Tutaj prezentujemy protokół zbierania konfokalnych widm Ramana od ludzi w badaniach klinicznych w połączeniu z metodami chemometrycznymi do usuwania widmowych wartości odstających i późniejszej ekstrakcji kluczowych cech.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
* These authors contributed equally
Tutaj prezentujemy protokół zbierania konfokalnych widm Ramana od ludzi w badaniach klinicznych w połączeniu z metodami chemometrycznymi do usuwania widmowych wartości odstających i późniejszej ekstrakcji kluczowych cech.
Rozwój tej metody konfokalnej spektroskopii Ramana in vivo umożliwia bezpośredni pomiar wody, białek i lipidów z rozdzielczością głębokości u ludzi. Informacje te są bardzo ważne w przypadku chorób związanych ze skórą i charakteryzowania działania produktów do pielęgnacji skóry. Protokół ten ilustruje metodę konfokalnego zbierania widm Ramana i późniejszej analizy zestawu danych spektralnych z wykorzystaniem chemometrii. Celem tej metody jest ustanowienie standardowego protokołu gromadzenia danych i dostarczenie ogólnych wskazówek dotyczących analizy danych. Wstępne przetwarzanie (np. usuwanie widm wartości odstających) jest krytycznym krokiem podczas przetwarzania dużych zbiorów danych z badań klinicznych. Na przykład udostępniamy wskazówki oparte na wcześniejszej wiedzy na temat zestawu danych, aby zidentyfikować typy wartości odstających i opracować konkretne strategie ich usuwania. Przeprowadzana jest analiza składowych głównych, a widma obciążenia są porównywane z widmami materiałów referencyjnych w celu wybrania liczby składników użytych w końcowej analizie rozdzielczości krzywej wielowymiarowej (MCR). Takie podejście jest skuteczne w przypadku wyodrębniania istotnych informacji z dużego zestawu danych spektralnych.
W badaniach klinicznych, konfokalna spektroskopia Ramana in vivo wykazała swoją unikalną zdolność do określania grubości warstwy rogowej naskórka i zawartości wody1,2,3,4, oraz śledzenie penetracji substancji aktywnych miejscowo stosowanych na skórze5,6. Jako podejście nieinwazyjne, konfokalna spektroskopia Ramana wykrywa sygnały molekularne w oparciu o tryby wibracyjne. W związku z tym etykietowanie nie jest potrzebne7. Konfokalna spektroskopia Ramana in vivo dostarcza informacji chemicznych z rozdzielczością głębi w oparciu o konfokalny charakter techniki. Te informacje zależne od głębokości są bardzo przydatne w badaniu wpływu produktów do pielęgnacji skóry4,8, aging9,10, zmiany sezonowe3, a także choroby funkcji bariery skórnej, takie jak atopowe zapalenie skóry11,12. Istnieje wiele informacji w obszarze wysokiej częstotliwości konfokalnej spektroskopii Ramana (2500–4000 cm-1), gdzie woda wytwarza wyraźne piki w zakresie od 3250 do 3550 cm-1. Jednak piki Ramana białek i lipidów, które są skoncentrowane między około 2,800-3,000 cm-1, nakładają się na siebie, ponieważ sygnały są wytwarzane głównie z grup metylenowych (-CH2-) i metylowych (-CH3)13. Te nakładające się na siebie informacje stanowią wyzwanie techniczne przy uzyskiwaniu względnych ilości poszczególnych gatunków molekularnych. Peak fitting14,15 i selektywna pozycja szczytowa12,16 metod zostało wykorzystanych do rozwiązania tego problemu. Jednak w przypadku tych metod opartych na pojedynczych pikach trudno jest wyodrębnić czystą informację o składniku, ponieważ wiele pików Ramana z tego samego składnika zmienia się jednocześnie17. W naszej ostatniej publikacji18 zaproponowano podejście MCR w celu wyjaśnienia czystych informacji o komponentach. Korzystając z tego podejścia, wyekstrahowano trzy składniki (wodę, białka i lipidy) z dużego zestawu danych spektroskopowych konfokalnych Ramana in vivo.
