Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Wzrost złotych nanolasów dendrytycznych na podłożach krzemowych pokrytych azotkiem tytanu

6.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/59603

⸱

3 czerwca 2019

 ,  ,  ,  ,  , 
1Taiwan Instrument Research Institute, National Applied Research Laboratories, 2Department of Chemical Engineering, National United University

W tym artykule

Podsumowanie

To badanie przedstawia wykonalną procedurę syntezy złotych nanolasów dendrytycznych na podłożach z azotku tytanu/krzemu. Grubość nanolasów dendrytycznych złota wzrasta liniowo w ciągu 15 minut od reakcji syntezy.

Streszczenie

W tym badaniu, system napylania magnetronowego impulsowego o dużej mocy jest używany do powlekania płaskiej i twardej warstwy azotku tytanu (TiN) na płytkach krzemowych (Si), a reakcja wymiany galwanicznej wspomagana fluorkiem (FAGRR) jest stosowana do szybkiego i łatwego osadzania nanolasów dendrytycznych złota (Au DNF) na podłożach TiN/Si. Obrazy ze skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i wzorce spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii próbek TiN/Si i Au DNFs/TiN/Si potwierdzają, że proces syntezy jest dokładnie kontrolowany. W warunkach reakcji w tym badaniu grubość Au DNF wzrasta liniowo do 5,10 ± 0,20 μm w ciągu 15 minut od reakcji. W związku z tym zastosowana procedura syntezy jest prostym i szybkim podejściem do otrzymywania kompozytów Au DNFs/TiN/Si.

Wprowadzenie

Nanocząstki złota mają charakterystyczne właściwości optyczne i zlokalizowane powierzchniowe rezonanse plazmonowe (LSPR), w zależności od wielkości i kształtu nanocząstek1,2,3,4. Co więcej, nanocząstki złota mogą znacznie wzmocnić plazmoniczne reakcje fotokatalityczne5. Dendrytyczne nanolasy ułożone przy użyciu nanocząstek złota spotkały się z dużym zainteresowaniem ze względu na ich godne uwagi powierzchnie właściwe i solidne ulepszenie LSPR6,7,8,9,10,11,12,13.

TiN jest niezwykle twardym materiałem ceramicznym i ma niezwykłą stabilność termiczną, chemiczną i mechaniczną. TiN ma charakterystyczne właściwości optyczne i może być używany do zastosowań plazmonicznych ze światłem widzialnym i bliskiej podczerwieni14,15. Badania wykazały, że TiN może wytwarzać wzmocnienia pola elektromagnetycznego, podobnie jak nanostruktury Au16. Zademonstrowano osadzanie miedzi17 lub silver18,19,20 na podłożach TiN do zastosowań. Przeprowadzono jednak niewiele badań nad materiałami kompozytowymi Au/TiN do zastosowań. Shiao i wsp. zademonstrowali ostatnio potencjalne zastosowania kompozytów Au DNFs/TiN w ogniwach fotoelektrochemicznych21 i degradacji chemicznej22.

Au może być syntetyzowane na podłożu TiN za pomocą FAGRR23. Warunek osadzania Au DNF na TiN ma kluczowe znaczenie dla wydajności aplikacji. W niniejszym badaniu przeanalizowano wzrost Au DNF na podłożu Si pokrytym TiN.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie próbki

  1. Przygotowanie podłoża TiN za pomocą impulsowego systemu napylania magnetronowego o dużej mocy
    1. Pokrój 4-calową płytkę krzemową typu n na próbki o wymiarach 2 cm x 2 cm.
    2. Umyj próbki acetonem, izopropanolem i wodą dejonizowaną.
    3. Suszyć je za pomocą sprayuN2 przez 5 minut.
    4. Umieścić umyte próbki krzemu w uchwycie na próbkę i umieścić uchwyt na próbkę w komorze napylania magnetronowego impulsowego o dużej mocy (HiPIMS).
    5. Umieść tytanową tarczę o średnicy 4 cali na katodzie rozpylającej.
    6. Zmniejsz ciśnienie w komorze do mniej niż 8 x 10-6 Torr za pomocą pompy mechanicznej i kriopompy.
    7. Użyj HiPIMS, aby zdeponować warstwę Ti na płytce krzemowej i osadzać warstwę TiN na warstwie Ti. W tabeli 1 przedstawiono parametry osadzania warstw Ti i TiN w HiPIMS.
  2. Przygotowanie Au DNF na podłożach TiN/Si
    1. Umieścić 24 ml roztworu reagenta składającego się z 10 mM kwasu chloroaurowego (HAuCl4) i buforowanego roztworu wytrawiającego tlenek zawierającego 11,4% NH4F i 2,3% HF w pojemniku teflonowym o wymiarach 5 cm x 5 cm x 5 cm.
    2. Zanurz podłoża w roztworze mieszaniny na 3 minuty.
    3. Usunąć próbkę i umyć ją wodą dejonizowaną.
    4. Wysuszyć próbkę za pomocą aerozoluN2, a następnie inkubować ją w temperaturze 120 °C przez 5 minut w celu uzyskania próbek Au DNFs/TiN/Si.
    5. Powtórz przygotowanie Au DNF 10 razy.

