Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Łatwa synteza koloidalnych nanopłytek perowskitu halogenku ołowiu poprzez recypitację wspomaganą ligandem

12.8K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/60114

⸱

1 października 2019

 , 

W tym artykule

Podsumowanie

Ta praca demonstruje łatwą syntezę w temperaturze pokojowej koloidalnych, ograniczonych kwantowo nanopłytek perowskitu halogenku ołowiu metodą wspomaganą przez ligand. Zsyntetyzowane nanopłytki krwi wykazują spektralnie wąskie cechy optyczne i ciągłą dostrajalność widmową w całym zakresie widzialnym poprzez zmianę składu i grubości.

Streszczenie

W tej pracy demonstrujemy łatwą metodę syntezy koloidalnych nanopłytek perowskitu z halogenku ołowiu (Wzór chemiczny: L2[ABX3]n-1 BX4, L: butyloamonia i oktyloamon, A: metyloamon lub formamidyna, B: ołów, X: bromek i jodek, n: liczba [BX6]4- warstwy oktaedryczne w kierunku grubości nanopłytek) poprzez recypitację wspomaganą ligandem. Poszczególne roztwory prekursorów perowskitów przygotowuje się poprzez rozpuszczenie każdej soli składowej nanopłytek krwi w N,N-dimetyloformamidzie (DMF), który jest polarnym rozpuszczalnikiem organicznym, a następnie zmieszanie w określonych proporcjach w celu uzyskania docelowej grubości i składu nanopłytek. Po upuszczeniu zmieszanego roztworu prekursora do niepolarnego toluenu, nagła zmiana rozpuszczalności indukuje natychmiastową krystalizację nanopłytek krwi z związanymi powierzchniowo ligandami halogenku alkiloamonu zapewniającymi stabilność koloidalną. Widma fotoluminescencyjne i absorpcyjne ujawniają cechy emisyjne i silnie ograniczone kwantowo. Dyfrakcja rentgenowska i transmisyjna mikroskopia elektronowa potwierdzają dwuwymiarową strukturę nanopłytek. Ponadto wykazaliśmy, że przerwa energetyczna nanopłytek perowskitu może być w sposób ciągły dostrajana w zakresie widzialnym poprzez zmianę stechiometrii jonów halogenkowych. Na koniec wykazujemy elastyczność metody recypitacji wspomaganej ligandami, wprowadzając wiele gatunków jako ligandy z czapeczką powierzchniową. Metodologia ta stanowi prostą procedurę przygotowania dyspersji emisyjnych półprzewodników koloidalnych 2D.

Wprowadzenie

W ciągu ostatniej dekady produkcja ogniw słonecznych z perowskitów halogenku ołowiu1,2,3,4,5,6 skutecznie podkreśliło doskonałe właściwości tego materiału półprzewodnikowego, w tym długie długości dyfuzji nośników7,8,9,10, możliwość modyfikacji kompozycji4,5,1....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

UWAGA: Prostsze zapisy 'n = 1 BX' i 'n = 2 ABX' będą używane tutaj zamiast złożonego wzoru chemicznego odpowiednio L2BX4 i L2[ABX3]BX4. W celu uzyskania lepszej stabilności i właściwości optycznych otrzymanych nanopłytek perowskitu, zaleca się przeprowadzenie całej procedury w warunkach obojętnych49 (tj. komora rękawicowa z azotem).

1. Przygotowanie roztworu prekursora nanopłytek perowskitu

  1. Przygotować ~1 ml 0,2 M roztworów bromku metyloamoniowego (MABr), bromku formamidyny (FABr), bromku ołowiu (PbBr2), bromku butyloamonu....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Schematyczny rysunek nanopłytek perowskitowych oraz procedury syntezy przedstawia ogólny opis materiału i szczegóły syntezy (Rysunek 1). Zdjęcia koloidalnych roztworów nanopłytek perowskitowych w świetle widzialnym i UV (Rysunek 2), wraz ze spektrami fotoluminescencji i absorpcji (Rysunek 3), dodatkowo potwierdzają emisyjny i absorpcyjny charakter nanopłytek. Obrazy TEM (Rysunek 4) oraz dyfraktogramy XR.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Produktem tej syntezy są koloidalne nanopłytki halogenku ołowiu pokryte ligandami powierzchniowymi halogenku alkiloamonu (ryc. 1a). Rysunek 1b przedstawia procedurę syntezy koloidalnych nanopłytek perowskitu za pomocą recypitacji wspomaganej ligandem. Podsumowując, składowe sole prekursorowe rozpuszczono w polarnym rozpuszczalniku DMF w określonych proporcjach dla pożądanej grubości i składu, a następnie wstrzyknięto do toluenu, który jest niepolarny. Ze względu.......

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy deklarują brak sprzecznych interesów finansowych.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Podstawowe Nauki Energetyczne (BES) pod numerem nagrody DE-SC0019345. Seung Kyun Ha był częściowo wspierany przez stypendium Kwanjeong Education Foundation Overseas Doctoral Program. W pracy wykorzystano MRSEC Shared Experimental Facilities w MIT, wspierane przez National Science Foundation pod numerem DMR-08-19762. Dziękujemy Ericowi Powersowi za pomoc w korekcie i edycji.

....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Sprzęt
365nm ze światłowodem 365nmThorlabsM365FP1(fotoluminescencja)
Spektrometr światłowodowy AvantesAvantesAvaSpec-2048XL(widma fotoluminescencji)
UV-Vis Cary 5000Agilent Technologies( Widma absorpcyjne)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFirmaTransmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) działająca przy napięciu 120kV
PANalytical X'Pert Pro, MPDMalvern P-analytical X-raydiffraction (XRD) działająca przy napięciu 45 kV i 40 mA ze źródłem promieniowania miedzianego.
Materiały
bromek n-butyloamoniowy (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
chlorek n-butyloamoniowy (BACl)Fisher ScientificB071025Gchlorowodorek butyloaminy
jodek n-butyloamoniowy (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-dimetyloforamid (DMF)Sigma-Aldrich227056-1LBezwodny, 99,8%
bromek n-dodecyloamoniowy (DDABr)Bromek formamidyny GreatCell SolarMS300880-05
FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
jodek formamidyny (FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
bromek n-heksyloamoniowy (HABr)GreatCell SolarMS300860-05
bromek ołowiu (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
chlorek ołowiu (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98%
roztwór jodku ołowiu (PbI2)Sigma-Aldrich795550-10ML0,55M w
bromku metyloamonu DMF (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
jodek metyloamonu (MAI)GreatCell SolarMS101000-100G
bromek n-oktyloamonu (OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
chlorek n-oktyloamonu (OACl)Fisher ScientificO04841Gchlorowodorek oktyloaminy
jodek n-oktyloamoniowy (OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
bromek izopentyloamonu (PABr)GreatCell SolarMS300710-05
toluenSigma-Aldrich244511-1LBezwodny, 99,8%
Źródło wzbudzenia LED Avantes Detektor fotoluminescencji Spektrofotometr FEI , (

Bibliografia

  1. Kim, H. S., et al. Lead iodide perovskite sensitized all-solid-state submicron thin film mesoscopic solar cell with efficiency exceeding 9%. Scientific Reports. 2, 591(2012).
  2. Zhou, H., et al. Interface engineerin....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Przeglądaj więcej artykułów

Koloidalne nanopłytki perowskitoweperowskity halogenków ołowiustrojenie przerwy energetycznejabsorpcja fotoluminescencyjnatransmisyjna mikroskopia elektronowadyfrakcja rentgenowskawirowanie roztworówligandy cappingowe powierzchnistechiometria jonów halogenkowych