Artykuł przedstawia protokół przygotowania źródła celadonitu i oszacowania jego jasności do użycia w niskoenergetycznym mikroskopie rzutowym z wysokoenergetycznym źródłem elektronów do obrazowania dalekiego zasięgu.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Opisane tutaj źródło celadonitu elektronowego dobrze sprawdza się w niskoenergetycznym mikroskopie projekcyjnym źródła punktowego elektronów w obrazowaniu dalekiego zasięgu. Ma duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jego wytrzymałość zapewnia wielomiesięczną żywotność i może być używany pod stosunkowo wysokim ciśnieniem. Kryształ celadonitu jest osadzony na wierzchołku włókna węglowego, utrzymywany w strukturze współosiowej, zapewniając sferyczny kształt wiązki i łatwe mechaniczne pozycjonowanie w celu wyrównania źródła, obiektu i osi układu elektronowo-optycznego. Osadzanie pojedynczych kryształów następuje poprzez generowanie kropelek wody zawierających seledynit za pomocą mikropipety. Obserwacja za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej może być przeprowadzona w celu zweryfikowania osadzania. Wiąże się to jednak z dodatkowymi krokami, a tym samym zwiększa ryzyko uszkodzenia źródła. Tak więc, po przygotowaniu, źródło jest zwykle umieszczane bezpośrednio pod próżnią w mikroskopie projekcyjnym. Pierwsze zasilanie wysokonapięciowe zapewnia rozruch potrzebny do rozpoczęcia emisji elektronów. Następnie mierzony jest proces emisji pola, który zaobserwowano już dla kilkudziesięciu tak przygotowanych źródeł elektronów. Jasność jest niedoszacowana przez przeszacowanie wielkości źródła, intensywności przy jednej energii i kąta stożka mierzonego w systemie projekcyjnym.
Wprowadzenie
Struktury metalowe/izolacyjne używane do emisji elektronów były badane przez prawie 20 lat ze względu na ich niskie pole makroskopowe1. Pole elektryczne, którego to dotyczy, jest tylko rzędu pewnej V/μm2,3,4, w przeciwieństwie do V/nm wymaganego do klasycznej emisji pola z ostrymi metalowymi końcówkami5,6,7. To prawdopodobnie wyjaśnia początkowe wyładowania plazmy, które są tak przydatne w technologiach źródeł elektronów. Kilka lat temu staraliśmy się zbadać tę niską emisję pola, osadzając warstwy naturalnych izolatorów na warstwach węgla transmisjonującego elektrony8. Wybrano celadonit, minerał izolacyjny znajdujący się w bazalcie pułapek Parana w kopalniach Ametista di Sul w Brazylii.
Gdy celadonit jest mielony, kształt kryształu to prostokątna płyta o wymiarach mikrometrycznych i grubości mniejszej niż 100 nm (zazwyczaj: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). Jest idealnie płaski i rozpoznawalny w skaningowej mikroskopii elektronowej (ryc. 1). Film powstaje w wyniku osadzania się kropli wody zawierającej celadonit na warstwie węgla. Wraz ze wzrostem przyłożonego napięcia emituje elektrony zgodnie z reżimem Fowlera-Nordheima z nasyceniem intensywności dla najwyższych napięć. Badanie z użyciem membrany w systemie projekcyjnym wykazało, że jeden emiter jest źródłem punktowym9. Jednak użycie tej dużej folii z przysłoną do wyboru źródła nie wykorzystało potencjału źródła punktowego. Na przykład źródła punktowe powszechnie stosowane w niskoenergetycznej mikroskopii projekcyjnej elektronów pozwalają na odległość od źródła do obiektu wynoszącą około 100 nm. Jednak taka odległość od źródła do obiektu nie wchodzi w rachubę w przypadku filmu. Znalezienie sposobu na wyizolowanie jednego kryształu, aby móc przesunąć coś w kierunku tego źródła elektronów, było wyzwaniem. Nasze rozwiązanie polegało na pierwszym użyciu włókna węglowego o grubości 10 μm: osadzenie kropelki na wierzchołku włókna nieuchronnie ogranicza liczbę kryształów celadonitu. Po drugie, zdecydowaliśmy się ograniczyć wielkość kropel: mikropipeta z końcówką o średnicy około 5 μm jest napełniana wodą zawierającą celadonit, a przy wejściu do mikropipety wywierane jest ciśnienie, aby wytworzyć małą kroplę, która zwilży wierzchołek włókna. Protokół szczegółowo opisuje pełny proces przygotowania źródła.
