Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/59863

⸱

25 października 2019

 ,  , 
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

W tym artykule

Podsumowanie

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Streszczenie

Szybkość dyfuzji pierwiastków oraz temperatura/ciśnienie kontrolują szereg podstawowych procesów wulkanicznych i metamorficznych. Takie procesy są często rejestrowane w blaszkach rozpuszczonych z faz mineralnych gospodarza. W związku z tym analiza orientacji, wielkości, morfologii, składu i rozstawu blaszek rozpuszczających jest obszarem aktywnych badań w naukach o Ziemi. Konwencjonalne badania tych blaszek przeprowadzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), a ostatnio za pomocą nanotomografii opartej na skupionej wiązce jonów (FIB), jednak z ograniczonymi informacjami chemicznymi. W tym miejscu badamy zastosowanie tomografii sondy atomowej (APT) do analizy w nanoskali blaszek rozpuszczających ilmenit w magmowym tytanomagnetycie z osadów popiołu wydobywających się z aktywnego wulkanu Soufrière Hills (Montserrat, Brytyjskie Indie Zachodnie). APT pozwala na precyzyjne obliczenie odstępów międzypłytkowych (14–29 ± 2 nm) i ujawnia gładkie profile dyfuzji bez ostrych granic fazowych podczas wymiany Fe i Ti/O między rozpuszczonymi blaszkami a kryształem macierzystym. Nasze wyniki sugerują, że to nowatorskie podejście pozwala na pomiary składu lameli w nanoskali i odstępów międzypłytkowych, które mogą dostarczyć środków do oszacowania temperatur kopuły lawowej niezbędnych do modelowania szybkości wytłaczania i awarii kopuły lawowej, które odgrywają kluczową rolę w wysiłkach na rzecz ograniczenia zagrożenia wulkanicznego.

Wprowadzenie

Badanie mineralogii chemicznej jest głównym źródłem informacji w dziedzinie nauk o Ziemi od ponad stu lat, ponieważ minerały aktywnie rejestrują procesy geologiczne podczas i po ich krystalizacji. Warunki fizykochemiczne tych procesów, takie jak zmiany temperatury podczas wulkanizmu i metamorfizmu, są rejestrowane podczas zarodkowania i wzrostu minerałów m.in. w postaci stref chemicznych, prążków i blaszek. Blaszki rozpuszczające powstają, gdy faza rozpada się na dwie oddzielne fazy w stanie stałym. Analiza orientacji, rozmiaru, morfologii i rozmieszczenia takich lameli rozpuszczających może dostarczyć informacji niezbędnych do zrozumienia zmian temperatury i ciśnienia podczas wulkanizmu i metamorfizmu1,2,3 oraz powstawania złóż rudy mineralnej4.

Tradycyjnie, badanie blaszek ekssolution było prowadzone z obserwacją mikrofotografii za pomocą prostego skaningowego obrazowania elektronowego5. Ostatnio zostało to zastąpione przez zastosowanie transmisyjnej mikroskopii elektronowej z filtrem energetycznym (TEM), która zapewnia szczegółowe obserwacje na poziomie nanoskali1,2,3. Niemniej jednak w obu przypadkach obserwacje prowadzone są w dwóch wymiarach (2D), co nie jest w pełni adekwatne dla struktur trójwymiarowych (3D) reprezentowanych przez te blaszki rozdzielcze. Nanotomography6 wyłania się jako nowa technika obserwacji 3D cech w nanoskali wewnątrz ziaren minerałów, jednak nie ma wystarczających informacji na temat składu tych cech. Alternatywą dla tych podejść jest zastosowanie tomografii atomowej (APT), reprezentującej technikę analityczną o najwyższej rozdzielczości przestrzennej do charakteryzacji materiałów7. Siła tej techniki polega na możliwości połączenia rekonstrukcji 3D cech w nanoskali z ich składem chemicznym w skali atomowej z czułością analityczną bliską części na milion7. Poprzednie zastosowania APT do analizy próbek geologicznych przyniosły doskonałe wyniki8,9,10,11, szczególnie w charakterystyce chemicznej dyfuzji i stężeń pierwiastków9,12,13. Jednak ta aplikacja nie została wykorzystana do badania blaszek rozpuszczających, obfitujących w niektóre minerały znajdujące się w skałach metamorficznych i magmowych. W tym miejscu badamy zastosowanie APT i jego ograniczenia do analizy wielkości i składu blaszek rozpuszczających oraz odstępów międzypłytkowych w wulkanicznych kryształach tytanomagnetytu.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Pozyskiwanie, wybór i przygotowanie ziaren mineralnych