2. Przykładowe badanie

  1. Analizy skaningowej mikroskopii elektronowej
    1. Pokrój próbkę na 0,4 cm x 0,8 cm za pomocą wolframowego pisaka i wyczyść ją za pomocą sprayu N2.
    2. Pokryj cienką warstwę Pt na próbce za pomocą napylarki jonowej przez 50 s.
    3. Umieść przygotowaną próbkę w przyrządzie do skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM).
    4. Uzyskaj obrazy SEM za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego i przeprowadź analizę pierwiastków21,22.
  2. Analizy dyfrakcji rentgenowskiej
    1. Umieść próbkę w przyrządzie do dyfrakcji rentgenowskiej (XRD).
    2. Uzyskaj wzorce XRD21,22.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Rysunek 1 przedstawia obrazy preparatów próbek Au DNFs/TiN/Si. Wafelek krzemowy miał srebrzystobiały kolor (Rysunek 1a). Próbka TiN/Si była złocistożółta i miała jednorodną powierzchnię (Rysunek 1b), co wskazywało na równomierną powłokę TiN na wafelku krzemowym. Próbka Au DNFs/TiN/Si była żółtobrązowa i wykazywała mniejszą jednorodność powierzchni (Rysunek 1c) ze względu...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W tym badaniu Au DNF o różnych rozmiarach gałęzi zostały ozdobione na powierzchni TiN/Si za pomocą FAGRR. Osadzanie się Au DNF można bezpośrednio zidentyfikować na podstawie znaczącej zmiany koloru. Grubość Au DNF na TiN/Si wzrosła do 5,10 ± 0,20 μm w ciągu 15 minut, a wzrost tej grubości można wyrazić za pomocą następującego równania liniowego: y = 0,296t + 0,649, gdzie czas wahał się od 1 do 15 min.

W FAGRR na osadzanie metalu ma wpływ skład i pH roztworu2...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Ministerstwo Nauki i Technologii Tajwanu, w ramach umów o numerach MOST 105-2221-E-492-003-MY2 i MOST 107-2622-E-239-002-CC3.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
AcetonDinhaw Enterprise Co. Ltd., Tajpej, Tajwan
IsopropanolEcho Chemical Co. Ltd., Miaoli, TajwanTG-078-000000-75NL
Buforowany tlenek wytrawianiaUni-onward Corp., Hsinchu, Tajwan UR-BOE-1EA
Kwas chloroaurowyAlfa Aesar., Heysham, Wielka Brytania36400.03
Wafel krzemowy typu NSummit-Tech Company, Hsinchu, Tajwan
napylania magnetronowego impulsowego dużej mocy (HiPIMS)Melec GmbH, NiemcySPIK2000A 
Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)JEOL, JaponiaJSM-7800F
Powlekarka jonowaHitachi, JaponiaE-1030
(XRD)PANalytical, HolandiaX'Pert PRO MRD
System Dyfraktometr rentgenowski