Wynikowe źródło to współosiowe źródło punktowe, które pozwala na dobre wyrównanie między źródłem, obiektem i elektronowym układem optycznym10. Ponieważ jego średnica 10 μm jest nadal szersza niż bardzo ostre końcówki, odległość między źródłem a obiektem jest ograniczona do kilkudziesięciu mikrometrów. Jednak ostatnio wykazaliśmy, że celadonitowy emiter źródłowy w połączeniu z soczewką Einzela działa porównywalnie do klasycznego mikroskopu projekcyjnego ze źródłem punktowym. Obrazowanie dalekiego zasięgu, które stało się w ten sposób dostępne, ogranicza nawet efekt ładunku11 na obiekcie i związane z tym zniekształcenia obrazu12,13. Źródło celadonitu ma również duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jest wytrzymały: źródło punktowe znajduje się pod kryształem, dzięki czemu jest chronione przed rozpylaniem. Źródło może pracować pod stosunkowo wysokim ciśnieniem: przez kilka minut było testowane przy ciśnieniu 10-2 mbar. Jednak jego żywotność i stabilność pozostają zależne od odpowiednich warunków próżni. Zwykle stosujemy źródło celadonitu o ciśnieniu 10-8 mbar i uzyskujemy żywotność wynoszącą miesiące.
Ten artykuł ma na celu pomóc wszystkim tym, którzy chcą wykorzystać źródło celadonitu do wytworzenia spójnej wiązki elektronów.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Protokół
1. Przygotowanie materiału źródłowego
UWAGA: W naszym mikroskopie podkładka źródła składa się z obrabialnej płyty szklano-ceramicznej, z której wystaje 1 cm rurki ze stali nierdzewnej o średnicy wewnętrznej 90 µm z przyłączem elektrycznym na płycie.
- Przygotowanie włókna
- Zamocuj uchwyt źródłowy pod mikroskopem optycznym.
- Wprowadź włókno węglowe o średnicy 10 µm do rurki ze stali nierdzewnej. Przyklej włókno węglowe do rurki za pomocą lakieru srebrowego.
- Odetnij włókno pęsetą tnącą (pod mikroskopem binokularnym) w taki sposób, aby poza rurką ze stali nierdzewnej pozostał odcinek od 100 µm do 3 mm.
UWAGA: Włókno węglowe jest kruche; pozostawienie więcej niż 1 cm poza rurką zwiększy ryzyko złamania struktury podczas manipulacji.
- Przygotowanie wody z celadonitem
- Rozetrzyj celadonit w moździerzu za pomocą tłuczka.
- Odważ 0,2 mg proszku celadonitowego i rozpuść w 10 mL wody dejonizowanej.
- Użyj sonikatora z końcówką bezpośrednio w 10 mL wody z celadonitem, aby rozbić agregaty. Zazwyczaj stosuje się częstotliwość ultradźwiękową 30 kHz przy mocy 50 W przez 30 s.
- Przygotowanie środowiska nanoszenia
- Podłącz uchwyt kapilarny do kontrolera ciśnienia.
- Utrzymaj uchwyt kapilarny pod mikroskopem optycznym za pomocą wielokierunkowego mikromanipulatora.
- Umieść pod mikroskopem optycznym uchwyt z włóknem węglowym skierowanym w stronę uchwytu kapilarnego.
- Nanoszenie celadonitu
- Wytnij mikropipetę o wewnętrznej średnicy końcówki 2-10 µm, aby umożliwić swobodny przepływ zdyspergowanego celadonitu.