UWAGA: Próbki pochodziły ze skatalogowanej kolekcji w Obserwatorium Wulkanu Montserrat (MVO) i zostały pozyskane z osadów spadających pochodzących z intensywnej fazy wydobywania się popiołu z wulkanu Soufrière Hills, która miała miejsce 5 października 2009 roku; było to jedno z 13 podobnych zdarzeń, które miały miejsce w ciągu trzech dni14. Wydobywanie się popiołu poprzedziło nową fazę wzrostu kopuły lawy (faza 5), która rozpoczęła się 9 października. Poprzednia analiza tej próbki wykazała, że składa się ona z gęstych fragmentów skał kopuły, cząstek szklistych oraz akcydentalnych litików14.

  1. Wysyp 1 g próbki popiołu wulkanicznego do szklanego naczynia Petriego o średnicy 10 cm.
  2. Zawiń mały kawałek papieru wagowego (3 cm × 3 cm) wokół magnesu o sile 10 G.
  3. Użyj magnesu owiniętego papierem, aby wyseparować ziarna bogate w magnetyt o średnicy od 100 µm do 500 μm z próbki popiołu i umieścić je w sitku ze stali nierdzewnej o średnicy 8 cm i wielkości oczek 32 μm (5 φ).
  4. Przepłucz wodą dejonizowaną przez 20–30 s za pomocą butla z rurką do dozowania, aby usunąć mniejsze, przylegające cząstki popiołu (które przejdą przez sito), a następnie wysusz na powietrzu przez 24 h.
  5. Umocuj czyste i suche cząstki popiołu na nośnikach próbek odpowiednich do mikroskopu elektronowego wtórnych elektronów (SEM). Wykonaj obrazy w trybie elektronów wtórnych przy napięciu przyspieszającym 15–20 kV i odległości roboczej 10 mm, aby wybrać 5–10 najlepszych kandydatów do dalszej analizy. Wybrane ziarna powinny składać się głównie (>50%) z magnetytu (Rycina 1a,b).
  6. Przymocuj wybrane ziarna popiołu do przezroczystej taśmy, otocz je formą o średnicy jednego cala (metalową, plastikową lub gumową), której wnętrze zostało wewnętrznie pokryte smarem próżniowym, a następnie wlej żywicę epoksydową, aby wypełnić formę (2 cm3). Pozwól żywicy stwardnieć zgodnie z instrukcjami producenta.
  7. Po stwardnieniu żywicy usuń ją z formy i odklej taśmę od spodu. Ziarna popiołu powinny być częściowo odsłonięte.
  8. Wypoleruj ziarna popiołu w żywicy za pomocą papieru ściernego SiC o pięciu różnych gradacjach (400, 800, 1200, 1500 i 2000).
    1. Poleruj próbkę każdą gradacją, od najwyższej (400) do najniższej (2000), ruchem w kształcie cyfry osiem przez co najmniej 10 min. Między poszczególnymi gradacjami sonikuj próbkę w kąpieli wody dejonizowanej przez 10 min.
    2. Sprawdź próbkę pod mikroskopem, aby upewnić się, że nie pozostał papier ścierny i że powierzchnia próbki jest wolna od rys. Jeśli występują rysy, powtórz procedurę polerowania z poprzednią gradacją, zanim przeprowadzisz sonikację i przejdziesz do następnej gradacji.
  9. Poleruj ziarna popiołu w żywicy zawiesinami tlenku glinu o wielkości 1,0 μm, a następnie 0,3 µm na tkaninach polerskich.
    1. Poleruj próbkę każdą zawiesiną ruchem w kształcie cyfry osiem przez co najmniej 10 min. Między poszczególnymi zawiesinami sonikuj próbkę w kąpieli wody dejonizowanej przez 10 min.
    2. Sprawdź próbkę pod mikroskopem, aby upewnić się, że nie pozostał ślad po zawiesinie i że powierzchnia próbki jest wolna od rys. Jeśli występują rysy, powtórz procedurę polerowania z poprzednią zawiesiną, zanim przeprowadzisz sonikację i przejdziesz do następnej zawiesiny. Po zakończeniu procedury polerowania powierzchnia żywicy powinna być gładka, a ziarna popiołu płaskie i dobrze odsłonięte.
  10. Pokryj powierzchnię próbki przewodzącą warstwą węgla o grubości około 10 nm, używając dostępnego urządzenia do napylania metodą rozpylania katodowego.
  11. Uzyskaj obrazy elektronów odbitych ziaren popiołu za pomocą mikroskopu elektronowego przy napięciu przyspieszającym 15–20 kV i odległości roboczej 10 mm, aby określić położenie lamelli egzsolucyjnych w magnetycie (Rycina 1c), jak to wykonano w poprzednich badaniach5.

