Artykuł metodologiczny

Czterofalowe mieszanie zdegenerowane w podczerwieni z detekcją konwersji w górę do ilościowego wykrywania gazów

8.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/59040

⸱

22 marca 2019

 , 
1Combustion Physics, Department of Physics, Lund University

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj prezentujemy protokół do wykonywania czułej, przestrzennie rozdzielczej spektroskopii gazów w obszarze średniej podczerwieni, wykorzystując zdegenerowane mieszanie czterofalowe w połączeniu z detekcją konwersji w górę.

Streszczenie

Przedstawiamy protokół do wykonywania spektroskopii gazowej za pomocą czterofalowego mieszania w podczerwieni (IR-DFWM), do ilościowego wykrywania gatunków gazów w zakresie ppm do pojedynczego procentu. Głównym celem metody jest przestrzennie rozdzielcza detekcja gatunków o niskim stężeniu, które nie mają przejść w zakresie widma widzialnym lub bliskiej podczerwieni, które można by wykorzystać do detekcji. IR-DFWM jest metodą nieinwazyjną, co jest wielką zaletą w badaniach spalania, ponieważ włożenie sondy do płomienia może go drastycznie zmienić. IR-DFWM jest połączony z detekcją konwersji w górę. Ten schemat detekcji wykorzystuje generowanie częstotliwości sumarycznej do przenoszenia sygnału IR-DFWM ze środkowej podczerwieni do obszaru bliskiej podczerwieni, aby wykorzystać doskonałą charakterystykę szumów detektorów na bazie krzemu. Proces ten odrzuca również większość termicznego promieniowania tła. Przedstawiony tutaj protokół koncentruje się na prawidłowym ustawieniu optyki IR-DFWM oraz na tym, jak ustawić system detekcji konwersji w górę wewnątrz wnęki.

Wprowadzenie

IR-DFWM zapewnia możliwość pomiaru stężeń aktywnych substancji IR aż do poziomu ppm1, z rozdzielczością przestrzenną. IR-DFWM ma kilka zalet, które czynią go atrakcyjną techniką do badań spalania. Płomienie można drastycznie zmienić poprzez włożenie sond, ale IR-DFWM jest nieinwazyjny. Ma rozdzielczość przestrzenną, dzięki czemu można mierzyć stężenia gatunków w różnych punktach struktury płomienia. Zapewnia spójny sygnał, który można odizolować od emisji termicznej płomienia. Dodatkowo, DFWM jest mniej wrażliwy na środowisko zderzenia niż na przykład fluorescencja indukowana laserem (LIF), która może być trudna do określenia w płomieniu. Technika ta zapewnia również dostęp do gatunków molekularnych, które są aktywne w podczerwieni, ale nie mają widocznych lub prawie widocznych przejść, które można wykorzystać do ich pomiaru za pomocą innych technik.

Chociaż DFWM ma wiele zalet, alternatywne techniki mogą być preferowane, jeśli jedna lub więcej z tych zalet nie jest potrzebna. Jeśli rozdzielczość przestrzenna nie jest potrzebna, techniki oparte na absorpcji będą zarówno prostsze, jak i dokładniejsze. Jeśli dane gatunki molekularne mają przejścia w obszarze widzialnym lub bliskiej podczerwieni, LIF może być preferowany, ponieważ LIF może dostarczyć przestrzennie rozdzielone informacje z płaszczyzny, a nie tylko z jednego punktu. W odpowiednich warunkach metody nieliniowe, takie jak DFWM i PS, mogą być również używane do pojedynczych pomiarów 2D2. Sygnał tych metod nieliniowych jest proporcjonalny do natężenia wiązki sondy w kostce, a ponieważ wiązka pompy musi zostać rozszerzona, aby pokryć obszar pomiaru 2D, wymaga to do działania albo bardzo wysokich energii impulsów, albo kombinacji wysokiej podatności trzeciego rzędu, wysokich stężeń i niskiego szumu tła. Dlatego w większości zależy to od gatunku molekularnego, czy jest to możliwe.

W bardziej bezpośredniej konkurencji z DFWM, istnieją inne techniki spektroskopowe oparte na mieszaniu czterech fal: koherentna spektroskopia Ramana anty-Stokesa (CARS), spektroskopia siatki indukowanej laserem (LIGS) i spektroskopia polaryzacyjna (PS). CARS to dobrze znana technika pomiaru temperatury i głównych gatunków w środowisku spalania. Brakuje mu jednak czułości do wykrywania mniejszych gatunków, ponieważ granica wykrywalności wynosi zwykle około 1%2. Wcześniej wykazano, że PS i DFWM mają podobne granice czułości i wykrywalności3; jednak wykazano, że stosunek sygnału do szumu DFWM wzrasta o współczynnik 500 w połączeniu z wykrywaniem konwersji w górę4, podczas gdy PS wykazał tylko 64-krotny wzrost5. LIGS ma tę zaletę, że indukuje siatkę za pomocą światła średniej podczerwieni, ale mierzy efekt przez załamanie lasera sondy tej siatki, a długość fali tego lasera sondy można dowolnie wybierać6. Długość fali lasera sondy może zatem znajdować się w obszarze widzialnym, gdzie dostępne są szybkie, niskoszumowe detektory na bazie krzemu. Jest to ta sama zaleta, którą osiąga się dzięki zastosowaniu konwersji w górę. LIGS ma tę wadę, że jest bardzo wrażliwy na kolizje2, co oznacza, że stężenie głównych gatunków gazów musi być znane do precyzyjnych pomiarów stężenia lub temperatury za pomocą LIGS. Jeśli ten problem zostanie rozwiązany, LIGS ma podobną czułość zarówno dla DFWM, jak i PS przy ciśnieniu atmosferycznym3, ale tam, gdzie sygnał LIGS wzrasta wraz ze wzrostem ciśnienia, sygnał z DFWM i PS wzrasta przy niższych ciśnieniach, co oznacza, że preferowana technika będzie zależeć od środowiska ciśnienia.

