Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Synteza nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków

6.5K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/59740

⸱

17 lipca 2019

 , 
1Department of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiono metodę syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków.

Streszczenie

Przedstawiono metodę syntezy nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków. Nanopłatki grafenu można uzyskać przez złuszczanie grafitu w fazie ciekłej, a czas złuszczania służy do kontrolowania dolnych granic rozkładu wielkości nanopłatków grafenu. Wirowanie jest z powodzeniem stosowane do kontrolowania górnych granic rozkładu wielkości nanocząstek. Celem tej pracy jest połączenie złuszczania i wirowania w celu kontrolowania rozkładu wielkości nanopłatków grafenu w otrzymanych zawiesinach.

Wprowadzenie

Tradycyjne metody używane do syntezy nanofluidów grafenowych często używają sonikacji do dyspersji proszku grafenowego1 w płynach, a sonikacja została udowodniona, że zmienia rozkład wielkości nanocząstek grafenu2. Ponieważ przewodność cieplna grafenu zależy od długości płatków3,4, synteza nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków ma kluczowe znaczenie dla zastosowań związanych z wymianą ciepła. Kontrolowane wirowanie zostało z powodzeniem zastosowane do płynnych eksfoliowanych dyspersji grafenu w celu rozdzielenia zawiesin na frakcje o różnych średnich rozmiarach płatków5,6. Różne prędkości końcowe stosowane w wirowaniu prowadzą do różnych krytycznych rozmiarów cząstek osiadania7. Prędkość końcowa może być wykorzystana do wyeliminowania dużych nanocząstek grafenu8.

Ostatnio wprowadzono metody kontroli rozmiaru, używane do syntezy grafenu poprzez eksfoliację w fazie ciekłej, aby przezwyciężyć podstawowe problemy napotykane przez konwencjonalne metody9,10,11,12,13. Udowodniono, że eksfoliacja grafitu w fazie ciekłej jest skutecznym sposobem wytwarzania zawiesin grafenu14,15,16, a podstawowy mechanizm pokazuje, że parametry procesu są związane z dolnymi granicami rozkładów wielkości nanocząstek grafenu. Nanofluidy grafenu zostały zsyntetyzowane przez płynną eksfoliację grafitu za pomocą środków powierzchniowo czynnych17. Podczas gdy dolne granice rozkładu wielkości nanocząstek grafenu można kontrolować, dostosowując parametry podczas złuszczania, mniej uwagi poświęca się górnym granicom rozkładu wielkości nanocząstek grafenu.

Celem tej pracy jest opracowanie protokołu, który może być użyty do syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków. Ponieważ złuszczanie jest odpowiedzialne tylko za dolną granicę wielkości powstałych nanopłatków grafenu, wprowadza się dodatkowe wirowanie w celu kontrolowania górnej granicy wielkości powstałych nanopłatków grafenu. Proponowana metoda nie jest jednak specyficzna dla grafenu i może być odpowiednia dla wszelkich innych związków warstwowych, których nie można zsyntetyzować tradycyjnymi metodami.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Eksfoliacja grafitu w fazie ciekłej

  1. Przygotowanie odczynników
    1. Do suchej, czystej kolby o płaskim dnie wsyp 20 g alkoholu poliwinylowego (PVA), a następnie dodaj 1 000 mL wody destylowanej.
      UWAGA: Jeśli zawiesina nie została przygotowana w sposób satysfakcjonujący, krok ten można powtórzyć w celu uzyskania dodatkowej zawiesiny.
    2. Delikatnie obracaj kolbą, aż PVA całkowicie się rozpuści.
      OSTROŻNIE: PVA jest szkodliwy dla ludzi; należy therefore stosować rękawice ochronne i maski chirurgiczne.
    3. Do kolby o płaskim dnie dodaj 50 g proszku grafitowego i delikatnie obracaj kolbą, aż proszek grafitowy całkowicie rozproszy się w zawiesinie.
    4. Przenieś 500 mL otrzymanej zawiesiny do zlewki o pojemności 500 mL.
    5. Umieść zlewkę pod mikserem ścinającym, ustawiając ją blisko centrum naczynia mieszającego, aby zapobiec powstaniu wiru.
      UWAGA: Wszystkie użyte odczynniki chemiczne są czystości analitycznej.
  2. Konfiguracja sprzętu
    1. Obniż głowicę mieszającą do najniższej pozycji (30 mm od płaszczyzny podstawy).
    2. Przygotuj łaźnię wodną, napełniając zlewkę o pojemności 5 000 mL wodą o temperaturze pokojowej (25 °C), i umieść w niej zlewkę 500 mL. Wymieniaj wodę co 30 min.
  3. Eksfoliacja
    1. Uruchom mikser i stopniowo zwiększaj prędkość do 4 500 rpm; mieszaj z tą prędkością przez 120 min.
    2. Przeprowadź etap eksfoliacji pięć razy dla pięciu określonych czasów: 40 min, 60 min, 80 min, 100 min i 120 min. Czas mieszania determinuje dolną granicę rozmiaru bocznego nanoflake'ów grafenowych.
    3. Zbieraj zawiesiny po każdym etapie eksfoliacji. Każdy etap eksfoliacji spowoduje powstanie 500 mL zawiesiny. Oznacz każdą zawiesinę czasem eksfoliacji w celu dalszego przetwarzania.
    4. Wirowarkuj zebraną zawiesinę przy 140 x g przez 45 min, aby usunąć nieeksfoliowany grafit.
    5. Pobierz górne 80% nadłożu z każdej probówki wirówkowej do dodatkowego etapu wirowania.

