Method Article

Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

DOI:

10.3791/59523

⸱

May 6th, 2019

 ,  ,  , 
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Spektrometria mas jonów wtórnych czasu przelotu jest stosowana do zademonstrowania mapowania chemicznego i morfologii korozji na styku metalu i farby stopu aluminium po wystawieniu na działanie roztworu soli w porównaniu z próbką wystawioną na działanie powietrza.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Korozja powstała na styku metalu i farby aluminiowej (Al) stopu aluminium jest analizowana za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu (ToF-SIMS), co pokazuje, że SIMS jest odpowiednią techniką do badania rozkładu chemicznego na granicy metalu i farby. Malowane kupony ze stopu aluminium są zanurzane w roztworze soli lub wystawiane wyłącznie na działanie powietrza. SIMS zapewnia mapowanie chemiczne i obrazowanie molekularne 2D granicy faz, umożliwiając bezpośrednią wizualizację morfologii produktów korozji powstających na granicy faz metal-farba oraz mapowanie substancji chemicznej po wystąpieniu korozji. Przedstawiono procedurę eksperymentalną tej metody, aby dostarczyć szczegółów technicznych ułatwiających podobne badania i uwypuklić pułapki, które można napotkać podczas takich eksperymentów.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Stopy Al mają szerokie zastosowanie w konstrukcjach inżynieryjnych, takich jak technologia morska czy wojskowa motoryzacja, co można przypisać ich wysokiemu stosunkowi wytrzymałości do masy, doskonałej odkształcalności i odporności na korozję. Jednak miejscowa korozja stopów Al jest nadal powszechnym zjawiskiem, które wpływa na ich długoterminową niezawodność, trwałość i integralność w różnych warunkach środowiskowych1. Powłoka malarska jest najczęstszym sposobem zapobiegania korozji. Ilustracja korozji powstającej na styku metalu i powłoki lakierniczej może dostarczyć informacji na temat odpowiedniego środka zaradczego w celu zapobiegania koro....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przygotowanie próbki korozji

  1. Utrwalanie próbki w żywicy i polerowanie
    1. Zamontuj dwa kupony ze stopu aluminium (1 cm x 1 cm) za pomocą żywicy epoksydowej w 1,25-calowych kubkach na próbki metalograficzne i umieść kupony w dygestoriach na noc lub do całkowitego utwardzenia żywicy.
    2. Wyjmij kubki na cylindry z żywicy Al z kubków na próbki. Wypoleruj cylindry z żywicy Al za pomocą papieru o ziarnistości 240 z wodą z prędkością 300 obr./min/150 obr./min w uchwycie przez 1 min.
    3. Wypoleruj cylindry z żywicy Al za pomocą płytki polerskiej roztworem na bazie wody o wielkości 15 μm, 6 μm, 3 μm i 1 μm przez 5 minut (k....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rysunek 3 przedstawia porównanie widm masowych między powierzchnią styku metalu i farby potraktowanej roztworem soli a powierzchnią styku wystawioną na działanie powietrza. Widma masowe obu próbek uzyskano za pomocą skanowania wiązką jonów Bi3+ 25 kV w ROI 300 μm x 300 μm. Rozdzielczość masowa (m/∆m) próbki poddanej działaniu roztworu soli wynosiła około 5600 w szczytowym momencie m/z-26. Surowe dane widm masowych zostały wyeksportowane po zabinningowaniu 10 .......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ToF-SIMS różnicuje jony w zależności od czasu ich przelotu między dwoma scyntylatorami. Topografia lub chropowatość próbki wpływa na czas lotu jonów z różnych pozycji początkowych, co zwykle prowadzi do słabej rozdzielczości masy przy zwiększonej szerokości pików. Dlatego bardzo ważne jest, aby analizowane zwroty z inwestycji były bardzo płaskie, aby zapewnić dobre zbieranie sygnału8.