Wykrywanie konwersji w górę to technika konwersji sygnału z długich fal na krótsze za pomocą generowania sumy częstotliwości. Zaletą tego rozwiązania jest to, że detektory w zakresie widzialnym lub bliskiej podczerwieni mają niższy szum i wyższą czułość niż ich odpowiedniki w zakresie średniej podczerwieni. Po raz pierwszy zbadano to pięć dekad temu7, ale od tego czasu spotkało się to z bardzo małym zainteresowaniem i zastosowaniem, ze względu na niską wydajność konwersji. Jednak dzięki postępom w technikach produkcji okresowo spolaryzowanego niobianu litu (PPLN) i innych materiałów o wysokich współczynnikach nieliniowych, a także zwiększonej dostępności diod laserowych dużej mocy (LD), technika ta przyciągnęła coraz większą uwagę w ostatniej dekadzie, a jej zastosowania obejmują takie obszary, jak detekcja pojedynczych fotonów w średniej podczerwieni8,9,10,11, IR lidar12,13, oraz obrazowanie hiperspektralne14,15 i microscopy16. Główną zaletą połączenia detekcji konwersji w górę z IR-DFWM jest to, że warunek dopasowania fazowego ma wąskie pasmo akceptacji kątowej i spektralnej, które silnie dyskryminuje tło termiczne, umożliwiając wykrywanie słabszych sygnałów.

Protokół

Konfiguracja detektora konwersji w górę jest pokazana w Rysunek 1; lustra, soczewki lub inne optyki, do których odwołuje się protokół, są zidentyfikowane tutaj lub na schemacie konfiguracji IR-DFWM pokazanym w Rysunek 2. Sekcja protokołu zajmuje się głównie dostosowaniem konfiguracji optycznej używanej w tej metodzie, a proces można wstrzymać w dowolnym momencie, wyłączając wszystkie uruchomione urządzenia. Wszystkie lusterka są regulowane ręcznie. Oprogramowanie służące do sterowania kamerą i LD zostało dostarczone wraz z detektorem konwersji w górę. Sposób korzystania z oprogramowania jest opisany na końcu protokołu.