2. Wirowanie

  1. Wirować otrzymaną zawiesinę przy 8,951 x g przez 45 min.
  2. Zebrać górne 50% nadsączu z probówki wirówkowej i oznaczyć próbkę numerem.
  3. Poddać recyklingowi osad znajdujący się na dnie probówki wirówkowej z kroku 2.2. Do osadu dodać odczynnik PVA/woda przygotowany w kroku 1.1.1 i energicznie wstrząsać probówką ręcznie, aż osad zostanie dobrze rozproszony w zawiesinie.
  4. Wirować zawiesinę przy 8,951 x g przez 45 min; zebrać górne 80% do dalszych pomiarów.
  5. Powtórzyć wyżej wymieniony etap wirowania cztery razy, stosując cztery różne prędkości wirowania: 5,035 x g, 2,238 x g, 560 x g oraz 140 x g. Prędkość wirowania określa górną granicę rozmiaru bocznego nanoplatków grafenowych.
    UWAGA: Procedurę można w tym miejscu przerwać.

3. Pomiary stężenia otrzymanych nanofluidów

  1. Wyznacz widma absorpcyjne przy długości fali 660 nm przy użyciu spektroskopii ultrafioletowej i widzialnej (UV-Vis).
    1. Należy użyć roztworu PVA w wodzie przygotowanego w kroku 1.1.1 do kalibracji spektrometru UV-Vis; stężenie PVA w wodzie należy ustawić na 0%.
    2. Przenieś zawiesinę PVA/woda do suchej, czystej kuwety o długości drogi optycznej 10 mm i odczytaj wynik za pomocą oprogramowania producenta. Kliknij przycisk pozyskać przycisk służący do uzyskania wykresu wyników pomiarów i zapisania wyników.
    3. Powtórz krok 3.1.2 dla każdej z próbek przygotowanych w kroku 2.5.
      UWAGA: Przed każdym użyciem kuwetę z próbką należy starannie oczyścić wodą destylowaną i osuszyć.
  2. Wyznacz masę grafenu w otrzymanej zawiesinie.
    1. Przesącz próbną zawiesinę o objętości 100 mL za pomocą filtracji próżniowej, stosując membranę nylonową o rozmiarze porów wynoszącym 0.2 µm.
    2. Przemyj membranę około 1000 ml wody; powtórz ten krok trzykrotnie, aż wszystkie substancje stałe zostaną wypłukane z membrany.
    3. Wyznacz masę wody po płukaniu za pomocą mikrobalansu o wysokiej precyzji, aby uzyskać masę substancji stałych w 100 ml zawiesiny.
      UWAGA: Podane masy obejmują zarówno masę nanoplatków grafenowych, jak i polimerów PVA.
    4. Przeprowadź analizę wody metodą analizy termograwimetrycznej (TGA)18 w celu oznaczenia stężenia PVA.
    5. Oblicz średnie wartości współczynnika ekstynkcji dla układu stabilizowanego PVA:
      Wzór na absorbancję A=εCGl, prawo Beera-Lamberta, schemat analizy spektroskopowej.
      gdzie A absorbancję pomiaru przy 660 nm za pomocą spektroskopii UV-Vis, a I jest długością drogi, jaką pokonuje światło UV podczas pomiaru; zależność między absorbancją A or stężenie grafenu CG jest liniowy. Współczynnik ekstynkcji ε czy nachylenie krzywej wykreślonej dla absorbancji A jako funkcja stężenia grafenu CGKiedy współczynnik ekstynkcji ε oznacza się, CG można określić na podstawie absorbancji A.

4. Dostosowanie stężenia otrzymanych nanofluidów

  1. Przefiltruj zawiesiny próżniowo, używając membrany nylonowej o rozmiarze porów 0.2 µm.
  2. Susz membranę w temperaturze pokojowej przez ponad 12 h.
  3. Następnie wypłucz film gorącą wodą dejonizowaną.
  4. Usuń wodę dejonizowaną poprzez suszenie w próżni przez 24 h, aby otrzymać nanoarkusze grafenu.
    UWAGA: Wydajność produkcji grafenu wynosi około 1 mg/mL. Jeśli pożądane stężenie jest niższe od tej wartości, można je łatwo uzyskać, dodając jedynie PVA/wodę. Jeśli pożądane stężenie jest wyższe niż 1%, niezbędny jest proces suszenia. W tym przypadku demonstrujemy warunki dla pożądanego stężenia 2%.
  5. Dodaj roztwór PVA/woda lub nanoarkusze grafenu, aby dostosować stężenie.
  6. Jeśli pożądane stężenie jest niższe niż wydajność produkcji, dodaj roztwór PVA/woda przygotowany w kroku 1.1.1, aby uzyskać pożądane stężenie.