Przeprowadzanie dużych badań klinicznych może być wymagające dla osób zbierających dane spektroskopowe in vivo. W niektórych przypadkach akwizycja spektralna może wymagać obsługi sprzętu przez wiele godzin w ciągu dnia, a badanie może trwać nawet tygodnie lub miesiące. W tych warunkach dane spektroskopowe mogą być generowane przez operatorów sprzętu, którzy nie mają wiedzy technicznej w zakresie identyfikacji, wykluczenia i skorygowania wszystkich źródeł artefaktów spektroskopowych. Wynikowy zestaw danych może zawierać niewielki odsetek spektroskopowych wartości odstających, które należy zidentyfikować i wykluczyć z danych przed analizą. Niniejszy artykuł szczegółowo ilustruje proces analizy chemometrycznej w celu "oczyszczenia" klinicznego zestawu danych Ramana przed analizą danych za pomocą MCR. Aby skutecznie usunąć wartości odstające, należy zidentyfikować ich rodzaje oraz potencjalną przyczynę generowania widm wartości odstających. Następnie można opracować konkretne podejście w celu usunięcia docelowych wartości odstających. Wymaga to wcześniejszej wiedzy na temat zbioru danych, w tym szczegółowego zrozumienia procesu generowania danych i projektu badania. W tym zestawie danych większość wartości odstających to widma o niskim stosunku sygnału do szumu i pochodzą głównie z 1) widm zebranych nad powierzchnią skóry (6 208 z 30 862) oraz 2) silnego udziału w widmie światła fluorescencyjnego w pomieszczeniu (67 z 30 862). Widma zebrane nad powierzchnią skóry wywołują słabą odpowiedź Ramana, ponieważ ognisko lasera zbliża się do powierzchni skóry i znajduje się głównie w oknie instrumentu pod skórą. Widma o silnym udziale światła fluorescencyjnego w pomieszczeniu są generowane z powodu błędu operatora instrumentu lub ruchu obiektu, co powoduje stan, w którym konfokalne okno zbierania danych Ramana nie jest w pełni pokryte przez obszar ciała obiektu. Chociaż tego typu artefakty spektralne mogły być identyfikowane i korygowane podczas akwizycji spektralnej przez eksperta spektroskopowego w momencie pozyskiwania danych, przeszkoleni operatorzy instrumentów użyci w tym badaniu zostali poinstruowani, aby zebrać wszystkie dane, chyba że zaobserwowano katastrofalną awarię. Zadanie identyfikowania i wykluczania wartości odstających jest włączone do protokołu analizy danych. Przedstawiony protokół został opracowany w celu rozwiązania tego problemu. Aby rozwiązać problem niskich widm sygnału do szumu nad powierzchnią skóry, należy najpierw określić położenie powierzchni skóry, aby umożliwić usunięcie widm zebranych nad powierzchnią skóry. Położenie powierzchni skóry definiuje się jako głębokość, na której ognisko lasera Ramanowskiego znajduje się w połowie w skórze, a w połowie poza skórą, jak pokazano na rysunku uzupełniającym 1. Po usunięciu niskich widm sygnału do szumu wdrażana jest analiza głównych składowych (PCA) w celu wyodrębnienia czynnika zdominowanego przez piki światła w pomieszczeniu fluorescencyjnym. Te wartości odstające są usuwane na podstawie wartości punktowej odpowiedniego współczynnika.
Ten protokół dostarcza szczegółowych informacji na temat tego, jak sześć głównych składników jest określanych w procesie MCR. Odbywa się to poprzez analizę PCA, a następnie porównanie kształtu spektralnego między obciążeniami dla modeli wygenerowanych z różną liczbą głównych składników. Szczegółowo wyjaśniono również eksperymentalny proces zbierania danych z materiałów referencyjnych, jak również z udziałem ludzi.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
To badanie zostało zatwierdzone przez instytucjonalną komisję rewizyjną Szpitala Dziecięcego w Pekinie, zgodnie z wytycznymi etycznymi Deklaracji Helsińskiej z 1975 roku. Zostało ono przeprowadzone zgodnie z wytycznymi ICH dotyczącymi Dobrej Praktyki Klinicznej. Badanie trwało od maja do lipca 2015 roku.
1. Zbieranie in vivo konfokalnych widm Ramana od ludzi z atopowym zapaleniem skóry
2. Zbieranie konfokalnych widm Ramana z materiałów referencyjnych
3. Usuwanie widm wartości odstających za pomocą analizy chemometrycznej
4. Wybór liczby składników w analizie dekompozycji MCR
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
W niniejszym badaniu klinicznym zebrano widma konfokalnej spektroskopii Raman in vivo od 28 ochotników w wieku od 4 do 18 lat. Zgodnie z opisanym powyżej protokołem pozyskano łącznie 30 862 widm Raman. Ten obszerny zestaw danych spektralnych zawiera 20% wartości odstających, co przedstawiono na Rysunku 4A. Widma odstające o niskim stosunku sygnału do szumu usunięto po wyznaczeniu powierzchni skóry, a następnie zastosowano analizę PCA w celu zidentyfikowania widm z cechami światła pokojow...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Podczas zbierania danych, jak opisano w sekcjach 2 i 3 protokołu, każdy profil głębokości został pobrany w obszarze, w którym stykało się okienko instrumentu ze skórą, znajdując ciemniejsze obszary na obrazach mikroskopowych zaznaczonych w czerwonych okręgach na rysunku 2C. Po zlokalizowaniu tych obszarów kluczowe znaczenie miało rozpoczęcie profilu głębokości nad powierzchnią skóry, aby dokładnie określić położenie powierzchni skóry na potrzeby procedury analizy danych. Lok...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Autorzy bardzo dziękują za wsparcie finansowe ze strony działu analitycznego i higieny osobistej. Pragniemy wyrazić naszą wdzięczność zastępcom dyrektorów ds. analiz, pani Jasmine Wang i dr Robbowi Gardnerowi za ich wskazówki i wsparcie, a także pani Li Yang za pomoc w gromadzeniu danych.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Surowica bydlęca Albumina | Sigma-Aldrich Cholesterol Sigma-Aldrich | ||
| Cholesterol 3-siarczan sodu | Sigma-Aldrich | ||
| D-Erythro-Dihydrosphingozyna | Sigma-Aldrich | ||
| DI woda | oczyszczona Milipore (18,2MΩ) | ||
| Analizator skóry Gen2-SCA | River Diagnostics, Rotterdam, Holandia | Gen2 | |
| Matlab 2018b | Mathwork | 2018b | |
| N-behenoyl-D-erythro-sfingozyna | Avanti Polar Lipids, Inc. | ||
| N-lignoceroilo-D-erytro-sfinganina (ceramid) | Avanti Polar Lipids, Inc. | ||
| Kwas oleinowy | Sigma-Aldrich | ||
| Kwas palmitynowy | Sigma-Aldrich | ||
| Kwas palmitynowy | Sigma-Aldrich | ||
| PLS_Toolbox wersja 8.2 | Eigenvector Research Inc. | 8.2 | |
| RiverICon | River Diagnostics, Rotterdam, Holandia | wersja 3.2 | |
| Skwalen | Sigma-Aldrich | ||
| Kwas stearynowy | Sigma-Aldrich |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.