1. Konwersja w górę

  1. Umieść lustro końcowe wnęki wyrównującej UH, jak wskazano na Rysunek 1.
  2. Wyjmij kryształ PPLN z mocowania kryształu.
  3. Umieść kartę czułą na podczerwień (czułą na 1,064 nm) w pozycji A, patrz Rysunek 1.
  4. Obróć kąt mocowania kinematycznego przytrzymującego UH do skrajnego położenia zarówno w kierunku poziomym, jak i pionowym. Następnie włącz LD na około 1/3 maksymalnej mocy wyjściowej.
  5. Wyrównaj wnękę wyrównującą w następujący sposób.
    1. Zmień kąt UH o +0,2° w kierunku poziomym.
    2. Przeciągnij kąt pionowy UH z jednej skrajności na drugą, obserwując na karcie IR wiązkę z wnęki wyrównowania.
    3. Powtarzaj kroki 1.5.1 i 1.5.2, aż wnęka zacznie się wyłączać.
    4. Gdy wnęka wyrównująca jest laserowa, przełączaj się między regulacją kąta UH w celu uzyskania większej mocy a zmniejszaniem prądu napędu LD. LD jest zwymiarowany tak, aby napędzać całą wnękę, która ma znacznie większe straty niż wnęka wyrównująca. Utrzymuj moc w miejscu, w którym wiązka wychodząca z UH jest łatwo widoczna za pomocą karty IR, ale nie więcej.
  6. Wyjmij kartę IR.
  7. Dostosuj kąt U2 tak, aby belka wyrównująca odbijała się w środku U3 (Rysunek 1).
    UWAGA: Belka z wnęki wyrównującej powinna uderzyć w U2 pośrodku.
  8. Dostosuj kąt U3 tak, aby wiązka była kontynuowana do U4, U5 i U6 i odbijała się od U6 do U7.
  9. Belka musi przejść przez mocowanie PPLN na wysokości środka kanałów kryształu PPLN i musi wejść do kryształu prostopadle do powierzchni. Użyj U2, aby skorygować wysokość i kąt, jednocześnie dostosowując U3, aby wiązka była wypoziomowana i wyśrodkowana przez otwory x i y.
  10. Zdejmij okienko germanowe i umieść kartę IR za U7, tak aby wiązka podczerwieni opuszczająca wnękę uderzyła w kartę, a fluorescencja była widoczna dla osoby wyrównującej wnękę.
    UWAGA: Belka wyrównująca będzie teraz przechodzić przez mocowanie PPLN i uderzy w U7.
  11. Dostosuj kąt U7 tak, aby odbicie od U7 przechodziło z powrotem wzdłuż ścieżki belki wyrównującej. Regulując kąt U7, uważaj na wiązkę na karcie IR. Gdy zobaczysz wiązkę, dostosuj kąt U7, aby zmaksymalizować moc wyjściową.
  12. Zamontuj PPLN w uchwycie. Upewnij się, że uchwyt jest umieszczony tak, aby wiązka przechodziła przez jeden z kanałów w krysztale.
  13. Kontynuuj wykonywanie kroku podrzędnego (krok 1.13.1, 1.13.2 lub 1.13.3) odpowiadającego bieżącej sytuacji.
    1. Jeśli wiązka podczerwieni jest nadal widoczna wychodząc z U7, wyreguluj U7, aby zmaksymalizować moc wyjściową, i przejdź do następnego kroku.
    2. Jeśli wiązka podczerwieni wychodząca z U7 nie jest już widoczna, zwiększ prąd LD do 1/3 maksymalnej mocy wyjściowej i sprawdź, czy wiązka IR jest widoczna. Jeśli belka jest widoczna, przejdź do kroku 1.13.1; W przeciwnym razie przejdź do kroku 1.13.3.
    3. Zmniejsz prąd LD do poprzedniego poziomu i prześledź wiązkę prowadzącą, aby sprawdzić, czy przechodzi ona przez PPLN w środku jednego z kanałów. Jeśli tak się nie stanie, powtórz od kroku 1.7, ale z PPLN w mocowaniu.
  14. Wyłącz LD, wyjmij UH i podłącz filtr LP750 w pozycji B (patrz Rysunek 1).
  15. Umieść miernik mocy za U7, ale zostaw miejsce na sprawdzenie wiązki za pomocą karty IR. Następnie włącz LD z pełną mocą.
  16. Jeśli na mierniku mocy nie widać żadnego sygnału, dokonaj niewielkich zmian kąta na U7, obserwując sygnał na mierniku mocy. Jeśli zostanie znaleziony sygnał, przejdź do następnego kroku; W przeciwnym razie wróć do kroku 1.1.
  17. Zoptymalizuj wyrównanie wnęki, dostosowując kąty U2 i U7, aby zmaksymalizować moc, jednocześnie używając karty IR o dużej mocy, aby sprawdzić, czy wnęka działa w podstawowym trybie Gaussa.
    UWAGA: Chociaż możliwe jest uzyskanie większej mocy w trybie wyższego rzędu, dla wydajności konwersji istotne jest, aby laser działał w trybie podstawowym.
  18. Jeśli wnęka nie działa w trybie podstawowym, będzie działać w trybie wyższego rzędu, w którym na karcie IR widocznych jest wiele listków. Obróć U7 tak, aby płaty zbliżyły się do siebie na karcie IR, aż się połączą.
  19. Zapisz moc wyjściową w U7. Użyj tego i transmisji U7 do obliczenia pola wewnątrzwnękowego. Porównaj tę wartość z krzywą kalibracyjną w Rysunek 6.
  20. Po zoptymalizowaniu wnęki wyjmij filtr LP750 i ponownie załóż okienko germanowe.

2. Wyrównanie IR-DFWM

UWAGA: Zobacz Rysunek 2 dla diagramu konfiguracji DFWM.

