Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Ładowanie wodorem aluminium za pomocą tarcia w wodzie

5.9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/60711

⸱

28 stycznia 2020

 , 
1Department of Mechanical Science and Bioengineering, Osaka University

W tym artykule

Podsumowanie

Aby wprowadzić duże ilości wodoru do aluminium i stopów aluminium, opracowano nową metodę ładowania wodoru, zwaną procedurą tarcia w wodzie.

Streszczenie

Nowa metoda ładowania aluminium wodorem została opracowana za pomocą procedury tarcia w wodzie (FW). Ta procedura może łatwo wprowadzić duże ilości wodoru do aluminium w oparciu o reakcję chemiczną między wodą a aluminium pokrytym tlenkiem.

Wprowadzenie

Ogólnie rzecz biorąc, stopy na bazie aluminium mają wyższą odporność na kruchość wodorową niż stal. Wysoka odporność stopów aluminium na kruchość wodorową wynika z tego, że warstwy tlenków na powierzchni stopu blokują wnikanie wodoru. Aby ocenić i porównać wysoką wrażliwość na kruchość między stopami aluminium, ładowanie wodorem jest zwykle wykonywane przed testami mechanicznymi1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17. Wiadomo jednak, że ładowanie wodoru aluminium nie jest łatwe, nawet przy użyciu metod ładowania wodoru, takich jak ładowanie katodowe15, powolne odkształcanie szybkości odkształcania pod wilgotnym powietrzem16, lub ładowanie gazem plazmy wodorowej17. Trudność w ładowaniu wodorem stopów aluminium wynika również z warstw tlenków na powierzchni stopu aluminium. Postulowaliśmy, że większe ilości wodoru mogą być wprowadzane do stopów aluminium, jeśli uda nam się w sposób ciągły usuwać film tlenkowy z wody. Termodynamicznie18, czyste aluminium bez warstwy tlenkowej łatwo reaguje z wodą i wytwarza wodór. Na tej podstawie opracowaliśmy nową metodę ładowania stopów aluminium wodorem opartą na reakcji chemicznej między wodą a beztlenkowym aluminium. Ta metoda jest w stanie w prosty sposób dodać duże ilości wodoru do stopów aluminium.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Przygotowanie materiału

  1. Stosować płytki o grubości 1 mm wykonane ze stopu aluminiowo-magnezowo-krzemowego zawierającego 1% masy Mg i 0,8% masowo Si (Al-Mg-Si).
  2. Wykonać próbki do badań z płytek ze stopu Al-Mg-Si o długości 10 mm i szerokości 5 mm.
  3. Próbki do badań wyżarzać w temperaturze 520 °C przez 1 godzinę w piecu powietrznym. Hartować w wodzie jako obróbkę cieplną w roztworze.
  4. Wyżarzać próbki do badań w temperaturze 175 °C przez 18 godzin jako obróbkę cieplną ze starzeniem szczytowym (odpuszczanie T6).
  5. Wypoleruj powierzchnię próbek do badań za pomocą papieru ściernego z węglika krzemu (#2000) bez wody.
  6. Zmierz masę wypolerowanych próbek z dokładnością do 0,0001 g za pomocą wagi elektrycznej
  7. Zmierzyć grubość i szerokość części wzorcowej próbek z dokładnością do 0,001 mm za pomocą komparatora optycznego.

