Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności

Summary

Artykuł przedstawia protokół przygotowania źródła celadonitu i oszacowania jego jasności do użycia w niskoenergetycznym mikroskopie rzutowym z wysokoenergetycznym źródłem elektronów do obrazowania dalekiego zasięgu.

Abstract

Opisane tutaj źródło celadonitu elektronowego dobrze sprawdza się w niskoenergetycznym mikroskopie projekcyjnym źródła punktowego elektronów w obrazowaniu dalekiego zasięgu. Ma duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jego wytrzymałość zapewnia wielomiesięczną żywotność i może być używany pod stosunkowo wysokim ciśnieniem. Kryształ celadonitu jest osadzony na wierzchołku włókna węglowego, utrzymywany w strukturze współosiowej, zapewniając sferyczny kształt wiązki i łatwe mechaniczne pozycjonowanie w celu wyrównania źródła, obiektu i osi układu elektronowo-optycznego. Osadzanie pojedynczych kryształów następuje poprzez generowanie kropelek wody zawierających seledynit za pomocą mikropipety. Obserwacja za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej może być przeprowadzona w celu zweryfikowania osadzania. Wiąże się to jednak z dodatkowymi krokami, a tym samym zwiększa ryzyko uszkodzenia źródła. Tak więc, po przygotowaniu, źródło jest zwykle umieszczane bezpośrednio pod próżnią w mikroskopie projekcyjnym. Pierwsze zasilanie wysokonapięciowe zapewnia rozruch potrzebny do rozpoczęcia emisji elektronów. Następnie mierzony jest proces emisji pola, który zaobserwowano już dla kilkudziesięciu tak przygotowanych źródeł elektronów. Jasność jest niedoszacowana przez przeszacowanie wielkości źródła, intensywności przy jednej energii i kąta stożka mierzonego w systemie projekcyjnym.

Introduction

Struktury metalowe/izolacyjne używane do emisji elektronów były badane przez prawie 20 lat ze względu na ich niskie pole makroskopowe¹. Pole elektryczne, którego to dotyczy, jest tylko rzędu pewnej V/μm^2,3,4, w przeciwieństwie do V/nm wymaganego do klasycznej emisji pola z ostrymi metalowymi końcówkami^5,6,7. To prawdopodobnie wyjaśnia początkowe wyładowania plazmy, które są tak przydatne w technologiach źródeł elektronów. Kilka lat temu staraliśmy się zbadać tę niską emisję pola, osadzając warstwy naturalnych izolatorów na warstwach węgla transmisjonującego elektrony⁸. Wybrano celadonit, minerał izolacyjny znajdujący się w bazalcie pułapek Parana w kopalniach Ametista di Sul w Brazylii.

Gdy celadonit jest mielony, kształt kryształu to prostokątna płyta o wymiarach mikrometrycznych i grubości mniejszej niż 100 nm (zazwyczaj: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). Jest idealnie płaski i rozpoznawalny w skaningowej mikroskopii elektronowej (ryc. 1). Film powstaje w wyniku osadzania się kropli wody zawierającej celadonit na warstwie węgla. Wraz ze wzrostem przyłożonego napięcia emituje elektrony zgodnie z reżimem Fowlera-Nordheima z nasyceniem intensywności dla najwyższych napięć. Badanie z użyciem membrany w systemie projekcyjnym wykazało, że jeden emiter jest źródłem punktowym⁹. Jednak użycie tej dużej folii z przysłoną do wyboru źródła nie wykorzystało potencjału źródła punktowego. Na przykład źródła punktowe powszechnie stosowane w niskoenergetycznej mikroskopii projekcyjnej elektronów pozwalają na odległość od źródła do obiektu wynoszącą około 100 nm. Jednak taka odległość od źródła do obiektu nie wchodzi w rachubę w przypadku filmu. Znalezienie sposobu na wyizolowanie jednego kryształu, aby móc przesunąć coś w kierunku tego źródła elektronów, było wyzwaniem. Nasze rozwiązanie polegało na pierwszym użyciu włókna węglowego o grubości 10 μm: osadzenie kropelki na wierzchołku włókna nieuchronnie ogranicza liczbę kryształów celadonitu. Po drugie, zdecydowaliśmy się ograniczyć wielkość kropel: mikropipeta z końcówką o średnicy około 5 μm jest napełniana wodą zawierającą celadonit, a przy wejściu do mikropipety wywierane jest ciśnienie, aby wytworzyć małą kroplę, która zwilży wierzchołek włókna. Protokół szczegółowo opisuje pełny proces przygotowania źródła.