  1. Wyrównaj wiązkę lasera HeNe (wiązkę prowadzącą) z M3 i M4, aby trafić w L1 w środku, przechodząc poziomo od M4 do L1.
  2. Włóż płytę BOXCARS 1 pod kątem 45° do belki (kierunek pionowy) i upewnij się, że wiązka przechodzi przez nią, tworząc dwie belki wyjściowe.
  3. Włóż płytę BOXCARS 2 pod kątem 45° do belek (kierunek poziomy) i upewnij się, że belka przechodzi przez, tworząc cztery belki wyjściowe. Dostosuj kąty blach tak, aby belki były rozmieszczone jak narożniki w kwadracie.
  4. Dostosuj położenie L1, aż wiązki zostaną równomiernie rozmieszczone wokół środka soczewki.
  5. Pozostaw na razie niezablokowaną wiązkę sygnałową, która będzie generowana wzdłuż ścieżki wiązki zablokowanej przez blok wiązki, aby można ją było użyć do wyrównania reszty ustawienia. Umieść tęczówkę tak, aby blokowała trzy wiązki pompy, ale przepuszczała czwartą wiązkę, wiązkę sygnałową.
  6. Ustaw L2 tak, aby wiązka sygnałowa była skolimowana. Należy to zrobić za pomocą ogniskowych na długości fali lasera impulsowego, a nie przez oględziny, ponieważ ogniskowe będą różne dla długości fali wiązki prowadzącej i średniej podczerwieni.
  7. Umieść M5 i M6 tak, aby belka prowadząca była wyśrodkowana na oknie wejściowym detektora konwersji w górę i prostopadle do okna wejściowego.
  8. Umieść L3 w odległości optycznej o jedną ogniskową od środka PPLN. Weź pod uwagę załamanie okna germanowego, lustra wnękowego i samego PPLN.
  9. Skonfiguruj moduł konwersji w górę i włącz go (patrz sekcja 1).
  10. Usuń okienko germanowe z detektora konwersji w górę. Umożliwi to wiązce 1064 wyjście z modułu konwersji w górę.
  11. Nałóż na siebie wiązkę lasera HeNe i wiązkę 1064 z detektora konwersji w górę, używając M6 do przesunięcia wiązki 1064 na wiązkę sygnałową tak, aby zachodziły na siebie w L2, a następnie używając M5 do przesunięcia wiązki prowadzącej na wiązkę 1064 w L3. Przełączaj się między dwoma lustrami, aż belka prowadząca i 1064 będą podążać tą samą ścieżką.
  12. Ponownie zamocuj okienko germanowe.
  13. Umieść kilka filtrów ND na ścieżce wiązki, przed detektorem konwersji w górę. Zachowaj szczególną ostrożność, aby nigdy nie dopuścić do przedostania się nietłumionej wiązki z lasera impulsowego do detektora konwersji w górę, ponieważ wysoka energia prawdopodobnie uszkodzi detektor.
  14. Włącz laser impulsowy i upewnij się, że działa stabilnie i z odpowiednią energią na impuls.
  15. Nałóż na siebie laser impulsowy i wiązkę prowadzącą w następujący sposób.
    1. Dostosuj kąt M1 do momentu, gdy laser impulsowy nałoży się na wiązkę prowadzącą na sumatorze wiązki (M2).
    2. Dostosuj kąt M2 tak, aby laser impulsowy odbijał się w kierunku propagacji wiązki prowadzącej.
    3. Sprawdź, czy belki zachodzą na siebie w łączniku belek i w odległościach 1 m, 2 m i 3 m.
  16. Znajdź punkt centralny belek po L1. Umieść przepływ gazu lub płomień, który ma być mierzony, tak, aby punkt pomiarowy znajdował się w ognisku wiązek.
  17. Podłącz sygnał wyzwalający z lasera impulsowego do detektora konwersji w górę, aby bramkować detekcję w czasie. Jeśli opóźnienie czasowe i czas bramki nie są znane, zacznij od długiego czasu trwania bramki czasowej i zawęź go, gdy sygnał zostanie znaleziony.
  18. Przeszukaj konfigurację, zwłaszcza tablice BOXCARS, pod kątem błędnych odbić i upewnij się, że są zablokowane.
  19. Zoptymalizuj wyrównanie wiązki sygnału w detektorze konwersji w górę w następujący sposób.
    1. Jeśli sygnał jest widoczny na detektorze, wyreguluj M5 i M6, aby zmaksymalizować sygnał.
    2. Jeśli w detektorze nie jest widoczny żaden sygnał, zmniejsz filtrowanie ND o jeden rząd wielkości. Powtarzaj, aż zobaczysz sygnał.
    3. Jeśli sygnał na detektorze jest nasycony, zwiększ filtrowanie ND o jeden rząd wielkości. Powtarzaj, aż sygnał przestanie być nasycony.
    4. Wykonaj kroki 2.19.1-2.19.3, aż sygnału nie będzie można już zwiększyć, dostosowując M5 i M6.
  20. Umieść blok wiązki tak, aby blokował wiązkę sygnałową, jak pokazano na Rysunek 2. Następnie wyjmij filtry ND.
  21. Dostosuj położenie bloku wiązki, aby zredukować rozproszenie (szum tła) widoczny na detektorze. Zachowaj szczególną ostrożność, aby przypadkowo nie odblokować wiązki i nie wystawić detektora na bezpośrednie działanie światła z lasera impulsowego.
  22. Przygotuj przepływ gazu lub płomień do pomiaru. Następnie zeskanuj impulsowany laser w całym interesującym nas zakresie długości fali, jednocześnie rejestrując sygnał z detektora. W ten sposób wytworzone zostanie widmo pasujące do składu gazu na nakładaniu się wiązek.

3. Oprogramowanie diod laserowych

  1. Uruchom program LabVIEW AuroraOne control.vi.
  2. Kliknij przycisk włączania Laser TEC w pozycji włączonej i wyłącz przycisk bezpieczeństwa RW/TW.
  3. Ustaw prąd lasera, wprowadzając żądaną wartość w mikrowatach w polu nastawy TA. Wprowadzenie nowej wartości, gdy laser jest uruchomiony, spowoduje dostosowanie prądu.
  4. Kliknij przycisk włączania TA w pozycji włączonej, aby włączyć prąd diody laserowej.
  5. Wyłącz diodę laserową, klikając włącz TA i włącz Laser TEC w pozycji wyłączonej.