Kolejną pułapką, której należy unikać, jest ładowanie. Ponieważ interfejs Al-paint zos.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ta praca została sfinansowana przez Program QuickStarter wspierany przez Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL jest obsługiwany przez Battelle dla Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych. Praca ta została wykonana przy użyciu IONTOF ToF-SIMS V, znajdującego się w Zakładzie Nauk Biologicznych (BSF) w PNNL. JY i X-Y Yu potwierdzili również wsparcie ze strony Wydziału Nauk o Atmosferze i Globalnych Zmianach (ASGC) oraz Dyrekcji Nauk Fizycznych i Obliczeniowych (PCSD) w PNNL

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
0,05 &mikro; m Roztwór do polerowania krzemionki koloidalnejLECO812-121-300Końcowy roztwór do polerowania
1 i mikro; m roztwór do polerowaniaPace TechnologiesPC-1001-GLBRoztwór do polerowania na bazie wody
15 & mikro; m roztwór do polerowaniaPace TechnologiesPC-1015-GLBRRoztwór do polerowania na bazie wody
3 i mikro; m roztwór do polerowaniaPace TechnologiesPC-1003-GLGRoztwór do polerowania na bazie wody
6 i mikro; m roztwór do polerowaniaPace TechnologiesPC-1006-GLYRoztwór do polerowania na bazie wody
BalanceMettler Toledo 11106015Służy do pomiaru chemikaliów.
Utwardzacz epoksydowy Epothin 2Buehler20-3442-064Używany do odlewania mocowań próbek
Żywica epoksydowa Epothin 2Buehler20-3440-128Używany do odlewania mocowań próbek
Czujnik przewodności do szybkiej chromatografii cieczowej białek (FPLC)Amersham AKTA FPLCSłuży do pomiaru przewodności roztworu soli.
Końcowa podkładka BAllied90-150-235Używana do 1 i mikro; m oraz 0,05 &mikro; m  kroki polerowania
KCl Sigma-AldrichP9333Służy do sporządzania roztworu soli.
Piła wolnoobrotowaBuehler Isomet11-1280-160Służy do cięcia odcinków Al, które są zamocowane w żywicy epoksydowej.
MgCl2Sigma-Aldrich63042Służy do sporządzania roztworu soli.
MgSO4Sigma-AldrichM7506Służy do sporządzania roztworu soli.
NaClSigma-AldrichS7653Służy do sporządzania roztworu soli.
NaOHSigma-Aldrich306576Służy do regulacji pH roztworu soli.
FarbaRdza-Oleum 245217Uniwersalna farba w sprayu ogólnego przeznaczenia z połyskiem w kolorze czarnym. Służy do natryskiwania kuponów Al. 
Pad polerski Pan-WLECO809-505Używany do 15, 6 i 3 i mikro; m etapy polerowania
pH-metrFisher Scientific13-636-AP72Służy do pomiaru pH roztworu soli.
Pipeta Thermo Fisher Naukowe Zakres: od 10 do 1 000 i mikro; L
Końcówka do pipet 1Neptun 2112.96.BS 1 000 i mikro; L
Końcówka do pipet 2Rainin1700186520 µ L
Papier z węglika krzemuLECO810-251-PRMPapier szlifierski, ziarnistość 240
Powlekarka napylającaCressington108Służy do powlekania próbki.  
Tegramin-30 Polerka półautomatycznaStruers6036127Polerowanie zgrubne/dokładne/szlifowanie
ToF-SIMSIONTOF GmbH, Mü nster, NiemcyToF-SIMS V, wyposażony w pistolet jonowy Bi ciekłego metalu i pistolet powodziowySłuży do pozyskiwania widm masowych i obrazów próbki.
Polerka wibracyjna Vibromet 2Buehler67-1635-160Końcowy etap polerowania

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermeta....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Time of Flight Secondary Ion Mass SpectrometryToF SIMSMetal Paint InterfaceCorrosion AnalysisChemical MappingSurface Ion ImagingAluminum AlloySalt Solution ExposureSecondary Ion Mass SpectrometrySurface Sensitivity

Related Articles