- Zamocuj kapilarę szklaną w szczękach wyciągacza. Ustaw odpowiednie parametry wyciągacza zgodnie z rozmiarem pipety patchowej (Tabela 1). Napełnij mikropipetę wodą z celadonitem.
- Zamontuj mikropipetę na uchwycie kapilarnym pod mikroskopem. Wyrównaj mikropipetę i włókno węglowe pod mikroskopem optycznym.
- Zbliż mikropipetę na odległość 2-10 µm od wierzchołka włókna węglowego.
- Przykładaj stopniowo ciśnienie do szerokiego wlotu mikropipety. Zazwyczaj stosuje się ciśnienie 100 mbar tak, aby na końcówce utworzyła się kropla, która nie spadnie. Kropla ta zwilża wierzchołek włókna węglowego.
- Wycofaj mikropipetę.
- Wytnij mikropipetę o wewnętrznej średnicy końcówki 2-10 µm, aby umożliwić swobodny przepływ zdyspergowanego celadonitu.
2. Uruchomienie źródła
UWAGA: W naszym mikroskopie uchwyt źródła jest zamocowany na manualnie obracającym się kołnierzu, na którym znajduje się również siłownik piezoelektryczny, który za pomocą polecenia elektrycznego przesuwa obiekt względem źródła (rozdzielczość 100 nm, zakres 25 mm) (patrz Rysunek 2). Obiekt ten pełni rolę anody elektrycznej dla emisji elektronów; zazwyczaj jest on uziemiony elektrycznie i umieszczony przed źródłem. W naszym eksperymencie napięcia są sterowane ręcznie za pomocą różnych zasilaczy.
- Zainstaluj uchwyt źródła w warunkach próżni.
- Podłącz włókno węglowe oraz obiekt do dwóch wysokonapięciowych przejść elektrycznych.
- Sprawdź ciągłość elektryczną wszystkich połączeń: anoda-obiekt, soczewka i ekran; włącz pompowanie próżniowe.
- Podłącz nanoamperomierz o zakresie µA pomiędzy obiekt a uziemienie elektryczne.
- Powoli zwiększaj ujemne napięcie polaryzujące przyłożone do źródła, w tempie około 1 V/s. Jeśli anoda znajduje się w odległości 1 mm od źródła, emisja startowa następuje przy około 2 kV. Natężenie gwałtownie wzrasta.
- Zmniejsz napięcie, aby ustabilizować natężenie na poziomie kilkuset nA. Na początku natężenie może fluktuować w zakresie kilku rzędów wielkości.
- Pozostaw system w stanie fluktuacji przez kilka godzin, aż do momentu ich zmniejszenia. Wyłącz napięcie, gdy fluktuacje spadną poniżej 10%.
3. Charakterystyka źródła
UWAGA: Przedstawiamy sposób badania charakterystyki źródła. Do oszacowania jasności źródła wykorzystuje się dwa mikroskopy projekcyjne. W tych układach cień obiektu jest obserwowany na ekranie fluorescencyjnym umieszczonym w większej odległości (Rycina 2). Źródło (katoda) i obiekt (anoda) są zamontowane na kołnierzu do mikromanipulacji i mogą wspólnie obracać się w płaszczyźnie projekcji. Prosty układ krótkiej projekcji z ekranem fluorescencyjnym umożliwia projekcję przy niskim powiększeniu. Drugi układ obejmuje soczewkę elektrostatyczną oraz zespół składający się z podwójnej płyty mikrokanałowej i ekranu fluorescencyjnego dla najwyższych powiększeń12. Informacje dostępne na każdym obrazie projekcyjnym są wykorzystywane do niedoszacowania jasności: najmniejszy szczegół w zapisie13. Ten najmniejszy widoczny szczegół zależy od pozornej wielkości źródła, która obejmuje rozmycie geometryczne wynikające z wielkości źródła, wibracje między obiektem a źródłem oraz rozdzielczość detektora.
- Pomiar kąta stożka
- Zwróć źródło w stronę prostego układu projekcyjnego, używając obrotowej kołnierza, aby zaobserwować wiązkę elektronów.