5. Pomiar rozkładu wielkości za pomocą dynamicznego rozpraszania światła

  1. Włącz analizator nanocząstek i ustaw detektor na etykietę C. Umieść zawiesinę próbki na panelu testowym.
  2. Otwórz oprogramowanie okna sterowania korelatorem.
  3. W menu kliknij Non-Negative Constrained least square: Multiple Pass.
  4. Ustaw czas upływu na 2 min.
  5. Jako typ rozpuszczalnika wybierz wodę.
  6. Zmień średnicę detektora na 100 nm.
  7. Kliknij przycisk test, aby uzyskać odczyt i zapisać wyniki.
  8. Powtórz kroki 5.1-5.7 dla każdej z próbek przygotowanych po kroku 4.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Istnienie nanoarkuszy grafenu można potwierdzić za pomocą różnych technik charakterystyki. Rysunek 1 przedstawia wyniki pomiarów UV-Vis dla różnych rozkładów wielkości płatków otrzymanych zgodnie z wyżej wymienionym protokołem. Pik absorbancji w widmach uzyskany przy długości fali 270 nm stanowi dowód na obecność płatków grafenu. Różne wartości absorbancji odpowiadają różnym stężeniom. Najniższa zaobserwowana absorbancja odpowiada najwyższej prędkości wirowania. Widma jednoznacznie potwierdz...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Zaproponowaliśmy metodologię syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków. Metoda łączy w sobie dwie procedury: złuszczanie i odwirowywanie. Eksfoliacja kontroluje dolną granicę wielkości nanocząstek, a wirowanie kontroluje górną granicę wielkości nanocząstek.

Chociaż zastosowaliśmy eksfoliację grafitu w fazie ciekłej do wytworzenia nanocząstek grafenu, należy rozważyć następujące modyfikacje protokołu. W celu uzyskania dolnej granicy wielkości nanoarkuszy grafe...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Narodową Fundację Nauk o Przyrodzie Chin (Grant nr 21776095), Kluczowy Program Nauki i Technologii w Kantonie (Grant nr 201804020048) oraz Kluczowe Laboratorium Technologii Czystej Energii w Guangdong (Grant nr 2008A060301002). Dziękujemy LetPub (www.letpub.com) za pomoc językową podczas przygotowywania tego manuskryptu.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
ZlewkaChiny Jiangsu Mingtai Sprzęt edukacyjny Co., Ltd.500 ml
zlewkiChiny Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.5000 ml
wody dejonizowanejGuangzhou Yafei Sprzęt do uzdatniania wody Co., Ltd.klasa
analityczna Waga elektronicznaShanghai Puchun Co., Ltd.JEa10001
Membrana filtracyjnaChiny Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.0,2 mikrona
Grafit w proszkuTianjin Dengke odczynnik chemiczny Co., Ltd.klasa analityczna
Rękawice ręczneChiny Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.
Laboratoryjny mikser nożycShanghai Specimen and Model Factoryjrj-300
Kolba z płaskim dnem z długą szyjkąChiny Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.1000 ml
HORIBA, Ltd.SZ-100Z
PVAShanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.1788analityczny
spektrofotometr RamanaHORIBA, Ltd.Horiba LabRam 2
Skaningowy mikroskop elektronowyZeiss Co., Ltd.LEO1530VP
Maska chirurgicznaChiny Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.do jednorazowego użytku
Analizator termiczny grawimetrycznyNiemiecki NETZSCH Co., Ltd.NETZSCH TG 209 F1 LibraAnaliza TGA
Transmisyjny mikroskop elektronowyJapan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.UV-Vis JEM-1400plus
TEM Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18Varian Cary 60

Wypróbuj profesjonalny edytor HTML online

Analizator nanocząstek SEM Spektrofotometr

Bibliografia

  1. Sadeghinezhad, E., et al. A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications. Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).
  2. Wang, W., et al. Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2. Industrial & Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).
  3. Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons. Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).
  4. Yang, N., et al. Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study. Nanoscale Research Letters. 12, (2017).
  5. Khan, U., et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation. Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).
  6. Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography. Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).
  7. Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. Dense medium separation using a teetered bed separator. Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).
  8. Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method. Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).
  9. Chen, L. X., et al. Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches. Nature Communications. 8, (2017).
  10. Fan, T. J., et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide. Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).
  11. Oikonomou, A., et al. Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis. Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).
  12. Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis. Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).
  13. Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis. Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).
  14. Sun, Z. Y., et al. High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity. Carbon. 64, 288-294 (2013).
  15. Sun, Z. Y., et al. Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants. Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).
  16. Du, B. L., Jian, Q. F. Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability. Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).
  17. Tao, H. C., et al. Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update. Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).
  18. Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets. Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

złuszczanie grafenukontrola wirowaniakontrola rozkładu wielkościzłuszczanie w fazie ciekłejsynteza nanoplatków grafenowychspektroskopia UV-Visanaliza spektroskopowa Ramanatransmisyjna mikroskopia elektronowaskaningowa mikroskopia elektronowa
Synteza nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.