2. Procedura FW (Rysunek 1)

  1. Przymocuj dwie próbki stopu Al-Mg-Si za pomocą kleju do trójkątnego mieszadła w kształcie pryzmatu wykonanego z polimeru fluorowęglowego.
  2. Przygotuj szklany pojemnik w kształcie cylindra z pustą pokrywą jako naczynie reakcyjne.
  3. Przymocuj okrągły papier polerski wykonany z węglików krzemu, #2000 o średnicy 10 mm, za pomocą taśmy dwustronnej w dolnej części wnętrza pojemnika.
  4. Umieść trójkątne mieszadło w kształcie pryzmatu z dwiema próbkami na papierze polerskim na dolnej powierzchni szklanego pojemnika.
  5. Wlej 100 ml wody destylowanej do szklanego pojemnika od góry.
  6. Przykryj szklany pojemnik okrągłym gumowym kawałkiem z trzema otworami (na wlot gazu, na wylot gazu i na sondę pH w górnej części szklanego pojemnika).
  7. Napełnij szklany pojemnik argonem o wysokiej czystości (99,999%) przy stałym natężeniu przepływu 20 ml/min po zamknięciu gumowej pokrywy.
  8. Podłączyć wylot gazu do chromatografu gazowego (GC) z półprzewodnikowym czujnikiem wodoru (granica wykrywalności: 5 ppb).
  9. Poczekaj, aż gaz w pojemniku zostanie zastąpiony argonem.
  10. Obróć trójkątne mieszadło w kształcie pryzmatu z dwiema próbkami na mieszadle magnetycznym ze stałą prędkością obrotową w temperaturze pokojowej.
  11. Zmierzyć wytwarzanie wodoru podczas obrotów mieszadła za pomocą GC, wykonując jeden pomiar co 2 minuty.
  12. Zmierz pH wody w pojemniku podczas obracania mieszadła.
  13. Wyjąć dwie próbki z trójkątnego mieszadła w kształcie pryzmatu, zanurzając je w acetonie z wibracjami ultradźwiękowymi na 5 minut po procedurze FW.
  14. Ponownie zmierzyć masę i grubość próbek po procedurze FW, używając odpowiednio wagi elektrycznej i komparatora optycznego.

3. Absorpcja wodoru przez procedurę FW

  1. Po zabiegu FW przyciąć próbkę do prostokątnego kształtu 1 x 5 x 10 mm.
  2. Umieść próbkę w rurce kwarcowej o średnicy 10 mm połączonej z GC z półprzewodnikowym czujnikiem wodoru.
  3. Przepływ argonu o wysokiej czystości (99,999%) w rurze kwarcowej o stałym natężeniu przepływu 20 ml / min.
  4. Podgrzać rurkę kwarcową z próbką za pomocą pieca rurowego przy stałej szybkości nagrzewania, 200 °C/h.
  5. Zmierzyć termiczną desorpcję wodoru próbki po procedurze FW za pomocą GC.

4. Ocena materiału po procedurze FW

  1. Przeprowadzić próby rozciągania (co najmniej 3x, w celu zapewnienia powtarzalności) w powietrzu laboratoryjnym z prędkością trawerski 2 mm/min przy użyciu próbki, która została poddana obróbce zgodnie z procedurą FW.
  2. Zmierzyć właściwości rozciągania (np. wytrzymałość na rozciąganie, odkształcenie przy pękaniu) uzyskane z krzywej naprężenie-odkształcenie w próbie rozciągania.
  3. Obserwuj zachowanie pękania za pomocą wtórnego mikroskopu elektronowego (SEM) po próbie rozciągania.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Generowanie/absorpcja wodoru w procedurze FW
Rycina 2 przedstawia zachowanie generowania wodoru podczas procedury FW stopów Al-Mg-Si zawierających różne ilości żelaza od 0,1 mass % do 0,7 mass %. Próbka nieprzerwanie emitowała dużą ilość wodoru po rozpoczęciu obrotu mieszadła. Sugeruje to, że wodór był generowany w wyniku reakcji chemicznej wywołanej tarciem między powierzchnią stopu a wodą. Ponadto wartość pH wody podczas procedury FW nieznacznie wzrosła z 6,5–7,5, jak ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Jednym z ważnych aspektów procedury FW jest przymocowanie dwóch próbek do mieszadła magnetycznego. Ponieważ środek pręta mieszadła staje się strefą bez tarcia, najlepiej unikać mocowania próbek w środku pręta mieszadła.