4. Systemy rozwoju obrazowania IDS

  1. Uruchom program LabVIEW UpconversionControl.vi.
  2. Na karcie Ustawienia ustaw czas otwarcia migawki na 8 μs, wpisując wartość w polu oznaczonym Czas ekspozycji (sekundy).
  3. Na karcie Ustawienia ustaw typ migawki na Globalny w polu oznaczonym Migawka IDS.
  4. Na karcie DBG ustaw typ wyzwalacza na Lo_Hi w polu wyzwalacza IDS.
  5. Na karcie DBG2 ustaw opóźnienie wyzwalania w polu oznaczonym Opóźnienie wyzwalania IDS (μs). Będzie to zależało od opóźnienia między impulsem wyzwalającym a impulsem laserowym z lasera.
  6. Na karcie Ustawienia ustaw zestaw offsetu x i offset set y na 480 pikseli, a Szerokość i wysokość na 96 pikseli.
  7. Na karcie Ustawienia ustaw liczbę klatek na sekundę na 0 w polu Liczba klatek na sekundę; spowoduje to ustawienie kamery tak, aby rejestrowała jedną klatkę na sygnał wyzwalający.
  8. Włącz kamerę, naciskając przycisk Rozpocznij pobieranie.
  9. Gdy sygnał wchodzi do detektora konwersji w górę, sygnał będzie widoczny jako jasny punkt w środku obrazu pokazanego po prawej stronie w programie LabVIEW. Użyj funkcji Rect na lewym pasku obok obrazu, aby narysować prostokąt o wymiarach 6 x 6 pikseli wokół sygnału.
  10. Wyświetl średnią intensywność z wybranych pikseli w funkcji czasu na karcie Historia. W razie potrzeby wykres można wyczyścić, klikając go prawym przyciskiem myszy i wybierając opcję Wyczyść.
  11. Naciśnij przycisk Zatrzymaj akwizycję, aby zatrzymać pobieranie nowych obrazów z aparatu.
  12. Wyeksportuj dane, klikając prawym przyciskiem myszy wykres intensywności, wybierz opcję kopiuj dane do schowka i wklej dane do pliku .txt.
  13. Wyłącz aparat i program sterujący, naciskając przycisk Zamknij.

Wyniki

Rysunek 3 przedstawia sygnał dla różnych stężeń HCN w N2, uśredniony z trzech skanów dla każdego stężenia. Mieszaninę przygotowano poprzez zmieszanie 300 ppm HCN w N2 z czystym N2 przy użyciu sterowników przepływu masowego i podgrzanie jej do 843 K. Centralny pik to linia P(20) pasma wibracyjnego ν1 HCN. Wstawka na Rysunku 3 pokazuje wartość szczytową sygnału z tej linii dla każdego stężenia, wraz z dopasowaniem wielomianowym drugiego stopnia. Zależność sygnału od stężenia można opisać wzorem S = ax2 + b, gdzie S to sygnał, a a i b to stałe dopasowania17. Bezwzględne pomiary stężenia w płomieniu wymagają pomiaru kalibracyjnego, jak pokazano tutaj, przy znanej temperaturze, w celu wyznaczenia stałej a. Należy również zmierzyć temperaturę w objętości pomiarowej w płomieniu, ponieważ stała a zmienia się wraz z temperaturą; pełna dyskusja na ten temat została już opublikowana17. Okres polaryzacji zastosowany w tym pomiarze wynosił 21,5 µm, przy temperaturze kryształu 104,5 °C.

Rysunek 4 przedstawia surowe dane z płomienia premiksowanego. Pokazuje on pięć kolejnych skanów w zakresie 3229,5-3232 cm-1, przy czym każdy skan trwał około 65 s. Obejmują one trzy grupy linii wody wykorzystywanych do pomiarów temperatury. W idealnych warunkach, przy pracy ze stabilnym układem, każdy skan w tym samym zakresie powinien być identyczny, ponieważ stężenie, ciśnienie i temperatura powinny pozostać niezmienne. Intensywność widocznych tutaj linii zmienia się gwałtownie z jednego skanu na drugi, co wynika z braku stabilności trybu i energii impulsu lasera pomiędzy skanami. Takie wyniki są nieużyteczne, chyba że zarejestrowano energię impulsu lasera, co pozwala oddzielić pomiary o wystarczającej energii od pozostałych. Okres polaryzacji zastosowany w tym pomiarze wynosił 21,5 µm, przy temperaturze kryształu 123 °C.

Na Rycynie 4 rozproszenie tła nie jest widoczne, ponieważ w celu zmniejszenia sygnału i uniknięcia nasycenia detektora zastosowano filtr ND2. W przypadku słabszych sygnałów ustalono, że rozproszenie tła wynosi około 5 pJ na impuls, co odpowiada sygnałowi generowanemu przez linię P(20) pasma wibracyjnego ν1 dla 100 ppm HCN w temperaturze pokojowej.