Bibliografia

  1. Nehl, C. L., Hafner, J. H. Shape-dependent plasmon resonances of gold nanoparticles. Journal of Materials Chemistry. 18 (21), 2415-2419 (2008).
  2. Auguié, B., Barnes, W. L. Collective resonances in gold nanoparticle arrays. Physical Review Letters. 101 (14), 143902(2008).
  3. Sakai, N., Fujiwara, Y., Arai, M., Yu, K., Tatsuma, T. Electrodeposition of gold nanoparticles on ITO: Control of morphology and plasmon resonance-based absorption and scattering. Journal of Electroanalytical Chemistry. 628 (1-2), 7-15 (2009).
  4. Shiao, M. H., Lai, C. P., Liao, B. H., Lin, Y. S. Effect of photoillumination on gold-nanoparticle-assisted chemical etching of silicon. Journal of Nanomaterials. 2018, 5479605(2018).
  5. Ayati, A., et al. Photocatalytic degradation of nitrobenzene by gold nanoparticles decorated polyoxometalate immobilized TiO nanotubes. Separation and Purification Technology. 171, 62-68 (2016).
  6. Huang, T., Meng, F., Qi, L. Controlled synthesis of dendritic gold nanostructures assisted by supramolecular complexes of surfactant with cyclodextrin. Langmuir. 26 (10), 7582-7589 (2009).
  7. Lahiri, A., Wen, R., Kuimalee, S., Kobayashi, S. I., Park, H. One-step growth of needle and dendritic gold nanostructures on silicon for surface enhanced Raman scattering. CrystEngComm. 14 (4), 1241-1246 (2012).
  8. Lahiri, A., Wen, R., Kobayashi, S. I., Wang, P., Fang, Y. Unique and unusual pattern demonstrating the crystal growth through bubble formation. Crystal Growth & Design. 12 (3), 1666-1670 (2012).
  9. Lahiri, A., et al. Photo-assisted control of gold and silver nanostructures on silicon and its SERRS effect. Journal of Physics D: Applied Physics. 46 (27), 275303(2013).
  10. Lv, Z. Y., et al. Facile and controlled electrochemical route to three-dimensional hierarchical dendritic gold nanostructures. Electrochimica Acta. 109, 136-144 (2013).
  11. Dutta, S., et al. Mesoporous gold and palladium nanoleaves from liquid–liquid interface: enhanced catalytic activity of the palladium analogue toward hydrazine-assisted room-temperature 4-nitrophenol reduction. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (12), 9134-9143 (2014).
  12. Lin, C. T., et al. Rapid fabrication of three-dimensional gold dendritic nanoforests for visible light-enhanced methanol oxidation. Electrochimica Acta. 192, 15-21 (2016).
  13. Lahiri, A., Kobayashi, S. I. Electroless deposition of gold on silicon and its potential applications. Surface Engineering. 32 (5), 321-337 (2016).
  14. White, N., et al. Surface/interface analysis and optical properties of RF sputter-deposited nanocrystalline titanium nitride thin films. Applied Surface Science. 292, 74-85 (2014).
  15. Zhao, J., et al. Surface enhanced Raman scattering substrates based on titanium nitride nanorods. Optical Materials. 47, 219-224 (2015).
  16. Lorite, I., Serrano, A., Schwartzberg, A., Bueno, J., Costa-Krämer, J. L. Surface enhanced Raman spectroscopy by titanium nitride non-continuous thin films. Thin Solid Films. 531, 144-146 (2013).
  17. O’Kelly, J. P., et al. Room temperature electroless plating copper seed layer process for damascene interlevel metal structures. Microelectronic Engineering. 50 (1), 473-479 (2000).
  18. Cesiulis, H., Ziomek-Moroz, M. Electrocrystallization and electrodeposition of silver on titanium nitride. Journal of Applied Electrochemistry. 30 (11), 1261-1268 (2000).
  19. Wu, Y., Chen, W. C., Fong, H. P., Wan, C. C., Wang, Y. Y. Displacement reactions between metal ions and nitride barrier layer/silicon substrate. Journal of the Electrochemical Society. 149 (5), G309-G317 (2002).
  20. Koo, H. C., Ahn, E. J., Kim, J. J. Direct-electroplating of Ag on pretreated TiN surfaces. Journal of the Electrochemical Society. 155 (1), D10-D13 (2008).
  21. Shiao, M. H., et al. Novel gold dendritic nanoflowers deposited on titanium nitride for photoelectrochemical cells. Journal of Solid State Electrochemistry. 22 (10), 3077-3084 (2018).
  22. Shiao, M. H., Lin, C. T., Zeng, J. J., Lin, Y. S. Novel gold dendritic nanoforests combined with titanium nitride for visible-light-enhanced chemical degradation. Nanomaterials. 8 (5), 282(2018).
  23. Carraro, C., Maboudian, R., Magagnin, L. Metallization and nanostructuring of semiconductor surfaces by galvanic displacement processes. Surface Science Reports. 62 (12), 499-525 (2007).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Pow oka z azotku tytanuimpulsowe rozpylanie magnetronowe wysokiej mocygalwaniczne zast powanie wspomagane fluorkamiskaningowa mikroskopia elektronowaspektroskopia rentgenowska z dyspersj energiidyfrakcja rentgenowskaprzygotowanie pod o a krzemowegowzrost dendrytycznego nanolasuindukcja plazmonowych gor cych punkt w
Wzrost złotych nanolasów dendrytycznych na podłożach krzemowych pokrytych azotkiem tytanu
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.