Obrazy mikroskopowe próbek minerałów; analiza SEM szczegółowych cech mikrostrukturalnych w różnych skalach.
Rysunek 1: Przykład ziaren popiołu bogatych w magnetyt pochodzących z epizodów wypływu z wulkanu Soufrière Hills. (a, b): Obrazy elektronów wtórnych (BSE) zarówno przereagowanych, jak i nieprzereagowanych tekstur w ziarnach magnetytu. (c): Obraz elektronów wtórnych (BSE) wypolerowanego ziarna magnetytu, pokazujący obecność lameli egzsolucyjnych (jasnoszare płytki; czerwone strzałki) o potencjalnym składzie ilmenitu. (d): Obraz elektronów wtórnych wypolerowanego ziarna magnetytu przygotowanego do analizy metodą tomografii atomowej (APT), pokazujący lokalizację niektórych lameli egzsolucyjnych (przerywane czerwone linie), rozmieszczonych na całej powierzchni ziarna, oraz miejsce wycięcia klinowego (niebieska strzałka). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

2. Przygotowanie próbek do tomografii sondy atomowej (APT)

  1. Próbki APT zostaną przygotowane z klinowatego fragmentu materiału ujawniającego obecność lameli egzsolucyjnych (Rysunek 1d) przy użyciu protokołu wycinania metodą FIB16 (Rysunek 2). Przed rozpoczęciem prac z użyciem FIB, napyl napięcie powierzchni próbki warstwą miedzi (Cu) o grubości 15 nm, aby zapobiec elektrycznemu naładowaniu i przesuwaniu się próbki.
  2. Używając skupionej wiązki jonów w skaningowym mikroskopie elektronowym z podwójną wiązką (FIB-SEM), osadź prostokąt platyny (Pt) (3 μm grubości) na wypolerowanym fragmencie zawierającym lamelle, w obszarze o wymiarach 1,5 µm x 20 µm, przy użyciu wiązki jonów galu (Ga+) przy napięciu 30 kV i natężeniu 7 pA.
    UWAGA: Warstwa platyny jest osadzana w celu ochrony obszaru zainteresowania (ROI) przed uszkodzeniem spowodowanym przez wiązkę jonów.
  3. Wytocz trzy kliny materiału pod trzema bokami prostokąta z Pt, używając wiązki jonów (30 kV, 1 nA). Zobacz Rysunek 1d i Rysunek 2.
  4. Wprowadź system wtrysku gazów (GIS) i zespawaj klin z mikromanipulatorem in situ za pomocą platyny osadzonej przez GIS, zanim zostanie odcięty ostatni brzeg (Rysunek 2a).
  5. Używając wiązki jonów Ga+ (5 kV i 240 pA), odetnij dziesięć segmentów o szerokości 1–2 μm z klinu i kolejno przymocuj je za pomocą Pt do wierzchołków słupków krzemowych na mikromacierzy z mikroigłami (Rysunek 2b–d).
  6. Wykształć i naostrz każdy wierzchołek próbki, stosując pierścieniowe wzory frezowania z coraz mniejszymi średnicami wewnętrznymi i zewnętrznymi (Rysunek 3). Na początku przeprowadź frezowanie przy 30 kV, aby uzyskać odpowiednią geometrię próbki niezbędną do APT (Rysunek 3, lewy panel).
  7. Ostateczne frezowanie przeprowadź przy napięciu przyspieszającym 5 kV, aby zmniejszyć implantację jonów Ga+ i uzyskać spójny kształt wierzchołków od próbki do próbki (Rysunek 3, prawy panel).
  8. Korzystając z narzędzi pomiarowych SEM na obrazie, upewnij się, że średnica na wierzchołkach mieści się w zakresie 50–65 nm, a kąt trzpienia wierzchołków zawiera się między 25° a 38°.
    UWAGA: Szczegółowe informacje na ten temat zostały opublikowane wcześniej i opisują konwencjonalny protokół wycinania16.