figure-results-1
Rycina 1: Schemat detektora upkonwersyjnego. U1-U7 i UH to lustra z powłoką wysokoodblaskową (HR) dla 1,064 nm. Wszystkie lustra są płaskie z wyjątkiem U3, które ma promień krzywizny 200 mm. Lustra U1-U5 zostały wykonane tak, aby były przepuszczalne dla długości fali diody laserowej, co zapobiega przedostawaniu się światła LD do detektora. U6 jest przepuszczalne dla sygnału po upkonwersji w zakresie 650-1,050 nm. U7 jest przepuszczalne dla sygnału w średniej podczerwieni. Lustro UH wykazuje 95% odbicia dla 1,064 nm i 5% przejścia. Długość drogi od U1 do U3 wynosi 156 mm, a długość drogi od U3 do U7 wynosi 202 mm. L4 i L5 to soczewki achromatyczne o ogniskowych odpowiednio 60 mm i 75 mm. Obie są przezroczyste dla zakresu 650-1,050 nm. Kamera pełniąca rolę detektora jest umieszczona 75 mm od L5. Pole wnęki jest spolaryzowane pionowo. Zastosowany tutaj kryształ PPLN ma okresy polaryzacji 21,0 µm, 21,5 µm, 22,0 µm, 22,5 mm i 23,0 µm, a długość kryształu wynosi 20 mm. Jako detektor światła widzialnego i bliskiej podczerwieni wykorzystano kamerę UI-5240CP-NIR-GL firmy IDS Imaging Development Systems. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-2
Rycina 2: Schemat układu DFWM. M1 to lustro dielektryczne o wysokim współczynniku odbicia (HR) dla długości fali lasera impulsowego. M2 to lustro dielektryczne z powłoką zapewniającą wysokie odbicie (HR) dla długości fali lasera impulsowego oraz przepuszczalność dla wiązki prowadzącej HeNe. M3-M6 to chronione lustra złote. B.C.1 i B.C.2 to płytki BOXCARS 1 i 2. L1 to soczewka CaF2 o ogniskowej 500 mm i średnicy 5,1 cm. L2 to soczewka CaF2 o ogniskowej 500 mm i średnicy 2,54 cm. L3 to soczewka CaF2 o ogniskowej 100 mm. Laser impulsowy jest spolaryzowany pionowo. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-3
Rycina 3: Sygnał dla różnych stężeń HCN w N2. Centralny pik to linia P(20) pasma wibracyjnego ν1 HCN. Wstawka przedstawia sygnał szczytowy dla każdego stężenia (znaczniki w kształcie rombów) wraz z dopasowaniem wielomianowym drugiego stopnia. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-4
Rysunek 4: Pięć kolejnych skanów o czasie trwania ok. 65 s każdy, wykonanych w płomieniu wymieszanym. Laser był skanowany w zakresie 3229,5-3232 cm-1. Widoczne tutaj piki stanowią sygnał z kilku grup linii przejść H2O. Sygnał został zredukowany za pomocą filtrów ND1 i ND0,6, aby uniknąć nasycenia detektora. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-5
Rysunek 5: Płytka BOXCARS widziana z boku. Jest to blok wykonany z przezroczystego materiału. Po stronie wejściowej połowa powierzchni pokryta jest powłoką antyrefleksyjną. Tutaj wpada wiązka lasera i dociera do strony wyjściowej, gdzie połowa powierzchni jest powlekana w celu uzyskania 50% transmisji. Światło odbite wewnętrznie w płytce ulega załamaniu do części strony wejściowej pokrytej powłoką o wysokim współczynniku odbicia, a następnie jest odbijane przez górną połowę strony wyjściowej. Powoduje to rozdzielenie jednej wiązki na dwie równoległe wiązki. Ten sam efekt można by osiągnąć za pomocą dzielnika wiązki i lustra, jednak dzielnik wiązki powodowałby pewne odbicia od tylnej powierzchni, co mogłoby zwiększyć szum tła. Ponadto płytka BOXCARS nie wymaga żadnej kalibracji, aby zapewnić równoległość dwóch wytworzonych wiązek. Prosimy kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-6
Rysunek 6: Moc wewnątrzwnękowa w funkcji prądu pompowego diody laserowej dla modułu upkonwersji. Każdy punkt stanowi średnią mocy zmierzonej dla trzech oddzielnych ustawień wnęki, a słupki błędów wskazują rozrzut między poszczególnymi ustawieniami. Odchylenie od idealnej charakterystyki lasera jest spowodowane efektami termicznymi w krysztale laserowym oraz krysztale PPLN. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Dyskusja

Precyzja wyrównania impulsowej wiązki laserowej ma kluczowe znaczenie dla czułości metody. Należy zwrócić szczególną uwagę, aby upewnić się, że belki są oddzielone od siebie w równej odległości za tabliczkami BOXCARS i aby belki były równomiernie rozmieszczone wokół środka L1. Odchylenie od tego doprowadzi do znacznego spadku intensywności sygnału, a tym samym czułości. Podobnie należy zwrócić uwagę na to, aby wnęka modułu konwersji w górę pracowała w trybie podstawowym i aby wiązka sygnału była wyrównana w celu optymalnego nakładania się z pompą konwersji w górę. Sygnał można łatwo zmniejszyć o jeden lub dwa rzędy wielkości, jeśli wnęka konwersji w górę działa w niewłaściwym trybie lub nakładanie się wiązki sygnału na pole wnęki jest nieoptymalne. Obejmuje to umieszczenie L3 z milimetrową precyzją, tak aby ognisko wiązki sygnału znajdowało się w środku kryształu PPLN. Dzięki optymalnemu nakładaniu się i mocy 80 W wnęki możliwa jest 6% sprawność kwantowa stopnia SFG. Dzięki zastosowanemu tutaj detektorowi i długości fali całkowita skuteczność wykrywania wynosi 3%. Maksymalna moc wewnątrz wnęki, jaką można osiągnąć, wynosi 120 W, ale 80 W można osiągnąć niezawodnie. Wydajność konwersji jest proporcjonalna do mocy wewnątrzwnękowej, więc sygnały zarejestrowane z inną mocą wewnątrzwnękową można porównać, jeśli zarejestrowana jest moc wewnątrzwnękowa.

Głównym czynnikiem ograniczającym czułość tej metody jest rozpraszanie tła, które zagłusza słabe sygnały. Aby ograniczyć to rozpraszanie, bardzo ważne jest, aby optyka była wolna od kurzu, zwłaszcza soczewka L1. Należy również zwrócić uwagę, aby położenie bloku belki minimalizowało hałas tła. Blok belki powinien być umieszczony na stoliku xy, tak aby mógł być przesuwany w sposób kontrolowany zarówno w płaszczyźnie poziomej, jak i pionowej, prostopadłej do kierunku belek.