Wynikowe źródło to współosiowe źródło punktowe, które pozwala na dobre wyrównanie między źródłem, obiektem i elektronowym układem optycznym¹⁰. Ponieważ jego średnica 10 μm jest nadal szersza niż bardzo ostre końcówki, odległość między źródłem a obiektem jest ograniczona do kilkudziesięciu mikrometrów. Jednak ostatnio wykazaliśmy, że celadonitowy emiter źródłowy w połączeniu z soczewką Einzela działa porównywalnie do klasycznego mikroskopu projekcyjnego ze źródłem punktowym. Obrazowanie dalekiego zasięgu, które stało się w ten sposób dostępne, ogranicza nawet efekt ładunku¹¹ na obiekcie i związane z tym zniekształcenia obrazu^12,13. Źródło celadonitu ma również duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jest wytrzymały: źródło punktowe znajduje się pod kryształem, dzięki czemu jest chronione przed rozpylaniem. Źródło może pracować pod stosunkowo wysokim ciśnieniem: przez kilka minut było testowane przy ciśnieniu ^10-2 mbar. Jednak jego żywotność i stabilność pozostają zależne od odpowiednich warunków próżni. Zwykle stosujemy źródło celadonitu o ciśnieniu ^10-8 mbar i uzyskujemy żywotność wynoszącą miesiące.

Ten artykuł ma na celu pomóc wszystkim tym, którzy chcą wykorzystać źródło celadonitu do wytworzenia spójnej wiązki elektronów.

Protocol

1. Przygotowanie źródła

UWAGA: W naszym mikroskopie źródło jest zbudowane z obrabianej płytki szklano-ceramicznej, z której wyłania się 1 cm rury ze stali nierdzewnej o średnicy wewnętrznej 90 μm z połączeniem elektrycznym na płytce.

1. Przygotowanie błonnika
   1. Zamocuj wspornik źródła pod mikroskopem optycznym.
   2. Włóż włókno węglowe 10 μm do rurki ze stali nierdzewnej. Przyklej włókno węglowe do tuby srebrnym lakierem.
   3. Przeciąć włókno pęsetą tnącą (pod mikroskopem lornetkowym) tak, aby na zewnątrz rurki ze stali nierdzewnej pozostało od 100 μm do 3 mm.
      UWAGA: Włókno węglowe jest kruche; Pozostawienie więcej niż 1 cm na zewnątrz rurki zwiększy szansę na pęknięcie konstrukcji podczas manipulacji.
2. Preparat wodny zawierający celadonit
   1. Zmiel seledonit za pomocą moździerza i tłuczka.
   2. Odważyć 0,2 mg sproszkowanego celadonitu i rozcieńczyć w 10 ml wody dejonizowanej.
   3. Użyj końcówki ultradźwiękowej bezpośrednio w 10 ml wody zawierającej seledynit, aby rozbić agregaty. Zazwyczaj używa się częstotliwości ultradźwiękowej 30 kHz dla mocy 50 W przez 30 s.
3. Przygotowanie środowiska osadzania
   1. Podłącz uchwyt kapilary do regulatora ciśnienia.
   2. Utrzymuj uchwyt kapilarny pod mikroskopem optycznym z wielokierunkowym mikromanipulatorem.
   3. Umieść podporę z włóknem węglowym skierowanym w stronę uchwytu kapilary pod mikroskopem optycznym.
4. Osadzanie się celadonitu
   1. Wyciągnąć mikropipetę o wewnętrznej średnicy końca 2-10 μm, aby umożliwić przepływ rozproszonego celadonitu bez przeszkód.
      1. Zamocuj szklaną kapilarnę w szczęce ściągacza. Upewnij się, że parametry ściągacza są odpowiednie w zależności od rozmiaru pipety z łatką (Tabela 1). Napełnij mikropipetę wodą zawierającą celadonit.
   2. Zamontuj mikropipetę na uchwycie kapilary pod mikroskopem. Wyrównaj mikropipetę i włókno węglowe pod mikroskopem optycznym.
   3. Zbliżyć się do mikropipety w odległości 2-10 μm od wierzchołka włókna węglowego.
   4. Stopniowo naciskać na szerokie wejście do mikropipety. Zazwyczaj stosuje się 100 mbar, aby kropla utworzyła się na końcówce, ale nie spadła. Ta kropla zwilża wierzchołek włókna węglowego.
   5. Wycofać mikropipetę.