Manipulacja nanomateriałami za pomocą mikroskopii sił atomowych; schemat przedstawiający oddziaływanie i pozycjonowanie sondy.
Rysunek 2: Przykład protokołu przygotowania próbek metodą FIB-SEM do analizy APT. (a) Ekstrakcja metodą wycinania klinowatego (W) za pomocą nanomanipulatora (Nm). (b) Widok boczny mikromacierzy z wkładkami krzemowymi zamocowanymi na miedzianej zacisku. (c) Widok od góry mikromacierzy z wkładkami krzemowymi, pokazujący nanomanipulator służący do montażu sekcji klinowych. (d) Fragment klina (S), pokazujący część ochronnego czapeczki platynowej (Ptc), zamocowany na wkładce krzemowej po zespawaniu platyną (Ptw). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Obraz z mikroskopu elektronowego skaningowego; analiza struktury ostrza; skale: 2,5 μm i 1 μm.
Rysunek 3: Przykłady ostrzy przygotowanych do analizy APT. (Lewo) Obraz ostrza po pierwszym etapie szlifowania. (Prawo) Obraz tego samego ostrza po czyszczeniu przy niskim kV, pokazujący promień ostrza (67,17 nm) oraz kąt trzpienia (26°). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

3. Pozyskiwanie danych APT

  1. Przeprowadź analizę za pomocą lokalnego atomowego mikroskopu elektrodynamicznego (LEAP) wyposażonego w pikosekundowy laser UV o długości fali 355 nm. Szczegółowe parametry pracy LEAP przedstawiono w Tabela 1.
    UWAGA: Analizy przeprowadzono za pomocą LEAP wyposażonego w pikosekundowy laser UV o długości fali 355 nm, znajdującego się w Centralnym Laboratorium Analitycznym (CAF) na Uniwersytecie w Alabamie.
  2. Zamocuj mikropróbkę z ostrymi wierzchołkami, spawanymi do podłoży z krzemu, na tacy do próbki i załaduj do karuzeli przeznaczonej do umieszczenia wewnątrz LEAP.
  3. Wprowadź karuzelę do komory buforowej LEAP.
  4. Włącz głowicę lasera i przeprowadź kalibrację lasera.
  5. Po osiągnięciu próżni w komorze analitycznej na poziomie 6 x 10-11 Torr lub niższym, wprowadź próbkę na tacy do głównej komory analitycznej. W tym celu użyj pręta transferowego; operacja ta wykonywana jest za pomocą serii automatycznych kroków i ręcznego wprowadzania.
  6. Przed analizą wybierz wierzchołek, przesuwając tacę z próbką tak, aby wyrównać mikropróbkę z lokalną elektrodą, a następnie zaktualizuj bazę danych, aby wskazać numer wierzchołka.
    UWAGA: Pomyślnie przeanalizowano cztery spośród sześciu wierzchołków (dwa uległy pęknięciu podczas analizy), co dało zmienną ilość zebranych danych, w zakresie od 26 do 92 milionów wykrytych jonów, odpowiadających usunięciu warstwy magnetytu o grubości 160–280 nm (szczegółowe parametry pracy LEAP przedstawiono w Tabela 1).
Próbka207217218219
Opis próbkiSHV MagnetiteSHV MagnetiteSHV MagnetiteSHV Magnetite
Model instrumentuLEAP 5000 XSLEAP 5000 XSLEAP 5000 XSLEAP 5000 XS
Ustawienia instrumentu
Długość fali lasera355 nm355 nm355 nm355 nm
Częstotliwość impulsów lasera60 pJ30 pJ30 pJ30 pJ
Energia impulsu lasera500 kHz500 kHz500 kHz500 kHz
Kontrola odparowaniaSzybkość wykrywaniaSzybkość wykrywaniaSzybkość wykrywaniaSzybkość wykrywania
Docelowa szybkość wykrywania (%)0,50,50,50,5
Nominalna droga lotu (mm)100100100100
Temperatura (K)50505050
Ciśnienie (Torr)5,7x10-116,0x10-116,1x10-116,1x10-11
Przesunięcie ToF, to (ns)279,94279,94279,94279,94
Analiza danych
OprogramowanieIVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12
Całkowita liczba jonów:26 189 96792 045 43040 013 65640 016 543
Pojedyncze15 941 80655 999 56424 312 78423 965 867
Wielokrotne9 985 56435 294 52815 331 67015 716 119
Cząstkowe262 597751 338369 202334 557
Odtworzone jony:25 173 74289 915 25638 415 30939 120 141
W zakresie16 053 25361 820 80325 859 57426 598 745
Poza zakresem9 120 48928 094 45312 555 73512 521 396
Tło (ppm/ns)12121212
Odtworzenie
Ostateczny stan końcówkiUłamanieUłamanieUłamanieUłamanie
Obrazowanie przed/po analizieSEM/n.d.SEM/n.d.SEM/n.d.SEM/n.d.
Model ewolucji promienia„napięcie”„napięcie”„napięcie”„napięcie”
Vpoczątkowe; Vkońcowe2205 V; 6413 V2361 V; 7083 V2198 V; 6154 V2356 V; 6902 V