- Zmniejsz odległość od źródła do ekranu za pomocą ręcznego mikromanipulatora, aby uzyskać cały punkt na ekranie; następnie zmierz odległość od źródła do ekranu, D.
- Wykonaj zdjęcia ekranu, zmieniając kąt między wiązką elektronów a normalną do ekranu za pomocą obrotowego kołnierza.
- Wykreśl profil intensywności poziomów szarości wzdłuż jednej osi i wyznacz promień emisji, R dla danej odległości od źródła do ekranu, D (Rycina 3).
- Oblicz kąt stożka:
, gdzie R to promień emisji przy danej odległości od źródła do ekranu, D.
- Pomiar wykresu Fowlera-Nordheima
- Zmierz intensywność emisji w funkcji napięcia przyłożonego do źródła: I(V), gdzie I jest intensywnością mierzoną na anodzie, a V napięciem przyłożonym do włókna węglowego.
- Wykreśl
. Krzywa przedstawia malejącą linię prostą z nasyceniem dla najwyższego napięcia. Przykład przedstawiono na Rycini 4. Najdłuższa linia prosta jest charakterystyczna dla procesu emisji polowej.
- Pomiar rozmiaru źródła
- Zwróć źródło w stronę soczewki elektrostatycznej za pomocą obrotowego kołnierza.
- Uzyskaj obraz projekcyjny zawierający szeroki wzór dyfrakcji Fresnela wzdłuż krawędzi obiektu: wymagane jest powiększenie około 20 000x. W naszym mikroskopie jest to możliwe przy odległości od źródła do obiektu wynoszącej około 100 µm, ustalonej za pomocą siłowników piezoelektrycznych, oraz przy zastosowaniu elektrostatycznej soczewki Einzela.
- Zmierz najostrzejszy widoczny szczegół na obrazie na ekranie (Rycina 5).
UWAGA: Wykorzystuje się najostrzejszą odległość między prążkami, δ. - Oblicz rozmiar źródła:
.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Wyniki
W skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM) przy napięciu 15 kV wykonano kilka mikrografii włókien węglowych przygotowanych zgodnie ze szczegółowym protokołem. Źródła wykazują jeden, a czasami dwa kryształy w wierzchołku (Rycina 1). Jednakże stosowanie SEM wymaga zastosowania innego uchwytu dla włókna węglowego, który jest trudny do zamontowania i demontażu bez ryzyka jego złamania. Bezpieczniejszą metodą jest próba bezpośredniej emisji elektronów. Każde źró...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
Protokół ten nie jest krytyczny, ponieważ geometria źródła w skali mikroskopowej zmienia się z jednego źródła na drugie. Trudność polega na tym, że ponieważ włókno węglowe jest kruche, jego cięcie może prowadzić do nieodpowiedniej długości. Odpowiednia długość to około 500 μm; Mikroskopijny kształt cięcia nie jest kluczowy. Krytycznym krokiem jest umieszczenie bardzo małej liczby kryształów (najlepiej jednego) na wierzchołku drutu przewodzącego. Najważniejszym punktem jest dostosowanie stężenia kryształów do osadzonej ob...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Autorzy nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.
Podziękowania
Autorzy chcieliby podziękować Marjorie Sweetko za poprawę angielskiego tego artykułu.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Włókno węglowe | Goodfellow | C 005711 | |
| Włókno węglowe | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Włókno węglowe | Solvay | THORNEL P25 | |
| Włókno węglowe | Zoltek | PX35 Ciągłe holowanie | |
| Celadonit | Verona Zielona ziemia / pigment | ||
| Dwustopniowa płytka mikrokanałowa i zespół sita fluorescencyjnego | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Regulator przepływu | Elveflow | OB1 | |
| Macor | ceramiki szklanej | ||
| skrawaniem Sutter Instruments | P2000 | ||
| Siłowniki piezoelektryczne | Mechonics | MS30 | |
| Kwarcowy | kapilarny instrument Sutter | B100-75-15 | |
| Srebrny lakier | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Procesor ultradźwiękowy | Hielscher / sonotroda MS3 | UP50H |
Bibliografia
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459(1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101(2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601(2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301(2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622(1967).
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