2. Rozpoczęcie pracy ze źródłem

UWAGA: W naszym mikroskopie podpora źródła jest zamocowana na ręcznie obracającym się kołnierzu, na którym znajduje się również aktywator piezoelektryczny, który porusza się (rozdzielczość 100 nm, zakres 25 mm), z poleceniem elektrycznym, obiekt względem źródła (Zobacz Rysunek 2). Obiekt ten pełni rolę anody elektrycznej do emisji elektronów; Jest zwykle uziemiony elektrycznie i umieszczony przed źródłem. W naszym eksperymencie napięcia są sterowane ręcznie za pomocą różnych zasilaczy.

1. Zainstaluj uchwyt źródła pod próżnią.
2. Podłącz włókno węglowe i przedmiot do dwóch przepustów elektrycznych wysokiego napięcia.
3. Sprawdź ciągłość elektryczną styków wszędzie: obiekt anody, soczewka i ekran; włącz pompowanie próżniowe.
4. Podłączyć nanoamperomierz kalibru w zakresie μA między obiektem a uziemieniem elektrycznym.
5. Powoli zwiększaj ujemne napięcie polaryzacji przyłożone do źródła, przy około 1 V/s. Jeśli anoda znajduje się w odległości 1 mm od źródła, rozruch odbywa się przy napięciu około 2 kV. Intensywność nagle wzrasta.
6. Zmniejsz napięcie, aby ustabilizować intensywność na poziomie około stu nA. Na początku intensywność może wahać się o kilka rzędów wielkości.
7. Pozostaw system z wahaniami przez kilka godzin, aż wahania się zmniejszą. Odetnij napięcie, gdy wahania są mniejsze niż 10%.

3. Charakterystyka źródła

UWAGA: Prezentujemy sposób na zbadanie charakterystyki źródła. Do oszacowania jasności źródła używa się dwóch mikroskopów projekcyjnych. W tych konfiguracjach cień obiektu jest obserwowany na ekranie fluorescencyjnym umieszczonym w większej odległości (Rysunek 2). Źródło (katoda) i obiekt (anoda) są zamontowane na kołnierzu mikromanipulacji i mogą obracać się razem w płaszczyźnie projekcji. Prosta konfiguracja krótkiej projekcji z ekranem fluorescencyjnym pozwala na projekcję w małym powiększeniu. Druga konfiguracja obejmuje soczewkę elektrostatyczną i dwukanałową płytkę z ekranem fluorescencyjnym w celu uzyskania najsilniejszych powiększeń¹². Informacje dostępne na każdym obrazie projekcji są używane do niedoszacowania jasności: najmniejszy szczegół w rekordzie¹³. Ten najmniejszy widoczny szczegół zależy od pozornego rozmiaru źródła, który obejmuje rozmycie geometryczne wielkości źródła, drgania między obiektem a źródłem oraz rozdzielczość detektora.