Tabela 1. Ustawienia pozyskiwania danych tomografii atomowej i podsumowanie przebiegu analizy.

4. Przetwarzanie danych APT

  1. Otwórz zestaw danych w oprogramowaniu do przetwarzania (zobacz Tabelę materiałów) i wykonaj następujące kroki w celu analizy danych.
    1. Sprawdź konfigurację informacji.
    2. Wybierz zakres sekwencji jonów na podstawie wykresu historii napięcia. Wybierz obszar detektora stanowiący przedmiot zainteresowania (ROI).
    3. Wykonaj korekcję czasu przelotu (TOF). Użyj pików odpowiadających tlenowi i żelazowi do korekcji TOF.
    4. Wykonaj kalibrację masy z identyfikacją głównych pików.
    5. Wykonaj zakresowanie jonów w celu ich przypisania do konkretnych mas.
    6. Wykonaj rekonstrukcję profilu czubka.
  2. Wyświetl dane w dwóch głównych formatach: 1) widma chemiczne stosunku masy do ładunku (Da) (Rycina 4); oraz 2) rekonstrukcje trójwymiarowe (3D) próbek czubków (Rycina 5).
  3. Określ zakresy pików jako cały widoczny szczyt lub dostosuj ręcznie, gdy występują duże ogony termiczne, dla każdego widma stosunku masy do ładunku (Rycina 4). Piky te reprezentują pojedyncze pierwiastki lub gatunki cząsteczkowe, a dekompozycja pików pozwala określić ogólny skład chemiczny dla każdego czubka lub cechy (tj. skupień i lameli egzsolucyjnych) wewnątrz każdego czubka (Tabela 2).
  4. Wykonaj trójwymiarowe (3D) rekonstrukcje czubków metodą profilu czubka „napięcie”17, aby określić odtworzony promień jako funkcję analizowanej głębokości (Rycina 5 i Film 1).
  5. Odtwórz powierzchnie izowartościowe lameli egzsolucyjnych, aby przeprowadzić pomiary odstępów międzylamelowych (Rycina 5) oraz ustalić chemiczne relacje między minerałem macierzystym a lamelą za pomocą proksygramów17,18 (Rycina 6).
  6. Wykonaj pomiary odstępów międzylamelowych za pomocą oprogramowania do analizy obrazu.