Ważna jest również kontrola prędkości obrotowej mieszadła. Gdy prędkość przekracza 240 obr./min, trudno jest utrzymać naczynie reakcyjne na stoliku mieszadła magnetycznego. Gdy procedura FW jest przeprowadzana z dużą prędkością, konieczne jest przymocowanie naczynia reakcyjnego...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca została częściowo wsparta finansowo przez The Light Metal Educational Foundation, Inc., Osaka, Japonia

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Piec powietrznyGCQC-1
Płyty ze stopu aluminiumKobe SteelAl/1,0 masy%%, Mg/0,8% masy%, Si
Bilans elektrycznyA& DHR-200
Szklany pojemnikWykonane na zamówienie
Mieszadło magnetyczneCORNINGPC-410D
Komparator optycznyNIKONV-12B
pH-metrSato TechPH-230SDJ
RurkaWykonana na zamówienie
Obrotowa maszyna do polerowaniaIMTIM-P2
Wtórny mikroskop elektronowyJOELJSM-5310LV
Chromatograf gazowy z czujnikiemFIS Inc.SGHA
Papier ścierny z węglika krzemuIMT531SR
Maszyna do prób rozciąganiaToshin KogyoSERT-5000-C
Piec rurowyHonma RikenWykonane na zamówienie
: kwarcowa

Bibliografia

  1. Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties. Materials Science and Engineering A. 764, 138199(2019).
  2. Horikawa, K. Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container. Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).
  3. Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air. Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).
  4. Horikawa, K., Yoshida, K. Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis. Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).
  5. Ueda, K., Horikawa, K., Kanno, M. Suppression of high temperature embrittlement of Al-5%Mg alloys containing a trace of sodium caused by antimony addition. Scripta Materialia. 37, 1105-1110 (1996).
  6. Horikawa, K., Ando, N., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen gas evolution during deformation and fracture in SCM 440 steel with different tempering conditions. Materials Science and Engineering A. 534, 495-503 (2012).
  7. Horikawa, K., Yamada, H., Kobayashi, H. Effect of strain rate on hydrogen gas evolution behavior during tensile deformation in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 62, 306-312 (2012).
  8. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures. Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).
  9. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen during fatigue fracture in an Al-Mg-Si alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 56, 210-213 (2006).
  10. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen distribution in tensile-deformed Al-5%Mg alloy investigated by means of hydrogen microprint technique with EBSP. Journal of the Japan Institute of Metals. 68, 1043-1046 (2004).
  11. Yamada, H., Tsurudome, M., Miura, N., Horikawa, K., Ogasawara, N. Ductility loss of 7075 aluminum alloys affected by interaction of hydrogen, fatigue deformation, and strain rate. Materials Science and Engineering A. 642, 194-203 (2015).
  12. Toda, H., et al. Effects of hydrogen micro pores on mechanical properties in a 2024 aluminum alloys. Materials Transactions. 54, 2195-2201 (2013).
  13. Yamada, H., Horikawa, K., Matsumoto, T., Kobayashi, H., Ogasawara, N. Hydrogen evolution behavior of tensile deformation process in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 61, 297-302 (2011).
  14. Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen absorption of pure aluminum by friction of the surface in water and its effect on tensile properties. Journal of the Japan Institute of Metals. 84, (2020).
  15. Suzuki, H., Kobayashi, D., Hanada, N., Takai, K., Hagihara, Y. Existing state of hydrogen in electrochemically charged commercial-purity aluminum and its effects on tensile properties. Materials Transactions. 52, 1741-1747 (2011).
  16. Horikawa, K., Hokazono, S., Kobayashi, H. Synchronized monitoring between hydrogen gas release and progress of atmospheric hydrogen embrittlement in 7075 aluminum alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 66, 77-83 (2016).
  17. Manaka, T., Aoki, M., Itoh, G. Thermal desorption spectroscopy study on the hydrogen behavior in a plasma-charged aluminum. Materials Science Forum. 879, 1220-1225 (2016).
  18. Ellingham, H. J. T. Reducibility of oxides and sulphides in metallurgical processes. Journal of the Society of Chemical Industry. 63, 125-133 (1944).
  19. Pourbaix, M. Atlas of electrochemical equilibria in aqueous solutions, Ist ed. , Pergamon Press. New York. 168-176 (1966).
  20. Young, G. A., Scully, J. R. The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum. Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).
  21. Smith, S. W., Scully, J. R. The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy. Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Procedura tarcia w wodziestopy aluminiumanaliza termicznej desorpcjichromatograf gazowykruchość wodorowaobróbka cieplna w celu przerośnięciastarzenie szczytowepolerowanie powierzchnipomiar masy
Ładowanie wodorem aluminium za pomocą tarcia w wodzie
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.