1. Pomiar kąta stożka
   1. Obróć źródło w kierunku prostego układu projekcji, z obracającym się kołnierzem, aby obserwować wiązkę elektronów.
   2. Zmniejsz odległość od źródła do ekranu za pomocą ręcznego mikromanipulatora, aby uzyskać całe miejsce na ekranie, a następnie zmierz odległość od źródła do ekranu, D.
   3. Rób zdjęcia ekranu, zmieniając kąt między wiązką elektronów a normalną do ekranu, z obracającym się kołnierzem.
   4. Wykreślić profil intensywności szarości wzdłuż jednej osi i wyznaczyć promień emisji, R przy danej odległości od źródła do ekranu, D (Rysunek 3).
   5. Oblicz kąt stożka: z R, promieniem emisji w danej odległości od źródła do ekranu, D.
2. Pomiar powierzchni Fowlera-Nordheima
   1. Zmierzyć intensywność emisji w funkcji napięcia przyłożonego do źródła: I(V) gdzie I oznacza natężenie mierzone na anodzie, a V – napięcie przyłożone do włókna węglowego.
   2. Wykres . Krzywa pokazuje malejącą linię prostą z nasyceniem dla najwyższego napięcia. Przykład znajduje się w Rysunek 4. Najdłuższa linia prosta jest sygnaturą procesu emisji w terenie.
3. Pomiar wielkości źródła
   1. Obróć źródło w kierunku soczewki elektrostatycznej z obracającym się kołnierzem.
   2. Utwórz obraz projekcyjny zawierający ogromny wzór dyfrakcyjny Fresnela wzdłuż krawędzi obiektu: wymagane jest powiększenie około 20 000x. W naszym mikroskopie jest to możliwe przy odległości źródło od obiektu wynoszącej około 100 μm, ustalonej za pomocą siłowników piezoelektrycznych i soczewki elektrostatycznej Einzela.
   3. Zmierz najostrzejszy widoczny szczegół na obrazie na ekranie (Rysunek 5).
      UWAGA: Używana jest najostrzejsza odległość od frędzli do prążków, δ.
   4. Oblicz rozmiar źródła: .

Results

Kilka skaningowych mikrofotografii elektronowych włókien węglowych przygotowanych zgodnie z protokołem uzyskano w SEM przy napięciu 15 kV. Źródła pokazują jeden, czasami dwa kryształy na swoim wierzchołku (Rysunek 1). Jednak zastosowanie SEM wiąże się z innym wsparciem dla włókna węglowego, które jest trudne do zamontowania i zdemontowania bez złamania. Bezpieczniej jest próbować bezpośredniej emisji elektronów. Przetestowane w mikroskopie projekcyjnym (

Discussion

Protokół ten nie jest krytyczny, ponieważ geometria źródła w skali mikroskopowej zmienia się z jednego źródła na drugie. Trudność polega na tym, że ponieważ włókno węglowe jest kruche, jego cięcie może prowadzić do nieodpowiedniej długości. Odpowiednia długość to około 500 μm; Mikroskopijny kształt cięcia nie jest kluczowy. Krytycznym krokiem jest umieszczenie bardzo małej liczby kryształów (najlepiej jednego) na wierzchołku drutu przewodzącego. Najważniejszym punktem jest dostosowanie stężenia kryształów do osadzonej ob...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Włókno węglowe	Goodfellow	C 005711
Włókno węglowe	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Włókno węglowe	Solvay	THORNEL P25
Włókno węglowe	Zoltek	PX35 Ciągłe holowanie
Celadonit			Verona Zielona ziemia / pigment
Dwustopniowa płytka mikrokanałowa i zespół sita fluorescencyjnego	Hamamatsu	F2225-21S
Regulator przepływu	Elveflow	OB1
Macor			ceramiki szklanej
	skrawaniem Sutter Instruments	P2000
Siłowniki piezoelektryczne	Mechonics	MS30
Kwarcowy	kapilarny instrument Sutter	B100-75-15
Srebrny lakier	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Procesor ultradźwiękowy	Hielscher / sonotroda MS3	UP50H