Wykres widma masowego, stosunek masy do ładunku w porównaniu z liczbą, dla analizy związków w spektrometrii.
Rysunek 4: Przykład reprezentacyjnego widma APT stosunku masy do ładunku. Widmo przeanalizowanego kryształu magnetytu z oddzielnymi pasmami szczytów pokazującymi przykłady identyfikacji szczytów odpowiadających pojedynczym pierwiastkom (np. tlen (O) lub żelazo (Fe)) lub cząsteczkom (np. FeO). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Próbka207217218219
ElementLiczba atomów% atomowyBłąd 1sLiczba atomów% atomowyBłąd 1sLiczba atomów% atomowyBłąd 1sLiczba atomów% atomowyBłąd 1s
O945927640.2630.01553667925640.7240.00801539615541.0100.01241621228141.2240.0122
Fe942429840.1140.01553594859339.9130.00791482990539.5020.01211500685338.1590.0116
Mn159540.0680.0005728840.0810.0003281660.0750.0004314500.0800.0005
Mg1237550.5270.00154867320.5400.00082035960.5420.00122342310.5960.0012
Al855980.3640.00133296020.3660.00061346370.3590.00101547790.3940.0010
Si138550.0590.0005393070.0440.0002162780.0430.0003257500.0650.0004
Na1660.0010.000112540.0010.00004470.0010.000114680.0040.0001
Ti436005218.5580.00971647894618.2960.0049692048118.4340.0076764584919.4420.0077
H106570.0450.0004305220.0340.0002128990.0340.0003144780.0370.0003
Suma23493611100.000.0490067097100.000.0237542563100.000.0439327140100.000.03
Fe+Ti+O98.9498.9398.9598.82
Fe/Ti2.162.182.141.96

Tabela 2. Dane składu objętościowego z tomografii atomowej dla wszystkich przeanalizowanych próbek.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Tak jak wiele kryształów tytanomagnetytu z różnych etapów erupcji wulkanu Soufrière Hills (SHV), analizowany tutaj kryształ zawiera lamelle egzsolucyjne <10 µm w grubości, widoczne na wtórnych obrazach SEM (Rycina 1d), które oddzielają strefy tytanomagnetytu, wskazując na etap utleniania C218. Na podstawie obrazów z SEM odległość między tymi lamelami wynosi od 2 do 6 µm (n = 15). Z pojedynczego kryształu wyodrębniono cztery wierzchołki wzorców tytanomagnet...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Rekonstrukcje danych 3D APT pozwalają na precyzyjny pomiar odstępów między blaszkami w analizowanym krysztale z rozdzielczością o trzy rzędy wielkości wyższą niż w przypadku pomiarów z konwencjonalnych obrazów SEM. Wskazuje to, że atomowe zmienności składu chemicznego występują w skali przestrzennej o trzy rzędy wielkości mniejszej niż optycznie obserwowalne zmiany mineralogiczne. Ponadto zmierzone odległości międzyblaszkowe (29 nm i 14 nm) są zgodne ze skalą długości charakterystyczną dla oksyeksulucji, w przeciwieństwi...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez fundusze z National Science Foundation (NSF) poprzez granty EAR-1560779 i EAR-1647012, Biuro Wiceprezesa ds. Badań i Rozwoju Gospodarczego, College of Arts and Sciences oraz Department of Geological Sciences. Autorzy dziękują również Chiarze Cappelli, Richowi Martensowi i Johnny'emu Goodwinowi za pomoc techniczną oraz Obserwatorium Wulkanu Montserrat za dostarczenie próbek popiołu.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Wtórny mikroskop elektronowy InTouchScope (SEM)JEOLJSM-6010PLUS/LA
Skupiający wiązkę jonów (FIB) Wtórny mikroskop elektronowy (SEM)TESCANLYRA XMU
Sonda atomowa z lokalną elektrodą (LEAP)CAMECA5000 XS
(IVAS, wersja 3.6.12).Oprogramowanie do przetwarzania
Zintegrowane oprogramowanie do wizualizacji i analizy

Bibliografia

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15(1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , Springer. New York. 318(2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

lamele eksolucyjneskupiona wi zka jon wodst py mi dzy lamelamieksolucja minera wanaliza w nanoskaliskaningowa mikroskopia elektronowatransmisyjna mikroskopia elektronowaagodzenie zagro e wulkanicznycheksolucja ilmenitu
Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.