Omawiane tutaj skanowanie odbywa się za pomocą PPLN w stałej temperaturze. Wydajność konwersji jest proporcjonalna do(ΔkL/2π)2, gdzie Δk to niedopasowanie fazowe, a L to długość kryształu. Maksimum połowy pełnej szerokości (FWHM) tej funkcji to szerokość pasma detektora przy stałej temperaturze kryształu PPLN. FWHM tej funkcji zmienia się wraz z temperaturą kryształu i długością fali, ale na ogół jest rzędu 5 cm-1 w średniej podczerwieni, dla kryształu o długości 20 mm. Wyjątkiem jest okolica 4200 nm, gdzie szerokość znacznie wzrasta18.

Na schemacie konfiguracji na rysunku 2 nie uwzględniono optyki skalowania, ponieważ istnieje szereg kwestii, które należy rozważyć przed podjęciem decyzji, jakie skalowanie, jeśli w ogóle, jest potrzebne. W opisanej tutaj konfiguracji impulsowa wiązka laserowa jest kolimowana przy średnicy wiązki ok. 2 mm po osiągnięciu L1. Daje to talię wiązki w ognisku około 400 μm, przy długości fali 3 μm. Podczas stosowania tej techniki może być pożądana zmiana ogniskowej L1, ponieważ ze względów praktycznych potrzebna jest większa przestrzeń między L1 a punktem ogniskowym, albo w celu skrócenia objętości pomiaru poprzez zwiększenie kątów zbieżności, co można osiągnąć przy użyciu krótszej ogniskowej. W takim przypadku pas wiązki w punkcie ogniskowym powinien być utrzymany na poziomie ok. 400 μm, a skolimowana wiązka powinna być odpowiednio wyskalowana. Należy jednak wziąć pod uwagę, że zwiększenie średnicy belki bez zwiększania rozstawu belek zwiększy rozpraszanie od krawędzi bloku belki. Rozdzielczość przestrzenna jest określona przez zachodzenie na siebie belek pompy. W opisanej tutaj konfiguracji zakładka ma długość 6 mm, więc objętość pomiarowa to cylinder o długości 6 mm i promieniu 0,4 mm.

Aby osiągnąć quasi-fazowe dopasowanie w krysztale PPLN, zarówno sygnał średniej podczerwieni, jak i pole wewnątrzwnękowe wnęki konwersji w górę muszą być wyjątkowo spolaryzowane w krysztale PPLN. Wnęka konwersji w górę powinna być zbudowana tak, aby polaryzacja pola wewnątrzwnękowego była automatycznie prawidłowa. Jeśli laser średniej podczerwieni jeszcze do tego nie pasuje, można włożyć płytkę falową do wyjścia lasera w średniej podczerwieni, aby zmienić polaryzację.

IR-DFWM wymaga impulsów o stosunkowo wysokiej energii, 1-4 mJ, w połączeniu z wystarczająco wąską szerokością linii lasera, aby rozdzielić linie molekularne, które są rzędu 0,1 cm-1. Lasery, które spełniają te kryteria, mają na ogół niską częstotliwość powtarzania, a ponieważ pozyskiwanie danych za pomocą DFWM odbywa się zwykle poprzez skanowanie długości fali lasera, ogranicza to szybkość pomiarów. Oznacza to, że metoda ta jest najchętniej stosowana do pomiarów, w których obiekt nie zmienia się w czasie, chociaż została również zastosowana do pomiarów rozdzielczychw czasie 17. Innym ograniczeniem jest to, że ze względu na wrażliwość na rozproszone światło, cząstki znajdujące się w objętości pomiarowej lub w jej pobliżu będą tworzyć zdarzenia rozpraszające, które całkowicie zatopią sygnał17. Warunek dopasowania fazowego procesu konwersji w górę jest wąski spektralnie, co pomaga wyeliminować szum z termicznego promieniowania tła, ale sprawia, że skanowanie w szerokim zakresie długości fal jest bardziej czasochłonne, ponieważ temperatura PPLN musi być dostrojona, aby utrzymać długość fali sygnału dopasowaną do fazy.

Planowane są przyszłe zastosowania IR-DFWM w celu wykrywania NH3 w płomieniach lub kontynuowania prac z HCN w bardziej praktycznych środowiskach. Najbardziej oczywistym sposobem ulepszenia metody jest dalsza redukcja tła ze światła rozproszonego. Można to zrobić za pomocą przestrzennego filtrowania wiązki sygnału po odebraniu sygnału przez L2.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Wysoko cenione jest finansowanie otrzymane przez autorów w ramach programu Horyzont 2020 przez Unię Europejską. Prace te prowadzono w ramach innowacyjnej sieci szkoleniowej Mid-TECH Marie Curie [H2020-MSCA-ITN-2014-642661].

