (X = Cl, Br lub I) są kandydatami do takich zastosowań ze względu na ich wysoką wydajność fotokatalityczną w świetle widzialnym lub symulowanym napromieniowaniu światłem słonecznym3,4. Energia przerwy energetycznej (Eg) oksyhalogenków bizmutu zmniejsza się ....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

UWAGA: Przed użyciem odczynników chemicznych należy zapoznać się ze wszystkimi kartami charakterystyki materiałów (MSDS). Należy przestrzegać wszystkich protokołów bezpieczeństwa, nosząc fartuch laboratoryjny i rękawiczki. Podczas testów fotokatalitycznych należy używać okularów ochronnych z filtrem UV. Należy mieć na uwadze, że nanomateriały mogą wykazywać istotne działania niebezpieczne w porównaniu z ich prekursorami.

1. Przygotowanie mikrosfer BiOI

  1. W celu przygotowania Roztworu 1 rozpuścić 2,9104 g pięciowodnianego azotanu bizmutu (Bi(NO3)3∙5H2O) w 60 mL glikolu etylenowego w....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Trójwymiarowe mikrostruktury BiOI zostały pomyślnie zsyntetyzowane za pomocą zaproponowanej metody syntezy. Potwierdzono to za pomocą obrazów SEM przedstawionych na Rysunku 1a-c. Mikrosfery są tworzone z struktur laminarnych [Bi2O2]2+, które są wiązane przez dwa atomy jodku1. Tworzenie się mikrosfer zależy od temperatury i czasu procedury solvotermalnej, ponieważ parame.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Mieszaninę prekursorów traktujemy jako krytyczny etap syntezy solwotermicznej mikrosfer BiOI. Bardzo powolne kapanie roztworu KI do roztworu Bi(NO3)3 (maksymalnie 1 ml/min) ma kluczowe znaczenie dla uzyskania mezoporowatych mikrosfer, ponieważ umożliwia powolne tworzenie i samoorganizację płyt [Bi2O2] + 2, a następnie wiązanie się z atomami jodku w celu utworzenia laminatów BiOI. Blaszki są cegiełkami mikrosfer na etapie solwotermicznym (rysunek .......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Autorzy pragną podziękować Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México za środki udostępnione na przeprowadzenie tej pracy poprzez finansowany projekt SECITI/047/2016 oraz Narodowe Fundusze Rozwoju Naukowego i Technologicznego Chile (FONDECYT 11170431).

....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Azotan bizmutu(III) pentahydratSigma Aldrich383074odczynnik ACS, ≥ 98,0%
Jodek potasuSigma Aldrich746428odczynnik ACS, ≥ 98,0%
Glikol etylenowySigma Aldrich324558bezwodny, 99,8%
EtanolMeyer5405Klasa techniczna, 96%
CiprofloksacynaSigma Aldrich17850HPLC, ≥ Spektrofotometr 98.0%
Cary 5000 UV-Vis-NIRAgilentSłuży do wyznaczania odstępu pasma za pomocą modelu Tauc.
Skaningowy mikroskop elektronowy JSM-5600JOELSłuży do obrazów SEM.
Autosob-1Qantachrome InstrumentySłuży do określania pola powierzchni i średnicy porów.
Analizator całkowitego węgla organicznego TOC-LShimadzuSłuży do oznaczania całkowitego węgla organicznego w próbkach wody.
Bruker AXS D8 Advance - dyfrakcja rentgenowskaBrukerOznaczanie struktury krystalicznej i wielkości krystalitu

Bibliografia

  1. Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion. Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).
  2. Wang, H., et al.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Przeglądaj więcej artykułów

Synteza solwotermalnatworzenie mikrosferaktywność fotokatalitycznadegradacja cyprofloksacynyszablon z glikolu etylenowegoreaktor autoklawowynaświetlanie UV-Visanaliza przerwy energetycznej