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Laser Nd:YAG, pulsacyjnySpectra PhysicsQuantarau Pro-290-10Ilość: 1 (Do pompowania lasera mid-IR)
Laser Nd:YAG, system wysiewu iniekcyjnegoSpectra Physics6350Ilość: 1
Laser barwnikowy NIR - system OPASirahOPANIRIlość: 1
HeNe laserThorlabsHNL100LBIlość: 1
Lustro dichroiczneLASEROPTIKNAIlość: 1, na zamówienie: HR dla średniej podczerwieni, przezroczysty dla 632 nm
Chronione złote lustraThorlabsPF10-03-M01Ilość: 5 
BoxCars PlateLASEROPTIKNAIlość: 2, Na zamówienie
xy-stageThorlabsDTS25/M Ilość: 2
500 mm ogniskowa obiektywu CaF2, Ø 2''Eksmaoptics110-5523EIlość:
obiektyw CaF2 o ogniskowej 1 500 mm, Ø 1''ThorlabsLA5464Ilość: 1
obiektyw o ogniskowej 100 mm CaF2, Ø 1''ThorlabsLA5817Ilość: 1 
Irys i Oslash; 50 mmThorlabsID50/MIlość: 1
Filtr IR ND1 (ZnSe)ThorlabsNDIR10BIlość: 1
Filtr IR ND2 (ZnSe)ThorlabsNDIR20BIlość: 1
Filtr IR ND3 (ZnSe)ThorlabsNDIR30BIlość: 2
Detektor konwersji w góręNLIRNA (najbliższy odpowiednik: U3055 3.0-5.5µ m)Ilość: 1, na zamówienie niestandardowe 
Karta detektora VIS/NIRThorlabsVRC2Ilość: 1, (niska intensywność)
Karta detektora NIRThorlabsVRC4Ilość: 1, (wysoka intensywność)
Karta detektora MIRThorlabsVRC6SIlość: 1
Głowica czujnika mocy cieplnejThorlabsS302CIlość: 1
Konsola miernika mocyThorlabsPM100DIlość: 1

Bibliografia

  1. Sahlberg, A. -L., Zhou, J., Alden, M., Li, Z. Investigation of ro-vibrational spectra of small hydrocarbons at elevated temperatures using infrared degenerate four-wave mixing. Journal of Raman Spectroscopy. 47 (9), 1130-1139 (2016).
  2. Kiefer, J., Ewart, P. Laser diagnostics and minor species detection in combustion using resonant four-wave mixing. Progress in Energy and Combustion Science. 37 (5), 525-564 (2011).
  3. Sahlberg, A. -L. Non-linear mid-infrared laser techniques for combustion diagnostics. Lund University. , Lund University. Lund, Sweden. Division of Combustion Physics, Department of Physics (2016).
  4. Høgstedt, L., et al. Low-noise mid-IR upconversion detector for improved IR-degenerate four-wave mixing gas sensing. Optics Letters. 39 (18), 5321(2014).
  5. Pedersen, R. L., Hot, D., Li, Z. Comparison of an InSb Detector and Upconversion Detector for Infrared Polarization Spectroscopy. Applied Spectroscopy. 72 (5), 793-797 (2018).
  6. Sahlberg, A. -L., Kiefer, J., Aldén, M., Li, Z. Mid-Infrared Pumped Laser-Induced Thermal Grating Spectroscopy for Detection of Acetylene in the Visible Spectral Range. Applied Spectroscopy. 70 (6), 1034-1043 (2016).
  7. Midwinter, J. E. Image conversion from 1.6 µ to the visible in lithium niobate. Applied Physics Letters. 12 (3), 68(1968).
  8. Dam, J., Tidemand-Lichtenberg, P., Dam, J. S., Tidemand-Lichtenberg, P., Pedersen, C. Room-temperature mid-infrared single-photon spectral imaging. Nature Photonics. 6 (11), 788-793 (2012).
  9. Pelc, J. S., et al. Long-wavelength-pumped upconversion single-photon detector at 1550 nm: performance and noise analysis. Optics Express. 19 (22), 21445-21456 (2011).
  10. Mancinelli, M., et al. Mid-infrared coincidence measurements on twin photons at room temperature. Nature Communications. 8 (2), 1-8 (2017).
  11. Sua, Y. M., Fan, H., Shahverdi, A., Chen, J. -Y., Huang, Y. -P. Direct Generation and Detection of Quantum Correlated Photons with 3.2 um Wavelength Spacing. Scientific Reports. 7 (1), 1-10 (2017).
  12. Meng, L., et al. Upconversion detector for range-resolved DIAL measurement of atmospheric CH4. Optics Express. 26 (4), 3850-3860 (2018).
  13. Xia, H., et al. Long-range micro-pulse aerosol lidar at 1.5. µm with an upconversion single-photon detector. Optics Letters. 40 (7), 1579-1582 (2015).
  14. Junaid, S., et al. Mid-infrared upconversion based hyperspectral imaging. Optics Express. 26 (3), 2203-2211 (2018).
  15. Kehlet, L. M., Tidemand-Lichtenberg, P., Dam, J. S., Pedersen, C. Infrared upconversion hyperspectral imaging. Optics Letters. 40 (6), 938-941 (2015).
  16. Hermes, M., et al. Mid-IR hyperspectral imaging for label-free histopathology and cytology. Journal of Optics. 20 (2), 023002(2018).
  17. Hot, D., et al. Spatially and temporally resolved IR-DFWM measurement of HCN released from gasification of biomass pellets. Proceedings of the Combustion Institute. , In Press (2018).
  18. Barh, A., Pedersen, C., Tidemand-Lichtenberg, P. Ultra-broadband mid-wave-IR upconversion detection. Optics Letters. 42 (8), 1504(2017).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Generacja sumy cz stotliwo cikryszta PPLNustawianie laseradetekcja metanucyjanek wodorufiltry neutralnej g sto ciwn ka optyczna

Powiązane artykuły